中国药典阿昔洛韦的有关物质检查： 取本品，加二甲基亚砜制成每1ml中含10mg的溶液，照薄层色谱法(附录Ⅴ Ｂ)试验，吸取上述溶液5μl，点于硅胶ＧＦ254薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨溶液(80:20:2)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，除主斑点外，不得显其他斑点。问题：斑点拖尾严重，不知有何方法改善。
请教各位，有人提到十氯酮、除草醚、二氯萘醌和卡波硫磷这4种物质是用于检验GC系统是否有拖尾现象发生的标准物质，百灵威也能查到有卖这种标准的，我查了一下是在EPA8081的方法中有提及，但8081通篇没有对此做详细阐述，请问大家有对这类”拖尾检验标准物质“应用的相关研究吗？我现在能查到的，是十氯酮的相关论述，如它溶于 谢水或甲醇，会发生反应，形成水合物（水），或生成半缩醛（甲醇），其他物质有关在ＧＣ上与拖尾相关研究没有查到。希望大家给予帮助，谢谢！
目 录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证依据4. 验证时间5. 验证内容5.1 仪器配置5.2 验证所使用的试剂及标准品5.3 验证可接受标准5.4 需验证的测试方法5.5 系统适应性实验5.6 方法专属性5.7 系统精密度5.8 最小检测限5.9 最小定量限5.10 验证范围5.11 方法精密度5.12 线性范围5.13 方法准确度5.14 方法中间精密度5.15 方法耐用性6. 结果分析、结论及评价7. 附件 1. 验证目的确保--------相关物质检测方法准确、重现并耐用，为建立检验操作程序提供依据。2. 验证范围--------相关物质检测方法方法学验证。3. 验证依据ICH指南12.8（Validation of Analytical procedure）；USP25版（1225）（Validation of Compendial Methods）。4. 验证时间2003年 月 日起至2003年 月 日5. 验证内容5.1 仪器配置名称型号序列号供应商校验日期校验结论有效时间高效液相色谱进样器[font=楷体_
2011 年3 月2 日消息，挪威气候和环境污染局（Klif）发布了一项提案，要求对蜡笔、玩具、涂料以及塑料制品等消费品中广泛使用的四种化学物质进行规范，以更好保护环境和公众健康。这四种问题化学物质分别为铅、五氯酚（ pentachlorophenol ）、中链氯化石蜡（ medium-chain chlorinated paraffins ，MCCP ） 以及全氟辛酸铵化合物（perfluorinated compound PFOA）。这四种化学物质都会积累于食物链中，对人体健康有潜在的健康风险，因为其持久毒性而被政府归类为优先污染物。挪威计划在2020 年前减少这四种化学物质的排放或进行彻底清除。Klif 希望通过规范含有这些物质的消费品作为达到上述目标的第一步。该机构主管EllenHambro 称，挪威希望在生产、进口、出口以及销售方面采取禁令或者更严厉的规管措施，以保护环境和消费者健康。Klif 已经采取了相应措施，对是否能在消费品中使用这四种物质进行了评估，结果为行业可选择性进行适当的使用。机构承认，制定法规可能会增加一定的经济成本，但是对人体健康和环境方面却有潜在的益处。该举措将会使挪威在关于这类产品的法规方面比目前欧盟的立法更为严格。• 生产商认为与化学品报告相关的其它信息。备注:“玩具”指供12 岁或以下儿童玩耍时使用的消费品，但不包括头盔、面具、护目镜，或其它用于保护配戴者在运动和娱乐活动中身体免受伤害的个人防护用品。“儿童护理品”指供促进3 岁或以下儿童睡眠或喂食，或辅助3 岁或以下儿童吮吸或出牙的消费品。“餐具”指餐桌上或进餐时可重复使用或一次性的盘子、器皿或其它物品，包括但不限于盘子、碗、水杯/玻璃杯、勺子、刀和叉等。
标准物质相关术语 (1)基准标准物质primary reference materiaI(PRM) 具有最高计量学特性，用基准方法确定特性量值的标准物质。简称基准物质。 注：基准物质一般是由国家计量实验室研制，量值可以溯源到SI单位，并经国际计量组织开展国际比对验证，取得了等效度的。 (2)定值characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 (3)均匀性homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。 注：通过测量取自不同包装单元(如：瓶、包等)或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。
迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求，保证进出口化妆品的安全卫生质量，保护消费者身体健康，推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下： 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1） 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.，3μm) 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319
最近客户在对公司的产品对环保限制物质PAHs和PFOS的调查，可不知道头绪了？我司是加工电子信息产品的，涉及的有钢材，涂料，油墨，标签等，请各位大侠指点调查的范围？及相关标准，谢谢！
药物含量及相关物质测定http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yaowu3(3).jpg迪马科技推出的Diamonsil、Spursil、Platisil系列反相HPLC色谱柱(包括C18和C8)具有广泛的通用性,能够满足大多数药物分析项目,并能得到对称的峰形、较好的分离度和超高的柱效,成为药物分析工作者的首选产品。Diamonsil 2(钻石二代)系列反相HPLC色谱柱键合工艺领先,键合密度和碳载量为同类产品中最高者较高的碳载量使Diamonsil 2系列色谱柱具有优异的选择性和分离度,分析时间却未延长粒径均匀、表面光滑的硅胶基质使Diamonsil 2系列色谱柱具有超高柱效(N/100,000 /m)采用了最新的封端技术,固定相表面残余的硅羟基被抑制,碱性化合物也能得到完美峰形Diamonsil 2系列色谱柱能够耐受1.5 - 9.0的pH值,应用领域更加广阔Spursil(思博尔)系列反相HPLC色谱柱科学家们将极性基团键合到反相固定相中,得到了全新的Spursil色谱柱,使极性药物分析变的简单Spursil色谱柱上可观的极性基团与极性化合物间存在较强作用力,增强了对极性药物的保留能力Spursil色谱柱的碳载量为24%,仍高与普通C18柱,对弱极性、非极性化合物同样具有较好的分离能力因极性基团和非极性基团的同时存在,Spursil在100%水相～100%有机相范围内均具有卓越表现Spursil色谱柱在峰形对称性和pH值(1.5~10)耐受性方面表现优秀Platisil(铂金)系列反相HPLC色谱柱另一款极性改性的反相色谱柱,对极性化合物具有较强保留能力在1-11的pH范围内具有稳定的表现由于键合技术独特,不易发生固定相塌陷,可在纯水相下长时间操作固定相表面的硅羟基最大程度去活,化合物峰形对称性极好为了方便分析工作者选择色谱柱,我们按照2010版中国药典提供的分析条件,对多个药品品种的含量和相关物质进行了测试,并汇编成谱图集,分析工作者可根据自己的分析项目迅速找出合适的色谱柱。
相关物质分析扫描阶段，各位对于波长如何选择？不同选择结果可能有不同，谢谢！
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素摘 要：采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质质元素进行定量分析。通过选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.10μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，回收率为96.0%～103.0 %，相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点，具有较强的实用性和可操作性，可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。关键词：ICP-AES；螺旋藻；矿物质元素Microwave digestion -ICP-AESDetermination of 8 Mineral elements in Spirulina Abstract:The spirulina sample digested with microwavedigestion,and the contents of the 8 mineral elementsin the sample solution were determined by ICP-AES. By the best workingconditions, instrument detection limit of measured element is 0.001 ~ 0.10 μg/mL,andthe working curve of correlation coefficient is greater than 0.999, therecovery rate of 96.0～103.0%, relative standarddeviation less than 3.0%.The method is simple and rapid,accurate,precision and accuracy meet the requirement analysis of mineral elements in spirulina,can be applied to the determination of mineral in spirulina. Keywords:ICP-AES; Spirulina; Mineral elements 螺旋藻是一种全天然、高蛋白、营养丰富而均衡、富含藻多糖、不饱和脂肪酸、藻胆蛋白、β-胡萝卜素、超氧化物歧化酶(SOD)以及多种矿物质维生素等生物活性物质的藻类,具有极高的医疗保健价值,对许多疾病有防御作用。螺旋藻的矿物质含量相当高，也含有丰富的微量元素。这些微量元素和矿物质均与有机物结合，易被人体吸收利用，能有效地调节机体免疫及酶的活性。目前，国内外对微量单元素检测都有研究，螺旋藻中矿物质元素主要以X射线荧光光谱分析法（XRF）和原子吸收光谱法（AAS）。XRF法存在样品检出限高、样品前处理过程繁琐、造成样品污染与损失等缺点。AAS法存在测试周期长等缺点。微波消解是一种快速、简便、分解完全、空白值低得样品预处理方法，已广泛适用于各种有害物质的含量检测。本文采用微波消解溶样ICP-AES法对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质元素进行测定，对各工作参数进行研究。样品回收率为96.0%～103.0 %，相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点，具有较强的实用性和可操作性，可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂MIRESTONE ETHOS1微波消解仪（莱伯泰科），配有聚四氟乙烯高压消解罐；JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)；钙、铁、锌、镁、锰、钾、钠、磷标准溶液，1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心);硝酸、双氧水均为优级纯（西陇化工）。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）。1.2仪器主要工作参数微波消解仪的工作参数见表1，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数见表2。表1 微波消解仪的工作条件Tab.1 The parameters of microwave digestioninstrument 阶段 Step 功率 Power /(W) 升温程序 Temperature program/(min) 保持温度 Keep temperature/(℃) 持续时间 Duration /(min) 1 1300 5.0 160 7.0 2 1300 5.0 180 7.0 3 1300 5.0 200 20 表2 ICP-AES最佳工作条件Tab.2 Optimal operating conditions for ICP-AES 参数 Parameter 设定值 Set value 参数 Parameter 设定值 Set value 射频功率 1200 W 雾化器流量 1.0mL/min 反射功率 ≤5 W 蠕动泵进样量 2.5mL/min 载气流量 0.6 L/min 积分时间 3s [/t
如题，以下物质的性质，和应用范围？大家能讨论下吗？乙烯醋酸乙烯脂（CASNO24937-78-8)是EVA吗？有什么性质？
有没有朋友做头孢克洛的液相分析，我们在测有关物质时，在42——50min都有两个大包，是怎么回事，7月份测时还没有，现在是进了两针后就有了，我们试剂和水都换过了，就是除不掉，有没有人知道还有什么办法吗？ 流动相A：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0） 流动相B：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0）／乙腈=275／225 梯度：t／min 0 30 45 50 51 61 A% 95 25 0 0 95 95
背景：今年4月份，本人进行铅的测定时，发现标准物质大葱结果偏低，不在范围内，进行多方实验分析查找原因无果后，更换标准物质，利用芹菜进行实验，结果OK，本阶段结束。问题：十一假期过后，进行铬的测定实验，发现标准物质亦低了很多（大约20%），利用不同标准物质（共四种）测定，结果都偏低；标准曲线重新配制过，也一样。PS.前处理过程为称样0.5g，加入硝酸5ml，微波消解，浓缩至1ml以下，用2%硝酸定容。 标准曲线溶液用2%硝酸稀释，分别为5,10,15,20,25ng/ml。PPS.石墨管也换过一次，其中一根灵敏度很低，测定结果更低；另一根灵敏度较高，但结果还是偏低。请教各位，有可能的因素是什么呢？
请问各位大虾，按照国家NY/T 1860.14-2010行业标准的数据，能用扩散法（热重分析法）测定的蒸气压范围是10-10~1Pa，那么，在这个范围内，能用热重法测定的常见物质有哪些呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205240910_368373_1862384_3.jpg
1.相关峰的解析2.该物质是什么http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105201859_295164_2293384_3.jpg谢谢了
中国测试技术研究院化学研究所是中国测试技术研究院直属的二级法人事业单位，专业从事计量检定/校准、化学类测试技术和计量基标准（标准物质）的研究、产品检验、化学类测试仪器研发、工程测试等工作。先后承担了国家级、省部级科研项目多项，获得四川省科技进步一等奖、四川省科技进步三等奖、四川省重大科技成果转化工程示范项目称号。化学研究所下设标准物质研究室实验室，主要从事化学标准物质（气体标准物质、溶液标准物质和固体标准物质）的研制，凭借严格的质量管理和优质服务，已成为国内高端气体、溶液标准物质重要的研发和生产基地。液体标准物质项目组现因业务发展需要，长期面向社会招聘化学、应用化学，环境化学，石油化工等相关专业人才数名，主要从事标准物质的研发和生产工作。岗位职责：1、具备扎实的化学理论知识和文献检索能力，具备化学实验基本操作技能。2、具有一定的语言文字功底，能够负责完成项目技术方案的设计、编制、撰写。3、工作严谨，认真细心，能够胜任产品研发与生产工作。任职要求：1、化学，分析化学，环境科学，石油化工等相关专业，大专及以上学历。 2、有液体标准物质研制开发相关经验者优先。3、拥有较强的团队意识和服务意识、沟通能力，踏实进取，吃苦耐劳，责任心强。联系方式：1.有意应聘者将简历发送到电子邮箱：[email]9026427@qq.com[/email]（潘老师）。2.初审通过的人员，将电话或邮件通知其前来面试，择优录用，待遇面谈。
问题描述：质控做不过去，或者做标准物质，测量值落不到证书值范围内，怎么办？解答：[font=宋体][color=black]首先要排除待测元素是否有干扰，如果有干扰要先解决干扰的问题；其次看自己数据的重复性如何。连续独立测定同一个样品[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]6[/color][/font][font=宋体][color=black]次以上，计算[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]RSD[/color][/font][font=宋体][color=black]，如果[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]RSD[/color][/font][font=宋体][color=black]在[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]3% [/color][/font][font=宋体][color=black]以内，在排除待测物元素被干扰的情况下，可以认为仪器分析本身没有问题，问题出在前处理过程中，此时要做加标回收或者做质控样，看是否在质控范围内，如果是，说明结果是有保证的。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》
8月29日，全国标准物质计量技术委员会发布了《标准物质计量溯源性的建立、表述与评估》规范征求意见稿，并面向各计量机构相关人员征求意见。 标准物质(RM)作为一种开展测量尤其是化学测量量值溯源的基本载体，其自身的溯源性已成为标准物质研制、生产以及使用领域普遍关心的问题。 我国JJF1186《标准物质证书和标签要求》、JJF1218《标准物质研制报告编写规则》、JJF1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》计量技术规范分别针对标准物质证书、研制报告、质量体系、定值及不确定度评估进行了规定，并涉及相关计量溯源性要素，但以原则性描述为主，缺少对溯源性建立与表达的详细指导。由于缺少指导，容易导致研制单位对溯源性产生不同认识，标准物质技术评审尺度不易掌握，在一定程度上影响以标准物质为主要工具的化学测量计量溯源体系的运行。 以ISO/IEC 指南99《国际计量学词汇-基本和通用术语及其概念》(VIM)为基本概念框架，根据我国国情开展标准物质计量溯源性相关计量技术规范的起草，一方面可指导标准物质研制单位实现特性值计量溯源性的规范化建立、表述、保持与维护；另一方面可作为JJF1186、JJF1218、JJF1342、JJF1343 等计量技术规范的补充，为国家标准物质定级评审提供依据。最终，推动标准物质在实现测量结果计量溯源与可比中发挥重要作用。 本规范的编写主要参考了以下技术文件：ISO/IEC 指南99：2007 国际计量学词汇-基础通用概念和相关术语；ISO技术报告16476:2016 标准物质-建立和表达所赋特性量值的计量溯源性；IUPA 技术报告 化学测量结果的计量溯源性：概念及实施；EURACHEM/CITAC 指南 化学测量结果的计量溯源性-实现化学测量结果可比的指南；GB/T21415：2008《体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性》(ISO 17511 IDT)；ISO GUIDE 35:2017《标准物质-定值、均匀性与稳定性评估指南》；ISO17034:2016《标准物质生产者能力的通用要求》。 本规范引用的文件有JJF1001 通用计量术语及定义；JJF1005 标准物质通用术语和定义；JJF1186 标准物质证书和标签要求；JJF1218 标准物质研制报告编写规则；JJF1342 标准物质研制(生产)机构通用要求(正在根据ISO17034:2016 进行修订)；JJF1343 标准物质定值的通用原则及统计学原理(正在根据ISO GUIDE35:2017 进行修订)。 本规范适用于指导国家一级、二级标准物质研制与生产过程中特性值计量溯源性的建立、表述、保持与维护，并为国家标准物质定级评审提供依据。其它标准物质特性值的计量溯源性建立可参照本规范执行。 本规范还可为标准物质客户、认证认可及其它相关机构提供参考。 本规范包括引言、范围、规范性引用文件、术语及定义、约定、概述、计量溯源性的建立程序、计量溯源性的保持与维护、计量兼容性与等效性评估、不同定制模式下标准物质计量溯源性的建立、计量溯源性的表述和附录几个部分。
一种物质的极性大小相关资料在哪里找啊？比如，我想知道二乙氧基甲烷，二乙二醇丁醚，二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小（是极性还是非极性，或者弱极性？）麻烦知道的赐教啦。
问题描述：标准物质的测量值一定要在证书规定的不确定度范围内吗？解答：[font=宋体][color=black]标准物质的测量值不一定要在证书规定的不确定度范围内。标准物质的不确定度评估包含了引入的不确定度、溶液配制引入的不确定度、样品的不均匀性引入的不确定度、样品稳定性引入的不确定度，即包括了与标准物质相关的配制、均匀性、稳定性等的合成不确定度，不包含用户实际测量过程中的不确定度分量，所以一般需要测量不确定度和标准物质的不确定度合成来作为测量不确定度判断的依据。[/color][/font][img=,556,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131223082552_9555_3389662_3.jpg!w556x61.jpg[/img]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
杨教授：你好！ 我们在买标准样品和标准物质的时候，发现在标签或外包装上常常会表明这个标准的标称浓度和一个误差范围。请问杨教授，这个误差范围指的是什么意思？另外这个范围在标定标准样品的时候是怎么得来的？使用的是什么样的仪器（比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]火焰用的标液）？谢谢杨教授！！！
有没有关于标准物质管理方面和实验室整改方面的相关文件啊？类似行规规范之类的。谢谢各位了！
[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]
各位大神/专家！ 玻璃上镀膜，膜层脱落。下图为膜脱落区域的FT-IR图，请教各位专家大神，膜脱落区域有什么异常物质吗？ 十分感激！ [img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310171648056381_3221_5193766_3.png!w690x305.jpg[/img]
https://www.woyaoce.cn/webinar/meetings/spfwaq2020/?from=groupmessage[font=arial, helvetica, sans-serif]食品的风味物质的鉴定及成分分析对质量控制，产品改良和研发，以及基础性研究等至关重要。食品的安全检测也是与我们的健康息息相关。在分析过程中，从样品中重要成分的浓缩萃取，到样品的合理进样，到最后的仪器分析，这三个步骤环环相扣，缺一不可。特别是对有挑战性的痕量化合物，以及极性范围广，挥发性范围大的总化合物，如何对样品进行高效，准确，环保的分析就更加意义重大。本次研讨会，将与您分享酒类，食品，茶等样品的样品前处理技术和分析方法并且为您介绍当今前沿的分子感官科学在食品风味分析中的应用。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]我要测网网络讲堂将于[color=#e36c09][b]2020年7月15日[/b]召开“[b]食品风味分析及安全检测最新技术"主题网络研讨会（从样品前处理到进样到嗅觉检测全方位解决方案）[/b]”主题网络研讨会[/color]，携手该领域专家和业内人士带来精彩分享。旨在为网友、同行提供在线学习机会，实现教育资源共享，并搭建交流平台，增进学术交流，促成项目合作。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]欢迎您报名参加！[/font]
螺环原碳酸酯中螺环基团的峰的位置范围是多少？
REACH的物质注册范围？ 来源： fit4reach REACH的注册分为：独立存在（Substances on their own）的和配制品（Preparations）中的化学物质 物品中的化学物质（Substances in Articles） 可分离中间体（Isolated intermediates）（一）独立存在的或配制品中的化学物质1)制造量或进口量1吨／年以上的物质，其制造商或进口商应向化学品局提交注册申请。2)一般常规规定不适用于现场分离中间体和可转移分离中间体的单体。3)如符合下列条件之一，聚合物的制造商或进口商应为未注册的单体物质或其它未注册物质向化学署提交注册申请：a)如果聚合物中该单体物质或其它物质的质量含量大于或等于2%；b)如果该单体物质或其它物质总量大于或等于1吨／年。（二）物品中的化学物质供应链上游参与者已对其用途进行注册的化学物质，下游用户不需要再进行注册。1) 如果符合下列条件，下游产品制造商或进口商均应为其产品中所含的任何物质向主管机关提出注册申请：a) 物质在物品中的总含量大于或等于1吨／年；并且b) 物质在正常使用和可合理预见的使用条件下可能从物品中释放。2) 所含化学物质是需取得授权的物质，制造商或进口商均应向化学品局通报：a) 化学物质在下游产品中的总含量超过1吨／年；b) 在这些下游产品中的物质含量大于0. 1%（重量比）。以上条款不适用于生产商和进口商在正常使用和可以预见的使用情况下能排除对人或环境的暴露（包括处置），在这种情况下要在下游产品的包装上印制适当安全使用说明。3)下游产品中的任何物质（不在第1段范围内的物质）如果符合下列条件，管理局可以决定要求制造商或进口商申请注册：物质在下游产品中的总含量大于或等于1吨／年；同时：管理局有理由怀疑化学物质从物品中释放出来，且对人类健康或环境产生危害。4)第2段和第3段内容在物质被鉴定为需取得授权的物质后6个月内适用的，如果6个月已过，在法规生效3年内要申请注册。（三）可分离中间体（用于制造其他化学物质的化学物质）要进行注册，但只需与其减少的风险相称的简化信息。
标准物质常用术语和定义技术规范1. 范围 本规范规定了有关标准物质的常用术语和定义.本规范等同采用了,但不限于,ISO导则30的全部术语. 2. 有关标准物质的术语?2.1 标准物质(RM) reference material (RM)?参考物质?具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质. :标准物质可以是纯的或混合的气体,液体或固体.例如,校准粘度计用的水,量热法中作为热容量校准物的蓝宝石,化学分析校准用的溶液.?2.2 有证标准物质(CRM)certified reference material (CRM)?有证参考物质?附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度.?注:?1."标准物质证书"定义见4.2.?2.有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度.?3.当物质和特制器件结合时,例如已知三相点的物质装入三相点瓶,已知光密度的玻璃组装成透射滤光片,尺寸均匀的球状颗粒安放在显微镜的载片上,有证标准物质的特性值有时可方便地和可靠地确定.上述这些器件也可以认为是有证标准物质.?4.所有有证标准物质均应符合JJF1001-1998《通用计量术语及定义》中给出的"测量标准"的定义.?5.有些标准物质和有证标准物质,由于不能和已确定的化学结构相关联,或由于其他原因,其特性不能按严格规定的物理和化学测量方法确定.这类物质包括某些生物物质,如疫苗,世界卫生组织已经规定国际单位的.?2.3基准标准物质 primary reference material (PRM)**?具有最高计量学特性,用基准方法确定特性量值的标准物质.简称基准物质. 注:基准物质一般是由国家计量实验室研制,量值可以溯源到SI单位,并经国际计量组织国际比对验证,取得了等效度的.?
[align=center][b]二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析[/b][/align][align=center]郭然，徐怡庄[sup]*[/sup][/align][align=center]北京分子科学国家实验室，稀土材料化学及应用国家重点实验室，北京大学化学与分子[/align][align=center]工程学院，北京 100871[/align][b]摘要：[/b]本工作中，使用基于异步正交的二维/多维相关光谱方法对多类热重-红外联用双线性数据进行分析。结果表明，本方法可以有效地处理包含二组分甚至多组分气体逸出物的热重-红外数据，并得到体系中各纯物质光谱。该方法可以有效识别大量体系中某物质的特征吸收峰，且不需预先得知待差减物质谱图，相比于传统的差减法有较明显的优势。[b]关键字：[/b]二维/多维相关光谱 热重-红外联用[b]背景介绍[/b]热重-红外联用方法被广泛地应用于物质成分鉴定、热分解过程考察等相关研究。在常规的热重-红外联用分析中，不同气体逸出物随加热过程逐渐逸出，并通过红外气体池进行检测。然而，气体逸出物的逸出曲线经常会有重合，在某些情况下，逸出曲线甚至会有严重重叠。例如，两气体组分A及B由同一物质分解产生或是具有接近的沸点，则该两物质的逸出曲线会非常接近。气体逸出物逸出曲线的严重重叠，使得在红外检测过程中，只能得到混合物的红外光谱而非各纯物质光谱，这给气体逸出物的鉴定及后续分析造成了很大困难。一般来说，在对红外光谱进行处理，以期得到各纯物质光谱时，可以通过差减法，将光谱中存在的干扰项去除，从而得到目标物质的光谱。该方法的应用一般需要满足以下条件，即需要扣除的物质及其光谱已知。例如，光谱处理中常见的水汽及二氧化碳背景扣除方法，即是基于水汽和二氧化碳光谱已知的前提下，通过选择合适的峰位，找出差减的比例系数，从而将水汽及二氧化碳光谱从总光谱中移除。然而，随着总光谱复杂程度的加剧，干扰光谱鉴定的物质不仅是水和二氧化碳，而可能包含各类未知且具有不同光谱形状的气体逸出物，单纯进行水和二氧化碳的扣除，对很多体系的分析而言是远远不够的。即使是二氧化碳的扣除，差减法也存在一定问题。在中红外区，二氧化碳的谱峰主要存在于2350cm[sup]-1[/sup]-2200cm[sup]-1[/sup]的光谱区段。由于很少有气体产物在该光谱区段存在吸收峰，目前的二氧化碳扣除算法可以将该区段谱峰全部扣去。然而，实际体系中存在一些物质，在该光谱区段具有具红外活性的振动模式(如乙腈的C≡N三键伸缩振动)。当这些物质对总光谱有贡献时，差减法很难恰好将二氧化碳的成分准确扣除，从而导致得到的谱峰变形，影响后续的数据分析。本工作中，使用本课题组开发的二维/多维相关光谱方法对多类物质的热重-红外数据进行处理，以期得到各纯物质光谱。[b]算法简要介绍[/b]二维及多维异步谱的构建基于以下算法：[align=center] [img=,492,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625044178_4191_3237657_3.jpg!w492x106.jpg[/img][/align]式中，为物质k在[i]t[/i][sub]i[/sub]时刻的逸出浓度，为物质k在[i]v[/i][sub]j[/sub]处的红外吸收，N为Hilbert-Noda变换矩阵。通过基于Hilbert-Noda变换矩阵的异步相关乘法，构建二维异步谱。在异步谱上通过寻找特征性的系统缺峰，得到一级特征峰的吸收信息，并由该处的异步谱截线，得到各纯物质的光谱形状。构建多维异步谱时，在构建二维异步谱方式的基础上，对原始一维光谱进行多级分组，在二维异步谱上取各组相同位置的截线，进行基于公式(2)的高维异步谱构建。可以证明，通过异步光谱的升维算法，可以将体系中各成分对于光谱的贡献逐一去除，进而不断简化光谱形式，最终得到纯物质光谱。通过选择不同的升维路径，可以通过选择不同的特定吸收峰，去除不同成分对总光谱的贡献，从而得到不同的物质光谱(证明略)。本方法已应用在多类体系中，并成功得到了体系中各纯物质红外光谱。下面给出一个应用实例。[b]实验条件[/b]仪器：TGA(TGA-8000)-FTIR (Frontier) 联用仪器 (Perkin Elmer)；样品：去离子水、乙腈、乙酸乙酯。实验步骤：配制水/乙腈/乙酸乙酯混合溶液(v:v:v=1:4:1)上样于坩埚，以30℃为起始温度，10℃/min速度升温至90℃，30℃/min升温至150℃。红外光谱采集：分辨率8cm[sup]-1[/sup]，每张光谱采集时间约2.7s。[b]结果讨论[/b]水、乙腈、乙酸乙酯三组分的沸点相差不大，通过上述算法，可以将体系中各成分逐级去除，最终得到三组分各自的纯物质光谱。[align=center][b] [img=,690,626]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625227884_5273_3237657_3.jpg!w690x626.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 基于三维异步相关方法的水/乙腈/乙酸乙酯混合物热重-红外联用数据分析 (A) 二维异步相关谱 (B) 三维异步谱在x=3746cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (C) 三维异步谱在x=2620cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (D) Trace 1-图(B)在y=2620cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙酸乙酯光谱(Trace 4)；(Trace 2)图(B)在y=1768cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙腈光谱(Trace 5)；(Trace 3)图(C)在y=2982cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应水光谱(Trace 6)[/align][b]致谢[/b]本工作由国家自然科学基金(No.51373003)赞助。
关于采用自身对照法测有关物质峰面积的问题请问用HPLC测药品有关物质（采用主成份自身对照法）时，稀释前和稀释后的峰面积大小有什么要求吗？比如说是1/100自身对照，稀释前主成份峰面积为7600000，那么稀释后的峰面积的范围是多少？
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