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环己基氨基磺酸钙

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  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 卫生部扩大部分食品中添加剂使用量
    2012年 第1号   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准苯甲酸及其钠盐等17种食品添加剂和酪蛋白磷酸肽等4种营养强化剂扩大使用范围及用量,批准食品工业用加工助剂珍珠岩可作为助滤剂用于淀粉糖工艺。   特此公告。   二○一二年一月十日   附件1:苯甲酸及其钠盐等17种扩大使用范围及用量的食品添加剂 名称 类别 食品分类号 食品名称/分类 最大使用量(g/kg) 备注 1. 苯甲酸及其钠盐 防腐剂 14.04.02.01 特殊用途饮料(包括运动饮料、营养素饮料等) 0.2 以苯甲酸计 2. 番茄红素(合成) 着色剂 01.01.03 调制乳 0.015 以纯番茄红素计。 01.02.01 发酵乳 0.01506.06 即食谷物 ,包括碾轧燕麦(片) 0.05 07.0 焙烤食品 0.05 16.01 果冻 0.05 以纯番茄红素计。 如用于果冻粉,按冲调倍数增加使用量。 3. 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素),环己基氨基磺酸钙 甜味剂 07.01 面包 1.6 以环己基氨基磺酸计 07.02 糕点 1.6 4. 焦磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 5. 焦糖色(苛性硫酸盐法) 着色剂 15.01.04 威士忌 按生产需要适量使用 6. 焦糖色(亚硫酸铵法) 着色剂 14.05.03 植物饮料类(包括可可饮料、谷物饮料等) 0.1 7. 可可壳色 着色剂 07.01 面包 0.5 8. 磷酸三钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 9. 六偏磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 10. 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 甜味剂 04.01.02 加工水果 按生产需要适量使用 06.10 粮食制品馅料 12.10.02 半固体复合调味料 11. 日落黄及其铝色淀 着色剂 14.04 水基调味饮料类 0.1 以日落黄计 12. 氢氧化钙 酸度调节剂 01.01.03 调制乳 按生产需要适量使用 13. 三氯蔗糖 甜味剂 04.05.02 加工坚果与籽类 1.0 14. 山梨酸及其钾盐 防腐剂 09.04 熟制水产品(可直接食用) 1.0 以山梨酸计 09.06 其他水产品及其制品 15. 山梨糖醇和山梨糖醇液 甜味剂 04.01.02.05 果酱 按生产需要适量使用 07.04 焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料) 按生产需要适量使用 16. 甜菊糖苷 甜味剂 03.0 冷冻饮品 0.5 16.01 果冻 17. 辛烯基琥珀酸淀粉钠 其他 13.01.01 婴儿配方食品 1 作为DHA/ARA 载体,以即食食品计。 13.01.02 较大婴儿和幼儿配方食品 50   附件2:酪蛋白磷酸肽等4种扩大使用范围及用量的营养强化剂 名 称 类别 食品分类号 食品名称/分类 使用量 备注 1. 酪蛋白磷酸肽 营养强化剂 01.01.03 调制乳 ≤1.6 g/kg 01.02.02 风味发酵乳 2. 聚葡萄糖 营养强化剂 13.01 婴幼儿配方食品 15.6-31.25 g/kg 3. 维生素D 营养强化剂 14.02.03 果蔬汁(肉)饮料(包括发酵型产品) 2-10 μg/kg 4. 左旋肉碱(L-肉碱) 营养强化剂 14.06 固体饮料类 6-30 g/kg
  • 【繁星伴月 阖家同福】福立仪器为中秋佳节送祝福守安全
    中秋佳节渐至,各种口味和样式的月饼层出不穷。月饼作为重要的节令食品,在中秋佳节期间,被大批量制作,一些不良商家为了追求利润,可能会使用劣质原料,或添加超量的食品添加剂。因此加强检测、控制月饼质量安全,显得尤为重要。根据相关标准要求对食品进行严格监管,是每一位检测人需要重视的责任。福立仪器不仅送祝福,也为您守护月饼安全!月饼检测指标项目月饼检测分析仪器月饼食品安全检测方案食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准溶液谱图1、苯甲酸 2、山梨酸 3、糖精钠山梨酸、苯甲酸、糖精钠是常见的食品添加剂,山梨酸、苯甲酸是食品加工工艺中最常用的防腐剂。糖精钠——人们熟知的糖精,甜度是蔗糖的300-500倍,短时间内大量摄入会影响人体肠胃、肝脏、肾脏功能。参考GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,福立LC5090Plus高效液相色谱仪,凭借稳定的检测性能以及高灵敏度、低检出限能够准确测定食品中食品添加剂含量。杜绝食品添加剂使用超标,福立守卫食品安全!食品中脱氢乙酸的测定 脱氢乙酸标准溶液谱图第一法 气相色谱法第二法 高效液相色谱法脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂,作为食品添加剂,其使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求:月饼中,脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)最大使用量为0.5g/kg。使用福立F80气相色谱仪和LC5190低压超高效液相色谱仪,可以完全满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法的检测需求,同时能够多方法快速、高效、经济地检测食品中的脱氢乙酸的含量。食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定环己基氨基磺酸钠标准溶液谱图环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种十分常见的食品添加剂,福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素),方法稳定可靠,其结果满足《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)第二法 高效液相色谱法要求。食品中合成着色剂的测定合成着色剂标准溶液谱图1.柠檬黄 2.新红 3.苋菜红 4.胭脂红 5.日落黄 6.诱惑红 7.亮蓝 8.赤藓红合成着色剂是用人工合成方法所制得的有机着色剂,常用于食品行业的着色、润色等方面,但其所添加到食品中的量则需经过严格的限定和控制。福立LC5190低压超高效液相色谱仪,能够以高分离、高灵敏度对其的复杂组分进行有效分析和检测,为食品快速检测提供了强有力的支撑,同时仪器智能高效,具有精准的控制系统,给用户带来极佳的使用体验。食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图1.AFT G2 2.AFT G13.AFT B2 4.AFT B1黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物,具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性,其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准:食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定(GB5009.22-2016),使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,该方法采用光化学衍生,无需衍生试剂,无腐蚀性液体流经检测器,方案操作简单,成本低,设备通用性佳。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定糖混合标准溶液典型谱图1.果糖 2.葡萄糖3.蔗糖4.乳糖 5.麦芽糖采用福立 LC5190低压超高效液相色谱仪测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖, 方法稳定可靠,具有很好的准确度、精密度和检出限,仪器配置也具有优异的检测性能,可以完全满足标准方法要求。福立仪器将一直践行着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案,为消费者筑起坚实的健康防线,守护他们的食品安全!福立祝您中秋佳节,月圆人圆事事圆!
  • 岛津液质联用技术丨揭开白酒回甘的“甜蜜”陷阱
    风吹腊梅香,年味日渐浓。新年的脚步越来越近了,然而不和谐的音符又出现了。 1月25日,山东省市场监督管理局发布关于食品不合格情况的通告,其中某酿酒企业生产的浓香型白酒被检出甜蜜素。事实上,近一个月以来,全国已有多家酒企都曾涉及“甜蜜素”事件。佳节将至,“舌尖上的安全”再度成为公众舆论焦点。 关于甜蜜素的三问 1问:甜蜜素对人体有危害吗?2问:有危害,为什么还要添加?据悉,一是为增加甜味,酒中的甜味主要来源于粮食发酵产生的醇类,甜蜜素的甜味大概是蔗糖的30倍,而价格却仅为其三分之一。二是为掩盖生产工艺的缺陷,利用甜蜜素盖住酒中苦味,使消费者喝起来有回甘。也就是说:白酒回甘,也许是“甜蜜”陷阱 3问:国家明令禁止吗?GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定,甜蜜素:配制酒中应≤0.65g/kg,其他酒类中均不得使用。重要的事情说三遍白酒中禁止添加!禁止添加!禁止添加! 甜蜜素怎么测? 样品前处理参照《GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中“第三法 液相色谱-质谱/质谱法”中试样溶液制备方法。 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050 方法学结果 定量离子对MRM谱图(0.005 μg/mL) 采用外标法绘制环己基氨基磺酸钠标准曲线,在0.005~2 μg/mL浓度范围内,线性相关系数r大于0.999,各标准点准确度在96.6~103.7%之间。 实际样品 取某市售白酒样品(未检出甜蜜素)作为空白酒样,添加环己基氨基磺酸钠标准品溶液,制备成浓度为100μg/kg的加标样品,按照上述检测方法测定,白酒样品加标回收率在98.7~105.3%之间。除了甜蜜素,还有其它非法添加甜味剂 岛津公司已推出了《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》,其中包括使用三重四极杆液质联用仪测定白酒中甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等6种甜味剂的检测方法。 新春共饮团圆酒,举杯同祝全家福。新春佳节将至,岛津为您守护幸福年味! 请识别二维码下载《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽
    2012年,白酒塑化剂超标事件发生,引发公众恐慌,伴随着公众对“塑化剂”的关注,推动了“塑化剂”相关标准的出台,2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日,有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”,同样引发公众关注。进入2020年,酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波,至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测,而白酒中甜蜜素来源何处,如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么?化学名为“环己基氨基磺酸钠”,是一种甜味剂,其甜度是蔗糖的30到40倍,在我国是一种常见的合法添加剂,常用于蜜饯,糕点,酱菜,调味料和饮料等食品中,国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说,FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说,对于一个体重60kg的成年人来说,即使每天都吃到甜蜜素,只要其每天摄入量不超过660mg,就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求,配制酒中可以限量使用甜蜜素,但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》(2017版显示),甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单(第120项),即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知,中国白酒中是不允许添加甜蜜素的,并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究,目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下,甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素?既然白酒中不允许添加,那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素?个别白酒企业为为改善产品的口感,在白酒加入甜蜜素进去,能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料,导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例,根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示,关于白酒的抽检,全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒,不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次,占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法,做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展,保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。
  • 2023版食品安全监督抽检计划与2022版检测项目对比
    近日,网上流传一份《国家食品安全监督抽检实施细则(2023年版)》电子版,以下是该版资料与2022年版的检测项目的增减对比,大家可以参考一下有备无患。33大类名称与2022版基本相同,无变化。本文列举了前19大类检测项目增减情况。以下内容红色字体部分为2023版新增;蓝色字体部分为2022版原有,于2023版删除。1、粮食加工品类别检验项目通用小麦粉、专用小麦粉镉(以Cd计)、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、过氧化苯甲酰、偶氮甲酰胺大米铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、黄曲霉毒素B1、无机砷(以As计)、苯并[a]芘挂面铅(以Pb计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、黄曲霉毒素B1谷物加工品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、黄曲霉毒素B1玉米粉、玉米片、玉米渣黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、苯并[a]芘米粉铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总汞、无机砷(以As计)、苯并[a]芘其他谷物碾磨加工品铅(以Pb计)、赭曲霉毒素A、铬(以Cr计)生湿面制品铅(以Pb计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、二氧化硫残留量发酵面制品山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌米粉制品山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、二氧化硫残留量其他谷物粉类制成品铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)2、食用油、油脂及其制品类别检验项目食用植物油酸值/酸价、过氧化值、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、溶剂残留量、丁基麦芽酚、特丁基对苯二酚(TBHQ)食用植物油(煎炸过程用油)酸价、极性组分食用动物油脂酸价、过氧化值、丙二醛、总砷(以As计)、苯并[a]芘、铅(以Pb计)食用油脂制品酸价(以脂肪计)、过氧化值(以脂肪计)、大肠菌群、霉菌、铅(以Pb计)3、调味品类别检验项目酱油氨基酸态氮、全氮(以氮计)、铵盐(以占氨基酸态氮的百分比计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐 (以对羟基苯甲酸计)、三氯蔗糖食醋总酸(以乙酸计)、不挥发酸(以乳酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐(以对羟基苯甲酸计)、三氯蔗糖酿造酱氨基酸态氮 、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、三氯蔗糖调味料酒氨基酸态氮 、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、三氯蔗糖香辛料调味油铅(以Pb计)、酸价/酸值、过氧化值辣椒、花椒、辣椒粉、花椒粉铅(以Pb计)、罗丹明B、苏丹红I-IV、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、沙门氏菌、二氧化硫残留量其他香辛料调味品铅(以Pb计)、丙溴磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、多菌灵、沙门氏菌、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、二氧化硫残留量鸡粉、鸡精调味料谷氨酸钠、呈味核苷酸二钠、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、大肠菌群其他固体调味料铅(以Pb计)、总砷(以As计)、苏丹红I-IV、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、阿斯巴甜、二氧化硫残留量蛋黄酱、沙拉酱金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、乙二胺四乙酸二钠、二氧化钛坚果与籽类的泥(酱)酸价/酸值、过氧化值、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、沙门氏菌辣椒酱苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、二氧化硫残留量火锅底料、麻辣烫底料铅(以Pb计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁其他半固体调味料罗丹明B、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、铅(以Pb计)蚝油、虾油、鱼露氨基酸态氮、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群其他液体调味料苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、大肠菌群味精谷氨酸钠、铅(以Pb计)普通食用盐氯化钠、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)低钠食用盐氯化钾、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)风味食用盐碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)特殊工艺食用盐氯化钠、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)食品生产加工用盐铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)4、肉制品类别检验项目调理肉制品(非速冻)铅(以Pb计)、氯霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、铬(以Cr计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)腌腊肉制品过氧化值(以脂肪计)、总砷(以As计)、氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、胭脂红、铅(以Pb计)发酵肉制品氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌酱卤肉制品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、铬(以Cr计)、总砷(以As计)、氯霉素、酸性橙Ⅱ、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌、商业无菌熟肉干制品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、铬(以Cr计)、氯霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌熏烧烤肉制品铅(以Pb计)、苯并[a]芘、氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、菌落总数、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、纳他霉素、胭脂红熏煮香肠火腿制品亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、氯霉素、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特菌、致泻性大肠埃希氏菌、铅(以Pb计)、纳他霉素5、乳制品类别检验项目液体乳(巴氏杀菌乳)蛋白质、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、丙二醇液体乳(灭菌乳)脂肪、非脂乳固体、蛋白质、酸度、三聚氰胺、商业无菌、丙二醇液体乳(发酵乳)脂肪、蛋白质、酸度、乳酸菌数、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、酵母、霉菌、山梨酸及其钾盐液体乳(调制乳)脂肪、蛋白质、铅(以Pb计)、铬(以Cr计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、商业无菌脱盐乳清粉、非脱盐乳清粉、浓缩乳清蛋白粉、分离乳清蛋白粉蛋白质、三聚氰胺乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉)蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群其他乳制品(炼乳)蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、商业无菌其他乳制品(干酪、再制干酪、干酪制品)干酪:铅(以Pb计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌;再制干酪:脂肪(干物中)、干物质含量、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌其他乳制品(奶片、奶条等)三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、沙门氏菌其他乳制品(奶油)脂肪、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、霉菌、商业无菌6、饮料类别检验项目饮用天然矿泉水界限指标、镍、锑、溴酸盐、硝酸盐(以NO3-计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、大肠菌群、铜绿假单胞菌、总汞(以 Hg 计)、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)饮用纯净水电导率、耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、三氯甲烷、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)其他饮用水耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、三氯甲烷、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)果、蔬汁饮料铅(以Pb计)、展青霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、纳他霉素、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、安赛蜜、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母蛋白饮料蛋白质、三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌碳酸饮料(汽水)二氧化碳气容量、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、霉菌、酵母茶饮料茶多酚、咖啡因、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)固体饮料蛋白质、铅(以Pb计)、赭曲霉毒素A、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和其他饮料苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、沙门氏菌16、蔬菜制品类别检验项目酱腌菜
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 安捷伦发布食品中甜蜜素快速检测新方案
    中秋时节,又到了疯狂采购“甜蜜”的时候。每每走过月饼、糖果、果冻、饮料、饼干等甜食的货架,都忍不住将其推满自己的购物车、满载而归。但如果留心这些甜食的配料表,您就会发现这一丝丝的甜蜜有时不是来自于蔗糖,而是来自于甜蜜素。甜蜜素,其化学名为环己基氨基磺酸钠,属无营养甜味剂,是食品生产中常用的添加剂,其甜度是蔗糖的 30 - 40 倍。因其口感好、价格低廉,被广泛应用于各种食品中。糖尿病患者、肥胖者有时也将其代替蔗糖。近年,人们通过对甜蜜素的毒理学研究发现,其代谢产物环己胺对心血管系统有一定损害。我国卫生部于 1986 年批准甜蜜素作为食品添加剂使用,但严禁在食品中超量添加。由于基质种类繁多,分析时间较长,对于各类食品检测机构而言,甜蜜素检测项目为分析任务最繁重的气相色谱项目之一。安捷伦科技公司在国家标准 GB5009. 97-2016 的基础上,采用最新 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统成功开发了高效、准确的甜蜜素分析方法,以期协助各相关单位攻克甜蜜素分析相关难题。采用 Intuvo 9000 分析食品中的甜蜜素 由于甜蜜素是采用衍生化方法进行样品前处理的,因此产生了大量的非目标产物,这给后续目标物和非目标物的分离带来了难度,增加了分析时间。在国标 GB 5009. 97-2016 中采用了较慢的柱温程序和恒定柱流速的方法,整个分析时间较长,不利于分析通量非常大的商业实验室。Agilent Intuvo 9000 气相色谱采用专利的色谱柱固体加热技术和第六代 EPC(电子气路控制),本系统具有业界最快的升温速度和程序升压的能力,可在最短的时间内将非目标物赶出色谱柱。本文所述方法采用 Intuvo 9000 气相色谱、DB-5 超惰气相色谱柱和 FID 检测器对食品中的甜蜜素进行分析。从下图的 Intuvo 9000 方法与传统方法的比较中可以看出,整个分析时间从原来的 14min,缩短到了 7.5min,节约了 6.5min、近一半的分析时间。采用 Intuvo 9000 完成国家标准 GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的测试,250 C/min 的分析方法可以节约近一半的分析时间为了验证方法的可靠性,本文对方法精密度和食品基质适用性进行了测试。从下面的谱图和数据中可以看出本方法具有非常好的进样重复性(RSD 约为 0.32%),并在多种食品基质中具有良好的适用性。重复进样 6 次考察其重复性,RSD 约为 0.32%不同食品基质样品中甜蜜素的分析通过以上讨论可以看出,Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可以准确可靠的分析食品当中的甜蜜素,可大幅提高商业食品实验室的分析通量并带来丰厚的利润回报。点击下方链接,了解更多食品检测应用:食品(月饼)中脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME)检测
  • 上海市市场监督管理局发布2021年第39期省级食品安全抽检信息 7批次不合格
    上海市市场监督管理局日前发布2021年第39期省级食品安全抽检信息。根据《中华人民共和国食品安全法》《上海市食品安全条例》等规定,现将上海市市场监督管理局开展该市食品安全抽检相关信息公布如下:本次抽检信息涉及7大类食品,包括:饼干,餐饮食品,罐头,食用油、油脂及其制品,蔬菜制品,水产制品,饮料等。抽检样品共计884批次,其中合格877批次、不合格7批次。不合格样品1.上海涵涵饮用水有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);2.上海清和饮料有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);3.上海纯晨饮用水有限公司生产并销售的千岛福泉水(不合格项目:铜绿假单胞菌);4.上海名乐亭工贸有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);5.上海市宝山区闽缘食趣小吃店的碗(不合格项目:大肠菌群);6.上海市宝山区浩哥小吃店的盘(不合格项目:大肠菌群);7.上海新业大厦商务有限公司生产并销售的爽口萝卜条〔不合格项目:甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)〕。对上述抽检中发现的不合格产品,该局已要求相关区市场监督管理局及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,依法查处,进一步督促企业履行法定义务,并将相关情况记入食品生产经营者食品安全信用档案。查处情况由企业所在地负责案件查办的区市场监督管理局按规定公开。科普铜绿假单胞菌铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)是革兰氏阴性无芽孢杆菌,需氧,多具有分解蛋白质、碳水化合物和脂肪的能力,是重要的食品腐败性细菌。广泛分布于水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等,易在潮湿的环境存活,对消毒剂、紫外线等具有较强的抵抗力。铜绿假单胞菌是一种条件致病菌,对于免疫力较弱的人群健康风险较大。大肠菌群大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品中检出大肠菌群,提示有被致病菌(如沙门菌、志贺菌、致病性大肠杆菌)污染的可能。大肠菌群超标可能由于产品受到了来自原料、包材、人员、设备等方面的污染,或产品储运条件不当而导致。甜蜜素环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30—40倍。可广泛用于面包、糕点、饮料、配制酒、腌渍的蔬菜及蜜饯等食品中。长期过量食用甜蜜素超标的食品,可能会对人体健康造成一定影响。
  • 3· 15曝光老坛酸菜变土坑酸菜——如何让超标的食品添加剂浮出水面
    今年的央视3.15晚会不出所料地又在社会上引起了轩然大波,大家在感叹无良黑心厂家漠视法律法规,践踏食品安全底线的同时,纷纷呼吁加强食品行业监管,提高食品检测实验室能力水平,减少食品安全相关事件发生,从根本上保障中国食品安全。在视频中,我们看到酸菜包竟是土坑腌制,其生产厂家--插旗菜业一直为多家知名企业代加工酸菜制品,同时也是一些方便面巨头企业老坛酸菜包的主要供应商。在加工现场,号称的“老坛工艺”在脏乱的环境背景下引人作呕。记者还在附近的农田里,找到了腌制酸菜的土坑 。工人们有的穿着拖鞋,有的光着脚,肆意踩在这些酸菜上,他们表示插旗菜业并不会对卫生指标进行特别的检测。在清洗车间里,一袋袋收购上来的“土坑酸菜”被随意堆放在地上,经过一系列的加工处理,就成为了包装精美的“老坛工艺、足时发酵”的老坛酸菜,堂而皇之地登上千家万户的餐桌。这样的“土坑酸菜”不但卫生指标不合格,在亚硝酸盐、防腐剂等食品添加剂含量方面也是严重超标。食品安全风险时刻威胁着消费者的健康。食品安全是关乎人民健康的重大基本民生问题,一丝一毫也不能马虎。Labbuy实验室商城一直致力于为推动食品安全和保障实验室检验检测质量保驾护航。我们整理出食品添加剂相关的检测解决方案,供您参考。1、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法:C18Hypersil GOLD C18(250x4.6mm 5um Hypersil GOLD)结果与图谱:4 号峰脱氢乙酸的拖尾因子 1.022、脱氢乙酸的测定GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定液相色谱法:C18,4.6mmX250mm3、环己基氨基磺酸钠的测定GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜)的测定一法:气相色谱法:弱极性石英毛细管柱(内涂5%苯基甲基聚硅氧烷)(TG-5MS 30m x 0.53mm x 1µm )第二法:液相色谱法:C18Acclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 150mm)4、三氯蔗糖的测定GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定液相色谱法:C18固相萃取柱:HLB,200mg/6mlAcclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 250mm)赶快联系您的客户专员了解产品信息吧您也可以直接拨打美瑞泰克实验室商城订购专线:4006-117-116,了解产品详情。我们期待您的来电!
  • 这才是食品添加剂的正确标示方法
    1.食品添加剂应当标示《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中的食品添加剂通用名称如果《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中对一个食品添加剂规定了两个及以上的名称,每个名称均是等效的通用名称。以“环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)”为例,“环己基氨基磺酸钠”和“甜蜜素”均为通用名称。2.应如实标示产品所使用的食品添加剂,但不强制要求建立“食品添加剂项”在同一预包装食品的标签上,所使用的食品添加剂及可以选在以下三种形式之一标示:(1)全部标示食品添加剂的具体名称,食品添加剂的名称不包括其制法,如加氨生产、普通法、亚硫酸铵法生产的焦糖色,在标签上可统一标注为“焦糖色”;(2)是全部标示食品添加剂的功能类别名称及国际编码(INS号),如果某种食品添加剂尚不存在相应的国际编码,或因致敏物质标示需要,可以标示其具体名称,如“磷脂”可以表示为“大豆磷脂”;(3)全部标示食品添加剂的功能类别名称,同时标示具体名称。一种食品添加剂可能具有多种功能,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)列出了食品添加剂的主要功能,供使用参考。生产经营企业应当按照食品添加剂在产品的实际功能在标签上标示功能类别名称。举例:食品添加剂“丙二醇”可以选择标示为:a.丙二醇;b.增稠剂(1520);c.增稠剂(丙二醇)。食品中添加了两种以上同一功能的食品添加剂,可选择分别标示各自的具体名称;或者选择先标示功能类别名称,再在其后加标示各自的具体名称或国际编码(INS号)。举例:可以标示为“卡拉胶、瓜尔胶”“增稠剂(卡拉胶、瓜尔胶)”或“增稠剂(407,412)”。如果某一种食品添加剂没有INS号,可同时标示其具体名称。举例:“增稠剂(卡拉胶,聚丙烯酸钠)”或“增稠剂(407,聚丙烯酸钠)”。3.复配食品添加剂的标示应当在食品配料表中标示在终产品中具有功能作用的每种食品添加剂。若标注复配食品添加剂的名称,需注意复配食品添加剂的命名规则应符合《食品安全国家标准复配食品添加剂通则》(GB 26687-2011)的规定。应以“复配”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”或“复配”+“食品类别”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”,如复配水分保持剂,或复配肉制品水分保持剂等。例如:某食品添加剂了复配着色剂,可标示为“复配着色剂(天然胡萝卜素、苋菜红)”或在配料表中直接标注“天然胡萝卜素、苋菜红”。4.食品添加剂中辅料的标示食品添加剂含有的辅料不在终产品中发挥功能作用时,不需要再配料表中标示。食品添加剂中的辅料是为了单一或复配的食品添加剂的加工、贮存、标准化、溶解等工艺目的而添加的食品原料和食品添加剂。这些物质在使用该食品添加剂的食品中不发挥功能作用,不需要再配料中标示。如含有食用植物油、糊精、抗氧化剂等辅料的叶黄素可直接标示为“叶黄素”,或者“着色剂(叶黄素)”“着色剂(161b)”。5.酶制剂的标示酶制剂如果在终产品中已经失去酶活力的,不需要标示;如果在终产品中仍然保持酶活力的,应按照食品配料表标示的有关规定,按制造或加工食品时酶制剂的加入量,排列在配料表的相应位置。对于不需要标示的加工助剂、酶制剂、食品添加剂中的不发挥工艺的辅料等,企业也可以在配料表中标注。6.食品营养强化剂的标识食品营养强化剂应当按照《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)或原卫计委公告的名称标示。既可以作为食品添加剂或食品营养强化剂又可以作为其他配料使用的配料,应按其在终产品中发挥的作用规范标示。当作为食品添加剂使用,应当标示其在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定的名称;当作为食品营养强化剂使用,应标示其在《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)中规定的名称;当作为其他配料发挥作用,应当标示其相应具体名称。例如,味精(谷氨酸钠)既可以作为调味品有可以作为食品添加剂,当作为食品添加剂使用时,应标示为谷氨酸钠,当作为调味品使用时,应当标示味精。
  • 安徽省市场监督管理局组织开展2023年长三角地区检验检测机构能力验证工作
    为深入贯彻落实中共中央 国务院《长江三角洲区域一体化发展规划纲要》,加强检验检测机构监督管理,推动长三角检验检测高质量一体化发展,沪苏浙皖一市三省市场监管局决定联合组织开展2023年检验检测机构能力验证工作。现将有关事项通知如下:一、能力验证项目本次长三角地区能力验证围绕区域重点产业发展需求、支撑市场监管工作和提升关键检测技术能力,聚焦产品质量、食品安全、环境保护等重点领域,经共同研究商议,确定实施能力验证项目4个,分别为“锂离子电池容量测试”“复混肥料中总氮含量的测定”“车用燃油闪点测定”“葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定”(具体参数和标准信息见附件)。二、参加范围本次能力验证的参加机构为沪苏浙皖一市三省取得上述项目、参数资质认定的检验检测机构。各项目具体参加机构的名单由一市三省市场监管局分别确定后,由项目承担单位向参加机构发送通知。三、组织实施(一)牵头组织单位和项目承担单位各能力验证项目的牵头组织单位和项目承担单位分别为:1.“锂离子电池容量测试”:上海市市场监督管理局牵头组织,上海电器设备检测所有限公司负责实施。2.“复混肥料中总氮含量的测定”:江苏省市场监督管理局牵头组织,江苏省产品质量监督检验研究院负责实施。3.“车用燃油闪点测定”:浙江省市场监督管理局牵头组织,浙江方圆检测集团股份有限公司负责实施。4.“葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定”:安徽省市场监督管理局牵头组织,安徽省产品质量监督检验研究院负责实施。(二)能力验证费用本次能力验证不向参加机构收取任何费用。未取得资质认定自愿报名参加的,应向项目承担单位缴纳必要费用。(三)实施方案本次各能力验证项目的实施过程、能力验证评定标准等以各牵头组织单位公布的实施方案为准。(四)时间节点要求各项目承担单位应于9月30日前完成样品发放、现场核查、数据结果报送和能力验证评定工作。10月20日前对能力验证评定结果为“不合格”的参加机构的整改情况进行验收。10月31日前向牵头组织单位提交工作报告。四、结果处理本次能力验证评定结果将由一市三省市场监管局联合向社会公布。能力验证评定结果为“合格”的参加机构,由所在地市场监管部门在资质认定工作中予以采信。能力验证评定结果为“不合格”的参加机构,由所在地市场监管部门依法处理。五、工作要求(一)高度重视本次能力验证工作。各项目承担单位要综合考虑技术实现、避免串通、结果利用等因素,确保方案的科学性、样品的可靠性以及结果判定的准确性。各参加机构要按照通知要求及时参加能力验证,独立完成样品检测,配合现场核查工作,并在规定时间内向项目承担单位报送检测数据、结果及相关原始记录。(二)对机构无故不参加能力验证的,以及在能力验证活动中,发现机构有弄虚作假、数据串通等行为或其他违法检验检测行为的情形,项目承担单位应及时将相关信息报送所在地省(市)市场监管局。(三)各省(市)市场监管局应积极配合牵头组织单位和项目承担单位完成能力验证工作,并负责完成对辖区内能力验证评定结果为“不合格”的参加机构的后处理工作。(四)参加机构对能力验证过程和能力验证评定结果有异议的,可以向所在地省(市)市场监管局进行申诉。附件: 2023年长三角地区检验检测机构能力验证项目信息表
  • 广东检出10批次不合格食品,涉及微生物污染、农兽药残留、食品添加剂等问题
    5月19日,广东省市场监督管理局发布2023年第12期通告,检出不合格食品10批次,涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染及食品添加剂超限量使用等问题。   6批次食品检出农兽药残留问题   6批次食品检出农兽药残留问题,分别为佛山市信大易购商贸有限公司销售的泥鳅,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;梅州市梅县区石扇张小明禽肉档销售的广西鸡,氯霉素不符合食品安全国家标准规定;沃尔玛(广东)商业零售有限公司广州白云新城分店销售的活鲈鱼(淡水鱼),恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;广州市荔湾区宾玉蔬菜经营部销售的小黄姜,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;深圳市南山区启富蔬菜经营部销售的豇豆,克百威不符合食品安全国家标准规定;广州市南沙区李塘艳珍菜档销售的长豆角(豇豆),倍硫磷不符合食品安全国家标准规定。   克百威又名呋喃丹,是氨基甲酸酯类农药中常见的一种杀虫剂、杀螨、杀线虫剂。少量的农药残留不会引起人体急性中毒,但长期食用克百威超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,克百威在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.02mg/kg。豇豆中克百威超标的原因,可能是菜农为控制病情不遵守休药期规定,致使上市销售时产品中的药物残留量未降解至标准限量以下。   吡虫啉属氯化烟酰类杀虫剂,具有广谱、高效、低毒等特点。长期食用吡虫啉超标的食品,会对人体产生一定危害。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)规定,吡虫啉在姜中的最大残留限量值为0.5mg/kg。吡虫啉残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   倍硫磷是有机磷神经毒剂,对害虫具有触杀和胃毒作用,对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用倍硫磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。豇豆中倍硫磷残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品,可能在人体中蓄积,进而对人体机能产生危害,还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星(以恩诺沙星和环丙沙星之和计)可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物,在牛、禽和其他动物的肌肉中的最大残留限量值为100μg/kg。长期食用恩诺沙星超标的食品,可能会对人体健康有一定影响。   2批次食品检出重金属污染问题   2批次食品检出重金属污染问题,分别为中山市石岐区海更丰水产品档销售的花蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;中山火炬开发区沈德科水产品档销售的冬蟹,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   镉是一种蓄积性的重金属元素,可通过食物链进入人体。长期食用镉超标的食品,可能会对人体肾脏和肝脏造成损害,还会影响免疫系统,甚至可能对儿童高级神经活动有损害。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)中规定,镉(以Cd计)在蟹类中的限量值为0.5mg/kg。镉(以Cd计)检测值超标的原因,可能是其养殖过程中富集环境中的镉元素导致。   此外,还有2批次食品分别检出微生物污染问题、食品添加剂超限量使用问题,具体为清远市清城区新盈丰商行销售的标称清远旭福嘉食品有限公司生产的野山椒凤爪(辐照食品),菌落总数不符合食品安全国家标准规定;深圳市惠万佳连锁管理有限公司销售的标称广东康拜恩食品有限公司生产的逍遥八仙果,甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)不符合食品安全国家标准规定。   菌落总数是指示性微生物指标,不是致病菌指标,反映食品在生产过程中的卫生状况。如果食品的菌落总数严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值;还会加速食品腐败变质,可能危害人体健康。《食品安全国家标准 熟肉制品》(GB 2726-2016)中规定,熟肉制品(除发酵肉制品外)同一批次产品5个样品的菌落总数检测结果均不得超过105CFU/g,且最多允许2个样品的检测结果超过104CFU/g。酱卤肉制品中菌落总数超标的原因,可能是企业未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件,也可能与产品包装密封不严或储运条件不当等有关。   甜蜜素,化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的甜味剂之一,其甜度是蔗糖的40—50倍。长期摄入甜蜜素超标的食品,可能会对人体的肝脏和神经系统造成一定危害。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定,蜜饯类中甜蜜素的最大使用量分别为1.0g/kg。蜜饯中甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)检测值超标的原因,可能是生产企业为增加产品甜度,超量使用甜蜜素;也可能是使用的复配添加剂中甜蜜素含量较高;还可能是添加过程中未准确计量等。   广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,责令企业查清产品流向,采取下架、召回不合格产品等措施控制风险,并分析原因进行整改;同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案,并按规定在监管部门网站上公开相关信息。 不合格产品信息肉制品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GZJ234400000049310591清远旭福嘉食品有限公司清远市新城B47号区洲心工业园清远市清城区新盈丰商行广东省清远市清城区威达8#楼1-3卡首层野山椒凤爪(辐照食品)52克/袋醇厨娘2022-11-14菌落总数║2.6×10⁵,2.7×10⁵,2.8×10⁵,1.6×10⁵,2.0×10⁵(CFU/g)║n=5,c=2,m=10000,M=100000(CFU/g)肉制品2023年第12期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院水果制品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GZJ234400000049307361广东康拜恩食品有限公司里湖镇和平凉果城深圳市惠万佳连锁管理有限公司广东省深圳市宝安区石岩街道浪心社区青年西路15号106逍遥八仙果132克/包图案+顺宝2022-12-16甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)║3.18g/kg║≤1.0g/kg水果制品2023年第12期广东/总局国抽广东产品质量监督检验研究院食用农产品监督抽检不合格产品信息抽样编号序号标称生产企业/进货来源名称标称生产企业地址/进货来源地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产(购进、检疫)日期不合格项目║检验结果║标准值分类公告号任务来源/项目名称检验机构备注GC224400005962567141供货商:帆东水产/佛山市信大易购商贸有限公司佛山市南海区里水镇新兴社区沿江西路3号里水第一城1座2层B02号泥鳅散装称重/2022-11-17恩诺沙星║260μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400005962483852供货商:中山市南朗镇黄英信水产档/中山市石岐区海更丰水产品档中山市石岐区张溪路38号之三(张溪市场)花蟹散装称重/2022-11-17镉(以Cd计)║1.4mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC224400005962527493供货商:中山市石岐区永利虾档/中山火炬开发区沈德科水产品档中山市火炬开发区康祥路28号张家边中心市场2号楼肉菜市场1层H239A卡冬蟹散装称重/2022-11-17镉(以Cd计)║1.4mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期广东/总局国抽广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)GC220000008060304164供货商:石扇农贸市场/梅州市梅县区石扇张小明禽肉档梅州市梅县区石扇镇市场广西鸡//2022-08-22氯霉素║0.492μg/kg║不得检出食用农产品2023年第12期总局/本级重庆海关技术中心GC220000001002310655供货商:深圳市亨得利农产品有限公司/沃尔玛(广东)商业零售有限公司广州白云新城分店广州市白云区云城南二路187号103房活鲈鱼(淡水鱼)//2022-10-25恩诺沙星║1.04×10³μg/kg║≤100μg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级初检机构:谱尼测试集团股份有限公司;复检机构:华测检测认证集团有限公司GC220000001002311116供货商:广州江南果菜批发市场干货区C72档/广州市荔湾区宾玉蔬菜经营部广州市荔湾区中南街道天嘉大街196号1012号铺小黄姜//2022-10-31吡虫啉║1.33mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级谱尼测试集团股份有限公司PJ220000003613302967供应商:深圳市水盛果蔬配送有限公司/深圳市南山区启富蔬菜经营部深圳市南山区南头街道南山大道北南山农批市场A区7栋A22豇豆//2022-11-27克百威║0.075mg/kg║≤0.02mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级厦门海关技术中心GC220000006018301078供应商:广州市番禺区大龙郑旭峰蔬菜档/广州市南沙区李塘艳珍菜档广州市南沙区大涌市场菜档3号长豆角(豇豆)//2022-12-09倍硫磷║0.36mg/kg║≤0.05mg/kg食用农产品2023年第12期总局/本级谱尼测试集团股份有限公司(来源:广东省市场监督管理局)
  • 解读《关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告》
    一、新食品原料假肠膜明串珠菌(Leuconostoc pseudomesenteroides)属于明串珠菌属,从传统发酵乳制品中分离得到。该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表以及国际乳品联合会公报(BulletinoftheIDF514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”,并在丹麦、加拿大、韩国等国家已被批准使用。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对假肠膜明串珠菌的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌种的使用范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料(非固体饮料),不包括婴幼儿食品。该原料的食品安全指标须符合以下规定:铅(以Pb计,干基计)≤1.0 mg/kg,总砷(以As计,干基计)≤1.5 mg/kg,微生物限量为沙门氏菌0/25 g(mL),金黄色葡萄球菌0/25 g(mL),单核细胞增生李斯特氏菌0/25 g(mL)。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。二、食品添加剂新品种(一)聚天冬氨酸钾1.背景资料。聚天冬氨酸钾申请作为食品添加剂新品种。本次申请用于葡萄酒(食品类别15.03.01)。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒(食品类别15.03.01),改善产品稳定性。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)氨基肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的氨基肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质氨基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(三)蛋白酶1.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、法国食品安全局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(四)磷脂酶A21.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的磷脂酶A2申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化磷脂的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(五)麦芽糖淀粉酶1.背景资料。酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)来源的麦芽糖淀粉酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化淀粉的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(六)木聚糖酶1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)来源的木聚糖酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化木聚糖水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(七)乳糖酶(β-半乳糖苷酶)1.背景资料。Papiliotrema terrestris来源的乳糖酶(β-半乳糖苷酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化乳糖水解和转糖基反应。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(八)羧肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的羧肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质羧基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(九)脱氨酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的脱氨酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化5’-腺嘌呤核苷酸(5’-AMP)的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(十)2-己基吡啶1.背景资料。2-己基吡啶申请作为食品用香料新品种。美国食用香料和提取物制造者协会、国际食品用香料香精工业组织、欧盟委员会等允许其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。2.工艺必要性。该物质配制成食品用香精后用于各类食品(《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.1食品类别除外),改善食品的味道。该物质的质量规格按照公告的相关内容执行。(十一)富马酸1.背景资料。富马酸作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于胶基糖果、面包、糕点、果蔬汁(浆)类饮料等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸》(GB 25546)。(十二)乙酸钠(又名醋酸钠)1.背景资料。乙酸钠作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于复合调味料和膨化食品的食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠》(GB 30603)。(十三)环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)1.背景资料。环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)作为甜味剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于冷冻饮品、果酱、面包、糕点、饮料类、果冻等食品类别。本次申请扩大使用范围用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06)。国际食品法典委员会允许其作为甜味剂用于焙烤制品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-11 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为甜味剂用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06),赋予食品甜味。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)》(GB 1886.37)。(十四)维生素E1.背景资料。维生素E作为抗氧化剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于油炸面制品、方便米面制品、复合调味料、膨化食品等食品类别。本次申请扩大使用范围用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0.15-2 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04),减缓食品氧化褪色。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E》(GB 1886.233)。(十五)聚二甲基硅氧烷及其乳液1.背景资料。聚二甲基硅氧烷及其乳液作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于肉制品、啤酒、焙烤食品、饮料、薯片等加工工艺。本次申请扩大使用范围用于胶原蛋白肠衣加工工艺。澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-1.5 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于胶原蛋白肠衣加工工艺,消除胶原蛋白肠衣加工过程中产生的泡沫。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液》(GB 30612)。(十六)硬脂酸镁1.背景资料。硬脂酸镁作为乳化剂、抗结剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于蜜饯凉果类、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果的食品类别。本次申请作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺。美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺,可减少压制泡腾片过程中物料与模具表面的摩擦力,使片面光滑,避免出现裂片。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁》(GB 1886.91)。三、食品相关产品新品种(一)环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物1.背景资料。该物质常温下为淡黄绿色粉末,不溶于水、乙醇和丙酮,可溶于氯仿。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用PCN塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质用作PCN材料的添加剂,可以提高其抗冲击性。(二)2-[2-(2,4-二氨基-6-羟基-5-嘧啶)二氮烯基]-5-甲基苯磺酸1.背景资料。该物质在常温下为黄色粉末,微溶于水。美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质是一种黄色着色剂,在各类塑料中具有较高的着色力。(三)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质常温下为浅黄色液体,可溶于水。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张的拉伸强度、内结合强度和耐破强度。(四)β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯1.背景资料。该物质常温下为白色结晶性粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于食品接触用橡胶、油墨、黏合剂以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至涂料及涂层。欧洲委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许其用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种抗氧化剂,用于涂料时,可避免环境中的氧气和其他化学物质导致的降解;也可用于涂布过程,避免涂膜收缩起皱。(五)萘磺酸与甲醛聚合物的钠盐1.背景资料。该物质常温下为淡黄棕色粉末,可溶于水。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用涂料及涂层、黏合剂以及纸和纸板。本次申请将其使用范围扩大至丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料材料及制品。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用ABS塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为乳化剂用于ABS塑料材料及制品,可减少凝结物的形成。(六)C1~C18单、多元脂肪醇的脂肪酸酯1.背景资料。该物质在常温下为白色固体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至食品接触用塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质能够改善加工过程中塑料材料的流动性,提高整体加工速度或改善表面性能。(七)二氯二甲基硅烷与二氧化硅的反应产物1.背景资料。该物质为白色粉末,不溶于水。GB 9685-2016、原国家卫生计生委2017年第9号公告和国家卫生健康委2018年第11号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、PP和聚偏氟乙烯(PVDF)等多种塑料材料及制品和涂料及涂层。本次申请将其使用范围扩大至食品接触材料及制品用黏合剂和油墨。欧盟委员会和日本厚生劳动省允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂;瑞士联邦食品安全和兽医办公室和欧洲油墨协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。2.工艺必要性。该物质用作黏合剂的消泡剂,利于黏合剂的生产及使用;用作油墨的分散剂,达到提高粘度的效果。(八)一氧化碳-乙烯-丙烯三元聚合物1.背景资料。该物质在常温下为白色固态颗粒,不溶于水。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于复合包装,具有较高的阻隔性能,可有效阻隔氧气渗透,防止内容物氧化。(九)4-乙基苯酚与间甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物1.背景资料。该物质常温下为深琥珀色固体,不溶于水,溶解于醇类、酮类溶剂。欧洲委员会和美国食品药品管理局均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,可增加涂层的柔韧性和延展性。(十)乙二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和衣康酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为透明固体,不溶于水,可溶于酯类溶剂。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层;南方共同市场和日本黏合剂行业协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料具有较高的表面张力,可提升涂层的防污性能;以该物质为原料生产的黏合剂则具有较高密封强度和易揭等性能。(十一)间苯二甲酸与间苯二甲胺和己二酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色透明颗粒,不溶于水。国家卫生健康委2022年第2号公告已批准该物质用于食品接触用塑料材料及制品,使用温度不得超过100℃,本次申请将其使用温度限值提高至121℃。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质在使用温度不超过121℃时用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的塑料薄膜,具有良好的氧气阻隔性能、热稳定性能和热成型性能。
  • 2017 年度国内食品抽检信息分析报告
    p   strong  一、 产品种类统计分析 /strong /p p   2017 年国内食品抽检不合格信息共计10410条,其中饮料1408 批次,占总不合格批次的13.53% 食用农产品1351批次,占总不合格批次的 12.98% 糕点1247批次,占总不合格批次的 11.98%。 通过不合格产品的种类对比图(详见图1),可清晰、直观的看出:饮料、食用农产品、糕点、酒类、餐饮食品、肉制品等六类食品的不合格批次明显高于其他食品,合计占总不合格批次的 61.36%。 /p p style=" text-align: center " img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/01811932-3873-48f8-931c-77ab4b0eee39.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 1.不合格产品的种类对比 /strong /p p   strong  二、 产品不合格项统计分析 /strong /p p   汇总的2017年国内抽检不合格食品的主要不合格项有: 食品添加剂、微生物、理化指标、农兽药残留、污染物等 14大类。其中,食品添加剂违规问题占29.34%,微生物超标问题占 27.43%,理化指标超标问题占20.94%,农兽药残留问题占9.09%(详见图 2)。食安通汇总 14大类不合格项被检出的批次,共计11556 次。 /p p   注意:因为同一批次产品可能存在多个不合格项,所以产品不合格项统计分析中,具体不合格项的检出批次数可能会大于产品抽检批次数。 /p p style=" text-align: center " img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9c9b879f-a3e7-4947-99ec-2d9465411e58.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 2.产品不合格项分类统计 /strong /p p   strong  三、问题较突出的食品类别具体分析 /strong /p p   下面,我们来着重分析一下食用农产品: /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 食用农产品分类统计 /strong /span /p p   食用农产品主要分类:水产品、蔬菜、畜禽肉及其副产品、鲜蛋、水果、生干坚果与籽类、豆类等。上述各类食用农产品不合格项被检出批次总计1480次 。其中水产品 645次,蔬菜467次。(详见图3) /p p style=" text-align: center " img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ab629f61-f3e4-4b04-abda-8dfbdc22066a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 3.食用农产品不合格项检出批次统计 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品不合格项统计 /strong /span /p p   食用农产品--水产品 /p p   食用农产品--水产品的不合格项检出批次共计645次,其中兽药残留308次,占47.75%(包括恩诺沙星123次、呋喃西林代谢物 65 次、环丙沙星 52 次、呋喃唑酮代谢物 48次、磺胺类7次、地西泮 6次、甲硝唑和呋喃它酮各2次、氟苯尼考和土霉素各1次) 非法添加物 238次,占36.9%(包括孔雀石绿194次、氯霉素44次) 污染物49 次(包括镉49次) 添加剂43次(包括胭脂红及其铝色淀21次、二氧化硫添加剂10次、日落黄及其铝色淀4次、 苯甲酸及其钠盐和亚硫酸盐各3次、 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)和柠檬黄及其铝色淀各1次) 理化指标 7 次(包括挥发性盐基氮 4次,组织胺3次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2eaffb2c-13c6-4348-9f42-09c5c99a0a8d.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.4 食用农产品--水产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--蔬菜 /p p   食用农产品--蔬菜的不合格项检出批次共计467 次,其中农药残留399 次,占85.44%(包括毒死蜱125次、腐霉利87次、克百威66次、氧乐果31次、甲拌磷 22次、氟虫腈11次、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 9次、啶虫脒8次、 辛硫磷和甲胺磷各5次、 阿维菌素和倍硫磷、硫丹各3次、 甲基异柳磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、久效磷和对硫磷各2次、三唑酮、涕灭威、乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏、多菌灵、噁唑菌酮、甲氰菊酯、乐果、氯唑磷、灭多威、六六六和6-苄基腺嘌呤各1批次) 添加剂35次(包括亚硫酸盐16次、二氧化硫添加剂、环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)、苯甲酸及其钠盐各 6次、糖精钠 1次) 污染物33次(包括镉16次、铅13 次、汞和铬各2 次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b993898b-a646-486d-92c2-aea2eb70e302.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.5 食用农产品—蔬菜不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品 /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品的不合格项检出批次共计236次,其中兽药残留122次,占51.69%(包括恩诺沙星33次、磺胺类22次、呋喃唑酮20次、 沙丁胺醇11 次、 土霉素 10次、 尼卡巴嗪和环丙沙星、呋喃它酮各5次、呋喃西林2次、氟苯尼考、四环霉素、地塞米松、林可霉素、喹乙醇、盐酸多西环素、强力霉素、盐酸氯丙嗪和替米考星各 1次) 非法添加物 84次(包括盐酸克伦特罗 55次、氯霉素14次、五氯酚酸钠10次、硼酸与硼砂3次、 硫酸特布他林和莱克多巴胺各1次) 理化指标 23次 (包括水分20次、挥发性盐基氮 3 次) 污染物7次(包括总砷5次、镉和铬各1次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0105b195-dc23-468c-8932-be12a8d822c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.6 食用农产品--畜禽肉及其副产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--水果类 /p p   食用农产品--水果的不合格项检出批次共计22次,全部为农药残留(包括丙溴磷9次、氧乐果、对硫磷和克百威各2次、甲胺磷、甲拌磷、甲基硫环磷、氯唑磷、狄氏剂、毒死蜱和三唑磷各1次)。 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类的不合格项检出批次共计8次。其中黄曲霉毒素B1检出3次、过氧化值和酸价各检出2次、镉检出1次。 /p p   食用农产品--豆类 /p p   食用农产品—豆类的不合格项检出批次共计1批次:为污染物铬1次。 /p p   strong  四、 主要不合格原因科普与建议 /strong /p p   最后,食安通针对 2017年较为突出的食品类别及主要抽检不合格原因,整理了相关的科普小知识和生产、消费环节的建议。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 饮料的微生物超标问题 /strong /span /p p   ? 铜绿假单胞菌 /p p   2017年一共抽检出1396批次的饮料产品不合格,而其中的869批次是由于铜绿假单胞菌造成。铜绿假单胞菌在自然界分布广泛,是一种常见的条件致病菌,属于非发酵革兰氏阴性杆菌,为土壤中存在的最常见的细菌之一。各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等都有本菌存在,其存在的重要条件是潮湿的环境。 /p p   饮料中的铜绿假单胞菌超标可能是水源防护不当,水体受到污染 生产过程中卫生控制不严格,如从业人员未经消毒的手直接与矿泉水或容器内壁接触 或者是包装材料清洗消毒有缺陷所致。 /p p   建议:饮料生产厂家,一定要严格遵守国家标准,强化水源保护和水源污染监测,确保水源清洁无污染,生产过程干净卫生,对包装材料进行彻底清洗消毒。 /p p   同时企业应结合自身工艺特点,研究摸索消毒剂应用浓度、处理时间等,探索更加有效的消毒方式。企业可根据条件开展检验,可选择适合自身的方法进行日常检验,也可定期送至专业检测机构进行检测。消费者选购饮料食品时,应该选购大品牌。购买桶装水应选择品牌商的授权网点,如饮用,最好在一周内饮用完,开封一段时间后的桶装水最好煮沸后再饮用,避免滋生细菌影响肠道健康,一般加热煮沸五分钟后,水中所含的细菌都会被杀掉,因此,为了身体健康,最好将水加热后再饮用。 /p p   ? 大肠杆菌 /p p   大肠杆菌革兰氏阴性短杆菌,大小0.5× 1~3微米,异养兼性厌氧型。该菌对热的抵抗力较其他肠道杆菌强, 55℃经60分钟或60℃加热15分钟仍有部分细菌存活。在自然界的水中可存活数周至数月,在温度较低的粪便中存活更久。大肠杆菌是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品大肠菌群超标会引起消费者肠胃不适,伴有腹痛恶心等症状。 /p p   建议:企业建立HACCP体系,确立关键控制点,严格把控食品质量。包括原料的来货验收、现场操作人员、机器设备的清洗消毒不到位,环境温湿度、卫生条件管控不到位,关键环节发生异常,使产品无法密封或杀菌不彻底等都会造成大肠杆菌超标,也可能由于储运条件控制不当,造成交叉污染等。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品的农兽药残留问题 /strong /span /p p   2017年抽检的食用农产品中,恩诺沙星、环丙沙星,毒死蜱、腐霉利等农兽药残留是食品农产品抽检不合格的主要原因。其中恩诺沙星、环丙沙星为兽药,农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定该类药物在动物肌肉、脂肪中的最大残留限量为100μg/kg /p p   (以恩诺沙星+环丙沙星之和计),在肝脏和肾脏中也有严格的限定。长期摄入喹诺酮类药物超标的动物性食品,对人体损害的直观表现为:可引起轻度胃肠道刺激或不适,头痛、头晕、睡眠不良等症状,大剂量或长期摄入还可能引起肝损害。 /p p   毒死蜱、腐霉利、克百威为农药, 我国农药残留量要严格遵照《GB 2763-2016食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的限量要求。加强菜农、果农关于农药使用的培训,科学合理用药。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 3. 糕点的微生物超标问题 /strong /span /p p   《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》规定糕点中菌落总数的采样方法及限量n=5,c=2,m=10000,M=100000,检验方法GB 4789.2。大肠菌群的采样方法及限量n=5,c=2,m=10,M=100,检验方法GB 4789.3 平板计数法。霉菌≤150CFU/g,检验方法4789.15。菌落总数是指示性微生物指标,主要用来评价食品清洁度,反映食品在生产经营过程中是否符合卫生要求。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。霉菌可使食品腐败变质。 /p p   建议:企业应加强原物料采购控制,切实把好源头关,食品原料中存在大量微生物,条件适宜时更易繁殖倍增,所以加强采购控制是十分必要的。加工前的消毒、清洗可根据实际需要决定。注重生产全过程质量管控,保持环境卫生安全,人、机、料的清洗消毒到位,保证关键控制点有效运行,减少微生物滋生带来的风险。严格按照灭菌工艺参数操作,根据需要,采用各种手段杀灭原料、食品中的微生物。保存良好的记录制度,建立有效的食品安全追溯体系。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 4. 酒类酒精度、添加剂问题 /strong /span /p p   2017年抽检酒类食品不合格949批次,其中酒精度不达标510批次,环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)不合规199批次。酒精度是酒类产品的一个重要理化指标,不达标主要影响产品的品质。酒精度不合格可能是个别企业生产工艺控制不严格或生产工艺水平较低,无法有效控制酒精度的高低 也可能是储存时间过长或销售环节滞留时间太久 也不排除生产者的检验器具未准确计量,检验结果出现偏差的情况。 /p p   白酒等蒸馏酒,黄酒、啤酒等发酵酒中不允许使用添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素), 配制酒中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的限量是0.65g/kg,不法商家为了增加酒的口感,不按照《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》合理使用添加剂,多加滥用食品添加剂,造成酒类食品添加剂不合格。 /p p strong   消费者在购买酒类产品时应注意: /strong /p p   在选购酒类产品时,应首先选择大中型企业生产的产品,选择获得食品生产许可证的正规厂家生产的酒。 建议消费者不要购买无生产日期、厂名、厂址或标注“特供”、“专供”、“特制”、“特需”等字样的酒类产品,特别是散装酒。 科学饮酒,有益身体健康。过量饮酒将刺激胃黏膜,不利消化。长期饮用还可引起肝硬化和神经系统的疾病。因此,为了消费者的身体健康,建议不要过量饮酒或酗酒,特别是车辆驾驶员最好不要饮酒,饮酒后不得驾驶车辆。 购物消费索要票据。消费者无论是购买酒类产品还是其他食品时,都一定要向经营者索要发票等票据,并保存好以便维权。 /p
  • 安徽省蔬菜质检中心通过实验室资质认定
    近日,安徽省质监局组织专家评审组对设在和县质量技术监督局的安徽省蔬菜质量检测中心进行了资质认定现场评审。   专家评审组依据《实验室资质认定评审准则》中的规定对该质检中心的组织机构、设施环境、管理体系、仪器设备、技术人员、检测能力等管理要求和技术要求方面共19个要素进行了逐项评审。经过近两天的严格审核,专家评审组一致审定:该中心组织机构合理、设施环境优越、管理体系严密、仪器设备先进、检测人员专业,具备对绿色蔬菜、无公害蔬菜、速冻蔬菜、脱水蔬菜、蔬菜再制品、无公害水果、食用植物油、原粮、调味料、其他豆制品、糕点、饮料、冷冻饮品、酒类、果冻、罐头、食品馅料、膨化食品、方便食品、速冻食品、有机肥料、复混肥料、掺混肥料、有机-无机肥料等255种产品及蔬菜(水果)中多种农药残留的测定、小麦粉中过氧化苯甲酰的测定、油脂中没食子酸丙脂(PG)的测定、食品中环己基氨基磺酸钠、黄曲霉毒素M1、苯并芘、合成着色剂、胡萝卜素、铁、钙、锌、土霉素、金霉素、四环素、苏丹红、三聚氰胺的测定等84个食品参数的检测能力,通过实验室资质认定评审。   安徽省蔬菜质量检测中心是安徽省五个农产品检测中心之一,也是全省唯一的省级蔬菜专业质检机构。中心实验室按照食品质量安全检测实验室建设规范要求进行设计、建造。目前,该中心一期工程建造了2000平方米检测实验室,其中恒温实验室约1400平方米,固定资产总值达650万元。中心拥有美国waters2695高效液相色谱仪、日本岛津GC-2014气相色谱仪、北京普析TAS-986原子吸收分光光度计、北京普析PF6原子荧光分光光度计、浙江福立FL2200高效液相色谱仪、上海天美7890-II气相色谱仪等多台进口、国产知名品牌大型仪器设备,配备了微波消解仪、旋转蒸发器、氮吹仪、高速离心机、蜗旋振荡器、农残快速测定仪、食品安全快速测定仪等共92台(套)总价值约350万元的蔬菜前处理和定性速测仪器设备。现有食品质量安全专业、应用化学专业、食品工程专业、食品卫生检验专业的技术人员,使中心已具有一支专业门类齐备、技术水平较高的质检队伍。   安徽省蔬菜质量检测中心实验室顺利通过资质认定评审,标志着该中心贯彻实施《实验室资质认定评审准则》得到了专家评审组的认可,全面达到了省级质检中心规定的各项要求。同时也标志着和县蔬菜质量安全保障水平迈上了新台阶。
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    卫生部发布29项食品安全国家标准 日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
  • 绿茶瓜子色素染出 工业滑石粉添增色泽
    绿茶瓜子跟茶叶完全“不沾边”、工业滑石粉让瓜子外表光鲜亮丽……上视新闻“七分之一”栏目前天播出调查报道《年货的秘密》,曝光炒货行业可能涉嫌违法使用食品添加剂乱象的情况。市质监局昨日第一时间回应表示,已连夜部署专项执法检查,覆盖所有本市炒货生产企业,全部抽样检测结果将及时公布。   检测结果将及时公布   根据上视报道,在深入安徽、江苏等瓜子生产地进行暗访时,有炒货厂老板自曝,绿茶瓜子、红茶瓜子都是用色素染的,并未使用茶粉。而对于自家产的瓜子,老板竟坦承“尽量少吃,确实不好”。而为了使瓜子光滑且色泽明亮,不少炒货厂商还违规添加工业滑石粉,对人体健康带来潜在危害。   对此,市质监局昨日回应,针对上视新闻曝光炒货行业可能涉嫌违法使用食品添加剂的情况,市质监局已连夜部署专项执法检查。检查将覆盖所有炒货生产企业,一旦查实违法行为、样品抽检不合格的情况,将依法严处。相关负责人表示,全部抽样检测结果将及时公布。   炒货历来是监督重点   炒货历来是质监部门质量监督检查的重点。去年,市质监局于3月和11月两次公布本市炒货食品及坚果制品质量专项监督抽查结果。抽查依据相关标准要求,对炒货及坚果产品的酸价、过氧化值、糖精钠、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、黄曲霉毒素B1、大肠菌群、霉菌、酵母、沙门氏菌、志贺氏菌和金黄色葡萄球菌等项目进行检验。去年3月份公布的质量抽查情况显示,66批次产品中,实物质量不合格4批次,不合格项目涉及酸价和过氧化值。去年11月份公布的结果则显示,40批次产品中,实物质量不合格1批次,不合格项目为酵母、霉菌超标。   [相关新闻]   沪暂停销售125公斤安徽宣城所产炒货   晨报记者江华报道 媒体曝光不少炒货可能存在违法使用食品添加剂现象后,本市工商部门已于昨日组织对部分食品批发市场经销的瓜子等炒货产品开展监督检查。   市工商局表示,此次重点检查经营户落实索证索票和进货查验、尤其是查验瓜子等炒货的质检合格报告等证明文件,指导市场主办方督促相关经营户暂停销售安徽宣城产瓜子等炒货125公斤。同时,委托法定食品检验机构抽检市场上经销的瓜子样品12组,并将根据检测结果作进一步处理。
  • CNAS公布2011年度第二批能力验证计划
    关于公布CNAs2011年度第二批能力验证计划的通知   各有关单位:   中国合格评定国家认可委员会(CNAS)2011年度第二批能力验证计划已制定完成,现予以公布,请各有关单位按照CNAS能力验证规则的要求参加。   有关本批能力验证计划的详细信息,请查阅附件1“CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录”。从本通知发布之日起,欲参加本批次能力验证计划的实验室可以直接向相关计划的实施机构报名参加,不必把报名信息发送到CNAS。   CNAS-RL02《能力验证规则》规定,只要存在可获得的能力验证活动,实验室和检查机构在获得认可之前每个子领域应至少参加过一次能力验证活动 在获得认可之后,其获得认可的领域的每一个子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。当不同认可领域有特定要求时,执行特定要求(子领域和频次特定要求见CNAS-AL07《CNAS能力验证领域和频次表》,可从CNAS网站“能力验证专栏”下载。)。   CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意,或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构,CNAS方予受理或认可 对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构,CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。因此,请各单位选择应参加的能力验证计划,以确保能够满足CNAS的要求。   CNAS要求参加单位独立完成能力验证计划项目,凡发现有作弊行为者将直接撤销其认可资质。当参加单位出现不满意结果时,CNAS将要求其自行开展纠正措施,具体要求见CNAS-RL02《能力验证规则》 对于结果不满意的非认可项目,CNAS将建议其调查原因并加以改进。   CNAS还将根据工作需要,陆续在网站上发布能力验证计划,请各单位继续予以关注。   不详之处,请与CNAS能力验证处联系。联系信息如下:   通讯地址:北京市崇文区南花市大街8号304室   邮编:100062   电话/传真: 010-67105292、67105289   E—Mail∶ pt@cnas.org.cn   联系人:韩春旭、王腊梅 附件:1、附件1:CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录.doc 2、附件2:能力验证计划报名表.doc     CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录 计划编号 计划名称 测试/测量项目 可能涉及的测试/测量方法 实施时间实施机构及联络信息 预计费用 CNAS T0611 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪的含量 《中国药典》2010年版二部附录ⅤD 高效液相色谱法 报名截止日期:2011年6月20日 具体实施时间:2011.6-2011.12 上海市食品药品检验所 联系人:杨美成 电话:021-50798211 传真:021-50790956 通讯地址:上海市张衡路1500号 邮编:201203 Email:yangmeicheng@vip.sina.com 800元 CNAS T0612 滴定法测定药品中氯化钠含量 滴定法测定药品中氯化钠含量 《中国药典》2010年版二部 氧氟沙星氯化钠注射液 报名截止日期:2011年6月20日 具体实施时间:2011.6-2011.8 北京市药品检验所 联系人:周荔、苏芳 电话/传真:010-83228397 通讯地址:北京市西城区新街口水车胡同13号 邮编:100035 Email:zb@bidc.org.cn 600元 CNAS T0613 紫外分光光度法测定阿苯达唑片含量 紫外分光光度法测定阿苯达唑片的含量 《中国药典》2010年版二部 阿苯达唑片 报名截止日期: 2011年7月22日 具体实施时间:2011.7-2011.11 浙江省食品药品检验所 联系人:张敏波、陈龙珠 电话/传真:0571-86468480 通讯地址:杭州市机场路一巷86号 邮编:310004 Email:zgk@zjyj.org.cn 800元 CNAS T0614 土壤中有机氯农药含量的测定 a-BHC、 b-BHC、 g-BHC、 d-BHC、 p,p’-DDE、 o,p’-DDT、 p,p’-DDD、 p,p’-DDT GB/T 14550-2003 《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》、《水和废水监测分析方法(第四版)》或其他相关等效方法。 报名截止日期:2011年8月16日 具体实施时间:2011.8-2011.12 环境保护部标准样品研究所 联系人:马小爽、房丽萍 电话/传真:010-84665741、84665740 通讯地址:北京市朝阳区育慧南路一号8信箱 邮编:100029Email:ma.xiaoshuang@ierm.com.cn fang.liping@ierm.com.cn 2400元 CNAS T0615 葡萄酒中总糖、柠檬酸和环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)含量的测定 总糖、柠檬酸、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) ①GB 15037-2006《葡萄酒》 ②GB 2758-2005《发酵酒卫生标准》 ③GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》 ④GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》 报名截止日期:2011年6月30日 具体实施时间:2011.7-2011.9 沈阳产品质量监督检验院 联系人:王冬妍 电话/传真:024-25897449/024-25893246 通讯地址:沈阳市铁西区滑翔路26号 邮编:110022 Email:wangdongyan2000@126.com 400元/项, 700元/2项, 900元/3项 CNAS T0616 茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定 溴氰菊酯、 甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹 GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》 GB/T 23205-2008《茶叶中418种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》 GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》 SN/T 1117-2002《进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法》 SN/T 1873-2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》 SN/T 2324-2009《进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药的残留量检测方法》 报名截止日期:2011年6月24日 具体实施时间:2011.6-2011.9 中国测试技术研究院 联系人:史谢飞 张云嫦 电话/传真:028-84403151 84404995 通讯地址:成都市玉双路10号 邮编:610021 Email:shi05xiefei@126.com 800元 CNAS T0617 猪肉中磺胺类药物残留量的测定 磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶 ①GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 ②农业部1025号公告-23-2008 动物性食品中磺胺类药物的多残留检测 液相色谱-串联质谱法 报名截止日期:2011年6月18日 具体实施时间:2011.8-2011.10 中国兽医药品监察所 联系人:孙雷、毕言锋 电话/传真:010-62103654/62103659 通讯地址:北京市中关村南大街8号 邮编:100081 Email:sunlei@ivdc.gov.cn, biyanfeng@ivdc.gov.cn 1000元 CNAS T0618 磷酸一铵中总氮、有效磷含量的测定 总氮、有效磷 ①产品标准:GB 10205-2009《磷酸一铵、磷酸二铵》 ②方法标准:总氮采用GB/T 10209.1-2008《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分:总氮含量》;有效磷采用GB/T 10209.2-2010《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法:第2部分:磷含量》。 报名截止日期:2011年7月20日 具体实施时间:2011.7-2011.12 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心(国家化肥质量监督检验中心(北京)) 联系人:刘红芳、孙蓟锋 电话/传真:010-82108670,82106196-603/610 通讯地址:北京市海淀区中关村南大街12号 邮编:100081 Email:hfliu@caas.ac.cn 800元 CNAS T0619 牙膏中总氟含量的测定 总氟 GB 8372-2008 5.9 《总氟含量的测定》 报名截止日期:2011年7月15日 具体实施时间:2011.7-2011.11 江苏省产品质量监督检验研究院(国家化妆品质量监督检验中心) 联系人:王莉、杨洋 电话/传真:025-84470311 通讯地址:南京市光华东街5号 邮编:210007 Email:guojiahzp@163.com 750元 CNAS T0620 聚氯乙烯(PVC)中铅、汞、镉、铬含量的测定 铅、汞、镉、铬 ①SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法 ②《电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》(GB/T26125) ③IEC TC111/54/CDV(62321) 报名截止日期: 2011年7月31日 具体实施时间:2011.8-2011.12 中国计量科学研究院 化学计量与分析科学研究所 联系人:高丽媛,冯流星,汪斌 电话:010-64228404 传真:010-64228404 通讯地址:北京市朝阳区北三环东路18号中国计量科学研究院化学所 邮编:100013 E-Mail:gaoly@nim.ac.cn 1000元 CNAS T0621 原油中钒含量的测定 钒 1、 ①GB/T 18608-2001《原油中铁、镍、钠、钒含量的测定 原子吸收光谱法》 ②SH/T 0715-2002《原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》 ③IP 501/05《用灰化熔融- 电感耦合等离子体发射光谱法测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的含量》 ④ISO 14597:1997《石油产品 钒和镍含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法》 报名截止日期:2011年7月30日 具体实施时间:2011.8-2011.10 宁波出入境检验检疫局技术中心 联系人:邬蓓蕾、王豪 电话/传真:0574-87022678/87116346 通讯地址:宁波市马园路9号 邮编:315012 Email:wubl@nbciq.gov.cn 650元 CNAS T0622 烟用醋酸纤维滤棒物理指标分析 长度、圆周、质量、压降、硬度 GB/T 22838.2-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第2部分 长度 光电法》; GB/T 22838.3-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第3部分 圆周 激光法》; GB/T 22838.4-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第4部分 卷烟质量》; GB/T 22838.5-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第5部分 卷烟吸阻和滤棒压降》; GB/T 22838.6-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第6部分 硬度》 报名截止日期: 2011年10月31日 具体实施时间: 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人:禹舰 电话/传真:0371-67672611/0371-67672625 通讯地址:河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编:450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0623 烟用香精 相对密度、折光指数 YC/T145.2─1998《烟用香精 相对密度的测定》 YC/T145.3─1998《烟用香精 折光指数的测定》 报名截止日期: 2011年10月31日 具体实施时间: 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人:禹舰 电话/传真:0371-67672611/0371-67672625 通讯地址:河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编:450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0624 卷烟烟气分析 焦油、烟碱、一氧化碳 IS ISO4387-2000《卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》 YC/T30─1996《卷烟 烟气气相中一氧化碳的测定 非散射红外法》 YC/T156─2001《卷烟烟气总粒相物中水分的测定——气相色谱法》 YC/T157─2001《卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定——气相色谱法》 报名截止日期: 2011年10月31日 具体实施时间: 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人:禹舰 电话/传真:0371-67672611/0371-67672625 通讯地址:河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编:450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0625 液体化工产品的密度、折光率和水分的测定 密度、折光率、水分 1、密度: ①GB/T 4472-1984《化工产品密度、相对密度测定通则》 ②GB/T 22230-2008《工业用液态化学品20℃时的密度测定》 2、折光率: ①GB/T 6488-2008《液体化工产品折光率的测定(20℃)》 ②GB/T 614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》; 3、水分: ①GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) ②GB/T 606-2003《化学试剂水分测定通用方法 卡尔费休法》 报名截止日期:2011年7月31日, 具体实施时间:2011.8-2012.1 山东非金属材料研究所 联系人:刘新,魏振涛 电话/传真:0531-85878056,85878106/85062524 通讯地址:山东省济南市天桥区田家庄东路3号 邮编:250031 Email:liuxin830220@163.com/cnaspt0017@126.com 900元CNAS T0626 LCD显示器能源效率和关闭状态能耗测试 显示器能源效率、关闭状态能耗 GB21520-2008《计算机显示器能效限定值及能效等级》 报名截止日期:2011年7月18日, 具体实施时间:2011.7-2012.3 浙江科正电子信息产品检验有限公司 (国家电子计算机外部设备质量监督检验中心) 联系人:陈益云、蔡方明 电话/传真:0571-88366801/88366821 通讯地址:杭州市马塍路36号 邮编:310012 Email:cyy@chinacptc.net 1800元 CNAS T0627 电器产品噪声测试 声功率级 ①GB/T4214.1-2000《声学 家用电器及类似用途器具噪声 测试方法 第一部分 通用要求》 ②GB/T 4214.2—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 真空吸尘器的特殊要求》 ③GB/T 4214.3—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗碗机的特殊要求》 ④GB/T 4214.4—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗衣机和离心式脱水机的特殊要求》 ⑤GB/T 4214.5—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 电动剃须刀的特殊要求》 ⑥GB/T 4214.6—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 毛发护理器具的特殊要求》 ⑦QC/T 70-1993《摩托车发动机噪声限值及测量方法》 ⑧GBT 1859-2000《往复式内燃机 辐射的空气噪声》 ⑨JB/T 4330-1999《制冷和空调设备噪声的测定》 ⑩GB/T 9098-2008《电冰箱用全封闭型电动机 压缩机》 11GB/T 4980—2003《容积式压缩机噪声的测定》 12GB/T 10069.1-2006《旋转电机噪声测定方法及限值 第1部分:旋转电机噪声测定方法》 13GB 13380-2007《交流电风扇和调速器》 14GB/T 2888—2008 《风机和罗茨鼓风机噪声测量方法》 15GB/T 18313-2001 《声学 信息技术设备和通信设备空气噪声的测量》 16GB/T 4583—2007 《电动工具噪声测量方法工程法》 17GB/T 5390—2008 《林业机械便携式动力机械噪声测定规范工程法(2级精度)》 18GB/T 5898—2008 《手持式非电类动力工具噪声测量方法 工程法(2级)》 报名截止日期:2011年8月31日, 具体实施时间:2011.9-2012.5 中国家用电器研究院 联系人:谢莹、宫赤霄 电话/传真:010-63162443 通讯地址:北京市宣武区下斜街29号 邮编:100053 Email:xiey@cheari.com 相关文件下载地址:http//www.btihea.com 3000元 详情请见:http://www.cnas.org.cn/col823/index.htm1?colid=823
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 搞大事!85项食品安全国家标准将在明年实施(附下载连接)
    关于发布《食品安全国家标准 茶叶》(GB 31608-2023)等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(2023年 第6号)2023年   第6号根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准茶叶》(GB31608-2023)等85项食品安全国家标准和3项修改单。其编号和名称如下:(可点连接直接下载)GB   31608 - 2023         食品安全国家标准   茶叶 GB   31639 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用菌种制剂 GB   31611 - 2023         食品安全国家标准   食品加工用植物蛋白肽 GB   1886.231- 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   乳酸链球菌素 GB   1886. 373 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂甲醇钠 GB   1886. 372 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐 GB   1886. 371 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐 GB   1886. 370 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠 GB   1886. 369 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   蓝锭果红 GB   1886. 368 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   (2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2- 氧代乙 基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺 GB   1886. 367 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   6-甲基辛醛 GB   1886. 366 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   β-胡萝卜素 GB   1886. 365 - 2023   食品安全国家标准   食品添加剂   5-甲基-2-呋喃甲硫醇 GB   1903. 61 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂碳酸铜 GB   1903. 64 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化锰 GB   1903. 63 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂甘油磷酸钙 GB   1903. 62 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂还原铁 GB   1903. 59 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂氯化铬 GB   1903. 60 - 2023     食品安全国家标准   食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐 GB   4789.26- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验商业无菌检验 GB   4789.35- 2023     食品安全国家标准   食品微生物学检验乳酸菌检验 GB   4789. 45 - 2023     食品安全国家标准   微生物检验方法验证通则 GB   4806.7- 2023       食品安全国家标准   食品接触用塑料材料及制品 GB   4806.9- 2023       食品安全国家标准   食品接触用金属材料及制品 GB   4806.11- 2023     食品安全国家标准   食品接触用橡胶材料及制品 GB   4806. 14 - 2023     食品安全国家标准   食品接触材料及制品用油墨 GB   4806. 13 - 2023     食品安全国家标准   食品接触用复合材料及制品 GB   5009.8- 2023       食品安全国家标准   食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB   5009.9- 2023       食品安全国家标准   食品中淀粉的测定 GB   5009.12- 2023     食品安全国家标准   食品中铅的测定GB   5009.15- 2023     食品安全国家标准   食品中镉的测定 GB   5009.16- 2023     食品安全国家标准   食品中锡的测定 GB   5009.26- 2023     食品安全国家标准   食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定 GB   5009.35- 2023     食品安全国家标准   食品中合成着色剂的测定 GB   5009.36- 2023    食品安全国家标准   食品中氰化物的测定 GB   5009.43- 2023     食品安全国家标准   味精中谷氨酸钠的测定 GB   5009.88- 2023     食品安全国家标准   食品中膳食纤维的测定 GB   5009.89- 2023     食品安全国家标准   食品中烟酸和烟酰胺的测定 GB   5009.97- 2023     食品安全国家标准   食品 中环己基氨基磺酸 盐的测定 GB   5009.123- 2023   食品安全国家标准   食品中铬的测定 GB   5009.129- 2023   食品安全国家标准   食品中乙氧基 喹 的测定 GB   5009.140- 2023   食品安全国家标准   食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB   5009.154- 2023   食品安全国家标准   食品中维生素B 6 的测定 GB   5009.189- 2023   食品安全国家标准   食品中米 酵菌酸 的测定 GB   5009.210- 2023   食品安全国家标准   食品中泛酸的测定 GB   5009.225- 2023   食品安全国家标准 2 的测定 GB   5009. 297 -   食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 GB   31614 .1- 2023
  • 代糖食品安全性存争议
    用人工合成的甜味剂来取代天然蔗糖增加食物的甜度和口感,是食品行业一条默认的规则。但是,一个如影相随的问题是——甜味剂安全吗?   由于可能会引发不安全的后果,因甜味剂而禁售的食物屡见不鲜。2009年6月10日,委内瑞拉就以零度可口可乐中添加了甜蜜素为由将其封杀,尽管可口可乐声明在中国的同类产品使用的甜味剂是阿斯巴甜,但仍然有许多人开始对零度可口可乐敬而远之。   究竟阿斯巴甜是什么,甜蜜素又是什么,二者有何不同?其实,两者都是甜味剂。甜味剂有效解决了蔗糖成本高、能量高等不足,而且其甜度与蔗糖相比只有过之而无不及。因为用在食品中也会让人产生“甜”的感觉,所以甜味剂的名字也叫“代糖”。   与天然的蔗糖相比,种类繁多的甜味剂被有针对性地用于食品中,比如,中国允许甜蜜素作为甜味剂使用在酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等食品中,而阿斯巴甜则被允许用于乳制品、糖果、巧克力、胶姆糖、餐桌甜味剂、保健食品、腌渍物和冷饮制品等,这是因为阿斯巴甜在高温或高pH值情形下会水解,因此不适于需用高温烘焙的食品。   说专业一点,甜蜜素是环己基氨基磺酸钠,是由氨基磺酸与环己胺及氢氧化钠这两种有机化学制剂反应而成的,甜度是蔗糖的30倍,价格却仅为后者的3倍。而阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯,是由苯丙氨酸先与甲醇反应后再和天冬氨酸酯化产生,是一种非碳水化合物类的人造甜味剂,甜度更甚甜蜜素,是蔗糖的200倍,价格为后者的70倍。蔗糖、甜蜜素和阿斯巴甜的单位甜度价格比(价格/甜度)为1:0.1:0.35,要达到同样的甜度,蔗糖的单位价格是最高的,最不经济实惠。   然而,1966年的一项研究报告显示,甜蜜素或许会增加患膀胱癌的几率,因此美国和英国先后于1969年和1970年发布了禁用甜蜜素作为食品添加剂的禁令。之后,也有研究认为甜蜜素会导致睾丸萎缩因而增加患膀胱癌的几率。甚至还有人发现甜蜜素似乎影响到精子的产量,因此推理其可能会损害男性生殖基因。对于这些研究结果,至今似乎还没有任何其他支持或反对的证据。   事实上,即使在那些还没有对甜蜜素发布禁令的国家,也已经制定出来了限量使用的标准。根据中国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)的规定,就引发争议的可乐而言,甜蜜素的最大使用量为0.65g/kg(与糕点和雪糕、冰淇凌等一致)。   根据该标准,另一种充满了争议的甜味素——阿斯巴甜则被注明“按生产需要而适量添加”,国家标准并没有对它做出确切的定量。这与国际粮农组织和世界卫生组织的规定不同。1984年,两家机构规定阿斯巴甜在饮料中的使用量不能超过0.1%。事实上,阿斯巴甜的使用很早就引起了广泛的争议。有些研究发现不能排除阿斯巴甜引发脑瘤、脑损伤以及淋巴癌等严重后果的可能性。   美国食品药物管理局曾经为此延期数年才允许在食品中添加阿斯巴甜。这些早期的实验结果与阿斯巴甜的生产企业有明显的利益冲突,当然也在审批认证过程中引起很大争议。参考了更多的实验结果后,美国食品药物管理局自1983年逐渐放宽阿斯巴甜的使用限制,直至1996年终于取消所有限制。中国农业大学教授何计国介绍,长期过量摄取阿斯巴甜会对身体产生毒性。这是因为阿斯巴甜会在消化道内被分解成苯丙氨酸、天门冬氨酸和甲醇,天门冬氨酸会造成脑部伤害、内分泌失调或肿瘤,而甲醇在体内可以代谢成甲醛和甲酸等有害物质,先天性苯丙氨酸羟化酶缺陷患者如果服用苯丙氨酸会导致智力发育障碍,这被称为苯丙酮尿症。而且,怀孕中的妇女最好也不要摄入阿斯巴甜。   资料表明,已经有近100个国家批准阿斯巴甜作为甜味剂,其中一些国家使用已经超过了20年。在动物实验中每千克体重每天摄入4000毫克阿斯巴甜也尚未观察到危害。欧洲的食品科学委员会(SCF)在2002年重审了关于阿斯巴甜的研究并再次确认食用阿斯巴甜是安全的,2007年发表在《Critical Reviews in Toxicology》上的综述也列明迄今为止没有证据表明阿斯巴甜有安全性的问题。   但阿斯巴甜还是处于争议中。   2008年,菲律宾有议员希望能在该国禁用阿斯巴甜。同年,美国新墨西哥州通过禁用阿斯巴甜法案。最新的消息是,英国食品标准署在其网站上发表了一份声明,称将开始对阿斯巴甜展开新的研究,聚焦为何有人报告食用后引发头痛、腹痛等不同的症状。从阿斯巴甜的例子可以看出,各国对某一种甜味剂的使用和限量是不尽相同的。   不管是用了甜蜜素还是阿斯巴甜,对于零度可乐的死忠粉丝来说,需要认清的是关于“无糖依然可乐”的另外一个真相。因为热量低,无糖可乐受到糖尿病患者和减肥人士的喜爱,但无糖只是不含蔗糖,其实里面还是有糖分的。如果将其视为绝对不含糖分而肆意摄入,那和摄入高糖食品其实没什么本质性的区别,所以要小心掉入甜蜜的陷阱里!   相关链接:   添加甜蜜素,各国标准不同   1969年之前,甜蜜素被公认为安全物质。1969年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素为致癌物的实验证据,美国食品药物管理局为此立即发布规定严格限制使用,并于1970年8月发出了全面禁止的命令。1982年9月,Abbott实验室和能量控制委员会在大量试验事实的基础上,以最新的研究事实证明甜蜜素的食用安全性,许多国际组织也相继发表大量评论明确表示甜蜜素为安全物质。虽然美国食品药物管理局至今还没有最终解决这个问题。但是,目前仍有许多国家(包括中国)继续承认甜蜜素的甜味剂地位,允许甜蜜素的使用。   中国:   根据中国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)的规定   酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等最大使用量为0.65g/kg   蜜饯最大使用量为1.0g/kg   陈皮、话梅、话李、杨梅干等最大使用量8.0g/kg。   日本、美国、英国:禁止使用   欧盟:   非酒精饮料,降能或不含糖水性加香饮料,降能或不含糖的牛乳和牛乳派生基质的制品或果汁基质的饮料,使用最大限量为0.25g/L 甜点及类似产品、降能或不含糖水性加香饮料、降能或不含糖的牛乳和牛乳派生基质的制品、降能或不含糖果蔬基质甜点、降能或不含糖蛋基质甜品、降能或不含糖的谷物基质甜点、降能或不含糖的油脂基质甜点,最大使用限量为0.25g/kg 糖制食品,降能或不含糖的可可、牛乳、水果干或油脂基质的三明治涂抹食品,降能或不含糖的罐装的水果,使用的最大限量为0.5g/kg 降能的果酱果冻和橘子,最大使用限量为1g/kg。
  • 本土生产!日立全自动氨基酸分析仪战略国产化
    日立自1952年推出第一代氨基酸分析仪,经过70多年的产品升级迭代,始终保持优异稳定的性能。为了更好地服务中国客户,助力“健康中国”,日立全自动氨基酸分析仪战略国产化!日立国产全自动氨基酸分析仪,由日立仪器(大连)有限公司生产,延用日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,具有以下优异性能:&bull 日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,灵敏度比第1代反应盘管(圈)提高4倍&bull 配置 1 mL/min高精度半微量泵,可实现色谱柱自行装填&bull 内置仪器自维护清洗程序&bull 3 μm色谱柱,可节省45%的试剂消耗&bull 采用光栅分光,通道1噪音值低到小于 25 μV&bull 茚三酮衍生试剂及缓冲液分开放置,保质期长达12个月&bull 可使用自行配制的缓冲液,成本降低到进口试剂的1/10符合多项国家级和行业级标准:1、GB 5009.124-2016 食品中氨基酸测定(2023年修订)2、谷氨酰胺的测定,QB/T 5298-2018 小麦低聚肽粉(附录D)3、羟脯氨酸的测定, NY/T 3130-2017 生乳中L-羟脯氨酸的测定(第三法)4、游离氨基酸的测定,GB/T 30987-2020 植物中游离氨基酸的测定5、肽的测定,GB 31645-2018 食品安全国家标准 胶原蛋白肽6、植物源性食品中γ-氨基丁酸的测定(农业行业标准2022年立项)7、食品中γ-氨基丁酸的测定(食品安全国家标准2023年立项)8、食品中牛磺酸的测定9、GB 18246-2019 饲料中氨基酸测定16种氨基酸(Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg、Pro)和胱氨酸(Cys)10、GB 15399-2018 饲料中含硫氨基酸测定11、GB 32016-2015 丝绸中氨基酸测定12、NYT 1618 鹿茸中氨基酸测定13、JJG 1064-2011 氨基酸分析仪检定规程14、药典:含Cys复方氨基酸注射液测定自2024年7月1日起,日立全面接收国产全自动氨基酸分析仪的垂询和订单。有采购意向和感兴趣的客户,欢迎扫码登记、预定,我们将有精美礼品赠送。日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下子公司,秉承日立集团的使命、价值观和愿景,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。不断响应中国客户的需求,精益求精,力求成为您分析检测的得力伙伴。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪肽配方降钙素中氨基酸组成分析
    评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量,本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪,以药典规定的分析法(采用3μm色谱柱)测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素(鲑鱼)。  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • “2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿函
    过去的一年里,我国在食品安全领域取得了显著的进步。不仅首部现代设施农业建设规划出台,婴配粉“史上最严”新国标正式实施、同时还发布了85项新的食品安全国家标准。就在今年3月,又公布了47项新的食品安全国家标准,这些举措都旨在强化国家食品安全保障。其中,“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准,是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法,包括食品中各种成分的测定方法,以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用,形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是,仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下,仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿,诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿,共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。投稿文章将在专题展示并在仪器信息网相关渠道推广,投稿邮箱:caixf@instrument.com.cn,关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系:13001246355(同微信)。1、 约稿主题:2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列2、 稿件字符数不少于1000字,如有图片,图片像素应不低于300DPI;3、 稿件无抄袭、署名排序无争议,文责自负,请勿一稿多投;4、 投稿须为Word文档,本网编辑有权对文稿进行修改,如不同意请注明。5、 供稿人建议是贵公司相关产品负责人,请提供姓名、职务、照片等信息。6、 稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示(单独成文/整合综述文章),同时在专题中推送宣传。7、 回稿时间2024年7月15日前投稿邮箱:caixf @instrument.com.cn 仪器信息网编辑部附问题:您可以根据下述列表中某一标准解读进行稿件撰写,也可以由此展开相关话题。1、对于下述列表中新标准的深度解读;2、标准新增和修订了哪些方法,您认为这种方法相比之前的方法有什么优势和特点?3、标准新增了的该方法,贵司是否有满足该标准要求的仪器设备,以及解决方案?4、新标准的实施对于食品检测领域会产生哪些影响?您认为这种变化会带来哪些机遇和挑战?标准名称GB 5009.8-2023 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB 5009.9-2023 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.15-2023 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.16-2023 食品安全国家标准 食品中锡的测定 GB 5009.123-2023 食品安全国家标准 食品中铬的测定 GB 5009.36-2023 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 GB 5009.43-2023 食品安全国家标准 味精中谷氨酸钠的测定 GB 5009.88-2023 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 GB 5009.89-2023 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定 GB 5009.97-2023 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定 GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中 N-亚硝胺类化合物的测定 GB 5009.129-2023 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定 GB 5009.140-2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB 5009.154-2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 GB 5009.189-2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 GB 5009.210-2023 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 GB 5009.225-2023 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.240-2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 GB 5009.259-2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 GB 5009.270-2023 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 GB 5009.35-2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 GB 5009. 296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 GB 5009. 298-2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 GB 5009. 295-2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则 GB 5009. 297-2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 GB&ensp 5009.294-2023&ensp 食品安全国家标准&ensp 食品中色氨酸的测定GB 5009. 293-2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 GB 5009. 292-2023 食品安全国家标准 食品中β-阿朴-8‘-胡萝卜素醛的测定 GB 5009. 289-2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖 的测定 GB 5009. 291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 GB 5009. 290-2023 食品安全国家标准 食品中维生素K2 的测定 GB 5009. 288-2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 GB 5009.2-2024 食品安全国家标准 食品相对密度的测定GB 5009.138-2024 食品安全国家标准 食品中镍的测定GB 5009.11-2024 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定GB 5009.299-2024 食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定GB 5009.205-2024 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定
  • 拉曼光谱快速检测白酒中的非法添加“甜蜜素”
    2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重,这是继2012年“塑化剂”事件之后,白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响,此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定,公众猜测纷纷,该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始,有现场快速检测方法,白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果,那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景,此方法可在半小时内检测完30个白酒样品,单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素?甜蜜素,是一种人工合成甜味剂,甜度是蔗糖的30-40倍,化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂,常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中,国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的,但是在传统发酵生产出的白酒中,则是不允许添加的,属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定,不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外,甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论,《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单,即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中,白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现,是酒类的主要抽检项目之一,在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中,此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂,需要实验室大型设备,一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中,需要用到大量有机试剂,废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果,实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单,30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果,大大提高了检测效率,并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后,与数据库中的数据进行自动比对,通过特征峰和特有算法,即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛,鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别,专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外,还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质,为消费者提供安全保障,为监管人员提供有效工具!【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,公司的核心关键技术达到国际领先水平,专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质
  • 应用分享┠甜味剂再掀风波,白酒安全隐患如何快速筛查?
    白酒是中国老百姓过年过节、婚嫁丧娶的宴请上必备的酒桌饮品,在外曾留下万国博览会上一醉留芳名,对内曾陪伴红军战士长征路漫漫,可以说中国人对白酒有着一种独特的情怀,看看目前茅台的价格,已经令人望尘莫及了。▼甜味剂风波去年年底,某知名白酒品牌掀起一波甜蜜素风波。而今日,又有多批次白酒被检出不得添加的“甜蜜素”。6月23日,四川省达州市市场监督管理局网站发布的食品抽检公告显示,本次抽检357批次食品样品,经检验,不合格30批次,酒类产品占了27批次。其中,有8批次酒类产品被检出“禁用物质”——甜蜜素。这不禁引发消费者对白酒质量安全的担忧,除了之前掺杂工业乙醇的“掺假问题外”,又增添了一层“添加剂”隐患。国标中明确规定,固态法白酒中不允许添加非白酒自身发酵产生的呈香呈味物质。固液法、液态法白酒中仅允许用香醅串香或用食品添加剂调味调香, 而不允许添加甜蜜素、糖精钠等甜味剂,无论是天然的还是人工合成的。但是个别白酒企业仍知法犯法,在酒中添加甜蜜素、糖精钠、甜味素等甜味剂来调节口感或节约成本,攫取额外经济利益。▼“甜味剂”是什么?甜味剂是指能赋予软饮料甜味的食品添加剂,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂,天然甜味剂因为成本与工艺的原因,不法分子一般不会选择使用;便宜好用的合成甜味剂就成为他们的手选,目前常见的就是糖精钠、阿斯巴甜与被目前报道最多的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)。“甜味剂”有什么危害?糖精钠的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变,对人体有害无益,如果大量服用的话还会出现中毒的现象。甜蜜素虽然在正常限量下对身体没有什么危害,但是如果长期过度食用,可能致癌、致畸,以及损害肝、肾及神经系统功能。国标中已经明确要求禁止在蒸馏酒中使用糖精钠和甜蜜素。▼当然,除了使用这些可以“回甘”的甜味剂之外,不法商家的手段可谓是花招百出,为了让消费者获得柔和、舒适、好喝的口感,还会在生产过程中添加柠檬酸,更有甚者为了追求挂杯而添加食用甘油。面对屡见不鲜的非法添加现象,目前只能增加检测批次,加强市场监管,来督促酒企规范市场行为。目前的白酒抽检大多交由承检机构的实验室来完成,但实验室检测也面临着窘境。国内大多数有资质的食品承检机构的检验人员少、场所面积不足,但却要承担大批量的国抽、省抽及国家食用农产品检测任务,所以各地食品药品监管部门也只好投入大量抽检经费,委托第三方食品检测机构来完成,在这样的情况下增加检测批次,无疑也是很大的负担。近年来,食品安全快检技术已渐渐浮出水面,成为一项新兴的监管技术手段,并逐步被推上历史舞台,受到食品监管部门的欢迎和应用。▼如海光电目前已成功开发出白酒中糖精钠快检系列产品线,包含如海光电自主研发的食品安全快检仪,和前处理试剂盒。在如海光电的糖精钠检测方案中,仅需几分钟前处理过程,即可获得准确可靠的检测结果,检出限 2 ppm,而且操作非常简便,适用于大批量白酒中糖精钠快速筛查的应用场景。检测图谱中可以看到加标白酒中的糖精钠有显著拉曼特征峰,实际操作中仪器会自动报警检出糖精钠,整个检测过程快速准确,易于操作。加标糖精钠检测谱图除此之外,白酒中甜蜜素快检系列产品已进入研发试验阶段。相信通过专家和企业的不懈努力,中国的食品快检技术会越来越安全便捷,能更好地服务于广大人民对放心食品的诉求!
  • 北京抽检出10批次食品不合格,涉鸡蛋、白酒等
    据北京市市场监管局网站消息,北京市市场监督管理局组织抽检了调味品,食用农产品,肉制品,糕点,其他食品(冷链即食食品、水发产品、散装自制酒、食品用预拌(料)粉、工业化豆芽、即食鲜切蔬果),水果制品6类食品537批次样品。根据食品安全国家标准及国家有关规定检验和判定,其中合格样品527批次,不合格样品10批次。抽检结果显示,调味品70批次,全部合格;食用农产品240批次,其中合格样品235批次,不合格样品5批次;肉制品69批次,其中合格样品68批次,不合格样品1批次;糕点65批次,其中合格样品63批次,不合格样品2批次;其他食品(冷链即食食品、水发产品、散装自制酒、食品用预拌(料)粉、工业化豆芽、即食鲜切蔬果)53批次,其中合格样品52批次,不合格样品1批次;水果制品40批次,其中合格样品39批次,不合格样品1批次。不合格样品情况1.标称北京市巨江兴蛋糕店生产经营的原味老蛋糕、柴鸡蛋糕,防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和不符合食品安全国家标准。检验机构为北京市产品质量监督检验院。2.北京宝发水产店经营的甲鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准。检验机构为北京市产品质量监督检验院。3.北京南国快餐有限公司经营的鸡蛋,氟苯尼考不符合食品安全国家标准。检验机构为北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)。4.北京市密云县密云镇京东东北烧烤店经营的散装白酒,甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)不符合食品安全国家标准。检验机构为北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)。5.标称天津市大海实业发展有限公司生产,密云县密云镇云河冷荤水产批发店经营的大海三文治肠,大肠菌群不符合食品安全国家标准。检验机构为北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)。6.北京市海中鲜餐饮管理有限公司经营的皮皮虾,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准。检验机构为北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)。7.北京华鑫傅晓餐饮服务有限公司经营的豆芽,6-苄基腺嘌呤(6-BA) 不符合国家相关规定。检验机构为中国检验检疫科学研究院综合检测中心。8.标称北京祥益斋科技发展有限公司生产经营的桂花金糕(蜜饯),胭脂红不符合食品安全国家标准。检验机构为中国检验检疫科学研究院综合检测中心。9.北京聚顺伟蔬菜店经营的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准。检验机构为北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)。北京市市场监管局表示,针对在食品安全监督抽检中发现的不合格食品,相关食品生产经营者已依法采取措施控制风险,我局已要求属地市场监管部门依法调查处理,涉及外省市的已通报当地市场监管部门。免责声明本文来网络
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