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氨基苯氧基乙胺基
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氨基苯氧基乙胺基相关的方案
微波消解双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷
双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷,分子式:C27H26N2O4,熔点165℃,沸点618.742°C at 760 mmHg,折射率:1.633,密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末,可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
莱伯泰科:PITC为柱前衍生试剂的氨基酸分析
摘要: 采用异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生,二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸,分离效果好,无需柱后反应装置,反应速度快,保留时间重现性好。实验部分:仪器与试剂:Labtech LC600高效液相色谱仪;Labtech 氨基酸色谱柱(5um, 250×4.6mm);17种氨基酸标样;乙腈(色谱纯);水(超纯水);醋酸钠(分析纯);醋酸(分析纯);三乙胺;异硫氰酸苯酯。色谱条件:流动相A:乙腈/B=1/1(V:V),流动相B:50mmolNaAC缓冲溶液(PH=6.5)流速:1ml/min,进样1uL(自动进样方式),检测波长:254nm,柱温为40℃。梯度程序:Time(min)Mobile phase A(V/V)Mobile phase B(V/V)0109051090203070456040509555595555:101090751090柱前衍生步骤:1.17种氨基酸混合标准溶液:分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中,以0.1N盐酸定容,得到2.5mmol/L混合标准贮备液(其中胱氨酸1.25mmol/L)。2.1mol/L三乙胺乙腈溶液:取三乙胺139ul,加乙腈860ul。3.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)乙腈溶液:取12ulPITC加乙腈988ul。4.对照品溶液的衍生:取氨基酸溶液800ul置离心管中,加1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)乙腈溶液400ul,1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul,混匀,室温放置1小时,加入正己烷1.6ml,放置10分钟,取下层溶液进样。 结果与讨论: 取衍生好的氨基酸标准溶液样品,连续测定10次,因**次进样系统未完全平衡好,保留时间有漂移,**一次进样由于室内温度较高,考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响,故舍去**与**一次进样,统计8次进样结果和重叠色谱图如下, 氨基酸重复性结果(n=8)Amino AcidRetention timeAreaRSD%RSD%Asp0.316.97Glu0.257.19Ser0.157.08Gly0.126.59His0.116.50Arg0.116.97Thr0.116.26Ala0.137.29Pro0.116.70Tyr0.116.81Val0.156.69Met0.156.75Cys-Cys0.1917.04Lle0.196.73Leu0.206.90Phe0.176.62Lys0.158.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性,**RSD0.31%,由于进样1ul,进样量较小,所以峰面积的RSD稍大,在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。
岛津公司应对纺织品中有毒有害物质2-甲氧基苯胺整体解决方案
利用岛津Nexera XR液相色谱仪快速分离能力分离了2-甲氧基苯胺等24种禁用偶氮染料,缩短了色谱检测的时间,提高了分析效率。
培养基中含二肽(丙氨酰谷氨酰胺)氨基酸的测定
细胞培养所必需的L-谷氨酰胺在水溶液中性质不稳定,分解后会生成对细胞有害的氨。已知氨能够抑制细胞的生长及目标物的生成,于是人们开始使用L-丙氨酰-L-谷氨酰胺(丙氨酰谷氨酰胺、Ala-GluNH2)来代替L-谷氨酰胺。丙氨酰谷氨酰胺是L-丙氨酸和L-谷氨酰胺缩合而成的二肽,在水溶液中的稳定性高,不易生成氨,因此可以进行更长时间的培养。 在此,我们将介绍使用L-8900型高速全自动氨基酸分析仪,对包括丙氨酰谷氨酰胺在内的42个氨基酸成分进行 测定的例子。本例中,我们分别采取生理体液分析和高分离度生理体液分析双柱联用方式进行 了 测定,同时还将介绍添加了丙氨酰谷氨酰胺的培养基测定例。
天津兰力科:双2[ 22吡咯( 乙氧基) ] 乙烷的合成及其电化学聚合
以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。
苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类的同时分析
对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称,对人体的毒性较低,具有防腐防霉的效果,因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外,天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇,也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用,达到减少添加量的效果,因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定,使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次,我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。
纺织品中偶氮染料邻甲氧基苯胺的检测
纺织品中偶氮染料邻甲氧基苯胺的检测GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中3,3'-二甲氧基联苯胺染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对3,3''-二甲氧基联苯胺等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中2-甲氧基-5-甲基苯胺染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对2-甲氧基-5-甲基苯胺等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
感冒药中对乙酰氨基酚、乙柳酰胺、马来酸氯苯那敏的测定
对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分,在此,我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。
电位滴定法测定环氧固化剂的总胺值
环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的,固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时,其分子结构内含有活泼的氨基,可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应,交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示,确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比,必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多,最常用的是酸碱滴定法。本文采用高氯酸非水滴定法用电位滴定仪来检测环氧固化剂的总胺值,操作步骤简单,重复性好。
电位滴定法测定环氧固化剂的胺值含量
环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的,固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时,其分子结构内含有活泼的氨基,可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应,交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示,确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比,必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多,最常用的是酸碱滴定法。本文采用海能T960电位滴定仪,利用酸碱滴定原理来测试环氧固化剂的总胺值,操作步骤简单,重复性好。
电位滴定法测定环氧固化剂的胺值含量
环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的,固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时,其分子结构内含有活泼的氨基,可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应,交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示,确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比,必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多,最常用的是酸碱滴定法。本文采用海能T960电位滴定仪,利用酸碱滴定原理来测试环氧固化剂的总胺值,操作步骤简单,重复性好。
内标法测定复方氨酚烷胺片中 对乙酰胺基酚和咖啡因含量
复方氨酚烷胺片为用于临床上治疗上呼吸道感染,流行性感冒所引起的发热,头疼,四肢酸软等症状的非处方药,其处方中含有 250mg 对乙酰胺基酚和 15mg 咖啡因等多种活性成分。
LC-20A柱前衍生化分析饲料中氨基酸含量
本文使用岛津LC-20A液相色谱仪建立了柱前衍生法检测饲料中的氨基酸方法。六点外标法绘制工作曲线,各氨基酸标准曲线的线性相关系数均在0.9985以上,各氨基酸检测限均在1.200?μ mol/L以下;定量限均在3.999μ mol/L以下。保留时间的RSD%在0.06%-0.40%之间,峰面积的RSD%在0.33%-1.19%之间,结果的重复性良好。15种氨基酸分离度良好,0.5?μ mol/mL标准溶液的15种氨基酸的分离度在1.0以上。使用此法检测了四种不同基质的饲料实际样品中15种游离氨基酸。试剂与仪器试剂:乙腈,HPLC级;磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、异硫氰酸苯酯、三乙胺、正己烷、HCl为分析纯级;2.5?μ mol/mL氨基酸标准品(Sigma出品)。仪器:Shimadzu?Prominence?LC-20A,包括:二元泵(LC-20AD× 2)、脱气机(DGU-20A3)、自动进样器(SIL-20AC)、柱温箱(CTO-20A)、紫外检测器(SPD-20A)及LC?Solution工作站。
GCMS法结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µ L不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µ L,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
Waters:使用ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQ-S micro定量分析聚酰胺厨房用具中的3,3'-二甲氧基联苯胺
本应用纪要介绍了一种将Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro相结合,用于分析迁移自厨房用具的23种3,3''''-二甲氧基联苯胺等常见PAAs的LC-MS/MS方法。这种方法不需要使用离子对试剂来改善色谱保留性能。
在线SPE自动样品前处理LC-MS系统测定血浆中的3-甲氧基酪胺
本研究开发了一种准确测定血浆中的生物胺3-甲氧基酪胺)的方法。该方法利用在线SPE系统(ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统)的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。
参考GBT30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定
使用C18柱TSKgel ODS-100V(4.6 mm I.D.×25 cm,5μm)对二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准品进行定量分析,其浓度-峰面积的校正曲线优异,可满足GBT30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定高效液相色谱法中的测试要求。
Waters:使用ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQ-S micro定量分析聚酰胺厨房用具中的2-甲氧基-5-甲基苯胺
本应用纪要介绍了一种将Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro相结合,用于分析迁移自厨房用具的2-甲氧基-5-甲基苯胺等23种常见PAAs的LC-MS/MS方法。这种方法不需要使用离子对试剂来改善色谱保留性能。
均三甲氧基苯在ChromCorePFP上的分离
纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测,主峰具有良好的峰形和分离度,主峰附近无杂质峰,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于均三甲氧基苯的测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
LCMS-8045快速检测尿样中致幻剂麦角酸二乙胺
新型致幻剂麦角酸二乙胺的LCMSMS超快速分析方法。参考《司法鉴定技术规范(SFZ JD0107005-2016)》,采用液-液萃取的方式,建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测尿样中麦角酸二乙胺的方法。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%,表明仪器精密度良好;在0.005~100.0 ng/mL线性范围内,校准曲线相关系数为0.9992,仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间,双样相对相差小于20%,满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测涉尿样中麦角酸二乙胺提供参考。
氯苯氧基除草剂(EPA 615)的检测
柱温:60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气:He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式:直接进样, 250 oC 样品:氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测:ECD w/anode purge, 275 oC
Biochrom30+氨基酸分析仪氧化水解法检测小鸡配合饲料中氨基酸
Biochrom30+ 氨基酸分析仪氧化水解法检测小鸡配合饲料中氨基酸。样品前处理所用试剂必须使用重蒸馏水或与之等质的水(电导率<10μ s)。
氯苯氧基除草剂(EPA 515.1)的检测
柱温:50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气:He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式:不分流, 0.75 min, 220 oC 样品:衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测:320 oC
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
流动相体系简单,于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离,尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件,具有完美的法 规依从性,能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。
内标法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰胺基酚和咖啡因含量
为保证结果准确,可选取合适的内标物[3,4,5] 来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量,并对方法学[6] 可行性进行考察,同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正,确保分析结果有着更好的准确性。
内标法分析复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量
复方氨酚烷胺片为用于临床上治疗上呼吸道感染,流行性感冒所引起的发热,头疼,四肢酸软等症状的非处方药,其处方中含有250mg 对乙酰胺基酚和15mg 咖啡因等多种活性成分报道,但由于处方中咖啡因相对含量较低,加上样品制备过程和进样中所带来的误差,采用外标法测定其结果准确度偏差较大。为保证结果准确,可选取合适的内标物来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量,并对方法学可行性进行考察,同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正,确保分析结果有着更好的准确性。
HPLC测定植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的含量
本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪,建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试,峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中,回收率在94.04%~106.08%之间,RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。
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