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脱氢表雄酮硫酸钠

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脱氢表雄酮硫酸钠相关的论坛

  • 硫酸钠脱水

    请问各位大师，你们用硫酸钠脱水都是怎么操作的？怎么我们用硫酸钠脱水都没效果（我们用的是粉末的无水硫酸钠，直接加到溶液中静置一晚上）

  • 无水硫酸钠脱水有疑问

    大家在旋蒸前用无水硫酸钠对溶剂脱水时有什么好的技巧么？我自己是用的漏斗加滤纸加无水硫酸钠的组合，不过每次都要用溶剂冲洗残余滤纸上的附着物，感觉不方便，是不是有更好的方法或者成品脱水小柱？

  • 【讨论】请问硫酸钠的脱水温度？

    [size=3][font=宋体]有机分析中常用无水硫酸钠吸收有机溶液中的少量水分，但是我看到不同标准中对硫酸钠的脱水温度要求不同，比如[/font][font=Times New Roman]EPA 3600系列[/font][font=宋体]规定：将无水硫酸钠放在浅盘中放于[/font][font=Times New Roman]400[/font][font=宋体]摄氏度的烘箱中烘烤[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]小时；但是[/font][font=Times New Roman]DIN 38407[/font][font=宋体]规定的温度是[/font][font=Times New Roman]180[/font][font=宋体]摄氏度。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]有没有人知道为什么二者规定的温度有这么大的差异？大家平时烘烤硫酸钠的温度是多少？ 36[/size][/font]

  • 农残前处理时脱水用的无水硫酸钠

    农残前处理时脱水用的无水硫酸钠，你们有经过650度的灼烧处理，处理后是放置于干燥器中吗？如果将分析纯的无水硫酸钠直接拿来作为农残前处理使用的吸水剂，可以吗？

  • 关于测定硫氢根离子浓度。硫代硫酸钠滴定终点问题

    根据原理：利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴实验步骤如下准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL 的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL 的0.0ImoLlL碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸，立即用0.01molL硫代硫酸钠标准溶液滴至获黄色再加入 3mL10g/L.淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记录消耗体积V淀粉的颜色变化是从蓝色变成紫色，再变成粉色，最终变成无色。淀粉有3种颜色变化，那个为滴定终点。如果根据实验步骤的话，是不是在淀粉变为紫色时就要记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积。但是我通过氧化还原电极检测溶液的电势变化发现淀粉从蓝色变成紫色电势数值没有明显突越，在从粉色变无色时，电势突越明显。到达那个是对的呢？

  • 硫酸钠脱水怎么操作

    这个脱水是直接把硫酸钠放入液相中去吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803261751102395_9347_3381814_3.jpeg[/img]

  • 【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    [align=center][b]HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量[/b][/align] 山药(Dioscoreae Rhizoma)是薯蓣科植物薯蓣([i]Dioscorea opposita [/i]Thunb.)的干燥块茎，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功能，是国家卫生部公布的药食两用的中药。然而在2015版《中国药典》一部中只收载了性状、鉴别、检查和浸出物等项目，缺少含量测定项指标，不足以对山药质量进行全面有效的控制。DHEA是人体肾上腺素的一种，国内外研究已经证实，DHEA对预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果，是山药中的重要活性成分之一。另外，腺苷具有舒张血管、降低血压、减慢心律、抑制血小板聚集、松弛血管平滑肌等生理活性。长期以来，由于对山药品种的评价和改良工作进展缓慢，目前仍然存在山药种植品种杂乱，缺乏综合性优良的品种。因此，本研究对包括野生山药在内的不同来源山药中的腺苷、DHEA含量进行测定，旨在为山药质量标准建立提供参考依据，也为山药品种驯化和选育提供一定的研究基础。[b][b]1 仪器和试药[/b][/b]LC-20AD高效液相色谱仪，配备紫外可见检测器(日本，岛津公司)；ME204电子天平(德国Mettler Toledo公司)，KQ-E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。脱氢表雄酮标准品(阿拉丁，批号为H1408213)，腺苷标准品(中国食品药品检定研究院，批号为110879-200202)；甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。山药样品采自河南省温县山药种植基地。[b][b]2 方法与结果2.1标准储备溶液的制备[/b][/b]精密称取腺苷对照品6.61 mg置25 mL容量瓶中，加15 %甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的腺苷标准品储备溶液。精密称取DHEA对照品7.62 mg置50 mL容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为152.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA标准品储备溶液。[b][b]2.2样品的处理[/b][/b]2.2.1 腺苷样品的处理取本品粉末(过3号筛)约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入15％甲醇l0 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理30 min，放冷，再称定质量，用15％甲醇补足减失的重量，12000 rmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]离心15 min，取上清液，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.2.2 DHEA样品的处理取本品粉末(过3号筛)约3.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇l5 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理1 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。[b][b]2.3 色谱条件[/b][/b]2.3.1 腺苷色谱条件：色谱柱：Aglient Extend XDB C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：磷酸盐缓冲液(pH6.5) -甲醇(94:6，[i]v/v[/i])；流速：1 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：260 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图1。2.3.2 DHEA色谱条件：色谱柱：Welch Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(62:38，[i]v/v[/i])；流速：0.6 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]；柱温：30 °C； 检测波长：204 nm；进样量：10 μL。HPLC图见图2。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540228286_5423_3451954_3.jpg!w690x278.jpg[/img][img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540280876_3707_3451954_3.jpg!w690x300.jpg[/img][b][b]2.4标准曲线的绘制[/b][/b]精密吸取腺苷标准品储备溶液0.5，1，3，5，8，10 mL分别置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，腺苷浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=34197.2[i] X[/i]+25515.1，[i]r[/i]=0.9999，表明腺苷在13.22 ~ 264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。精密吸取DHEA标准品储备溶液1 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，得15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA使用溶液。分别精密吸取DHEA使用溶液0.5，1，3，5，8，10 mL置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样，以峰面积值 Y为纵坐标，DHEA浓度X为横坐标绘制标准方程为：[i]Y[/i]=13042.7 [i]X[/i]-1836.3，[i]r[/i]=0.9999，表明DHEA在0.76 ~ 15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。[b][b]2.5 重复性试验[/b][/b] 取同一供试品粉末6份，精密称定，按“2.2”项下方法处理，按“2.3”项下色谱条件测定峰面积。结果腺苷和DHEA峰面积的RSD分别为1.87 %和1.91 % (n=6)，表明方法重复性良好。[b][b]2.6 精密度试验[/b][/b]精密吸取同一供试品溶液10 μL，按上述色谱条件连续进样6次，测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为0.92 %和1.03 % (n=6)，表明仪器及进样精密度良好。[b][b]2.7 稳定性试验[/b][/b] 精密吸取同一供试品溶液，室温放置，分别在0，2，4，8，12，24，48 h进样分析。测定腺苷、DHEA峰面积值，其RSD分别为2.07 %和1.65 % (n=6)，表明供试品溶液在48 h内稳定性良好。[b][b]2.8 回收率[/b][/b]分别称取已知含量的样品6份，精密称定，分别加入相当含量的腺苷和DHEA对照品溶液，按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，分别进行测定，计算回收率。结果腺苷、DHEA平均加样回收率为98.10 % (RSD=1.40 %)和97.72 % (RSD=1.15 %)，结果见表1、2。[align=center][b]表1 山药样品中腺苷的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5014[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]96.88 [/align][/td][td=1,6][align=center]98.10[/align][/td][td=1,6][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5011[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3201[/align][/td][td][align=center]100.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4989[/align][/td][td][align=center]0.1596 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3147[/align][/td][td][align=center]97.76 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4997[/align][/td][td][align=center]0.1599 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]97.22 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5001[/align][/td][td][align=center]0.1600 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3159[/align][/td][td][align=center]98.28 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5012[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3154[/align][/td][td][align=center]97.74 [/align][/td][/tr][/table][align=center][b]表2 山药样品中DHEA的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5013[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.13 [/align][/td][td=1,6][align=center]97.72 [/align][/td][td=1,6][align=center]1.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5024[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4997[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0597[/align][/td][td][align=center]99.86 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5001[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4987[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0587[/align][/td][td][align=center]96.64 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5011[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.80 [/align][/td][/tr][/table][b][b]2.9 结果分析[/b][/b]精密称取不同来源的山药粉末，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，分别进样，记录峰面积积分值，外标法计算腺苷及DHEA的含量。结果如下表3所示。[align=center][b]表3 不同来源山药药材中腺苷及DHEA的含量([i]n[/i]=3)[/b][/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]样品来源[/align][/td][td][align=center]腺苷含量/%[/align][/td][td][align=center]DHEA含量/mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]种植铁棍山药[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]19.50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]野生山药1[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][td][align=center]5.38 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]野生山药2[/align][/td][td][align=center]0.024[/align][/td][td][align=center]3.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雌株[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]24.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雄株[/align][/td][td][align=center]0.040[/align][/td][td][align=center]62.25 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]紫山药[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][/tr][/table] 从测定结果看，不同来源山药中腺苷和DHEA含量差别较大，可能由于品种及生长环境的差异造成。研究表明，驯化野生山药雄株中腺苷和DHEA含量最高，显著高于野生山药中的含量，说明驯化过程对野生山药的改良起到了很好的积极作用。另外，驯化野生山药雄株中DHEA含量比公认的营养成分较高的铁棍山药高出3倍左右，进一步说明该山药品质的优异性。 另外，紫山药中并未检测到腺苷和DHEA两种成分的存在，这可能由于紫山药自身品种差异有关。[b][b]3 小结和讨论[/b][/b]3.1 DHEA提取条件优化 在DHEA测定前处理时，本实验曾根据李军等人的优化方法，采用甲醇-丙酮(6:4)超声提取、水浴蒸干、二氯甲烷多次萃取等主要工序对山药中DHEA进行提取，该方法提取效果较好，DHEA可以被较好的富集和检测。但是由于提取过程复杂，实验重复性和加样回收率较难控制。本实验采用甲醇、乙醇、甲醇-丙酮(1:1，[i]v/v[/i])等溶剂对山药样品进行超声1h提取，结果发现，四种溶剂提取效果没有明显差异，因此选用甲醇做为最终提取溶剂。 本实验采用的方法大大简化了山药中DHEA的提取过程，减少了有毒试剂的使用，缩短了提取时间，且提取率与李军的方法相比没有显著的差异。3.2 小结 本研究对山药中腺苷和DHEA成分的提取和测定条件进行优化，为山药质量标准建立和质量评价提供参考依据。另外，研究对包括野生、种植、驯化品种等不同来源山药中腺苷和DHEA指标含量进行测定，为山药品种的选育和驯化提供一定的研究基础。

  • 【资料】硫代硫酸钠

    硫代硫酸钠 开放分类： 医学、药理学、解毒药、氰化物中毒解毒药 产品名称： 硫代硫酸钠 CA登记号： 10102-17-7 英文名： Sodium thiosulfate pentahydrate 别名： 大苏打 海波 分子式： Na2S2O35H2O 用途： 用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂，食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂 硫酸钠的化学式为Na2SO4，硫代硫酸钠是硫取代了其中的一个氧而形成，故名硫代硫酸钠，其分子式为Na2S2O3（分子量为158），常以五水合物存在，Na2S2O35H2O（分子量为248）它是无色晶体，易溶于水。化学性质不稳定，受热易分解，跟酸能反应。 Na 2 S 2 O 3 ＋ H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 +H 2 O ＋ SO 2 ↑ ＋ S ↓ 有较强的还原性，常用于除去织物漂白后残留的氯气，也常作卤素的解毒剂： Na 2 S 2 O 3 +4Cl 2 ＋ 5H 2 O=2NaCl ＋ 2H 2 SO 4 +6HCl 在照相技术上常用作定影剂。 制取方法：称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g Na2SO3，30mL水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热至沸腾，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。 一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯它是一种硫代硫酸盐，制备方法是：将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液，然后通入SO2，反应大致可分三步进行：1）、Na2CO3和SO2中和生成Na2SO3: Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO22)、Na2S与SO2作用生成Na2SO3和H2S：Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S H2S是一个强还原剂，遇到SO2时析出硫3)、Na2SO3与S作用生成Na2S2O3: 2Na2S+Na2CO3+4SO2=2Na2S2O3+CO2溶液蒸浓后，冷却至293-303K时即析出Na2S2O3晶体，利用上述方法制得的硫代硫酸钠中常含一些硫酸钠和亚硫酸钠等杂质。制备硫代硫酸钠的另一种方法是：在沸腾的温度下使亚硫酸钠溶液与硫粉反应：Na2SO3+S=Na2S2O3硫代硫酸钠别名：大苏打、海波 一、用途：感光工业用作照相定影剂。造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂。印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂。分析化学用作色层分析、容量分析用试剂。医药上用作洗涤剂、消毒剂。食品工业用作螯合剂，抗氧化剂等。 二、化工行业标准 H9/J 2328-92 指标名称 指标（工业级） 优等品 一等品 外观 无色成略带淡黄色 透明单斜晶系结晶 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O），%≥ 99.0 98.0 水不容物，%≤ 0.01 0.03 硫化物（以Na2S计），%≤ 0.001 0.003 铁（Fe）,%≤ 0.002 0.003 PH值（200g/l溶液） 6.5-9.5 6.5-9.5 三、注意事项 用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋或木桶包装。每袋（桶）净重25或50kg，容器必须密封。储存于阴凉，干燥的房中，运输中防曝晒，防雨淋。不可与酸类、氧化剂共储混运。防止受潮溶化。如包装潮湿，说明内装物已潮解作用，必须与干燥包装分开堆放。不可储存于露天，对受潮包装要抓紧处理。失火时，可用水、砂土扑救。【药理作用】主要用于氰化物中毒，本品能与体内游离或已与高铁血红蛋白结合的CNˉ结合，转化为无毒的硫氰酸盐从尿液中排出。静脉注射，一次量1～3g。

  • 【求助】请教怎么通过无水硫酸钠层?

    做水样中的三氯苯测定,预处理过程中需要通过无水硫酸钠层,应该起脱水作用,但是无水硫酸钠层怎么样放?放在哪里?是不是用漏斗装上滤纸,然后在上面放置无水硫酸钠,接着把水样通过这层?请指教.谢谢!!

  • 【讨论】经过标定实验，发现亚硫酸氢钠比亚硫酸钠分解快很多

    ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定，结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右，而亚硫酸钠还剩80%以上，说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多，所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。

  • 邻苯类测无水硫酸钠使用

    采用HJ/T 72-2001标准做水质邻苯类物质时，有机相通过烘过的无水硫酸钠漏斗(有脱脂棉)，后续K-D浓缩器浓缩后有白色晶体析出，部分溶于水，不溶于有机相。请问有什么更好的方法解决前处理无水硫酸钠脱水的问题吗？

  • 【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言：脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)1试验材料材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。2试验方法脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 液相萃取有机相过无水硫酸钠脱水有损失

    请问各路大咖，最近本人在做百菌清和拟除虫菊酯类农药，用30ml二氯甲烷萃取1升水，萃取两次，一共60ml萃取液，但是每次30ml萃取液都过无水硫酸钠脱水，最后合并的二氯甲烷居然只有30ml左右，损失了一半。无水硫酸钠是放在漏斗上加滤纸放无水硫酸钠....请教原因

  • 【求助】有关硫代硫酸钠试剂

    请教大家我们有一瓶2003年的硫代硫酸钠,以前用的时候一直挺好的,最近一次配制时发现,按书上的浓度配制硫代硫酸钠溶液,用重铬酸钾标定时,硫代硫酸钠溶液的浓度发生了很大的改变,浓度降为应配制浓度的1/2,请问这是硫代硫酸钠溶液变质了吗?这个试剂还能用吗?光看试剂表面,仔细看才会发现微有些结晶,变化不大.

  • 【讨论】十二烷基硫酸钠的测定方法

    十二烷基硫酸钠按什么类物质检测？表面活性剂里只包括含磺酸根的，而且最新第四版里把这一项也给去掉了，是不是亚甲蓝显色这个方法不行呢？现在有什么比较认可测定十二烷基硫酸钠的方法么？SDS是那一个的缩写，十二烷基硫酸钠跟十二烷基磺酸钠好像都有用SDS表示的。

  • 【求助】错把硫代硫酸钠当无水硫酸钠用来干燥，会怎样？

    我在做实验的时候，由于有急事要赶时间，错把硫代硫酸钠当无水硫酸钠用来干燥，会怎样？但我马上发现了立即到出来，换了无水硫酸镁，只是还有一小块硫代硫酸钠掉进去了，两个小时后我，重新换用新的无水硫酸镁。只是不知会不会被氧化呢

  • 【求助】在铬酸钠的化验中有硫代硫酸钠怎么办

    各位专家：您们好！我公司生产的铬酸钠中含有一定量的硫代硫酸钠，现在采用在7%酸性条件下，加硝酸银的方法将3价铬转化成6价铬，再用硫酸亚铁滴定的方法化验铬酸钠浓度。可是在酸性条件下，硫代硫酸钠也可以与铬酸钠反应吧。请问在此化验中，硫代硫酸钠是否影响化验结果，并且影响的量如何计算。先表示感谢！急急急！！！！ 辽宁锦州jane

  • 粪大肠菌群，次氯酸钠，硫代硫酸钠

    我这里是污水处理厂，以前出水的粪大肠菌群都是合格的，但最近两周一直超，想找一下是什么原因造成的！1.试想是硫代硫酸钠的问题：测同时间同漂水投加量同出水流量，测了三组数据，一组空白，一组采样品无硫代硫酸钠，一组采样瓶有硫代硫酸钠，添加量按标准，测出来的结果第一组未有阳性份数，小于20。第二组未有阳性份数，小于20。第三组结果为2800。2.猜想是次氯酸钠投加量不足造成的：同样次氯酸钠开最大，取3个水样，分别是出水流量8000.7000.6000，实验中其他因素一致，变量为出水流量，但检测出的结果分别为210，1100，310，三个水样中的余氯值分别为0.1，0.1，0.5。粪大肠菌群的结果没有呈现出规律性，水样中加了硫代硫酸钠仍检测出余氯，表示漂水投加量足够，样品中的余氯量超过了添加的硫代硫酸钠能抑制的量。3.猜想是水样检测时间的问题：同样猜想2中的3瓶水样，在冷藏保存16个小时后检测，检测结果未出，可预见的粪大肠菌群结果值比猜想2的更大。4.猜想是采样点位太近，漂水与出水未充分反应：这个猜想未做实验，同样的操作以前的水样都是小于20，但是最近的三次结果就高达9200

  • 关于偏重亚硫酸钠的用途和注意事项

    偏重亚硫酸钠用途：印染工业：作为脱氧剂和 漂白剂，用于各种棉织物的煮炼，可防止棉布纤维局部氧化而影响纤维强度，并能提高煮炼物的白度。感光工业： 用作 显影剂（显影剂：使感光材料经曝光后产生的潜影显现成可见影像的药剂。）有机工业：用作 间苯二胺、氮基水杨酸钠等生产的 还原剂，以防止反应过程中半成品的氧化。食品工业：用作脱水蔬菜的还原剂，以防止蔬菜中的绿 色素变质发黄。无机工业：用作生产 氰化亚铜等的还原剂。偏重亚硫酸钠操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。偏重亚硫酸钠储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放，切忌混储。不宜久存。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

  • 【已应助】为何用硫代硫酸钠测定粗铜中铜含量终点不明显???

    按照GB/T 5120.1粗铜试料用硝酸溶解,其中的砷和锑用溴氧化,用氟化氢铵掩蔽铁,加入KI与二价铜作用,析出碘以淀粉为指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液标定滴定到淡黄色后,加入淀粉溶液没变蓝色 (这是什么原因),继续滴定,溶液缓慢转为乳白色 ,中间无明显的颜色突跃过程,这又是何解????粗铜铜含量大约 95.60%

  • 【求助】请那位好心人帮我指正硫代硫酸钠的标定存在哪些问题?

    我采用的是GB/T 601-2002中的方法,用的是基准试剂重铬酸钾,为了便于观察艳,我便用的是无色三角瓶,因为标定的硫代硫酸钠是用来滴定饲料级硫酸铜的,每次硫酸铜的结果都偏低,我想标准溶液的浓度很可能出现问题了,请好心人指正我关于标准溶液的标定是不存在哪些问题,或是建议.在此谢谢了.

  • 脱氢乙酸钠的测试

    各位老师，请问有没有谁测过脱氢乙酸钠的测试的？我们买的原料里检测出苯甲酸钠？有哪位遇到过这种现象吗？或者说这个添加剂行业里，脱氢乙酸钠纯度不够，或者工艺原因会导致里面有苯甲酸钠

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