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巯基苯并噻唑锌盐

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巯基苯并噻唑锌盐相关的论坛

  • 【求助】有大神做过2-巯基苯并噻唑吗?求液质方法

    有大神测过2-巯基苯并噻唑吗?网上能查到的相关文献不多,文献中给出的结果,2-巯基苯并噻唑出峰时间比较靠后,峰形、线性都很好。而我在用液质做的时候(Waters TQD),目标物在1分钟之前就出峰了!很难判定是溶剂峰还是目标物,流动相用的甲醇和氨水,柱子50mm和100mm的C18柱、T3柱、HILIC柱子都用过,都很快就出峰了。PDA检测时(波长320)只能找到一个小小的很丑的峰,依然不知道是不是目标物。跪求大神答疑解惑,分享一下您的宝贵经验,谢谢!

  • 请问测甲醛用的酚试剂到底是3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐还是其水合物

    98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂

  • 烯丙苯噻唑——全球最大的抗病激活剂

    稻瘟病分布广泛、危害严重,是水稻上的重要病害之一,在我国水稻三大病害中居于首位。烯丙苯噻唑由日本明治制果1981年上市,该产品因有效防治水稻稻瘟病和一些细菌性病害,一度成为水稻用杀菌剂市场的领导者。烯丙苯噻唑本身没有直接的杀菌活性,但能激发植物的潜能,其性能与先正达的活化酯类似,亦称抗病激活剂(或抗病免疫激活剂)。近年来,随着烯丙苯噻唑复配产品的不断问世,尤其是与氟虫腈、氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮等复配产品的新鲜上市,其销售额持续攀升,并于2011年达到了峰值水平1.20亿美元,成为全球最大的抗病激活剂,是稻瘟病防治药剂中的优选品种之一。烯丙苯噻唑的成功商品化不但丰富了稻瘟病防治药剂的种类及用药方式,同时也开辟了创制杀菌剂的新思路。烯丙苯噻唑为苯并异噻唑类植物抗病激活剂,又名烯丙异噻唑,英文通用名probenazole,商品名Oryzemate、好米得等。1975年,该产品首获登记,由日本明治制果和北兴化学于1981年联合上市。现由明治制果和Saeryung等公司生产。烯丙苯噻唑刺激以水杨酸为媒介的防御信号传导途径,全面激活寄主植物的天然防御系统。该产品无离体杀微生物活性,通过植物的根部吸收,并迅速渗透、传导至植物体各部位。烯丙苯噻唑用于水稻,防治水稻稻瘟病、细菌性叶枯病和粒腐病等,有效成分用药量为2.4~3.2 kg/hm[sup]2[/sup];也用来防治蔬菜上的细菌性病害,如莴苣细菌性腐烂病、甘蓝黑腐病、大白菜软腐病、大葱细菌性软腐病和黄瓜叶斑病等。烯丙苯噻唑持效期长,现广泛用于水稻育苗箱及水稻田。烯丙苯噻唑为诱导免疫型杀菌剂,通过激发植物本身对病害的免疫(抗性)反应来实现防病效果。在离体条件下,800 μg/mL高浓度的烯丙苯噻唑对稻瘟病菌仍无抗菌活性;但在水稻活体上,10 μg/mL即可抑制稻瘟病菌的侵染,苯丙氨酸解氨酶(PAL)、过氧化物酶(POD)和多酚氧化酶(PPO)是水稻植物体内的主要防御酶,受烯丙苯噻唑诱导的影响,这3种防御酶的活性提高,从而促进受病原菌侵染组织的木质化作用,阻止病原菌的进一步穿透和侵染,这种木质化反应是植物抵抗病原菌入侵最有效的手段,从而使植物表现抗病性。从生理生化方面分析,烯丙苯噻唑能显著提高PAL、POD和PPO等3种防御酶的活性,可大大增强水稻对稻瘟病菌的抗性。烯丙苯噻唑可诱导水稻对稻瘟病和叶枯病等产生抗性。与其他化学药剂相比,烯丙苯噻唑拥有许多优点。① 它对植物的正常生长发育无明显影响,是一种防治稻瘟病的稳定、高效抗性诱导剂;② 它对病原菌没有直接的作用活性,因此不产生选择压力,病菌不易对其产生抗性;③ 对非病原菌不发生直接或间接的影响,有利于保护有益微生物种群。因此,烯丙苯噻唑安全,对人畜、环境及非靶标友好,有望成为水稻病害防治的一种重要工具,是发展绿色农业和生产无公害及绿色食品的理想选择之一。抗病激活剂理论的诞生,使人们认识到烯丙苯噻唑的作用机理,确定其为预防性杀菌剂,从而赋予其新的生命力,加之其许多复配产品的上市,使其很快步入超亿美元产品行列。因此,烯丙苯噻唑自问世以来,走出了一条先抑后扬,并逐步走向成熟的市场之路。2016年,烯丙苯噻唑为全球第七大水稻用杀菌剂,日本第一大稻瘟病防治剂。

  • 【求助】2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 急急急!!!

    2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 试着用了离子对试剂 调节流动相的PH值等方法 均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差 重现性差 急求分析方法 方法1:甲醇/水=80/20 波长265 4.6*250 C18柱 方法2:甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵 波长254 4.6*150 C18柱

  • Sapphire-C18检测2-肼基-4-甲基苯并噻唑

    Sapphire-C18检测2-肼基-4-甲基苯并噻唑

    色谱柱: Sapphire-C18, 5μm, 100 Å, 4.6×250 mm流动相: 甲醇 : 水 = 80 : 20 (v/v)流速: 0.8 mL/min柱温: 40 oC检测: UV 265 nm进样量: 10 µL样品: 2-肼基-4-甲基苯并噻唑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141659_383822_883_3.jpg 名称保留时间峰面积分离度拖尾因子塔板数2-肼基-4-甲基苯并噻唑5.96144209631.29123567.926247007.671.23126098.726123862.250.91647711.674103967.661.1417641

  • 【原创大赛】水基胶中异噻唑啉酮类衍生物MI、BIT、CMI分析的前处理操作

    许多水基胶都是从胶乳制得的,它们非常容易受到微生物破坏,而异噻唑啉酮的添加,主要是MI(2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮)、BIT(1,2-苯并异噻唑基-3-(2H)-酮、CMI(5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮)可以起到杀菌防腐的作用。但现有的研究发现,环境中的异噻唑啉酮类化合物进入人体后会给健康带来隐患,如甲基异噻唑啉酮具有一定的细胞毒性和神经毒性,人体的皮肤接触后会产生过敏性反应。香烟中的烟用水基胶可能会直接接触消费者的口腔从而进入人体,异噻唑啉酮的加入量直接影响到香烟的吸食安全性。因此,建立水基胶中异噻唑啉酮含量测定的一整套方法对产品质量安全管控尤为必要。前处理操作原理:水基胶中存在许多既难溶于水也难溶于某些有机溶剂的物质,而MI、BIT、CMI在有机溶剂中有较好的溶解性,因此我们可以通过物理操作除去杂质净化样品。前处理操作详细过程如下:仪器与试剂仪器:高纯水制备机、高速台式离心机、超声波清洗器、分析天平、塑料离心试管、具塞三角瓶(50 ml)、有机膜滤膜。试剂:色谱甲醇。前处理操作过程使用分析天平精确称量1 g(精确到0.1 mg)样品于50 mL具塞三角瓶中,加入10 ml的高纯水,轻轻摇晃5分钟,使水基胶与水混合均匀,然后加入10 ml的色谱甲醇,摇晃均匀后放置到超声波清洗器中超声10分钟,转移到50 ml的塑料离心管内,以6000rpm离心20分钟后,取2 ml上层清液经过0.22um有机膜滤膜,待HPLC分析。

  • 「官方发布」OEKO-TEX 2022年新规定

    [color=#333333][font=arial][size=16px]新年伊始,OEKO-TEX国际环保纺织和皮革协会按照惯例对现有证书和标签适用的检测标准、限量值和要求进行了更新。STANDARD 100 by OEKO-TEX的新规定将在三个月的过渡期后,于2022年4月1日起正式生效。[/size][/font][/color][color=#333333][font=arial][size=16px][b]新增物质限量值:[/b]附录4中新增化学品:1)双酚B:限量值为1000 mg/kg2)米氏酮/米氏碱含量≥ 0.1%的着色剂,限量值为1000 mg/kg[/size][/font][/color][list][*]4,4'-双(二甲氨基)-4''-(甲氨基)三苯甲醇[*]C.I. 溶剂蓝4[/list][b]新增“受监测”物质[/b]以下物质在[b]附录4和附录6[/b]中被列为“受监测”物质甲基异噻唑啉酮 (MIT):双酚F双酚S双酚AF2-巯基苯并噻唑 (2-MBT)[b]着色剂[/b]分散红60分散蓝60[b]工艺防腐剂[/b]2-辛基异噻唑-3(2H)- 酮4-氯-3-甲基苯酚[(1,3-苯并噻唑-2-基)硫烷基]甲基硫氰酸酯

  • 脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号:5793-98-6 分子式:C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》(2015年版)当中,3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述:本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品,要求按照巯基乙酸钙含量出报告,含量计算公式中有一个系数0.184,描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数,这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS:814-71-1 分子式C4H6CaO4S2(分子量222.3),不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教,前辈指点!谢谢

  • 求助:巯基的衍生

    碰到一个比较难做的药物,需要进行巯基的衍生,不知大家有什么好的意见不?

  • 求助 2-巯基吡啶氧化物钠盐 分析条件

    求助 2-巯基吡啶氧化物钠盐 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠;奥麦丁钠;2-巯基吡啶N-氧化物钠盐无水;吡硫翁钠英文别名:Sodium omadine; Sodium Pyrithione; 2-Mercaptopyridine-N-oxide sodium salt; NaPT; ; sodium pyridine-2-thiolate 1-oxide; 2-thioxopyridin-1(2H)-olate; 2-pyridinethiol, 1-oxide, sodium salt (1:1)CAS号:3811-73-2分子式:C5H5NNaOS分子量:150.1535

  • 乙酸硫噻唑

    我把含有乙酸硫噻唑原料的样品进气质分析,结果出来的图谱竟然找不到乙酸硫噻唑的峰,咋回事

  • 求助 2-巯基吡啶氮氧化物钠盐 分析条件。

    求助 2-巯基吡啶氮氧化物钠盐(SPT) 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠

  • 甲基氯异噻唑啉酮等12种防腐剂

    流动相(甲醇:乙腈:磷酸盐)15:15:70谱图如下,如何让甲基氯异噻唑啉酮和甲基噻唑啉酮分得更开呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902222125434158_9706_3489633_3.png[/img]

  • 【求助】有做噻唑类的GC的么?

    我们一直用LC做噻唑类的样品。但是客户要求用GC测。但是由于噻唑类样品的极性较大。一直找不到合适的方法,请高手指点。我们的方法:恒温 气化:230 柱温:183 检测:250 程序控温:50(3min)--8/min--100(3min)--10/min--150(5min)

  • OEKO-TEX?2022年新规详解

    OEKO-TEX?2022年新规详解

    [size=16px][b][img=,690,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011612229920_1853_1954597_3.jpg!w690x196.jpg[/img]新增物质限量值(附录4中新增化学品):[/b][/size][list][*]双酚B限量值为1000 mg/kg[*]米氏酮/米氏碱含量≥ 0.1%的着色剂,限量值为1000 mg/kg [list][*] 4,4'-双(二甲氨基)-4''-(甲氨基)三苯甲醇[*] C.I. 溶剂蓝4[/list][/list][size=16px][b]新增“受监测”物质:[/b][/size]以下物质在[b]STANDARD 100和ECO PASSPORT附录4和附录6[/b]以及在[b]LEATHER STANDARD附录4[/b]中被列为“受监测”物质。[list][*]甲基异噻唑啉酮 (MIT):[*]双酚F[*]双酚S[*]双酚AF[*]2-巯基苯并噻唑 (2-MBT)[/list]着色剂[list][*][size=13px]分散红60[/size][*][b][url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzA4NjQ3MDk4OA==&mid=2652027606&idx=1&sn=1a1a8a3aaf1b5b809287b25717affc5e&chksm=842e22f5b359abe3108c8e28229cc831b361ad2e51a106eb71b2a56c718c2509f8c0b9f6f453&scene=21#wechat_redirect]浅析—C.I.分散红60被列入观察目录[/url](点击阅读)[/b][/list][b]注意:以上变化适用于[i]STANDARD 100、LEATHER STANDARD[/i]和[i]ECO PASSPORT [/i]三项认证。--------------------------------------------------------------------------------------------------------[i][b]ECO PASSPORT by OEKO-TEX [/b][/i][b]其他变化[/b]新增物质限量值:[/b][size=14px][color=#ff0000]附录4中新增化学品:[b]TNPP 三(4-壬基苯基)亚磷酸酯,含有>0.1% 4-壬基酚(支链和直链),[/b]将添加至:其他残余化学物检测项目[/color][/size][size=14px][color=#ff0000]限量值收紧(附录4):[b]DecaBDE[/b]——十溴联苯醚限量值要求从 50 mg/kg [b]变更为 10 mg/kg[/b][/color][/size]-----------------------------------------------------------------------------------------------------------[size=17px][i][b]STANDARD 100 by OEKO-TEX [/b][/i][b]其他变化[/b][/size][b]新增“受监测”物质:[/b][size=14px]以下物质将被纳入(附录4和附录6)受监测范围[/size][size=14px]工艺防腐剂[/size][list][*][size=14px]2-辛基异噻唑-3(2H)- 酮[/size][*][size=14px]4-氯-3-甲基苯酚[/size][*][size=14px][(1,3-苯并噻唑-2-基)磺酰]甲基硫氰酸酯[/size][/list]

  • 【讨论】巯基棉富集-火焰原子吸收法测定水中铅

    我们单位仪器落后,但又要做水中铅,研究了半天发现标准中只有巯基棉富集法做铅才能在我们实验室达到水标准的检验要求。但具体还未实施过,不知道有做过这方面实验的老师吗?给指导指导,究竟这种方法的稳定性和效果如何呢?需要注意什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的条件该是怎么样呢?还有巯基棉的制作容易吗?急盼指导!谢谢!

  • 【求助】请教关于邻苯二甲醛柱前衍生问题

    请问能不能用邻苯二甲醛与半胱氨酸衍生化反应检测其浓度啊?因为该衍生化试剂反应时需要有带巯基的物质参与,再与氨基酸反应。而半胱氨酸也有巯基。有影响吗?请知道的大侠告知,谢谢啦!

  • 中医食疗认为秋季应“减辛增酸”

    中医食疗认为秋季应“减辛增酸”。“辛”是指辛辣刺激性食物,应该严格控制;而“酸”是指各类有含有酸性成分的水果,包括苹果、梨、石榴、芒果、柚子、葡萄、杨桃、山楂等。

  • 除臭剂检测配方分析

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37786.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#333333] 除臭剂检测是指利用相关实验室仪器设备,按照国家相关法规及标准对各类化妆品进行成分和含量的检测,以达到监管化妆品卫生质量,保障消费者使用健康安全性。除臭剂的安全问题备受关注,在我国市场中销售都须经过检测以保证产品质量。下面给大家介绍相关知识[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]检测范围:物理除臭剂、化学除臭剂、微生物型除臭剂、植物型除臭剂和复合型除臭剂等。检测项目 :常规项目:甲醛、甲醇、巯基乙酸、氢醌、苯酚、维生素D2、维生素D3、氨基酸 无机检测:可溶性锌盐、硼酸和硼酸盐、总氟、锶、镉、汞、砷、铅、pH值、游离氢氧化物 微生物:细菌总数、粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌 性激素:雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮、黄体酮 防腐剂:甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸,对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯 微生物指标:菌落总数、霉菌和酵母计数、大肠菌群、粪大肠菌群、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、军团菌等 理化指标:总活性物、铅、砷、汞等重金属,甲醇、甲醛、黄曲霉毒素、耐寒、耐热、磷酸盐、pH、水分含量等 毒性试验:鼠伤寒沙门氏菌/细菌回复突变试验、急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验等安全性检测:杀菌剂、防腐剂、防霉剂和抗菌剂等

  • 化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)

    化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后,用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng,定量下限20ng。取样量为0.5g时,检出浓度为46μg/g,最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸,优级纯。3.2 甲醇,优级纯。3.3 三氯甲烷,分析纯。3.4 氢氧化钠,分析纯。3.5 硫酸溶液:取硫酸(ρ20=1.84g/ml)10mL,缓慢加入到90mL水中,混匀。3.6 盐酸溶液:取盐酸(ρ20=1.19g/ml)10mL,加入90mL水中,混匀。3.7 淀粉溶液(10g/L):称可溶性淀粉1g,加水5mL调成溶液,再加入沸水95mL,煮沸,并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液(500g/L):称取氢氧化钠50g,加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液:准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度,摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)26g(或无水硫代硫酸钠16g)溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其浓度,标定方法如下:准确吸取重铬酸钾标准溶液(3.9)25.00mL于500mL碘量瓶中,加碘化钾2.0g和硫酸溶液(10%)20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c(Na2S2O3)=Cx25.0/(v1-v0) 式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; C——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积,mL。3.11 碘标准溶液(0.05mol/L):称取碘13.0g和碘化钾35g,加水100mL使溶解,加入盐酸3滴,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液(10g/L):称取巯基乙酸标准品(3.1)1.0g,用水稀释并转移至100mL容量瓶中,加入甲醛1mL,加水定容得标准储备溶液,临用时标定。标定方法如下:准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL,置于250ml碘量瓶中,加入水10mL,盐酸10mL,精确加入碘标准溶液(3.11)20.00mL,混匀,于暗处放置3分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液颜色变为浅黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,(溶液变为蓝色,)继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验,按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c(HSCH2COOH)=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中:c(HSCH2COOH)——巯基乙酸标准储备溶液的浓度,μg/mL; C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积,mL; V——巯基乙酸标准储备溶液的体积,mL; 92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪,抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量,分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g(精确到0.001g)于100mL具塞比色管中,加水至刻度,膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀,超声波清洗器提取20min,加入三氯甲烷(3.3)2mL,轻轻振摇,静置。浑浊样品,在14000rpm转速下高速离心15min,取上清液经0.25μm滤膜过滤,滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱:AS11-HC(250×4mm I.D.),AG11-HC(50×4mm I.D.),柱填料为强碱性离子交换树脂,烷醇季铵作功能基;抑制器:ASRS ULTRA;抑制模式:外接水1.0mL/min,自动抑制电流50mA;淋洗液: 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液;淋洗液流速:0.85mL/min;柱温:室温;进样量:25μl;5.4 测定在“5.3”色谱条件下,取巯基乙酸标准系列溶液(5.1)分别进样,记录色谱图,以标准系列溶液为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样,记录色谱图,量取峰面积,根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度(以巯基乙酸计): ω(巯基乙酸)=BXV/m 式中:ω(巯基乙酸)– 样品中巯基乙酸的质量分数,μg/g; B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度,mg/L; V– 样品定容体积,mL; m– 样品取样量,g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1:巯基乙酸(TR=16.587)

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