泰诺福韦二乙胺盐

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中二乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法，以蒸馏水500 mL为溶剂，转速5O r· min ，30 min时采样。采样后以GC法测定，经氢氧化钠碱化处理， 正己烷提取， 以金刚烷为内标物质， 采用分流进样法， 以RESTEK RtX_5毛细管色谱柱(30 m × 0．32 mm× 0．25肚m)为分析柱进行分离测定。结果盐酸金刚乙胺在3．98～79．60 g范围内线性关系良好(r一0．9999)；平均回收率为99．82％ ，RSD一0．56 ( 一9)。结论该方法简便、快速、准确，能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量。

目的建立GC法测定盐酸金刚乙胺片溶出度的方法。方法照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第二法,以蒸馏水500mL为溶剂,转速50r.min-1,30min时采样。采样后以GC法测定,经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱(30 m× 0.32 mm× 0.25μ m)为分析柱进行分离测定。结果盐酸金刚乙胺在3.98～79.60μ g范围内线性关系良好(r=0.9999) 平均回收率为99.82%,RSD=0.56%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,能有效控制盐酸金刚乙胺片的质量。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中三乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

本文采用AKF-3库仑法微量水分测定仪进行分析，通过本试验验证测试二乙胺样品水分含量的可行性、准确度与重复性。

本应用纪要介绍了一种用于鉴定和定量消费品中的致癌性亚硝胺N-亚硝基二乙胺的方法，该方法具有以下优势：1. 通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。2. 单一、直接的LC-MS方法，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。3. 可定量分析浓度在法规限值50 μ g/kg以下的N-亚硝胺。4. 可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多的未知物。

新型致幻剂麦角酸二乙胺的LCMSMS超快速分析方法。参考《司法鉴定技术规范(SFZ JD0107005-2016)》，采用液-液萃取的方式，建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测尿样中麦角酸二乙胺的方法。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%，表明仪器精密度良好；在0.005~100.0 ng/mL线性范围内，校准曲线相关系数为0.9992，仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间，双样相对相差小于20%，满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测涉尿样中麦角酸二乙胺提供参考。

本文采用AKF-3库仑法微量水分测定仪进行分析，通过本试验验证测试二乙胺样品水分含量的可行性、准确度与重复性。

三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

采用纳谱分析ChromCore Biphenyl色谱柱对萘乙胺进行分离和检测，主峰与杂质峰具有良好的分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于萘乙胺的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm× 150 mm, 5 μ m流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）]流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v)流 速：1 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L检测波长：280 nm色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm × 50mm, 2μ m流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液B 相-0.1%甲酸-乙腈流 速：0.3 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L（Loop 环体积）检测波长：280 nm时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm× 150 mm, 5 μ m流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）]流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v)流 速：1 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L检测波长：280 nm色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm × 50mm, 2μ m流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液B 相-0.1%甲酸-乙腈流 速：0.3 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L（Loop 环体积）检测波长：280 nm时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm× 150 mm, 5 μ m流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）]流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v)流 速：1 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L检测波长：280 nm色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm × 50mm, 2μ m流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液B 相-0.1%甲酸-乙腈流 速：0.3 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L（Loop 环体积）检测波长：280 nm时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm× 150 mm, 5 μ m流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）]流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v)流 速：1 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L检测波长：280 nm色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm × 50mm, 2μ m流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液B 相-0.1%甲酸-乙腈流 速：0.3 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L（Loop 环体积）检测波长：280 nm时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm× 150 mm, 5 μ m流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）]流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v)流 速：1 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L检测波长：280 nm色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm × 50mm, 2μ m流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液B 相-0.1%甲酸-乙腈流 速：0.3 mL/min柱 温：35℃进样体积：20 μ L（Loop 环体积）检测波长：280 nm时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

由于替诺福韦极性较大，很难在反相模式下对其进行保留，因此我们选择使用亲水性相互作用柱——PC HILIC色谱柱在HILIC模式下尝试对其进行保留

山东天研仪器有限公司生产的喹诺酮检测系统可适用于鱼、虾等水产中孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类：呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮( AMOZ )、呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃那斯、磺胺类、激素类、四环素类、金霉素、土霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、喹诺酮类药物：噁喹酸、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星等药物残留的定性检测。

【有关物质】检测波长：UV 278 nm UV 262 nm流动相A：0.025 mol/L磷酸溶液（三乙胺调p H至3.0± 0.1）-乙腈（87:13） 流动相B：乙腈洗脱方式：梯度（见下表）进样量：10 ul【含量测定】检测波长：UV 278 nm流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（三乙胺调p H至3.0± 0.1）-乙腈（87:13）洗脱方式：等度进样量：20 ul

摘要： 采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生，二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸，分离效果好，无需柱后反应装置，反应速度快，保留时间重现性好。实验部分：仪器与试剂：Labtech LC600高效液相色谱仪；Labtech 氨基酸色谱柱（5um, 250×4.6mm）；17种氨基酸标样；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；醋酸钠（分析纯）；醋酸（分析纯）；三乙胺；异硫氰酸苯酯。色谱条件：流动相A：乙腈/B＝1/1（V：V），流动相B：50mmolNaAC缓冲溶液（PH=6.5）流速：1ml/min，进样1uL（自动进样方式），检测波长：254nm，柱温为40℃。梯度程序：Time（min）Mobile phase A（V/V）Mobile phase B（V/V）0109051090203070456040509555595555:101090751090柱前衍生步骤：1.17种氨基酸混合标准溶液：分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中，以0.1N盐酸定容，得到2.5mmol/L混合标准贮备液（其中胱氨酸1.25mmol/L）。2.1mol/L三乙胺乙腈溶液：取三乙胺139ul，加乙腈860ul。3.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液：取12ulPITC加乙腈988ul。4.对照品溶液的衍生：取氨基酸溶液800ul置离心管中，加1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液400ul，1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul，混匀，室温放置1小时，加入正己烷1.6ml，放置10分钟，取下层溶液进样。 结果与讨论： 取衍生好的氨基酸标准溶液样品，连续测定10次，因**次进样系统未完全平衡好，保留时间有漂移，**一次进样由于室内温度较高，考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响，故舍去**与**一次进样，统计8次进样结果和重叠色谱图如下， 氨基酸重复性结果（n＝8）Amino AcidRetention timeAreaRSD%RSD%Asp0.316.97Glu0.257.19Ser0.157.08Gly0.126.59His0.116.50Arg0.116.97Thr0.116.26Ala0.137.29Pro0.116.70Tyr0.116.81Val0.156.69Met0.156.75Cys-Cys0.1917.04Lle0.196.73Leu0.206.90Phe0.176.62Lys0.158.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性，**RSD0.31%，由于进样1ul，进样量较小，所以峰面积的RSD稍大，在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。

检测波长：UV 253 nm流动相： 磷酸盐缓冲溶液（取1 mol/L磷酸二氢钾1.36 g，加水溶解并稀释至1000 ml，加三乙胺4 ml，用磷酸调p H至3.5）-甲醇（25:75）洗脱方式：等度进样量：20 ul

本实验对二乙醇胺及双（2-氯乙基）胺盐酸盐样品进行分析，二者分离度满足要求。

采用赛默飞胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，5 种脂肪族胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，拖尾现象有明显改善。此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，得到5 种组分的脂肪族胺类在50.0-1000.0 ug/mL 范围内，线性系数在0.99 以上，连续6针RSD 在2.35%-4.09% 之间， 各组分仪器检出限在0.267-1.256 ug/mL。完全满足空气中脂肪族胺类化合物的分析与检测需要。

琛航公司用SofTA（美国索福达）蒸发光散射检测器检测大豆磷脂的测试报告一、实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱梯度系统；SofTA（美国索福达）Model 300S 蒸发光散射检测器，DT=70℃，SC=30℃；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（天津琛航）Kromasil Sil 250*4.6mm色谱柱流动相：流动相A：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85:15:0.45:0.05 流动相B：正己烷-异丙醇-流动相A=20:48:32；梯度洗脱时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0109020307035955361090411090流速：1ml/min；样品：三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解；进样量：10ul。二、实验结果样品： Channel A ResultsRetention TimeAreaArea PercentHeightHeight Percent2.83531313546.87429227213.8963.05618755804.1181691168.0414.1831219944926.78297605746.4085.7562133820.468111400.53022.1172784935861.14064739230.78131.2482812990.61872340.344空白溶剂 空白梯度 三、结果与讨论1. 由空白梯度显示，基线噪音小于0.5mV，漂移小于2mV/小时。2. 由空白溶剂显示，3min处有一溶剂峰。3. 由样品谱图显示，样品中主成分保留时间应为22.117min，由于没有标准品，根据相关文献推测为磷酸酰胆碱，4.183min处峰为磷脂酰乙醇胺，31.248min处峰为磷脂酰肌醇，样品中各成分分离度符合药典要求。结论：使用SofTA（美国索福达）Model 300S 蒸发光散射检测器分析大豆磷脂，信噪比高，基线漂移小，出峰情况良好，可以满足药典要求。

水质中痕量亚硝胺的存在，为其分析检测带来不小的挑战。2016 年 10 月颁布实施的 HJ809-2016《水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》采用液液萃取的样品前处理技术，氢火焰离子化检测器（FID），测定了水中 4 种亚硝胺类化合物。当取样体积为 250 ml 时，本标准的方法检出限分别为：N-亚硝基二甲胺 0.6 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 0.4 µ g/L；测定下限分别为：N-亚硝基二甲胺2.4 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 2.0 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺2.0 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 1.6 µ g/L。虽然仪器普及率较高，但是定性能力稍差，在存在基质干扰时，需要第二根色谱柱辅助定性。

由于甲基苯丙胺含有氨基，极性较强，如果直接进行气相色谱分析，会出现峰拖尾，峰形差，灵敏度低，重现性差等问题，所以进样前衍生已经重要的手段，目前常见的衍生方式有硅烷化，酰基化等，衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA)，N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等，衍生时间30min~2h，用量在50~500µ L不等，衍生试剂通常价格较高，毒性较大，且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法，将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生，衍生时间为4s，衍生试剂只需1µ L，衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。

水质中痕量亚硝胺的存在，为其分析检测带来不小的挑战。2016 年 10 月颁布实施的 HJ809-2016《水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》采用液液萃取的样品前处理技术，氢火焰离子化检测器（FID），测定了水中 4 种亚硝胺类化合物。当取样体积为 250 ml 时，本标准的方法检出限分别为：N-亚硝基二甲胺 0.6 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 0.4 µ g/L；测定下限分别为：N-亚硝基二甲胺2.4 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 2.0 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺2.0 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 1.6 µ g/L。虽然仪器普及率较高，但是定性能力稍差，在存在基质干扰时，需要第二根色谱柱辅助定性。

自 1999 年卫生部发布我国第一部《化妆品卫生规范》以来，到2007 年7 月1 日卫生部颁布实施的《化妆品卫生规范》(2007 年版)，已是第三次修订《化妆品卫生规范》。规范列出了染发类化妆品中允许使用的96种染发剂原料，并明确了它们的限制使用要求和标签标注规定。染发产品的安全性极为重要，染发剂中一些染料的使用有可能对皮肤产生致癌作用。如：邻苯二胺、间苯二胺及它们的N 位取代衍生物及其盐类，属于化妆品中禁用组分；对苯二胺及其N 位取代衍生物均为化妆品组分中限用物质，其在化妆品中最大允许浓度为6％(以游离基计)，限用于染发用氧化着色剂，一般使用时，产品标签上必须注明本品含“苯二胺类”。2009 年1 月5日，央视曝光多个品牌的“一洗黑”洗发水，实际上就是添加但未标明加入了“对苯二胺”（可致癌）的染发剂。由于洗发水的使用频率高，长期累积，很容易对消费者的健康安全造成威胁。本文采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法，对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。

富马酸伏诺拉生用于治疗反流性食管炎，主要通过竞争性和可逆性地抑制H-K-ATP酶中钾离子的活性，抑制胃酸分泌。该药品以原形药发挥作用，无需在体内转化可以快速起效。本试验通过AKF-V6来测定富马酸伏诺拉生含水量。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定有机胺的重要方法。