硝基苯肉豆蔻酸酯

应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定 天然产物及其潜在的活性成分及其在传统医学中的应用在药学研究领域日益引起人们的兴趣。天然产物的活性成分是理想的化学起始结构，可以在药物开发过程中进行改进，因此，目前批准的药物中有很多是基于天然产物开发的。本文介绍了利用 Advion expression CMS 和 Advion Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口对肉豆蔻醇提物进行分析的工作流程。实验仪器质谱：expression CMS 小型台式质谱仪TLC：薄层色谱质谱接口实验方法TLC 方法 采用TLC硅胶60 F254 分离化合物，展开剂为80/20 石油醚 (bp.60-80) /二恶烷。 提取:有机肉豆蔻香料坚果磨成粗粉，取 500mg 加入 10mL 甲醇中，超声处理15min。将浆液过滤后，20000g 离心 5min，上清液储存在棕色玻璃小瓶中，5°C 保存，待进一步分析使用。 衍生:新鲜配制固蓝RR盐，浓度为 200 mg/100 mL甲醇，使用前与 0.1N 氢氧化钠溶液 2:1 混合，在室温下干燥20分钟。TLC/FIA/CMS 分析 TLC 分析:采用Advion TLC薄层色谱质谱接口进行直接提取分析，流动相为甲醇＋0.1%甲酸，流速为200 μL/min。 HPLC 分析:样品通过高效液相色谱分析系统进行分析，流速为 350 μL/min，时间 5 min，流动相为乙腈＋0.1% 甲酸，梯度从 50% 到 90%。 MS分析: Advion expression CMS 采用极性切换和源内 CID 扫描，质量范围为 m/z 100 到 m/z 1000。结果分析 肉豆蔻具有精神活性，它是少数能干扰大麻素的化合物之一。与另一种天然产物大麻相比，肉豆蔻提取物在紫外下对大麻素标准品（如大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD) 和四氢大麻酚 (THC)）的 Rf 区域仅显示出轻微的响应。用 TLC/FIA/MS 分析 TLC 板上的该区域显示没有 THC 的质量信号，并且当通过 UHPLC/CMS 分析时，也没有迹象表明肉豆蔻提取物中存在大麻素。此外，在 Rf 值为 0.4 时，没有形成经典的固蓝 RR 颜色反应；而肉豆蔻提取物在 Rf=0.2 时呈现紫色。在紫外照射下，相应的分析物有强烈的信号，可能不是大麻素，而是肉豆蔻的主要成分之一，如黄芩苷或肉豆蔻酸。图2 肉豆蔻提取物的 TLC 和 TLC/FIA/MS 分析结果图。与 Rf = 0.40 的三种大麻素标准品（CBN、CBD 和 THC）相比，紫外下 THC 区域有轻微的阳性反应；但是，(B) 图显示在用固蓝 RR (A) 衍生时，没发生标志性颜色反应。推导表明，Rf=0.21 的未知化合物对颜色反应有干扰。同时进行了相应位置的 MS 分析（2B 中的红色椭圆形）显示，负离子模式 MS 扫描 (C) 中 m/z 402.2 处的信号和丰富的源内 CID MS 信息 (D)。 进一步的 TLC/FIA/MS 分析表明，该分析物在负离子模式下质荷比为 m/z 402.2，排除了该化合物为三肉豆蔻精的可能性。然而，CID表明甘油三酯至少含有部分月桂酸。在 UHPLC/CMS 分析( 图3 )中也确认了相同的分析物，UHPLC 保留时间为 9.02 min, MS 数据包括正、负离子模式数据以及源 CID 数据。关于该分析物确切的化学结构的进一步研究还在进行中，但表明使用 expression CMS 从天然产物分析中获得的信息更丰富。图3 (A) 肉豆蔻提取物的 UV 谱图，(B) 负离子模式下的 MS TIC 谱图，(C) 正离子模式下的 TIC 谱图，(D) t=0.92 分钟的负离子模式质谱图，和 (E) 各自的正离子模式质谱图。结论 TLC/FIA/MS 工作流程为从植物材料中提取的天然产物和药用化合物的分析增加了有价值的信息和特定的数据。 Advion Plate Express 是一种创新的样品提取设备，用于从 TLC 薄层板上直接提取化合物，提供天然产物的快速分析。 Advion expression CMS 小型台式质谱仪，具有更快的扫描速度，在线极性切换和源内 CID ，可快速提供化合物基本信息。

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

空间代谢组学：单细胞空间代谢流分析新方法原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘甜生物体内的代谢物和脂质不仅是细胞的关键组成模块，它们在信号传导、表观基因组调控、免疫、炎症和癌症发展中同样具有重要作用和意义。代谢组学分析是我们了解、评估生物体、器官和细胞状态的重要方式。而单细胞技术通过展示组织内部甚至单克隆细胞之间的细胞异质性，将生物学研究推进至新维度。质谱成像（MSI）技术可以从样品中创建特定化合物的图像，这些图像是由样品表面获得的数千个质谱生成的。每个记录的质谱都会为图像贡献一个像素，而每个质谱中的峰都可以生成一个图像。与其他成像方法相比，MSI无需化合物标记，可实现非靶向分析。本次与大家分享的是一篇最新发表于bioRxiv上的有关单细胞空间代谢流分析方法的文章[1]。研究人员基于AP-SMALDI Orbitrap平台开发了一种命名为“13C-SpaceM”的新方法，通过13C标记的葡萄糖示踪葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径（glucose-dependent de novo lipogenesis）。本方法应用超高分辨率的基质辅助激光解吸/电离实现了单细胞质谱成像，并通过全离子碎裂模式（AIF）模拟了脂肪酸分析前处理过程中的皂化反应，对包括甘油磷脂在内的主要脂质中的脂肪酸部分实现了共同分析。超高灵敏度、高分辨质谱检测器为单细胞内脂肪酸同位素检测提供了准确的定性、定量结果。研究人员通过鼠肝癌细胞的常氧-低氧模型，对检测方法进行了验证，确认方法的有效性。之后应用本方法分别检测了ATP柠檬酸裂解酶基因敲降（ACLY knockdown）鼠肝癌细胞以及携带异柠檬酸脱氢酶（IDH）突变的小鼠胶质瘤脑组织切片，通过比较脂肪酸的同位素丰度变化评估脂肪酸从头合成比例以及外源性脂肪酸摄取的变化。分析结果揭示了在脂肪酸从头合成过程中，乙酰辅酶A池（Acetyl-CoA pool）中存在大量的空间异质性，这表明在微环境适应过程中发生了代谢重编程。01研究背景脂质在生物体生命过程中承担着多种重要作用，多数脂质是由脂肪酸合成而来。成年哺乳动物体内的细胞通常由血液中摄取脂肪酸，而脂肪、肝脏以及癌细胞还可以Acetyl-CoA为底物，从头合成脂肪酸[2]。Acetyl-CoA经过一系列代谢反应，可以生成含有16个碳的饱和脂肪酸棕榈酸（16:0），之后棕榈酸发生碳链延长或去饱和反应生成不同的饱和、不饱和脂肪酸，从而影响脂质组成。而Acetyl-CoA同样有多种来源，除了葡萄糖经由TCA循环生成的柠檬酸在ACLY作用下生成Acetyl-CoA以外，在缺氧环境下，葡萄糖后续代谢产物丙酮酸会转化为乳酸，从而无法合成Acetyl-CoA、进入脂肪酸合成途径。在此情况下，谷氨酰胺可通过还原羧化反应生成柠檬酸，进而合成Acetyl-CoA [3,4] 。另有文献报道，缺氧环境下的癌细胞还可以将乙酸作为脂肪酸合成的前体 [5,6] 。而Acetyl-CoA除了作为脂肪酸合成底物以外，对于蛋白翻译后修饰、基因表达等均有重要作用。通过监控脂肪酸合成和Acetyl-CoA代谢间的互动可以帮助我们深入理解癌细胞的生存状态。02分析方法大气压MALDI成像分析是通过AP-SMALDI5离子源配合Q Exactive plus高分辨质谱仪实现的。激光像素设置为 10×10 µ m，激光衰减器角度设置为33°。质谱在负离子模式下采用一级全扫描和全离子碎裂（AIF）扫描模式。AIF模式的隔离范围为 m/z 600-1000，扫描范围为m/z 100-400，分辨率 140k，最大注入时间500 ms，碰撞能量NC 25%。（图1）图1. 单细胞代谢流质谱成像分析流程（点击查看大图）MALDI分析前后，分别应用显微镜检测，确定细胞影像位置及MALDI消融标记位置。通过检测MALDI的消融标记，将其与细胞影像叠加，并通过应用数学公式进行解卷积，从而整合显微镜图像和MALDI图像。实现了应用MALDI成像质谱检测到的单细胞分子轮廓。（图2）图2. 整合显微镜和MALDI-MS分析结果实现单细胞质谱成像（点击查看大图）03鼠肝癌细胞常氧-低氧模型单细胞成像分析鼠肝癌细胞在添加25 mM的12C-葡萄糖或U-13C-葡萄糖后，用含1mM醋酸、2 mM谷氨酰胺和10%透析胎牛血清的无葡萄糖DMEM细胞培养基培养，在37°C、5% CO2的培养箱中在常氧（20% O2）或低氧（0.5% O2）条件下培养72小时。选择72小时的时间点是为了确保棕榈酸的同位素标记已经达到稳态。（图3）在低氧条件下培养的细胞被表达绿色荧光蛋白（GFP）标记。在共培养实验中，常氧和低氧细胞使用胰酶分离，每种条件下混合10000个细胞，在同一张玻璃片上进行培养，并在固定之前允许其附着3小时。图3. 由稳定同位素标记的13C6-葡萄糖生成细胞质Acetyl-CoA以及后续的脂肪酸和脂质合成途径（点击查看大图）通过质谱一级全扫描分析，质谱成像共检测到64种脂质，包括磷脂酸（PA）、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酰乙醇胺（PE）、磷脂酰丝氨酸（PS）等。具体脂质鉴定结果经过了常规LCMS脂质分析确认。在AIF模式下，检测到了11种含量最高的脂肪酸，相应检测结果同样与常规LCMS分析结果相符。为了验证本方法，研究人员检测了常氧-低氧培养的鼠肝癌细胞混合样本。通过对氨基酸同位素峰的定量分析，发现13C标记的棕榈酸（M0）主要在正常细胞中检出，而缺氧细胞中的棕榈酸以未标记状态（M+0）为主。通过GFP标记结果的对照，证明了本方法可以通过同位素峰分布有效识别不同培养状态的细胞。图4. 在常氧（GFP阴性）和低氧（GFP阳性）条件下的原代鼠肝癌细胞共培养模型的显微镜和质谱成像结果（点击查看大图）图5. 通过GFP标记验证识别不同培养模式细胞的准确性（点击查看大图）04单细胞Acetyl-CoA池标记水平分析研究人员使用了两种表达不重叠的shRNA序列（ACLYkd oligo1和ACLYkd oligo 2）细胞系以及一个对照组细胞系。通过使用1 μg/mL的四环素处理细胞72小时实现了ACLY沉默。质谱成像数据是以10 μm的像素大小获得的，每个细胞的平均面积为550μm2，平均每个细胞有12个像素。通过应用二项式模型计算每个细胞的acetyl-CoA池标记程度p值，从而量化细胞质中acetyl-CoA池中从葡萄糖衍生的同位素标记acetyl-CoA的比例。测试结果与预期相符，ACLYkd细胞中的acetyl-CoA池标记水平低于对照组。值得注意的是，两种ACLYkd细胞之间的差异非常明显。ACLYkd oligo1的结果呈双峰分布，p值的差异明显较大，表明该细胞系存在两个亚群体。其中一个模式显示的p值与对照组相近，说明存在一个“沉默失败”的细胞亚群。ACLYkd oligo1第二个模式具有的p值明显则低于ACLYkd oligo 2，表明ACLYkd oligo 1中还存在一个“强沉默”的亚群，在这些细胞中，沉默效率非常高，导致acetyl-CoA同位素标记比例大幅降低。在ACLYkd oligo 2中，acetyl-CoA池的标记程度以及GFP报告基因强度显示出更均一的分布。M+2峰是最能表现出ACLYkd oligo1细胞中“强沉默”群体的低acetyl-CoA标记表型的质谱峰。M+8峰则为对照组细胞的特征标记峰。M+2和M+8之间的差异可以作为显示异质性的指标，用于展示葡萄糖对细胞质中acetyl-CoA的相对贡献。因此，13C-SpaceM能够检测ACLY敲降细胞中的异质性，并识别不同的亚群体。这种单细胞和空间异质性无法通过整体分析揭示，显示了13C-SpaceM方法的独特优势。图6. 细胞ACLY敲降后acetyl-CoA的同位素标记程度分析（点击查看大图）05肿瘤组学中氨基酸合成异质性的空间组学分析研究人员分析了从横向植入表达突变型异柠檬酸脱氢酶（IDH）和红色荧光蛋白（RFP）的GL261胶质瘤细胞的小鼠大脑组织切片。在采集组织前的48小时，小鼠被喂食未标记的或含有U-13C葡萄糖的液体饮食。首先，研究人员分析了12C-葡萄糖饮食的肿瘤携带小鼠大脑切片中的酯化脂肪酸组成。通过比较质谱TIC与显微镜明场和荧光成像，发现整个大脑（包括肿瘤区域）的质谱离子响应很高（图7a）。测试过程中，肿瘤区域与组织切片的其余部分分别采用10μm和50μm激光分辨率进行分析。对不同脂肪酸的空间分析揭示了在非肿瘤携带的脑半球组织中，脂肪酸丰度存在高度的异质性，我们可以仅根据它们的脂肪酸组成来识别的某些结构，如胼胝体和前连合部，这两个区域都富含油酸（18:1）且棕榈酸（16:0）、硬脂酸（18:0）和花生四烯酸（20:4）的含量低。有趣的是，尽管棕榈酸、油酸、硬脂酸和花生四烯酸在肿瘤和周围的大脑组织中的含量相似，肉豆蔻酸（14:0）和棕榈酸（16:1）在肿瘤组织中则明显增加。与大脑其它部分相比，肿瘤中必需脂肪酸亚麻油酸（18:2）和α/γ亚麻酸（18:3）也明显增高。之后，研究人员分析了喂食含有U-13C葡萄糖饮食的小鼠肿瘤组织，从肿瘤组织中选择性分离出的5种主要从头合成的脂肪酸的同位素分布（图7c）。三种饱和脂肪酸肉豆蔻酸（14:0）、棕榈酸（16:0）和硬脂酸（18:0）的13C摄入丰度较高，同位素分布最大分别可至M+10，M+12和M+14。其中，肉豆蔻酸M+0的强度极低，几乎完全源自脂肪酸从头合成。由于肉豆蔻酸对一些重要信号蛋白的翻译后修饰很重要，这一发现表明胶质瘤可能选择性地上调肉豆蔻酸的合成以促进自身生长。相比之下，两种单不饱和脂肪酸，棕榈酸（16:1）和油酸（18:1）的M+0同位素的相对丰度较高。硬脂酸和油酸的M+2同位素丰度明显增加，表明它们是由未标记的前体（即棕榈酸和棕榈酸）延长形成的。研究人员进一步利用棕榈酸的同位素分布计算acetyl-CoA池中源自葡萄糖的比例，发现肿瘤组织内的该比例同样具有显著的空间异质性（图7d）。图7. 小鼠脑胶质瘤组织内部脂肪酸代谢空间异质性分析（点击查看大图）总结本文作者开发了一种全新的单细胞代谢流成像检测方法，将超高激光分辨率的大气压MALDI与高分辨率、高灵敏度的质谱检测器相结合，对细胞和肿瘤组织内的葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径实现单细胞层面的空间分析。不仅为单细胞水平空间探测代谢活动提供了新的方法，还为正常和癌症组织中的脂肪酸摄取、合成和修饰分析提供了前所未有的视角。参考文献：1. Buglakova E, Ekelö f M, Schwaiger-Haber M, et al. 13C-SpaceM: Spatial single-cell isotope tracing reveals heterogeneity of de novo fatty acid synthesis in cancer. Preprint. bioRxiv. 2024 2023.08.18.553810. Published 2024 Feb 28. doi:10.1101/2023.08.18.5538102. Rö hrig F, Schulze A. The multifaceted roles of fatty acid synthesis in cancer. Nat Rev Cancer. 2016 16(11):732-749. doi:10.1038/nrc.2016.893. Metallo CM, Gameiro PA, Bell EL, et al. Reductive glutamine metabolism by IDH1 mediates lipogenesis under hypoxia. Nature. 2011 481(7381):380-384. Published 2011 Nov 20. doi:10.1038/nature106024. Wise DR, Ward PS, Shay JE, et al. Hypoxia promotes isocitrate dehydrogenase-dependent carboxylation of α-ketoglutarate to citrate to support cell growth and viability. Proc Natl Acad Sci U S A. 2011 108(49):19611-19616. doi:10.1073/pnas.11177731085. Kamphorst JJ, Chung MK, Fan J, Rabinowitz JD. Quantitative analysis of acetyl-CoA production in hypoxic cancer cells reveals substantial contribution from acetate. Cancer Metab. 2014 2:23. Published 2014 Dec 11. doi:10.1186/2049-3002-2-236. Schug ZT, Peck B, Jones DT, et al. Acetyl-CoA synthetase 2 promotes acetate utilization and maintains cancer cell growth under metabolic stress. Cancer Cell. 2015 27(1):57-71. doi:10.1016/j.ccell.2014.12.002如需合作转载本文，请文末留言。

#Hot Spots / 今日热点近日，南京中医药大学-江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室单进军教授和美国加州大学欧文分校杨勤教授在代谢性疾病领域权wei杂志Metabolism-Clinical and Experimental（JCR和中科院医学一区，IF: 13.934）合作发表了题为Reduced DMPC and PMPC in lung surfactant promote SARS-CoV-2 infection in obesity的研究性论文。肥胖是新guan病毒（SARS-CoV-2）高病毒载量的既定危险因素，会增加新guan肺炎感染者的住院率，患者的愈后情况也不容乐观，但是这一现象的潜在机制目前还未知。SARS-CoV-2主要侵袭肺部，它的刺突蛋白会与肺细胞上的ACE2受体结合。在进化过程中，肺发展出了专门的防御系统来预防感染，II型肺泡上皮细胞产生的表面活性物质是肺宿主防御系统的前线。肺表面活性物质是复杂的脂质和蛋白质混合物，脂质占比约90%，主要是磷脂酰胆碱（PCs）。而肥胖的特征是脂代谢异常，推测肺表面活性脂质的改变可能促进SARS-CoV-2感染，导致严重的新guan肺炎疾病。 但迄今为止有关肺表面活性脂质的研究报道较少（主要集中在表面活性蛋白），其原因可能是无法对复杂的脂质做出精zhun甄别。单进军教授团队利用Q Exactive高分辨质谱FullMS-ddMS2扫描模式可提供精确一、二级质谱信息这一优势，建立了肺表面活性脂质组学分析体系，并将之应用于肥胖小鼠肺组织和支气管肺泡灌洗液（BALF）的脂质分析，结果发现高脂饮食诱导的肥胖小鼠肺组织和BALF中的二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱（DMPC）和1-棕榈酰-2-肉豆蔻酰磷脂酰胆碱（PMPC）的含量减少，而肺表面活性脂质中占比最多的二棕榈酰磷脂酰胆碱（DPPC）含量水平没有变化。在ACE2过表达的HEK293T细胞和内源性ACE2表达的Vero-E6细胞中研究PCs对SARS-CoV-2假病毒感染的影响，发现DMPC和PMPC均能显著抑制野生型和D614G突变株SARSCoV-2对HEK293T-ACE2和Vero-E6细胞的感染能力。但是，DMPC和PMPC并不能影响Spike-ACE2的相互作用。文献表明胆固醇在细胞膜中占脂质的30 mol%，在介导SARS-CoV-2进入靶细胞中起着重要作用，而PCs在哺乳动物细胞膜中也很丰富。通过细胞-细胞融合实验（以表达SARS-CoV-2 Spike/EGFP的HEK293T作效应细胞、以HEK293T-ACE2为靶细胞），探讨DMPC和PMPC可能的作用机制是通过替代细胞膜中的胆固醇来抑制SARS-CoV-2感染，并且DMPC和PMPC对SARS-CoV-2感染的抑制作用可以被胆固醇逆转。研究者还发现体外给予肥胖小鼠三肉豆蔻酸甘油酯，可增加其肺表面活性脂质DMPC和PMPC的水平。三肉豆蔻酸甘油酯组肥胖小鼠的肺泡灌洗液脂质提取物也可减轻野生型和D614G突变型SARS-CoV-2感染。综上所述，该研究应用肺表面活性脂质组学揭示了肥胖人群肺表面活性物质中DMPC和PMPC的含量变化和SARS-CoV-2感染能力的关系，并发现增加肺表面活性脂质DMPC和PMPC水平可能是防治肥胖患者感染新guan肺炎的一种创新策略，这为新guan肺炎的防治提供新的思路，具有重要的临床应用价值；在此研究基础上，研究者正从中药方剂中筛选可调控肺表面活性脂质的药效活性成分。单进军教授、杨勤教授为该文章的共同通讯作者，杜康博士和硕士生孙皊为共同第1作者。该研究获得美国国立卫生研究院R01基金和中国国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“六大人才高峰”资助项目和江苏高校优势学科（中医学）建设工程资助项目的资助。近年来，单进军教授团队积极采用现代科学技术，解读中医药原理。2018年11月与Oliver Fiehn教授领导的美国加州大学戴维斯分校NIH西海岸代谢组学中心共建“医学代谢组学联合实验室”，建立了基于质谱的一liu代谢组学/脂质组学技术平台；同时依托江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室，率xian利用“肺表面活性脂质组学”策略研究中医药防治病毒性肺炎和哮喘等呼吸疾病。相关成果发表在Metabolism、Pharmacol Res、Gut Microbes、Anal Chim Acta、Front Immunol、Phytomedicine等期刊。如需合作转载本文，请文末留言。

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。 　　1、关于重金属及有害元素限量标准 　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。” 　　2、关于黄曲霉毒素限量标准 　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。 　　3、关于农药残留量限量标准 　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。 　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

不仅是国产乳制品不让人放心，进口乳制品也常出问题。近日，国家质检总局公布的2013年5月、6月进境不合格食品名录显示，来自新西兰、法国、德国等多地的乳制品发现质量问题被销毁或退货。其中，三批次近百吨奶粉亚硝酸盐超标。 　　国家质检总局表示，上述不合格食品均是入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现的，均已依法做退货、销毁或改作他用处理，未在国内市场销售。 　　不合格食品名录显示，三批次进口奶粉亚硝酸盐超标，涉及数量巨大。包括苏州市佳禾食品工业有限公司从法国进口的50吨脱脂奶粉，上海良昊置业发展有限公司从新西兰进口的28吨全脂奶粉，上海英联食品饮料有限公司从新西兰进口的14吨全脂奶粉。目前，这些奶粉已做退货处理。 　　另外还有多批次乳制品因不同原因出现在问题食品名录中。从新西兰进口的田园无乳糖牛奶，微生物污染被销毁 从德国进口的妙卡力士风味发酵乳(含黄桃果粒)，违规使用化学物质姜黄素被销毁 从捷克进口的乳清粉，检出金黄色葡萄球菌被退货 从荷兰进口的初生婴儿配方奶粉1段，月桂酸和肉豆蔻酸总量不符合国家标准要求被退货 从新西兰进口的味惠思乐多种口味乳粉，标签不合格被退货。 　　■相关链接 　　一罐奶粉需过“五关” 　　今年5月1日起，《进出口乳品检验检疫监督管理办法》正式实施，乳品进口面临更严格的准入门槛。记者从北京出入境检验检疫局获悉，新规实施后，一罐奶粉需过“五关”后，才能来到消费者手中。 　　这“五关”包括：单证审核关、现场查验关、标签审查关、抽样送检关、实验检测关。北京国检局朝阳办事处副主任周玉峰说，以“一段”婴儿奶粉为例，按照新规，必检项目达到50项。“新规实施前，全项目检测报告是抽检，新规实施后，必须批批核审。” 　　业内人士表示，随着我国对进口乳制品进一步强化管理，越来越多问题洋奶粉将被拒入境。

2016年11月，国家食品药品监督管理总局组织抽检婴幼儿配方乳粉228批次，抽样检验项目合格的样品227批次，因标签印刷错误导致不合格样品1批次，其余样品均合格。本次检测项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物等59个指标。　　标签印刷错误产品情况如下：深圳市罗湖区爱婴淘儿童百货商店销售的标称美可高特羊乳有限公司生产的高倍优幼儿配方羊奶粉3段产品标签营养成分表中碘的单位印刷错误，将单位“μ g/100kJ”错误印刷为“mg/100kJ”。检验机构为深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心。　　对上述产品，生产企业所在地天津市食品药品监管部门接到检验报告后，已责令企业对存在标签瑕疵的产品实施召回，查明、整改了企业制罐印刷过程中的问题，并依据《食品安全法》第一百二十五条等规定进行了相应处理。　　小贴士：本次检验项目　　本次抽检的婴幼儿配方乳粉主要包括乳基较大婴儿和幼儿配方食品、豆基较大婴儿和幼儿配方食品和乳基婴儿配方食品、豆基婴儿配方食品。　　一、抽检依据　　抽检依据《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765—2010)、《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767—2010)、《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》(卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局公告2011年第10号)等标准及产品明示质量的要求。　　二、检验项目　　抽检项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、乳糖占碳水化合物总量比、亚油酸、α 检亚麻酸、亚油酸与α 麻亚麻酸比值、终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量、芥酸与总脂肪酸比值、反式脂肪酸与总脂肪酸比值、维生素A、维生素D、维生素E、维生素K1、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、烟酸、叶酸、泛酸、维生素C、生物素、钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、钙磷比值、碘、氯、硒、胆碱、肌醇、牛磺酸、二十二碳六烯酸与总脂肪酸比、二十碳四烯酸与总脂肪酸比、水分、灰分、杂质度、铅(以Pb计)、硝酸盐(以NaNO3计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)、黄曲霉毒素M1或黄曲霉毒素B1、菌落总数、大肠菌群、左旋肉碱、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、阪崎肠杆菌、三聚氰胺、二十二碳六烯酸(22:6n-3)与二十碳四烯酸(20:4n-6)的比、长链不饱和脂肪酸中二十碳五烯酸(20:5n-3)的量与二十二碳六烯酸的量的比、二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸等59个指标。

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下： 　　GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠 　　GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯 　　GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 　　GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶 　　GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾 　　GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸 　　GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 　　GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑 　　GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红) 　　GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 　　GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝 　　GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红 　　GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红 　　GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂 　　GB 28315-2012食品添加剂 紫草红 　　GB 28316-2012食品添加剂 番茄红 　　GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝 　　GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀 　　GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯 　　GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛 　　GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯) 　　GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯) 　　GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯 　　GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯 　　GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯 　　GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯 　　GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯 　　GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯 　　GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯) 　　GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯 　　GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯 　　GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯 　　GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯) 　　GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯) 　　GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 　　GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸 　　GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯 　　GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯 　　GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚 　　GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 　　GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 　　GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 　　GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 　　GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 　　GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯 　　GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛 　　GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸 　　GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯 　　GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯 　　GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 　　GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛 　　GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯 　　GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇 　　GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛 　　GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯) 　　GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯) 　　GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯) 　　GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 　　GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯 　　GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 　　GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯 　　GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 　　GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素 　　GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸) 　　GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 　　GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮 　　GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994) 　　GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989) 　　GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989) 　　附件：71项食品标准文本.rar

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

新西兰制定鱼食及鱼饵的进口健康标准 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/425号通报，新西兰生物安全局对鱼食及鱼饵制定进口健康标准。内容主要涉及：规定了无论产地国或出口国在签发商品准许入境新西兰的生物安全检验许可证书前必须执行的过境或检疫期间动物卫生要求。在进口风险分析的基础上，制定了适用于所有产地国的鱼食及鱼饵的进口健康修订标准。 　　该标准的拟批准日期为2009年10月19日。 　　新西兰修订谷物等进口植物卫生要求 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/295/Add.1号通报，对用于消费、饲料或加工的谷物或种子的进口卫生标准进行了修订。内容涉及：(1)罂粟新计划。罂粟进口要求以前书面写在内部程序里，现在已纳入进口卫生标准,还没有明确的生物安全要求。罂粟种子进口商在进口前必须获得新西兰卫生部的书面批准。(2)修订小麦计划。明确将出口国对监管的真菌进行检测的选项纳入植物卫生要求和补充声明中。 　　该修订要求无须再征求意见。 　　新西兰对进口中国食用鲜洋葱头制定植物卫生风险草案 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/42号通报，新西兰农林部生物安全局对进口中国产食用洋葱头制订了植物卫生风险的风险分析草案。 　　该草案的拟批准日期为2009年8月。 　　美国修订瓶装水法规 　　美国近日发出G/SPS/N/USA/1869/Add.1号通报，美国FDA公布了一项最终法规,修订了FDA瓶装水法规，以保证按排泄物指标大肠埃希杆菌显示，瓶装水未受排泄物污染。新法规包含以下要求:(1)瓶装厂家每周对水源的大肠菌总数进行微生物检测 (2)如水源或成品瓶装水中发现任何大肠菌，瓶装厂家必须确定大肠菌生物体是否是大肠埃希杆菌(E.coli.) (3)含E.coli的水源的水质被认为是不安全、不卫生，将禁止用于瓶装水生产 (4)在瓶装厂家使用E.coli检验结果为阳性的水源之前,必须采取适当措施纠正或根除使用水源受E.coli污染的原因,必须保存对该措施的记录 (5)含E.coli的成品瓶装水将被认为掺假。 　　该最终法规已经公布。 　　加拿大制定多项农药最高残留限量标准 　　加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/362、364、365、368、369、370/Add.1号多项通报，对农药咪唑菌酮、稀禾定、甲霜灵、吡虫啉、氟酮磺隆以及赛座灭分别制定了最高残留限量。 　　上述法规均已生效。 　　韩国制定食品标准规范修订案 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/331号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品标准规范，涉及产品包括食品仪器、容器及包装。主要内容：(1)规定苯甲酮用作印刷油墨成分的迁移限量及测试方法。 　　(2)加严以下成分的迁移标准:聚乙烯对苯二酸酯(PET)中的锑(Sb)、-烯-苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸酯(MS)及甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈(acrylonitrile)-丁苯(butadiene-styrene)共聚合(MABS)异丁烯酸甲酯内的(Methylmethacrylate)及木材内二氧化硫、邻苯基苯酚(ortho-phenylphenol)、噻苯咪唑(thi?鄄abendazole)、联苯(biphenyl)及戴挫霉(i?鄄mazalil)。 　　另外，对纸或加工纸内多氯联苯(PCBs)的残留限量及测试方法提出更高要求。该修订案目前正在征求意见中。 　　韩国拟修订食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/329号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品添加剂标准规范，修订内容包括：强化重金属规范，或规范以下30种食品添加剂的成分:微晶纤维素、瓜尔胶、蛋黄素、刺槐豆胶、溶菌酶、万寿菊萃取物、蜂蜡、高岭土、纤维素粉、甜菜红、黄原胶、虫胶、环糊精、阿拉伯树胶、胭脂树萃取物、藻酸、液体石蜡、蔗糖酶、葛兰胶、巴西蜡棕蜡、焦糖色、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、胭脂虫提取物、塔拉胶、鞣酸、浓缩微生物E(混合物)、浓缩生育醇(d-a-toco?鄄pherol)、黄蓍胶、辣椒油。 　　(1) 规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶、黄原胶、环糊精、鞣酸。规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶、溶菌酶、高岭土、黄原胶、环糊精、藻酸、蔗糖酶、葛兰胶、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、黄蓍胶。 　　(2) 修订环糊精和浓缩d-生育酚(混合物)含量的规范。 　　该法规还规定了转基因食品添加剂的生产标准。修订了次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义以及修订了烟熏味香料的使用标准。修订规范的拟批准日期待定。 　　韩国拟定修改食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/333号通报，韩国食品药物管理局拟定修改食品添加剂标准，内容涉及：(1)加强重金属包括铅、镉、汞的规范、以及对30种食品添加剂的成分进行规范：稀释过氧苯甲酰、过氧化氢、果胶、葡萄皮萃取物、乙烷、红花油、红花黄色素、活性碳、酶催分解蛋黄素、葡甘露聚糖、皂树萃取物、印度树胶、番红花色素、叶红素、小烛石、叶绿素、甜蛋白、支链淀粉、达玛树脂、番茄红素、月桂酸、硬脂酸、棕榈酸、蓖麻油、肉豆蔻酸、油酸、癸酸、辛酸、尼生素、游霉素 (2)规定6项微生物标准: 葡甘露聚糖、印度树胶、甜蛋白、支链淀粉、尼生素、游霉素 (3)加强果胶溶剂残留规范 (4)制定活性碳内氰化合物的规范 (5)制定乙烷及活性碳内多环(或更高)芳香烃的规范。另外，还修订了食品添加剂法规一般测试方法内原子吸收光谱测定法及制定汞电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。 　　该修订标准目前正在征求意见中。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化，抗衰老，提高免疫力，预防动脉粥样硬化，及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用，具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类：脂肪酰（FAs）、甘油脂（GLs）、甘油磷脂（GPs）、鞘脂（SPs）、固醇脂（STs）、孕烯醇酮脂（PRs）、糖脂（SLs）和聚酮（PKs）。脂质组学（lipidomics）作为代谢组学的一个分支，利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现，包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用（LC-MS）、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响，鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中，沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品（CPO、UHO和EAO）。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解，并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描，利用二级质谱数据库进行光谱匹配，实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质，包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质（图1A）。这些脂质分为3个大类（GL、GP和SP）和10个亚类。GLs包含2个亚类（二酰甘油（DG）和三酰甘油（TG）），GPs包含7个亚类（甘油磷脂酸（PA）、甘油磷脂酰胆碱（PC）、甘油磷脂酰乙醇胺（PE）、甘油磷脂酰甘油（PG）、甘油磷脂酰肌醇（PI），和其他GPs（PEtOH、PMeOH）），SP包含的1个亚类（神经酰胺（Cer））（图1B）。（A）正负离子模式下鉴定的脂质数量；（B）脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A～C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大，分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%，其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs（TGs和DGs）含量最高，这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高，PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组，UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分，在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中，溶剂会破坏细胞膜，从而增加GPs的释放，产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高，主要是Cer-NS。图2 （A）CPO中脂质亚类的百分比；（B）UHO中脂质亚类的百分比；（C）EAO中脂质亚类的百分比；（D）CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸（表1）。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外，CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后，发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成（%）多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分（PCA）分析，可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）筛选显著差异脂质。图3C得分图显示，PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型，我们进行了200次交叉验证，以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769（图3D）。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力，且不存在过拟合现象。（A）PCA得分图；（B）PCA载荷图；（C）PLS-DA得分图；（D）PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型，将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况，包括6个TAGs，3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比，CPO组中9种脂质显示上调，3种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4B）。与EAO组相比，CPO组有11种脂质显示上调，1种下调，PE（PE 36:3|PE 18:1_18:2）变化最大（图4C）。与EAO组相比，UHO组中有10种显著差异脂质显示上调，2种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4D）。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此，未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 （A）PLS-DA VIP得分图，右侧热图表示相应脂质的含量；（B）CPO和UHO之间的差异倍数图；（C）CPO和EAO之间的差异倍数图；（D）UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中，使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析，鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析，确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分，并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理，为今后特定脂质的研究提供有用的信息，并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳，女，中共党员，沈阳农业大学硕士研究生（在读），2019年辽宁省优秀毕业生，2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇，申请国家发明专利2项。吕春茂，男，博士，沈阳农业大学食品学院三级副教授，硕士生导师，沈阳市高层次“拔尖人才”，沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究，包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用；寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用；越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇，SCI收录5篇，完成专著2部，参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项，参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物（AGEs）形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项，三等奖2项。学术兼职：中国经济林协会榛子专业委员会理事；中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事；中国经济林协会加工利用分会理事；中国经济林协会板栗分会常务理事；辽宁省食品质量与安全学会理事；辽宁省农科院专业学位评审专家等。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

2023年11月17日，国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》（2023年第9号），生产经营的食品中不得添加药品，但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质（简称食药物质），新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批，共102种物质，包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发[2002]51号）、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》（2019年第8号）和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》（2023年第9号）。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉（桂圆）、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁（甜、苦）、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣（大枣、酸枣、黑枣）、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜（生姜、干姜）、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花（在香辛料和调味品中又称“藏红花”）、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉（荒漠）、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种

20种食品添加剂和111种香料的新标准或修订标准将于7月在国际食品法典大会上审议，核准后即成为新的国际食品添加剂标准 　　2009年3月16日-20日，国际食品添加剂法典委员会(Codex Committee on Food Additives，缩写为CCFA)第41届会议在上海举行。本次会议共审议了20种食品添加剂的新标准或修订标准，以及111种香料的新标准。一旦7月得到国际食品法典大会的审核批准，即成为新的国际食品添加剂标准。 　　本次会议共有56个成员国、1个成员组织和25个国际组织的代表出席，中国卫生部疾病预防控制中心的陈君石院士连续第三次主持会议。 　　中国卫生部部长陈竺在开幕式上表示，中国在2月28日的全国人大常委会会议上颁布了新的《食品安全法》。根据此法，卫生部将对中国现行食品安全相关标准予以整合，统一公布强制性食品安全国家标准，并将继续在危险性评估的基础上完善食品添加剂标准。 　　FAO的代表在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议，一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊，一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。 　　关于后者的通报显示，2008年12月初，FAO和WHO联合在加拿大召开了专家会议，除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因，还确定了三聚氰胺的日耐受量(TDI)为0.2mg/kg bw(毫克每公斤体重)。根据这一耐受量，许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量(婴儿配方奶粉1ppm，其他奶粉2.5ppm，ppm为百万分之一)是安全的。“但这是针对食品包装渗透进食品中的三聚氰胺含量，而不是针对有目的人为添加。”WHO参会代表崔明慎女士说，中国去年发生的情况比较特殊。 　　关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题，因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外，JECFA指出，天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险，包括芹菜醛(Apiole)、榄香素(elemicin)、八角茴香油(Estragole)、甲基丁香酚(methyl eugenol)、肉豆蔻油(Myristicin)和黄樟油精(Safrole)。 　　在上届会议上，中国代表提出了应针对铝化合物食品添加剂的安全性进行评估的意见，因为油条等食品中普遍含有铝化合物添加剂。这次会议上明确了日本将在2009年年底提供含铝化合物(硫酸铵铝、乳酸铝和硫酸铝)的生物利用度和两代生殖毒性研究。 　　对于另一种中国消耗比较大的食品——面粉添加剂的使用规定，这次会议上认为以往的二氧化氯2500mg/kg的限值过宽，其可接受的水平应为普通面粉0-40 mg/kg，特殊面粉为40 mg/kg -75 mg/kg。对于面粉增白剂——过氧化苯甲酰，这次会议认为原有的规定是合适的，其限值为普通面粉0-40 mg/kg，特殊面粉为40 mg/kg -75 mg/kg。 　　陈君石院士表示，CCFA所制定的食品安全方面的标准，将作为各个国家制定本国食品安全标准的参照，而且这一标准也将是国际贸易领域仲裁的标准，因此积极参与这一标准的制定，对于中国的食品安全与国际接轨有积极意义。 　　而参加会议的中国专家表示，制定严格的标准是前提，但重在执行，实现发达国家的食品大规模统一生产和监管，摆脱现有的分散式、作坊式的生产模式，才是保证中国食品安全的长久之计。 附：CCFA是国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission，缩写为CAC)的十个综合委员会之一，具体负责规定食品添加剂的最大使用量、功能分类、规格和纯度、食品添加剂分析方法，以及向联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)提出优先评价名单等相关内容。CCFA会议每年一届，明年3月将在北京召开第42届会议。

5月29日，北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目，共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求，这其中包含色谱柱34类（13类拒接进口）、前处理柱26类（16类拒绝进口）、163类实验和仪器耗材（48类拒绝进口）。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外)，投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下：项目名称：2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号：SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式：采购单位：北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）地址：北京市海淀区丰德东路17号联系方式：孙婷,010-82479315代理机构联系方式：代理机构：中经国际招标集团有限公司代理机构联系人：王晓庆，010-68372937代理机构地址：中经国际招标集团有限公司，北京市东城区滨河路1号，航天信息大楼10层招标十五部需求详情：第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶（麦芽糖酶）（酵母）5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛（OPA）5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基）乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A（视黄醇）1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2，3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物（D4-AOZ）3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物（D5-AMOZ）3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物（13C-AHD）2支是268氨基脲的内标物（13C15N-SEM）2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标（13C3丙烯酰胺）1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯（三氟氯氰菊酯）1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反，反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3（含保护柱SH-G-1）2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4（含保护柱SH-G-1）2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5（含保护柱SH-G-1）2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9（含保护柱SH-G-1）2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11（含保护柱SH-G-1）2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14（含保护柱SH-G-1）2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15（含保护柱SH-G-1）2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16（含保护柱SH-G-1）2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17（含保护柱SH-G-1）2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18（含保护柱SH-G-1）2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1（含保护柱SH-G-1）2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3（含保护柱SH-G-1）2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4（含保护柱SH-G-1）2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱（染发剂用）4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1、B2、G1、G2）10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱，2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺）2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare，HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳（圆钢镀铬）300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室（水平/双观测）3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管，FPM1套是43PTFE接头，用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线，PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈，用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包，用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头（柱后衍生）10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清（K型套装）1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸（GⅠ/GⅡ）检测试剂盒（RT-PCR探针法）10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒（DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水（BPW）300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤（LST）-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液（SC）100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液（TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸（C2)20盒否2丫啶黄素（C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞（CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质（甲壳素）50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板（圆底）10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板，半裙边，带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管（含盖）5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件

国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《轻质石油产品酸度测定法》等175项国家标准，现予以公布（附件.docx)。　　国家质检总局 国家标准委　　2016年6月14日食品相关标准列表如下：序号 国家标准编号 国 家 标 准 名 称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 5461-2016 食用盐 GB 5461-2000 2017-1-1 2 GB/T 7652-2016 八角 GB/T 7652-2006 2017-1-1 3 GB/T 14456.3-2016 绿茶 第3部分：中小叶种绿茶 2017-1-1 4 GB/T 14456.4-2016 绿茶 第4部分：珠茶 2017-1-1 5 GB/T 14456.5-2016 绿茶 第5部分：眉茶 2017-1-1 6 GB/T 14456.6-2016 绿茶 第6部分：蒸青茶 2017-1-1 7 GB/T 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁法 GB/T 17776-1999 2017-1-1 8 GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法 2016-11-1 9 GB/T 32687-2016 氨基酸产品分类导则 2017-1-1 10 GB/T 32689-2016 发酵法氨基酸良好生产规范 2017-1-1 11 GB/T 32690-2016 发酵法有机酸良好生产规范 2017-1-1 12 GB/T 32712-2016 条斑紫菜 种藻 2017-1-1 13 GB/T 32713-2016 刀鲚人工繁育技术规范 2017-1-1 14 GB/T 32714-2016 冬枣 2016-10-1 15 GB/T 32717-2016 番木瓜长尾实蝇检疫鉴定方法 2017-1-1 16 GB/T 32719.1-2016 黑茶 第1部分：基本要求 2017-1-1 17 GB/T 32719.2-2016 黑茶 第2部分：花卷茶 2017-1-1 18 GB/T 32719.3-2016 黑茶 第3部分：湘尖茶 2017-1-1 19 GB/T 32719.4-2016 黑茶 第4部分：六堡茶 2017-1-1 20 GB/T 32727-2016 肉豆蔻 2017-1-1 21 GB/T 32728-2016 刺柏果 2017-1-1 22 GB/T 32729-2016 干鼠尾草 2017-1-1 23 GB/T 32730-2016 芥末籽 2017-1-1 24 GB/T 32731-2016 辣椒粉 显微镜检查法 2017-1-1 25 GB/T 32732-2016 香草 试验方法 2017-1-1 26 GB/T 32733-2016 香草 2017-1-1 27 GB/T 32734-2016 葫芦巴 2017-1-1 28 GB/T 32735-2016 干百里香 2017-1-1 29 GB/T 32736-2016 干薄荷 2017-1-1 30 GB/T 32742-2016 眉茶生产加工技术规范 2017-1-1 31 GB/T 32743-2016 白茶加工技术规范 2017-1-1 32 GB/T 32744-2016 茶叶加工良好规范 2017-1-1 33 GB/T 32750-2016 茶花鸡 2017-1-1 34 GB/T 32751-2016 林甸鸡 2017-1-1 35 GB/T 32755-2016 大黄鱼 2017-1-1 36 GB/T 32756-2016 刺参 亲参和苗种 2017-1-1 37 GB/T 32757-2016 贝类染色体组型分析 2017-1-1 38 GB/T 32758-2016 海水鱼类鱼卵、苗种计数方法 2017-1-1 39 GB/T 32759-2016 瘦肉型猪活体质量评定 2017-1-1 40 GB/T 32760-2016 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 2017-1-141 GB/T 32761-2016 溧阳鸡 2017-1-1 42 GB/T 32762-2016 鹿苑鸡 2017-1-1 43 GB/T 32763-2016 藏猪 2017-1-1 44 GB/T 32764-2016 边鸡 2017-1-1 45 GB/T 32765-2016 渤海黑牛 2017-1-1 46 GB/T 32779-2016 超级杂交稻制种气候风险等级 2017-1-1 47 GB/T 32780-2016 哲罗鱼 2017-1-1 48 GB/T 32781-2016 中华鲟 2017-1-1 49 GB/T 32782-2016 冰淇淋和冷冻甜食品中的脂肪测定 哥特里-罗紫法 2017-1-1 50 GB/T 32783-2016 蓝莓酒 2016-10-1

近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸，是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台？2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等，据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常，短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性，因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此，本方法包将3-硝基苯肼（3-NPH）衍生的短链脂肪酸（C2至C5）作为分析对象，通过设置MRM离子对，可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸（22种成分）。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时，通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子，可以提高选择性。另外，一部分有机酸含有衍生自酮的羰基，所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案，按照该步骤，可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

上期推文中，参照热门国标GB23200.113—2018 植物性源食品中208种农药残留量的测定 气相色谱－质谱法，Detelogy为大家带来蔬果类样品的均质演示。相比于多数植物性源食品样品，畜禽类、水产类，以及部分加工类食品样品蛋白质含量较高，筋膜较多，韧性较大。为满足这类样品的前处理需求，均质仪处理效率亟待提高，还需在每一次完成样品处理后，能保证刀头均能清洗充分，避免顽固残渣进入下一个样品，进而有效杜绝样品交叉污染。本次参考GB 23200.57-2016食品中乙草胺残留量的检测方法，为禽肉类样品的均质提取环节提供更高效，更稳健的解决方案。MHS-60快换式刀头：如何更好地应对肉类样品？1.18mm316不锈钢刀头，可达25000rpm高速破碎2.外定子锯齿型设计，比平头型刀头破碎更充分3.无需任何工具辅助，刀头通过主机自动啮合/解锁4.样品间刀头不共用，做新样品直接更换新刀头5.支持多种清洗方式，支持拆分清洗，高温消毒等其他应用标准：GB 23200.23—2016 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.69—2016 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱－质谱/质谱法GB 23200.71—2016 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB 23200.93—2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB23200.116—2019 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法SN/T 5142-2019 进出口动物源性食品中粘菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020版《中国药典》第四部—2341农药残留量测定法2020版《中国药典》第四部—2351真菌毒素测定法… …

前段时间，国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准：对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目，限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分)，离心5分钟(离心速度2500转/分)，精密量取上清液15 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过，待净化。 3.2净化 免疫亲和柱：Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) （以下部分简写为Welchrom® IAC） 1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s的速度流出； 2）淋洗：以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC，流速为2-3 d/s； 3）洗脱：准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min-2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。 注：1）免疫亲和柱的储存温度为2-8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想； 2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想； 3）洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5 &mu m， 4.6× 150 mm 流动相：甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速：0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液：0. 05％碘溶液 (称取碘0.5g，加入甲醇100 mL使其溶解，用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速：0. 3 mL/min 反应管温度：700 ℃ 反应时间：1 min 2) 光化学衍生法：光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL），置于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1 mL，置于25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20～25µ l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL，用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1：黄曲霉毒素液相色谱图

近年来，医学领域的基础研究日趋系统化和多学科交叉，系统生物学的迅猛发展翻开了临床实践、药物研发的新篇章。作为国内较早涉足系统生物学研究的贾伟教授研究团队，近年来应用代谢组学技术对各种临床疾病的早期预测、诊断和预后的生物标志物进行了广泛的研究，现以结直肠癌的系列研究为例介绍我们的研究进展。　　研究团队首先采用气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用分析方法，结合单维统计、多维统计的代谢组学研究技术，对I-IV期的64名肠癌患者和65名健康志愿者分别进行了血清和尿液代谢标志物的筛查，并进一步在扩大的研究对象101名肠癌患者和103名健康人中对所发现的潜在代谢标志物进行了验证。　　研究结果显示，肠癌患者与健康人的血清代谢物组成具有显著差异。肠癌患者的糖酵解通路中的两个代谢产物丙酮酸和乳酸在血清中呈显著性升高，三羧酸循环中的琥珀酸、异柠檬酸、柠檬酸中间产物呈下降趋势 油胺在肠癌病人血清中的含量也有显著性降低 尿素循环代谢物精氨酸、鸟氨酸和瓜氨酸在病人血清中均显著降低，脯氨酸、羟基脯氨酸和谷氨酸也显著下降 另外，色氨酸及其相关的代谢物5-羟基色氨酸和5-羟基吲哚乙酸在肠癌组和正常组之间有显著性差异，提示与5-羟色胺的代谢相关。研究结果还显示，血清代谢产物不仅可以将肠癌Ⅱ-Ⅳ期的患者与健康人明显区分开，还能将Ⅰ期的早期肠癌患者与健康人也区分开来。我们的相关研究结果从2009年开始陆续发表在专业领域内具有较大影响力的杂志Journal of Proteome Research(2009和2013)上。　　尿液代谢组学结果同样显示，结直肠癌患者和正常人的代谢谱亦呈显著差异。结直肠癌患者中的色氨酸代谢上调，组胺和谷氨酸代谢通路、三羧酸循环和肠道菌群代谢紊乱。另外，结直肠癌病人中紊乱的代谢谱，如5-羟色氨酸代谢物、三羧酸循环代谢和肠道菌群代谢物在手术后得到明显改善。研究进而开展了二甲肼(DMH)所致结肠癌早期病变的SD大鼠模型的研究，同样发现这些代谢物的波动和紊乱。研究结果发表在Journal of Proteome Research (2010和2012)上，并得到美国ACS和TIME(时代周刊)为代表的多家权威媒体的重点报道和关注，对该研究结果和前景给予了极高的评价。　　在结直肠癌血清和尿液的代谢组学研究基础上，我们对肠癌的组织也进行了深入的研究，对组织的研究可以有效规避血清、尿研究中由于饮食差异等外界因素对体内代谢物的影响带来对研究结果的影响。研究团队首先对来自上海地区的结直肠癌和癌旁组织进行研究，发现了一组在癌和癌旁组织中具有显著性差异的代谢物。进而对来自北京、浙江和美国加州另外3个不同地区的结直肠癌和癌旁组织也进行了研究。结果显示肠癌组织中总的代谢物变化趋势在4个不同地区的样本具有很高的相似性，其中的15个代谢分子呈现出完全一致的变化趋势。进一步研究发现这些差异性代谢物的变化与所在的代谢通路上的基因表达水平的变化呈高度的一致性。这些差异代谢物包括上调的犬尿氨酸、b-丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、2-氨基丁酸、棕榈油酸、焦谷氨酸、天冬氨酸、次黄嘌呤、乳酸、豆蔻酸、甘油、尿嘧啶、腐胺，以及下调的肌醇。差异表达性的基因包括LDHA、TALDO1、GOT2、MDH2、ME1、GAD1、ABAT、PANK1、DPYD、ACLY、FASN、SCD、IDO1、GPX1、GSTP1、GSR、GSS、GGCT、ANPEP、CAT、ERCC2。结合代谢物和基因表达变化发现的结直肠癌的代谢物模式和基因表达模式特点主要可以从三个方面阐释其生物特性：1)“瓦伯格效应”(Warburg Effect)：这是肿瘤细胞能量代谢的典型特征，表现在大量地摄取葡萄糖进行有氧糖酵解，生成大量的乳酸，同时为不断生长的肿瘤细胞提供生物合成原料 2)伴随着糖酵解的上升，用于大分子物质合成的代谢中间体显著上升：肿瘤细胞的代谢会产生大分子中间体来支持细胞生长，导致某些特定的游离脂肪酸(豆蔻酸、棕榈油酸)和核酸(次黄嘌呤)的浓度上升。在肿瘤细胞中，高表达的ACLY、 FASN和SCD同样提示了脂肪酸合成的增强。而b-丙氨酸在肿瘤细胞生长中明显的变化可能与脂肪酸合成中的乙酰辅酶A和丙二酸辅酶A有着密切的联系，提示这种变化可能与肠道菌群代谢有相关性 3)肿瘤细胞内维持较高的氧化应激水平：我们发现肿瘤组织内具有抗氧化活性代谢物的浓度显著上升。由于肿瘤细胞加速合成代谢而产生较高的活性氧，从而使胞内氧化应激水平上升。所发现的这些具有抗氧化活性的代谢产物在肿瘤组织中被大量的合成，提示肿瘤细胞通过改变代谢模式，用还原性的分子来平衡活性氧，从而在较高的氧化应激水平下维系其生理和代谢功能。实验中发现，氧化应激的生物标志物视晶酸、2-氨基丁酸在肿瘤细胞中上升。同时，与谷胱甘肽相关的基因包括GPX1、GSR、GGCT、GSTP1也在肿瘤组织中显著升高。该研究结果发表于国际知名的癌症研究期刊ClinicalCancer Research(2014)。　　我们相信对结直肠癌的系统性的代谢研究，对寻找和发现具有临床早期诊断和预后价值的生物标志物研究提供了极大的可能性，为未来的临床转化研究奠定了坚实的基础。　　 　　原文出处：　　1.Qiu, Y. Cai, G. Su, M. Chen,T. Zheng, X. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Xu, L. X. Cai, S. Jia, W., Serummetabolite profiling of human colorectal cancer using GC-TOFMS and UPLC-QTOFMS.Journal of Proteome Research. 2009, 8, 4844–4850.　　2.Qiu, Y. Cai, G Su, M. Chen, T. Liu, Y. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Cai, S. Xu, L. X. Jia, W.,Urinary Metabonomic Study on Colorectal Cancer. Journal of Proteome Research.2010, 9, 1627–1634.　　3.Cheng, Y., Xie, G., Chen, T., Qiu, Y., Zou,X., Zheng, M., Tan, B., Feng, B., Dong, T., He, P., Zhao, L., Zhao, A., Xu,LX., Zhan,g Y., Jia, W. Distinct urinary metabolic profile of human colorectalcancer. Journal of ProteomeResearch. 2012, 11(2):1354-63.　　4.Tan, B, Qiu,Y, Zou, X, Chen, T, Xie, G, Cheng, Y, Dong, T, Zhao, L, Feng, B, Hu, X, Xu, L.X, Zhao, A, Zhang, M, Cai, G, Cai, S, Zhou, Z, Zheng, M, Zhang, Y & Jia, W.Metabonomics identifies serum metabolite markers of colorectal cancer. Journalof Proteome Research 2013, 12, 1354?1363.　　5.Qiu, Y. Cai,G. Zhou, B. Li, D. Zhao, A. Xie, G. Li, H. Cai, S. Xie, D. Huang,C. Ge, W., Zhou,Z. Xu, L. Jia, Weiping Zheng, S. Yen, Y. Jia, W. Metabonomicsof human colorectal cancer: new approaches for early diagnosis and biomarkerdiscovery. Clinical Cancer Research.2014, 20(8):15.

一 真菌毒素检测要求变化　1、黄曲霉毒素　　适用品种：　　柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子。　　（标黑体为2020版新增检测黄曲霉毒素的中药材）　　2、玉米赤霉烯酮　　适用品种：薏苡仁　　2015年版和2020年版药典检测中药材变化二 2020版药典较2015版在检测黄曲霉方法变化解读

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

p 　　2015年版《中国药典》(简称新药典)编订工作已经全部完成，并将于今年12月1日起正式实施。新药典在过去历版药典的基础上，坚持保障公众用药安全的原则，在品种收载、检验方法完善、检测限度设定以及质量控制水平等方面都有了较大提升。其中，重点加强了药品安全性和有效性的控制要求，充分借鉴国际先进质量控制技术和经验，从整体上提升了药典标准水平。 br/ /p p 　　今年5月，总书记曾强调要用“四个最严”要求切实加强食品药品安全监管。“四个最严”中首当其冲的就是最严谨的标准。建立最严谨的标准是说标准制定要严密、审慎、周到，要基于试验数据和科学研究结果，要体现它的科学性和严谨性。通俗易懂的理解“最严谨的标准”，应当是最适用的标准或者最适宜的标准。 /p p 　　这次新版药典在中药安全性方面，增加了四个中药安全性的技术指导原则，增加和修订了七个与安全性相关的检测方法，特别是在2010年版基础上，又对部分品种标准分别增加了二氧化硫残留、重金属残留、农药残留、黄曲霉毒素等检测，具体情况如下： /p p 　　1、新药典所收载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等药材及其饮片品种，规定“二氧化硫残留量限度不得超过400mg/kg” 同时，对其他中药材及饮片则规定，在新药典“药材和饮片检定通则”中增加“除另有规定外，中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”。 /p p 　　2、新药典制定了人参、西洋参标准中有机氯等16种农药残留的检查。 /p p 　　3、新药典收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。 /p p 　　4、新药典与2010版药典重金属残留量的检查中，除铜的残留量标准未变外，新药典中其他重金属残留量均要求更少，可见此项检测标准已大幅提升。 /p p br/ /p

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。