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三乙基硫代磷酸酯

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  • 【新品上新】SVHC清单物质更新至223项,坛墨打造全球屈指可数标准品!
    2022年4月随着经济全球化快速发展,reach法规的不断更新,企业面临的管控要求也越来越多。近日,欧盟化学品管理局(echa)将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下:序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮,包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规,新品一睹为快坛墨紧跟国际法规,第一时间研发生产出配套标准品,为出口检测保驾护航!特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体),因其对研发工艺要求极高,该产品的生产商在全球屈指可数,坛墨作为中国标准品的领军企业,率先推出其标准品纯品、标准品溶液,帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广,化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品,并已被添加到候选清单中,它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中,会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中,因为它具有持久性、生物累积性和毒性,对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识,在物质列入svhc候选清单后六个月内,符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查,以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957
  • 浅谈小核酸的固相合成
    近年来由于核酸修饰和递送载体的突破,带来了变革性疗法的创新浪潮,其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长,其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物,即小核酸药物,是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸,目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物,作用于pre-mRNA或mRNA,通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠(CPG)或者聚苯乙烯微珠(PS beads),固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合,而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护,或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰,5'-OH则用双甲氧基三苯甲基(DMT)保护。此外,由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团,也需要用酰基试剂(例如苯甲酰基)进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤:脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护(Detritylation)使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸(DCA)或三氯乙酸(TCA)移除核糖5端的DMT基团,暴露5'-OH,以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸,反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质(与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸);反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后,用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂,此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm,乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱,脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联(Coupling)合成目标的原料,亚磷酰胺保护核苷酸单体,与活化剂四氮唑混合,得到核苷亚磷酸活化中间体,它的3端被活化,5端羟基仍然被DMT保护,与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率,每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质,它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比,更高分子量的杂质(例如n+1)也存在于偶联步骤中,n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化(Oxidation)偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键(三价磷)与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定,易被酸、碱水解,在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定,因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯,得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P(三价)上也可以将其转化为P(五价),从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽(Capping)由于不可能达到100%的偶联效率,仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团(一般少于2%),如果不加处理,那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联,产生n-1杂质。通常使用两种试剂(通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂)来酰化5'-OH。经过以上四个步骤,一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上,再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT,重复以上步骤,直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化,精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术,泵精度高,规模广泛,滞留体积低,适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法,为工艺开发和优化提供支持,同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统
  • 安捷伦科技公司完成其大规模核酸制造能力扩建
    安捷伦科技公司完成其大规模核酸制造能力扩建 北京,2009年6月23日&mdash &mdash 安捷伦科技公司(NYSE:A )今天宣布,已完成其核酸解决方案部门(NASD)一次重大扩建,从而该公司每年可以生产几百公斤的治疗性寡核苷酸。投入商业运行后,这一生产能力使得安捷伦可以满足客户临床前和临床研究的供求需要。 寡核苷酸疗法是药品研发增长最快的领域之一,NASD产品已被生物制药公司用于药品研发的各个阶段。目前NASD具备一整套灵活的、具有成本效益的生产能力,可以生产从几克到数百公斤的寡核苷酸活性药物成分(API)。这是自2006年安捷伦收购了位于科罗拉多州博尔德的设施之后的第二次扩建,并增建了大规模核酸合成、纯化和干燥的生产能力。 &ldquo 现在我们的设施、设备和专业知识使得我们有足够能力生产一系列的核酸活性药物成分,满足客户不断增长的需求。&rdquo NASD部门总经理詹姆斯&bull 鲍威尔如是说。 安捷伦生产寡核苷酸能力的提升,主要体现在新增加的1摩尔合成器;该合成器能够批量生产以公斤计的活性药物成分。与此生产能力相当的下游加工设备,如色谱分离、超滤法和冷冻干燥等,也已安装完毕。安捷伦针对寡核苷酸市场增长速度最快的领域,客户定制的寡核苷酸共轭化学修饰和siRNA的双链退火制备,也添加了相应的基础设施和反应器。 安捷伦参加了5月17-20日在内华达州拉斯维加斯红岩度假村举办的TIDES国际会议,并带去更多信息。 关于安捷伦的核酸疗法 安捷伦通过其核酸解决方案部门,为生物科技和制药行业提供全球领先的治疗用核酸开发服务以及生产解决方案。该部门在美国科罗拉多州博尔德,设有一个占地33,500平方英尺的符合GMP规范要求的核酸活性药物成分(API)生产设施;该先进设施的治疗用核酸API的年生产能力可以高达数百公斤。依托其世界级的专家团队,该部门有能力生产各种各样的治疗用核酸产品,包括硫代磷酸酯、混合PO/PSs、核酸适体、结合型核酸适体和siRNA 。安捷伦还提供包括分析方法和流程的开发、稳定性研究和法规服务支持在内的一系列承包服务。有关安捷伦核酸解决方案部门的信息,请访问网址:www.agilent.com/chem/nucleicacid。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 不同极性色谱柱检测三乙胺的差异
    三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域,对其残留的检测也有相关规定,药典规定如下:胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象,今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况:色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留,故仪器各部件也进行对应的清洗更换。
  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。   固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。   本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。   本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。   第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:   GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)   GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)   GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)   GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)   GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)   GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)   GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)   GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)   GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)   GB 29924-2013 食品添加剂标识通则   GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉   GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉   GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉   GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉   GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯   GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉   GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯   GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯   GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉   GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉   GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯   GB29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠   GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠   GB 29938-2013 食品用香料通则   GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠   GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠   GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)   GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)   GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)   GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)   GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)   GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素   GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂   GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠   GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶   GB 29950-2013 食品添加剂 甘油   GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯   GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯   GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯   GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯   GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯   GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮   GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮   GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯   GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮   GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚   GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)   GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇   GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)   GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚   GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚   GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚   GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯   GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯   GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯   GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪   GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛   GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛   GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑   GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)   GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚   GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇   GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯   GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)   GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇   GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯   GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺   GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯   GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯   GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇   GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)   GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮   GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶   GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)   GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定   GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单   特此公告。   附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip   国家卫生计生委   2013年11月29日
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 欧盟修订食品添加剂磷酸三钙的相关规定
    据欧盟网站消息,3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规,修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。   最新规定如下: E341(iii) 磷酸三钙 作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙,磷与钙的限量内:氮磷比见2006/141/EC指令中的规定 所有营养物 婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定 成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定 所有营养物 用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定   新规定将自公布20天后生效。   原文链接:   http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF
  • 赛恩思碳硫仪牵手磷酸铁锂企业七星光电
    近年来新能源产业发展迅猛,四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日,又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线,为国内规模前列的磷酸铁锂生产线,占全国40%的市场份额,可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量,协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确,操作便捷,每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询;欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。
  • EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用
    EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统,符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制,通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了,水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量,从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理,可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先,是排放许可证的要求,会对投加药剂的速度或时间有要求,第二,需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案,且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药(氯胺浓度较低)哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷,减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP(三磷酸腺苷)在线分析仪进行为期2个月的试验,清楚地证明了连续监测的优势,间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比,间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后,工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测,从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END
  • 赛恩思碳硫仪助力紫金锂元磷酸铁锂项目
    近日,赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线,项目一期规划产能为2万吨/年,建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如,当磷酸铁锂材料中碳含量低时,材料中Fe2+被氧化的比例大,会造成样品纯度降低,而且电子导电率低导致充电电阻过大;但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时,影响材料的振实密度,致使材料的克容量低;当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役,产品获得客户的好评。
  • 先临天远高精度工业三维扫描,助力三一重装提升超大型矿车生产能力
    测量技术在工业制造能力的发展升级中,具有重要作用,例如高精度测量技术的演进,推动着精密制造的前行。同样,在大型工程机械的生产过程中,高效准确的测量技术也支撑着生产能力的再次升级。本期,我们将走进三一重装,了解如何通过高精度工业三维扫描技术赋能,实现具有更大尺寸的超大型矿车的顺利生产。生产更大尺寸超大型矿车,测量工具亟需升级在矿车等工程机械的生产过程中,随着产品的更新迭代,矿车的载重能力不断提升,矿车的整体尺寸也不断增大,这给生产过程带来了一定挑战。- 大型结构件 -当超大型矿车的整体尺寸增加时,其所有结构件的尺寸均同比增加,有些结构件长度可达7-8米。在面对如此大型工件时,之前的测量方式无法适用:人工难以准确测量三维尺寸,同时三坐标量程范围也难以覆盖如此大型工件。由于缺少测量技术,导致在生产更大尺寸的超大型矿车的过程中,无法准确把控结构件的变形情况,需要不断测试,对于生产效率具有严重影响。工业光学3D测量技术,突破大型工件测量限制为了顺利地生产具有更大尺寸的超大型矿车,三一重装和先临天远合作,引入了高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术,采用FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪获取大型工件的完整三维数据,与设计数据相对比,快速进行大型工件加工偏差的尺寸检测。作为一项工业测量工具,FreeScan UE Pro具有以下优势:● 测量准确:FreeScan UE Pro具有高精度且重复性精度稳定的优势(精度0.02mm*),结合新一代双目摄影测量系统,体积精度高达0.02mm+0.015mm/m*,能够准确测量大型工件的形面偏差。*FreeScan系列产品 ISO 17025 认证:基于JJF1951-2021和 VDI/VDE 2634 第 3 部分标准。基于可追踪球体直径测量数据对探测误差性能进行评估,在工作范围内基于可追踪长度标准件从多视角方向进行测量,来评估球体间距误差。可通过集成或内置摄影测量获取体积精度进一步优化的数据。- 测量过程截图 -● 便携高效:FreeScan UE Pro具有强大的环境适应性,可以直接在产线旁进行三维检测,无需将工件搬至测量室等,使用便携高效。同时不管是摄影测量还是三维扫描,设备使用流畅,工作效率高。在摄影测量过程中,FreeScan UE Pro无需布置编码点,省去了布置/去除编码点的应用流程,节省时间,提升效率。- 摄影测量,无需编码点 -在扫描过程中,FreeScan UE Pro具有210万点/秒的扫描速度,具有600 mm×550 mm大幅面,且配合先临天远优化软件算法,扫描过程快速流畅。不管是测量结果还是测量效率,FreeScan UE Pro作为一款工业测量工具,均能满足生产要求,成为了三一重装超大型矿车生产过程中的测量利器,解决了大型工件测量难题。技术赋能,实现超大型矿车生产能力升级准确、便携、高效,通过FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪,三一重装能够轻松完成大型零部件的尺寸检测,从而顺利生产具有更大尺寸的超大型矿车,提升了矿车生产能力。现在,这些超大型矿车已经成功下线并按时交付给客户。接下来,在高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术的加持下,三一重装也将在工程机械领域具有更强的创新性,能够生产更加强大的机械设备。自主品牌三维扫描技术为自主品牌工程机械赋能,先临天远将继续优化这项工业光学3D测量技术,为三一重装等制造企业提供技术支撑,共同走向世界,一起在国际舞台上打造中国制造业闪亮的名片!
  • 三一重工:100亿研发中心将落户珠海
    三一重工是全球工程机械制造商50强、全球最大的混凝土机械制造商。据悉三一将在珠海投资100亿元人民币,建设全球研发制造中心。项目建成投产后年产值将达到300亿元以上。   2010年二月受房地产调控影响,主要市场受拖累对设备购买有所放缓,但混凝土机械仍将快速增长。三一重工主营业务涉及混凝土机械、挖掘机、路面机械、起重机械和桩工机械等。   2009年5月国务院办公厅发布了《装备制造业调整和振兴规划》(简称《振兴规划》),对工程机械行业、能源专用机械等行业提出了具体的支持措施,规划期截止到2011年。实现调整和振兴规划目标对工程机械行业是一个长期任务,2011年到期后政府有望继续支持。这意味着挖掘机等细分行业的景气状况还将长期持续。   工程机械行业投资后见效快,2010年前3季度,整个工程机械行业都比较突出。   据了解三一重工2010年前三季度实现营业收入259.04亿元,同比增长82.45%,营业成本同比增长76.36%,归属于母公司的净利润达到44.4亿元,同比增长124.70%。利润的高增长得益于新产品的活力注入以及规模效应使得费用率下降、毛利率提升。
  • 2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
    背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂,可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为98%。传统釜式工艺,具有诸多问题:【危险】由于酯化反应放热剧烈,易造成局部过热或系统飞温现象,存在反应失控风险;【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下,随着反应时间的延长,DEP极易分解,副产物多;【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式,其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上;【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大,给环保处理造成困难,亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器,通过对传质与传热过程进行强化,大幅缩短了反应时间,提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性,极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题,降低了副反应的发生,提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升,反应物反应完全,并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系,极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制,结合高效传质和传热特性,反应物可按照最佳反应比例实现高效反应,大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5,加入0.17mol硫酸铝,于80℃保温反应1 h,降温至20℃以下抽滤,滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为20℃,停留时间分别设为2、4、6、8、10 s,研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出,在微通道反应器中,三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为50℃,停留时间分别设为2、5、10、15、20 s,研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到100%,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间,研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比,速度更快,转化率更高,显著降低了副反应的发生,同时提升了安全性,符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势,有助于帮助企业快速实现工业化生产,减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号,了解连续流工艺开发及工业化实施详情!参考文献:现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页
  • 欧盟委员会提议限制玩具中的阻燃剂
    2013年7月29日消息,欧盟委员会发布一份拟议草案,将根据欧盟玩具安全指令(Toy Safety Directive ,TSD)对玩具中的阻燃剂引进特定限值。   该要求将在采纳后的18个月后生效,一旦实施,所有进口至欧盟的玩具企业将要求确保其产品中的阻燃剂含量不超过5毫克/千克(ppm),这些物质包括:磷酸三(2-氯乙基)磷酸酯(tris(2-chloroethyl)phosphate ,TCEP)、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(tris(2-chloro-1-methylethyl) phosphate,TCPP),和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(tris[2-chloro-1-(chloromethyl)ethyl] phosphate ,TDCPP)   美国玩具行业协会(TIA)技术事务高级副总裁称,由于这些物质通常都不会添加到玩具中,因此这些要求只会增加合规成本,实际上不会提高玩具本身的安全性。此外,设置的总含量限制忽略了如暴露和风险等重要因素。欧盟委员会并无正当理由发布这些限制。   TIA将继续提倡科学合理、基于风险、跨越国界的国际玩具安全要求。欧盟目前正在接受有关该草案指令的评议意见 TIA将时刻通知各成员国该提案的发展动态。
  • 北大药学院案例分享 | MST技术助力新型RNA编辑系统开发
    Part 1研究背景RNA的A-to-I编辑是一种普遍发生于细胞中的转录后修饰。在RNA上,依赖腺苷脱氨酶(ADAR)介导的腺苷脱氨作用可以通过引导RNA和外源性ADAR酶实现对RNA特定位点的A-to-I编辑,从而通过纠正突变的RNA来实现疾病治疗。然而,外源性ADAR融合蛋白的异位表达会增加脱靶编辑的风险,故利用内源性ADAR蛋白的A-to-I的编辑策略更有发展前景。Part 2研究内容2023年北京大学药学院汤新景教授开发出一种新颖且便捷的光触发位点特异性RNA编辑系统,并将研究成果发表在Cell Chemical Biology上。为了开发内源性ADAR蛋白的A-to-I可控的编辑策略,作者设计了一种末端有胆固醇修饰的反义寡核苷酸(3’-笼式arASO):由一段2’-OMe修饰的可编程反义域、用于与靶mRNA杂交的硫代磷酸修饰的3’端和位于5’端的用于招募ADAR蛋白的工程化GluR2 R/G基序组成,这种设计能通过招募内源性的ADAR蛋白来实现位点特异性的RNA A-to-I编辑。并且,作者通过2D细胞和3D肿瘤球的实验验证了3’-笼式arASO在的光触发A-to-I编辑能力。图1:3’-笼式arASO编辑UAG终止密码子,启动EGFP表达Part 3MST技术应用为了研究3’-笼式arASO抑制位点特异性的机制,作者使用MST技术检测了3’-笼式arASO与蛋白和核酸的互作:ADAR1-p150是主要的RNA单碱基编辑器。MST技术确定了3’-笼式arASO与ADAR1-p150的结合亲和力与arASO与ADAR1-p150蛋白的亲和力接近,表明胆固醇修饰并不会对其在5’端的ADAR-招募结构域造成明显影响。图2:MST技术检测ADAR1-p150与3’-笼式arASO/arASO亲和力MST技术检测3’-笼式arASO与不配对的腺苷的单链靶RNA(ssRNA)的结合亲和力检测结果表明,3’-笼式arASO在没有光刺激的情况下与ssRNA(AC错配)的结合亲和力比其阳性对照的结合亲和力低17.4倍,但在给予光照后,其亲和力恢复到与阳性对照组相当的水平(左图)。这表明,在3’-笼式arASO的反义结合域3’端的胆固醇修饰阻断了其与ssRNA(AC错配)的结合。而胆固醇修饰对arASO与完全配对的ssRNA的结合亲和力没有影响(右图)。图3:MST技术检测结果说明胆固醇修饰阻断了3’-笼式arASO与靶RNA的结合从而抑制其位点特异性编辑。https://doi.org/10.1016/j.chembiol.2023.05.006IF: 8.6 Q1Part 4技术优势MST技术可应用于不同样品类型的亲和力检测,不论是蛋白和核酸,还是核酸和核酸。此外,亲和力检测时无需固定,即使核酸的极性较强,也不会出现黏附等问题。MST亲和力检测时间短,只需要10min即可完成,无需担心核酸降解。
  • 加拿大拟提出食品添加剂磷酸三钠用于相关食品建议
    近日,加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636),加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案,要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下,合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐,它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算,标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时,该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。   加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估,并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此,加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。   目前该通报正在征求意见中。
  • 实验技巧 | 挥发性或粘度高的试剂,流动相配置需注意
    流动相是高效液相检测中非常重要的一个环节,其操作的合规性和准确性直接影响到实验结果的准确性和有效性。在日常检测中,我们经常会遇到流动相含有挥发性试剂(如三氟乙酸(TFA)、三乙胺、浓氨等)的情况;也会遇到含粘度较高的组分(如磷酸等)。这些组分在流动相配置时,其添加方法需要特别注意,以免因试剂挥发或放液不完全而影响实验结果。三乙胺是液相流动相中常用的一种组分,起到调节pH,屏蔽固定相上的硅羟基从而修饰峰形,改善峰拖尾等作用。同时它也是一种挥发性试剂,如按常规方法,在液面以上放液,就会出现因三乙胺挥发导致的流动相配置不准确的情况,因此在添加三乙胺等挥发性试剂时,建议选用量入式移液管,伸至液面以下再放液。示例某项目,流动相为:15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.06%三乙胺和0.14%磷酸)流动相配置一:常规配置方法,三乙胺在液面以上放液,配置流动相。通过以上两图对比可发现,不同的流动相配置操作,会导致出峰时间的明显变化。结论配置流动相时,要按不同试剂的特性选择合适的配制方法,不能一概而论。1)对于挥发性试剂,如三乙胺,二乙胺,三氟乙酸,七氟丁酸等,添加时,为避免挥发导致浓度差异,配置时将移液管插入到液面以下再放液。2)对于粘稠试剂,如磷酸,量取时要尽量慢,吸取完毕后用纸巾擦拭管口周围,避免试剂附着在管口,影响添加试剂的浓度。添加时,要注意放缓放液速度,以避免因放液过快,部分试剂还附着在移液管壁没有流下,导致流动相的浓度差异。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 《食品添加剂标准》允许大米含3种添加剂遭质疑
    日前,有匿名的粮食系统内专家反映,新版的《食品添加剂使用标准》(简称"新标准")中,大米被允许添加包括防腐剂在内的三种添加剂。该专家认为,大米使用防腐剂在工艺上并无必要,按照《食品安全法》应该撤销。   三种物质包括防腐剂   上述专家所指的三种添加剂分别为淀粉磷酸酯钠,功能为增稠剂 双乙酸钠,功能为防腐剂 脱乙酰甲壳素(又名壳聚糖),功能为增稠剂、被膜剂。   根据新标准,淀粉磷酸酯钠使用的范围是粮食和粮食制品,包括大米、面粉、杂粮、块根植物、豆类和玉米提取的淀粉等(不包括原粮及07.0类焙烤制品),用量为"按生产适量使用".   双乙酸钠在大米中的最大使用量为0.2g/kg,但残留量要小于等于30mg/kg.壳聚糖在大米中使用量为0.1g/kg.   尚未发现有企业添加   该专家介绍说,双乙酸钠是防腐剂,在查找有关资料时,没看到国际标准或外国标准里可以用在大米里的情况。   之前有往大米里添加香精或食用油的情况,但都已被禁止或严厉打击。现在大米很干净,"没听说过有大米企业添加双乙酸钠等这三种添加剂的情况。"   长期从事大米研究的河南工业大学粮油食品学院教授周显青也认为,新标准"无法理解".在他接触的大米生产厂家中,也没有用到这三种添加剂的。周显青说,一是没有使用必要,二是增加了厂家成本。   "你说的是什么?"北大荒米业八五九制米厂的李经理昨日听记者提到这三种添加剂时感到有些奇怪,"我们没用过。"   是不是真如专家所说,没有企业在使用这三种物质?记者前日就此向中国疾控中心发去了采访函,但截止到发稿时,未收到回复。   允许使用将埋下隐患   "大米是我国主粮,也都是食品原料,其中允许使用添加剂,应十分慎重。"上述粮食系统内专家说:"食品安全标准允许使用,这无异埋下了隐患。"   根据《食品安全法》规定"食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用的范围".之前,即因无技术必要而撤销了面粉增白剂---过氧化苯甲酰和过氧化钙。   从保证健康的角度,大米一旦被列入允许添加防腐剂,就可能会有人去"钻研",可能有人想到不去控制水分进行保鲜。"粮食应该回到它的天然属性。对添加剂的使用,应该宁缺勿滥。"周显青表示。   ■ 专家释疑   大米加防腐剂是否多此一举?   河南工业大学粮油食品学院教授周显青表示,"大米主要是淀粉、蛋白质和少量脂肪,淀粉和蛋白质相对稳定,在安全水分下,微生物变化非常小。大米可以保持其原有品质,不需要添加任何东西。"   此外,周显青说,这三种物质在防虫上也没有作用。   北大荒米业八五九制米厂李经理也介绍说,按标准,生产时将大米内的水分控制在14.5%以内,就能保证大米在保质期内不生虫,也保证卫生,"所以不需要添加任何东西。"   那么,这三种物质是否应在国家粮食储备上使用?据了解,大米储备粮的保存是以原粮保存,即保存的是稻谷或糙米,因此不受标准影响。   周显青还认为,在实际生产中,大米使用添加剂比较困难,它是颗粒,不像淀粉,很难均匀分布。   ■ 新闻主角   三种添加剂大揭底   解读人:河南工大粮油食品学院教授周显青   双乙酸钠--本身是防腐剂,比较安全。但根据目前掌握的技术,用干燥的方式就可以让水分降到安全储藏水平,微生物很难滋长,正常情况下大米的保鲜在三个月到半年没有问题。   壳聚糖--本身是增稠剂、被膜剂,大米加工成本高,利润又低,所以实际生产中很少使用。粮企有可能将其用于大米表面的被膜或抛光,给大米表面覆一层膜,就像是水果包上了保鲜膜一样,但是这种物质成本高。目前大米的抛光技术,能使表面非常好,没必要使用添加剂。   淀粉磷酸酯钠---本身是一种淀粉的变性产品,有吸水的作用,成本较高。可能用在大米制品譬如汤圆、米粉等。   ■ 市场探访   看包装标志如读天书   "我们一般就看厂家和分量,后面的标签也看不懂。"日前,在北京市朝阳区双井附近的世纪联华超市里,马阿姨和老伴儿来买米。   记者随机询问了几名消费者,他们都不知道大米还能使用防腐剂。   在散装大米周围,没有看到任何标志。而袋装大米的标志则过于专业,让消费者一头雾水。   袋装大米上除了会写明产地外,也会写出执行何种国家标准,比如"执行GB 1354-2009",但没有写大米中添加了什么物质。   记者通过上网查询才知道,"GB 1354-2009"即2009年开始实施的大米国标,规定"生产过程中,除符合GB 5749规定的水之外不得添加任何物质",并且这一规定为强制性条款。   ■ 商家举措   日前,海底捞16家门店正式"亮锅底儿",公示10种食品中所使用的食品添加剂,成为北京首家公示食品添加剂的餐饮企业。   按照北京市卫生局的要求,本月底前,自制火锅底料、自制饮料、自制调味料的餐饮单位应向卫生监督部门备案所使用的食品添加剂名称,并在店堂醒目位置或菜单上予以公示。对于不公示者,将责令整改。同时,对故意非法添加非食用物质的餐饮单位一律吊销餐饮服务许可证,不仅要行政处罚,还要交给公安部门进行刑事处理。
  • 专家预测:三年内中国肿瘤免疫治疗市场将达几百亿
    p   肿瘤免疫治疗是指应用免疫学原理和方法,通过激发和增强机体抗肿瘤免疫应答,并应用免疫细胞和效应分子输注宿主体内,协同机体免疫系统杀伤肿瘤、抑制肿瘤生长,打破免疫耐受的治疗方法。由于其副作用小、治疗效果明显,正逐渐成为未来肿瘤治疗的发展方向,被称为继手术、放疗和化疗之后的第四大肿瘤治疗技术。 /p p   国外肿瘤免疫治疗产业以免疫治疗药物为主,而我国肿瘤免疫治疗产业主要包括三个部分,免疫细胞存储、肿瘤免疫治疗药物、细胞免疫疗法,其中以细胞免疫疗法为主。 /p p   免疫系统是人体自身的医生,而肿瘤免疫治疗被认为是唯一有可能彻底治愈癌症的方法,目前肿瘤免疫治疗多数被用于晚期肿瘤患者,但将来可能会像化疗一样,成为癌症治疗的一线方法。预计到2025年有100-150亿美元的市场只是个开始,未来10年60%的癌症病人将采用免疫治疗,在美国达350亿美元。就国内而言,专家估计三年内将达到几百亿的市场规模。 /p p   国内能够开展肿瘤免疫治疗的医疗机构及潜在对象包括: /p p   1)已经开展业务的500多家三甲医院,现有技术和管理不成熟,新技术替代可能性较大; /p p   2)尚未开展细胞治疗的500多家三甲医院,其中大部分可以推广; /p p   3)有条件的三乙、二甲等医疗机构 4)体检中心及高端会所,不属于医疗行为的亚健康人群保健,利润空间更大。 /p p   如按三甲医院,一家医院每月收30个病人、每个病人治疗3个疗程、3万/疗程计算(目前市场的平均情况和常规收费),单三甲医院近几年保守估计就能达到300多亿的市场规模。如按肿瘤病人,每年新发病例312万、未来10年60%的患者接受治疗(现状是经济实力较好的一半都会选择做,一般肿瘤病人大部分会愿意尝试)、3个疗程、3万/疗程,未来10年的市场空间将达到1600多亿。如按药品,可以类比抗肿瘤药的规模,约1000多亿,抗肿瘤费用目前已占到我国医疗消费的20%左右。 /p
  • Py-Screener的进阶玩法
    随着欧盟RoHS 2.0指令执行,相信各位小伙伴们对岛津Py-Screener和Twin Line MS系统在邻苯二甲酸酯检测的便捷性和配置的灵活性留下深刻印象。 Py-Screener之入门玩法 01 RoHS指令之限定物质 Py-Screener之进阶玩法 01 六溴环十二烷 六溴环十二烷(Hexabromocyclodo-decane,HBCDD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,与多溴二苯醚、四溴双酚A合称为世界三大阻燃剂,被广泛应用于电子电气产品中。因其高毒性、易于生物累积的特性,早在1997年,欧盟就将HBCDD归于重点管控物质。2013年,联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》宣布在全球范围内禁止生产和使用HBCDD。近年来,世界各国对于安全、环保要求日趋严格,欧盟、挪威等国家已经颁布了相关技术法规和限量标准。 HBCDD与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚相同,也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析,能够省去溶剂提取的步骤。 02 磷酸酯类阻燃剂 近年来,有机磷酸酯类阻燃剂(OPEs)凭借其品种丰富,价格低廉,与高聚物相容性好等优势,作为溴代阻燃剂的替代品被广泛使用 。目前常用的OPEs类阻燃剂约20多种,其中芳香基、卤素取代的磷酸酯类主要作为塑料消费品、纺织品、电子设备以及建筑、装修材料的阻燃添加剂。欧盟REACH法规,美国密歇根州、加利福尼亚州、缅因州、夏威夷州、纽约州法令以及日本《家用产品有害物质控制法》112法均对OPEs的限量提出明确要求,限量一般为0.1%(1000 ppm)。OPEs亦与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚一样,也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析,能够省去溶剂提取的步骤。 03 红磷阻燃剂 红磷阻燃剂以红磷为代表,是一种紫红或略带棕色的无定形粉末,为有机无卤阻燃剂,具有优良的热稳定性,不挥发性,不产生腐蚀性气体,阻燃效果好,电绝缘性佳等特点。在使用过程中没有毒性危险,添加量少,不溶解,熔点高等优点。 但因其自身颜色必须为红色或者配合黑色、加工特性比较差、与树脂的相容性不太好、加工制作的材料力学性能有限、生产过程中的“恶臭”的味道使得其很难在高档材料中得以推广。部分厂家对电子电气产品中的红磷阻燃剂的含量仍有要求,以便寻求合适的存放地点和使用方法。红磷的沸点较高,需采用EGA/PY-3030D的Single shot单步裂解模式。经过优化,选取550℃作为红磷分析的条件。 更多详细信息请致电岛津。
  • 镉化合物、阻燃剂和二异氰酸酯类物质被添加至美国优先测试列表中
    近日,美国有毒物质控制法案(TSCA)机构协办测试委员会(ITC)将几类化学物质添加至TSCA高度优先级测试列表中。种类包括:   • 镉化合物,包括任何含镉成份的化学物质   • 六种非邻苯二甲酸增塑剂   • 25种磷酸酯阻燃剂   • 2种溴化阻燃剂   • 69种二异氰酸酯类物质以及相关化合物(包括14种EPA行动计划化学物和55种相关化合物)   • 9种危险废弃场附近儿童生活可能受到暴露的化学物质。   EPA解释,此次新增的镉化合物类别将取代此前高度优先测试列表中的103种镉化合物,旨在提供更为全面的途径评估这类物质的安全性。机构协办测试委员会同时从列表中移除了2011年6月至11月期间14种高产量(HPV)挑战项目化学品,这些物质也被包含在EPA2011年10月21日TSCA第四节拟议测试法规中。   经美国有毒物质控制法案第4节(a)和(e)授权,机构协办测试委员会至少每六个月就要对EPA提出建议。目前的ITC报告的评议截止到2012年6月22日。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 美调查:50%以上受检婴儿床垫含TRIS阻燃剂
    原标题:美国调查发现半数以上受检婴儿床垫含TRIS阻燃剂   美国知名媒体《芝加哥论坛报》于日前发布一份针对婴儿床垫产品中磷酸三脂(TRIS)阻燃剂含量情况调查报告。来自民间调查的这批受检产品来自于Angeles,Babies R Us以及Foundations三家企业于2011年和2012年在售的27款婴儿床软垫,对当中的磷酸三(1,3-二氯丙基)酯(TDCPP,CAS:78-43-3)和磷酸三(β-氯乙基)酯(TCEP,CAS:115-96-8)以及磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP,cas号13674-84-5)含量进行统计分析。经检测,几乎在半数以上受检产品中发现上述阻燃剂的情况。   TDCPP、TCEP、TCPP三种物质因其对健康具威胁性,在婴儿床垫中的使用受限。TDCPP被世界卫生组织(W.H.O.)以及消费者安全协会(CPSC)鉴定为潜在致癌物质。美国国家毒理计划、欧盟委员会以及其他相关组织也认定TCEP具有潜在致癌性。对于TCPP的相关研究则较少,但因其结构与TCEP和TDCPP类似,也被怀疑具有相似的致癌特性。在产品适用过程和适用该产品的区域周围的空气粉尘皆可产生有毒化学品暴露。   20世界70年代的美国,TDCPP仅被用于儿童睡衣,目前该物质位列加州65致癌物清单以及华盛顿州儿童产品需高度关注物质(CHCC)清单之列 TCEP也在加州65致癌物清单中,同样也被华盛顿州和纽约州限制适用。加拿大已经禁止TCEP用于供三岁以下儿童适用的产品中。   仅仅在刚过去的2012年,美国民间和政府对化学阻燃剂的相关活动就不少:   2012年3月,美国最大儿童汽车座椅Britax向密歇根州儿童环境健康和生态中心承诺将逐步淘汰儿童产品中的溴化阻燃剂、氯化阻燃剂使用   2012年5月,美国参议院致信环境保护署(EPA)要求EPA全面调查阻燃剂安全性,限制有毒化学阻燃剂使用   2012年7月,美国儿童产品行业巨头Graco children's products Inc. 宣布在所有的产品系列中禁用有毒化学阻燃剂   2012年10月,美国华盛顿州引入《无毒儿童法案》(Toxic Free Kids Act),对使用对象为12岁以下儿童的产品中的磷酸酯类阻燃剂:TDCPP和TCEP颁布禁令。该法案预计于2014年7月1日生效。   化学阻燃剂的安全问题更多的为各界所关注,对环保阻燃剂和物理阻燃方式的呼声越来越热烈。这样的形势下,对企业的产品生产就提出了更多的要求,相关企业应重点关注法规变化,调整产品生产环节,保证产品顺利行销。
  • ECHA将一阻燃剂列入致癌物质分类
    近日,欧洲化学品管理局(ECHA)风险评估委员会(RAC)同意了爱尔兰提出的建议,将阻燃剂TDCP(Tris[2-chloro-1-(chloromethyl)ethyl] phosphate)——三(1,3—二氯丙基)磷酸酯,列入欧盟致癌物质的分类中。   据悉,TDCP被用作阻燃剂使用,广泛应用于聚氯乙烯树脂,聚氨酯泡沫塑料,环氧树脂,酚醛树脂及各种纤维中,阻燃效果明显。此前该物质并不属于欧盟范围内划定的任何物质分类。
  • 赛恩思助力长春一汽弗迪,高频红外碳硫仪成为磷酸铁锂样品检测的明星选择
    在新能源汽车领域的快速发展过程中,长春一汽弗迪选择赛恩思高频红外碳硫仪检测磷酸铁锂样品,把控产品质量,赛恩思再次获得新能源企业的青睐。随着电动汽车产业的迅猛发展,长春一汽弗迪作为该领域的重要参与者,一直致力于提升新能源电池技术的研发水平。为了更准确地了解磷酸铁锂电池样品的碳硫含量,弗迪汽车选择了赛恩思高频红外碳硫仪,这是一项集先进技术与卓越性能于一身的检测工具。赛恩思高频红外碳硫仪是一款专为碳硫分析而设计的先进仪器。其高频红外技术不仅能够高效迅速地完成样品检测,而且在保证准确性的同时具有出色的稳定性。这使得该仪器成为磷酸铁锂电池样品检测的理想选择,为新能源电池技术的发展提供了有力支持。赛恩思高频红外碳硫仪再次受到行业认可,成为长春一汽弗迪磷酸铁锂样品检测的得力助手。赛恩思将继续致力产品质量和服务的提升,为新能源汽车和绿色能源领域的发展贡献更多力量。
  • 华盛顿州禁儿童产品中添加有毒TRIS 阻燃剂
    美国华盛顿州引入《无毒儿童法案》,对使用对象为12岁以下儿童的产品中的磷酸酯类阻燃剂:磷酸三(1,3-二氯丙基)酯和磷酸三(β-氯乙基)酯,颁布禁令。   该法案预计于2014年7月1日生效。   若法案通过,华盛顿州将成为美国继纽约后的第二个禁用TCEP的州和第一个禁用TDCPP的州。该拟议法案还要求目前使用磷酸酯类阻燃剂、甲醛、锑、双酚A等物质的产品制造商决定是否能在儿童产品生产过程中使用更为安全的材料。
  • 圆满落幕!环境新污染物分析检测创新技术论坛!
    3月2日,天津分析测试协会与仪器信息网联合主办的环境新污染物分析检测创新技术论坛,圆满结束,现场讨论氛围热烈。来自中海油天津化工研究设计院有限公司的王琪主任作为特邀嘉宾,主持出席了本次大会,与此同时,6所天津知名高校的权威专家进行了报告分享。报告嘉宾:汪磊 (南开大学环境科学与工程学院 教授/博士生导师)9:00-9:30,汪磊教授就微纳塑料的检测方法进行了分享,系统介绍了环境微塑料的检测方法开发与应用,并分享了课题组最新的科研进展。 报告亮点:微、纳塑料的定量检测方法缺乏是长期制约其环境行为与风险研究的瓶颈问题。被广泛采纳的“消解-分离-显微计数”检测方法仅能提供微塑料的数量丰度,并且难于对微塑料污染水平和传输通量进行量化。相比之下,质谱检测方法可提供更为准确的质量浓度信息。“原位化学解聚-单体小分子质谱检测-聚合物总量回溯”就是这样一种可准确定量环境中痕量微塑料聚合物的质谱检测新方法。报告结束后,汪磊教授与各位线上听众进行了热烈的现场互动,部分问答如下:Q:汪老师好,食品中微塑料和环境中微塑料检测的差异点有哪些呢,谢谢。A:食品中微塑料如果来源于包装材料,可考虑直接检测包装材料的释放,要简单很多。Q:汪教授好,微塑料的溯源您有研究吗? A:溯源目前没有太成熟的方法,我们做了一个微塑料成分指纹谱用于灰尘中微塑料溯源的工作,正在投稿,但也仅能针对行业溯源,也就是说来自纺织业的和非纺织业的。Q:汪教授您好,可以检测植物的根系和叶片中的微塑料吗?A:可以,但限定聚合物种类。实际环境样品很难测到,通常浓度不高,这部分我们是用的实验室培养的拟南芥,是不同剂量的胁迫,现在用的是荧光微塑料,但是还是想再进一步的进行定量检测。Q:汪老师好,做PLA微纳米塑料的定量时,怎么去考虑纳米塑料与环境微生物或者微生物的作用?以及这种作用对检出值的影响。A:最主要困难是乳酸背景值高,其他的影响不太大;因为加热碱消解加SPE。报告嘉宾:张晓丹 (安捷伦 分子光谱应用工程师)9:30-10:00 , 安捷伦张晓丹老师分享了安捷伦8700 LDIR 激光红外成像——生物体中微塑料全自动快速定性及定量分析,主要介绍了安捷伦公司利用8700LDIR激光红外成像技术。据介绍,该技术开发了专门的微塑料测试全自动解决方案,用户仅需将处理好的样品滴至标准的反射窗片后,软件即可自动完成颗粒的识别、定性测试统计以及粒径统计等。报告嘉宾:刘青 (天津科技大学 博士后/助理研究员)10:00-10:30,刘青老师为我们介绍了植物对有机磷酸酯的转化途径及机理研究,利用高分辨UHPLC-orbitrap-HRMS-MS进行非靶标分析识别了OPEs在植物体内的转化产物。3种OPEs共检测出25种产物,包括羟基化产物、水解产物、还原产物,以及多种结合态产物。Q:刘青博士,有机磷酸酯测定的质量控制如何把控,背景干扰的去除?A:有机磷酸酯的前处理过程尽量避免接触塑料制品,如果是环境样品 我们是有个专门的实验室只做环境样品的分析 前处理的质控我们会用氘代物质做一个回收率的监控。Q:刘青博士,对于低于检出限的有机磷酸酯测定结果,如何定值?A:如果是环境样品监测低于LOD 一般我们就认为是未检出;如果出于统计的目的当 检测值低于MDL时 用 MDL的值 除以 2代替。报告嘉宾:刘宪华 (天津大学 教授)10:30-11:00,刘宪华教授为我们分享了微塑料的分析测试及其环境影响研究。报告亮点:在实际环境中,微塑料和其他污染物的复合污染是普遍存在的环境污染现象,因而研究环境中微塑料介导的复合污染物质与生物体之间的相互作用具有重要现实意义,本报告以微塑料、抗生素和重金属在土壤、水体和沉积物等典型介质中的复合污染为研究背景,介绍了其中涉及的分析测试方法和环境影响表征手段。报告嘉宾:穆莉 (农业农村部环境保护科研监测所 副研究员)11:00-11:30 ,穆莉老师分享了典型纳米材料的环境识别技术及植物风险效应研究报告亮点:针对纳米材料分类、用途及存在的环境问题,介绍典型纳米材料的环境识别技术,包括分离提取技术以及相关的多种检测表征手段,进一步,介绍典型纳米材料属性对植物毒性影响的组学分析技术,为纳米材料科学合理应用提供科学技术支持。报告嘉宾:王捷 (天津工业大学 副院长/教授)11:30-12:00,天津工业大学的王捷副院长,为我们带来了关于膜基微流控耦合系统应用于痕量污染物检测研究的报告内容。报告亮点: 用于监测水中痕量污染物的传统技术存在例如检测成本高、周期长,技术门槛高等问题。因此迫切需要开发简单、廉价和灵敏度高的方法实现环境中有毒环境污染物的高效检测。基于微流控芯片的传感检测平台是近年新兴的检测技术。本报告围绕膜基微流控耦合系统展开研究,通过将不同的功能膜与微流控芯片合理的设计耦合实现不同的检测功能,具有所需样品少、测试时间短、灵敏度高的特点。本会议回放视频将在会议结束后1-3天内上线,可添加助教微信进入交流群。微信:13260310733
  • 你需要知道的液质使用禁忌,千万别踩雷!
    p style=" text-align: center " strong 正负离子的分析 /strong /p p & nbsp /p p 酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 /p p & nbsp /p p 推荐使用的流动相和添加剂: /p p & nbsp /p p 有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷 /p p 正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳 /p p & nbsp /p p 缓冲液:乙酸铵/甲酸铵 /p p & nbsp /p p 酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子) /p p & nbsp /p p 碱:氨水 /p p & nbsp /p p 不推荐使用/尽量不用的: /p p & nbsp /p p 有机溶剂:四氢呋喃 /p p & nbsp /p p 缓冲液:磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐 /p p & nbsp /p p 酸:硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸 /p p & nbsp /p p 碱:季胺/强碱/三乙胺 /p p & nbsp /p p 其他:清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 糖苷类/盐类分析 /strong /p p & nbsp /p p 糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,峰往往比其他峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 胺类分析 /strong /p p & nbsp /p p 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的)。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 水和氮气的选择 /strong /p p & nbsp /p p 质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜,手电筒用来看源里面,放大镜看你割的毛细管平整。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 基线问题 /strong /p p & nbsp /p p 质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。 /p p & nbsp /p p 1)你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。 /p p & nbsp /p p 2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。 /p p & nbsp /p p 3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。 /p p & nbsp /p p 4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 质谱维护经验 /strong /p p & nbsp /p p 做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度& #8230 /p p & nbsp /p p 1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。 /p p & nbsp /p p 2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。 /p p & nbsp /p p 3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。 /p p & nbsp /p p 4 )开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,最好别烧)。 /p p & nbsp /p p 5) 待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。 /p p & nbsp /p p 6) 关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。 /p p & nbsp /p p 7) 每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种。 /p p & nbsp /p p 8 )如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了。 /p p & nbsp /p p 9) 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了。 /p p & nbsp /p p 10)不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。 /p p & nbsp /p p 11 )如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇。 /p p & nbsp /p p 12) 不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l。 /p p & nbsp /p p 13) 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 缓冲液浓度选择 /strong /p p & nbsp /p p 理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/l。 /p p & nbsp /p p 对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。 /p p & nbsp /p p 可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。 /p p & nbsp /p p 除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(& gt 0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。 /p p br/ /p
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