四氢喹唑啉环己醇

空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100ml，1ml。2.2 微量注射器，1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯：201担体＝15∶100柱温：120℃汽化室温度：170℃检测室温度：140℃载气(氮气)：48ml/min3 试剂3.1 环己醇，色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯，色谱固定液。3.3 201担体，40～60目。4 采样取100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以环己醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中：X——空气中环己醇的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的环己醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

请问有人做GB 5009.97－2016的甜蜜时光素吗？为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……好友回复：进的标品的话，那就只能舍弃这个点了，这不关浓度的事，因为各物质都存在响应的高低，既然标品都成这样了，如果配置过程中没问题，那就是这个浓度不行了，你先再老化一下柱子吧，你重新割一下柱子，并且确保切口平整，柱子伸进进样口最好5mm这样，先从高浓度开始进样，试试看吧大家说说看～http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669708_3150883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112217295387_01_3150883_3.jpg

标准简介：GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定，最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用，广泛用于养禽业，其口服后吸收迅速，但排泄缓慢，残留在组织器官及鸡蛋中时间长，人食用后，对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织（WHO）规定动物组织、奶的最高残留限量（MRL）值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此，该药的使用应严格控制用药期及用药量，以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载，磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末，几乎无味，不溶于水，溶于甲醇、乙醇，易溶于碱性溶液。目前，饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法，该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂，检测者对饲料情况是未知的，难以确定用哪一个方法；且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应，其毒性大，对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中，规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下：1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉，离心，过滤，在HPLC仪上分离，紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品：含磺胺喹恶啉（C14H12N4O2S） 95.0％。1.2.2 甲醇：色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液：准确称取磺胺喹恶啉（4.1）50mg，溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液，置4℃冰箱中避光保存，有效期1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液：甲醇100mL＋水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪（配紫外检测器）1.3.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机：4000r/min1.3.6针头过滤器：备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取　　称取5g试样，精确至0.001g，加入提取液（4.5）50mL，旋涡振荡器混匀，超声水浴中提取15min，中间取出摇动1次，然后4000r/min离心5min，静置，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备　　准确吸取储备液适量，用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液，做出标准曲线。　　1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件　　色谱柱：C18柱 柱长150mm，柱内径4.6mm，粒度5μm或性能相当者。　　流动相：磷酸盐溶液75mL＋甲醇25mL，用前过0.45μm滤膜，并超声脱气。　　流速：1mL/min。　　检测波长：240nm。　　进样量：10～20μL。1.4.3.2 定性与定量　　根据标准品的保留时间定性，定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算　　每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算：　　 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg　　x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量（mg）；　　m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量（μg）；　　D——稀释倍数；　　m——所称样品的质量（g）。　　平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位。

喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

【中文名称】磺胺喹喔啉；2-（对氨基苯磺酰胺基）喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】248～255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮，溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病，对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强，与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺，然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3，4--二氢喹喔啉，最后，与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末，易溶于水。【生产单位】略

【作者】 税庆华； 韩保萍； 王玉玲； 张世磊； 于盛茂；【Author】 SHUI Qing-hua1,HAN Bao-ping1,WANG Yu-ling1,ZHANG Shi-lei1,YU Sheng-mao2(1. Shandong Bausch﹠Lomb Freda Pharmaceuticals Co.,Lid.,Jinan 250014,China;2. Institute of Biopharmaceuticals of Shandong Province,Jinan 250014,China)【机构】 山东博士伦福瑞达制药有限公司； 山东省生物药物研究院；【摘要】 目的建立HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液含量的方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-醋酸盐缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为235nm。结果盐酸四氢唑啉质量浓度在9.94～497.0mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.22ng;平均回收率为99.86%,RSD为0.23%。结论本方法灵敏度高,方法操作简便,可满足本品含量及有关物质的测定。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271710_386575_2379123_3.jpg

喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法，试样中喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图