中国药典阿昔洛韦的有关物质检查： 取本品，加二甲基亚砜制成每1ml中含10mg的溶液，照薄层色谱法(附录Ⅴ Ｂ)试验，吸取上述溶液5μl，点于硅胶ＧＦ254薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨溶液(80:20:2)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，除主斑点外，不得显其他斑点。问题：斑点拖尾严重，不知有何方法改善。
请教各位，有人提到十氯酮、除草醚、二氯萘醌和卡波硫磷这4种物质是用于检验GC系统是否有拖尾现象发生的标准物质，百灵威也能查到有卖这种标准的，我查了一下是在EPA8081的方法中有提及，但8081通篇没有对此做详细阐述，请问大家有对这类”拖尾检验标准物质“应用的相关研究吗？我现在能查到的，是十氯酮的相关论述，如它溶于 谢水或甲醇，会发生反应，形成水合物（水），或生成半缩醛（甲醇），其他物质有关在ＧＣ上与拖尾相关研究没有查到。希望大家给予帮助，谢谢！
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素摘 要：采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质质元素进行定量分析。通过选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.10μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，回收率为96.0%～103.0 %，相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点，具有较强的实用性和可操作性，可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。关键词：ICP-AES；螺旋藻；矿物质元素Microwave digestion -ICP-AESDetermination of 8 Mineral elements in Spirulina Abstract:The spirulina sample digested with microwavedigestion,and the contents of the 8 mineral elementsin the sample solution were determined by ICP-AES. By the best workingconditions, instrument detection limit of measured element is 0.001 ~ 0.10 μg/mL,andthe working curve of correlation coefficient is greater than 0.999, therecovery rate of 96.0～103.0%, relative standarddeviation less than 3.0%.The method is simple and rapid,accurate,precision and accuracy meet the requirement analysis of mineral elements in spirulina,can be applied to the determination of mineral in spirulina. Keywords:ICP-AES; Spirulina; Mineral elements 螺旋藻是一种全天然、高蛋白、营养丰富而均衡、富含藻多糖、不饱和脂肪酸、藻胆蛋白、β-胡萝卜素、超氧化物歧化酶(SOD)以及多种矿物质维生素等生物活性物质的藻类,具有极高的医疗保健价值,对许多疾病有防御作用。螺旋藻的矿物质含量相当高，也含有丰富的微量元素。这些微量元素和矿物质均与有机物结合，易被人体吸收利用，能有效地调节机体免疫及酶的活性。目前，国内外对微量单元素检测都有研究，螺旋藻中矿物质元素主要以X射线荧光光谱分析法（XRF）和原子吸收光谱法（AAS）。XRF法存在样品检出限高、样品前处理过程繁琐、造成样品污染与损失等缺点。AAS法存在测试周期长等缺点。微波消解是一种快速、简便、分解完全、空白值低得样品预处理方法，已广泛适用于各种有害物质的含量检测。本文采用微波消解溶样ICP-AES法对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质元素进行测定，对各工作参数进行研究。样品回收率为96.0%～103.0 %，相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点，具有较强的实用性和可操作性，可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂MIRESTONE ETHOS1微波消解仪（莱伯泰科），配有聚四氟乙烯高压消解罐；JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)；钙、铁、锌、镁、锰、钾、钠、磷标准溶液，1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心);硝酸、双氧水均为优级纯（西陇化工）。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）。1.2仪器主要工作参数微波消解仪的工作参数见表1，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数见表2。表1 微波消解仪的工作条件Tab.1 The parameters of microwave digestioninstrument 阶段 Step 功率 Power /(W) 升温程序 Temperature program/(min) 保持温度 Keep temperature/(℃) 持续时间 Duration /(min) 1 1300 5.0 160 7.0 2 1300 5.0 180 7.0 3 1300 5.0 200 20 表2 ICP-AES最佳工作条件Tab.2 Optimal operating conditions for ICP-AES 参数 Parameter 设定值 Set value 参数 Parameter 设定值 Set value 射频功率 1200 W 雾化器流量 1.0mL/min 反射功率 ≤5 W 蠕动泵进样量 2.5mL/min 载气流量 0.6 L/min 积分时间 3s [/t
有谁检测盐酸伐昔洛韦的，保留时间稳定吗？出峰时间有向前漂移，大概每一针0.01min左右，时间久了，更昔洛韦的峰分离就差了些，大家检测的时候也有这样的情况吗？
辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。本品可抑制内源性胆固醇的合成，为血酯调节剂。临床用于治疗高胆固醇血症，冠心病。目前，降血脂类药物品种众多，而他汀类药物是降脂药市场的绝对主导，辛伐他汀又是其中的主力。目前，中国有许多家药厂在生产辛伐他汀。迪马科技技术部用Inspire （33 mm*4.6 mm，3 μm）的柱子做了相应的实验以及柱寿命测试实验。结果符合药典要求，并且，在有关供试样品浓度（高浓度）下连续进样300针，结果仍符合药典要求.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325595_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325596_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325597_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325598_1987954_3.jpg附件为辛伐他汀（有关物质）的测定及相关产品
中国测试技术研究院化学研究所是中国测试技术研究院直属的二级法人事业单位，专业从事计量检定/校准、化学类测试技术和计量基标准（标准物质）的研究、产品检验、化学类测试仪器研发、工程测试等工作。先后承担了国家级、省部级科研项目多项，获得四川省科技进步一等奖、四川省科技进步三等奖、四川省重大科技成果转化工程示范项目称号。化学研究所下设标准物质研究室实验室，主要从事化学标准物质（气体标准物质、溶液标准物质和固体标准物质）的研制，凭借严格的质量管理和优质服务，已成为国内高端气体、溶液标准物质重要的研发和生产基地。液体标准物质项目组现因业务发展需要，长期面向社会招聘化学、应用化学，环境化学，石油化工等相关专业人才数名，主要从事标准物质的研发和生产工作。岗位职责：1、具备扎实的化学理论知识和文献检索能力，具备化学实验基本操作技能。2、具有一定的语言文字功底，能够负责完成项目技术方案的设计、编制、撰写。3、工作严谨，认真细心，能够胜任产品研发与生产工作。任职要求：1、化学，分析化学，环境科学，石油化工等相关专业，大专及以上学历。 2、有液体标准物质研制开发相关经验者优先。3、拥有较强的团队意识和服务意识、沟通能力，踏实进取，吃苦耐劳，责任心强。联系方式：1.有意应聘者将简历发送到电子邮箱：[email]9026427@qq.com[/email]（潘老师）。2.初审通过的人员，将电话或邮件通知其前来面试，择优录用，待遇面谈。
相关物质分析扫描阶段，各位对于波长如何选择？不同选择结果可能有不同，谢谢！
布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质，测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法，具体为：选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18（250 × 4.6 mm，5 μm 粒径）色谱柱；柱温 40 °C ；以1.0 mL min的速度梯度洗脱；使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]
迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求，保证进出口化妆品的安全卫生质量，保护消费者身体健康，推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下： 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1） 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.，3μm) 应用图谱：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319
有没有朋友做头孢克洛的液相分析，我们在测有关物质时，在42——50min都有两个大包，是怎么回事，7月份测时还没有，现在是进了两针后就有了，我们试剂和水都换过了，就是除不掉，有没有人知道还有什么办法吗？ 流动相A：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0） 流动相B：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0）／乙腈=275／225 梯度：t／min 0 30 45 50 51 61 A% 95 25 0 0 95 95
以下内容摘自《土壤近红外光谱检测》宋海燕著|化学工业出版社二维相关光谱分析技术提高了光谱分辨率，增强了其对谱图的分辨能力，并在揭示分子内和分子间的相互作用及判断分子中各官能团反应的先后顺序的研究中发挥了重要作用，因此该技术在各个研究领域均得到广泛的应用。如：Krzysztof Zdzislaw Haufa等，采用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对1,2-丙二醇和1,3-丙二醇结构的影响。结果发现在浓度低的时候，OH基团呈明显非结合状态，当浓度高并且位于纯液体状态时，二醇结构就由分子间的氢键决定。Chunli Mo等用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对桑蚕丝素蛋白的影响。结果发现采用近红外光谱结合二维相关光谱技术跟踪分析水丝蛋白结构的动态变化可行。二维相关光谱将谱图信息由一维扩展到了二维，其关注的是困扰引起的细微特征的光谱变化，因此可以解释一维光谱中很难解释的现象，如谱峰重叠或外界干扰下理化指标变化等现象。若能将二维光谱与一维光谱协同分析将会更有助于对被测物质特性的检测和定量分析。
[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]
药物含量及相关物质测定http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yaowu3(3).jpg迪马科技推出的Diamonsil、Spursil、Platisil系列反相HPLC色谱柱(包括C18和C8)具有广泛的通用性,能够满足大多数药物分析项目,并能得到对称的峰形、较好的分离度和超高的柱效,成为药物分析工作者的首选产品。Diamonsil 2(钻石二代)系列反相HPLC色谱柱键合工艺领先,键合密度和碳载量为同类产品中最高者较高的碳载量使Diamonsil 2系列色谱柱具有优异的选择性和分离度,分析时间却未延长粒径均匀、表面光滑的硅胶基质使Diamonsil 2系列色谱柱具有超高柱效(N/100,000 /m)采用了最新的封端技术,固定相表面残余的硅羟基被抑制,碱性化合物也能得到完美峰形Diamonsil 2系列色谱柱能够耐受1.5 - 9.0的pH值,应用领域更加广阔Spursil(思博尔)系列反相HPLC色谱柱科学家们将极性基团键合到反相固定相中,得到了全新的Spursil色谱柱,使极性药物分析变的简单Spursil色谱柱上可观的极性基团与极性化合物间存在较强作用力,增强了对极性药物的保留能力Spursil色谱柱的碳载量为24%,仍高与普通C18柱,对弱极性、非极性化合物同样具有较好的分离能力因极性基团和非极性基团的同时存在,Spursil在100%水相～100%有机相范围内均具有卓越表现Spursil色谱柱在峰形对称性和pH值(1.5~10)耐受性方面表现优秀Platisil(铂金)系列反相HPLC色谱柱另一款极性改性的反相色谱柱,对极性化合物具有较强保留能力在1-11的pH范围内具有稳定的表现由于键合技术独特,不易发生固定相塌陷,可在纯水相下长时间操作固定相表面的硅羟基最大程度去活,化合物峰形对称性极好为了方便分析工作者选择色谱柱,我们按照2010版中国药典提供的分析条件,对多个药品品种的含量和相关物质进行了测试,并汇编成谱图集,分析工作者可根据自己的分析项目迅速找出合适的色谱柱。
[align=center][b]二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析[/b][/align][align=center]郭然，徐怡庄[sup]*[/sup][/align][align=center]北京分子科学国家实验室，稀土材料化学及应用国家重点实验室，北京大学化学与分子[/align][align=center]工程学院，北京 100871[/align][b]摘要：[/b]本工作中，使用基于异步正交的二维/多维相关光谱方法对多类热重-红外联用双线性数据进行分析。结果表明，本方法可以有效地处理包含二组分甚至多组分气体逸出物的热重-红外数据，并得到体系中各纯物质光谱。该方法可以有效识别大量体系中某物质的特征吸收峰，且不需预先得知待差减物质谱图，相比于传统的差减法有较明显的优势。[b]关键字：[/b]二维/多维相关光谱 热重-红外联用[b]背景介绍[/b]热重-红外联用方法被广泛地应用于物质成分鉴定、热分解过程考察等相关研究。在常规的热重-红外联用分析中，不同气体逸出物随加热过程逐渐逸出，并通过红外气体池进行检测。然而，气体逸出物的逸出曲线经常会有重合，在某些情况下，逸出曲线甚至会有严重重叠。例如，两气体组分A及B由同一物质分解产生或是具有接近的沸点，则该两物质的逸出曲线会非常接近。气体逸出物逸出曲线的严重重叠，使得在红外检测过程中，只能得到混合物的红外光谱而非各纯物质光谱，这给气体逸出物的鉴定及后续分析造成了很大困难。一般来说，在对红外光谱进行处理，以期得到各纯物质光谱时，可以通过差减法，将光谱中存在的干扰项去除，从而得到目标物质的光谱。该方法的应用一般需要满足以下条件，即需要扣除的物质及其光谱已知。例如，光谱处理中常见的水汽及二氧化碳背景扣除方法，即是基于水汽和二氧化碳光谱已知的前提下，通过选择合适的峰位，找出差减的比例系数，从而将水汽及二氧化碳光谱从总光谱中移除。然而，随着总光谱复杂程度的加剧，干扰光谱鉴定的物质不仅是水和二氧化碳，而可能包含各类未知且具有不同光谱形状的气体逸出物，单纯进行水和二氧化碳的扣除，对很多体系的分析而言是远远不够的。即使是二氧化碳的扣除，差减法也存在一定问题。在中红外区，二氧化碳的谱峰主要存在于2350cm[sup]-1[/sup]-2200cm[sup]-1[/sup]的光谱区段。由于很少有气体产物在该光谱区段存在吸收峰，目前的二氧化碳扣除算法可以将该区段谱峰全部扣去。然而，实际体系中存在一些物质，在该光谱区段具有具红外活性的振动模式(如乙腈的C≡N三键伸缩振动)。当这些物质对总光谱有贡献时，差减法很难恰好将二氧化碳的成分准确扣除，从而导致得到的谱峰变形，影响后续的数据分析。本工作中，使用本课题组开发的二维/多维相关光谱方法对多类物质的热重-红外数据进行处理，以期得到各纯物质光谱。[b]算法简要介绍[/b]二维及多维异步谱的构建基于以下算法：[align=center] [img=,492,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625044178_4191_3237657_3.jpg!w492x106.jpg[/img][/align]式中，为物质k在[i]t[/i][sub]i[/sub]时刻的逸出浓度，为物质k在[i]v[/i][sub]j[/sub]处的红外吸收，N为Hilbert-Noda变换矩阵。通过基于Hilbert-Noda变换矩阵的异步相关乘法，构建二维异步谱。在异步谱上通过寻找特征性的系统缺峰，得到一级特征峰的吸收信息，并由该处的异步谱截线，得到各纯物质的光谱形状。构建多维异步谱时，在构建二维异步谱方式的基础上，对原始一维光谱进行多级分组，在二维异步谱上取各组相同位置的截线，进行基于公式(2)的高维异步谱构建。可以证明，通过异步光谱的升维算法，可以将体系中各成分对于光谱的贡献逐一去除，进而不断简化光谱形式，最终得到纯物质光谱。通过选择不同的升维路径，可以通过选择不同的特定吸收峰，去除不同成分对总光谱的贡献，从而得到不同的物质光谱(证明略)。本方法已应用在多类体系中，并成功得到了体系中各纯物质红外光谱。下面给出一个应用实例。[b]实验条件[/b]仪器：TGA(TGA-8000)-FTIR (Frontier) 联用仪器 (Perkin Elmer)；样品：去离子水、乙腈、乙酸乙酯。实验步骤：配制水/乙腈/乙酸乙酯混合溶液(v:v:v=1:4:1)上样于坩埚，以30℃为起始温度，10℃/min速度升温至90℃，30℃/min升温至150℃。红外光谱采集：分辨率8cm[sup]-1[/sup]，每张光谱采集时间约2.7s。[b]结果讨论[/b]水、乙腈、乙酸乙酯三组分的沸点相差不大，通过上述算法，可以将体系中各成分逐级去除，最终得到三组分各自的纯物质光谱。[align=center][b] [img=,690,626]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625227884_5273_3237657_3.jpg!w690x626.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 基于三维异步相关方法的水/乙腈/乙酸乙酯混合物热重-红外联用数据分析 (A) 二维异步相关谱 (B) 三维异步谱在x=3746cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (C) 三维异步谱在x=2620cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (D) Trace 1-图(B)在y=2620cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙酸乙酯光谱(Trace 4)；(Trace 2)图(B)在y=1768cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙腈光谱(Trace 5)；(Trace 3)图(C)在y=2982cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应水光谱(Trace 6)[/align][b]致谢[/b]本工作由国家自然科学基金(No.51373003)赞助。
1.相关峰的解析2.该物质是什么http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105201859_295164_2293384_3.jpg谢谢了
为什么基于蒙特卡洛法评定测量不确定度（见JJF1059.2—2012），其基于分布传播，不能处理相关性问题？而基于不确定度传播的测量不确定度评定方法（见JJF1059.1—2012）才可以处理相关性问题？
目 录1. 验证目的2. 验证范围3. 验证依据4. 验证时间5. 验证内容5.1 仪器配置5.2 验证所使用的试剂及标准品5.3 验证可接受标准5.4 需验证的测试方法5.5 系统适应性实验5.6 方法专属性5.7 系统精密度5.8 最小检测限5.9 最小定量限5.10 验证范围5.11 方法精密度5.12 线性范围5.13 方法准确度5.14 方法中间精密度5.15 方法耐用性6. 结果分析、结论及评价7. 附件 1. 验证目的确保--------相关物质检测方法准确、重现并耐用，为建立检验操作程序提供依据。2. 验证范围--------相关物质检测方法方法学验证。3. 验证依据ICH指南12.8（Validation of Analytical procedure）；USP25版（1225）（Validation of Compendial Methods）。4. 验证时间2003年 月 日起至2003年 月 日5. 验证内容5.1 仪器配置名称型号序列号供应商校验日期校验结论有效时间高效液相色谱进样器[font=楷体_
【作者中文名】汪涛; 邓树海; 徐丽洒; 万发里;【作者英文名】WANG Tao1; DENG Shu-hai1*; XU Li-sa2; WAN Fa-li1（1.School of Pharmacy; Shandong University; Jinan 250012; China; 2.School of Pharmacy; Qingdao University; Qingdao 266021; China）;【作者单位】山东大学药学院; 青岛大学药学系; 山东大学药学院 济南; 山东青岛;【摘要】目的建立HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酐(60∶40∶0.5),检测波长332 nm。结果扎托洛芬在30~70 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.74%)。结论本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271749_386604_2379123_3.jpg
标准物质相关术语 (1)基准标准物质primary reference materiaI(PRM) 具有最高计量学特性，用基准方法确定特性量值的标准物质。简称基准物质。 注：基准物质一般是由国家计量实验室研制，量值可以溯源到SI单位，并经国际计量组织开展国际比对验证，取得了等效度的。 (2)定值characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 (3)均匀性homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。 注：通过测量取自不同包装单元(如：瓶、包等)或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。
8月18日下午4点，由我要测网和仪器论坛共同举办的【我要测网微课堂】蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用 如期进行 分享专家：北京市劳动保护科学研究所室内环境检测中心实验室技术负责人 朱佐刚副研究员 分享形式：采用PPT图片+语音形式 参与人数：3000+（8个微信群群同步直播） 内容整理：实验室认可/资质认定版面新人-ghsunmer微课堂现场：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221416_606137_2984502_3.png 首先要感谢朱老师为大家进行这堂微课的讲解，朱老师是北京市劳动保护科学研究所室内环境检测中心实验室技术负责人。长期从事室内空气和车内空气中污染物检测以及检测方法的开发。参与了标准方法HJ/T 400-2007 (车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法)的检测方法编写和检测方法验证。在实验室分析质量控制方面有非常丰富的经验。朱老师论坛ID：zzg2002，欢迎来与朱老师交流@普通用户63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221417_606138_2984502_3.jpg嘉宾分享环节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606094_2384346_3.jpg 蒙特卡洛模拟法很多领域已经得到了广泛应用，但是在分析化学中的较少。所以本次讲座先为大家介绍下蒙特卡洛模拟法的原理，然后为大家梳理下不确定度计算的基本方法，最后为大家介绍下蒙特卡洛模拟法在不确定度判定的中的具体应用与举例。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606095_2384346_3.jpg首先，我们来了解下什么是蒙特卡洛模拟法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221129_606096_2384346_3.jpg我们从两个例子来认识下蒙特卡洛模拟法的具体内容，首先是蒙特卡洛模拟法计算圆周率：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221136_606097_2384346_3.jpg蒙特卡洛模拟法计算圆周率的算法如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606098_2384346_3.jpg用vba编程后的模拟输出结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606099_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606100_2384346_3.jpg可以看出随着模拟次数增加，圆周率的计算结果越接近真实值，所以，蒙特卡洛模拟法如果要达到一定的精度则需要一定的模拟次数支持。下面来看第二个例子，用蒙特卡洛模拟法计算定积分：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606101_2384346_3.jpg定积分的物理意义就是曲线与x轴相围成的面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606102_2384346_3.jpg解题思想与圆周率的计算相似：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221138_606103_2384346_3.jpg模拟结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221148_606104_2384346_3.jpg到次蒙特卡洛模拟法的基本原理就介绍完了，下面来介绍下蒙特卡洛模拟法用于不确定度的评定，首先还是先来梳理下不确定度的定义与一般计算方法：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221150_606108_2384346_3.jpg值得特别注意的是，不确定度与分析结果的准确性没有必然联系，概念上大家要区分清楚。区间估计的概念如下，如果不能很好理解可以参考数理统计相关书籍学习。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221222_606109_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221224_606110_2384346_3.jpg标样证书上的标样量值就是以区间估计的形式给出的。下面大家一起来回顾下与不确定度相关的计量学名词：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221225_606111_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221227_606112_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221228_606113_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221230_606114_2384346_3.jpg常用的不确定度评定方法：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221232_606115_2384346_3.jpgGUM法的评定原理与步骤：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221232_606116_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221233_606117_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221235_606118_2384346_3.jpgGUM法的主要问题在于假设分析结果必须符合正态分布，但在实际应用中有许多情况是无法满足的，这就是MCM的出现原因。蒙特卡洛模拟法的理论基础：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221238_606119_2384346_3.jpgMCM法的基本原理与步骤：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221239_606120_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/20160
各有关单位： 根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》，经审核，拟批准结冷胶等9种物质为食品包装材料用添加剂新品种；1-十八碳烯与1-十六碳烯和4-甲基-1-戊烯的聚合物等5种物质为食品包装材料用树脂新品种。现公开征求意见，截止时间为2014年9月15日。 传真：010-84088654 邮箱：zhangsu123123@sina.com 附件：1. 拟批准的食品包装材料用添加剂新品种.doc 2. 拟批准的食品包装材料用树脂新品种.doc 国家卫生计生委办公厅 2014年8月8日
我们是执行SONY SS00259的标准，但对里面的有害物质的相关知识很是缺乏，我想应该很多人和我一样的感受吧。所以开这样一个帖子，让专业人士指导一下，我们能更深入的了解它们，有利于以后的有害物质识别及控制工作。考虑到这个帖子是需要持续维护（不断有新物质加入），就不设成悬赏帖，对有贡献的朋友另外开帖奖励。大家回帖内容可以是新增有害物质（最好能写新增的依据，如哪个法规/客户要求），我会及时更新有害物质清单；当然最重要的是解惑，描述你熟悉的有害物质的主要用途、适用行业、有要求的法规、相关客户等解惑信息；也可以是对其他楼朋友的意见进行的质疑与澄清。至于其他灌水就不用提了。希望本贴能吸引更多技术人员的关注！有害物质清单：1.Cd及其化合物2.Pb及其化合物3.Hg及其化合物4.Cr6+及其化合物5.PBBs6.PBDEs7.多氯联苯(PCB)8.多氯化萘（PCN）9.多氯三联苯（PCT）10.短链型氯代烷烃（SCCP）11.三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPT）12.石棉13.特定偶氮化合物14.甲醛15.PVC16.HFC/PFC17.氧化铍/铍青铜18.邻苯二甲酸盐（脂）19.多环芳烃（PAHs）20.壬基酚21.卤素（氯、溴等）
维权声明：本文为xiaozhenzi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：本文依据2009年版欧洲药典，采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质，使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速，准确，重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察，所得测定结果均符合相关规定。关键词：布洛芬；有关物质；高效液相色谱；分析 ；梯度洗脱引言布洛芬（Ibuprofen）又名异丁苯丙醇，为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好，不良反应较小。目前已在世界上广泛应用，成为全球最畅销的非处方药物之一，和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外，还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效，毒性低，在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛，美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种，中国药典采用薄层色谱法，美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法，其中，欧洲药典采用梯度洗脱的方法，该方法简单快速，定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E，同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱，此液相以其特有的“泵前合流，泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度（比例阀梯度）稳定性差的问题，日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合，不容易产生气泡，稳定性与多泵梯度（高压梯度或直接混合梯度）相同，同时又有极高的梯度精度，从而提高了分析的准确性。1.实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪：日立L-2000系列液相，包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱（L-2300）、色谱工作站；色谱柱：ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um；布洛芬标准品：含量≥99.5%（中国药品生物制品有限公司）；布洛芬注射剂（自制，批号：100628）；乙腈：色谱纯；水：二次蒸馏水；磷酸：分析纯。1.2色谱操作条件流动相A:乙腈-水（磷酸调PH2.5）（66:34）；流动相B：乙腈；柱温：30℃；流速：2.0ml/mim；检测波长：214nm；进样体积：20ul。梯度条件如表-1。 Tab-1Time(min)Mobile phase A(%)Mobile phase B(%)0-25100025-55158555-70158570-7510001.2.1有关物质按上述色谱条件，待基线平稳后，以空白溶剂进样一次进行梯度平衡，按对照溶液、样品溶液的顺序进样。布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算，公式如下：A2X (%)= *100%A1*100式中：A1为对照溶液中布洛芬的峰面积A2为供试溶液中各杂质的峰面积2.结果与讨论2.1系统适应性试验Fig1布洛芬的保留时间为29.57min，Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见，采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来，杂质B与布洛芬的分离度大于1，其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5，皆符合药典规定。2.2对照液、供试液样品的测试Fig2[/s
各位大神/专家！ 玻璃上镀膜，膜层脱落。下图为膜脱落区域的FT-IR图，请教各位专家大神，膜脱落区域有什么异常物质吗？ 十分感激！ [img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310171648056381_3221_5193766_3.png!w690x305.jpg[/img]
标准物质\标准样品作为测量参考标准，是用于测量过程控制和测量结果评价不可缺少的工具，是建立一致可比的全球测量互认体系的物质基础和保障。对于改进检测工作质量，提高检测准确度，保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义，继而可为科技进步与创新、重大决策以及经济和社会发展中所涉及的公平贸易、标准制定、实施和验证、民生保障等提供坚实的支撑。因此，标准物质\标准样品的研发与应用对科学民生的重要作用。 为此，仪器信息网网络讲堂联合《化学试剂》编辑部将于2021年[color=#ff0000][b]6月17日至18日[/b][/color]召开[color=#ff6666][b]“第四届标准物质技术与应用”[/b][/color]主题网络研讨会，特别邀请行业专家以及业内人士参与本次网络研讨会，共同就标准物质、标准样品的最新技术进展、热点领域的应用等大家关心的话题共同探讨，搭建相关用户、专家优质、有效的交流平台。 会议对听众[b][color=#ff0000]免费[/color][/b]，欢迎您报名参加!报名链接：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/referencematerials2021/[/url][img=,690,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106091858193270_570_2507958_3.jpg!w690x599.jpg[/img]
螺内酯片有关物质检查有人做过吗?发图看一下
[img=,537,753]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091513537584_7997_1060668_3.jpg!w537x753.jpg[/img]请教各位老师：液相的出口阀有黑色物质，轻微堵，这个是什么原因？入口阀没发现堵的迹象，是不是液相内部脱落的物质？
石粉中钙的测定公司新买TAS-990原吸测钙镁，我们的实验是这样的：1.称量0.1克碳酸钙与坩埚中，加2ML 6mol/L的盐酸，电炉上加热至干燥，冷却后加0.5mol/L的盐酸将干燥物溶解后加水定容到50ML2.过滤后洗取0.25ML滤液与50ml容量瓶加0.6MOL/L盐酸定容3.标液：2 4 6 8ug/ml ，标曲相关性0.9993 燃气流量1500ML/min 测的钙实际浓度为41.1%（应该为40%）结果偏高，换为1700ml/min 测的钙实际浓度为42.3%请大家给分析下是什么原因导致的钙含量偏高，有加氯化镧
VIM3中标准物质相关新术语： 在VIM3中与标准物质相关词汇有了一些增加，有的进行了重新定义，现将一些重要术语及定义在这里给出。 (1)计量学溯源性met。r010gical traceability 通过文件化的不间断的校准链将测量结果与参考对象联系起来的特性，每次校准均对测量不确定度有贡献(2．41，VIM3)。 注1：本定义中，参考对象可以是通过实际复现的测量单位定义，或包括无序量测量单位的测量程序，或测量标准。 注2：计量学溯源性要求建立校准等级关系。 注3：参考对象的说明必须包括该参考用于建立校准等级关系的时间，以及其他相关该参考的计量学信息，例如，何时在校准等级关系中进行了第一次校准。 注4：对于在测量模型中具有一个以上输入量的测量，每个输入量本身应该是计量学可溯源的，校准等级关系可形成一个分支结构或网络。为每个输入量建立计量学溯源性所作的努力厦与对测量结果的贡献相适应。 注5：测量结果的计量学溯源性不保证测量不确定度足够适合给定目的，也不保证没有错误。 注6：如果两个测量标准的比较用于检查，必要时，用于对其中一个测量标准的量值和测量不确定度进行修正时，这种比较可看作为一种校准。 注7：国际实验室认可合作组织(ILAC)认为确认计量学溯源性的要素是向国际测量标准或国家测量标准的不间断的溯源链、文件化的测量不确定度、文件化的测量程序、认可的技术能力、向SI的计量学溯源性以及校准间隔(参见ILAC P 10：2002)。 注8：术语“traceability”有时是指“计量学溯源性”，有时也用于其他概念，诸如“样品可追溯性”、“文件可追溯性”或“仪器可追溯性”等，其含义是指某项目的历史(“踪迹，，)。所以，有混淆的风险时，最好使用全称“计量学溯源性”。
10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）sixingxing（注册ID：v2889187）999youran（注册ID：999youran）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702231508_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702231507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================HPLC法测定西洛他唑片的有关物质方法：HPLC基质：药品应用编号：102877化合物：西洛他唑固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm, 5μm(Cat#:99603) 流动相:乙腈-水(51:49) 流速:1.0mL/min 进样量:20μL 柱温:室温 检测器:UV 258nm文章出处：中国药事 2010, 12(24):1219-1220, 1247关键字：西洛他唑, 高效液相色谱法, HPLC, 钻石二代, Diamonsil C18(2)谱图：摘要: 目的建立测定西洛他唑片有关物质的高效液相色谱法.方法采用色谱柱:Diamonsil C18;流动相:乙腈-水(51:49);流速:1mL/min;检测波长:258nm;进样量:20μL.柱温:室温.结果该色谱条件与测定方法可用于检查西洛他唑片的杂质.结论所建立的方法可行,适用于西洛他唑片的质量控制.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/73_3_1.jpg
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