他唑巴坦二苯甲酯

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。2022年，阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制，开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm） 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

近期，在市场监管总局部署的2021民生领域案件查办“铁拳”行动中，曝光浙江省市场监管部门查办的一批扎啤非法添加案件。“扎啤”是生啤，有别于普通的鲜啤酒，是在啤酒原浆中充入食品级二氧化碳制作出来的。据调查，目前市场销售的食品添加剂二氧化碳价格5-8元/kg，而工业用二氧化碳价格为2.5-3元/kg，仅约为食品级二氧化碳的一半。浙江省金华市市场监管局综合行政执法队副队长马丁丁介绍，餐饮经营者非法使用工业二氧化碳制作扎啤，每百杯可多获利约20元。一户小餐饮店每月至少可多获利500元，酒吧或较大餐饮店的获利空间则更大。浙江省温州市的一名扎啤经销商林某说，一个装有8升二氧化碳的气罐，可以配置出360升扎啤。起初，他从正规的食品添加剂生产企业购进二氧化碳气罐，后来听说充装工业二氧化碳价格便宜，于是开始用工业二氧化碳混入扎啤原浆。执法人员检查发现，从2020年8月至2021年7月，林某卖出了这种扎啤60000多升。“扎啤非法添加工业二氧化碳在行业内较为普遍，已形成一条违法产业链。”浙江省市场监管局执法稽查处处长陆立权说。截至目前，浙江省开展的扎啤非法添加专项执法检查立案863件，查扣违法气瓶1982个。苯含量超过国家标准15倍非法添加损害消费者身体健康在口感风味上，使用工业二氧化碳制作的扎啤与食品级二氧化碳制作的扎啤差别并不大。但是，对照食品级二氧化碳国家标准，工业二氧化碳纯度低、杂质多，对于苯、总挥发烃等有毒有害物质没有限量要求。执法人员将查获的工业二氧化碳样品送专业机构检验检测，结果显示：苯含量超过国家标准15倍、二氧化硫含量超过国家标准15倍、一氧化碳含量超过国家标准8倍、总挥发烃含量超过国家标准4.5倍。食品安全法明确规定不得在食品中添加除食品添加剂以外的化学物质浙江省食品药品检验研究院食品检验研究所副所长刘柱介绍，苯是一种常用的有机溶剂，通常作为工业上的基础原料。由于对人体有害，在食品级原料、包装等方面被严格限制使用。使用工业二氧化碳制作扎啤，属于非法添加的违法行为，其所含超量的苯、总挥发烃等有毒有害物质残留在啤酒中，会造成食品安全潜在风险。市场监管部门将进一步加大打击力度市场监管总局执法稽查局有关负责人介绍，本案属于在食品中添加食品添加剂以外的化学物质。用非食品原料生产食品，添加食品添加剂以外的化学物质，以及在食品中添加药品，统称为食品非法添加。据统计，从2020年至今，全国市场监管部门专项查办食品非法添加类案件7821件、罚没款1.01亿元、吊销许可证37件、移送公安机关1411件。市场监管部门将进一步加大打击力度，斩断食品非法添加的违法链条。凡是故意非法添加的一律依法从严从重查处；能够吊销许可证的一律吊证；涉嫌犯罪的一律移送公安机关；能够处罚到人的一律处罚到人。务必让食品安全违法者付出沉重代价。

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

近日，台湾发生的&ldquo 起云剂&rdquo 事件，在中国各行业中持续发酵，并逐步升级为国际食品安全事件。中国卫生部于2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号，即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批），名单包括了邻苯二甲酸酯类物质等共17种，可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等，检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。当前国家相关部门正在根据评估的情况制定食品中邻苯二甲酸酯的限量值。 起云剂是一种乳化剂，属于合法食品添加剂，常用于饮料、果冻，避免产品出现油水分层，起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油，但台湾黑心公司制造起云剂时偷工减料，用塑化剂取代成本贵5倍的棕榈油，以图牟取暴利。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来会造成免疫力及生殖力下降，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大，塑化剂同时会造成心脏、肝脏和肾脏毒性，对人类疾病风险最大是心血管疾病。 该食品安全问题爆出后将给中国各行业带来深远影响，尤其是在食品安全、环境保护、商品检验、塑料类原材料检验、生活饮用水、疾病控制等领域。国家极度重视邻苯二甲酸酯类有毒化学品的控制，并展开广泛的研究与检测确保各领域的有效监控。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30 多年，长期以来一致关注国内外食品安全，积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于食品安全问题彻底解决。在卫生部公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单后，岛津公司在第一时间展开相关实验并提供食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案。 岛津推出的《岛津应对塑化剂邻苯二甲酸酯事件整体解决方案》以GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据，使用GCMS 气相色谱质谱联用仪测定饮料类不含油脂食品中17 种邻苯二甲酸酯含量，以岛津公司独有的在线GPC-GCMS测定方便面调味包等含油脂食品中邻苯二甲酸酯含量；使用LCMS-IT-TOF 进行食品中邻苯二甲酸酯含量快速筛查，LCMS-8030 串联液质进行食品中相关组分检测等。此外，方案中还包含了使用GCMS 测定玩具类塑料、化妆品和纺织品中6 种邻苯二甲酸酯含量的解决方案。整体解决方案涉及的检测方法如下： 食品解决方案 1.GCMS测定饮料类食品中17种邻苯二甲酸酯含量 2.在线GPC-GCMS测定方便面调味包（含油脂食品）中17种邻苯二甲酸酯含量 3. LCMS-8030测定食品中邻苯二甲酸酯含量 4. LCMS-IT-TOF快速筛查食品中邻苯二甲酸酯 5. LCMS-2020测定果冻中邻苯二甲酸酯含量 6.GCMS测定生活饮用水、地表水中DEHP含量 玩具类塑料解决方案 7. GCMS测定玩具类塑料中邻苯二甲酸酯含量 化妆品解决方案 8.GCMS测定化妆品中邻苯二甲酸酯含量 纺织品解决方案 9.GCMS测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量 如需了解详情，请点击下载最新应用数据集：岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案 【相关法规及政策】 1. 欧盟：欧盟率先于2005年12月27日发布2005/84/EC指 令，限制在玩具及儿童护理产品中的塑胶材料中使用6种邻苯二甲酸酯，该指令于2007年1月16日正式生效，所有欧盟成员国应于2007年7月16日前将 该指令转化为本国法例，并须确保由2008年1月16日开始实行各自的有关法例。具体要求为：玩具及儿童护理品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过 0.1%。对于可被儿童放入口中的玩具及儿童护理产品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 2. 美国：美国《消费品安全法》修正案(众议院第H.R.4040法案)规定，所有玩具或儿童护理用品中，DEHP、DBP或BBP含量应小于0.1%。可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中DINP、DIDP或DNOP含量不得超过0.1%。 3. 日本：日本食品卫生法和玩具安全标准ST2002规定，6岁以下儿童PVC树脂玩具中禁止使用DEHP，6岁或以下儿童的，于儿童嘴部直接接触的所有PVC玩具禁止使用DEHP和DINP。 4. 丹麦：除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。 5. 阿根廷：儿童玩具和儿童用品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过0.1%。可放入口中的儿童玩具、儿童用品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 6. 巴西：所有乙烯基材料的儿童玩具中DEHP、BBP或DBP含量不得超过0.1%，3岁以下儿童的所有乙烯基玩具中6项邻苯二甲酸酯含量不得超过0.1%。 7. 中国台湾：台湾环保署，已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质，限制其使用用途。 8. 中国：中国卫生部2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号，即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)，名单包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种，可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等，检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 9. 中国：GB 3838-2002《地表水环境质量标准》集中式生活饮用水地表水源地特定项目中有关邻苯二甲酸酯类物质有DBP和DEHP，限量值分别为0.003 mg/L和0.008 mg/L；GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》生活饮用水水质非常规指标中DEHP限量值为0.008 mg/L。 有关&ldquo 岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_170821.htm 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p 　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表： /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量（mg/kg） /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量（mg/kg） /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p

噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片（Co@BPNs）激活高铁酸盐（VI）高级氧化过程（AOP）的化学发光（CL）检测平台，以实现对噻苯达唑（TBZ）的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧（ROS），该系统能够有效分解TBZ，并产生强烈的CL信号，从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪：BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）(3). 硝基四氮唑蓝氯化物（NBT）、1,3-二苯基异苯并呋喃（DPBF）(4). 对苯醌（PBQ）、氢氧化钠（NaOH）、硫脲、L-组氨酸（L-His）、抗坏血酸（AA）。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备：将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末，转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP，超声处理20分钟，形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入：向溶液中通入氮气30分钟，以去除氧气。(3). 微波加热反应：加入100 mg NaOH，进行微波加热反应（1小时，140°C，375 W）。(4). 冷却和离心：自然冷却后，离心收集上层悬浮液，进一步离心得到Co@BPNs沉淀，真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统：在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液（0.05 mg/mL）和TBZ溶液（0.01 mg/mL），然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液（10⁻ ³ mol/L）触发CL反应。(2). 数据记录：记录CL发射，PMT电压为0.8 kV，数据采集间隔为0.01秒，实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征：通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究：使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估：通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估：考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征：TEM图像显示，Co@BPNs呈层状形态，分布均匀，尺寸约为17 nm（图1A）。HRTEM图像表明，Co@BPNs具有高度晶体结构，晶格间距为0.334和0.256 nm，分别对应于Co氧化物和BP的晶面（图1B）。(2). XRD和拉曼光谱：XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布（图1C, 1D）。(3). XPS和FT-IR分析：XPS和FT-IR分析显示，Co@BPNs表面具有多种氧功能团，这些功能团在CL反应中起重要作用（图1E, 1F, 1G）。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布；(B) Co@BPNs的HRTEM图像；(C) Co@BPNs的XRD图谱；(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱；高分辨率XPS光谱：(E) P 2p峰，(F) Co 2p峰，(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱：Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强，表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用（图2A）。(2). 捕获剂实验：不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明，AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用（图2B）。(3). ROS生成验证：EPR光谱研究显示，Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2（图2C）。化学捕获实验表明，DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著（图2D）。(4). 结构变化研究：1H NMR和FT-IR光谱分析显示，TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显（图2E, 2F）。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂（AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲）对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定：410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示，TBZ浓度越高，CL信号越强（图3A）。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内，CL强度与TBZ浓度的线性关系良好（图2B）。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰，表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力（图5C）。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内，化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药（浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL）对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐（VI）的化学发光检测方法，可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧，选择性氧化TBZ，产生强CL信号。实验结果表明，该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度，在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正*资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

背景介绍蛋白降解靶向嵌合体（PROTAC）技术是目前小分子药物研发领域最火热的技术之一。它颠覆了传统药物化学中“占位驱动 (occupancy driven)”的开发理念，借助内源性的泛素蛋白酶体系统有效地特异性降解致病蛋白，尤其是“不可成药（undruggable）”靶点。如此优秀的技术，不但让国内外众多制药巨头和Biotech公司趋之若鹜，更为科学家们打开了新世界的大门。中国科学院司龙龙课题组刚刚在Nature子刊发表了基于PROTAC技术的流感疫苗[1]doi: 10.1038/s41587-022-01381-4，沈阳药科大学陈丽霞和李华团队又创造性地将这项技术引入到了中药研究领域，在Acta Pharmaceutica Sinica B（APSB）发表了题为“PROTAC Technology as a Novel Tool to Identify the Target of Lathyrane Diterpenoids”的研究论文 [2] doi: 10.1016/j.apsb.2022.07.007。中药活性成分和其作用靶点的鉴定均在中药研发领域具有重要的科学意义和实用价值。尤其是靶点鉴定，它是理解中药机制和下游药物开发的基础和关键。但由于中药“多靶点、多成分”的作用模式，以及与靶点蛋白瞬时、弱亲和力的相互作用，导致中药的靶点鉴定存在巨大挑战，亟需研究的思路创新和技术创新。PROTAC技术中的蛋白降解剂是一种含有两个活性端的小分子化合物，一个活性端可与靶蛋白结合而另一个活性端结合E3连接酶；两个活性端通过linker相连接。鉴于PROTAC分子往往无需很强的亲和力即可有效地特异性降解靶蛋白，沈阳药科大学的研究团队大胆猜想该技术可用于鉴定中药成分及天然产物的作用靶点。研究人员将PROTAC技术与定量蛋白组学、微量热泳动（MST）分子互作检测技术相结合，从被降解的差异蛋白中找到中药靶点，并通过下游的一系列分子、生物化学和动物实验得到了功能验证。该流程被研究团队称为“靶向降解组学”，可以为中药成分的靶点鉴定提供新的解决方案。实验解读沈阳药科大学陈丽霞和李华团队在前期研究中从中药千金子中获得了一系列千金烷二萜类化合物，其中ZCY-001化合物具有最强的抗炎活性，并且具有低毒性。研究人员将该化合物的核心骨架Lathyrol（即千金子二萜醇）与沙利度胺 (E3连接酶CRBN配体) 通过PEG linker相连，得到了PROTAC分子ZCY-PROTAC。使用该PROTAC分子对细胞进行处理后提取蛋白，并使用TMT串联质谱标签进行标记定量蛋白组学分析（图1 A）。比较蛋白组学分析发现MAFF蛋白在ZCY-PROTAC处理后发生了最为显著的降解。Western Blot结果也显示, MAFF蛋白的降解水平与ZCY-PROTAC的剂量和作用时间是正相关的（图1 B）。这些结果表明，该蛋白可能是Lathyrol等千金烷二萜类化合物的最主要靶点。图1 ZCY-PROTAC可显著降解MAFF蛋白为了验证比较蛋白组学发现的靶点蛋白，研究人员采用微量热泳动(MST）技术直接检测Lathyrol及其衍生物ZCY020与MAFF蛋白的结合能力。如下图所示，Lathyrol与MAFF的亲和力为20.90 μM，ZCY020对MAFF的亲和力也在同一水平。以上亲和力检测结果也通过表面等离子共振（SPR）、细胞热迁移分析（CETSA）以及DARTS等实验得到了验证。这些结果证实了MAFF蛋白是中药千金子成分的直接作用靶点。图2 微量热泳动技术（MST）检测中药千金子活性成分与MAFF蛋白相互作用研究人员进一步采用生化和药理学实验深入研究阐明了千金烷二萜ZCY020以MAFF为靶点蛋白, Nrf2/HO-1信号通路为作用途径发挥抗炎作用。ZCY02可以促进MAFF-Nrf2异源二聚体的形成而抑制MAFF同源二聚体，进而调节HO-1的下游表达，从而在体内外发挥抗氧化和抗炎活性。本研究创造性地将PROTAC技术应用在了中药成分靶点的鉴定上，首先以中药活性成分为基础合成出PROTAC分子探针，再通过蛋白的特异性降解来发现中药活性成分的靶点蛋白。以MST为代表的的分子互作检测技术在靶点验证中发挥了重要作用，可直接定量分析中药活性成分与靶点蛋白的亲和力。作者将这一系列技术手段整合为一套可行的中药成分靶点鉴定新方法，可以有力地补充甚至替代现有技术。关于Monolith新一代分子互作检测仪德国NanoTemper公司自2010年推出第一款基于微量热泳动技术的Monolith分子互作仪。随着工业用户的增多且对高通量检测的需求越来越迫切，NanoTemper公司于2014年推出了自动化的检测仪器Monolith NT.Automated。基于用户的反馈，在2020年对该产品线进行了全面升级，推出了全新的Monolith系列仪器。（点击图片，查看更多详情）产品特点：仅需微量样品，即可直接在溶液中测定分子间结合。无需固定，不受检测样品种类的限制。检测速度快、测量范围广 (Kd : 从pM到mM)。仪器操作简单，无需繁琐的清洗维护。参考文献[1] Si L, Shen Q, Li J, et al. Generation of a live attenuated influenza A vaccine by proteolysis targeting. Nat Biotechnol. 2022 Jul 4. [2] Wu Y, Yang Y, Wang W, et al. PROTAC Technology as a Novel Tool to Identify the Target of Lathyrane Diterpenoids. Acta Pharmaceutica Sinica B. 2022 Jul 16.

美国国会近日提出一项议案以修订《2008消费品安全改进法案》(CPSIA)。议案拟议扩展儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制令。 　　据悉，2008年8月，美国总统乔治· W· 布什签署CPSIA(公法110-314)使其成为正式法律。法律对儿童产品制造商提出了额外的责任要求，也增强了消费品安全委员会(CPSC)的行政权力。 　　根据CPSIA，六种形式的邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DIDP、DINP和DNOP)被限制用于玩具和儿童护理用品。2011年8月，当奥巴马总统正式签署HR 2715法案后，只要求这些邻苯二甲酸酯物质的限制令仅适用于可接触材料。 　　2014年3月12日，美国国会引进法案S 2120，即&ldquo 扩展含有邻苯二甲酸酯儿童产品的制造、分销和进口等目的的禁令的法案&rdquo 。拟议法案将修订CPSIA第108条(公法110&ndash 314 15 U.S.C. 2057c)，将针对儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制范围扩展至全部儿童产品。法案并没有提出任何具体的执行日期。 　　表格一 　　TABLE1. 编者按： 鉴于此，本网提醒涉及对美出口儿童产品的企业，一方面注意关注该议案的后续动向，对可能需要进行的相关技术指标的检测认证工作做到心里有数。另一方面，未雨绸缪，预先制定该方案一旦实施后所需要采取的应对措施。譬如：通过替代物的使用或者产品升级，避免邻苯二甲酸酯在生产中的使用；对于暂时不得不继续使用该类化学品的企业，要注意质量控制以及对出货前限量的检测，不要因超标导致退货，进而带来不必要的损失；以及注意对相关分析方法/标准的学习收集，针对新法规做出积极的调整，在越来越严格的国际市场中把握好主动权。

11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法，1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate（DPP）131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate（DDcP）84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate（DUP）3648-20-2

p 　　2017年10月10日，第十七届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2017)在北京国家会议中心隆重开幕，吸引了来自世界各地的500家仪器企业参展。日立公司携带多款产品亮相展会，借此机会，仪器信息网采访了日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长中谷畅。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d4375ad5-1881-4827-a143-2c0fa63a31aa.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 日立仪器(上海)有限公司营业部市场课课长 中谷畅 /strong /p p strong 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　Instrument:日立仪器基于什么样的背景和需求考虑推出HM-1000热电离质谱仪? /span /strong /p p 　　中谷畅： 邻苯二甲酸酯作为软化树脂、橡胶等的塑化剂，被广泛应用于电线的覆盖材质、绝缘胶带、包装薄膜等PVC产品中，从家电产品、电子产品到一般消费品，所有产品的材料中均被使用。随着RoHS指令的改订，从2019年7月开始，邻苯二甲酸酯将被列入限制物质名单，找出与之相对应的解决方案成为当务之急。 /p p 　　根据Rohs指令新的要求，很多企业需要针对产品中的邻苯二甲酸酯进行含量的控制和管理。而在之前控制和管理方法中，溶剂提取或者热提取GCMS的分析方法比较复杂，用时间比较长，操作人员有比较高的技能要求，在生产现场也是一个比较大的难题。现在我们了解到各个企业需要的是比较迅速、并且方便操作的仪器。基于这种情况，我们专门针对塑化剂的解决方案推出的HM-1000热电离质谱可以将这些难题一一解决，实现检查工序的效率化和简易化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ca18ed93-b0cc-41a0-a316-100c166a38d2.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　 strong 　HM-1000热电离质谱仪 /strong /p p strong 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Instrument:相比传统检测方法，HM-1000热电离质谱仪的最大优势体现在哪些方面? /span /strong /p p 　　中谷畅：HM-1000热电离质谱仪采用的是软电离方式，相对于传统GCMS方法，该方式不需要用复杂的样品前处理，同时还可以节省分析时间、降低运营成本。 /p p 　　GCMS检测方式分为两种：一种是热提取，一种是溶剂提取。以前分析邻苯二甲酸，首先进行热提取，让邻苯二甲酸酯挥发出来，然后通过色谱柱进行分离，我们的设备完全排除了之前的前处理过程，可以把样品切成小块后直接放在样品杯里分析，然后，通过加热的方式使邻苯二甲酸挥发出来。HM 1000的内部结构包括将样品中的邻苯二甲酸酯进行汽化的样品加热部、将汽化了的邻苯二甲酸酯进行离子化的离子源部、以及对离子化成分进行分析的质谱分析部。本设备通过简化原有的检查方法，实现单个样品的筛选测量时间在10分钟以下。此外，放到样品杯内的适量样品，仅需简单前处理，通过专用软件，可以自动检测出样品成分，加以定量分析和判定是否存在。此外，通过自动进样器，最多可以连续自动测量50个样品，大幅提高检查工序的效率。 /p p 　　在仪器运营成本方面，原有的分析方法，需要使用氦气等溶剂，色谱柱分析等分析时必需的消耗品，本设备不需要这些消耗品即可进行分析，将原来的运行成本缩减到1/5，实现成本削减。仪器价格方面也有较大的优势，热电离质谱仪可以比普通GCMS便宜20%左右。售后服务方面，国内有很多服务网点，包括日立仪器上海有限公司等，在全国范围内都可以提供快速的服务。 /p p strong 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Instrument: HM-1000热电离质谱仪目前在日本及全球的销售情况怎么样?什么时候登录中国市场?请预期HM-1000热电离质谱仪的未来市场需求情况? /span /strong /p p 　　中谷畅： 这款仪器今年7月份已经在日本及包括中国等的海外地区进行同步销售，已经在日本国内和海外地区实现了多台订单。其中，中国国内在今年8月也已经完成交货，已经有多台设备投入使用，现在也收到不少的客户询问。日本方面使用该款仪器比较多的是企业，政府机关单位用的较少，中国也是企业为主，客户以家电行业居多。 /p p 　　在中国市场，我们认为预计会有很大程度的市场需求。2018年，中国市场第一年计划销售200台。全球市场以欧洲为中心，邻苯二甲酸酯以外的有机物包括氯化石蜡等也可能追加到限制性物质名单，这个市场会有更大发展空间。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Instrument:下一步在中国推广此款仪器，日立仪器一年内计划会有什么市场活动? /strong /span /p p 　　中谷畅：这是第一代针对Rohs2.0专门研制开发的仪器，应用该仪器的检测也是一种全新的检测方式。产品新推出，用户了解不多，我们的推广主要分为三步：首先是参加展会进行产品展示推广 其次是网上宣传，我们会在仪器信息网这些重要的门户网站宣传，同时也会举办在线研讨会等活动 最后，我们也会举办线下交流会，与用户进行直接沟通。 /p p 　　此外，日立公司还展出了TM 4000 Plus新型台式扫描电镜、F 7100荧光分光光度计两款新品。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/774f1775-352b-439c-ba64-3639738c3938.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong TM 4000 Plus新型台式扫描电镜 /strong /p p 　　TM 4000 Plus新型台式扫描电镜由日立高新技术公司自主研发，并于2017年7月25日起向日本及海外市场同步发售。这两种机型可简化日常工作，提高工作效率，为客户的研究开发和制造业的分析业务提供帮助。TM 4000 Plus可简化从样品观察、图像确认到生成报告等一系列操作过程，大幅提高工作效率。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c5c90828-6eba-48b3-8713-99cfcc0b14a8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　F 7100 荧光分光光度计 /strong /p p 　　日立荧光分光光度计F-7100是在前代机型F-7000的基础上更新升级，基本性能得到了进一步提升。F-7100与前代机型相比，灵敏度提高了1.5倍，使用寿命延长了5倍。它 配置了荧光指纹测定功能和日差变化校正功能，使操作更加简单。此外,F-7100继续延续前代机型的超高波长扫描速度(60,000 nm/min)和丰富的配件用以应对多种应用领域，包括LED、太阳能电池零部件等工业材料、食品检测、生命科学、生物技术等领域。 /p p br/ /p

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

11月18日，来自卡塔尔的“阿尔鲁瓦斯”号LNG运输船靠泊天然气分公司天津LNG接收站1号泊位李达飞卡塔尔自2010年获得世界杯举办权以来，已为这一世界级的大型赛事投入超过2200亿美元，为有史以来最昂贵的世界杯。卡塔尔油气资源丰富，天然气储量排名世界第三。有数据显示，卡塔尔人均碳排放量居世界首位，然而，卡塔尔却做出了举办首届“碳中和”世界杯的承诺。20世纪初，卡塔尔的人口仅3万人。随着油气资源勘探开发的推进，特别是全球最大规模海上天然气田的开采，卡塔尔已晋身为全球能源中心、世界最大的LNG出口国。拉斯拉凡工业城生产的LNG源源不断地运往世界各地，为卡塔尔创造着巨大的财富。申办和筹办世界杯过程中，卡塔尔高举绿色环保大旗，明确提出要打造首届“碳中和”世界杯。所谓“碳中和”世界杯，就是指世界杯产生的碳排放会被相关减排措施抵消掉。为此，卡塔尔也确实开展了生态环保创新工作，并一直坚称将实现“碳中和”世界杯的目标。不过，有环保人士称，卡塔尔世界杯的碳排放统计数据可能存在“水分”，世界杯真实的碳足迹可能与公开情况不一致，认为“碳中和”世界杯实际上是一场“洗绿骗局”。为打造“碳中和”世界杯，卡塔尔做了很多努力：组建包括业内顶级专家在内的顾问团队制订减排计划；足球场建设采用回收利用的材料和可循环材料；努力减少世界杯新建设施的环境影响，其中一座场馆甚至能做到用后可拆；打造绿色环境，大规模植树造林；在首都多哈建设先进的轨道交通系统，减少市内出行碳足迹；投入近800辆电动巴士，实现绿色公交出行等。去年，在一家瑞士咨询机构参与下，卡塔尔方面发布了世界杯前温室气体排放审计报告。该报告称，建筑、球迷出行和其他所有世界杯相关活动造成的二氧化碳排放量约为363万吨。然而，此前3届世界杯的二氧化碳排放量均在300万吨以下，卡塔尔世界杯成为碳排放量最高的一届。为抵消世界杯的碳排放，卡塔尔还承诺积极参与碳交易，世界杯相关活动造成的每一吨二氧化碳排放，卡塔尔都会通过碳交易抵消一吨碳排放量。卡塔尔还投资了碳捕集和包括风电在内的可再生能源项目。针对卡塔尔上述举措，批评人士称这与卡方宣传的“碳中和”世界杯仍相去甚远，认为卡方报告中提出的卡塔尔世界杯二氧化碳排放量为363万吨的估算远低于真实情况。有环保人士分析称，卡塔尔为世界杯建设的6座永久性场馆的真实碳足迹可能是卡方公开宣称的8倍，世界杯整体的碳足迹可能超过500万吨，创下有史以来任何体育赛事之最。此外，卡塔尔参与碳交易的做法也被认为诚意不足。有分析指出，卡塔尔投资的碳减排项目，包括风电等可再生能源项目本来就在建设实施计划之内，即使卡方不投资，也会有其他投资方，因此这些项目的实施并不能算作卡塔尔的贡献。甚至还有批评人士指出，卡塔尔搞所谓“碳中和”世界杯，是为了提升其软实力，为继续大力发展油气产业作掩护。不过，尽管卡塔尔在“碳中和”世界杯问题上遭到大量批评和非议，但也有一些客观声音指出，西方在碳排放问题上揪住卡塔尔不放是“伪君子、假正经”。有分析指出，尽管卡塔尔人均碳排放量居世界首位，但历史数据显示，卡塔尔温室气体排放总量还不到全球排放总量的1%，而美国的温室气体排放总量却占到20%。同样从历史经历看，美国也依靠化石燃料积累了巨额财富，美国从化石燃料中获利要远高于卡塔尔。此外，卡塔尔确实为实现“碳中和”世界杯想出了不少创新点子。由于卡塔尔国土面积小，可能难以接待海量球迷涌入，因此不少球迷会被安排在海湾邻国，卡方则为这些球迷准备了“看球航班”，方便他们从邻国到卡塔尔出行。有人批评增加航班数量是增加碳排放的罪魁祸首。可也有人指出，其实海湾邻国和卡塔尔之间的“看球航班”航程极短，此类航班造成的碳排放量不会很高；与此形成对比的是，2026年世界杯将由美国、加拿大和墨西哥三国共同主办，世界杯赛场将分散于广袤的北美洲大地，届时航班将造成大量的碳排放。也有分析人士比较中肯地指出，不管卡塔尔世界杯是否真正做到了“碳中和”，但有一点是明确的，那就是通过举办世界杯，“碳中和”的理念、应对气候变化的紧迫性在卡塔尔这个高度依赖化石燃料的国家成为一个民众普遍关心并热烈讨论的焦点问题，这在卡塔尔申办世界杯前几乎是不可想象的。

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　2015年6月4日，欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中，至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合，彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水，油脂时，便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性，还具有致突变和致癌作用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　上海伍丰科学仪器有限公司针对该指令进行了大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了16种塑化剂有害物质的检测，包括上述四种塑化剂。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂，开发过程中发现两个问题，一是有四个组分靠得太近，要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难，尝试过上百个方案也未能实现 二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离，因此，不得已放弃同时分析16种的方案，开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用，具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点，两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 一. 液相方法条件 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　液相色谱仪：LC100 梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司) /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　色谱柱：PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6× 250mm /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　流动相： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 伍丰1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8ae82d9d-479b-47db-9019-20627368b428.jpg" / /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　波 长：UV, 242 nm /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　温 度：柱温30℃ /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　进样量：10ul /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　标准品的配制：准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品(或购买相映浓度混标)，用甲醇或乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准溶液 准确量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀释至刻度(此时浓度为100ug/ml)，摇匀 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 二.谱图和数据 /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 伍丰2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/3a8ab1b6-f201-48f4-9eef-de0e408359ec.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　按出峰顺序： /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 伍丰3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8da39cc7-e8e4-4988-8820-fe17ae43650d.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 注意事项： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护)：分析完成后用B相以1.0ml/min /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　冲洗45min。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　配置方案： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(1) LC-100梯度系列 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 450px" title=" 伍丰4.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f9c18450-0144-429b-b185-271e61fba5c5.jpg" width=" 500" height=" 450" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　智能全控工作站软件采用纯数字通讯，没有二次模数转换，不存在信号畸变，这样保证了采样精度和后处理时不丢失数据。LC-100工作站软件在WINDOWS系统下运行，所有功能菜单化，无需学习，一看就会，操作简便。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　相关技术指标： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 img title=" 伍丰5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/1b8decc2-32f3-4f19-b47e-6dfe703fc09c.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(2) EX1600梯度系统 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 526px" title=" 伍丰6.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/18bd20a6-f71e-4f67-b1dd-580f05ca52e6.jpg" width=" 500" height=" 526" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　EX1600增塑剂专用检测仪采用领先的微电脑技术，无需中央控制器,可实现网络化、智能化、自动化各项功能，并且各单元能够完全协调互动。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 　智能化： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　EX1600先进的“专家在线”理念帮助着您能够轻松的面对日常的分析工作和仪器的维护，使您时刻充满自信处理各种困难。减少仪器的使用成本。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　实现人机对话、实时对仪器的运行状态进行监控。对潜在和已出现的故障做出判断，并提供在线解决方案。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　对仪器整体和单元部件使用寿命进行评估，便于及时更换零部件。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 自动化 /strong ： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　全面实现远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率。可选配全自动的EX1600AS自动进样系统，实现进样自动化，提高样品分析精度。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 　网络化： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　通过仪器的LAN接口与以太网联接，即可实现远程控制和信息资源共享，从而进行技术指导、技术管理、在线维护，大大提高了工作效率。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 相关技术指标： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 img title=" 伍丰7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cb957749-d8f4-4a29-a154-009e8045a2c9.jpg" / /span /p

CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%，苯低含量低，能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。（&rho =1.26g/ml） 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 促销价（元） 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!

各位专家及各有关单位：《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》等八项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2024年4月29日之前将《意见汇总表》反馈至中国国际科技促进会标准化工作委员会。序号标准名称起草单位1《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》桂林理工大学、武汉大学、中国国土资源航空物探遥感中心、天津大学、南京大学、广西壮族自治区自然资源遥感院、广州南方测绘科技股份有限公司等。2《工业固废装配式蓄热混凝土板》东北大学、沈阳工业大学、沈阳市智联建材有限公司等。3《工业固废混凝土盾构管片》东北大学、沈阳工业大学等。4《超声波控藻设备》杭州瑞利超声科技有限公司、珠江水文水资源勘测中心、广州一坤瑞合科技有限公司等。5《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》华中科技大学、武汉三氟新材料科技有限公司、山东华氟化工有限责任公司等。6《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》东北大学、中铁第一勘察设计院集团有限公司、川藏铁路有限公司、北方重工集团有限公司、中铁隧道局集团有限公司、中科院武汉岩土力学研究所、曼彻斯特大学、中铁二院工程集团有限责任公司、中铁十二局集团有限责任公司、四川华能泸定水电有限公司等。7《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》宁波大学、浙江万里学院、宁波市农业科学院、浙江省农业科学院、南京农业大学等。8《非金属流体连接器》倍仕得电气科技（杭州）股份有限公司、厦门海辰储能科技股份有限公司、瑞浦兰钧能源股份有限公司、浙江南都电源动力股份有限公司、杭州毕博标准化技术有限公司等。地 址：北京市海淀区中关村东路89号恒兴大厦13层F联系人：郑华林 86-10-62652520 13910851718Email ： bzw@ciapst.org传 真：86-10-62652068中国国际科技促进会标准化工作委员会2024年3月28日附件下载：附件 (1).zip关于开展《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》编制说明.pdf《无人机载单波段水深测量激光雷达水下地形测量规范》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废装配式蓄热混凝土板》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》编制说明.pdf《工业固废装配式蓄热混凝土板》征求意见稿.pdf关于开展《工业固废混凝土盾构管片》团体标准公开征求意见的通知.pdf《工业固废混凝土盾构管片》编制说明.pdf《工业固废混凝土盾构管片》征求意见稿.pdf关于开展《超声波控藻设备》团体标准公开征求意见的通知.pdf《超声波控藻设备》编制说明.pdf《超声波控藻设备》征求意见稿.pdf关于开展《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》团体标准公开征求意见的通知.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》编制说明.pdf《电子氟化液生物毒性安全技术要求和测试规范》征求意见稿.pdf关于开展《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》团体标准公开征求意见的通知.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》编制说明.pdf《敞开式TBM施工隧道振动监测技术规程》征求意见稿.pdf关于开展《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》团体标准公开征求意见的通知.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》编制说明.pdf《水产品中13 种邻苯二甲酸酯单酯的液相色谱-质谱 质谱检测方法》征求意见稿.pdf关于开展《非金属流体连接器》团体标准公开征求意见的通知.pdf《非金属流体连接器》编制说明.pdf《非金属流体连接器》征求意见稿.pdf中国国际科技促进会标准征求意见汇总表.doc

2013年8月9日，欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013，修改条例(EU)NO 540/2011附件，撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可，欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权，赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。 　　(EU)No 767/2013详见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF

Introduction苯并咪唑类杀菌剂（BZD）是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵（CBZ）、甲基硫菌灵（TPM）、噻菌灵（TBZ）、麦穗宁（FBZ）等。在现代农学中，BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害，用于采前和采后处理；此外，它们还被用作广谱的驱虫药物，用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此，许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近，基于纳米材料的光学技术，如比色、荧光和SERS技术，通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力，已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统，为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质，如表面修饰，生物相容性，表面等离子体共振，消光系数，催化活性等，可以提高不同传感器的检测效率。一般来说，信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性，以及纳米材料的高电子转移速率，从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止，已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器，特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色（A）、荧光（B）和SERS（C）传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振（SPR）是纳米材料的一个重要特征，由于纳米材料的聚集或分散，与分析物相互作用后，在可见光区域显示出明亮的颜色变化，并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常，有两种策略可用于制备基于比色的传感器：I）催化或结构变化引起的颜色变化；II）纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射，从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象，作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料，可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示，Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET，通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器，LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反，考虑到上转换纳米颗粒的优势，有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测，如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图（A） CBZ荧光纳米传感器示意图（B） SERS传感器近年来，随着纳米技术的发展，获得了不同形态的纳米结构，它们被用作SERS活性基底，用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物，包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度，研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器，需要考虑三个关键点：i）SERS活性底物的拉曼信号增强能力，ii）SERS有源底物的均匀性和稳定性，iii）BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论（DFT）模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号，这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析，并给出合理的解释。然而，实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异，这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此，需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果，所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学（即比色、荧光、SERS等）、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机（CARS-ELM）作为非线性化学计量学方法与SERS相结合，实现了苹果中TBZ浓度的快速测定；该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%～93.54%；此外，通过PCA在P＝0.05水平上的判别图确定了LOD（0.001 mg/L），如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图（A）；SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图（B）；便携式拉曼分析仪微滴捕获带（C）；Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定（D）磁性纳米粒子（MNPs）对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径，这归因于以下几个优点：MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子；磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集；磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性；最后，磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面，提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来，利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示，利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底，用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定，LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯（GO）的SERS传感器GO是一种单层碳材料，通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力；此外，由于电荷转移效应，它提高了拉曼信号，从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献，金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点，已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷（PDMS）的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶，因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外，它具有较低的拉曼截面，对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点，是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是，它可以通过毛细管作用吸收液体，使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示，通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶，生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带"；作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架（MOFs）的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的，它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构，从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示，开发了一种基于MOFs的SERS传感器（Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe)）检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物（MIPs）的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性，MIP作为一种人工识别元件，具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点，在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景；它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合，在目标分子存在的情况下形成三维空腔，可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发，将植物叶片组装到AuNPs上，产生电磁辐射热点，用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来，集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法，如图6所示。通过电化学和SERS方法，该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ（表4）。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略，以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性，但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中，苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的，因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上，用于BDZ的现场检测，这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜：集美大学海洋食品与生物工程学院教授，博士生导师，主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项，出版学术英文学术著作1部，中文学术著作3部，以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇（其中，IF10论文10余篇，ESI高被引论文15篇，ESI热点论文4篇），论文累计SCI他引6000余次，个人H指数43；累计授权发明专利50余件（含国际专利4件），成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等；先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展，更好的保障人类身体健康和提高生活品质，仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告！点击图片，免费参会

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括： 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

到2010年10月底，全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨，明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上，披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者，杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。 　　据杨扬介绍，前些年，由于DMC生产能力较小，产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后，对国际、国内市场产生较大影响，供应量充足，从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。 　　经过长时间的实地调研、考察与采访，杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家，没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应，没有市场和原料供应的话语权。 　　为推进中国DMC产业健康发展，杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线，就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组，完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题，给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。 　　本次研讨会11月4日在北京召开，由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。

p 　　原本再过一周左右，陈奔就将迎来他30周岁的生日。 /p p 　　陈奔，是浙江温岭市环保局环境监察大队副大队长兼大溪中队中队长。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/31b2981a-7691-4939-8923-0e448cb4a77e.jpg" title=" 陈奔.webp.jpg" alt=" 陈奔.webp.jpg" / /p p 　　12月1日17时许，忙碌一天后，陈奔又带上队员颜伟国去调查一起环保违法案件。 /p p 　　没想到，陈奔这一去没能再回来。 /p p 　　在执法过程中嫌疑人驾车逃跑，陈奔被直接撞到引擎盖上，但是嫌疑车并没有减速，顶着陈奔继续猛踩油门逃离...... /p p style=" text-align: left " 　　犯罪嫌疑人驾车逃跑 & nbsp 他被直接撞到引擎盖上 /p p 　　11月29日晚，群众举报台州温岭市大溪镇沙岸村沙岸工业区施工场地倒有大量拆解下脚料及清洗过程中的污泥。 /p p 　　11月30日上午，大溪中队队长陈奔带领3名队员赴现场踏勘。 /p p 　　12月1日下午，经过对三名当事人常某、余某、宋某的询问调查，大家得知还有另一涉案人员王某某，于是联系大溪派出所民警一起去寻人做调查。 /p p 　　在81省道复线，他们锁定了嫌疑车辆，并紧跟其后，由西往东，向东海塘方向驶去。出了肖浦隧道后的第一个红绿灯路口，也就是81省道复线6km+200米处，正好是红灯。此时是17时55分许，嫌疑车辆停在右侧车道，前面还有两辆私家车在等红灯。陈奔他们这辆车停在中间车道，位于嫌疑车辆左侧偏后位置，另一辆停在嫌疑车辆后方。 /p p 　　陈奔和派出所工作人员从车内下来，前后走到嫌疑车辆驾驶座侧，拿出证件，敲窗示意车内人员下车，但车上两个人对他们并不理睬。 /p p 　　陈奔让派出所工作人员上前，要求嫌疑车辆前的两辆私家车不要在绿灯时开走，帮忙堵住嫌疑车辆。 /p p 　　也就几秒钟的功夫，指示灯由红转绿，嫌疑车辆前的车子没开走，但中间车道的几辆车都开走了。露出空隙，嫌疑车辆立即往左急转意图逃离，站在驾驶室旁的陈奔直接被撞到了引擎盖上，而嫌疑车辆竟没有减速，猛踩油门继续逃离。 /p p 　　面对这一突发状况，陈奔同事颜伟国大叫起来，并立即开车追了上去。但嫌疑人开着车夺路狂奔，没多久，他就跟丢了。 /p p 　　就在颜伟国开车折返的途中，他看到有几辆车停在路侧。 /p p 　　“不会是陈奔出事了吧?”颜伟国心头一紧。 /p p 　　事故现场一片狼藉，交警正在查勘。这一段的道路非常黑，只能隐约看到有个人倒在了路旁，一时间无法看清对方容貌。忐忑不安的颜伟国上前向交警了解情况，“交警说地上有本证件，我捡了起来，是一本执法证，是陈奔的!”颜伟国顿觉五雷轰顶。“刚才还好好的一个人，怎么就没了，叫我怎么接受?” /p p 　　当天20时许，嫌疑人王某某在家人的陪同下，投案自首。21时50分许，警方在城东街道温岭网商园区附近将另一名同车的犯罪嫌疑人江某某抓获。 /p p 　　目前，温岭市公安局已立案侦查，两名犯罪嫌疑人江某某和王某某被依法刑事拘留。 /p p 　　同事哽咽回忆： /p p 　　他是那种很拼很钻的人 /p p 　　接受不了这个噩耗的又何止颜伟国一个人。 /p p 　　“每次执法，他总是冲在最前面。”回忆起陈奔，方成哽咽得说不出话来。“环境监察工作面临常人难以承受的各种压力。” /p p 　　方成和陈奔是同时参加工作的。 /p p 　　陈奔生于1988年12月7日，2013年进入市环境监察大队从事环境监察工作，2014年4月任市环境监察大队大队长助理，2015年3月起任市环境监察大队副大队长兼大溪中队中队长。 /p p 　　“他就是那种很钻的人，学习能力也很强。工作一年多以后，就在业务各方面很厉害了。对各类污染物排放标准、各项环保法律法规条文也都很了解，我们都称他是环境监察‘百事通’。” /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2a8737bb-995d-4672-b02f-9ad4c227115b.jpg" style=" " title=" 图2.webp_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/616f7a22-30b2-48b4-9a10-14f49a099099.jpg" style=" " title=" 图3.webp_副本.jpg" / /p p 　　大溪中队管辖大溪镇和横峰街道这两个工业重镇，工业企业1万多家，涉及铸造、水泵、鞋业、电容制造等行业。 /p p 　　陈奔上任伊始便带领队员们在最短时间内跑遍了辖区所有村居，熟悉掌握辖区内企业的基本情况，用脚步丈量出一张环境监管的活地图。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/83be9107-6bdc-4012-a64e-2a378a03c673.jpg" title=" 图4.webp_副本.jpg" alt=" 图4.webp_副本.jpg" / /p p 　　2017年5月，大溪中队接到在横峰街道后洋村有一处非法金属表面处理加工窝点的举报线索，由于举报信息地址提供不准确，加之非法加工点采取白天关门、晚上生产的方式逃避监管，非法加工窝点难以定位。但陈奔不愿放弃，他决定亲身探查。他着便装在后洋村暗中调查，并确定了一处嫌疑窝点。经过连续一周的蹲守，最终查获了包括非法业主刘某在内的7名嫌疑人，捣毁了这个污染严重、被当地群众深恶痛绝的非法加工窝点。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/6b1a47ad-9d56-4e61-aada-736c9cacf6f1.jpg" title=" 图5.webp_副本.jpg" alt=" 图5.webp_副本.jpg" / /p p 　　作为环保执法人员，陈奔和企业的接触比较多。“他来检查时，非常严肃 而指导我们如何整改时，又非常热心和耐心。” 大溪一企业工作人员说。 /p p 　　2016年，陈奔到他们企业新厂区检查，当时厂区只有一道污水生物处理系统。陈奔说，随着相关标准的提高，该系统也要提升，否则处理后的污水可能较难达标。 /p p 　　这名企业工作人员说，作为执法人员，指出企业需整治和改进的地方就可以了，但陈奔还给他们最具操作性的建议。没多久，新厂区顺利对污水生物处理系统进行了提升。 /p p 　　2016年年底，有群众向环保部门举报，称该企业老城区存在乱排污现象，陈奔带队过去检查。 /p p 　　“当时，他以为我们厂里乱排污，非常生气。” 这名企业工作人员说，但在厂里仔仔细细检查后，未发现有乱排污的现象。陈奔紧绷的眉头这才舒展开去，他还向附近村民做了解释工作，消除村民们的疑虑。 /p p 　　提及陈奔的突然离世，这家企业负责人几度哽咽。在他看来，陈奔主动服务企业的意识很强，个人的素养也非常高。很多次，陈奔到厂里检查结束，已经是午后或者傍晚了，留陈奔在食堂吃饭，他没有一次不拒绝的。“他总说下次有机会，但现在，再也没下次机会了。” /p p 　　“戴一副厚眼镜的他，业务能力强，脾气很好，工作很较真。”城西派出所教导员王戎，曾任市食品药品与环境犯罪侦查大队副大队长，多次和陈奔并肩作战。 /p p 　　当时，大溪有一家非法处理金属表面的窝点，污水直排污染严重。为了使前期的取证更加详实，陈奔除了在排出口取样，还用工具挖开地下的管道，整整挖了四五米。 /p p 　　王戎说，环保检查，很多时候都是去很脏很臭甚至具有腐蚀性的地方，陈奔总是冲在前面。 /p p 　　副局长陶海燕说，陈奔很年轻，但是很拼很拼。2015年至2017年，陈奔连续三年被评为年度工作先进个人。 /p p 　　2018年4月，国家生态环境部通报表彰2017年全国环境执法大练兵表现突出的集体和个人，陈奔名列其中，是浙江省受表彰的8名表现突出个人之一。 /p p 　　喜欢旅行幽默活泼 & nbsp 他是一个喜欢给大家带来快乐的人 /p p 　　工作时，陈奔是个“拼命三郎”，而生活中，他又是个“欢乐青年”。 /p p 　　“我们同批进入环保局工作的9人中，陈奔是最热情奔放、乐观豁达的一个。”采访中，在城东街道办事处挂职主任助理的市环保局干部应静瑶几度哽咽，“联欢会上他当主持人，幽默活泼地带着大家一起嗨。以前我们几个同事经常聚，现在大家都越来越忙，已经很久没聚会了。” /p p 　　12月1日晚上得知噩耗后，应静瑶马上赶到事发现场协助善后事宜。她哭了整整一夜。 /p p 　　“环境监察工作，每次都需要对现场进行拍摄取证，有时也需要拍摄一些执法人员的现场工作照片作为宣传存档用。而事实上，执法人员往往都会确保证据采集，而很少拍摄个人工作照。陈奔遗留下来的工作照同样很少。”应静瑶从手机里找出一张陈奔的特写照片，那是在一次环保执法途中，她给他拍摄的在车辆后备箱上吃快餐的场景。“这是抓拍的照片，因工作节奏快，在执法车上吃工作餐这样的事经常会有。” /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/525507ff-db97-4918-a655-3997534f5894.jpg" style=" " title=" 图6.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/37de1111-d098-4369-9363-4a0cc364e0d1.jpg" style=" " title=" 图7.webp.jpg" / /p p 　　陈奔去年刚结婚。他喜欢旅行，可惜的是，他的大部分旅行计划都因工作忙而搁浅。 /p p 　　原本今年国庆节，他想跟家人一起去青岛自驾游，攻略什么的都准备好了，结果还是因为突如其来的工作搅黄了计划，最终没去成。 /p

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

4月，大地回春，万物复苏，屹尧科技一年一度的踏青之旅也正式拉开帷幕。4月19日下班后直接坐上奔赴安徽的大巴，于4月21日结束旅行返回上海。 本次踏青的地点是安徽黄山，主要终点放在感受古徽州的人文景观。第一天上午大家一起游览了呈坎八卦村，呈坎依山傍水，融自然山水为一体，二圳五街九十九巷，聚集着不同风格的亭、台、楼、阁、桥、井，祠、社及民居，有很多明清时代的建筑。 午饭后参观的是花山谜窟，景区最有特色的就是全部是由人工开凿的石窟，现以探明的石窟有36处，其宏大壮阔、玄妙奇巧的石窟景象在全国实为罕见，其规模之恢弘，气势之壮观，独具特色，国内罕见，令人叹为观止，堪称中华一绝。至于这些洞窟源于何时？如何形成？数以百万方石料倒去了何处？如何开采和运输？至今仍是一个不解之谜。 第二天参观了宏村，宏村始建于南宋绍熙年间（公元1190&mdash 1194年），原为汪姓聚居之地，绵延至今已有900余年。它背倚黄山余脉羊栈岭、雷岗山等，地势较高，经常云蒸霞蔚，有时如浓墨重彩，有时似泼墨写意，真好似一幅徐徐展开的山水长卷，因此被誉为&ldquo 中国画里的乡村&rdquo 。

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 　　丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 　　当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 　　以下列出部分丹麦建议禁制的产品： 　　• 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品 　　• 电器及电子设备 　　• 纺织品 　　• 鞋履 　　• 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆 　　• 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 　　• 有泡棉底垫的地毯方块 　　• 水床垫及气垫床 　　• 游泳设备 　　• 供玩乐及健身用的平衡球 　　• 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 　　室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。 　　据称，上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内，已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出，人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触，摄入邻苯二甲酸盐。 　　丹麦认为，人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险，欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场，并要求在欧盟各国实行。 　　无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制，丹麦已表明计划推行限制措施。 　　虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结，但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载：http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期