我用岛津10A测头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质,为什么用相同的流动相测定,两个主峰的出峰时间(9和21左右)跟文献报道(2和8左右)差很大?而且他唑巴坦还分离不好,分离不完全,大家有谁做过相关的内容么,希望指导一下。
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
我做六价铬,我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间,挺高的,但是曲线斜率缺很低,还不到0.040,不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题,所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼
本人用气相色谱做二硫化碳中的苯系物,买了很多厂家的二硫化碳(色谱纯)都不能用,杂峰太多,特别是在苯的出峰时间附近。提纯二硫化碳又太麻烦,而且毒性又大。各位同仁,知不知道哪个厂家的二硫化碳能用?请不吝赐教!
碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊,日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min,用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。
碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊,日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min,用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。
二硫化碳做解析夜分级乙酸甲酯,柱温已经降到40了,出峰还是这样~请问如何能减少二硫化碳的影响~第二张为单独纯二硫化碳峰,文件不能大于5Mhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061013_572465_3054588_3.jpg
液相做水质的邻苯二甲酸二甲酯等应该用什么柱子 C18柱可以吗
小弟初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久,今天用碳酸二苯酯的标液(250ppb,溶于乙腈/水,v/v=1/1),标准上是用HPLC做的,流动相为70%的 乙腈/水做为流动相,我用相同的流动相进行洗脱,20分钟也没找到质谱峰(Scan和SIM均做过),后面乙腈增加到90%冲,还是没有峰.后面查了一下,碳酸二苯酯沸点为302度,请问这个会有影响吗?是否还有别的原因没有注意到?谢谢大家
做苯系物时突然想到的,标准上要求使用的毛细管柱是PEG-20M,强极性柱。我记得物质在极性柱上的出峰顺序是按照极性由弱到强来的,我记得苯的极性是甲苯二甲苯的吧。那按照正常的出峰顺序应该是先出二甲苯,然后是甲苯,然后是苯。为什么标准上给出的顺序是苯,甲苯,二甲苯。我实际做确认时也确实是苯先出,是二硫化碳对苯系物的极性造成某些影响导致的吗?
我前天收到样品了:A、B两个样品。现在准备做了,大家有什么好提议能做好这个能力验证?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115626]CNAS t0400木器涂料中苯、甲苯和二甲苯的检测专项能力验证通知[/url]这几天已经在做样品了,我的是AB两个样品。初步的数据显示除了甲苯和对二甲苯在±1变动外,其他组分的数据还好啊。如果哪位兄弟姐妹有做的话,大家来探讨一下。我采用的仪器:天美7890II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测过程按照GB/T 18581QQ:4958828###################################################################################################################综合大家的数据,大概统计如下: A B C苯 A(0.14%--0.17%) B( 0.4%--0.48% ) C(0.83%--0.90%)甲苯 A(10%---11.2% ) B( 8.0%--9.0% ) C( 7.0%--7.5%)二甲苯 A(7.0%--7.8%) B(9.6%--10.8% ) C(11.2%--12.2%)大家针对自己的特点酌情报数吧。
测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的,请问有没有对这个比较了解的。谢谢
本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管
我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS,昨天烧了一晚上柱子(10小时),今天进空针走基线,无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start),图谱里都会出峰,经查为:邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。
我们配制二苯碳酰二肼显色剂一直都是显微黄色,并不像网上所说为无色透明,连续几个人配制都是一样的,是按照国标方法称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮中然后加50ml纯水定容至100ml。二苯碳酰二肼溶于丙酮是吸热反应,但也应该不需要加热操作吧。配制容器也尽量洗干净了,也不会存在铁的干扰,二苯碳酰二肼称量也尽量快速,称完也是尽量避光移动和操作的。不知道是怎么回事,还是说微黄色也能进行试验,颜色没有紫红色能用吗?诚邀各路大神支招,帮忙解决一下问题。
1.标准号:GB/T 30921.1-2014标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定2.标准号:GB/T 30921.2-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第2部分:金属含量的测定3.标准号:GB/T 30921.3-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分:水含量的测定4.标准号:GB/T 30921.4-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法5.标准号:GB/T 30921.5-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定6.标准号:GB/T 30921.6-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的测定7.标准号:GB/T 30921.7-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第7部分:b*值的测定 色差计法
活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯,二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做,乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱(25m*0.20mm*0.25um)同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题,有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗?
二硫化碳中苯系物用什么做内标,苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯,甲苯 ,对间邻二甲苯,乙苯,苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标,但不知道选什么当内标,大家帮下忙,谢谢!!
买的二硫化碳中八种苯系物说明书是说适合11890-89,这样直接做曲线可以吗?或者把配好的标液再加到分液漏斗里模拟一下萃取流失?还是直接用甲醇做标曲。
二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬 空白值有可能是0.000么最近六价铬空白经常出现0.000的情况,这有可能么,都说现在的二苯碳酰二肼纯度不够,做出来的曲线吸光度偏低,我们的曲线和以前的比确实吸光度低了,只有原来的三分之二,大家都用的什么牌子的二苯碳酰二肼?是不是和丙酮也由关系?
[b][font=宋体]问题描述:[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰,是什么原因?改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱,流动相采用甲醇,甲醇做溶剂,标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好,为什么标准选择了正相色谱分离,正相色谱的优势在哪里?[/back][/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时,是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取,在萃取的过程中可能导致标准物质损失,可以尝试不萃取进样,如果出峰,则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载,液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯,正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯,包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分,而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然,如果在实际检测过程中,使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好,完全可以采用反相色谱法来检测,但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[em61] 大虾们:请教一下二苯卡巴肼与六价铬的反应方程式 为什么金属在做六价铬实验的时候显色时间为2分钟,非金属则是5-10分钟呢,疑惑中[em09]
液相做邻苯二甲酸二甲酯,一开始出峰还可以,但是到后来就不出峰了,基线乱飘,是什么原因呢?仪器条件是99%的正己烷和1%的异丙醇,224nm
[em09504]测定磷酸三丁酯,以邻苯二甲酸二丁酯做内标物,以二甲苯作溶剂,峰会重叠吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂,大家觉得按上面的帖子可行吗?邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗?还是要用色谱纯的?
我要做维生素D3,需要邻苯二甲酸二甲酯做内标物,但只买到一瓶含量98%的,而且标签上还有一行小字“色谱固定液”,不知是否能用,另外不知哪里有邻苯二甲酸二甲酯内标物规格的试剂卖,谢谢各位!
气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
我现在在用它作显色剂测六价铬,不知道二苯喀吧肼的毒性怎样?
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢
六价铬测定时二价铁干扰,在配显色剂2(称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....),二苯碳酰二肼怎么溶解不了???
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标