二甲基氨基肉桂酸

关于肉桂酸的液相检测方法已经有很多论文报道了，我想请问下肉桂酸钾能用液相分析吗？有没有老师做过，液相条件是什么，谢谢！

摘要：目的 建立一种快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法。 方法 首先采用高效液相色谱法测定参枝苓口服液中肉桂酸含量，做为一级数据，并同时采集样品的近红外光谱；采用K-S方法对样品集进行划分考察不同的光谱预处理方法，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为模型评价指标。 结果 最佳模型Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值分别为0.8862、0.8877、0.00282、0.00301。线性较好，光谱与样品的肉桂酸含量有较好的相关性。结论 建立的参枝苓口服液中肉桂酸含量模型满足生产需求，是一种快速无损、经济的检测方法。关键词：近红外光谱分析技术 参枝苓口服液 肉桂酸 参枝苓口服液是我国首个批准用于老年痴呆的中药复方药物，适用于轻中度阿尔茨海默病所引起的心气虚证，表现症状为心慌心悸、气虚少语、神情冷漠、头晕乏力、失眠健忘、舌淡脉虚等症。组方包括党参、桂枝、茯苓和白芍等10味中药，其中桂枝是主要药材之一，桂枝中主要含有肉桂酸、桂皮醛等成分在药效中起到关键作用。因此，可以通过检测复方中肉桂酸的含量来检验和控制参枝苓口服液的药品质量。目前使用的含量检测方法为HPLC法，该方法比较复杂，不利于实现在线控制。近红外光谱分析技术（Near Infrared Spectroscopy，NIRS）是当前最重要的一种PAT技术，它是指应用波长范围在780-2526nm波长范围内的电磁波的一种快速绿色无损光谱学分析方法并且已经开始广泛应用于农副产品检测、食品检测、药物检测、石油化工产品检测、烟草检测等领域。本实验采用NIRS方法对复方中肉桂酸含量进行测定。1仪器与材料1.1试剂乙腈、甲醇为色谱纯（Merck, Darmstadt, Germany），磷酸为色谱纯（Tedia公司）。肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所（北京），其余试剂均为分析纯。1.2样品收集四批（生产批号分别为14311、14312、14313、14314）共85个样品，所有样品均有潍坊沃华医药有限公司提供。1.3仪器Agilent 1200高效液相色谱仪，四元泵、DAD检测器、ALS自动进样器、柱温箱Chem-Station for LC 3工作站；柱子型号：Aglient Eclipse Plus C18柱（4.6×250mm，4.6um）；Millipore超纯水器（美国Millipore公司）；AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司），配有透射模块采样系统和Result操作软件；其他玻璃仪器。光谱处理及模型建立采用Matlab 软件和TQ 软件。2方法2.1近红外光谱的采集采集光谱所用的近红外光谱仪器为美国Thermo Fisher公司生产的AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪；将适量样品置于4mm的玻璃样品管中进行光谱采集，光谱采集范围为4000 -10000 cm-1；扫描次数为32；分辨率为8 cm-1；增益值为4x，常温环境采集光谱。每次采集样品前采集背景光谱来消除背景的影响。每个样品的测量时间小于1 min。2.2 HPLC测定芍药苷含量本实验采用HPLC方法作为参考方法来测量样品肉桂酸含量的一级数据。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（25：75）为流动相，待肉桂酸色谱峰出峰后，再用乙腈为流动相洗脱10分钟；检测波长为278nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于12000。取肉桂酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每47.1μg/ml的标准品溶液，即得对照品溶液。精密量取本品10ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件，1ml/min流速下等度洗脱50min，记录对应峰面积，外标一点法计算含量。2.3近红外光谱技术分析采用PLS方法将样品液相一级数据与近红外光谱(二级数据)相关联，通过光谱预处理方法的选择、光谱建模区间的选择以及其他建模参数的优化，建立稳健的定量分析模型，并以模型的RMSEC、RMSEP、Rc和Rv值作为模型结果的评价指标。2.3.1校正集和验证集的划分所有的样品划分为校正集和验证集。样品集划分的方法有随机样品划分法（RS），KS法以及SPXY法。在本实验中采用KS法将样品划分为校正集和验证集。KS方法是基于光谱变量的选择方法。根据约4:1的比列将样品划分为68个校正集和17个验证集。2.3.2光谱建模区间的选择本实验分别采用全光谱（4000-10000cm-1）区间以及TQ软件所建议优化的区间（8327-5457cm-1）建立样品的PLS，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的建模光谱区间。2.3.3光谱预处理方法的选择近红外光谱中包含复杂的样品化学信息，在分析过程中，近红外光谱受多种因素的干扰。在建立校正模型之前需要采用化学计量学的方法对光谱作适当的预处理以减少或消除这些影响，改善模型的性能。本实验分别采用SG15、MSC、SNV以及SG15+1d对原始光谱进行预处理并建立PLS数学模型。以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的预处理方法。2.3.4模型的建立与模型的评价选用最佳的预处理方法和优化的光谱区间建立PLS模型，用验证集样品对最终模型进行外部验证，并以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值作为模型性能的评价指标。3结果3.1参枝苓口服液肉桂酸含量测定HPLC数据分析表1 参枝苓口服液肉桂酸含量测定统计表 [col

流动相甲醇-0.5%甲酸，肉桂酸中检院对照品正负离子模式都出现了很多丰度较高的棒状图，找不到分子离子峰。如图。本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]新人，烦请指导。谢谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806191226406159_3437_3342853_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806191226417372_456_3342853_3.jpeg[/img]

[font=SimSun, STSong, &]无意中搜到肉桂酸钾，就我现在搜到的信息，都在说这种物质不但防腐，无毒无副作用，而且还抗菌抗疲劳抗肿瘤降血脂[/font][font=SimSun, STSong, &]想问问业内人士，真实情况是怎样的呢？我看到阿里88也有售，能不能自己加到自己制作的需要保存一定时日的酱料里？比如鲜榨果汁，蒜蓉姜蓉，自制沙拉酱等，可以直接加点到里面吗？[/font]

各位老师好，肉桂酸标品我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测不出来，400ng/ml标准品时响应极低。 导师认定我条件没优化好，工程师不建议优化质谱源参数，为了仪器干净我只用甲醇乙腈和不同比例的甲酸优化流动相（文献也有用液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做出来里的），我除了液相色谱的优化还能做什么嘛？?现在感觉还是要优化质谱参数，但不知道优化什么(???.???)????图一先质谱参数，图二0.1甲酸乙腈-0.1甲酸水，柱温30 梯度洗脱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121438165640_2049_4210178_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121438167954_971_4210178_3.png[/img]

RT76.654+76.696是对甲氧基肉桂酸辛酯吗？ CAS:5466-77-3 我这里匹配出来这个原料。但这个是防晒剂 ，怎么添加量这么大？

加入二氨基二甲基丙醇的生产废水测试氨氮结果是未检出，该物质是否对氨氮结果真没有影响？

我需要几十克的3，5-二甲基-2-氨基苯甲酸，请问哪里有卖的

求助：化妆品中的二甲基硅氧烷和混居二甲基硅氧烷如何提取啊？

硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了，这该怎么配？

二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!

测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]

哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的，急需！！！

请问有没有人用过3%二甲基硅氧烷的气相色谱柱，我目前在做脂肪酸聚合甘油酯的聚甘油含量，方法只提到色谱柱为载有3%二甲基硅氧烷，但是我查了一下，好像没有厂家有卖这种柱子的，不知道有没有哪位高手有见过或用过这款柱子的，求指教！

请问如何测定水样中二甲基二硫代氨基甲酸钠（福美钠）的浓度？请高手指教最好详细一点，谢谢。

硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）这出自A的培训资料，不知道是不是叫硅胺还是叫硅烷，请帮帮忙？？？谢谢

有没有大神做过N-二甲基亚硝胺的测定呀，用5009.26，我看国标方法称500g肉加100 mL水，50gNaCl，蒸馏收集400mL水，这个方法就是煮肉呀，然后还收集不了那么多，然后我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连峰都找不到，有大神做过么？咋做的？

2010年7月5日报道最近有调查发现，美国的麦乐鸡竟然含有橡胶化学成分“聚二甲基硅氧烷”。美国麦当劳发言人称，在麦乐鸡中加入聚二甲基硅氧烷，是基于安全理由，用以防止炸鸡块的食油起泡。据世界卫生组织的动物测验显示，这种物质对人体无害。

如题，水样为配制的二甲基砷酸，怎样用AFS-930检测？之前水样应该经过怎样的前处理过程呢？求高人指点。

有没有哪位老师做过水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 GB/T14376-1993 曲线能不能让我参考一下啊？

请问上海地区有[B]一甲基胂酸和二甲基胂酸，Fluck [/B]试剂卖吗?急需,请联系!谢谢!

求二甲基丙烯酸酰胺质谱图，谢谢！

求助：一甲基砷酸钠，二甲基砷酸理化性质,CTAOH与CTAB有区别吗？

[b]【序号】：1【作者】：[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】：[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】：[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】：[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】：https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]

版友问题：请问二甲基亚芳基硅氧烷为固定液的色谱柱是？气相色谱柱。

[font=&] 大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]