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三甲基二丙撑三胺

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  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 江苏省工程师学会立项《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准
    各有关单位:根据《江苏省工程师学会团体标准管理办法》有关规定,经自愿申请、专家评审,确定《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准符合立项条件,现批准立项。序号标准名称立项时间1《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》2024.03.212《银杏叶保健食品中4'-0-甲基吡哆醇的测定 高效液相色谱-串联质谱法》2024.03.213《聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱》2024.03.21请起草单位按照学会团体标准管理办法,严格把控标准质量,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制相关工作。同时欢迎与本批标准有关的高校、科研机构及企业等单位等加入本批标准的起草制定工作。联系人:朱晓蓉(电话、微信:13585107708)叶春兰(电话、微信:18299389902)邮 箱:jsie2014@vip.sina.com关于《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准立项的公告.pdf
  • 三家企业食品再曝三聚氰胺超标
    对中国的乳业而言,三聚氰胺仍是天空中未散的阴霾。   1月19日,贵州某媒体报道称,贵州省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。除了前段时间被曝光的上海熊猫乳品有限公司,又有三家公司涉嫌生产“毒”奶制品。   1月20日,《每日经济新闻》记者调查发现,一个月前多省相关部门已经“悄然”下文,要求对上述四个批次食品进行彻查。   三家企业再现“三聚氰胺”   “我们从未对外发布过类似的消息,目前我们正在内部进行调查,并将在得到结果之后向媒体公布。”1月20日,贵州省卫生厅办公室工作人员告诉《每日经济新闻》记者。   该工作人员所指“消息”是1月19日在《贵阳日报》上登载的“(贵州)省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品‘黑名单’,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。”这四个批次的问题食品包括:   上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱   山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品(生产批号:2009-4-25)   辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒(生产批号:2009-4-9)   河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒(生产批号:2009-3-19)。   四川、江苏等地下文查处   随后,记者发现,四川、江苏等地卫生部门也曾给其地区质监部门发出过类似的函件。   在四川省绵阳市卫生执法监督支队的网站上,有这样一条短讯——《紧急行动,检查伪劣乳制品》,该短讯称“根据《绵阳市卫生局转发关于生产伪劣乳制品违法案件查处情况通报的通知》文件要求,绵阳市卫生执法监督支队对市区的有关企业和机构进行了专项检查”,日期是2009年12月19日。巧合的是,检查的产品就是《贵阳日报》中提及的四种产品。   无独有偶,在江苏省南通市通州区卫生局的网站中,也有短讯《张芝山镇开展伪劣乳制品专项检查》,短讯中称“区卫生局下发了《查处伪劣乳制品的紧急通知》”,而该“通知”中要求查处的伪劣乳制品也是上述四批次产品,日期是2009年12月22日。   或许对该四批次三聚氰胺超标产品的查处,是在全国范围内举行的。   1月21日,《每日经济新闻》记者致电四川省绵阳市卫生执法监督支队,一位当时参与查处伪劣乳制品执法的工作人员透露,“我们根据函件里的要求,查处了四种食品,函件里面称这四种食品的三聚氰胺超标。”该工作人员还透露,要求他们进行查处的函件,是北京有关部门发出的。   记者随后在2009年12月28日的《绵阳晚报》发现了这样一则新闻——“全国食品安全整顿办公室日前通报了四家生产企业的乳制品、奶制品三聚氰胺超标,要求各地根据通报情况加强对餐饮服务提供者的监管”。   记者致电全国食品安全整顿办公室,截至发稿,尚未获得回复。   被查公司:是奶粉的问题   获悉消息后,记者在第一时间采访了本次涉嫌三聚氰胺超标的企业。   山东淄博绿赛尔乳品有限公司工作人员告诉记者,公司拥有自己的奶牛基地,可以自己生产原奶,同时也会从外面购买原奶以进行生产,但当记者询问其三聚氰胺超标时,该人员表示,并不知道此事,且目前公司生产很正常。   辽宁省铁岭五洲食品有限公司与河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂都是生产冷饮的厂家,他们都表示问题不在自己,主要是供应商奶粉的问题。   据一位自称是五洲食品经理的人士介绍,五洲食品有限公司目前已经解体。当记者追问原因时,该人士表示,不完全是三聚氰胺的原因。该人士还交代,其公司所用奶粉主要是从省内的奶粉厂购买的,但当记者追问是哪家奶粉厂时,他则表示回忆不起来了。   专家:或是遗留“毒奶粉”   “首先是政府监管依然存在漏洞,其次是一些企业道德沦丧,缺乏起码的诚信。”乳业专家王丁棉指出。   据王丁棉透露,在“三鹿奶粉”事件爆发后,有一些经销商手上的“毒奶粉”,并没有按照要求进行销毁,“这些人认为一年之后管制会比较松,所以现在就拿出来卖。”   不过,王丁棉认为,在“三鹿奶粉”事件对乳业如此大的打击下,目前生产的奶粉已经几乎不可能还存在超标的问题,目前主要是要加强监督,解决市场上这些“历史的遗留产物”。
  • 数据推动创新,全国首款体外检测人血浆氧化三甲胺测定试剂盒获批
    体外检测人血浆TMAO浓度、方便准确地为肾脏疾病诊断提供参考标准……近日,记者从长沙都正生物科技股份有限公司了解到,其自主研发的氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒获批医疗器械注册证,意味着这款国内首度获批的体外检测人血浆TMAO浓度的IVD试剂盒可以正式生产并投放市场了。氧化三甲胺(TMAO)是一种小分子物质,主要由饮食中肉类、鱼类和奶制品等中的胆碱、肉碱经肠道微生物代谢后产生,经肾脏进行排泄。国内外研究表明血浆中TMAO的水平增高与人体多种慢性疾病的发生发展密切相关。“多中心临床研究表明,TMAO的血浆浓度反映肾小球滤过率的功能,可作为肾功能早期损伤的新型预警生物标志物,在评价肾脏功能、监测肾脏相关疾病等方面有临床应用价值。”都正生物董事长欧阳冬生告诉记者。这是企业产学研一体化的又一成果。2016年,《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》出台,其对提升我国制药行业发展质量,保障药品安全性和有效性,促进医药产业升级和结构调整,具有重要意义。“所谓一致性评价,就是要求仿制药在质量、疗效上与原研药一致。”欧阳冬生介绍,落地湖南湘江新区麓谷科技产业园的都正生物,彼时一头扎进仿制药质量和疗效一致性评价研究领域,“我们当时做的,就是打造高水平、专业化的临床研究平台。”通过实现医学服务、受试者招募、临床试验、SMO服务、生物样本分析、数据管理与统计分析等临床研究全流程管理,成功提升了临床研究效率。“比如一个普通的生物等效性研究项目,同行业一般需要4至6个月,而我们最快可以60天完成,整体效率至少提升30%。”公司自主研发的智慧实验室平台(ILP),通过数字化手段,所有操作过程都能留下痕迹,所有数据都不可篡改,保证数据合规、真实、准确、完整、可溯源。在“一站式”与“数字化”加持下,截至今年6月,都正生物已为500多家药企提供1200余项临床研究服务,助力150余个产品获批。紧盯数据这一数字时代的新型生产要素,企业建立了都正数据库(DDB),建立了完善的数据采集、管理系统和分析平台,为数据深度挖掘与智能应用创造了条件。氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒正是数据驱动的创新成果之一。“我们通过开展多中心临床研究,检测了上万例科研样本,得到健康人群TMAO基线值。在此基础上才研制出氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒,可准确在体外定量检测人血浆中TMAO的浓度。”用数字引领未来。欧阳冬生表示,都正生物正以临床研究数据、专病数据和生物标本为基础,基于“共谋共建共享共赢”理念,建设“生物银行”,开展创新研发与成果转化,推动“数字产业化”。
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 三聚氰胺检测研究各出奇招
    在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候,当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外,政府对于国家食品安全质量的高度重视,进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道,南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术,可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测,灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤),小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比,这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤,因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比,中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发,利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性,用该荧光物质作为探针,对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节,但是其中一位成员告诉本刊记者:“这种方法简单直接,既能定性又能定量,因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍,这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中,第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分,排除蛋白质等干扰,然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性,不受溶液中其他组分干扰,检测结果直接:如果清液变浊则含有三聚氰胺,反之则无。 据刘伟生介绍,这种方法的检测限可以达到2ppm,符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右,有较大的推广价值。 除此以外,根据三聚氰胺化合物的特征光谱,科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化,也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多,究竟哪种能够适应需求,还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料,更可怕的是,人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺,因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的,而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的,应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒,那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质,不应该成为盲点。此外,不仅仅是对问题食品的“头痛医头”,那些最初混进食物链的三聚氰胺,那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到,中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态,或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺,引起科学界对食品安全技术的全面重新考量,或许这也是不幸中的万幸。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供三聚氰胺检测专用衍生化试剂
    衍生化试剂,特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物,经过硅烷化后,可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后,降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco,有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS,用于三聚氰胺检测,有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注: BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • 二连市三家实验室顺利通过自治区级实验室资质认定
    近日,由自治区专家、锡盟局领导和二连市质监局相关人员组成的实验室资质认定评审组,对二连浩特市紫源商砼有限公司实验室、二连市疾病控制中心实验室、二连市工程质检站实验室进行了计量认证现场评审。主要评审内容为实验室现场核查、现场实验操作考核、主管人员会议座谈,并对质量手册、程序文件、作业指导书等进行查阅和现场提问,对授权签字人、实验室技术人员进行现场提问。   评审组对三家实验室进行全方位的评审后,认定三家实验室运行有效,能保证检测工作第三方公正性,所出具的检测报告符合有关标准规定,人员、设备配备、环境条件能满足检测工作的要求,三家实验室均顺利通过自治区级现场核查。
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸,极易生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,用于制造二甲基肼,是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法(第二法),QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单,更容易实现批量前处理,试剂使用量更少,更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管(RC-50004M,50mL尖底) 加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50mL离心管中) 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子(RC-5003C)以及提取盐包(RC-50106M,内含4g硫酸镁和1g氯化钠) 置于V20垂直振荡器,1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管(RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M,含有1gHolipid) 置于MTV 3000多管涡旋混合仪,2500rpm 涡旋混匀,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中(RC-15166M,含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠) 置于MTV3000多管涡旋混合仪,2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式:垂直振荡 振荡速度:500-1800rpm 振幅:32mm样品数量:50mL*20,15mL*38,100mL*10,2mL*52等,96孔板*6,可定制 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动,预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式:偏芯振荡 振荡速度:最高速度3000rpm 操作简单,适配各种管架 7寸彩色触摸屏,实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管,PP材质,25支/包,2包RC-50106M萃取盐包:4g MgSO4+1g NaCl,50/盒RC-5003C陶瓷均质子,用于50mL萃取管,100个/瓶RC-15164M15mL净化管:150mg HLB-2,25支/盒RC-15165M15mL净化管:1g Holipid,25支/盒RC-15166M15mL净化管:400mg NaCl+1600mg MgS04, 50支/盒
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 首张基因芯片投产 将进780家三甲医院
    首张基因诊断芯片投产 将进780家三甲医院   长沙生产的生物芯片将帮助医生为患者开出“个性化”处方   一季度全省生物医药行业同比增长40%,长沙国家生物产业基地占一半   本报讯(记者 林俊) 记者昨日从长沙国家生物产业基地获悉,全球首张个体化基因诊断芯片日前在该基地的安信公司进入产业化阶段,在21世纪“生物芯片”的年代,医生将据此开出更精细的“个性化”药方。该项目由中南大学周宏灏院士领衔研发,并已列入我省新型工业化科技重点项目支持。今年预计可实现产值5500万元。   检测结果让患者终身受用   个体化基因诊断芯片是生物芯片的一种。记者看到,其外形也像电子芯片一样,是块小薄片,但上面排列的不是集成电路,而是基因序列。“它将引领一个新的用药时代,”参与开发的中试中心主任肖鹏介绍,目前医生为同一类病症的患者开出的药方基本上是“千人一量,万人一配方”,其实人的个体差异直接影响用药效果,用药的多少也应有区别。利用这种芯片,可以准确地检测出患者之间的个体差异,使医生诊断和用药准确,且检测结果能够让患者终身受用。   目前,利用个体化基因诊断芯片的成果,中南大学湘雅附属第三医院已建立了我国首家根据基因型用药的“湖南省个体化药物治疗咨询中心”,在我国率先启动了基因导向个体化药物治疗,并取得了卓越的临床效果。   基因芯片将进780家三甲医院   安信公司董事长黄庆玺向记者透露,未来几年将逐步铺开对基因芯片的普及运用,首先将以院士工作站的模式在全国各省会城市建立检测中心,然后进入全国780家三甲医院。在诊断基因芯片广泛应用的同时公司还将加快研发进度,加大投入,每年增报5到10个病种的基因芯片。   根据规划,至2010年,将实现40万人份的芯片产能及60万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值可达3.2亿元 到2013年,可实现100万人份的芯片产能及360万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值14.7亿元。   据省经委统计,今年一季度,全省生物医药行业保持较快增长,实现GDP58.8亿元,同比增长40%,增幅高于省内其他行业。而作为全省惟一的医药开发区,长沙国家生物产业基地一季度累计实现医药产值27.28亿元,占全省医药工业近50%,同比增长35%。据悉,目前园区已有泰尔、丰日等10余家企业筹备上市,且已有相当一部分完成了上市前的准备工作。
  • 三聚氰胺“二次作恶”背后是权力不作为
    全国食品安全整顿工作办公会1月30日召开,全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺指出,在整顿高压态势下,仍有个别企业和个人置人民群众生命安全和身体健康于不顾,利欲熏心、顶风作案。2009年以来,一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用了2008年未被销毁的问题奶粉作为原料,生产乳制品,性质非常恶劣。   打量“彻查并坚决销毁2008年问题奶粉”透露出的峻厉语气,可以想见职能部门打击问题的雷霆决心,但当触及“2008年问题奶粉”的字样时,则不免让人嗅出其中的黑色幽默意味,岁月流转,时间的刻度已经指向了2010年,但2008年的问题奶粉还在苟延残喘,这是问题奶粉太狡猾还是相关部门太无能?   有一种痛叫时时隐痛,有一种伤叫伤疤未好再添新伤。三聚氰胺重出江湖无疑再次灼痛了世道人心,也许每个人都忘记不了2008年被曝出的三聚氰胺事件,该事件危害之惨烈、损失之严重、教训之深刻,无不让人倍感沉重。然而,事情让人感到惊骇之处正在于悲剧被复制。   众所周知,《食品安全召回规定》第三十一条明确规定:“应当销毁的食品,应当及时予以销毁” 第三十二条明确规定:“市级以上质监部门对召回食品的后处理过程进行监督”。可见法规对于召回食品如何处理,如何保证处理执行到位,都给了明确的说法。试问,2008年的问题奶粉为何时至今日仍未销毁?   将目光拉回到现场,2008年10月14日,国家工商行政管理总局等九局(部)下发《关于不合格奶制品退货退款和召回、销毁有关问题的紧急通知》,要求工商、质检、商务、工业主管、财政、公安、环保、卫生、食品药品监督管理等部门协作,制定切实可行的工作方案,严格监督检查生产者、销售者,做好不合格奶制品退货退款和召回、销毁等工作。显然,通知虽好,但只是纸上富贵而已,中看不中用,徒具形式而无执行。   法条被废置,通知成废纸,问题出在哪里?正如业内人士所称,“这说明在2008年三聚氰胺事件之后,对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管,包括问题产品从企业售出后,卖给了谁,并没有真正跟进。也许正因为存在监管空白、跟进空白和落实空白,才直接导致此后上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉等多起乳品三聚氰胺超标案件的发生。   其实悲剧早已埋下。据《21世纪经济报道》1月5日报道,在2008年的三聚氰胺事件中,曾被公众所质疑的一个地方在于,回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径,大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问,三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业,为何听到的是召回信息,却惟独没有销毁公告。的确,只见楼梯响未见人下来,只见召回信息,未见销毁公告,遑论销毁现场。这委实是吊诡的“杯具”,他们假装销毁,公众不明真相,而时间又是最残酷的老人,它让我们在疲于奔命中忘记了追问。   尤其值得一提的是,这些问题奶粉并没有被“束之高阁”,而是流入市场。日前参加了食品安全专项整治紧急会议的广东副省长雷于蓝透露,2月1日起,开展为期10天的乳品和乳制品专项整治,“因为2008年还有一批含三聚氰胺的乳制品没被销毁,现在有的又流到市场上去了。”但是,具体数量和具体流向我们并不知道,这又是“杯具”。   孩童的孱弱身躯禁不住三聚氰胺的一再侵袭,这些流入市场的问题奶粉二次作恶,真是情何以堪?谁在纵容三聚氰胺二次作恶?难道仅是问题企业无良吗?难道仅是监管之失吗?缺乏制度设计、缺乏执行力、缺乏对生命的起码尊重,悲剧便必然一再复制。一言以蔽之,不死的三聚氰胺的背后,映衬的是不作为的权力。权力不作为就导致三聚氰胺不死。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 农业部今日将对鸡蛋三聚氰胺事件作说明
    近日有媒体报道称,继乳品之后,农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示,农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明,是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道,农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日,王智才接受本报记者采访时表示,三聚氰胺是违禁品,不允许往饲料里添加,农业部去年还对此进行了检查。   据悉,2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后,农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。   今年7月22日,农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”,其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中,在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次,检出率5.90%。   王智才表示,农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明,是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值,也将在今天揭晓。   ■ 相关反应   输港鲜蛋或须   公示“无三胺”   本报讯 (记者徐春柳)香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示,目前正与国家质检总局讨论,考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。   周一岳说,希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论,“不过这要等内地考虑和安排才可以。”   ■ 调查蛋白精身世   “三胺蛋白精并非出自中科院”   中科院被质疑“发明”三胺添加剂   本报讯 (记者鲍颖 甘浩)自鸡蛋也查出三聚氰胺后,人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术,被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上,因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。   昨日,中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认,称已经成立调查小组,分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。   被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说,那只是十年前的一个项目方案,并没有找到企业合作、投产,该技术也没申请专利。   这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称,事发后他被停职接受调查,专家的鉴定结果出来后才刚恢复。   蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料,未经农业部审定批准,是非法饲料添加剂。对此,中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称,“蛋白精是我国‘发明’的商业名词,其主要成分就是三聚氰胺,主要用于蛋白质虚高造假。”   本报记者 林文龙   ■ 调查政府公告   大连“问题鸡蛋”推迟公布月余?   韩伟集团称9月22日自检就发现问题,相关饲料厂本月1日已关停   本报讯 (记者孙旭阳)前日,大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告,但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。   这纸公告称,早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋,输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月,但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。   究竟是韩伟集团自检发现问题,还是官方例检发现问题,双方各执一词。韩伟告诉本报,9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺,并对产品进行了召回。而大连市政府称,9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后,责令韩伟集团召回,暂停其出口。   昨日,媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实,该厂于10月初被关停,法人代表也在当时被刑拘。这一时间,与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合,但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。   直到10月26日,香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标,韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因,韩伟表示公司做好回收工作,已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。
  • “三聚氰胺”奶粉只是食品安全的冰山一角
    当中国的老百姓渐渐淡忘了“问题奶粉”,重新开始“每天一袋奶”的生活时,“三聚氰胺”这种在2008年臭名昭著的工业品,再次出现在中国的乳品中上海市食品安全联席会议办公室。在2009年12月31日宣布,上海熊猫乳品有限公司的四批次奶粉和炼乳中三聚氰胺含量超标。不久前,陕西金桥乳业有限公司的275公斤奶粉也被曝三聚氰胺超标。此时,距离“三鹿”事件最终宣判还不到一年时间。(1月6日《华商晨报》)   2009年的最后一天,当大多人沉浸在新年的喜悦中,没有人会想到,当初三鹿奶粉“三聚氰胺”事件会再次重现,上海熊猫乳品的奶粉和炼乳中三聚氰胺含量超标。08年沸沸扬扬的“三鹿风波”,曾一度闹得人心惶惶,各大超市里,几乎所有的奶制品滞销,这对于中国奶制品业来说是一场大地震。   历史总是具有戏剧性的一面,2008年的最后一天,三鹿集团主要负责人经历了长达14个小时的庭审。随着三鹿的破产和判决,当所有人都以为,奶制品业“三聚氰胺”事件已成过去,当公众渐渐淡忘“三鹿风波”的时候,“三聚氰胺”如同恶魔一般阴魂不散,再次进入公众的视野。   据笔者所知,熊猫乳品厂是中国内地109家婴幼儿奶粉生产企业中的一家,2008年9月警方曾经调查过上海熊猫乳品董事长,当时,上海熊猫负责人王岳超还因受到三鹿事件的牵连影响工厂的正常运转颇感委屈。如今看来,当初的“委屈”也许完全是惺惺作态吧,利欲熏心的厂商并未被三鹿的判决震慑。然而,对上海熊猫乳品问题的查处,早在2009年4月就已经在进行,但在之后长达8个月的时间内,有关部门一直处于对公众“保密”状态。究竟为何要瞒报?上海熊猫乳品厂在被查处的时间里,仍然生产“毒奶粉”并在市场上销售,为何缺少管制和监督?   更让人心寒的是,与三鹿奶粉事件不同,这次三聚氰胺的来源,居然是08年“三鹿风波”后被召回的问题奶粉,当初的问题奶粉没有销毁,被存起来,如今再次利用。此事与2001年冠生园“陈年馅料做新饼”相比,有过之而无不及,三聚氰胺作为工业品,其毒性于杀伤力显然比“陈年馅料”大得多,更何况,奶粉是给抵抗力与自我保护力都非常弱小的婴儿食用。这些黑心厂商的无良行为,相关部门的“保密”、“不能说”,给消费者带来的巨大伤害,并不是一句“目前乳业恢复形势很好”就可以一笔勾销的,政府有关部门的“隐瞒”在一定程度上,更是剥夺了消费者的知情权。   如此看来,我国食品业健康发展的轨道,任重道远。三鹿集团、上海熊猫乳品的劣迹泄露,对于整个食品安全问题来说,都只是冰山一角,究竟还有多少“隐情”、还有多少黑心的食品制造商、还会给消费者带来多大伤害?我们无从得知。但是唯一可以清醒地知道的是,食品安全问题关乎民生安全、关乎社会稳定,是一件迫在眉睫的事。
  • 官宣!GE拆分为三家公司 聚焦医疗/能源/航空
    GE医疗业务将命名为GE HealthCareGE能源业务将命名为GE Vernova,旗下涵盖:GE可再生能源、GE发电、GE数字集团和GE能源金融服务业务GE航空业务将命名为GE AerospaceGE今日发布了其计划通过分拆组建的三家全球领先的投资级上市公司的全新品牌标识。这三家公司将分别聚焦医疗、能源和航空三大增长型行业板块。GE医疗业务将启用新名称GE HealthCare。GE能源业务,包括可再生能源、发电、数字业务和能源金融服务,将合并且使用新名称GE Vernova。GE Aerospace将是GE航空业务的品牌名称。三家新公司将持续受益于GE约200亿美元的品牌价值和全球知名度*。此外,GE医疗业务在完成拆分后,将以“GEHC”为股票代码在纳斯达克全球精选市场上市。通过在纳斯达克股票交易所上市,GE HealthCare将受益于纳斯达克以创新、技术为主导的上市公司市场形象,特别是在医疗领域。GE HealthCareGE计划在2023年初完成对医疗业务的拆分。独立后的医疗业务将推动在精准医疗领域的创新,聚焦改善患者预后和疾病诊疗水平,应对患者和临床面临的严峻挑战。传承GE百余年的历史积淀,GE HealthCare这一新名称和品牌标识诠释了新公司对安全、品质、信任和创新的不懈坚持;而新的品牌色调“温情紫”象征着人性、温暖和关爱,以及公司对卓越的追求。GE HealthCare在全球拥有400万台装机量,每年对患者进行超过20亿次检查,未来将持续引领医疗行业的前沿创新,关爱生命重要时刻。GE Vernova按计划,GE将在2024年初执行对GE Vernova,即GE能源业务的拆分。目前,GE能源业务及用户提供了全球三分之一的电力,并将持续致力于提高能源的可靠性、可及性和可持续性。新的品牌标识融合了“ver”,源自“verde (绿色) ”和“verdant (青翠)”,代表地球的青山绿水;“nova”则来自拉丁语“novus”及“new (新)”,代表引领低碳能源新时代的承诺。GE Vernova的品牌色“寰宇翠”也诠释了这一内涵。目前,GE Vernova在全球拥有超7,000台燃气轮机与400吉瓦可再生能源设备的装机量,全新的品牌标识GE Vernova象征着公司坚守品质追求,珍视伙伴合作,引领行业创新的承诺。GE Aerospace在完成上述业务拆分后,GE将成为一家以航空为核心业务、名为GE Aerospace的公司。目前,GE Aerospace在全球拥有39,400台在役商用飞机发动机和26,200台在役军用飞机发动机。基于这一强大的业务基础,GE Aerospace将在航空业的历史性复苏进程中发挥关键作用,并致力于打造未来航空。与GE的字母组合,新的公司名GE Aerospace,以及全新的品牌色“浩瀚蓝”,寓意公司不断寻求突破,在传承航空领域深厚根基的基础上,提出一个面向未来的愿景——构建在航空航天和防务领域的竞争力、领导力。完成业务分拆之后,GE Aerospace将拥有GE品牌商标,并授予另外两家公司长期使用这一商标的许可。GE首席营销官Linda Boff表示:“在过去的六个月里,我们通过一系列以客户为导向的全方位调研,分析了计划独立的三家公司沿用GE品牌的重要性。基于大量的市场调研及数据分析,我们充分印证了GE这一品牌及其具有百年历史的字母组合,代表着创新的延续,象征着全球客户的信任、团队的荣誉,以及公司对未来人才的吸引力。为此,我们非常自豪,未来的三家公司将传承GE创新的DNA,驱动行业的未来。”三家独立公司均将受益于更为聚焦的业务运营、更定制化的资本配置和更灵活的发展战略,从而更有效地驱动长期的增长,以及品牌价值的实现**。
  • 欧盟禁止进口含二甲基甲酰胺的鞋和家具
    据波兰媒体报道,自今年5月1日起,欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。
  • 国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件:三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料(一)桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树(Prunus persica(L.)Batsch)分泌的胶状物为原料,经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史,食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。(二)油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草(Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.),原产于中非洲,在地中海地区被广泛种植,于上世纪五十年代引入我国,目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎,主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理;加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。(三)肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的,该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报(Bulletin of the IDF 514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。(四)吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌(Methylovorus glucosotrophus)为发酵菌种,经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质(GRAS)”管理,可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品;欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天(即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天,超过该含量的按照实际含量折算)。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料(一)丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillusli cheniformis)来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(二)乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB 14880),允许用于调制乳粉、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源,其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉(食品类别01.03.02)、饮料类(14.01及14.06涉及品种除外)(食品类别14.0)和固体饮料类(食品类别14.06),强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。(三)2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(四)乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂,是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。(五)乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04)。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03),蔬菜罐头(食品类别04.02.02.04),改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》(GB 1886.21)。(六)三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁(浆)类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08)。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳(食品类别01.01.03),复合蛋白饮料(食品类别14.03.03)和风味饮料(食品类别14.08),改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料(一)C.I.颜料黑7;炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮(PEEK)塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料,具有较好的色强度。(二)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质,在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,最大使用量为1%,此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。(三)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品,此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨,能增强油墨的热塑性能和耐水性能。(四)1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体,不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜材表面涂层,具有较好的耐热性和耐化学性。(五)甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水,分散在水中呈现为乳白色液体状态,也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,具有较强的附着力和耐腐蚀性。
  • 上海市食品接触材料协会立项《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》等两项团体标准
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审,两项团体标准的申报材料符合立项条件,批准立项。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,确保标准的适用性和有效性,按期完成标准的起草编制工作。同时,欢迎有关单位积极申报,参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人:陈宁宁 黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编:200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf
  • 流式小组|2024 CYTO技术秀三甲
    经过历时两个月的初选、复选和最终投票,由三十位流式技术、前沿应用和产业公司的专家组成的国际流式协会ISAC创新委员会最终选出了2024年的CYTO技术秀前三甲。分别是利用微流控技术进行细胞回收的CytoRecovery、AI数据分析terraFlow和影像细胞分析ImageCyte。以上三家公司将在今年5月的CYTO年会上做最终展示。敬请大家关注,谢谢!点击报名↑会议推荐|4.19日 9:00-17:00 “第六届生命科学仪器发展论坛” (点击了解全日程)第十七届科学仪器发展年会(ACCSI 2024)即将于4.17-19日在苏州开幕,今年特别增加流式细胞技术成果报告内容,提前知晓。
  • 果汁业将重蹈乳业“三聚氰胺”事件覆辙?
    近日,汇源、安德利、海升等企业公然收购腐烂变质的水果生产果汁的报道备受关注,这种做法与果汁企业标榜的健康概念背道而驰,更是对消费者的欺诈。   业内人士指出,收购烂果、瞎果制作果汁早已经成为果汁产业的一个&ldquo 潜规则&rdquo 。如果连业内声名赫赫的企业都明目张胆地做这种勾当,其他企业更加令人担忧&hellip   汇源等企业被曝公然收购&ldquo 烂果&rdquo 做果汁 软饮料行业正在发生结构性变革资料   &ldquo 天天有汇源,健康每一天&rdquo 。汇源等果汁企业标榜的健康概念正受到质疑。事件源于《21世纪经济报道》23日一则报道,报道称汇源、安德利、海升等企业公然收购腐烂变质的水果生产果汁,附近的果农都不喝他们生产的果汁。   在后续的报道中,有业内人士表示收购烂果、瞎果制作果汁早已成为果汁产业的一个&ldquo 潜规则&rdquo 。可怕的是,业内声名赫赫的企业竟然明目张胆地做这种勾当,其他企业的状况更令人担忧。   据了解,以上三家企业均为在港上市企业,尼尔森数据显示,汇源在100%浓度果汁和中高浓度果蔬汁中,市场份额分别占54.2%和44.1%,均位列第一。安德利是中国浓缩果汁行业首家上市公司。海升则是浓缩苹果汁、浓缩梨汁和苹果香精三大产品的全球最大供应商。   一些果汁企业不遗余力地宣称所用原料皆是优质水果,但是这样的果汁连果农都不喝,又怎能让消费者接受? 这种做法与果汁企业标榜的健康概念背道而驰,是对消费者的欺骗。 中低浓度果汁占90%以上 资料来源:中国社会经济调查研究中心,民生证券研究院   陷入&ldquo 烂果门&rdquo 的三家企业主营业务均是中高浓度果汁,与低浓度果汁相比,中高浓度果汁对上游原材料的依赖性更强,尤其是2012年以来这一市场逐渐萎缩,相关企业也更倾向于铤而走险。   以汇源果汁为例,其业绩在2012年直线下降,2012年汇源果汁净利润1616万元,较2011年大幅下滑94.8%,海升果汁仅2012年上半年净利润就同比减少了98.6%,而安德利果汁的日子也不好过,2012年净利润同比减少近5成。   在此情况下,果汁企业收购烂果做原料显然是看中了其中巨大的利润空间。据业内人士称,以苹果为例,用烂果提取一升100%浓度果汁,成本不到品相好的苹果的四分之一,而消费者则很难识别。   另外,相关标准不健全,也造成了监管的盲区。我国果汁业目前执行的国家标准为《GB 19297-2003果、蔬汁饮料卫生标准》,其中并未对加工原料做出要求。而且市面销售的除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外,其他果汁饮料的标准一片混乱,也成为商家利用的漏洞。   回顾近年来国内发生的食品安全事件,几乎都遵循媒体曝光,监管部门跟进的套路,事件平息后也难以引起行业的反思。事故频发的背后折射出食品安全部门的监管不力和行业自律缺失。对消费者来说,食品安全问题比垄断更具危害性,近期反垄断部门开出的几张&ldquo 天价&rdquo 罚单对行业起到了很好的震慑作用。但与《反垄断法》相比,《食品安全法》处罚力度明显偏低,&ldquo 货值金额二倍以上五倍以下罚款&rdquo 的处罚很难让无良企业&rdquo 长记性&ldquo 。   果汁业或重蹈&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件覆辙 中国果汁消费量同发达家差距巨大 资料来源:Euromonitor,民生证券研究院   同样是企业迫于成本压力,同样是存在标准缺失与监管不力等问题,本轮烂果风波与几年前的塑化剂、瘦肉精、三聚氰胺事件何其相似。   去年底&ldquo 酒鬼酒塑化剂含量超标260%&rdquo 的消息传出仅一天时间,白酒板块就遭受重挫。截至收盘,两市白酒股总市值共蒸发近330亿元。曾在火腿肠行业如日中天的双汇,也因为瘦肉精事件不得不在海外收购肉源重树形象。   2008年,三聚氰胺奶粉使得全国成千上万名婴幼儿身染重病,也使乳业巨头三鹿公司轰然倒下,整个乳制品行业受到重创。从2008年至今,外国乳企几乎垄断了中国市场。市场份额在短短五年内由20%上升到60%,价格也升了38%。   反观国内果汁市场,汇源等企业也面临可口可乐、百事可乐等外资品牌的挑战。如果因为食品安全问题失去消费者的信任,将会对国内果汁行业造成巨大的打击。   受&ldquo 烂果汁&rdquo 报道影响,汇源股价一度跌逾7%。此时不知汇源董事长朱新礼做何感想。2008年,可口可乐曾提出以当时市价的3倍收购汇源,但因未通过商务部反垄断审查而作罢。此后汇源果汁似乎一直萎靡不振,靠政府补贴勉强维持。汇源在2010年获政府补贴1.08亿元,占净利润的54% 而到了2011年,这一补贴数字达到2.01亿元,占净利润的64%,2012年政府补贴收入更高达2.5亿元,是净利润的15倍。目前来看,未被收购的汇源日子并不好过。   在果汁行业的产品格局中,低浓度果汁占据80%的市场份额,而中高浓度果汁仅占有20%的市场份额。受限于市场空间,再加上使用烂果做原料的事件曝光,无疑会使相关企业的生存更加艰难。   政府对企业、行业的保护应该是&ldquo 有所为有所不为&rdquo 。果汁饮料属于充分竞争行业,并不影响国计民生,也不涉及核心专利,应属于&ldquo 不为&rdquo 的范畴,过度干预往往适得其反,如果什么都要保护都要限制,那就什么都保护不了。
  • 34万只问题奶瓶混进湖北三甲医院
    “问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄 可能以废旧塑料为原料   今天是“六一”国际儿童节,湖北两家大型婴幼儿医院,被查出用小作坊生产的无证奶瓶,给婴儿喂奶。这些未见消毒的奶瓶数量,竟多达34万只。这份沉重的“六一”礼物的背后是经济利益的驱动。   武汉市工商局武昌分局执法人员告诉《第一财经日报》,从正规企业购买合格奶瓶的单价是1元,而从无证的武汉新银塑料容器有限公司(下称“新银公司”)进货,每个只需0.31元。粗略计算,34万个问题奶瓶光是差价从中就可抠出近24万元,再算上医院加价,更是翻倍牟利。   目前,对于一次性使用医疗用品可由医院自主采购,并实行责任人制的备案管理。   两家三甲医院“落水”   2010年3月,武汉市工商部门收到市民肖女士的举报信。信中称,湖北省妇幼保健院强行要求新生患儿必须使用医院提供的一次性塑料奶瓶。肖女士怀疑这些奶瓶可能来路不正。   武昌工商分局公平交易局执法人员经过2个月调查,首先在湖北省妇幼保健院查获13万只没有生产许可证的“问题”一次性奶瓶。随后,该局又依据举报线索突查武汉市儿童医院,搜出20.9万只“问题”一次性奶瓶。值得注意的是,先后在湖北省妇幼保健院、武汉市儿童医院查获的奶瓶均产自新银公司。   工商执法人员在新银公司检查生产线时,未看到除菌消毒的设备,生产出来的塑料瓶也直接裸露堆放。包装上所张贴的“产品合格证”并未送往任何质检部门检测,合格证竟是厂家自己贴上去的。据统计,已经有总数超过32万只的“问题”一次性奶瓶流入新生儿病房。工商部门表示,这批“问题”一次性奶瓶已送往湖北省质量技术监督管理局抽检,检测结果不日公布。   2倍差价的利诱   通过调查医院进销凭据,两家医院从去年开始,就一直从涉嫌非法生产奶瓶的新银公司采购一次性奶瓶和奶嘴。“不知道要查看QS(生产许可)证。”武汉市儿童医院后勤部负责人对工商执法人员这样解释,以为只需要看看药品包装生产许可就可以了。   实际情况并非像院方描述的那样“无知者无畏”。根据调查,武汉市儿童医院曾经使用过一家正规企业生产的一次性奶瓶,但因价格偏贵,每只进价1元,方才改用新银公司的产品。据称,无证奶瓶进价仅需0.31元/只。每只奶瓶超过2倍的差价,34万个问题奶瓶光是差价就可抠出近24万元的“利润”。再算上医院加价,更是翻倍牟利。   两家医院明知故犯的另一表现是,质量明显比同类合格产品要差。“问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄,可能以废旧塑料为原料 瓶身呈乳白色,可能与“以工业级别的碳酸钙、滑石粉代替低密度聚乙烯”有关。   然而,诱人的经济利益面前,湖北省两家最著名的婴幼儿医院在采购新生患儿的必需品时竟“忘记”审核供应商的生产资质,对“新银公司医药包装材料生产许可证早在2008年就全部过期”的事实更是视而不见。   爆自主采购软肋   记者在省妇幼保健院新生儿病房看到,一道铁门将通道堵死,只允许新生患儿和医院工作人员出入。据医院工作人员介绍,只要是刚出生的婴儿,一旦出现病症,都需要转入隔离病房治疗,期间父母都不允许进入,医院安排专人照顾婴儿,且必须使用医院的一次性奶瓶、奶嘴。据患儿家属透露,医院从未出具过回收的废旧一次性奶瓶。   对于一次性使用医疗用品则由医院自主采购后进行备案。根据卫生部《卫生用品和一次性使用医疗用品备案管理规定》(卫法监发[2002]160号)规定,医院有关部门应记录每次订货与到货的时间、生产厂家、供货单位、产品名称、数量、规格、单价、产品批号、消毒或灭菌日期、失效期、出厂日期、卫生许可证号,以及供需双方经办人姓名。
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 三聚氰胺检验费600元贵不贵® 企业主称吃不消
    广州市质量监督检测研究院在三聚氰胺检测技术作出突出贡献,受质检总局领导表扬。记者昨日从该院获悉,整个三聚氰胺检测过程顺利的话只需一个小时。据了解,该院还在全国首次将产业技术路线图运用于食品安全,有助于减少类似三聚氰胺奶粉事件的发生。   检测最快1小时出结果   鸡蛋、奶粉中是否含有三聚氰胺,其检测报告如何出炉?昨日上午,记者实地探访市质检院发现,原来检验流程十分复杂,并没有人们想象的“摇试管就能出结果”那么简单。   昨日上午11时,记者在该院的检测室看到,冰柜里摆满了炼奶、牛肉丸、鸡肉、鱼肉等送检的产品。自从“问题奶粉事件”爆发,这里几乎成了风暴的中心,厂家拿着样品踏破门槛,技术人员加班连轴转。27名工作人员正在紧张进行样品检测前处理、分样、归类编号、称样等。技术人员介绍说,送检第一关就是要分离出含有添加物的待试液。   随后,工作人员把牛奶、鸡蛋等样品的待试液送到仪器分析室,放进液相色谱质谱联用仪等分析仪器,一系列检测数据就在电脑上显示出来。检验人员对着谱图进行分析,得出检验报告。   市质检院副院长党华说,单个样品的整个检测过程顺利的话只需要一个小时,但是很多时候数据需要反复对照,检测时间可能要10个小时甚至更长,而且由于样品量剧增,往往是一大批样品排队等着检测,大大延长了检测时间。   600元检验费遭质疑   鸡蛋检出三聚氰胺后,一些批发商主动把鸡蛋送到质检部门检测,而每一批次的鸡蛋样品送检要收费600元,让不少人大呼吃不消。人们感到疑惑:就是检测三聚氰胺,为何要收这么多钱?   对此,党华表示,如此收费有其原因:“检验精度要求高、对设备和专门人员要求高。”她透露,为了检测出三聚氰胺,市质检院投入了3台价值400多万元和10台价值逾50万元的检测仪器,24小时运转,“现在检测1万多份报告的收费还不够买仪器”,再加上昂贵试剂的损耗,大量的人力成本,一份样品检测600元的收费并不算贵,仍然属于公益性收费。   检验报告数量全省居首   党华介绍说,9月10日问题奶粉事件一发生,该院马上召集各部门的技术骨干制定应急预案,研究出乳制品中三聚氰胺的检测方法,参与制订“原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法”国家标准,并开展了湖南、广东、广西和海南四个地区的“奶粉及婴儿配方乳粉”抽检。同时,24小时随到随检,既优先政府监督检验,又及时完成企业或个人委托检验。   据悉,截至目前,该院完成了包括奶粉、鸡蛋、肉类品等在内的1万多份检验报告,位居全省质监技术机构首位。这些检测报告中,七成是由企业自己送检的。
  • 只要国产!知名大三甲医院拒绝进口,进口论证已成入院“关卡”
    2300万医疗设备,拒绝进口近日,中国政府采购网显示,中国医学科学院肿瘤医院发布招标公告,采购共2300万的高端医疗设备,标注拒绝进口。(点击查看本网先前报道:2300万大单招标,拒绝进口)公告称,中国医学院肿瘤医院预算2300万采购医用磁共振成像系统,表示不接受进口产品。医院官网显示,中国医学科学院肿瘤医院始建于1958年,原名日坛医院。1996年通过三级甲等医院评审,是集医教研防于一体,全方位开展肿瘤相关基础研究和临床诊治的国家标志性肿瘤专科医院。年门诊量84万余人次,年出院量5.3万余人次,年手术量2万余台次。拥有多台能完成调强放疗、图像引导放疗和旋转调强放疗的直线加速器、大孔径CT模拟定位机与核磁共振模拟定位机、肿瘤射频热疗设备、平板数字减影血管造影、第二代宝石能谱CT、3T高场强功能成像 MRI、PET-CT、全院级PACS-RIS系统等先进的仪器设备。除中国医学科学院肿瘤医院之外,中山大学附属第三医院、河南科技大学第一附属医院、北京协和医学院、四川川北医学院附属医院等国内顶级医疗机构,也逐步开始采购国产医疗设备。以中山大学附属第三医院为例,5月发布招标公告,预算2300万,采购DSA及配套设备,明确标注「非进口产品」。顶级大三甲对于国产设备的倾斜,正在一步步加深。进口论证已成入院“关卡”除明确标注「不允许进口」之外,专家论证环节同样是进口产品入院关卡之一。日前,福建中医药大学附属第三人民医院发布了一则关于巡察整改进展情况的通报,公布了2021年10月26日至11月26日的巡察整改进展情况。其中重点提到,在设备采购方面,个别项目未进行进口论证项目允许进口产品投标。通报显示,针对这一情况进行了整改,一是设备科组织科室人员学习《政府采购进口产品管理办法》,进一步加强对政府采购法律法规、规章制度的理解,规范采购流程;严格按照规定进行进口产品论证及采购需求论证;未进行进口产品论证,不允许进口产品参与投标。在这份通报发出的三个月前,福建省福州市卫健委发布一份巡察通报。 内容提到,针对「对群众反映的使用进口耗材造成诊疗负担重等民生问题重视不够」问题,印发《福州市卫生健康委员会关于开展市属医院医用耗材使用情况调查的通知》,对市属各医院医用耗材使用情况开展全面调查,根据调查结果,提出相应整改要求。 组织专家到市二医院、肺科医院开展医用耗材使用情况专题调研督查,针对两家医院存在的「大量使用进口耗材」问题提出具体整改措施和要求。 督促指导市二医院、肺科医院进一步规范医用耗材特别是进口高值耗材使用的审批、知情、监督等工作,促进进口高值耗材使用比例逐步下降。医疗器械营销管理专家王强对赛柏蓝器械分析,除福建之外,广东、安徽、陕西、四川等多个省份已陆续要求部署相关举措,进口论证已经成为进口产品进院的最紧要关卡。国产化政策下的“鲶鱼效应”虽然政策对国产品牌的扶持不断加强,但国产和外资的处境并非是二元对立。日前,财政部就《政府采购法(修订草案征求意见稿)》再次向社会公开征求意见。《意见稿》明确支持本国产业。其中指出,除在中国境内无法获取或者无法以合理的商业条件获取外,政府采购应当采购本国货物、工程和服务。中国境内生产产品达到规定的附加值比例等条件的,应当在政府采购活动中享受评审优惠。本国货物、工程和服务的界定,依照国务院有关规定执行。去年10月25日,财政部在官网发布《关于在政府采购活动中落实平等对待内外资企业有关政策的通知》,要求在政府采购活动中平等对待内外资企业。其中提到,在中国境内生产的产品,不论其供应商是内资还是外资企业,均应依法保障其平等参与政府采购活动的权利。这里提到的「境内生产」已成为国产和外资企业两者的共同「入场券」。在政策扶持大环境下,「国产化」的鲶鱼效应正逐渐显现。器械行业资深从业者Grace对赛柏蓝器械表示:「在政府限制进口之前,其实很多价格战的打法已经把进口械企逼到墙角了,他们的应对其实方法很简单,就是在国内建厂,获得国字头的注册证。」 而外资企业在中国生产的产品获得国字头注册证后,同样在一定程度上拥有了「国产」的身份。「外资企业把工厂搬到国内,一个是规避成本,提升价格竞争优势,另一方面就是可以在部分地区被认作是国产医疗器械,因为它在中国生产。」王强分析。各地在落实政策时也会有自己实际的考量,当地政府也非常支持进口企业进来投资建厂。而对于进口论证方面的国产定义,目前尚未有清晰明确的区分和界定。国产和外资的较量正从二元走向多元,而答案就藏在下个周期中。
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