氨基苯氧基乙胺基

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

用TLC检测苯胺基乙腈和苯胺基乙酸钾，应该使用那种染色剂呢？基本的显色剂碘或者硫酸是否可以？

请问一下哦，我在做完砷化氢测定实验时， 二乙胺基二硫代甲酸银-乙醇氯仿溶液吸收完后，用乙醇清洗吸收管，乙醇在里面放置一夜后，吸收管理出现类似白色的亮晶晶的小片状固体，很想知道这是什么东东啊，请各位指点一下，谢(⊙o⊙)哦

用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！

请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM

请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???

在做氨基酸测定时，用异硫氰酸苯酯做衍生试剂，多余的衍生试剂要除去，现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的，在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用，在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少？另外在反应中用正己烷进行萃取，那么加入正己烷的量又是多少呢?

如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???

做氨基酸用的药品三乙胺，醋酸钠方法上说需要优级纯，可是优级纯的很难买到，用分析纯的可以不？

DPD(对氨基-N-N-二乙基苯胺硫酸盐)试剂氧化了，配的溶液都是红的。是因为见光还是夏天温度太高了

最近在用异硫氰酸苯酯（PITC）检测氨基酸的时候出现了一个怪问题：17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰，剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的，换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分，就放在25℃水浴中衍生2小时，问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件：请各位高手帮忙啊！5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱，4.6*250mm，由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液：乙腈=93:7 （V/V）。流动相B: 乙腈：水=4:1（V/V）。进样量:5ul流速:1mL/min(注：分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗，再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

SVHC中的4，4-二氨基二苯基甲烷和可分解致癌芳香胺中的4，4-二氨基二苯甲烷是同一个吗？？有老师说不同，如果不是，cas号分别是什么？？能给解释下不？

请教各位，在用异硫氰酸苯酯及三乙胺处理氨基酸标样，再用正己烷处理多余的衍生试剂后，衍生后的氨基酸标样的颜色是亮黄色且是在下层，这样是正确的吗？另外，PITC的乙腈溶液及三乙胺的乙腈溶液的放在冰箱保存吗？

[color=#444444]苯胺基乙酸钾，原来一直使用重氮滴定，但是发现副产物影响，不能准确指导生产，如果用液相色谱分析，有没有朋友做过类似的分析，目前的基本思路是，加入缓冲溶液控制PH进C18柱，由于没有用缓冲盐的经验，不指导该用什么做缓冲溶液，流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]

请大家帮我看看这个问题：把一个化合物（有苯环、仲酰胺、胺基NH2）的胺基（伯胺）变为硝基-NO2，然后用红外分析，能看出是否变化了？即硝基存在。

[color=#444444]这两天在做分析实验，用苯甲醛、苯胺、环己酮作为原料，进行mannich反应，得到β-胺基酮这种物质，但是进行高效液相检测的时候发现200μg/ml时，出的峰高才几，峰面积才几十，紫外监测的时候发现最大吸收波长在245nm处，所以检测的时候选的245nm作为紫外检测波长，同时流动相用的是甲醇/缓冲液，缓冲液为磷酸/三乙胺，pH值为3.49，v=0.5ml/min,T=35，求大神帮助下，刚接触色谱，不太懂啊，最后怀疑是缓冲液的问题，所以换成了水/甲醇，结果还是一样的，求指点 啊[/color]

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢！

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

大家好！我是个新手，我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品，可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度，所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

RT：10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目，药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子，不知道有没有同行采用热电的柱子做过？有的话帮忙发一张图谱看看，谢谢！QQ：342832185

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图