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宝丹酮十一烯酸酯

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    优良的遗传基因是决定优质药用植物形成的基础和内在因素[1]。DNA分子标记可以从居群及分子的水平上来阐明优质药用植物产生的生物学本质[2],已有大量报道表明基于DNA分子标记的遗传多样性分析揭示了厚朴、肉苁蓉、甘草等道地药材独特药材品质是由当地独特的环境与药材基因型相互作用所产生的[3-6]。目前,已开发出包括扩增片段长度多态性(amplified fragment length polymorphism,ALFP)、简单重复序列(simple sequence repeats,SSR)、相关序列扩增多态性(sequence related amplified polymorphism,SRAP)、简单重复序列间区(inter-simple sequence repeat,ISSR)、目标起始密码子多态性(start codon targeted polymorphism,SCoT)、单核苷酸多态性(single nucleotide polymorphisms,SNP)在内的大量分子标记可用于药用植物研究[7-9],其中,ISSR和SCoT由于具有引物通用性、随机性、设计简单、重复性好等优势而更加适用于药用植物遗传多样性及亲缘关系分析[10, 11]。 《神农本草经》中提出“土地所出,真伪新陈,并各有法”。特定的大气、水文、土壤等环境条件造就了不同的药材特性[12]。因此,为了增加药用植物中有效成分的含量,提高药材的品质,需要探索分析药用植物的品质与赖以生存的环境之间的联系[13]。例如,年平均气温、年日照时数、pH、Sr、Ca、S和交换性K等生态因子都是影响远志有效成分和生物活性的主要因素[14]。日照时数、相对湿度是影响黄芪中黄芪甲苷和黄芪多糖及黄酮类成分的关键因子[15]。除遗传因素和环境因素的影响外,药材的栽培、采收技术和产地的初加工等人文因素都会对药用植物的次生代谢产物有影响[16],近年来,随着野生资源的逐渐减少。栽培的中药材已经成为了常用中药的主要来源。大多药材栽培产区的药农在长期栽培过程中结合实践,积累了丰富的种植生产经验,有效的控制了药材的质量[17-18]。 丹参Salvia miltiorrhiza Bge.隶属唇形科(Labiatae)鼠尾草属Salvia L.,为多年生草本植物[19],以其干燥根及根茎入药,用于治疗胸痹心痛、月经不调、疮瘍肿痛等病症[20]。丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮等是丹参中主要的二萜类有效成分[21-22]。迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B等则是主要的酚酸类成分[23-24]。现代药理学认为,丹参酮类和丹酚酸类化合物(尤其是丹酚酸B)均具有较强的抗肿瘤、抗菌消炎、心脏保护等多种药理作用,临床上广泛应用于心脑血管疾病的治疗[25-26]。丹参一般栽种在海拔较低的丘陵地带,野生丹参常见于草丛、林下、山坡及溪谷旁[27]。其对环境的适应性较强,广泛的分布于我国华东、华中、华北、华南等地区,西北、西南的部分省区也有分布。四川、山东、陕西、河南是丹参栽培的传统道地产区,其中,四川中江所产丹参在各产区丹参中品质较佳,一直作为中药丹参出口的优质道地药材,大量出口于中国周边东南亚国家。 近年以来,由于丹参长期的只种不选导致栽培品种退化,质量下降,使得道地性丧失。另一方面,由于过度采挖,导致野生资源遭到破坏,而临床需求量不断增大使得丹参资源日益紧缺、丹参的药材市场混杂,药材质量和数量难以保证,严重影响其疗效,制约其产业发展。因此,本研究以采自四川中江、陕西商州(镇安、山阳)、山东蒙阴(临朐、济阳、新泰、平邑)、河南伊川、山西曲沃等丹参主要栽培区的丹参样品以及栽培区土壤气候为研究对象,利用ISSR和SCoT标记对不同产区丹参进行遗传多样性评价,并结合有效成分、生态环境的分析,明确影响丹参品质的主导因子以及丹参种植的适宜环境,以期为丹参的高产稳产、优质及后续丹参扩大种植的产区选择提供理论依据。 1 仪器与材料 T100 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]仪(美国Bio-Rad公司)、GelDoc XR凝胶成像系统(美国Bio-Rad公司)、DYY-7C型电泳仪(北京六一生物科技有限公司)、BCD-532WDPT型超低温冰箱(青岛海尔股份有限公司)、LC-20A型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](日本岛津公司)、CR22N型高速冷冻离心机(德国Eppendorf公司)、Thermo Scientific? iCAP? PRO XP ICP-OES(美国Thermo Fisher公司)等。本研究共采集22个丹参S. miltiorrhiza Bge.居群,每个居群随机选取3株植株分别取适量幼嫩叶片,用于丹参遗传关系的分析。选择部分产地丹参为代表测定丹参有效成分,同时采集丹参根际土壤,材料采集信息如表1、2所示。 2 方法 2.1 ISSR和SCoT分子标记分析 使用植物DNA提取试剂盒(浙江兰博生物科技有限公司)提取四川、山东、陕西、河南、山西5个省22个居群66份材料的DNA。由擎科生物技术有限公司合成UBC加拿大哥伦比亚大学设计的ISSR引物和Collard & Mackill开发的36条SCoT引物[28-29]。2种分子标记的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应体系均为10 μL 2×Taq [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url] Master MIX Ⅱ(北京天根生物科技有限公司)、引物1 μL、模版DNA 1 μL、ddH2O补齐至总体积20 μL。ISSR标记的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增步骤为:94 ℃预变性10 min,39个循环下94 ℃变性30 s、48~59 ℃退火1 min、72 ℃延伸1 min,最后再设置72 ℃继续延伸10 min。SCoT标记的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增步骤为:94 ℃预变性5 min,36个循环下94 ℃变性30 s、52.9~59.7 ℃退火90 s、72 ℃延伸1 min,最后72 ℃继续延伸10 min。 2.2 丹酚酸和丹参酮类成分测定 按照《中国药典》2020年版[20]所规定的提取方法及色谱条件,提取不同居群丹参中的丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹酚酸B,并利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)进行含量测定。 2.3 气象指标调查 在中国气象数据网(http://data.cma.cn)上查询极大风速、最低气压、最高气压、最高温度、平均气温、平均最高气温、平均气压、平均水气压、平均2 min风速、平均相对湿度、日降水量≥0.1 mm日数、日照时数、最大风速、最大日降水量和最小相对湿度等15个气象指标。 2.4 土壤理化检测 参照《土壤分析技术规范》(第二版)[30]中土壤样品的采集、处理与贮存,采用五点取样法,收集丹参种植土壤,混合均匀,自然风干,过筛备用。并参照其中方法测定土壤有机质(油浴加热重铬酸钾氧化-容量法)、颗粒组成(比重计法)、阳离子交换量(乙酸钙法)、全N(凯氏蒸馏法)、全P(氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法)、全K([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法)、水解N(碱解扩散法)、有效P(碳酸氢钠法)、速效K(火焰光度计测定法[31])、全量铜、锰、锌、钠、钙、镁、硼、铝(电感耦合等离子体原子发射光谱法)。 2.5 数据处理与分析 利用Excel 2019、SPSS 19.0进行数据的统计和分析,本研究所有数据均保证3个生物重复和3个技术重复。对于扩增产物的电泳结果,有条带的记为“1”,无条带的记为“0”,通过Excel 2019统计扩增位点总数(total number of amplification bits,TB)和多态性位点数(number of polymorphic bits,PB)。采用非加权组算术平均法(UPGMA)进行聚类分析。使用POPGENE 1.32分析得到的存在/不存在数据矩阵,计算等位基因数(number of alleles,Na)、有效等位基因数(effective number of alleles,Ne)、Nei氏基因多样性指数(Nei’s gene diversity index,H)、香农信息指数(Shannon information index,I)、多态性百分比(percentage of polymorphic bits,PPB)等遗传参数。 3 结果与分析 3.1ISSR和SCoT标记多态性分析 本研究从42对ISSR引物中筛选出了14对扩增条带清晰,多态性好、重复性好的引物,用于后续ISSR多样性分析。共扩增出140条条带,其中有133条多态性条带,PPB达到95%,平均每对引物扩增得到10条条带。引物UBC 808、UBC 823、UBC 825、UBC 834扩增的条带数目最多,有12条,多态性条带也是12条,PPB为100%。引物UBC 841扩增得到的条带数目最少为7条,(图1-A,表3)。 利用POPGENE 1.32计算,得到Na、Ne、H和I。其中UBC 811的Ne、H、I各项指数最高,分别为1.68、0.37和0.53。UBC 825的Ne、H、I各项指数最低,分别为1.19、0.14和0.26。Na、Ne、H和I平均值分别为1.95、1.41、0.24和0.37(表3)。 从36对SCoT引物中共筛选出10个扩增条带清晰、重复性好的引物,用于扩增22个?丹参居群(66个样本)的DNA。共扩增出97条条带,其中93条为多态性条带,平均多态性率为95.88%(图1-B,表4)。SCOT 28引物的扩增条带数最低为7条,多态性条带也是7条,PPB为100%。SCOT 3引物的扩增条数最高(14条),多态性率为100%,表明SCoT引物也具有较高的多态性和信息量。SCoT 28的Ne、H、I各项指数最高,分别为1.70、0.40和0.58。SCoT 14的Ne、H、I各项指数最低,分别为1.33、0.19和0.31。Na、Ne、H和I平均值分别为1.96、1.51、0.30和0.45(表4)。 3.2 不同居群丹参遗传多样性分析 结合ISSR和SCoT标记计算不同居群丹参的遗传多样性参数,Na范围1.64~1.79,平均值为1.71,Ne为1.34~1.43,平均值为1.38。H为0.21~0.26,平均值为0.23,I为0.31~0.37,平均值为0.35。其中,山东产区各居群的杂合度较高,遗传多样性较为丰富,四川中江产区杂合度较低,遗传多样性较低,稳定性较强(表5)。 3.3 不同丹参居群间遗传距离、PCA及聚类分析 遗传距离是用来衡量居群之间亲缘关系的重要参数,遗传距离越小,代表居群间的亲缘关系越近。结合ISSR和SCoT标记,计算了居群间的遗传距离,如图2-A所示,方格颜色越蓝代表2个居群间的遗传距离越近,越红则越远。来自四川中江的5个居群(SCZJ-1、SCZJ-2、SCZJ-3、SCZJ-4、SCZJ-5)互相之间表现出较近的遗传距离,而其他居群间的遗传距离较远。PCA分析和UPGMA聚类分析均表明SCZJ-1、SCZJ-2、SCZJ-3、SCZJ-4、SCZJ-5聚到了一类,而山东产区的丹参居群混杂的聚到了河南、陕西产区的类群中(图2-B、C)。总体说明四川中江各居群间的遗传稳定性较强,亲缘关系较近,而山东各居群的遗传变异性较大,亲缘关系混杂。 3.4 不同居群丹参有效成分含量测定 测定了不同产区丹参中丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和总丹参酮的含量。色谱图见图3。各产地丹参的丹酚酸B含量均达到《中国药典》2020年版要求,其中,四川中江(SCZJ)的丹酚酸B含量远高于药典规定的3%,并且显著高于其他产区栽培丹参。陕西野生丹参(SXZA-Y、SXSY-Y)也具有较高的丹酚酸B含量,具体结果见图4。除了山西曲沃(SXQW)丹参酮总量未达到《中国药典》要求外,其他产地均达到《中国药典》的0.25%。此外,2个陕西野生丹参(SXZA-Y、SXSY-Y)的总丹参酮含量均未达到《中国药典》要求,且明显低于各产区栽培丹参。 山东蒙阴(SDMY)的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ以及总丹参酮含量均显著高于其他产区,并且,SDMY和山东济南(SDJN)的丹参酮ⅡA含量显著高于其他产区。此外,SCZJ、山东临朐(SDLQ)、山东新泰(SDXT)和河南伊川(HNYC)等产区也具有较高的丹参酮ⅡA含量。总体而言,SCZJ富含丹酚酸B,山东产区丹参的丹参酮含量普遍较高,而SXQW的丹参酮类化合物和丹酚酸B均显著低于其他产区。 3.5 丹参产地气候资料收集与分析 丹参各产地间的多个气象因子均有明显差异,其中,平均相对湿度在51.02%~80.91%,日降水量≥0.1 mm的天数在66~123 d,这2个气候因子均以四川中江最高,陕西商州次之,山西曲沃最低。最大日降水量32.0~151.8 mm,年日照时数在1 084.4~2 363.4 h,其中,四川中江和陕西商州的日照时数明显低于其他几个产地。平均气温在13.37~17.77 ℃,陕西商州最低,四川中江最高。平均最高气温(19.68~22.33 ℃)也是四川中江为最高,陕西商州为最低。山东产区最高气压、最低气压、平均气压、日照时数均高于其他产区,但其日降水量≥0.1 mm日数低于其他产区。山西曲沃产区的降水量最少,相对湿度最低(表6)。 3.6 丹参种植土壤理化性质分析 11个不同的产地中有6个产地为壤质黏土,2个产地为砂质壤土,2个产地为黏壤土,1个产地为砂质黏壤土。丹参种植土壤多为壤质黏土,没有过砂和过黏的土壤(表7)。进一步对不同产地丹参种植土壤的pH、有机质含量、阳离子交换量进行测定,结果显示SXQW丹参种植土壤pH最高(8.37),SDMY丹参种植土壤pH最小(6.75),不同产区土壤pH值介于6.75~8.37栽培产区丹参种植土壤pH值呈中性和弱碱性,由此可见,丹参在中性和微碱性的土壤中都可生长(图5-A)。丹参种植土壤中有机质含量以SDXT最高,为28.17 g/kg;以SXZA-Y最低,为7.15 g/kg,除了SDMY和SXZA-Y偏低外,有机质含量大多为10~20 g/kg(图5-B)。土壤阳离子交换量是衡量土壤肥力的指标和合理施肥的重要依据,本次研究结果表明不同采集地丹参种植土壤阳离子交换量均有显著性差异(P<0.05)。其中SXSY-Y土壤阳离子交换量最高,为20.482 cmol(+)/kg。除SDXT和SDPY 2个产地含量较低外,其他几个产地丹参种植土壤阳离子交换量均在10~20 cmol(+)/kg(图5-C)。 3.7 不同产地丹参土壤中矿质元素分析 通过对丹参种植土壤速效N、P、K的研究发现,不同产地丹参种植土壤碱解N含量差别较大,含量在3.80~66.85 mg/kg,其中,SXQW土壤碱解N含量最低(3.80 mg/kg),SCZJ和SDMY 2个产地土壤碱解N含量较其他产地丰富。土壤速效P质量分数处于27.61~63.29 mg/kg,11份土壤样品速效P含量均较丰富。土壤速效K研究结果表明,SXQW土壤速效K量极高,达到420.95 mg/kg。不同产地全N量在1.00~4.97 g/kg不等,全P量在0.19~0.67 g/kg,全K量在9.27~25.46 g/kg(表8)。进一步对不同采集地丹参种植土壤中的微量元素进行测定,8种无机元素中Ca的含量最高,Cu的含量最低。各产地中Na、Ca、B和Mg元素的变化范围很大,这不仅与土壤的理化性质有关,而且与植物自生营养的吸收以及代谢产物的合成有关。道地产区SCZJ产地的丹参种植土壤中Al、Mn、Ca、Mg等无机元素含量明显低于其他大部分产地,B含量高于其他产地(表9)。 3.8 环境因子与丹参有效成分相关性 丹参药材中的有效成分与气象因子之间呈现出不同程度的相关性,风速、气压等与丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮呈显著(P<0.05)或极显著正相关(P<0.01)。日降水量≥0.1 mm日数与丹参酮Ⅰ含量呈显著负相关(P<0.05)。平均水气压、平均相对湿度、日降水量≥0.1 mm日数与丹酚酸B含量成显著(P<0.05)或极显著(P<0.01)正相关,日照时数与丹酚酸B含量成显著负相关(P<0.05)(图6-A)。同时,将土壤理化指标及矿质元素含量与丹参有效成分进行相关性分析,发现隐丹参酮含量与土壤质地中<0.002 mm粒径含量显著性负相关(P<0.05),丹酚酸B含量与土壤有机质呈显著性负相关(P<0.05)(图6-B)。隐丹参酮含量与丹参种植土壤中的Cu、Mg元素含量呈极显著(P<0.01)正相关,丹酚酸类化合物中的丹酚酸B含量与碱解N(HN)含量呈极显著性正相关(P<0.01),与K、速效K(AK)含量呈显著(P<0.05)或极显著负相关(P<0.01)(图6-C)。 综上所述,风速、气压以及土壤中Cu、Mg元素含量是促进丹参酮类成分积累的主要环境因子,气压、湿度、降水量、以及土壤中碱解N含量主要促进了丹酚酸B含量的积累。同样的,过多的降水,土壤粒径过小也会抑制丹参酮的积累。日照过长、土壤中有机质含量或是钾离子含量过高则阻碍了丹酚酸B的积累。 3.9 遗传因子与环境因子、有效成分之间的相关性 平均水气压与Na、I之间呈显著负相关,平均相对湿度与Na显著负相关,与Ne和I极显著负相关。平均最高气温与H呈显著负相关,日降水量≥0.1 mm日数与Na和H显著负相关,与Ne和I极显著负相关。日照时数与Na、Ne和I极显著正相关,与H显著正相关(图7-A)。pH、阳离子交换量、有机质含量以及土壤粒径含量等指标与遗传因子之间均不具有显著相关性(图7-B)。土壤中的N与H呈显著正相关,而碱解氮(HN)与H呈显著负相关。Al与H显著正相关,Ca与Ne显著正相关,与H极显著正相关(图7-C)。I与丹参酮ⅡA含量显著正相关,丹参酮I与Na呈显著正相关,与Ne、H和I呈极显著正相关,I与隐丹参酮含量显著正相关,而丹酚酸B含量与H和I显著负相关(图7-D)。综上所述,水气压、湿度、气温、降水、日照等气候因子以及土壤中N、Al和Ca影响了丹参的遗传变异。不同居群丹参的遗传多样性越强可以促进丹参酮类成分的积累,而遗传稳定性越强则有助于丹酚酸B含量的积累。 4 讨论 ISSR和SCoT标记由于引物设计具有随机性和通用性的特点,在以往多种药用植物的研究中均表现出高的多态性[32-34]。本研究利用这2种标记对不同居群丹参遗传多样性进行分析,基于PPB、Na、Ne、H、I、Ht、Hs等指标发现ISSR和SCoT都具有丰富的多态性,说明了它们都是鉴别丹参亲缘关系的有力标记。结合ISSR和SCoT标记分析的不同居群丹参之间的遗传距离指数进行聚类分析,四川中江所有居群(SCZJ1~SCZJ5)单独聚到一类,在DNA水平和其他群体产生了较大的差异,是由于四川丹参花发育异常导致不结实,长期采取无性繁殖[35-36]。这种繁殖方式加速了四川丹参的地理隔离进程,阻碍了与其他产区丹参之间的基因交流。而四川丹参表现出的色朱味浓、皮细而肥壮、丹酚酸B含量高等独特的性状,与其在基因型上与其他产区丹参的差异密切相关。但是,长期单一的无性繁殖方式会导致其种性退化,因此,想要促进四川丹参产业的可持续性发展,应加强对四川丹参的品种选育和资源保护。 温春秀等利用AFLP对几个丹参居群的遗传分化情况进行了研究,结果显示山东居群丹参的遗传多样性最丰富[37]。本研究得到的分析结果与其一致,山东产区丹参居群分布在不同聚类组中,并且其遗传距离和地理分布没有直接的相关性,显示山东丹参遗传变异较大,这可能是由于山东丹参栽培主要靠种子繁殖,同时丹参在山东种植区域分布很广,人工选育和引种的手段也是导致其遗传变异大,种质资源混杂的原因之一[38]。所以后续应加强山东丹参种植过程中的种子种苗选育过程,从而来保证其种质的稳定。 药材道地性的形成往往是生态环境与基因型相互作用的结果,不同产地之间的气候类型存在一定差异,或许是造就不同产区丹参遗传变异以及质量差异的重要原因。在本研究中,风速、气压与丹参酮类成分含量呈显著正相关,降水量≥0.1 mm日数与丹参酮I含量呈显著负相关。可能是由于降水较少,植物易受到干旱胁迫,轻度的干旱胁迫能够促进丹参酮类成分的积累[39],且降水量≥0.1 mm日数与Na、Ne、H、I等遗传因子均显著负相关,而这些遗传因子与丹参酮类有效成分呈显著正相关,说明降水过多会制约丹参的遗传多样性,将不利于丹参酮类成分积累。但相对湿度不足的情况下,降水量过低则导致重度干旱,同时也会抑制有效成分的积累,这可能是山西产区有效成分偏低的原因。本研究还发现,水气压、相对湿度和日降水量≥0.1 mm日数与丹酚酸B含量呈显著正相关,日照时数与丹酚酸B含量呈显著负相关。已有研究表明,轻度的水分涝胁迫能显著提高丹酚酸B的含量,降低丹参酮的含量[40]。丹参是喜光植物,一定的日照时数有利于有机物的合成积累,但过长的日照时数则会引起土壤水分的蒸发,抑制丹参根系生长,因此日照时数保证的情况下,较少的日照时数和充足的降水量有利于植物根系的生长,从而导致分布在整个根的丹酚酸B含量的积累[41]。并且,水气压、相对湿度和日降水量≥0.1 mm日数与Na、Ne、H、I等遗传因子呈显著负相关,而这些遗传因子与丹酚酸B含量具有显著负相关关系。说明了这些气候因子可以增强丹参居群的遗传稳定性,从而促进丹酚酸B含量积累。总体而言,降水量、湿度和日照时数是影响丹参遗传变异和有效成分的主要气候因子,这与此前余彦鸽对野生丹参生态因子分析研究的结果相似[31]。其中,降水量介导了丹酚酸B和丹参酮含量积累的分流。因此,后期可根据当地的降水量、湿度和日照时数等条件判断是否适宜丹参种植。 除气候因素外,由于不同的土壤类型中土壤质地及理化性质差异会引起土壤水、热、养分、通透性的不同,从而影响到植物根系水分及养分吸收,最终也会对药用植物的生长发育和产量、质量造成一定影响[42-43]。本研究中,土壤粒径<0.002 mm以后将不利于隐丹参酮的积累。这可能与植物成分在根系的分布类型有一定关系,水溶性成分相对于脂溶性成分的分布在全根中比较均匀,脂溶性丹参酮主要都集中在表皮上,所以更易受到土壤质地的影响。土壤中矿质元素是影响药用植物生长发育及次生代谢物积累的生态因子[44-46],中药材生长所需要的矿质元素主要有N、P、K等10多种[47]。本研究发现,隐丹参酮含量与无机元素Cu和Mg含量呈显著正相关,Cu和Mg是植物所需的微量元素,适量的Cu和Mg积累能促进药用植物中有效成分合成。丹酚酸B含量与碱解N呈显著性正相关,与K、速效K呈显著负相关,碱解N含量与H遗传因子显著负相关,而H与丹酚酸B含量显著负相关,说明碱解N能促进丹参遗

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  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.25(已完结)——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

    问题:精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B:UV 230 nm,丹参酮ⅡA:UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a

  • 有没有高手会配置氨基酸分析用的茚三酮溶液

    我们现在用一套美国的氨基酸分析试剂包,其中茚三酮比较贵而且还容易氧化,用起来很不方便。想问下有没有高手会配置这个溶液的?另外,其他牌子比如日立的茚三酮是否能通用?有知道的话可以加我qq 1437313202,必有重谢!

  • 【求助】硫酸铜溶液问题!

    在饱和的硫酸铜溶液中加入无水硫酸铜,那么无水硫酸铜会和溶液中的溶剂水反应生成蓝色胆矾,那么溶剂水减少了,就会有硫酸铜析出,这里析出的硫酸铜还会和水反应生成胆矾么?还是有什么限制?比如下面的例题:t℃时,硫酸铜的溶解度为25g.在100g t℃时的硫酸铜饱和溶液中加入1.6g无水硫酸铜粉末,若温度不变,则可析出胆矾_____g.这例题里,加入无水硫酸铜后,肯定会消耗原溶液中的水,那肯定会有硫酸铜析出,析出的硫酸铜又与水反应,会这样循环下去么?最后会出现什么情况?另外帮我解答一下这个例题.谢谢. [b]问题补充:[/b]还有个问题,因溶剂水被消耗析出的硫酸铜会与胆矾在一起么?

  • 怎样测定醋酸乙烯酯(VAM)中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,

  • 介绍单不饱和脂肪酸

    单不饱和脂肪酸是橄榄油、茶籽油的主要成分,花生油、芝麻油、米糠油、低芥酸菜籽油也含一些。适量摄入这类脂肪利于降血脂、抗血凝、延缓动脉粥样斑块的形成。

  • 【金秋计划】丹参酮ⅡA防治骨性关节炎的研究进展

    骨性关节炎是以软骨细胞去分化、软骨退化和软骨缺损为特征的致残性疾病,目前尚缺乏有效的药物来促进骨性关节炎患者软骨缺损的修复,临床治疗以延缓病情为主[1]。骨性关节炎涉及髌下脂肪垫和滑膜、关节周围肌肉、韧带、软骨下骨,尤其是关节软骨周围的各种组织学病变[2]。关节软骨主要由软骨细胞及其产生的大量细胞外基质组成,软骨细胞负责维持细胞外基质合成代谢和分解代谢之间的平衡,然而炎性细胞因子、异常机械刺激、软骨细胞凋亡和氧化应激等多种因素会破坏软骨细胞生理学和基质转换的平衡,进而导致基质丢失和组织变性,从而导致骨性关节炎的发生[3]。丹参属于传统的活血祛瘀中药,丹参酮ⅡA是丹参中脂溶性成分,具有抗炎、抗氧化、抗血小板聚集、抗肿瘤、雌激素样活性等多种药理作用,临床广泛用于心脑血管疾病、糖尿病、肝病、肿瘤等多种疾病的治疗[4]。丹参酮ⅡA可降低炎症反应、保护软骨组织以防治骨性关节炎。本文综述了丹参酮ⅡA防治骨性关节炎的研究进展,总结其作用机制,为丹参酮ⅡA临床治疗骨性关节炎提供参考。 1 降低炎症反应 1.1 阻止Tol样受体4/髓分化因子88/核因子-κB(TLR4/Myd88/NF-κB)信号通路激活 TLR4/Myd88/NF-κB信号通路通过促进多种炎症因子的表达参与骨性关节炎的炎症反应进程,可造成软骨组织炎症损伤,加快软骨退变进程[5]。张金锋等[6]使用丹参酮ⅡA治疗前交叉韧带切断术建立膝骨性关节炎大鼠模型,结果显示,10、20、50 mg/kg丹参酮ⅡA能显著提高大鼠步态行为和热刺激缩足反应潜伏期,降低机械刺激缩足反应阈值,显著改善大鼠软骨厚度、滑膜厚度和Mankin评分,显著减轻软骨表明粗糙、断裂、溃疡等病理损伤,显著降低外周血清和关节组织中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-1β、IL-6、胶原羧基端交联肽(CTX)-I、CTX-II的水平,显著降低NF-κB p65蛋白的表达,表明丹参酮ⅡA可通过阻止TLR4/Myd88/NF-κB信号通路激活以降低骨性关节炎的炎症反应。洪瑛等[7]使用丹参酮ⅡA干预小鼠原代软骨细胞,30、60、90、120、150、180、210、240、270、300、400 μmol/L丹参酮ⅡA呈浓度和时间相关性降低IL-1β引起的原代细胞的增殖抑制率,显著阻止NF-κB p65、TRAF6蛋白和基因的表达,结果证实丹参酮ⅡA通过阻止NF-κB信号通路激活以减轻软骨细胞的炎症损伤。 1.2 抑制磷脂酰肌醇3激酶/蛋白激酶B/核因子-κB(PI3K/Akt/NF-κB)信号通路激活 PI3K/Akt/NF-κB是介导骨性关节炎的重要信号通路,激活后可诱导IL-6、基质金属蛋白酶(MMP)、TNF-α等多种下游炎症因子的分泌,参与骨性关节炎的病理进程,可诱导软骨组织降解,降低软骨的抗应能力[8]。孟如丹等[9]研究使用丹参酮ⅡA干预大鼠原代软骨细胞,发现6.25、12.5、25、50 μmol/L丹参酮ⅡA能促进软骨细胞增殖,12.5、25、50 μmol/L丹参酮ⅡA对IL-1β的干预能促使软骨细胞增殖,还能抑制软骨细胞中前列腺素E2(PGE2)、IL-6、TNF-α、一氧化氮(NO)的分泌,以及MMP-13、环氧化酶-2(COX-2)、诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、ADAMTS-5基因和蛋白表达,结果证实丹参酮ⅡA可通过抑制PI3K/Akt/NF-κB的激活以阻止软骨细胞的炎症反应,降低软骨组织的降解,对软骨组织发挥保护作用。 1.3 调节微小RNA(miR)-155/叉头框蛋白O3(FOXO3)轴的表达 miR是一类进化上保守的单链非编码小RNA分子,在转录后水平调控基因表达,miR-155在骨性关节炎软骨细胞中显著上调,参与骨性关节炎的发病机制,可靶向促使FOXO3的3′UTR的表达下调,进而加剧骨性关节炎组织间的炎症反应,促进软骨细胞凋亡[10]。Zhou等[11]使用丹参酮ⅡA干预乙酰半胱氨酸处理的人原代软骨细胞,发现5、10 μmol/L丹参酮IIA能显著降低软骨细胞中IL-1β、IL-6、TNF-α蛋白和基因的表达,显著降低miR-155-5p的表达和提高FOXO3的表达,通过下调caspase-3-9的表达以抑制软骨细胞凋亡,通过miR-155抑制剂反向验证丹参酮ⅡA对miR-155的靶向抑制作用,表明丹参酮ⅡA可靶向调节miR-155/FOXO3轴的表达显著降低骨关节炎的炎症反应。 1.4 上调β-arrestin2的表达 β-arrestin2是NF-κB信号通路的上游因子,过表达能阻止TLR4/NF-κB信号通路激活,继而介导多种炎症因子的分泌,诱导并加剧软骨组织的炎症损伤[12]。张建业等[13]使用IL-1β诱导软骨细胞炎症反应并使用Hulth法建立膝骨性关节炎大鼠模型,结果100 μmol/L丹参酮ⅡA能逆转IL-1β引起的软骨细胞活力下降,降低IL-1β引起的软骨细胞中COX-2、iNOS、PGE2、NO、MMP、p65表达的升高,呈浓度相关性促进β-arrestin2、聚集蛋白聚糖、II型胶原蛋白的表达,经0.5 mg/kg丹参酮ⅡA治疗后,大鼠的软骨骨质变薄、粗糙、软骨细胞排列紊乱的病理获得明显改善,还能降低Mankin评分,结果证实丹参酮ⅡA可通过上调β-arrestin2的表达来降低软骨组织的炎症反应,进而控制骨性关节炎的病情发展。 1.5 抑制炎症因子的表达 炎性细胞因子引发炎症反应,参与骨性关节炎的发生、发展,其中多种促炎细胞因子(IL-1β、TNF-α和iNOS)的水平显著升高,进而诱导软骨细胞凋亡和增加软骨组织降解[14]。Jia等[15]使用前交叉韧带横断术和内侧半月板切除术建立骨性关节炎大鼠模型,使用0.5 mg/kg丹参酮ⅡA进行治疗,结果发现丹参酮ⅡA能有效抑制大鼠软骨降解和软化,降低大鼠的Mankin评分,有助于降低半月板切除引起的滑膜内膜崩解和炎症细胞积累,抑制软骨细胞凋亡,促进基质金属蛋白酶组织抑制因子1(TIMP-1)的表达和降低MMP-13的表达,降低大鼠血清中TNF-α、IL-1β和iNOS的水平,促进软骨细胞中骨形态发生蛋白2(BMP-2)和人转化生长因子β1(TGF-β1)蛋白的表达,证实丹参酮ⅡA可通过降低炎症因子的表达以阻止软骨细胞的降解,用于骨性关节炎的治疗。 2 保护软骨组织 2.1 调节Wnt/β-连环蛋白(Wnt/β-catenin)信号通路表达 Wnt/β-catenin参与关节软骨形成和分化的调节,β-catenin可促使多种降解酶的表达,加快细胞外基质的降解和软骨组织损伤,Wnt的过表达可增加关节内蛋白酶的活性,促进胶原蛋白的分泌和细胞外基质的形成[16]。宋奕等[17]使用丹参酮ⅡA干预大鼠原代软骨细胞,发现6.25、12.5、25、50 μmol/L丹参酮ⅡA可呈浓度相关性提高软骨细胞的II型胶原蛋白和II型胶原的分泌,并降低β-catenin蛋白的表达,表明丹参酮ⅡA通过调节Wnt/β-catenin信号通路以促进软骨细胞II型胶原蛋白的表达,对关节软骨发挥保护作用。 2.2 上调长链非编码RNA(lncRNA)的表达 lncRNA在骨性关节炎中起着重要作用,与富核丰度转录本1(NEAT1)相互作用,影响软骨细胞增殖、迁移和凋亡以及细胞外基质分泌,NEAT1_2在软骨细胞对炎症因子和去分化引起的应激的反应中起着关键作用[18]。Sun将[19]丹参酮IIA用于IL-1β干预兔软骨细胞,发现2 μg/mL丹参酮IIA能提高兔软骨细胞中NEAT1_2的表达,显著提高细胞中SOX9、ACAN mRNA水平和COL II/COL I比率,继而增强软骨细胞表型基因的转录,有效减轻IL-1β和TNF-α诱导的软骨细胞凋亡,阻断细胞应激的加重,与软骨细胞共同培养能促进软骨组织再生,证实丹参酮IIA通过上调lncRNA NEAT1_2有效促进软骨再生,可望成为治疗骨性关节炎的新策略。 2.3 抑制铁死亡 铁死亡是一种细胞死亡形式,由铁依赖性脂质过氧化引发,活性氧(ROS)过度分泌会破坏氧化还原稳态,增加促死亡元素(如Bax、Bid),并降低促生存因子(如Bcl-2)的表达,谷胱甘肽(GSH)耗竭或谷胱甘肽过氧化物酶4(GPX4)失活引起的脂质过氧化是细胞铁死亡的典型特征,铁死亡可加重软骨细胞损伤,加剧骨性关节炎的病情发展[20]。Xu等[21]使用丹参酮IIA干预小鼠软骨细胞系ATDC5,发现40、100 μmol/L丹参酮IIA能显著降低脂多糖诱导的ATDC5细胞凋亡,逆转脂多糖引起的Bax蛋白增加和Bcl-2蛋白降低,降低MMP13、ADAMTS5 mRNA的水平,提高Col II mRNA和蛋白的水平,通过提高ATDC5细胞中GSH、GPX-4的水平,降低ROS水平,缓解脂多糖诱导的炎症反应,降低软骨细胞铁死亡,结果证实丹参酮IIA通过抑制铁死亡来改善软骨细胞凋亡和软骨变性,并可能成为骨性关节炎的潜在治疗剂。 2.4 促进软骨组织形成 关节软骨覆盖了人体滑膜关节的所有关节表面,由细胞外基质和极少数位于该组织内的软骨细胞组成,由于软骨内缺乏血管,极大地限制了关节软骨的自我修复能力,软骨组织工程技术生产的支架是目前临床促进软骨修复的主要治疗手段[22]。Chen等[23]通过冷冻干燥法制备丹参酮IIA递送丝素蛋白支架,通过5、10、20、40 μg/mL丹参酮IIA制作成不同质量浓度的支架,发现10 μg/mL丹参酮IIA组成的支架(SF/T10)促使软骨细胞中COL Ⅱ/COL Ⅰ的表达升高,程度优于其他质量浓度,还能显著促进软骨样细胞外基质的生成和软骨形成,将SF/T10用于裸鼠的皮下区域后发现移植区域均生长出软骨样组织,将SF/T10用于兔软骨缺损修复的实验发现可促使缺损部位完全修复,再生组织与周围软骨相似,结果证实丹参酮IIA递送丝素蛋白支架能促进软骨组织形成。 2.5 阻止软骨细胞去分化 软骨细胞在骨性关节炎病理进程中可发生去分化,失去其软骨生成特征,并显示成纤维细胞样形态,通常从多边形变为纺锤形,软骨细胞去分化程度与骨性关节炎的骨损伤程度呈正相关[24]。Zhang等[25]将100 μg/mL丹参酮IIA与软骨细胞进行体外培养,结果丹参酮IIA能促使软骨细胞早期迅速增殖,促使糖胺聚糖的表达,上调Col II、SOX6 mRNA的表达,基于网络药理学发现丹参酮IIA发挥作用机制的5 020个潜在靶基因,COL2A1、COL10A1、ADAMTS5、MMP13、COMP、GDF5、SOX6 7个枢纽基因是关键靶点,结果证实丹参酮IIA可阻止软骨细胞去分化,可能成为骨性关节炎的候选药物。 3 结语 丹参酮ⅡA可通过阻止TLR4/Myd88/NF-κB信号通路激活,抑制PI3K/Akt/NF-κB信号通路激活,调节miR-155/FOXO3轴的表达,调节Wnt/β-catenin信号通路表达,上调β-arrestin2的表达,上调lncRNA的表达,抑制炎症因子的表达,抑制铁死亡,促进软骨组织形成,阻止软骨细胞去分化等多种途径发挥降低炎症反应和软骨组织保护作用,以防治骨性关节炎。目前丹参酮ⅡA用于骨性关节炎多以基础研究或动物研究为主,在人体的药理作用尚需试验验证,并且丹参酮ⅡA的量效关系、药物安全性还需进一步确认,但是丹参酮ⅡA用于骨性关节炎具有较好前景,值得深入探讨。

  • 【求助】求助:11-巯基十一烷酸问题!!

    各位师兄师姐以及专家们你们好!小妹有一个问题想请教一下。 我们知道L-半胱氨酸与11-巯基十一烷酸里面都既有巯基又有羧基,他们中的巯基可以和纳米金自组装,羧基可以乙酰胆碱酯酶里面的羟基结合,但首先与哪个结合?具体怎样结合?哪位大侠只要做过其中之一的连接,给我指点一下。小妹在此感激不尽......

  • 有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法?

    有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法?有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法?有关资料说可以用高效液相色谱测定。也有说可以用酸碱滴定的方法测定。那位仁兄有关丙酮酸肌酸的含量测定方法,可以给我发一份吗?谢谢。附:丙酮酸肌酸分子式:C7H13N3O5 英文名:Creatine Pyruvate 分子量:219.20 外观:白色结晶粉末  丙酮酸肌酸是高能源性的物质之一,适当补充丙酮酸肌酸能够促进人体在运动的过程中能量的生成,以便延长机体运动时间,提高肌肉耐力速度和爆发力。并且能抑制肌肉中蛋白质的流失牞明显增加肌肉重量,促进脂肪代谢,减少体脂百分数,延缓疲劳。

  • 不饱和脂肪酸的分离

    最近做鱼油中不饱和脂肪酸的测定,参考欧洲药典中的方法,其中要求神经酸甲酯(二十四碳单烯酸甲酯)和DHA甲酯有一定的分离度,我按照它上面的条件做的,两种物质完全重合,分开进样时出峰时间差不到0.1min。和欧洲药典的区别是我采用的氮气做载气,药典要求的是氦气,毛细管柱都是聚乙二醇柱。我又优化了温度,梯度都已经设到0.5℃/min,但是还是分不不开,请各位大侠指教下!

  • 【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

  • GB/T 22223-2008 样品中有十一碳酸甘油三酯内标物存在,如何修正?

    按照标准GB/T 22223-2008选了十一碳酸甘油三酯作为内标物,但是不加内标物的样品走出来的色谱峰里也有十一碳酸甲酯,标准里有提到若存在干扰要进行校正,但是具体如何校正在后面的计算中没有体现。GB/T 21514-2008 饲料中脂肪酸含量的测定,选用的是十七烷酸做内标物,标准里有说明试样中十七烷酸超过总脂肪酸0.5%,需予以修正十七烷酸峰面积,用C16:0、C18:0、油酸去进行修正。那GB/T 22223-2008里校正C11要怎么操作?可参照GB/T 21514-2008的做法吗?或者有老师可否推荐些涉及内标物修正内标法的书籍?

  • 【讨论】做丙酮、乙酸乙酯的含量测定和水分测定用什么色谱柱好?

    我现在准备做 丙酮(分析纯试剂)、乙酸乙酯(分析纯试剂)的含量测定和水分测定,我现有的色谱柱不适用,根据国标:GB/T 686 2008 (化学试剂 丙酮):GDX-104[0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]GB/T 12589 2007 (化学试剂 乙酸乙酯): 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm,(60目—80目)]PS:都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗,什么样的柱子同时适合这两种测试呢?岔下话题:TCD检测器只能用填充柱么?

  • 【求助】己二酸单乙酯分析

    大家好,小弟最近要想用液相方法分离己二酸单乙酯、己二酸二甲酯、己二酸,请问大家有做过的吗?紫外的吸收波长多少?流动相和浓度梯度应该如何设置?大家给一个建议啊。

  • 【分享】居民膳食中多不饱和脂肪酸摄入量偏低

    专家们认为,我国居民膳食脂肪中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸的比例在1∶1.5—2.0∶1似乎更为合理,其中,多不饱和脂肪酸中n—3长链多不饱和脂肪酸摄入量偏低,应通过多种途径适度增加,这也是今后改善膳食脂肪质量的一个重要工作内容。这是从11月18日在北京召开的由中国营养学会主办的“2010膳食脂肪酸与健康”学术研讨会上获悉的。  膳食脂肪酸的食物来源有水产品、蛋类、畜禽肉类和植物性食物。其中富含n—3长链多不饱和脂肪酸的植物油有紫苏油、亚麻籽油、菜籽油、核桃油、豆油等。目前,我国城市居民膳食脂肪中50%的n—3长链多不饱和脂肪酸来自于豆油和色拉油,而农村居民近一半来自于菜籽油。  膳食脂肪是人体重要的能量来源,对维持人体能量平衡起着重要的作用,国内外大量流行病学研究表明,摄入过多的膳食脂肪会引起肥胖、高血压、动脉粥样硬化等多种慢性疾病,造成不良健康影响后果,膳食脂肪来源以及脂肪酸的摄入状况差异也将引起不同的健康问题。  本次会议为国内学者提供一个交流与沟通平台,促进不同学科分支领域、不同研究方向的交流与合作,全面了解膳食脂肪酸科学前沿研究动态、发展趋势,为今后居民健康指导提供了科学根据和基础。主要围绕膳食脂肪酸与孕妇儿童的发育、膳食脂肪酸与慢性病发生发展以及预防、膳食脂肪酸摄入现状和目标三个主题展开深入探讨与研究。

  • 【第三届原创参赛】丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定

    【第三届原创参赛】丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定

    RP-HPLC测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量目的:建立一种高效液相色谱法测定丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量的方法。方法:色谱柱 Kromasil C18 4.6×250mm 5μm,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水 (30:10:1:59),检测波长286nm,流速0.8ml.min-1。柱温30℃。结果: 丹酚酸B在9.2μg·mL-1(0.0184μg)―184μg·mL-1(0.368μg)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r = 0.9995;丹酚酸B的回收率为100.46%,相对标准偏差RSD=1.87%,丹参通脉颗粒中丹酚酸B的含量为210.99mg.g-1, RSD=1.03% 。 结论:本法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可作为丹参通脉颗粒剂中丹酚酸B的含量测定方法。关键词:丹参通脉颗粒;丹酚酸B[

  • 脂肪酸计算问题

    气相只做的单和多不饱和脂肪酸的标品,样品是超市买的现成的食用油脂,进样计算和能准确得到单不饱和脂肪酸%,多不饱和脂肪酸%所占比。那饱和脂肪酸的比例%=100%-单不饱和脂肪酸%-多不饱和脂肪酸%??????是否行的通,是否科学

  • 【转帖】MSDS硫酸铜

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 硫酸铜 化学品英文名称: copper sulfate 中文名称2: 蓝矾 英文名称2: cupric sulfate 技术说明书编码: 1623 CAS No.: 7758-98-7 分子式: CuSO4.5H2O 分子量: 249.68 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸铜 7758-98-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品对胃肠道有强烈刺激作用,误服引起恶心、呕吐、口内有铜性味、胃烧灼感。严重者有腹绞痛、呕血、黑便。可造成严重肾损害和溶血,出现黄疸、贫血、肝大、血红蛋白尿、急性肾功能衰竭。对眼和皮肤有刺激性。长期接触可发生接触性皮炎和鼻、眼刺激,并出现胃肠道症状。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,有毒,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 误服者用0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 未有特殊的燃烧爆炸特性。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物: 氧化硫、氧化铜。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 0.5 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法;5-Br-PADAP比色法;催化极谱法 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。实行就业前和定期的体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 蓝色三斜晶糸结晶。 pH: 熔点(℃): 200(无水物) 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 2.28 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 溶于水,溶于稀乙醇,不溶于无水乙醇、液氨。 主要用途: 用来制取其他铜盐, 也用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、杀菌剂、并用于镀铜。 其它理化性质: 650 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 潮湿空气、镁。 避免接触的条件: 潮湿空气。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:300 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【资料】了解化学硫酸铜!

    基本概况  硫酸铜(Copper sulphate)  硫酸铜及其溶液硫酸铜CuSO4(硫酸铜晶体:CuSO45H2O)分子量249.68  深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒,无臭,带有金属涩味。密度2.2844g/cm3。干燥空气中会缓慢风化。溶于水,水溶液呈弱酸性,不溶于乙醇。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜,650℃则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性,把它投入95%乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。硫酸铜中的铜离子能破坏蛋白质的立体结构,使之变性。测定蛋白质浓度时常在蛋白质中加入碱,再加入硫酸铜溶液,此时溶液会变为紫色,这个反应被称为双缩脲反应。  应用领域 无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂,甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。

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