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他唑巴坦二苯甲酯
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他唑巴坦二苯甲酯相关的方案
血浆中美罗培南、他唑巴坦、哌拉西林和地塞米松的全自动定量检测
岛津LCMS-8060和CLAM-2030联合使用,可以同时定量皮质类激素地塞米松和3种抗生素他唑巴坦、美罗培南和哌拉西林。此方法可以通过5分钟运行和全自动样品制备实现快速分析。LCMS-8060的灵敏度可以扫描定量动态范围在1至100 ng/mL之间的样品。每个对照样品的重复性均低于15%,准确度在85-115%之间,这些结果验证了该方法的鲁棒性和有效性。
毛细管电泳法检测工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量
对苯二甲酸(PTA)是聚酯生产的主要原料之一,其中,4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质,其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此,4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于 PTA的质量控制具有重要意义。 本实验依据国家标准《GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TPL)含量的测定》对PTA中有关杂质进行了有效分离检测。
北京佳仪:聚亚苯基苯并二噻唑与聚亚苯基苯并二噁唑的热分解
用高分辨裂解气相色谱-质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为,鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系,并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数,提出了其热分解反应机理。
高效毛细管电泳系统Capel对工业用精对苯二甲酸PTA中的杂质进行分析测定
精对苯二甲酸(PTA)是聚酯生产的主要原料之一,其中,4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质,其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此,4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于PTA的质量控制具有重要意义。依据GB/T 30921.1-2014标准,使用高效毛细管电泳系统分析工业用精对苯二甲酸中的杂质,羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TPL)含量进行分离。实验结果验证了毛细管电泳Capel一次可以同时测定对苯二甲酸中的 4 -CBA 和 p -TOL, 杂质均获得较好分离,操作简便,结果准确,完全够满足对苯二甲酸生产质控和产品质量检测的需求。
用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺甲二唑
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
GCMS负化学电离法测定水果中苯醚甲环唑含量
本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合负化学离子源(NCI)建立了水果中苯醚甲环唑的检测方法。苯醚甲环唑标准曲线在0.05~1.0 mg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.999。取浓度为0.05 mg/L苯醚甲环唑标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为1.7%。在加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.25 mg/kg,苯醚甲环唑加标回收率分别为72.8%、78.1%和72.9%,对应的RSD%分别为2.7%、3.9%和2.9%。实验结果证明:该方法准确,灵敏度高,为水果中苯醚甲环唑含量测定提供了可靠的参考。
用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺甲二唑
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。
佳航全自动熔点仪测定苯丙三唑类紫外线吸收剂熔点
紫外线吸收剂是目前应用最广的一类光稳定剂,按其结构分为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯丙三唑类、取代丙烯腈类等。苯丙三唑类紫外线吸收剂能强烈吸收波长为270~380nm的紫外线,化学稳定性好,挥发性极小。与聚烯烃的相容相好,特别适用于聚乙烯和聚丙烯。该品具有优良的耐热升华性,耐洗涤性、耐气体褪色性和机械性能保持性。与抗氧化剂并用为显著的协同效应。要改善制品的热氧稳定性。测定苯丙三唑类紫外线吸收剂的熔点对于鉴定其纯度具有很大价值。本文选择两种升温速率进行测试,实验证明,1℃/min的速率结果更平行。
化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的测定
本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版) 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离二十二碳二烯酸甲酯
TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相,不像其它 50%苯基甲基聚硅氧烷 (17MS) 固定相,它经优化后可提供独特选择性,从而可用气相色谱 - 质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上从苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k 中分离了苯并 [j] 荧蒽及 18 种多环芳烃。与 5%联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比,这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。
饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定
本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二甲酯等17 种塑化剂的分析方法,该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好,回收率和重现性良好,能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二甲酯的含量进行测定。
岛津:GCMSMS法测定蔬菜水果中苯醚甲环唑-2残留
本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的苯醚甲环唑-2等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便,分析速度快,抗干扰能力强,检出限低,重现性好,回收率高,能够有效的监测蔬菜水果中苯醚甲环唑-2等217种农残的含量。
北京豫维:碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析
碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μ g/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.
岛津:LC/MS/MS 法测定饮料中的邻苯二甲酸二甲酯
本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二甲酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取,萃取液氮吹吹干后用流动相定容,采用LC/MS/MS 进行分析测定。
使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统对氯沙坦钾中的 NMBA 进行定量分析
本文介绍了采用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统检测氯沙坦钾中的亚硝胺类杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 (NMBA) 的方法。该方法采用常规 ESI 源,即可获得满足检测要求的分析结果,且方法简单、特异性高、灵敏度可达 0.005 ppm,大大优于 FDA 官网公布的限量要求,非常适用于对氯沙坦钾类产品中的 NMBA 进行快速、准确的定量分析。
高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠的含量
本文章采用美国SSI原装进口液相色谱仪(由高压二元泵、紫外检测器等几大模块组成)建立了同时测定头孢曲松与舒巴坦含量的HPLC方法,为广大用户提供了高效可靠的经验。头孢曲松(Ceftriaxone)为长效,广谱头孢菌素。舒巴坦(Sulbactam)为β-内酰胺酶不可逆的抑制剂,其本身的抗菌作用弱,两者合用产生协同作用,增强头孢曲松的杀菌活力,并阻止耐药菌的产生。中国药典仅收载了测定单一组分的HPLC法,本文参照中国药典,建立了同时测定头孢曲松与舒巴坦含量的HPLC方法。
GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量
本文建立了岛津GC-2010 Plus结合BID检测器测定碳酸二甲酯(DMC)中水分含量的方法。在0.001%~0.1%浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。含水量0.01%的DMC溶液重复进样6次,其峰面积重复性良好,RSD%小于2%。该方法可用于碳酸二甲酯中水分含量的快速定量测定。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二甲酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二甲酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
岛津:GCMSMS法测定蔬菜水果中苯醚甲环唑-1 残留
本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的苯醚甲环唑-1等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便,分析速度快,抗干扰能力强,检出限低,重现性好,回收率高,能够有效的监测蔬菜水果中苯醚甲环唑-1等217种农残的含量。
UV1901PC分光光度计二苯卡巴腙法测定金属锂中的微量氯
将样品锂用水溶解,吸取试液置于10ML容量瓶中,加入掩蔽剂以消除其他离子干扰,加二苯卡巴腙显色,在波长510nm处,用2cm比色皿测其吸光度,重现性良好,水相显色操作简单,检量限0.1-1ug范围内符合比尔定律。
家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定
乙氧酰胺苯甲酯(Ethopabate),乙氧酰胺苯甲酯,对鸡巨型、布氏艾美耳球虫以及其他小肠球虫具有较强的作用,因而弥补了氨丙啉对这些球虫作用不强的缺陷,加之乙氧酰胺苯甲酯对柔嫩艾美耳球虫缺乏活性的缺点。又为氨丙啉的有效活性所补偿,从而奠定了本品不宜单用而多与氨丙啉并用的基础。
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
工业用邻苯二甲酸酯类闪点检测方法及实验原理
邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯品种较多(约有30多种),其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。被认为是生活环境中普遍存在的一种环境激素。邻苯二甲酸酯类化合物是脂溶性化合物,用塑料袋包装黄油、动物类脂肪食品,尤其是热的,会使人体的摄入量增加而不利于健康。 邻苯二甲酸酯的闪点检测是按照GB/T 6489. 4- 2001 克利夫兰开口杯法来测定,全自动开口闪点仪SH106B就是严格按照克利夫兰开口杯法来设计制作的,
苯磺酸二甲双胍及其杂质的液相分析
近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验,希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下,我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱,在pH为2的酸性缓冲盐条件下,尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析,结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后,我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,同样在酸性缓冲盐条件下进行分析,多方调整盐浓度后,得到图2结果。在反相机理下,二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转,同时所关注的杂质得到保留。 综上所述,使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留,完成实验目标。
2015版《化妆品安全技术规范》2.30 邻苯二甲酸二甲酯等 10 种组分的测定
邻苯二甲酸二甲酯等10种组分是2015 版《化妆品安全技术规范》中的禁用组分,不得在化妆品中添加使用。按照2015 版《化妆品安全技术规范》中的测定方法,使用 C18色谱柱实现这10种组分的良好分析。
化妆品中苯基苯并咪唑磺酸的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
三重四极杆气质联用法(TSQ 8000)测定白酒中的邻苯二甲酸二甲酯
本方法采用Thermo全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留,此方法具有操作方便,选择性好,线性范围宽,高灵敏度等特点,高灵敏度能够减少取样量,极大降低样品对质谱仪器污染,节约了分析和维护成本。同时TSQ 8000提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰,使检测结果更加准确。在100、20 μg/L两个添加水平下,回收率为81.5-115%,20 μg/L浓度水平下相对标准偏差(RSD, n=6)为1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L,完全可以满足白酒中邻苯二甲酸二甲酯的检测需要。
水泥二氧化碳测定仪做水泥中二氧化碳测定方法
水泥中二氧化碳测定装置是国家标准GB/T12960─2007《水泥组分的定量测定》的配套装置,是测定水泥中石灰石组分含量的必被装置。本方法参考了欧洲标准EN196—2:2005《水泥试验方法—水泥化学分析》(英文版)中二氧化碳的测定方法,
邻苯二甲酸二甲酯的异构体和异构体选择性大气压化学电离
邻苯二甲酸酯,又称邻苯二甲酸酯,是一组广泛应用于消费品中的化学品,如儿童玩具,建筑材料,药品,家具,化妆品、食品包装等。邻苯二甲酸盐也用作硬质聚合物的增塑剂,如聚乙烯醇氯化物或其他聚合物。1值得注意的是含量可占最终产品重量的50%问题是邻苯二甲酸盐大量生产很容易从塑料中释放出来污染土壤水。3环境中邻苯二甲酸盐的存在可能是对自然和人类健康的威胁。事实上,邻苯二甲酸酯酸被认为是内分泌干扰物需要开发一种合适的分析方法极低浓度样品中邻苯二甲酸盐的检测考虑到经济方面。
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