在HP-5柱子上环己酮和对二甲苯的保留时间相同吗
目前我们在进行邻苯二酚紫光度法测定铝的实验,可是药剂使用了国外和国产显色剂,铝标液使用的是国家标准物质配制的,但是在分析过程中发现加入邻苯二酚紫后不变蓝色,而且高浓度铝溶液10mg/L加入邻苯二酚紫也不变蓝色。在进行曲线绘制过程中发现,无色阶,自然的曲线一直绘制不好,请求各位高手有没有用相同方法测定铝离子的,介绍下经验,我们好进行改进,谢谢各位大侠
求SN/T 2405-2009玩具中甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮迁移量的测定
[color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚,邻苯二酚,邻氯苯酚,苯酚,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设,之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975,柱子HP5,谢谢了[/color]
[color=#444444]我有个需要扫红外的样品,主要为苯酚或邻苯二酚的水溶液,现在实验室中有一台冷冻干燥器,不知道能否对样品进行冻干,因为酚都具有挥发性,求助![/color]
[color=#444444]在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中(GC7890,MS5975),3-氯邻苯二酚,经过BSTFA衍生化后比对的质谱图是什么样的,怎么我的样品没有衍生化的时候能够比对出来是3-氯邻苯二酚。衍生化后就比对不出来了?我用的是同一个样品呀,有没有哪位指点一下,有没有办法拿到标准的3-氯邻苯二酚的衍生化后的质谱图?谢谢[/color]
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了相同帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3075799/
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了
大家好,最近使用HP-5检测邻苯二酚和对苯二酚,结果用乙腈作溶剂出峰正常,换成水作溶剂就不出峰了,很郁闷啊。真心求助各位大侠指点指点。 进样口和检测器温度300,柱温100-200,10℃/min.
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
[color=#444444]最近做硫酸锆与邻苯二酚的反应,将得到的黑色沉淀反复洗涤,经冷冻干燥后,测得了一系列硫酸锆与邻苯二酚摩尔比的紫外光谱图。由于反应体系的pH值较低,在做邻苯二酚空白时,发现也有沉淀,因此,向大家求助,从这些紫外图谱上能否确定锆与邻苯二酚反应了?另外,硫酸锆与邻苯二酚的不同摩尔比,产物的红外图谱上,均未有苯环骨架在1600cm-1附近的吸收,只有在1460cm-1附近有强吸收峰。请大家多多指教!谢谢![/color][color=#444444][img=,358,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051441036232_4807_1646718_3.jpg!w358x260.jpg[/img][img=,353,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051441040412_9653_1646718_3.jpg!w353x260.jpg[/img][/color]
空气中环己酮的测定方法 ---------------------------------------------------------------------甲、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法见丙酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙、糠醛比色法1 原理环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物,经硫酸脱水变成玫瑰红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 注射器,100ml。2.3 具塞比色管,10ml。2.4 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:氢氧化钠溶液,40g/L。3.2 糠醛溶液,0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。3.3 硫酸,ρ18=1.834g/ml。3.4 标准溶液:于25ml量瓶中放入10ml吸收液,准确称量,加入2滴环己酮,再准确称量,两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中环己酮的含量,临用时用吸收液稀释成1ml=10微克环己酮的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的速度,抽取0.2L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表62配制标准管。向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2),摇匀,放入65℃水浴中,加热5min,取出冷却,放入冰水浴中,沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3),冷却后,于波长560nm下比色。表62 环己酮标准管的配制以环已酮含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定 按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出环己酮的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中环己酮的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时,其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。7.3 加入硫酸前必须充分冷却,加入时也要边加边摇,不使温度太高。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201519_52395_1625938_3.jpg[/img]
求 ,tiron(邻苯二酚-3.5-二磺酸钠)HPLC测定法有国家的试剂标准吗? 有知道的忘告之, 万分感谢!~~
气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化,苯酚加氢、环己烯水合等多种方法,超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加,对环己酮的需求量也越来越大,随着已内酰胺高端市场的需求,对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001),采用填充柱分离,效果差。近年来,有关环己酮产品新的分析方法文献较少,对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果,且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱,程序升降温控制进行分离,采用外标法定量,同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质,分离度均大于1.5,且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产,环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,Agilent Chemstaion色谱工作站,毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm,1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃,检测器温度300℃,初始柱温115℃,程序升降温控制进行分离,柱流量0.8ml/min(恒流),分流比30:1,高纯He为载气,进样量为0.4µl。1.3[/f
对苯二酚 间苯二酚 邻苯二酚的极性大小?为什么,在反相高效液相色谱中处分顺序?请高手给个答复,谢谢
以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子! 查资料环己酮的FID校正因子为1.38,但是环己醇仅有TCD的校正因子,无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算,查资料羰基贡献为0,即环己酮校正因子按有效碳数法计算:7*98/(100*5)=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢,环己醇FID校正因子是多少? 文献理论上看,羰基贡献为0,羟基贡献应大于零,也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大,也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20,环己醇1.11。 求帮助!
我参照YS/T248.2-1994中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡,为什么做标准曲线的时候,曲线的相关性很差啊:我取1ml,3ml的4ug/ml的标准溶液,测出的吸光值怎么不是1:3的关系,有时是大概1:2,有时还接近1:1,怎么就不是1:3呢,反正线性关系一点都不好,哎,请大哥大姐们指点一下!!!
本人因要完成有机分析的作业,急需环己酮的测定方法,希望各位老师多多指点,分析方法不限,测出来就行!谢谢!学生拜叩!
如题,环己酮肟的热导系数有多大啊?我的意思也就是环己酮肟能不能用氢气做载气,然后用TCD给检测出环己酮肟的含量。之前用填充柱做分析,肟的峰高很低,感觉基本可以忽略不计。求大神答疑解惑,能不能用tcd检测环己酮肟,若能,那该用那种柱子?跪求跪求,谢谢啦
DL/T 502.9-2006 火力发电厂水汽分析方法 铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法)[~191777~]
我参照YS/T248.2-1994中用邻苯二酚紫法测粗铅中锡,为什么做标准曲线的时候,曲线的相关性很差啊:我取1ml,3ml的4ug/ml的标准溶液,测出的吸光值怎么不是1:3的关系,有时是大概1:2,有时还接近1:1,怎么就不是1:3呢,反正线性关系一点都不好,哎,请大哥大姐们指点一下!!!
专家来现场加标考核:把二硫化碳中环己酮标液打到活性炭里 要过多久加二硫化碳解吸?因为考核项目挺多 不可能等过夜再解吸了。
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3-甲基环己酮,CAS号为591-24-2,要求:国产,纯度95%以上,200公斤,能长期供货。
哪位同仁有2-甲酰胺环己酮 含量测定方法,希望能共享一下。我的邮箱为limin3412@163.com
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105181111_294721_2146127_3.jpg实验室最近买了一台气相色谱,用来测原材料环己酮的,可是昨天我自己测的时候,为什么只有一个峰呢?显示含量是100%,求高手指点!!谱图
请教各位大侠,我这边想用热导+极性柱分析环己酮的水分一直不太好做,求方法?
最近做作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率,用中等极性的毛细管柱,分流进样,测得的解吸效率普遍偏低只有80%左右,有哪些细节会影响解吸效率的测定呢。我测苯、甲苯、乙酸乙脂的解吸效率都很好,达到95%以上。我是用分析纯的试剂配成高浓度的二硫化碳母液,然后用微量注射器注入一定量的母液进入到活性碳管,两端套上橡胶帽,平衡过夜,一般平衡12小时,然后用二硫化碳解吸30min,进样。我们把活性碳管的棉花也一并放入解吸瓶解吸的,这有影响吗?
现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-1690,需要配一根能检测环己酮的色谱柱。
这浓度为0.0558mg/mL的邻苯二酚,流动相是乙腈和百分之0.5磷酸。依次出现的是这四个图,这什么情况?求大神指教[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161725376693_3188_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726261481_4380_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726536397_6809_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006161726538053_8172_4209539_3.jpg!w690x517.jpg[/img]