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环丙基甲酰胺咪唑

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  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 偶氮甲酰胺(增筋剂)尚无检测标准无法处罚
    中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识,我们从奶粉里知道了三聚氰胺,从红心鸭蛋时知道了苏丹红,从地沟油中知道了黄曲霉素,从白酒中知道了塑化剂,现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺,俗称增筋剂。   自从一个多月前,星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后,中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ,而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险,在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本,偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。   对此,中粮方面表示:偶氮甲酰胺作为面粉处理剂,允许作为食品添加剂在中国使用,我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂,添加量均在国家标准允许范围内,添加过程严格控制,无超量添加情况。   &ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准,也没列入检测项目,因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺,还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。   偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用,在欧洲却被认为是非法添加剂?   隐秘增筋剂有致癌风险   &ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中,多名消费者反复询问。   据了解,偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为AC发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。   而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者,小麦粉常见的添加剂有三大类:增白剂、品质改良剂和营养强化剂,当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。   偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种,一种是偶氮甲酰胺,反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂,反应速度属于中速。   尽管在中国被广泛使用,但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论,却一直没有停过。   世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估,结论就是&ldquo 很安全&rdquo ,并给出安全剂量为0-45毫克/千克。   中国也参照了这一标准,《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定,偶氮甲酰胺属于面粉处理剂,只允许使用小麦粉中添加,最大使用量是0.045克/千克,但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。   但是,随着科学技术的发展,半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来,学界认为,偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑:偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲,而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。   由于氨基脲的潜在致癌性,能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用,同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年,欧洲食品安全委员会调查发现,氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中,于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。   国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示,&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里,法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo   在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令,但出于安全考虑,台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。   成本低廉成泛滥内因   事实上,面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ,主要是为了满足人们口感方面的需求,添加其可以提高面粉的筋度,在制作中可以降低断损率,卖相好,吃起来口感好。   面粉按照筋度来分有三种,即高筋粉、低筋粉和中筋粉,面粉厂对小麦的原料挑选非常精细,针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲,应使用高筋小麦粉,但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。   &ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg,而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右,因此添加其占据的成本较小,但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。   全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示,完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。   由此看来,偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。   但是,&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准,但在检测环节处于真空状态,因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺,但你不知道他用没用,也不知道他用了多少,因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。   此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo   据了解,美国是目前批准使用添加剂最多的国家,有3000多种,但是美国会对添加剂做详细标注,并提示其可能存在的风险,由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多,欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ,还规定所有食品添加剂必须置于永久观察,随着使用条件的变化及新科技信息的出现,要对食品添加剂进行重新评估。   我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种,但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法,也没有如欧盟一般加强准入门槛。   &ldquo 除了用而不标之外,还有企业标而不用,为了节约成本,有的企业使用了更劣质的物质,但是却标成偶氮甲酰胺,反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。   因此,谢华民认为,面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样,都不是食品的必要添加物,却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中,因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。   复合型添加剂之祸   对于偶氮甲酰胺的安全性,很多中国专家还是表示认可,中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示,虽然欧盟提供了很多资料,但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性,美国等允许使用的国家认为,这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。   一位不愿具名的专家对时代周报记者表示,食品添加剂和药品不同,前者不要求做人体试验,因此更要慎重使用。   事实上,很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质,最终都被证明是危险的。比如溴酸钾,溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙,由于成本低廉,溴酸钾在世界范围内被广泛应用。   然而随着检测技术和设备的进步,大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质,可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。   1992年,联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出,使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的,并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。   而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品,而广泛用于面粉行业。   类似这样的事情还有很多,过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用,但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。   奥美定,在上世纪90年代,也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用,但后来证明其注入到人体内后,会分解产生剧毒,毒害神经系统,损伤肾脏,世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。   除此之外,不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。   《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者,尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定,但这种安全性是基于单一毒理实验得出的,也就是说动物实验中,都是测试某一种单一添加剂,得出是否安全以及安全的临界值。   但是目前几乎在每一种包装食品中,都同时有多种添加剂存在,比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等,就算每一种都在安全范围内,但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用,总量会超标多少,谁也不知道这些添加剂相互作用,会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白,这方面的具体规定亟待出台。
  • 泡沫拼图垫释放甲酰胺 影响儿童健康
    几乎是幼儿必备用品的泡沫塑料拼图地垫近日在比利时和法国遭遇禁售,原因是这种地垫会释放一种有毒物质甲酰胺,给儿童健康带来伤害。而记者在实体店和淘宝网上都看到,这种拼图地垫国内一直火热销售。   拼图垫伤眼睛和皮肤   比利时负责消费者权益保护的气候与能源部长日前宣布,因为几乎所有的泡沫塑料拼图地垫都会释放包括甲酰胺(jiǎ xiān àn)在内的有毒物质,因此在比利时实行禁售。该国影响较大的“购物测试”协会一项调查显示,儿童常用的塑料地垫在生产过程中使用了一种名叫甲酰胺的物质使之柔软,如果被吸入或者吞咽会造成伤害,同时对眼睛和皮肤也有损害。继比利时之后,法国也宣布将泡沫塑料拼图地垫暂停销售三个月。   消费者不知哪些无毒   “在地垫上学爬行学的快。”刚刚给自己七个月的宝宝买了地垫的魏女士告诉记者,她身边的妈妈们差不多都给宝宝买了地垫,有的是拼图式的,有的是一整块的,“卖家告诉我这是进口的,无毒无味。”多位妈妈都表示购买地垫最先考虑的因素是材质是否环保,然而什么样的地垫环保却不太清楚,只能听卖家介绍。记者在淘宝上看到,目前销售的儿童塑料地垫有EVA和PE两种材质,价格从几块钱到几百元都有,一般拼图地垫多为EVA材质,整块地垫多是PE材质。几乎所有的产品都称自己“无毒无味”。记者向一位淘宝卖家询问他店里的产品是否含有甲酰胺,这位店家则表示不知道甲酰胺是何物。   我国尚无鉴定标准   记者了解到,目前我国还没有制定这类产品的鉴定标准,所以对国内市场的影响还无法做出评估。国际食品包装协会秘书长、塑料专家董金狮告诉晨报记者,世界各国生产的泡沫塑料拼图地垫所含成本基本类似,因此比利时和法国停售的做法也应该引起中国父母的注意,尽量让孩子少用。据他介绍,在泡沫塑料制品中使用甲酰胺有两个作用,一是使塑料发泡,量越大塑料越轻,生产成本也就越低,二是增加塑料产品的柔韧性,使其不容易断裂。他表示,这种东西是致癌物质,需要控制使用量,因为目前国内外对泡沫塑料制品的相关规定中都未对甲酰胺的使用量进行约束,所以一些生产厂家从自身利益出发加大了使用量,应该引起相关管理部门的重视。   -提醒   有味一定有毒   董金狮表示,已经购买了的塑料地垫要在通风处进行充分晾晒,使其中含有的有毒物质得到充分挥发。他建议消费者到大商场超市购买此类产品,买之前先闻一下味道,“虽然没味的不一定无毒,但有味的一定有毒。”
  • 【百家论坛】直播回顾:食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标解读
    去年9月份,中国食品安全标准与监测评估司发布了2021年第8号公告,批准发布包含 gb 5009.283-2021《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》和gb 5009.284-2021 《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》等17项食品安全国家标准和1项修改单的公告。 偶氮甲酰胺和香兰素类分别是国抽小麦粉和婴幼儿配方食品中必测的指标。偶氮甲酰胺(亦称“偶氮二甲酰胺”,英文缩写ada),主要作为氧化剂(oxidizing agent)用在小麦粉中;在面团加工过程中,可提高面筋蛋白质质量,改善面团体系的流变学特性和耐机械加工性能,在烘焙业则提高面包发酵烘焙特性 (俗称更筋道, 发得大且产品口感好) 。另外,近期市场监管总局通报了多美滋婴幼儿食品有限公司进口的、arla foods amba akafa(原产国:丹麦)生产的宝贝与我蓝曦婴儿配方奶粉0-6月龄1段(2020年9月29日生产、保质期至2023年9月29日),其中香兰素检测值不符合食品安全国家标准规定。那么如何对这些添加剂进行准确的检测,我们邀请了厦门海关技术中心的徐敦明博士5月13日就这两个新国标进行详细解读,消除大家的疑惑。徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 直播回顾 5.13直播回放—食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标-gb 5009.283/284-2021 理解与解读📔课程1:gb2760-2014介绍📔课程2:gb5009.283-2021偶氮甲酰胺的测定📘课程3:gb5009.284-2021香兰素|甲基香兰素|乙基香兰素|香豆素的测定 (观看回放,请点击以下链接↓▼↓▼↓) https://live.polyv.cn/watch/3054100首先,徐老师对gb 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行了解读,重点分享了去年发布的修订征求意见稿的内容,还对经常困扰大家的添加剂“带入原则”和本底应用问题进行了解读。接着重点讲解gb 5009.283-2021和gb 5009.284-2021 检测过程中的关键控制点和注意事项等。gb 5009.283-2021 gb 5009.284-2021感谢徐老师的精彩讲解,直播间的小伙伴们纷纷点赞get 到新标的检测要点。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与,持续关注我们,下期再见哟~ 答疑解惑 问丙二醇即是水分保持剂有限量要求,又是香料没有限量要求,我们该如何判定?答:丙二醇作为香料使用时,要具体看应用在何种食品上。问亚硝酸盐,什么时候按照防腐剂,什么时候按照污染物判定?答:对于食品中亚硝酸盐检测结果的判定,检验机构要依据具体情况分别使用不同的标准(公告)进行判定:亚硝酸盐作为食品污染物需要加以控制的食品类别,依据gb 2762-2017进行判定;在肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用,依据gb 2760-2014进行判定;餐饮加工肉制品,适用原卫生部(2012年第10号)公告,禁止使用。问肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用,依据gb 2760-2014进行判定;这时候需要计入防腐剂最大使用比例计算吗?答:按照codex stan 192-1995《食品添加剂通用法典标准》(2015年最新修订)、gb 2760-2014《食品添加剂使用标准》的要求,“亚硝酸钠”具有“护色剂、防腐剂”的功能。gb 7718-2011《预包装食品标签通则》规定,企业可选择标注“食品添加剂的功能类别名称及具体名称”或“食品添加剂的具体名称”,肉制品加工企业在使用“亚硝酸钠”时,可选择在终端产品上标注“亚硝酸钠”或“护色剂(亚硝酸钠)”或“防腐剂(亚硝酸钠)”。具体按如下进行判定:1、肉制品加工企业终端产品上明确标注“亚硝酸钠”或“护色剂(亚硝酸钠)”的,应将亚硝酸盐的检测结果按“护色剂”判定,不需要计入“防腐剂各自用量占其最da使用量比例之和”。2、肉制品加工企业终端产品上明确标注“防腐剂(亚硝酸钠)”的,应将亚硝酸盐“残留量”占“最大使用量”的比例,计入“防腐剂各自用量占其最大使用量比例之和”。
  • 赛默飞发布测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案
    2014年4月10日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比,操作简便易行,重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺(ADA)作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用,其主要目的是用来增加面筋,改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃~ 220℃温度下,半小时左右即可生成氨基脲,一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此,建立一种测定面粉中ADA 含量的方法,从源头控制ADA 加入量,对加强卫生监督,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统,第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案,采用氨基柱分离,紫外检测器分析,取得了较好的分析结果,适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 欧盟禁止进口含二甲基甲酰胺的鞋和家具
    据波兰媒体报道,自今年5月1日起,欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。
  • 欧盟发布活性物质环丙酸酰胺的执行法规
    2011年10月15日,欧盟在官方公报上发布了有关批准活性物质环丙酸酰胺的委员会执行法规(EU)1022/2011。   具体内容参考   http://www.tsinfo.js.cn/SIS/WTO/database/warn/eu-1022-2011-e.pdf
  • 生物学中的化学专家——百灵威!
    您看到的是神奇的生命现象,我们看到的是参与其中的化学反应; 您看到的是鲜活的组织、细胞,我们看到的是珍藏在里面的化学元素; 您看到的是美妙的蛋白电泳条带,我们看到的是错落有致的化合物; 您看到的是氨基酸连接成多肽的奇妙历程,我们看到的是多个化学基团的催化重组。 和您y样热爱生命科学,伴您勇闯科学难关,与您y起为生物学研究做出贡献! 为您的工作提供更为专业的产品服务! 十八年的创新发展铸就了有机化学行业的l导者, 十八年的资源整合精细制造成就了业界金字招p, 十八年的真诚沟通用心服务赢得了科研精英们的y致口碑! 贴心的不只是产品,还有我们的价格&mdash &mdash 低至八折,持续两个月真诚回馈。(活动时间:2010年11月20日&mdash &mdash 2011年01月20日) 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 规格 目录价 折后价 160975 SDS, 99% 十二烷基硫酸钠 151-21-3 100g 500g ¥261 ¥383 ¥209 ¥306 20765 SDS in pellets, 99% 十二烷基硫酸钠 151-21-3 250g 1kg ¥362 ¥1013 ¥290 ¥810 166974 Acrylamide, 99% 丙烯酰胺 79-06-1 100g 500g ¥192 ¥466 ¥154 ¥373 402847 Bis-Acrylamide, 98% N,N-亚甲基双丙稀酰胺 110-26-9 100g ¥260 ¥208 19148 Brilliant Blue G 250 考马斯亮蓝G-250 6104-58-1 25g ¥405 ¥324 19149 Brilliant Blue R 250 考马斯亮蓝R-250 6104-59-2 5g ¥263 ¥210 17096 Ethidiumbromide, pure95% 溴化乙啶 1239-45-8 1g 5g ¥238 ¥958 ¥190 ¥766 149443 Imidazole, 99% 咪唑 288-32-4 500g ¥589 ¥471 42145 TCA, 99+% 三氯乙酸 76-03-9 100g ¥337 ¥270 32687 DMF, 99.8% N,N-二甲基甲酰胺 68-12-2 100mL ¥394 ¥315 149332 Glycine, 98% 甘氨酸 56-40-6 250g 1kg ¥200 ¥528 ¥160 ¥422 256725 Tricine, 99% 三(羟甲基)甲基甘氨酸 5704-04-1 25g 100g ¥300 ¥720 ¥240 ¥576 255989 TEMED, 99% N,N,N' ,N' -四甲基乙二胺 110-18-9 100mL 500mL ¥213 ¥520 ¥170 ¥416 288975 CHAPS, 98% 3-[3-(胆酰胺丙基)二甲氨基]丙磺酸内盐 75621-03-3 1g 5g ¥329 ¥1277 ¥263 ¥1020 415951 DTT, 99% [for molecularbiology] 二硫苏糖醇 3483-12-3 1g 5g ¥276 ¥679 ¥221 ¥543 168802 EDTA-2Na, 99% 乙二胺四乙酸二钠盐水合物 6381-92-6 250g 1kg ¥302 ¥906 ¥242 ¥725 226162 Tris, 99.5% 三(羟基甲基)氨基甲烷 77-86-1 100g 500g ¥247 ¥925 ¥198 ¥740 S0596 Sodium Cholate C24H39NaO5 361-09-1 5g ¥208 ¥166 23336 Tween 20 吐温20 9005-64-5 250mL ¥290 ¥232 27863 Tween 80 吐温80 9005-65-6 250mL ¥254 ¥203 21568 Triton X-100 曲拉通X-100 9002-93-1 250mL 1L ¥278 ¥739 ¥222 ¥591 16379 &beta -Alanine, 99% &beta -氨基丙酸 107-95-9 500g ¥520 ¥416 B3473 PMSF 苯甲磺酰氟化物 329-98-6 5g ¥779 ¥701 20587 Ammonium sulfate, for analysis, 99.5% 硫酸铵 7783-20-2 250g ¥420 ¥336 19228 PEG 6000 聚乙二醇 25322-68-3 1kg ¥792 ¥633 331686 Iminodiacetic acid, 98% IDA(亚氨基二乙酸) 142-73-4 100g ¥240 ¥192 41574 Nitrilotriacetic acid, 99% 次氮基三乙酸 139-13-9 250g ¥426 ¥340 13891 Thiourea, extra pure, 99% 硫脲 62-56-6 500g ¥368 ¥294 16769 1-Butanol, 99+% 正丁醇 71-36-3 100mL ¥206 ¥164 14849 Benzenesulfonamide, 98% 苯磺酰胺 98-10-2 500g ¥901 ¥720
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 赛默飞发布同时测定水体中的四种酰胺的解决方案
    2014年9月16 日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了HPLC 法同时测定水体中四种酰胺:甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的解决方案。N,N-二甲基甲酰胺和N,N- 二甲基乙酰胺,毒性相对较小,但是因其作为重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于医药、电子、燃料等行业,其废水排放量大,不容忽视;丙烯酰胺, 又称丙毒, 是一种水溶性的神经性毒物,国际癌症研究机构(IARC)将其列为二类致癌物;而对于水体中的甲酰胺的检测目前尚不完善。因此,建立一种快速、准确地测定水体中四种酰胺的方法,对保护环境,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统,以乙腈和水作为流动相,在5 min 内即可完成环境水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的测定,是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺类化合物的方法。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477105.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 科学认识食品中的丙烯酰胺
    导读 据中新网报道,近日,香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺,其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”,这5款饼干均为马来西亚生产,香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题,而马来西亚卫生部则回应,这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准,他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克,而欧盟标准为每公斤350微克,对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么,食品中丙烯酰胺的成因是什么?它的致癌性究竟如何?我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢?下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界,美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候,当温度达到140-160°C,它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力,并不仅仅在于颜色的变化,而是风味和香气,所以,它也被称为“风味反应”。 在高温下,氨基酸(来自蛋白质)和还原糖(葡萄糖、果糖、乳糖等),激烈地碰撞和重组,产生数百种化合物,从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而,美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物,其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖,以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成,是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规(EU)2017/2158,制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平,并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值,如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品,建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法,并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂,然后在烘箱中衍生,冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生,冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测,样品中检出极微量的丙烯酰胺,浓度为3.98μg/kg,远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg,GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg,都低于欧盟(EU)2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg(婴幼儿食品),两种测试方案的回收率和重复性结果良好,如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景,岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法,以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量,为食品安全和消费者健康保驾护航。
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。   不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。   究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?   2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。   在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。   丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳   外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。   不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。   《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,     肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?   复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。   为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。   致癌风险有多高?   2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。   目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。   经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。   2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。   该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。   肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。   应减少食用   近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。   那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?   中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。   中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。   而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。   基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • 岛津化妆品中丙烯酰胺LCMSMS检测方案
    丙烯酰胺(Acrylamide,CAS 号:79-06-1)作为常见工业原料聚丙烯酰胺中未聚合单体残留在于化妆品当中。丙烯酰胺经皮吸收进入人体中可转化为环丙酰胺,并与谷胱甘肽、血红蛋白和DNA结合,各种代谢产物经尿液排出。丙烯酰胺对啮齿类动物具有神经毒性、生殖毒性和致癌作用;职业暴露可引起人体神经毒性,尽管目前流行病学研究仍不能充分证明其是否会增加人类患恶性肿瘤的风险,但是欧盟化妆品法(Regulation(EC)1223/2009)和我国化妆品法规都已将丙烯酰胺列为化妆品中的禁用物质。对于聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体,规定在驻留类护肤品中丙烯酰胺单体最大残留为0.1 mg/kg,以及在其他物品中丙烯酰胺单体最大残留量为0.5 mg/kg。 本方案采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了化妆品中丙烯酰胺的分析方法,此方法操作简单,分析快速、选择性强和灵敏度高。丙烯酰胺的线性良好,相关系数均大于0.9999;检出限分别为0.11 &mu g/L(0.0011 mg/kg),定量限分别为0.42 &mu g/L(0.0042 mg/kg);加标回收率在75.5 ~ 112.2%之间,完全满足检测的要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱测定化妆品中丙烯酰胺》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。
  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”
    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL 流动相:甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p   从3月31日起,星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p   其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p   其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p   那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p   国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p   一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p   这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p   “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p   你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p   认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p   2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p   所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p   丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p   上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p   “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p   复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。 /p p   现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p   “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p   其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p   解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p   左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p   她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了,不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p   对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。 /p p   左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招,如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p   但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p   对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的: /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p   总而言之, /p p   星巴克: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 【好文】牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法
    不敢独享!牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药,药源丰富,被广泛应用于畜禽养殖企业,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,研究表明,人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状,严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量,并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标gb 29681-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:左旋咪唑应用范围:牛奶高效液相色谱法方法原理:试料中残留的左旋咪唑,用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取,c18柱净化,甲醇洗脱,高效液相色谱测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均质机;冷冻高速离心机;电热恒温水浴锅;旋涡混合器;茄形瓶(50 ml);离心管;滤膜(0.45 μm)。检测仪器: hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均质。取均质后的供试样品,作为供试试料;取均质后的空白样品,作为空白试料;取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g,于离心管中,加碳酸盐缓冲液5 ml,加乙酸乙酯10 ml,混匀,6000 r/min离心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 ml萃取一次,合并两次上清液,于50 ℃水浴旋转蒸发至干,加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物,备用。2.净化c18柱(3 ml/500 mg)依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化,取备用液过柱,用水3 ml淋洗,用甲醇5 ml洗脱,收集洗脱液,于50 ℃水浴氮气吹干,用流动相1.0 ml溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取,乙酸乙酯萃取,c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式,提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测,同时添加相对应的盐酸盐同位素内标,进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检,未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929扫一扫,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:cnas rm0024),并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • 赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
    陈冰、秦玉荣 事件回顾:距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么,丙烯酰胺到底是什么? 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说,抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:LCMSMS篇:TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件:色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm ) 流动相:水 甲醇;梯度洗脱流速:300 μL/min;进样量:20 μL质谱条件(ESI+): 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:图1:0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)图5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%)接下来请看GCMS篇: Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1)依据《GB 5009.204-2014》标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106,133, 150,1522-bromo-13C3-propenamide108,136, 153,155色谱图如下:2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模式,监测离子见下表,5ppb标准品提取色谱图见下图:衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167,1692-bromo-13C3-propenamide170,172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物EI SIM监测模式Acrylamide71,55, 443C3-acrylamide74,58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3: 4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势:1. 具有NeverVent技术,真空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术,单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术4. “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 【CEM】Fmoc-His(Boc)-OH在基于Fmoc的固相肽合成中的应用
    一、组氨酸的差向异构化对映体纯度极大地影响肽的生物活性;因此,避免D-异构体含量的增加至关重要。1在固相肽合成(SPPS)的偶联过程激活阶段,组氨酸特别容易发生差向异构化。组氨酸倾向于差向异构化(图1)是一种分子内的副反应,这是由于咪唑Nπ上的孤对电子与酸性α碳氢的接近性所导致。当氨基酸被激活时,1号位的孤对电子具有足够的碱性以进行去质子化,从而形成一个无立体选择性的酯烯醇盐22。此时,转化为L-或D-异构体3并没有热力学上的优先途径。当反应位点聚集,且组氨酸在激活状态保持较长时间的期间,差向异构化的可能性增加。图1:Fmoc-His(PG)-OH在激活过程中高差向异构化水平的机制解释二、组氨酸侧链保护对咪唑环的保护(图2)通常采用在Nτ位置使用三苯甲基(Trt)基团的方式实现4。Trt基团因其体积大和具有吸电子性,能够有效抑制诸如环上N-酰化等副反应,然而在控制差向异构化方面效果有限。其他侧链保护基团,尤其是那些提供Nπ保护的,例如Fmoc-His(π-Mbom)-OH(5),通过阻断α-氢的接触途径来减少差向异构化。但这些衍生物的缺点在于它们本身的高成本和因多步骤合成策略导致的低批量供应,这种策略需要在连接Mbom基团时对Nα位置进行互斥保护。3,4,5,6此外,在肽切割过程中还需添加额外的清除剂,以防止新暴露的氨基功能团上发生羟甲基化。 本文中,Fmoc-His(Boc)-OH(6)被证实是Fmoc SPPS中组氨酸并入的宝贵替代物,因为它在高温下对差向异构化具有较高的稳定性,成本低,且比其他任何市场上可购买的衍生物具有更好的批量供应能力。 图2:Fmoc-SPPS用的组氨酸衍生物:Fmoc-His(Trt)-OH(4),Fmoc-His(π-Mbom)-OH(5)和Fmoc-His(Boc)-OH(6)三、Fmoc-His(Boc)-OH的优势Fmoc-His(Boc)-OH 能够以游离酸和环己胺(CHA)盐的形式大量购买。对于盐形式,需要通过提取过程来移除CHA基团。鉴于这一过程相对繁琐,我们的研究便专注于游离酸的应用。根据先前的报告,与His(Trt) 相比,His(Boc)在差向异构化方面的倾向性更低。7这一现象可以归因于氨基甲酸酯基团较强的吸电子效应,它有效地从π子中抽取电子云密度,从而降低了其碱性。四、讨论一项采用利拉鲁肽和1-42Beta淀粉样蛋白的可行性研究评估了-Boc基团在微波(MW)辅助固相肽合成(SPPS)过程中对差向异构化的抑制效果及侧链的稳定性。肽段是在HE-SPPS条件下制备的,具体操作包括1分钟90°C的去保护和2分钟90°C使用DIC和Oxyma Pure进行的偶联。8与基于尿嘧啶的激活策略相比,DIC/Oxyma Pure激活在偶联效率和抑制差向异构化方面提供了更优的结果。后者的表现归因于碳二亚胺活化所固有的酸性环境。9,10在室温或稍高的条件(例如50°C)下并入组氨酸能进一步降低D-异构体的形成,但这样的条件对于His(Trt)仍然不够理想。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在使用两种常见协议时的偶联条件:(1)10分钟50°C和(2)2分钟90°C。最后,我们研究了溶液中的稳定性,以确定其在Liberty BlueTM HT12上的高通量自动化应用的可行性。利拉鲁肽的合成利拉鲁肽具有一个N端的组氨酸,这在与肽链的偶联中存在一定难度,因此,通过微波加热来增强酰化作用是有益的。使用三苯甲基保护在50°C下偶联组氨酸10分钟,结果显示D-异构体的形成增加到了6.8%(如表1所示)。在相同条件下,Fmoc-His(Boc)-OH显著减少了差向异构化,仅为0.18%。 Fmoc-His(Boc)-OH在90°C时的表现也相当出色,观察到的差向异构化水平为0.81%,相比之下His(Trt)则大于16%。Fmoc-His(Trt)-OH和Fmoc-His(Boc)-OH都以相当的粗纯度获得了目标肽(图3)。Fmoc-His(π-Mbom)-OH在纯度和D-His方面提供了与Fmoc-His(Boc)-OH相似的结果。 图3:使用(a) Fmoc-His(Trt)-OH或(b) Fmoc-His(Boc)-OH的利拉鲁肽UPLC色谱图。组氨酸偶联条件 = 50°C,10分钟。总合成时间 = 2小时55分钟 表1:利拉鲁肽中组氨酸在不同偶联条件下的D-异构体形成情况1-42Beta淀粉样的合成之前的研究表明,在长时间的哌啶处理过程中,Nτ-Boc侧链基团显示出不稳定性。11为了测试高温去保护过程中–Boc的稳定性,我们合成了包含三个组氨酸残基的1-42Beta淀粉样蛋白。1-42Beta淀粉样蛋白的合成序列是出了名的困难,需要使用特殊的偶联试剂,即使在严苛条件下,产物纯度通常也过低,无法进行分析和纯化。12与常规合成方法不同,HE-SPPS即便在未优化的条件下也能获得木及高的粗纯度。我们比较了His(Trt)和His(Boc)在50°C下偶联10分钟以及90°C下偶联2分钟的情况。His(Boc)将总合成时间从4小时24分钟缩短到3小时58分钟,并且将差向异构化的比例从2.88%降低至1.29% D-异构体(表2)。UPLC分析表明,这两种合成方法得到的目标产物在粗纯度上具有可比性(图4)。 表2:BA中His(Trt)和His(Boc)的差向异构化情况图4:使用(a) His(Trt)和(b) His(Boc)的1-42 Beta淀粉样蛋白的UPLC色谱图溶液中的稳定性在自动化高通量SPPS应用中,要求底物能在溶液中保持溶解状态长达10天。通常,像组氨酸这样的反应物由于保护基团的降解/丢失而导致变色和沉淀,其溶液寿命仅限于5天。在这项研究中,我们测试了组氨酸溶液(DMF,0.2 M)在大气条件下存放10天的稳定性(图5)。所有样品都迅速溶解,得到无色溶液。Fmoc-His(Trt)-OH的变色在短短24小时内就开始出现,并在10天的时间里加剧。10天后,Fmoc-His(π-Mbom)-OH溶液略呈黄色,而Fmoc-His(Boc)-OH溶液在研究期间保持无色。UPLC分析表明,Fmoc-His(Boc)-OH和Fmoc-His(π-Mbom)-OH保持了99%的纯度。基于强烈的变色,预计在10天的研究期间Fmoc-His(Trt)-OH样品中形成了几种杂质(图6)。然而,使用质谱对这些杂质进行定性未能成功。 图5:不同组氨酸衍生物溶液中的稳定性颜色测试 图6. 10天后DMF中组氨酸衍生物(0.2 M)的UPLC分析;(a) = Fmoc-His(Trt)-OH (b) = Fmoc-His(π-Mbom)-OH (c) = Fmoc-His(Boc)-OH五、结论上述数据表明,His(Boc)是一种强大的组氨酸衍生物,可以在90°C下高效偶联,提供优良的粗纯度,同时缩短偶联时间并显著降低差向异构化。与其他抑制差向异构化的N保护衍生物相比,Fmoc-His(Boc)-OH更易获得,同时保持相当的合成性能。总之,Fmoc-His(Boc)-OH的核心优势包括: &bull 商业批量可用性强,价格相对于Fmoc-His(Trt)-OH更具竞争力&bull 在高温下具有低水平的差向异构化;50°C及以下的偶联温度使得Fmoc-His(Boc)-OH适用于活性药物成分的合成,无需复杂的偶联试剂和条件13 &bull 优异的溶液稳定性;与Fmoc-His(π-Mbom)-OH相当,且优于Fmoc-His(Trt)-OH六、材料与方法试剂以下Fmoc氨基酸和树脂购自位于Matthews,NC的CEM公司,包含所示的侧链保护基团:Ala, Arg(Pbf), Asn(Trt), Asp(OMpe), Gln(Trt), Gly, His(Boc), His(Trt), Ile, Leu, Lys(Boc), Lys(palmitoyl-Glu-OtBu), Phe, Pro, Ser(tBu), Tyr(tBu), Val。Rink Amide ProTideTM LL, Cl-MPA ProTideTM LL, 以及Fmoc-Gly Wang PS LL树脂也购自CEM公司。二异丙基碳二亚胺(DIC),哌啶,三氟乙酉夋(TFA),3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇(DODT)和三异丙基硅烷(TIS)购自Sigma-Aldrich(St. Louis, MO)。二氯甲烷(DCM),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),无水二乙酉迷(Et2O),乙酸,高效液相色谱级水,以及乙腈购自VWR(West Chester, PA)。液相色谱-质谱级水(H2O)和液相色谱-质谱级乙腈(MeCN)购自Fisher Scientific(Waltham, MA)。D-异构体通过手性GC-MS(C.A.T. GmbH)进行测定。肽合成:利拉鲁肽在CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器上,以0.10 mmol的规模合成了该肽。使用了0.313克Fmoc Gly Wang PS LL树脂(0.32 meq/g置换)。去保护作用采用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中执行。偶联反应使用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF(CarboMAX)中进行。切割则应用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统,配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后,肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。肽合成:1-42Beta淀粉样蛋白采用CEM Liberty Blue自动化微波肽合成器,以0.10 mmol的规模在0.512g Cl-MPA ProTide树脂(0.19 meq/g置换)上合成了该肽。去保护作用使用20%哌啶和0.1 M Oxyma Pure在DMF中进行。偶联反应用5倍过量的0.2 M Fmoc-AA、1.0 M DIC和1.0 M Oxyma Pure在DMF(CarboMAX)中进行。切割采用CEM Razor&trade 高通量肽切割系统,配比为92.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT。切割后,肽通过Et2O沉淀并过夜冻干。稳定性研究在50毫升离心管中,制备了0.2摩尔浓度的组氨酸溶液(总共5毫升DMF),并对管进行了密封。这些溶液在实验室环境下保持在室温,持续10天。为了准备用于超高效液相色谱-质谱分析的样品,将10微升的组氨酸溶液稀释到5毫升的50/50(体积比)乙腈和水的混合溶剂中。调整进样量,直至吸光度达到35 – 55单位。七、参考文献(1) Kusumoto, S. Matsukura, M. Shiba, T. Biopolymers, 1981, 20,1869 --1875.(2) Kates, S. A. Albericio, F. Solid-Phase Synthesis – A Practical Approach Kates, S. A Albericio, F. Eds. Marcel Dekker Inc: New York, New York, 2000 Chapter 4. Van Den Nest, W. Yuval, S. Albericio, F. J. Pept. Sci. 2001, 7, 115.(3) Colombo, R. Colombo, F. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1984, 0, 292 – 293. Mergler, M. Dick, F. Sax, B. Schwindling, J. Vorherr, Th. J. Pept. Sci. 2001, 7, 502 – 510.(4) Okada, Y. Wang, J. Yamatot, T. Mu, Y. Yokoi, T. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1 1996, 17, 2139 – 2143.(5) Hibino, H. Nishiuchi, Y. Tetrahedron Lett. 2011, 52, 4947 – 4949.Hibino, H. Miki, Y. Nishiuchi, Y. J. Pept Sci. 2012, 18, 763 – 769.(6) Suppliers: EMD/Sigma-Aldrich = $1338 per 5g bottle Peptide Institute = $400.5 per 5gbottle.(7) Clouet. A Darbre, T. Reymond, J. L. Biopolymers, 2006, 84, 114.(8) Collins, J. M. Porter, K. A. Singh, S. K. Vanier, G. S. Org. Lett. 2014, 16, 940 – 943.(9) Patent: US20160176918(10) CEM Application Note (AP0124). “CarboMAX – Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.”(11) Sieber, P. Riniker, B. Tetrehedron Lett. 1987, 28, 6031 –6034.(12) Tickler, A. K Clippingdale, A. B Wade, J. D. 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  • 丙烯酰胺致癌风险 引欧洲监管机构关注
    据新华社布鲁塞尔电 (记者张晓茹)某些食物高温油炸或烘烤时产生的化学物质丙烯酰胺存在致癌危险。欧洲食品安全局近日发布一份丙烯酰胺研究草案,征求公众意见,将来一旦审议通过,它将成为欧盟国家食品安全领域的决策参考。   这份草案由欧洲食品安全局下属的食物链有毒物质研究专家委员会起草。该委员会主席戴安娜· 本福德博士解释说,吃到嘴里的丙烯酰胺进入消化道,然后流向各个器官,并广泛进行新陈代谢。环氧丙酰胺就是这一过程的重要代谢产物之一,也是动物研究中导致基因突变和肿瘤的可能原因。   此外,该委员会还认为丙烯酰胺可能对神经系统、出生前后发育及男性生殖造成不利影响。不过,就目前饮食中摄入的丙烯酰胺水平来看,这些影响还不足以构成实质性威胁。   从7月1日起,欧盟国家的科学工作者或其他有兴趣的各方均可就这一草案在线提交评论,截止日期为今年9月15日,草案最晚于明年6月结束审议。届时,欧洲食品安全局将为欧盟决策者及各国决策者提供科学建议,比如是否应采取措施进一步减少食物中的丙烯酰胺,在饮食习惯和家庭烹饪方式方面是否应做出某些改变。   淀粉等食物在高温油炸等加工过程中,会发生一系列复杂反应,生成棕黑色的大分子物质&mdash &mdash 类黑精。咖啡、炸薯片、饼干、酥皮面包以及一些婴儿食品等可能含有丙烯酰胺。
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
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