跪求头孢地尼活性酯的监测方法[em0702]
我是新手，求助头孢托罗活性酯的液相条件，我用水和甲醇，水和乙腈，甲醇跟20Mmol每L的的乙酸胺都试过，就是不出峰，峰型很不好看。用的柱子是XDB-c18的。
本数据依据2015年版《中国药典》二部头孢地尼项下方法，对头孢地尼原料药进行分析。客户反映主峰前后杂质与主峰分离度较难达到药典标准，需求合适C18柱进行分析以达到药典分离要求；因此分别尝试使用资生堂CAPCELL PAK MGII，SUPERIOREX ODS, AQ, BB等C18色谱柱对客户所提供样品进行分析，最终发现高极性的C18 AQ柱分析结果最佳，如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615006_2222981_3.jpg头孢地尼主峰保留时间为20.73min，同药典头孢地尼系统适用性溶液的典型色谱图基本相符（如附图 I）；药典要求头孢地尼峰与杂质J峰之间分离度不小于1.2，杂质I峰与杂质J峰、头孢地尼峰与杂质K峰及杂质K峰与杂质L峰之间分离度应符合要求，此时头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.21，杂质I峰与杂质J峰分离度为2.19，头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.77，杂质K峰与杂质L峰分离度为1.70，均符合药典规定。 药典要求使头孢地尼保留时间约为22min，因此进一步降低流速进行分析，结果如图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250909_615008_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615005_2222981_3.jpg此时头孢地尼主峰保留时间为22.18min，符合药典要求；头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.23，杂质I峰与杂质J峰分离度为2.35，头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.68，杂质K峰与杂质L峰分离度为1.84，均符合药典规定。在该分析条件下对按药典方法配制的供试品溶液进行分析，分析结果如图3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615007_2222981_3.jpg对供试品分析的结果中，我们发现AQ柱能够使供试品中各杂质均能够得到良好的基线分离。当然，为了有更多的色谱柱选择，在同样的分析条件进一步尝试使用中等极性的MGII柱、高碳载量的SUPERIOREX ODS、强耐碱性的BB柱分别对系统适用性溶液进行分析，但头孢地尼峰与其前杂质J峰的分离度分别为0.95，1.02，0.66，均未能符合药典分离要求。
有关物质检查方法参照USP-34：有关物质 取装量差异项下的细粉适量（相当于头孢地尼75mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解，并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量，加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液，精密量取适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径：5um，规格:4.6mm×250mm）；流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml；按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃，检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解，并加入头孢地尼杂质A对照品溶液（取头孢地尼杂质A对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液（取头孢地尼杂质B对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml，用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢地尼峰保留时间约为20分钟，头孢地尼杂质A有四个峰，相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14；头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28；头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5；头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，均采用以下公式按外标法以峰面积计算，杂质的限度见表Ⅱ。（供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。表Ⅰ时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算：（rU/rS）×（Cs/CU）×（100/F）Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；CU为供试溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；rU为供试溶液中杂质峰面积；rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积；F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子；表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值（%）杂质Ⅷ[/siz
目的: 评价国产头孢地尼胶囊制剂的有效性。方法: 通过溶出度实验考察国产仿制头孢地尼 胶囊在不同介质中的溶出行为，并同日本橙皮书中的参比制剂和当前市场中的原研产品相比较，采用GastroPlus 软件模拟药物在体内具有不同释放速率时的体内吸收情况。结果: 不管是仿制品还是当前市场中的原研产品，头孢地尼胶囊的制剂工艺与日本橙皮书中的参比胶囊剂的制剂工艺已经完全不同，释放速率在延长 至T85% = 45 min 时，头孢地尼口服制剂同头孢地尼溶液仍具有生物等效性。结论: 目前市场中的头孢地尼胶囊在体内45 min 内的累积溶出量均可达到85% 以上; 虽然与日本橙皮书中的参比胶囊剂不具有生物等效性，但与日本橙皮书中的参比颗粒剂具有生物等效性，故它们均为有效制剂。了解更多详情可点击下载附件
美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A：14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B：13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液：将溶液A与溶液B按2:1混合（pH7.0）溶液C：0.1%四甲基氢氧化铵水溶液，用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D：37.2mg/mlEDTA二钠流动相：乙腈、甲醇、溶液C、溶液D （350:200:4500:2）系统适应性溶液：用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液：用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液：用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱：C18柱（5um，4.6*150mm）推荐：YMC-Pack ODS-AM（P/N：AM12S05-1546WT）检测波长：254nm柱温：40摄氏度流速：1.0ml/min进样量：5ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液（注：头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰）拖尾因子：以头孢地尼峰计不得超过1.5（系统适应性溶液）分离度：头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2
求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！
有哪位大侠知道日本药典中头孢地尼含量和有关物质的检测方法中0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液和tetramethylammonium hydroxide TS的配制方法，或者是日本药典中有特定一章介绍相关溶液的配制方法？
头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素，主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中，可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效，因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种，其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如，头孢呋辛杂质33（Cefuroxime Impurity 33）的CAS号为929531-94-2，分子式为C16H16N4O9S，分子量为440.38。此外，还有其他一些头孢呋辛杂质，如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。 CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,602,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192104451830_7644_6381607_3.png!w602x511.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供头孢呋辛全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[list][*]原创检测区[/list]◇头孢呋辛杂质头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素，主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中，可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效，因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种，其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如，头孢呋辛杂质33（Cefuroxime Impurity 33）的CAS号为929531-94-2，分子式为C16H16N4O9S，分子量为440.38。此外，还有其他一些头孢呋辛杂质，如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质，这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分。广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性，CATO标准品厂家，提供头孢呋辛全套的杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。
“色”路蹒跚，不拘一格，头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分。我主要工作是仿6，在遇到国家标准，我一般持研究态度，因为仿制药提倡的是仿制其质量而不是标准，一般会进行些比较。例如该品种在中国药典2010年班二部有收载，用的是等度洗脱方式，在进行研究的时候，发现梯度洗脱更具优势，所以就改变了系统方式。其具体研究方式如下：6.4 有关物质6.4.1方法的选择参照中国药典2005年版二部收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项，本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。6.4.2方法学验证6.4.2.1 试验材料仪器：LC-10AT、20AT VP泵(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A、20A、M20A VP紫外检测器(SHIMADZUCORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION) 色谱柱：C18色谱柱，粒度5um，规格250mm×4.6mm，wel518425，LN:W1801.19，SN:1021096.主要试剂：甲醇(色谱纯)、磷酸二氢铵（分析纯）、6.4.2.2 波长选择根据专属性试验结果并参照中国药典2010年版（二部）收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项，本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。波长选择为278nm。6.4.2.3 流动相选择参照中国药典2010年版（二部）收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速为每分钟1.0ml，检测波长278nm，进样量20μl。6.4.2.3.1 等度洗脱流动相配制：①0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（60:40）；②0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（50:50）；③0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（55:45）。供试样品配制：称取头孢呋辛酯对照品适量（约相当于头孢呋辛11mg），置20ml量瓶中，加2ml甲醇超声溶解，分别用相应的流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪并记录色谱图。试验结果见表10-6，色谱图见图37～39。表10-6等度洗脱试验结果 流动相异构体保留时间 （min.）拖尾因子与相邻峰 分离度理论板数出峰个数①异构体B15.7570.9922.189487111异构体A18.6880.9673.030[f
[align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词：[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液，置60℃水浴放置30分钟，放冷，使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ShimNex HE C8 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01241-09)柱温：30℃检测波长：273 nm流速：1.0 mL/min进样量：20 μL流动相：A: 醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g，冰醋酸5.8 g，加水稀释成 1000 mL，用冰醋酸调节pH值至3.4） B：乙腈梯度程序如下：[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质，结果显示，去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0，且主峰与后相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。
请教各位有没有做过头孢呋辛酯（USP）的？？？能否讨论一下，具体操作！谢谢！！
[摘要] 头孢噻呋为第3 代头孢菌素类抗生素, 其具有超广谱强效抗菌、药效持久、不易产生耐药性等特点。本文概述了头孢噻呋的抗菌活性、不良反应和休药期、临床应用及残留等诸多方面的最新研究进展。[关键词] 头孢噻呋 抗菌活性 临床应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92355]头孢噻呋的研究新进展.pdf[/url]
据半岛晨报报道，美国总统奥巴马上任后决定放弃重返月球计划。他希望美航天局能制造大推力火箭，将宇航员送往小行星，最终前往火星，并鼓励美国私营企业开发运送宇航员和货物前往国际空间站的“太空巴士”。 实际上，美国对火星的探测自上世纪60年代以来一直没有间断过。目前有“勇气”号、“机遇”号、“凤凰”号火星车着陆火星探测，并有“奥德赛”号探测器、“火星勘测轨道飞行器”绕火星轨道运行。 美国航天局14日公布了研发大推力火箭计划。待研制成功后，它将是美国推力最强的运载火箭，可以运送宇航员前往火星等深空探索目的地。如果一切顺利，该火箭的首次无人试射将于2017年在肯尼迪航天中心实施，在此之前，美国航天局的研制总投入将达上百亿美元。预计，其首次载人发射将在2021年后进行，2030年有望在火星登陆。 将可搭载143吨到165吨重物 据美国媒体报道，在多名国会议员的陪同下，美国航天局局长查尔斯·博尔登14日宣布了最新太空发射系统计划，揭开了美国新型重型运载火箭的神秘面纱。 美国航天局官员透露说，这个新型运载火箭设计方案定名为“太空发射系统”，设计方案预计将耗时6年。据介绍，未来这一新式火箭与当年的阿波罗火箭有相似之处，都是用液态氢和液态氧等液体燃料推进，一次性使用，而不是像航天飞机那样用固体燃料推进，反复使用。新火箭动力更大，能抵达更远的空间轨道；体积也更大。 新火箭初期计划搭载77吨到110吨重物，并用“猎户座”多用途太空舱搭载6名宇航员，最终将可搭载143吨到165吨重物，而登月用的“土星”推进器只能搭载130吨重物。 2030年绕火星飞行，并着陆 美国航天局14日公布的最新太空发射系统计划，是奥巴马政府“新太空计划”的一个重要组成部分。美国航天局当天还表示，将在“奥赖恩”载人系统研发上继续投入60亿美元，此前该局已为“奥赖恩”项目投入50亿美元。美航天局还将拨款20亿美元改进佛罗里达发射场的设施，为发射新火箭作准备。 美国航天局已于今年5月底披露了研制新式载人航天器的计划。该航天器名为“多用途载人航天器”，大致以“星座计划”中的“奥赖恩”飞船为基础建造。依据设计方案，新航天器的外形呈锥体，可供4名宇航员在里面生活21天，其安全性是航天飞机的10倍。 据美国航天局官员透露，本世纪20年代到30年代，美国将连续15年每年建造和发射一枚新的运载火箭。最早不搭载人的试验预计于2017年进行，2021年进行首次搭载宇航员的飞行，2025年宇航员向附近的小行星进军，最后目标是2030年执行绕火星飞行，并在火星着陆。 酝酿火星新殖民计划 在美国，奥巴马总统并非第一位将太空探索目标瞄向火星的人。据传，美国航天局甚至早已开始酝酿一项庞大的新殖民计划，而这块看似美味的蛋糕就是火星。 据称，美国航天局的火星新殖民计划远非载人火星登陆计划那么简单，它还包括人类在火星上居住。尽管火星没有提供任何维持生命的东西，无边的戈壁沙漠覆盖了整个星球，但根据许多太空研究与理论，火星却是太阳系除地球外最适合人类居住的星球。包括史蒂芬·霍金在内的许多科学家都认为那将是一个移民的理想行星。 能把火星变成地球吗？答案非常明确，人类当然有可能做到这一切。美国宇航局的行星科学家克里斯·麦凯表示，将火星地球化的大部分工作需要火星自身完成。 麦凯说：“人类所做的工作只是将火星的气候变暖，然后撒下孕育生命的种子。”他介绍说，全氟化碳是一种强效的温室气体，可以用火星的泥土和空气中的成分合成获得，然后将它释放到大气中，这会使整个行星变暖，并因而释放出冷冻的二氧化碳气体。二氧化碳会升高温度，将大气压力增加到能让液态水流动的程度。 美国威斯康星大学的植物学家詹姆斯·格雷厄姆也表示，通过这种方法，人类殖民者就可以在这颗红色的星球上建立一个可持续的生态环境。首先在火星的南极地区会生长出细菌和地衣类植物，之后会出现苔藓类植物，一千年或更长时间后会长出红杉树。再经过几千年的时间，长成的森林会逐渐培育释放出氧气。 有消息称，美国航天局此前曾向外界证实了这一计划，并称美国艾姆斯研究中心和五角大楼都参与了这项名为“百年星河计划”的新殖民计划，目前各方正在进行可行性研究。
在GMP法规中，对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定，跟小伙伴儿们分享一下，青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品，前者由微生物产生，后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品，头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类（Cephalosporins）是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。（头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。）青霉素一般是静脉滴注的，药效强，但抗菌谱窄，且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说，对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β－溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌（但肠球菌耐药），葡萄球菌（包括产酶菌株）、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点，如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优，而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是，第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱，因此，革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌（头孢硫脒除外）等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外，其他的均可用于口服，也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低，而对革兰阴性菌的作用较为优异，表现在：（l）抗酶性能强一些革兰阴性菌（如大肠杆菌、奇异变形杆菌等）易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。（2）抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大，对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属（铜绿假单胞菌）、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀（美福仙），头孢呋新（西力欣），头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代（个别品种相近），对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。（1）抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大，对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效（不同品种药物的抗菌效能不尽相同）。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。（2）耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株，第三代头孢菌素常可有效。常用有：头孢哌酮（先锋必素）、头孢三嗪（罗塞秦、菌必治）、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱，不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗（Cefpirome）等，不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能，还对葡萄球菌有抗菌作用，称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素，其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的，是一种窄普抗生素，其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸（6-APA），其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环，所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸（7--ACA）的衍生物，青霉素由6--氨基青霉烷酸（6-APA），两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
大家好，我最近在做头孢地嗪钠的含量测定，发现头孢地嗪峰拖尾十分严重，拖尾因子达到了2，试了很多柱子都这样。请问有谁做个这个品种的含量测定嘛，请帮帮我！
头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质
盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素，可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名：（6R,7R）-3-甲基-7-结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif 英文名：Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets 药物别名：威锐片 成份：本品主要成分为盐酸头孢他美酯 性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后呈白色、类白色，有引湿性。 药代动力学：本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后，经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢，在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后，平均约55％的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3～4小时，血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L，分布容积为0.29L/kg，与细胞外水平一致。约22％头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90％以头孢他美形式随尿液排出，清除半衰期为2～3小时。肾衰竭患者，头孢他美的清除情况同肾功能成正比。 适应症：本品适用于敏感菌引起的下列感染：1.耳、鼻、喉部感染，如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染，如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染，如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项 1.对青霉素类药物过敏者慎用。 2.若发生严重过敏反应，应立即停药，并紧急治疗。 3.在使用本品期间，由于肠道微生物的改变，可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎，应积极治疗(推荐使用万古毒素)。 4.本品应放到儿童触及不到的地方。 孕妇及哺乳期妇女用药：1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据，妇女妊娠期间，不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时，必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。 儿童用药：本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。 药物相互作用： 抗酸剂，H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道，也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。 药物过量： 若过量服用，发生严重反应，应洗胃，并采取对应治疗。 贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。详见：http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个，见国家药监局网。截图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件：主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0，理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液，作为对照溶液。照含量项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。色谱柱信息：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）试验图谱:1.系统适用性溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。
抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素，具有抗菌谱广，抗菌活性强的特点，适用于非肠道用药；源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用（包括细菌细胞壁的孔蛋白），从而增强生物利用度，较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病，牛的急性乳腺炎和腐蹄病，小牛败血症，猪子宫炎，乳房炎，无乳综合征，马驹败血病，其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸（TFA）、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液，以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制： 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中，浓度1mg/ ml，并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备：200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中，加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀，离心（4000转/min）10分钟后，300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中，加入150ul去离子水混合，再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证： 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价，无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析，每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品，每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准
服用头孢类药物后喝酒等于服用毒药。截至今年上半年，我市人民医院共接到30余起此类事件，严重者酒后休克。"广大市民一定要注意，服用或者注射头孢类药物后一周内不要饮酒，否则极易发生危险。"市人民医院急诊科主任刘建强说。 一名40岁女性在服用头孢类药物后，酒场上盛情难却，喝了一口白酒，10分钟后，昏倒在地，浑身出现潮红症状，被紧急送往医院抢救。一位老年人睡眠有障碍，喜欢吃完安定后，再喝上一些酒来促进睡眠，自认为喝点酒更有利于睡眠，不曾想差点要了性命。幸好家人及时拨打了120急救电话，避免了悲剧的发生。"这都是典型的药物和酒精混和发生的反应，市民一定要注意吃药避免饮酒。""服用头孢类药物一周内不要饮酒。"刘建强说，尽管一些市民了解吃药后不能喝酒的情况，但是服药后一周内不要饮酒却鲜为人知。酒精混药，药物抑制了解酒酶，容易形成中毒反应，通常表现为面色潮红、憋气、头痛、头晕、恶心、呕吐、心慌、胸闷、血压下降等状况。 药物在人体通过新陈代谢排出体外一般需要一周左右。"当然也与多种因素有关。药物本身，比如，头孢哌酮和酒反应最强烈的头孢类药物，同时与个人体质也有关系。不单独是头孢类药物，其他药物也会对人体产生影响，因此服药后一周内不要饮酒。"市人民医院急诊科医生谭秀岭介绍。 不知道各位有没有见过头孢类药物的说明书，是否有说明服用时不能饮酒？
新人有难，还请各位大仙帮助。我需头孢妥仑匹酯片的进口标准，有货源的给新人说声，感谢！我的邮箱ahwuyan@live.cn。
用Sephadex G-10做头孢他啶，个别能分离，大多数不能分离，之所以这样，头孢他啶里有头孢他腚聚合物，但是我一直不没搞清楚这聚合物含量是多少呢，它分子结构是什么样呢？还有，我用的是G-10，10mmX300mm的柱子？望各位大虾多指教和发表言论！[em09]
样品名称：头孢呋辛钠谱图提供者：珠海丽珠制药方法来源：2010年药典所用色谱柱：Ultimate XB-C8,5um,4.6*250mm标准品谱图及数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221858_1628076_3.jpg样品谱图及数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221857_1628076_3.jpg
头孢泊肟酯的有关物质的分析，请问各路高人做过没有，色谱条件是什么，提前感谢了
头孢西丁钠有关杂质
近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下： 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄，是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢？ 2、在检查中测定出头孢氨苄含量，还得测定出头孢拉定含量，这样才能计算出结果是吗？ 3、标准规定的好奇怪，直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%（举例说个数字啊，也可以是6.0%）”这样不就可以了吗，为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”
β-内酰胺类抗生素中存在的各类高分子聚合杂质是引发速发过敏反应的过敏原，因此，有必要对头孢呋辛赖氨酸原料药中的聚合物进行控制。根据《中国药典》2020年版（四部）分子排阻色谱法测定。色谱条件色谱柱：葡聚糖凝胶色谱柱 （10 mm×300 mm，40～120 μm）；流动相A：pH 7.0 的0.025 molL-1磷酸盐缓冲液[0.025 molL-1磷酸氢二钠-0.025 molL-1磷酸二氢钠溶液（61:39）]；流动相B：水；流速：1.2 mLmin-1 ；检测波长：254 nm ；柱温：35[font=宋体]℃[/font] 。系统适用性试验以流动相B为流动相测定，取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。再精密量取对照溶液100 μL，连续进样6次，记录色谱图，计算峰面积值的相对标准偏差。以流动相A为流动相测定，取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。称取头孢呋辛赖氨酸约0.2 g，置10 mL量瓶，0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得头孢呋辛赖氨酸的蓝色葡聚糖2000溶液。取100 μL上述溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。再取供试品溶液100 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。蓝色葡聚糖2000溶液在A、B两种流动相条件下，理论塔板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700，拖尾因子均小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值为1.03，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值分别为1.02，1.02。头孢呋辛赖氨酸蓝色葡聚糖2000溶液的色谱图中高聚体峰高和单体与高聚体之间的谷高的比值为8.5。对照溶液连续进样6次的峰面积值的RSD值为1.2%。试验结果见Fig.1[font=宋体]～[/font]Fig.5。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406333568_7396_3528941_3.png[/img][/align]Fig.1 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase B(1. blue dextran 2000)[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406335695_9383_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.2 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase A (1. blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406337638_107_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.3 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine dissolved in blue dextran 2000[/align][align=center]with mobile phase A(1.cefuroxime polymer and blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406338373_9932_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.4 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine sample with mobile phase A[/align][align=center] (1.cefuroxime polymer)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406339357_599_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.5 The HPLC chromatogram of contrast solution with mobile phase B (1.cefuroxime)[/align]
如题：有没有同行检测过2010版药典头孢呋辛钠的溶剂残留啊？实验室一直没有做出来，标准品出峰正常，但是样品加标准品混合后，就只有五个峰，分离度肯定没有问题，怀疑是基质效应导致的；不知道有没有同行做出来？方便提供一张图谱，谢谢还有就是药典提供的方法就是标准加入法，好像有点问题，标准品和供试品配置的不对啊
头孢曲松钠的测定和泼尼松龙和氢化可的松的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021846_180184_1896702_3.jpg
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