求助:实验室除去异硫氰酸苯酯的方法有哪些?急!急!急!急!谢谢!
请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿?我查了一些相关资料都没有关于它的,谢谢各位!
在做氨基酸测定时,用异硫氰酸苯酯做衍生试剂,多余的衍生试剂要除去,现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的,在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用,在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少?另外在反应中用正己烷进行萃取,那么加入正己烷的量又是多少呢?
哪位高手分析过四氯偶氮苯和四氯偶氮氧苯啊,要求10ppm-50ppm的?请给予指导。
HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181826]HJ 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.pdf[/url]
有没有人做过二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺法的?
最近在用异硫氰酸苯酯(PITC)检测氨基酸的时候出现了一个怪问题:17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰,剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的,换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分,就放在25℃水浴中衍生2小时,问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件:请各位高手帮忙啊!5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱,4.6*250mm,由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液:乙腈=93:7 (V/V)。流动相B: 乙腈:水=4:1(V/V)。进样量:5ul流速:1mL/min(注:分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗,再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注
谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯?请帮忙!
我们在做敌草隆原药的时候要做其相关杂质3,3'4,4'-四氯氧化偶氮苯和3,3'4,4'-四氯偶氮苯的测定,能查到的文献有限,富集工作进展很慢,有人做过此方面的工作么?有做农药GLP的么?大家来交流一下经验。
关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~
异硫氰酸苯酯做为衍生试剂时,可以用分析纯的替代吗?我们刚要分析一种新的氨基酸,需要用异硫氰酸苯酯,可是到处都买不到色谱纯的,请问大家,可以用分析纯的代替吗??多谢多谢了.[em0808]
急!最近在做18氨基酸查了一些资料,最后选择了异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸但遇到不少问题,希望得到大家帮助!主要体现在丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸。。。。到脯氨酸不能很好的分离开,且峰形不好看理论板数不高,后面9个氨基酸又能很好的分离峰形好不知道是那里出了问题?流动相还是衍生过程?不知道你们能否提供一份成熟的方法,我好做下对比找到问题所在在此感谢!可发邮箱:liujian132008@yahoo.com.cn也可以提供意见!大家一起讨论讨论。
二甲四氯钠盐和二甲四氯异辛酯是两种不同的物质,有人知道二甲四氯异辛酯液相分析方法吗?要具体点的
0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配 谢谢大家 具体的步骤 再次感谢了
这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦
我用酸水解+异硫氰酸苯酯衍生矿物药可以测定氨基酸,但是为什么同样的方法却测不了其配方颗粒的氨基酸,辅料会影响吗?那我该怎么办?
聚酯纤维与其他纤维混合物-苯酚,四氯乙烷法[img=,648,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201031019409423_5399_2154459_3.png!w648x651.jpg[/img]
想问你一下,你的0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配的,还有1mol/l的三乙胺—乙腈溶液这样配对吗?取三乙胺7ml,加乙腈稀释到50ml,混匀,急急急!
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测? 有人测过吗,有标品吗?
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
各位老师们,泰克玛顶空里残留三氯甲烷四氯化碳可以多少度加热去除?已经拆过了进样针和定量环甲醇超声半个小时烘干安装还是不好用,或者还有哪里隐藏三氯甲烷,四氯化碳,空白水是刚开封的娃哈哈,顶空瓶子都是新的
[table=100%][tr][td]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测灰中的1,2,4,5-四氯苯,请问用什么溶液萃取好一些,实验室色谱只有FID检测器,没有ECD之前拿甲苯萃取测出来效果不好,溶剂峰太大,基本测不出四氯苯的峰了还想问一下 拿二硫化碳做溶剂是不是FID检测就不出溶剂峰了 求各位大神帮帮忙!!!感谢[/td][/tr][/table]
四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚,它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子(注明哪个第一选择离子)。是测纺织品的选择离子。
四氯汞钾副盐酸苯胺分光光度法分析SO2有谁能提供条标准曲线给我么 谢谢!新人刚上班做分析, 求帮助!
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
最近在做空气中二氧化硫的测定,我用的是四氯汞钾吸收液法,按照GBZ/T160.33-2004做的,可是做出来的标准曲线毫无梯度,颜色毫无区别,都是和空白值一样,测出的吸光度也是,步骤没有错的,显色时间和温度也根据国标,以为是显色剂问体,又换了职业标准(HJ483-2009)来做一次,结果也是一样颜色毫无区别,到底是怎么回事呢?求高手指教啊!!!!
求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)
方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161028_582049_3052231_3.gif二甲四氯异辛酯,这是它的结构式,我用的是安捷伦6420质谱,sim模式只扫出加纳峰,打碎后子离子只有一个,而且响应值很低,一直搞不懂正离子为什么没有加氢峰,一点都没有,都不是响应值低,农残检测,求定量啊,求大神指点,谢谢!
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时检测水的四氯化碳、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯怎么配置混标?