吡啶五氟氧代碲酸

氰化物测定时 按附件第四篇吡啶巴比妥酸比色时 发现结果没颜色 而按异烟酸巴比妥酸显色的话 结果颜色就很好 吡啶巴比妥酸比色流程是 ：氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml，加1滴酚酞，用盐酸调到无色，加缓冲剂5ml，摇匀，迅速加氯胺T0.2ml，摇匀，等3min,加吡啶巴比妥酸溶液5ml，定容，40度水浴20min，然后上机。异烟酸巴比妥酸比色流程是 ：氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml，加缓冲剂5ml,摇匀，迅速加氯胺T0.2ml，摇匀，加异烟酸巴比妥酸溶液5ml，定容。这个立马有颜色出来。各位大侠帮忙分析下，这里哪个环节出问题了

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。　　英文名称： pyridine　　中文名称2： 氮(杂)苯　　CAS No.： 110-86-1　　分子式： C5H5N　　分子量： 79.10吡啶结构　　吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm，介于C-N单键 （147pm）和C=N双键（128pm）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。　　吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键，构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面，每个p轨道中有一个电子，这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。因此，吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。　　在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。吡啶性质　　外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。　　熔点(℃)： -41.6　　沸点(℃)： 115.3　　相对密度(水=1)： 0.9827　　折射率：1.5067（25℃）　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.73　　饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃　　闪点(℃)： 17　　引燃温度(℃)： 482　　爆炸上限%(V/V)： 12.4　　爆炸下限%(V/V)： 1.7　　偶极距：吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中，氮原子 只有吸电子的诱导效应（-I），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C）。　　溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外，还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力，所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物，而致使它可以溶解无机盐类。　与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。）　　光谱性质：　　（1）吡啶的红外光谱（IR）：芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似，在3070～3020cm-1处有C—H伸缩振动，在1600～1500cm-1有芳环的伸缩振动（骨架谱带），在900～700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。　　（2）吡啶的核磁共振氢谱（HNMR）：吡啶的氢核化学位移与苯环氢（δ7.27）相比处于低场，化学位移大于7.27，其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时，化学位移向高场移动，取代基为吸电性时，则化学位移向低场移动。　　（3）吡啶的紫外吸收光谱（UV）：吡啶有两条紫外光谱吸收带，一条在240～260nm（ε=2000），相应于π→π*跃迁（与苯相近）。另一条在270nm的区域，相应于n→π*跃迁（ε=450）。吡啶化学性质　　吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。　　（1）碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19，比氨（pKa9.24）和脂肪胺(pKa10～11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中，其s轨道成分较sp3杂化轨道多，离原子核近，电子受核的束缚较强，给出电子的倾向较小，因而与质子结合较难，碱性较弱。但吡啶与芳胺（如苯胺，pKa4.6）相比，碱性稍强一些。　　吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。　　吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。　　此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。　　（2）亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环，环上电子云密度比苯低，因此其亲电取代反应的活性也比苯低，与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用，使亲电取代反应的条件比较苛刻，且产率较低，取代基主要进入3（β）位。　　与苯相比，吡啶环亲电取代反应变难，而且取代基主要进入3（β）位，可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。　　由于吸电性氮原子的存在，中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定，所以，吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出，当进攻2（α）位和4（γ）位时，形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上，这种极限式极不稳定，而3（β）位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在，其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以，3位的取代产物容易生成。　　（3）亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用，环上碳原子的电子云密度降低，尤其在2位和4位上的电子云密度更低，因而环上的亲核取代反应容易发生，取代反应主要发生在2位和4位上。　　吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾（Chichibabin）反应，如果2 位已经被占据，则反应发生4位，得到4-氨基吡啶，但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团（如卤素、硝基）时，则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨（或胺）、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。　　（4）氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低，一般不易被氧化，尤其在酸性条件下，吡啶成盐后氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应加强，使环上电子云密度更低，更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时，则发生侧链的氧化反应。　　吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应，生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时，可得到吡啶N-氧化物。　　吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中，氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用，使环上电子云密度升高，其中α位和γ位增加显著，使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后，氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应增加，使α位的电子云密度有所降低，因此，亲电取代反应主要发生在4（γ）上。同时，吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。　　与氧化反应相反，吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应，用催化加氢和化学试剂都可以还原。　　吡啶的还原产物为六氢吡啶（哌啶），具有仲胺的性质，碱性比吡啶强（pKa11.2），沸点106℃。很多天然产物具有此环系，是常用的有机碱。　　（5）环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响：当吡啶环上连有-OH、-NH2后，其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多，水溶解度越小。.　　其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键，阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响：当吡啶环上连有供电基时，吡啶环的碱性增加，连有吸电基时，则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用　　除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。　　吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。吡啶来源　　吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，

求助 2-巯基吡啶氮氧化物钠盐（SPT） 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠

求助 2-巯基吡啶氧化物钠盐 分析条件。中文名称:2-巯基吡啶氧化物钠盐英文名称:Sodium-2-pyridinethiol-1-oxide中文别名:吡硫嗡钠;吡硫霉净;α-巯基吡啶-N-氧化物钠;吡啶硫酮钠;奥麦丁钠;2-巯基吡啶N-氧化物钠盐无水;吡硫翁钠英文别名:Sodium omadine; Sodium Pyrithione; 2-Mercaptopyridine-N-oxide sodium salt; NaPT; ; sodium pyridine-2-thiolate 1-oxide; 2-thioxopyridin-1(2H)-olate; 2-pyridinethiol, 1-oxide, sodium salt (1:1)CAS号:3811-73-2分子式:C5H5NNaOS分子量:150.1535

总氰化物分析用滴定法测为3.5毫克/升,用吡啶巴比妥酸不显色,请专家指点

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，芬兰收到一份申请要求修定部分作物中农药二氯吡啶酸（clopyralid）最大残留限量的申请，为协调欧盟北部地区与南部地区二氯吡啶酸的残留限量，芬兰建议提高该农药在部分作物以及部分动物性食品中的最大残留限量。 芬兰依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年3月8日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 241020菜花0.53.0241010西兰花0.51.5242020甘蓝0.5 3.0401010亚麻籽1.02.0213100瑞典芜菁0.51.5213110芜菁0.51.51012010牛肉0.050.081013010绵羊肉1014010山羊肉1012030牛肝0.050.061013030绵羊肝1014030山羊肝1012040牛肾0.050.41013040绵羊肾1014040山羊肾1020000牛奶0.050.015

用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！

本人做催化剂酸性表征，采用吡啶吸附的原位红外表征方法，样品在400度下抽真空预处理2小时，降温至200度吸附吡啶，之后程序升温至400度，吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图，计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高，酸量会减少，为什么相应的峰面积反而变大呢？这种情况不止遇见一次。

想买溴代烷基十六吡啶的基准物质请问哪里有卖,基准物质哦

如题，一吡啶类的氮氧化合物，官能团片段如下：file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/252877289/QQ/WinTemp/RichOle/N]%255_C$P9ST%60FAPB@U3X%7D)O.jpg[/img] 走完LCMS后的MS信号非常弱且杂乱。请问这类化合物的正常质谱信号是什么样的？需要什么样的LCMS条件才能有效的检出？多谢了。

各位兄台，小弟有一个问题求助： 正丁醇-吡啶-水（16：15：4）展开糖类，我想用一种其他的有机胺类替代 “吡啶”，因为它的毒性太大， 不知道能用什么替换，有谁知道吗？，或者有其他好的展开系统，能给介绍一下也行。 多谢！！

我按照吡啶-巴比妥酸分光光度法测试，严格按照标准操作，每次加完试剂及时盖好盖子摇匀而且很迅速。各浓度点及吸光值分别如下：线性方 程：吸光度=2.78987XC-0.00175。线性：0.98352。本人第一次操作，请各位大侠指点需要注意哪些点？浓度 (PPM) 吸光度0 0.00020.008 0.02030.020 0.05170.040 0.10420.080 0.20630.120 0.34060.160 0.50000.200 0.5148

3-甲基-2-氧-代戊酸钙的检测方法！我急用！！谢谢

[table=100%][tr][td]有做过取代的吡啶-N-氧化物液相分析的吗，都用什么固定相的色谱柱，流动相都用什么峰形才好呢，在线等，谢谢[/td][/tr][/table]

[color=#444444]请问各位大神，用红外光谱检测4，4-联吡啶和4，4-联吡啶-N,N二氧化物，有什么不同？ [/color]

作者单位：北京市机电研究院环境保护技术研究所母体文献：第一届环境保护学术年会论文集会议名称：第一届环境保护学术年会 会议时间：1989年6月1日会议地点：北京主办单位：中国机械工程学会,中国环境保护学会【题名】：吡啶－巴比妥酸分光光度法测定氰化物方法的改进这里有个链接 http://d.wanfangdata.com.cn/Conference_89384.aspx

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 吡啶 化学品英文名称： pyridine 中文名称2： 氮(杂)苯 英文名称2： 技术说明书编码： 1069 CAS No.： 110-86-1 分子式： C5H5N 分子量： 79.10 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 吡啶 110-86-1 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 有强烈刺激性；能麻醉中枢神经系统。对眼及上呼吸道有刺激作用。高浓度吸入后，轻者有欣快或窒息感，继之出现抑郁、肌无力、呕吐；重者意识丧失、大小便失禁、强直性痉挛、血压下降。误服可致死。慢性影响：长期吸入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱。可发生肝肾损害。可致多发性神经病。对皮肤有刺激性，可引起皮炎，有时有光感性皮炎。 环境危害： 燃爆危险： 本品易燃，具强刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。高温时分解，释出剧毒的氮氧化物气体。与硫酸、硝酸、铬酸、发烟硫酸、氯磺酸、顺丁烯二酸酐、高氯酸银等剧烈反应，有爆炸危险。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法： 消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。禁止使用酸碱灭火剂。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 4 前苏联MAC(mg/m3)： 5 TLVTN： OSHA 5ppm,16mg/m3 ACGIH 5ppm,16mg/m3 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 巴比妥酸分光光度法；溶剂解吸－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 工程控制： 密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿胶布防毒衣。 手防护： 戴橡胶耐油手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。 pH： 熔点(℃)： -42 沸点(℃)： 115.3 相对密度(水=1)： 0.98 相对蒸气密度(空气=1)： 2.73 饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃ 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 17 引燃温度(℃)： 482 爆炸上限%(V/V)： 12.4 爆炸下限%(V/V)： 1.7 溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。 主要用途： 用于制造维生素、磺胺类药、杀虫剂及塑料等。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 酸类、强氧化剂、氯仿。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：1580 mg/kg(大鼠经口)；1121 mg/kg(兔经皮)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 原液滴入豚鼠眼一滴，可引起角膜损害； 40%的溶液滴入兔眼，可引起角膜坏死。 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境可能有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用控制焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 32104 UN编号： 1282 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 小开口钢桶；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第3.2 类中闪点易燃液体。

按理论应该是光谱纯，但试剂公司没有找到这个纯度，所以请问大家做红外吡啶吸附FT-IR所用吡啶按百分比算需要多高纯度，谢谢！

植物样消解到底能不能加氢氟酸呢？不加时溶液有沉淀、部分元素偏低，定量滤纸过滤效果不明显，甚至有些如钙会增大（与同一样液未过滤时相比）；加2ml氢氟酸后，溶液澄清、标物样品所有元素都在正常范围内。可是我所知道的是氢氟酸主要是消解土壤及矿质样品中的硅酸盐，用在植物样中，合适吗？忐忑中……

最近做的氘代吡啶作溶剂的样品，lock pyr之后，如果用topshim命令匀场，会出现一个报错对话框：BSMS error:L-TRX 2H Ampifier: RF Pulse Length or Duty Cycle violation! Please check your Pulse Program. Max Duty Cycle: 10%, Max Pulse Length: 1000 ms.另外锁场线也呈现很粗的锯齿状。以前没有用过氘代吡啶做溶剂。请问这是什么问题？如何解决？

如果我想在液相上做紫外吸收不是很强的样品如二氰基丙酸乙酯，吡啶应选择什么样的条件

慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

氘代三氟乙酸做溶剂核磁共振氟谱出峰位移是多少啊？怎么查化合物氟谱位移啊，有什么书总结吗？

吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

无氧酸，或称氢酸，即水溶性成酸性的二元氢化物得水溶液。这类物质除按一般二元化合物 命名外，水溶液可以视为无氧酸，命名为氢某酸。氢氟酸氢氟酸是氟化氢的水溶液，具有强烈的腐蚀性。纯氟化氢有时也称作无水氢氟酸。听起来可能很荒谬，尽管理论上氢氟酸是一种弱酸——这是因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强，使得氢氟酸在水中不能完全离解。但是氢氟酸却能够溶解很多其他酸都不能溶解的玻璃（二氧化硅）。（反应方程式如下：）SiO2(s) + 6 HF(aq) → H2[SiF6](aq) + 2 H2O(l) 正因如此，它必须储存在塑料容器中（理论上讲，放在聚四氟乙烯做成的容器中会更好）。氢氟酸还是一种还原剂，如果要长期储存，不仅需要一个密封容器，而且容器应尽可能真空。而氢氟酸能够溶解绝大多数无机氧化物的能力也是因為它的还原性。 生产工业上用萤石（氟化钙 CaF2）和浓硫酸来制造氢氟酸。加热到250摄氏度时，这两种物质便反应生成氟化氢。反应方程式为：CaF2 + H2SO4 → 2 HF + CaSO4这个反应生成的蒸气是氟化氢、硫酸和其他几种副产品的混合物。在此之后氟化氢可以通过蒸馏来提纯。 用途由于氢氟酸溶解氧化物的能力，它在铝和铀的提纯中起着重要作用。氢氟酸也用来蚀刻玻璃，半导体工业使用它来除去硅表面的氧化物，在炼油厂中它可以用作异丁烷和丁烷的烷基化反应的催化剂，除去不锈钢表面的含氧杂质的“浸酸”过程中也会用到氢氟酸。氢氟酸也用于多种含氟有机物的合成，比如Teflon(聚四氟乙烯）还有氟利昂一类的致冷剂。 安全性在人体内部，氢氟酸与钙离子和镁离子反应，正因为如此，它会使靠以上两种离子发挥机能的器官丧失作用。接触、暴露在氢氟酸中一开始可能并不会疼痛，而症状可能直到几小时后氢氟酸与骨骼中的钙反应时才会出现。如果不进行处理，最终可能导致心、肝、肾和神经系统的严重甚至是致命损伤。接触氢氟酸后的初始救护措施通常包括在接触部位涂上葡萄糖酸钙凝胶。如果接触范围过广，又或者延误时间太长的话，医护人员可能会在动脉或周围组织中注射钙盐溶液。但无论如何，接触氢氟酸后必须得到及时并且专业的护理。即使能得到及时治疗，身体表面少于10%的面积暴露在氢氟酸中也会是致命的。（身体少于2%的面积暴露在氢氟酸中也有可能是致命的）吞服高浓度的氢氟酸溶液会导致急性的低血钙症，引致心脏停搏及死亡。 1.物质的理化常数:国标编号 81016CAS号 7664-39-3中文名称 氢氟酸英文名称 Hydrofluoric acid别 名 氟化氢溶液分子式 HF外观与性状 无色透明有刺激性臭味的液体。商品为40%的水溶液分子量 20.01 沸 点 120℃(35.3%) 熔 点-83.1℃( 纯) 溶解性 与水混溶密 度 相对密度(水=1)1.26(75%)；相对密度(空气=1)1.27稳定性 稳定危险标记20(酸性腐蚀品)主要用途 用作分析试剂、高纯氟化物的制备、玻璃蚀刻及电镀表面处理等。2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对皮肤有强烈的腐蚀作用，能穿透皮肤向深层渗透，形成坏死和溃疡，且不易治愈。眼接触高浓度氢氟酸可引起角膜穿孔。接触其蒸气，可发生支气管炎、肺炎等。长期接触可发生呼吸道慢性炎症，引起牙周炎、氟骨病。二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LC501276ppm，1小时(大鼠吸入)亚急性和慢性毒性：家兔吸入33～41mg/m3，平均20mg/m3，经过1～5.5个月，可出现粘膜刺激，消瘦，呼吸困难，血红蛋白减少，网织红细胞增多，部分动物死亡。致突变性：DNA损伤：黑胃果蝇吸入1300ppb(6周)。性染色体缺失和不分离：黑胃果蝇吸入2900ppb。生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：4980ug/m3(孕1～22天)，引起死胎。危险特性：腐蚀性极强。遇H发泡剂立即燃烧。能与普通金属发生反应，放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。燃烧(分解)产物：氟化氢。3.现场应急监测方法:4.实验室监测方法:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法超纯酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析[刊,英]/Paulsen P.J.；Beary E.S.；Bushee D.S.//Anal.Chem.-1988,60(10).-971～975 《分析化学文摘 》1990.4.5.环境标准:中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3[F]6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴好面罩，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，必须佩戴防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服(防腐材料制作)。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。若有灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。给予2-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医。食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。灭火方法：雾状水、泡沫。

异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]