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二氨基甲酸二甲酯

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  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 显色剂甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表1配制标准管。表1 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰。

  • 邻苯二甲酸二甲酯

    液相做邻苯二甲酸二甲酯,一开始出峰还可以,但是到后来就不出峰了,基线乱飘,是什么原因呢?仪器条件是99%的正己烷和1%的异丙醇,224nm

  • 关于邻苯二甲酸二甲酯

    我要做维生素D3,需要邻苯二甲酸二甲酯做内标物,但只买到一瓶含量98%的,而且标签上还有一行小字“色谱固定液”,不知是否能用,另外不知哪里有邻苯二甲酸二甲酯内标物规格的试剂卖,谢谢各位!

  • 分离对苯二甲酸二甲酯,间苯二甲酸二甲酯用什么色谱柱

    请教各位,现在是CW-20M,50m,0.32mm分析甲醇,乙二醇,一缩乙二醇,四甘醇二甲醚,对苯二甲酸二甲酯,间苯二甲酸二甲酯,其中后两种较难分离。185度,使用3个月后柱效严重降低,且柱子里有珠装液体。请高人指点是否有更适合这几种物质的柱子、品牌、规格、型号。多谢![em22]

  • 液相测邻苯二甲酸二甲酯

    测邻苯二甲酸二甲酯 HJ T 72—2001 里面要求做标曲的点要经过样品前处理 我想问可以直接拿标液进吗 还是要萃取浓缩后再做标线

  • 【求助】新毛细管柱里有邻苯二甲酸二甲酯

    我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS,昨天烧了一晚上柱子(10小时),今天进空针走基线,无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start),图谱里都会出峰,经查为:邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。

  • HPLC测定邻苯二甲酸二甲酯

    最近在进行邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的液相分析。标液有甲醇溶解定容配制。色谱条件如下:紫外检测器,测定波长224nm,柱温25℃,流速1.0mL/min,流动相:甲醇85%+超纯水15%。但是测定过程中,液相出峰很杂,用甲醇溶液做空白都有两个很大的杂质峰和一个倒峰,测定配制的标液也出现相同杂质峰,且杂峰面积或增大或减小,这可能是什么原因造成的呢 ?有没有做过该物质的同学老师,能否帮忙提供意见? 非常感谢

  • 关于香精中添加邻苯二甲酸二乙酯的相关讨论。

    据我所知,目前食品香精中是规定不能添加邻苯二甲酸酯。而日化产品中,是否只是不能添加DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 和DNOP这6种邻苯二甲酸酯,而可以使用没有危害性的DEP?还是日化产品中必须全部禁用邻苯二甲酸酯?全部禁用日化产品中的邻苯二甲酸酯是否是对法规的误读?希望有专门做邻苯二甲酸酯类检测以及在香精方面有研究的老师能否赐教。

  • 【实战宝典】如何使用液相色谱法检测水中邻苯二甲酸二甲酯?

    [b][font=宋体]问题描述:[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰,是什么原因?改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱,流动相采用甲醇,甲醇做溶剂,标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好,为什么标准选择了正相色谱分离,正相色谱的优势在哪里?[/back][/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时,是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取,在萃取的过程中可能导致标准物质损失,可以尝试不萃取进样,如果出峰,则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载,液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯,正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯,包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分,而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然,如果在实际检测过程中,使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好,完全可以采用反相色谱法来检测,但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 气质联用测邻苯二甲酸酯

    [color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种,用的是混标,采用外标法,三种标线相关系数在0.99以上,一个也是最重要的一个,DEHP 标线很差,只有0.4多,0.1ppm很大,5ppm浓度的值很小,其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛脂(DNOP)[/color]

  • 【原创】邻苯二甲酸酯测试

    我们现在开始做邻苯二甲酸酯了,查到邻苯二甲酸酯的沸点都很高,低的有260度左右,高的有360度,可测试方法上最高升温是320度,而且邻苯二甲酸酯的组分出峰时间也比较靠前,这是为什么啊,沸点没有达到怎么就会流出来呢?大家有何高见。

  • 邻苯二甲酸酯---扩项的疑问

    最近需要扩项,领苯二甲酸酯的项目。主要是GB T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定看了相关的一些标准,要求的标准品种类和数量都不一致,征求下大家的意见。也不知道买哪家的好?GBT 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定EN 15777 2009 纺织品中邻苯二甲酸酯的测定ASTM_D_3421-75 (PVC增塑剂)GBT 22931-2008 皮革和毛皮 化学试验 增塑剂的测定CPSC-CH-C1001-09.3

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位

  • 邻苯二甲酸酯

    现在实验室测试邻苯二甲酸酯,而且检测的种类越来越多,有几种物质没有标准品,还不大确定,邻苯二甲酸二(C6-C10)烷基酯(68515-51-5),1,2-苯二甲酸, 混合二己二辛二癸酯, 其中邻苯二甲酸二己酯含量≥0.3%(68648-93-1),支链和直链1,2-苯二羧二戊酯(84777-06-0),这三种 CAS号的邻苯只查到了中文名称,但是不知道检测的特征离子,麻烦问一下哪位老师知道,帮忙解答一下,万分感谢

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