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环己酮缩邻苯二酚

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环己酮缩邻苯二酚相关的论坛

  • 邻苯二酚紫分光光度法测定铝问题

    目前我们在进行邻苯二酚紫光度法测定铝的实验,可是药剂使用了国外和国产显色剂,铝标液使用的是国家标准物质配制的,但是在分析过程中发现加入邻苯二酚紫后不变蓝色,而且高浓度铝溶液10mg/L加入邻苯二酚紫也不变蓝色。在进行曲线绘制过程中发现,无色阶,自然的曲线一直绘制不好,请求各位高手有没有用相同方法测定铝离子的,介绍下经验,我们好进行改进,谢谢各位大侠

  • GC MS 氯邻苯二酚

    [color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚,邻苯二酚,邻氯苯酚,苯酚,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设,之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975,柱子HP5,谢谢了[/color]

  • 关于苯酚、邻苯二酚的红外光谱

    [color=#444444]我有个需要扫红外的样品,主要为苯酚或邻苯二酚的水溶液,现在实验室中有一台冷冻干燥器,不知道能否对样品进行冻干,因为酚都具有挥发性,求助![/color]

  • 3-氯邻苯二酚衍生化

    [color=#444444]在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中(GC7890,MS5975),3-氯邻苯二酚,经过BSTFA衍生化后比对的质谱图是什么样的,怎么我的样品没有衍生化的时候能够比对出来是3-氯邻苯二酚。衍生化后就比对不出来了?我用的是同一个样品呀,有没有哪位指点一下,有没有办法拿到标准的3-氯邻苯二酚的衍生化后的质谱图?谢谢[/color]

  • 请问如下测得的固体紫外图谱能否说明四价锆与邻苯二酚成功配位?如何配位的?

    请问如下测得的固体紫外图谱能否说明四价锆与邻苯二酚成功配位?如何配位的?

    [color=#444444]最近做硫酸锆与邻苯二酚的反应,将得到的黑色沉淀反复洗涤,经冷冻干燥后,测得了一系列硫酸锆与邻苯二酚摩尔比的紫外光谱图。由于反应体系的pH值较低,在做邻苯二酚空白时,发现也有沉淀,因此,向大家求助,从这些紫外图谱上能否确定锆与邻苯二酚反应了?另外,硫酸锆与邻苯二酚的不同摩尔比,产物的红外图谱上,均未有苯环骨架在1600cm-1附近的吸收,只有在1460cm-1附近有强吸收峰。请大家多多指教!谢谢![/color][color=#444444][img=,358,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051441036232_4807_1646718_3.jpg!w358x260.jpg[/img][img=,353,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051441040412_9653_1646718_3.jpg!w353x260.jpg[/img][/color]

  • 【分享】空气中环己酮的测定方法

    【分享】空气中环己酮的测定方法

    空气中环己酮的测定方法 ---------------------------------------------------------------------甲、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法见丙酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙、糠醛比色法1 原理环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物,经硫酸脱水变成玫瑰红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 注射器,100ml。2.3 具塞比色管,10ml。2.4 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:氢氧化钠溶液,40g/L。3.2 糠醛溶液,0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。3.3 硫酸,ρ18=1.834g/ml。3.4 标准溶液:于25ml量瓶中放入10ml吸收液,准确称量,加入2滴环己酮,再准确称量,两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中环己酮的含量,临用时用吸收液稀释成1ml=10微克环己酮的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的速度,抽取0.2L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表62配制标准管。向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2),摇匀,放入65℃水浴中,加热5min,取出冷却,放入冰水浴中,沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3),冷却后,于波长560nm下比色。表62 环己酮标准管的配制以环已酮含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定 按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出环己酮的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中环己酮的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时,其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。7.3 加入硫酸前必须充分冷却,加入时也要边加边摇,不使温度太高。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201519_52395_1625938_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质

    气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化,苯酚加氢、环己烯水合等多种方法,超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加,对环己酮的需求量也越来越大,随着已内酰胺高端市场的需求,对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001),采用填充柱分离,效果差。近年来,有关环己酮产品新的分析方法文献较少,对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果,且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱,程序升降温控制进行分离,采用外标法定量,同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质,分离度均大于1.5,且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产,环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,Agilent Chemstaion色谱工作站,毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm,1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃,检测器温度300℃,初始柱温115℃,程序升降温控制进行分离,柱流量0.8ml/min(恒流),分流比30:1,高纯He为载气,进样量为0.4µl。1.3[/f

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!

  • 【求助】分光光度法测定粗铅中的Sn(邻苯二酚法)

    我参照YS/T248.2-1994中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡,为什么做标准曲线的时候,曲线的相关性很差啊:我取1ml,3ml的4ug/ml的标准溶液,测出的吸光值怎么不是1:3的关系,有时是大概1:2,有时还接近1:1,怎么就不是1:3呢,反正线性关系一点都不好,哎,请大哥大姐们指点一下!!!

  • 求环己酮测定方法

    本人因要完成有机分析的作业,急需环己酮的测定方法,希望各位老师多多指点,分析方法不限,测出来就行!谢谢!学生拜叩!

  • 环己酮肟蒸气的热导系数有多大啊?

    如题,环己酮肟的热导系数有多大啊?我的意思也就是环己酮肟能不能用氢气做载气,然后用TCD给检测出环己酮肟的含量。之前用填充柱做分析,肟的峰高很低,感觉基本可以忽略不计。求大神答疑解惑,能不能用tcd检测环己酮肟,若能,那该用那种柱子?跪求跪求,谢谢啦

  • 【求助】分光光度法测定粗铅中的Sn(邻苯二酚法,板油问题)

    我参照YS/T248.2-1994中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡,为什么做标准曲线的时候,曲线的相关性很差啊:我取1ml,3ml的4ug/ml的标准溶液,测出的吸光值怎么不是1:3的关系,有时是大概1:2,有时还接近1:1,怎么就不是1:3呢,反正线性关系一点都不好,哎,请大哥大姐们指点一下!!!

  • 【第三届原创大赛】一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程

    维权声明:本文为dct1983原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程由于环己酮装置扩产,需要参加环评,要有装置周围大气中环己酮含量的数据。8月下旬,领导布置任务下来了,说干就干。1 取样和样品处理 将便携式的空气采样器和活性炭采样管连接好,在所需的采样点,调好采样速率和时间。采样完成后将将活性炭倒入溶剂中,用的溶剂是二硫化碳。

  • 求购3-甲基环己酮

    3-甲基环己酮,CAS号为591-24-2,要求:国产,纯度95%以上,200公斤,能长期供货。

  • 【求助】气相色谱测工业环己酮的含量

    【求助】气相色谱测工业环己酮的含量

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105181111_294721_2146127_3.jpg实验室最近买了一台气相色谱,用来测原材料环己酮的,可是昨天我自己测的时候,为什么只有一个峰呢?显示含量是100%,求高手指点!!谱图

  • 作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率测定

    最近做作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率,用中等极性的毛细管柱,分流进样,测得的解吸效率普遍偏低只有80%左右,有哪些细节会影响解吸效率的测定呢。我测苯、甲苯、乙酸乙脂的解吸效率都很好,达到95%以上。我是用分析纯的试剂配成高浓度的二硫化碳母液,然后用微量注射器注入一定量的母液进入到活性碳管,两端套上橡胶帽,平衡过夜,一般平衡12小时,然后用二硫化碳解吸30min,进样。我们把活性碳管的棉花也一并放入解吸瓶解吸的,这有影响吗?

  • 做邻苯二酚标准物时同一个试剂四次的图都不一样

    做邻苯二酚标准物时同一个试剂四次的图都不一样

    这浓度为0.0558mg/mL的邻苯二酚,流动相是乙腈和百分之0.5磷酸。依次出现的是这四个图,这什么情况?求大神指教[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161725376693_3188_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726261481_4380_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726536397_6809_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726538053_8172_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

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