硝基苯肉豆蔻酸酯

请问肉豆蔻酸异丙酯（BP）的含量测定(GC)的色谱柱，用哪种?

2011年5月12日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，德国与欧盟香料协会（ESA）通知欧盟委员会，肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会（EC）No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看，无论产自何地，它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚，在进行调查期间，德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规43节，欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估，欧盟食品安全局作出如下决定：商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据，参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

昨天测了一个肉豆蔻的农残项目，前处理到最后一步是氮吹，离心管底部是少许油脂，加了1ml正己烷上机，结果很不好，想知道像这种含油脂比较高的样品测农残有什么好办法吗？

我现在用新的方法从肉豆蔻里提出了挥发油要和标准方法水蒸气蒸馏方法提出来的比较，气质定性，做到找内标物这一步了，溶剂为正己烷，挥发油基本在170度前就已经完全出峰了，该选什么内标物呢？ 我今天试了含不同百分比正辛烷（分析纯）的正己烷（色谱纯），结果杂峰特别多，且信号最大的不是正辛烷，正辛烷的信号很小；再就是正辛烷百分比变大，信号也不会增强，请大家帮我解决这些疑问，谢谢大家

大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样测棕榈酸的含量吗，其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，使用面积归一化法测含量。下面我有几个问题需要咨询各位大神1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液，共出现三个峰，且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度，那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰，接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰，那另外一个就是肉豆蔻酸的峰，这样推测是可行的吗？2、假如上述假设成立，现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰，例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰，且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位，发现在棕榈酸处峰面积较大，且在肉豆蔻酸处也有峰；这是什么原因导致的呀？注：硬脂酸18个碳；棕榈酸16个碳；肉豆蔻酸14个碳； 假设推测成立，系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸；总结问题：1：是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序？ 2：定位时峰不纯的原因是什么呢？

很需要工业硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸的标准，麻烦各位帮忙找找。

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸是不是就是芥酸，肉豆蔻酸，月桂酸，反式油酸，反式亚油酸，它们检测的含量是多少？有具体值吗？新手求指教

硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

[color=#444444]如：十六酸甲酯（棕榈酸甲酯）： 74, 87, 143, 239, 270 M+[/color][color=#444444]各位能否帮帮忙，不甚感激！！！[/color][color=#444444]1. 癸二酸单甲酯[/color][color=#444444]2. 8-十八碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]4. 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)[/color][color=#444444]5. 1,2 -邻苯二甲酸二辛酯[/color][color=#444444]6. 11-十六碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]7. 8,11-十八碳二烯酸甲酯[/color][color=#444444]8. 7-十八烯酸甲酯[/color]

附件已经上传，求教如何分析。。。标有时间的峰是月桂酸甲酯，油酸甲酯和肉豆蔻酸甲酯，那些没有标时间的峰有哪位高手知道是哪些啊，如果可以的话再帮忙推荐几篇有价值的文献，下了很多篇都不是很有用，跪谢

想要分别测定一下月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的含量，想内标法定量，请问选择哪种内标物比较合适呢？现在的试剂98%纯以上，可不可以互相作为内标还是另外选择一种呢?第一次做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，还请知情人士相助。

做了一个椰子脂肪酸的气象色谱，不会分析，结果已经上传至附件，求高手指导，三个标有时间的峰是月桂酸甲酯，油酸甲酯和肉豆蔻酸甲酯，那些没标的峰有哪位高手知道是什么吗?如果可以的话，请推荐几篇对分析有用的文献，自己下了很多用处都不大，跪谢。。。

不懂又来请教各位老师：1、国标5009.168中，总脂肪和总脂肪酸计算公式不同，检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法？某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法？2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法？若用外标法，也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得？标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品，还要选用脂肪酸甘油三酯标准品？最后不也是要甲酯化吗？4、外标法中在制备试样测定液时，大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气？5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”，若在未知试样组分情况下，只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】，仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品，测出来试样还含有B、C成分，而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量，那么怎么计算占比？需要制备B、C成分的标准测定液重新分析？6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗？标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧？7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗？求总脂肪酸占比的也是？8、二十碳四烯酸是花生四烯酸？[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸（十四烷酸）总量占总脂肪酸的比值”这一项目，一大串怎么做方法验证？月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开？[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的？染色？[/font]

[color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设？[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件，进样口温度，柱温，检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求？[/color][color=#444444]已知：乙酸对硝基苯酯沸点为297℃；对硝基苯酚沸点为279℃；乙酸甲酯沸点为57.8℃；甲醇沸点为64.7℃。[/color]

【作者】 梁嘉敏； 何敬愉； 彭维； 王永刚； 李沛波； 苏薇薇；【机构】 中山大学生命科学学院； 中山大学生命科学学院 广东广州510275； 广东广州510275；【摘要】 目的:建立同时测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0),采用线性梯度洗脱,流速1 ml/min;检测波长为300 nm。结果:山姜素、小豆蔻明平均回收率分别为100.3%、99.20%,RSD分别为1.25%、2.14%。结论:本法为评价草豆蔻的质量提供了依据。 更多还原【关键词】 草豆蔻； 山姜素； 小豆蔻明； HPLC法； 本文献没有图谱

有没有关于阈值的网站，我做白酒中的香气成分，自己做阈值可能会很麻烦，我就参考文献，但是有的文献里没有。我这个测阈值，需要在46%乙醇水溶液中进行测定，比较麻烦，所以就没做，想参考文献。癸酸甲酯、肉豆蔻酸乙酯、月桂酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯，这五种物质的阈值没有找到。有没有相关的网站或者其他可以参考的，希望大家可以给点建议。

请问各位，硝基苯的标准溶液配置中，称出硝基苯的质量，怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度，两者相减对应的含量即为m，这个对应的含量从哪里查到还是自己算？有没有公式？C=m*5/V不会算呐

卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

请教大家：有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的（主要项目为：硝基苯，间、对、邻硝基氯苯，间、对、邻二硝基苯，2,4-二硝基氯苯，2,4-二硝基甲苯，2,4,6-三硝基甲苯）？有几个问题请教一下，第一：我使用的是HP-5MS的色谱柱，但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开，硝基苯的线性做的很不好，硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好；第二：低浓度0.1mg/L是不是太低了，有很多的成分都扫不出来，按照标准方法，我用的是SCAN模式，大家都采用什么浓度？第三：用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好？请各位大神指导

水质硝基苯的测定锌还原分光光度法中，加入硫酸氢钾后沉淀不消失，这是什么原因导致的呢？

最近做复硝基酚钠的检测，做液质方法开发质谱条件做好了，可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰，不知道怎么回事？按说这两个同分异构体，应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰，一个不出峰呢？看文献中也提到检出限的问题，邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

我们做水中的二硝基苯，有三种同分异构体，邻，间，对-二硝基苯，都有不同的检出限，但我们的报告上只需要报二硝基苯的总量，那检出限应该怎么写呢？是写其中最小的，或最大的，还是三个同分异构体的总和？

测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

HJ716 水质15种硝基苯，用-5ms柱子分析，柱箱60摄氏度，8摄氏度每秒升到250，进样口温度250，接口280，离子源230，分流5:1，流速1，做出来的曲线只有2，4，6-三硝基甲苯浓度一直都是偏低，线性也很差，最低点0.1ug/ml的时候参考离子找都找不到（图1）??，如果不分流，峰又会拖尾（图2），0.1ug/ml浓度的时候，其余的物质都还好能找到，除了2，4-二硝基氯苯，3，4-硝基甲苯，2，4，6-三硝基甲苯参考离子都完全没有了，大家有没有什么解决办法，求求了??[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012221543088250_7350_3408522_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012221545011059_9745_3408522_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012221550236664_1685_3408522_3.png[/img]