硝基苯并二氢吡喃

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

化学工业是我国重要支柱产业，但频繁发生的化学品污染事件不时让这个行业蒙羞。 　　据新华社报道，9月2日下午，四川乐山市中区棉竹镇一化工物流公司内，一辆载有三氯氢硅的罐车出现泄漏，随即发生爆炸和燃烧，并引燃旁边一辆罐车。伴随滚滚浓烟，有毒气体迅速扩散，导致现场和周围21人不适送医，其中2人被诊断为中度中毒。 　　“如何加强对化学工业的监管、监测和风险评价，兴其利、避其害，是我们的重要任务之一。”日前，中国工程院院士、中国环境监测总站研究员魏复盛，在第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会上应邀作报告，呼吁高度关注化学污染物。 　　据介绍，我国市场使用的化学品约10万种，其中大量使用的有1万多种，包括医药、农药、化肥、塑料、人造纤维、家居材料、日用化工、食品添加剂等。在生产、贮存、运输、使用以及废弃、排放等过程中，都可能产生安全问题和环境污染问题。 　　以2007年我国吉化公司硝基苯与苯胺厂爆炸致8人死亡、70多人受伤，松花江、黑龙江遭受污染为代表，近年来，一系列因化学污染导致的环境突发事件令人记忆犹新。 　　在诸多危险化学品中，魏复盛特别介绍了二噁英(多氯二苯并二噁英与多氯二苯并呋喃的统称)： 　　“上世纪60年代，美国在越战中使用落叶剂，引致二噁英污染，当地人癌症高发，畸胎、怪胎生育毒性显现。而遭其毒害的还有美国越战老兵，他们的妻子流产率上升，子女先天性缺陷率增加30%。” 　　魏复盛介绍说，二噁英是已知毒性最大的化合物，其毒性比氰化物大1000倍。多氯二苯并二噁英有75个同系物，其中2,3,7,8-四氯二苯并二噁英(简称TCDD)毒性最强，是一级致癌物 而多氯代二苯并呋喃有135个同系物，其毒性以TCDD当量计算。二噁英污染源自诸多工业过程和燃烧过程，主要来自17个行业，依次为：再生有色金属、炼钢、废物焚烧、铁矿石焙烧、铸铁生产、炼焦、遗体火化、制浆造纸等。 　　重金属污染是化学污染的重要方面，“已成影响可持续发展、社会和谐稳定的重要因素”。魏复盛表示，近几年，我国四川、陕西、湖南、河南等地金属冶炼熔炼厂附近，发生多起血铅中毒事件，中毒者血铅高达每升200～500微克，且引发多起群体性事件。 　　研究表明：距污染源越近、大气污染越严重，人体血铅浓度越高，学生智力越差。世界卫生组织(WHO)规定，血铅中毒诊断标准为每升100微克。一项世界5国儿童血铅水平比较研究显示，美国、加拿大、印尼、南非儿童血铅平均水平分别为36、15.7、86、119，而中国为92.9，超出世卫组织有关血铅中毒诊断标准每升100微克的1/3。 　　目前，我国已颁布“十二五”重金属污染防治规划，重点治理重有色金属采选冶、加工制造等行业，以期从根本上遏制重金属污染。 　　农业领域的化学品污染尤其值得关注。据魏复盛介绍，我国每年农药中毒死亡者约1万人，急性中毒者约10万人。不仅如此，农药在喷洒过程中进入大气、土壤和水体，会从源头上影响食品安全。

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2012年7月1日起，我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006，修订后的新标准，其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品（单标） 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F73SZ 甲醛 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2，4，6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1，2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1，4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL 56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 灭草松 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621 滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2，4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六（异构体混合） 608-73-1 100mg 46551 莠去津1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS 毒死蜱 2921-88-2 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注：53项有机化合物中三氯甲烷，甲苯，七氯，马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，五氯酚，呋喃丹，敌敌畏，溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品（混标） 25种VOC（挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC（半挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标（12个化合物）New! 包括HJ621-2011中的12个化合物化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标（8个化合物） 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标（13个化合物）包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯 20 三溴甲烷 100 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 500 /mL在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标，若无法满足您检测需求，迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务，欢迎来电咨询！ 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR，微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2，4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2，4，6-三氯酚，五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外，我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱，ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk 63108 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱，ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂，ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品，欢迎来电咨询！ 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401B 瓶架/白色（现货） 50孔 52401A 2 mL样品瓶（棕色/螺纹） 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选：实心盖（内衬Teflon 垫）和带孔盖（Teflon/ 硅橡胶垫） 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫，Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器，20 mm 1/pk 54975 起盖器，20 mm 1/pk 54980 起盖器，20 mm，钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠，无水 100 g 50157 磷酸氢二钠，无水 100 g 50158 磷酸二氢钾，无水 100 g 50159 磷酸氢二钾，无水 100 g 50160

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

导读2023年10月12日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总，并开发了解决方案，助您从容应对！中药各论品种部分增修订项目变化汇总及应对方案津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供参考方案。以上汇总项目均使用HPLC方法测定，标准并未提到使用小粒径色谱柱，常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到，修订品种中有以下主要变化：项目变化标准应对链接含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目中药各论品种增修订梳理及参考方案三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法三七总皂苷石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目石淋通片指纹图谱 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。2、碰撞电压“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯（订正）”峰计算应不低于1*105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。西洋参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯（订正）”峰计算应不低于1*105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。红参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg；六氯苯不得过 0.1mg/kg（订正）；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过 0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过 0.1mg/kg。”应对链接《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》增补本涉及应用报告1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定2、石淋通片指纹图谱3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素5、人参中其它有机氯农药残留量的测定长按识别二维码下载应用报告本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据中国之声《新闻纵横》报道，最近，有媒体爆出&ldquo 我国自来水合格率仅为50%&rdquo 的消息引发公众对饮用水安全的担忧，尽管相关部委已经明确表态，根据2011年最新的抽样检测，我国自来水合格率为83%，但是仍有不少公众半信半疑。 饮用水新国标GB/T 5749-2006于2007年7月1日起实施，新标准与国际接轨，对生活饮用水的检测指标从原来的35项增加到106项。其中部分指标最迟实施期限为2012年7月1日。饮用水新国标已过渡五年，全球80%的慢性疾病，源自长期饮用不洁水。现实状况也表明，饮用水新国标到了必须实行的时刻。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品涵盖了色谱分析实验室所用的大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理固相萃取柱、化学高纯试剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技迅速推出了相应的色谱消耗品解决方案。此次解决方案中包括了标准中相关的化学标准品（包括单标和混标），GC/HPLC色谱柱、SPE固相萃取柱产品、相关的通用色谱产品消耗品，以及高纯化学溶剂等。 以下为迪马科技饮用水新国标详细解决方案 2012年7月1日起，我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006，修订后的新标准，其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商，其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品：化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测，迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品（单标） 1.2 有机物标准品（混标） 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 5. 高纯化学试剂 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品（单标） 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL12-Sp-9161-F73SZ 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS 邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2，4，6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1，2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1，4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2，4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone 1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mLToluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六（异构体混合） 608-73-1 100mg 46551 莠去津 1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS毒死蜱 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注：53项有机化合物中三氯甲烷，甲苯，七氯，马拉硫磷，对硫磷，甲基对硫磷，五氯酚，呋喃丹，敌敌畏，溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品（混标） 25种VOC（挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC（半挥发性有机物）混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标（12个化合物）New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-125YAMZ 常见有机氯农药混标（8个化合物） 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标（13个化合物） 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯20三溴甲烷 100 在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 /mL在甲苯中，1 mL/安瓿，Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标，若无法满足您检测需求，迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务，欢迎来电咨询！ 2.标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m 7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR，微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2，4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2，4，6-三氯酚，五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外，我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3.标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱，ProElut C18 5 g / 20mL 20/pk 63108118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱，ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂，ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品，欢迎来电咨询！ 4.标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵，无油 1/pk99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401B 瓶架/白色（现货） 50孔 52401A 样品瓶（棕色/螺纹） 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选：实心盖（内衬Teflon 垫）和带孔盖（Teflon/ 硅橡胶垫） 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫，Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器，20 mm 1/pk 54975 起盖器，20 mm 1/pk 54980 起盖器，20 mm，钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠，无水 100 g 50157 磷酸氢二钠，无水 100 g 50158 磷酸二氢钾，无水 100 g 50159 磷酸氢二钾，无水 100 g 50160 订购电话： 北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 天津：400-633-6606 青岛：0532-8372 5230 成都：028-8661 2625 南京：025-8347 9007 石家庄：0311-6668 6220 重庆：023-6541 4656 郑州：0371-6367 2790 其他地区：400-633-6606

生态环境部发布的HJ 1153-2020 《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》和HJ 1154-2020 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》将于2021年3月15日正式实施。醛、酮类化合物具有很大的人体危害性和环境危害性。以甲醛为例，研究表明：甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。大量文献记载，甲醛中毒对人体健康的影响主要表现嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。长期接触低剂量甲醛，会引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病 ，引起青少年记忆力和智力下降。甲醛在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。为保护生态环境，保障人体健康，对于排放到环境空气中的醛、酮类化合物含量的检测是必要的。检测方法解读我们对于HJ 1153-2020和HJ 1154-2020两个标准中关于醛、酮类化合物检测方法进行一下解读。标准中采用的是醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生化反应，生成 2,4-二硝基苯腙类化合物，经高效液相色谱分离，紫外或二极管阵列检测器检测。反应原理如下图所示：HJ 1154-2020 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》其中检测16种醛酮，而HJ 1153-2020 《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》检测12种醛酮。两者相差4个组分为：邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛，这4个组分的沸点偏高，故在HJ 1153-2020中未列为检测项。注意事项：1. 丙烯醛在DNPH 饱和吸收液中衍生化生成丙烯醛腙及其聚合物，在色谱图中出现双峰，需使用丙烯醛标准使用液制备丙烯醛腙及其聚合物进行定性。（丁烯醛同理）。针对此问题，本公司提供丙烯醛和丁烯醛单标储备液供客户选择。2. 每批 DNPH 饱和溶液应在采样前48 h内准备和纯化。纯化后空白应满足国标要求。为减少空白问题，在采样前后必须存储在一个未被污染的环境中。 HJ 1153-2020和HJ 1154-2020系列产品推荐 坛墨质检仔细研究了标准HJ 1153-2020 《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》和HJ 1154-2020 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》，推出下列完全符合使用要求的产品，清单如下：附图：乙腈中16种醛酮-DNPH混标/以醛酮计文章版权归坛墨质检-标准物质中心所有

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前，为进一步听取社会各界意见，现予以公示，截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”（www.bzw.com.cn）“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。公示时间：2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（1330）本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯（245）本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存，描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求，描述了相应的取样、试样制备、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等，给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的，供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料，鞋面以合成或天然材料为主要材料，以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料，橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料，以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气（三光气）、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料，经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60（分散红FB 200%）本文件规定了C.I.分散红60（分散红FB 200%）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60（分散红FB 200%）的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）本文件规定了C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60（分散翠蓝S-GL）的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）本文件规定了C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17（酸性嫩黄2G）的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）本文件规定了红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料，采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原，经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯（PTFE）、可熔性聚四氟乙烯（PFA）、乙烯-四氟乙烯共聚物（ETFE）、聚全氟乙丙烯（FEP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚烯烃（PO）为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）本文件规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分：钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知 各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站)： 　　为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施，适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要，考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况，我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。 　　根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则，筛选出的监测项目共30项。其中，含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。 　　请你站结合具体监测任务和监测能力情况，就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前，将意见或建议电子版发送至邮箱(Email：liwp@cnemc.cn)，纸质版请邮寄至总站水室。 　　联系人：李文攀 电话：010-84943093 　　二〇一一年十一月十一日 　　附件：《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》 　　一、 监测目的 　　为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施，适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要，结合重点城市的例行监测任务、监测能力，考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物，以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的，通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目，掌握集中式饮用水水源环境状况，为饮用水水源地环境管理提供技术支撑，制定本方案。 　　二、 监测现状 　　根据环境保护部历年《关于印发的通知》要求，从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测，监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项，COD除外)、表2的补充项目(5项)，共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项，合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。 　　目前，地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物，一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果，有些监测项目月检测频次低，甚至未检出。因此，依据管理需求和现有监测能力，需对80项特定项目进行优化，筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。 　　三、 监测项目调整原则 　　本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。 　　具体筛选调整原则如下： 　　1.根据历年全分析数据，筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目 　　2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物 　　3.归纳筛选应用广泛，且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物 　　4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑，其灵敏度能达到环境质量标准要求。 　　四、 监测项目筛选及说明 　　根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则，筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中，含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下： 　　1. 原有监测项目 　　《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下： 　　挥发性卤代烃：三氯乙烯、四氯乙烯 　　甲醛 　　苯系物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯 　　氯苯类：氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯 　　硝基苯类：硝基苯、二硝基苯、2，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2，4-二硝基氯苯 　　上述物质多为化工原料，应用较广泛，具有一定的毒性，且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。 　　GB3838-2002表3前35项中其他14项中，除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外，其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低，因此不必每月进行监测，可每年监测一次。 　　2.新增监测项目 　　新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下： 　　有机氯(林丹、滴滴涕)：检出频次较高，该类物质为国家严令禁用，危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。 　　阿特拉津：检出频次较高，该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地，施用范围广，施用量大，持效期较长。 　　苯并(a)芘：虽然检出浓度较低，但检出频次相对较高，并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。 　　酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)：应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。 　　重金属(镍、钒、铊、钴、锑)：检出频次高、危害大，且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。 　　五、 分析方法 　　《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类： 　　(1)挥发性有机物(22项VOCs)：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯乙烯、1，1-二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯，采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A) 　　(2)环氧氯丙烷：采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析 　　(3)甲醛：乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011) 　　(4)乙醛、丙烯醛：GC-FID法(GB/T 5750.10-2006) 　　(5)三氯乙醛：GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006) 　　(6)半挥发性有机物(8项SVOCs)：四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2，4-二硝基氯苯，采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。 　　筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中，林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标，均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标，均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定，消解过程中均不加氢氟酸。 　　无论是调整前的35项，还是调整后的30项监测项目，目前标准样品均较易购得。 　　六、 组织形式 　　本方案是按照站长专题会的要求，经水室和分析室开会讨论后编制完成。 　　附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号 特定项目 检出频次 序号 特定项目 检出频次 （1） 钡 447 （41） 乐果 11 （2） 硼 228 （42） 四氯乙烯 11 （3） 锑 223 （43） 硝基氯苯⑤ 11 （4） 钒 206 （44） 1,2-二氯苯 10 （5） 镍 199 （45） 百菌清 9 （6） 钛 193 （46） 苯乙烯 9 （7） 钼 179 （47） 敌百虫 9 （8） 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 122 （48） 氯苯 9 （9） 邻苯二甲酸二丁酯 117 （49） 2,4,6-三硝基甲苯 8 （10） 钴 111 （50） 2,4-二硝基氯苯 8 （11） 甲醛 107 （51） 二硝基苯④ 8 （12） 铊 78 （52） 甲基对硫磷 8 （13） 水合肼 70 （53） 甲萘威 8 （14） 铍 65 （54） 三氯苯② 8 （15） 二氯甲烷 61 （55） 三溴甲烷 8 （16） 三氯甲烷 61 （56） 四氯苯③ 8 （17） 苦味酸 43 （57） 1,1-二氯乙烯 7 （18） 四氯化碳 42 （58） 敌敌畏 7 （19） 活性氯 33 （59） 环氧七氯 7 （20） 苯并(a)芘 32 （60） 六氯苯 7 （21） 1,2-二氯乙烷 31 （61） 异丙苯 7（22） 丁基黄原酸 29 （62） 1,2-二氯乙烯 6 （23） 多氯联苯⑥ 28 （63） 2,4-二硝基甲苯 6 （24） 二甲苯① 27 （64） 氯丁二烯 6 （25） 甲基汞 27 （65） 乙醛 6 （26） 林丹 27 （66） 丙烯醛 5 （27） 苯 26 （67） 环氧氯丙烷 5 （28） 乙苯 26 （68） 四乙基铅 5 （29） 微囊藻毒素—LR 24 （69） 苯胺 4 （30） 丙烯酰胺 23 （70） 六氯丁二烯4 （31） 甲苯 22 （71） 氯乙烯 4 （32） 黄磷21 （72） 溴氰菊酯 4 （33） 硝基苯 19 （73） 2,4-二氯苯酚 3 （34） 阿特拉津 17 （74） 马拉硫磷 3 （35） 2,4,6-三氯苯酚 16 （75） 丙烯腈 2 （36） 滴滴涕 15 （76） 对硫磷 2 （37） 三氯乙烯 14 （77） 松节油 2 （38） 1,4-二氯苯 13 （78） 吡啶 1 （39） 三氯乙醛 13 （79） 联苯胺 1 （40） 五氯酚 12 （80） 内吸磷 1 附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法 序号 监测项目 拟用监测分析方法/仪器 方法来源 备注 1 三氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 2 四氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 3 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 HJ601-2011 4 苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 5 甲苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 6 乙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 7 二甲苯① P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 8 苯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 9 异丙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 10 氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)11 1，2-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 12 1，4-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 13 三氯苯② P&T-GC-MS法 GB/T5750.8-2006 (附录A) 14 硝基苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GC-ECD法 GB 13194-91 15 二硝基苯④ GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GC-ECD法 GB/T5750.8-2006（31.1） 16 2，4-二硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法 GB/T5750.8-2006（30.1） 17 2，4，6-三硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法 GB/T5750.8-2006（30.1） 18 硝基氯苯⑤ GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-ECD法 GB/T5750.8-2006（31.1） 19 2，4-二硝基氯苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-ECD法 GB/T5750.8-2006（31.1） 20 邻苯二甲酸二丁酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） HPLC 法 GB/T5750.8-2006（31.1） 21 邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法 GB/T5750.8-2006（12.1） 22 滴滴涕 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-MS法 GB/T5750.8-2006（附录B） 23 林丹 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-MS法 GB/T5750.8-2006（附录B） 24 阿特拉津 HPLC法 HJ 587-2010 25 苯并（a）芘 HPLC法 HJ 478-2009 26 钴 ICP-AES法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 27 锑 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 原子荧光法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 28 镍 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） ICP-AES法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 29 钒 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-1993 （水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法） ICP-AES法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 30 铊 萃取石墨炉原子吸收分光光度法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006）

苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料，在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到（scheme1），但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称，苦味胺可通过苦味酸和尿素（摩尔比1:3）在173℃@36hr 条件下合成得到，但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前，文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会，在微反应器中，极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间，在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物，对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线（scheme2）。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化，分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量（Table1）：Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果，选择硝酸用量2.5e.q.，温度80℃，停留时间2.5min，此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产，15min可以得到6.27gTNAN，相当于25g/hr的产量，分离收率90%，纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比，釜式75min仅能达到25%收率，而连续流2.5min就可以达到90%的收率（Table2）：Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化，NH3 用量5.e.q.，温度70℃，停留时间30s，苦味胺纯度100%（Table3）：Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备（10ml盘管）自身参数的限制，选择了60℃和1min的停留时间，15分钟可以拿到6.68g产品，相当于26g/hr的产能，纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结：&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺，产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和，可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献：An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心： 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台；提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等，实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求，欢迎联系我们！

醛酮类化合物具有毒性，对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定，直接配置标准溶液稳定性差，尤其是甲醛，甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应；用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差，本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼（DNPH）对醛酮类化合物进行原位衍生化后，用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测；此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品，具有选择性好，灵敏度高等特点。一、方法原理：使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）的硅胶柱采集空气样品，在酸性条件下，空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应，生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物，用乙腈洗脱后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪（HPLC-UV）或具有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1：R和R1是烷基或芳香基团（酮）或是氢原子（醛）二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液（具体见下表），下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件： 检测器：HPLC-DAD色谱柱：Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相：乙腈：水=60:40波 长：360nm流 速：1.0ml/min进样量：2μL 2.色谱图：乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件： 检测器：HPLC-DAD色谱柱：Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相：乙腈：水=70:30波 长：363nm 流 速：1.0ml/min进样量：2μL 2.色谱图：乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件： 检测器：HPLC-DAD色谱柱：Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相：乙腈：水=70:30波 长：374nm流 速：1.0ml/min进样量：2μL 2.色谱图：

国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过，2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标，我公司根据实际情况，分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标，分别是挥发性有机物前35项，半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标，由于针对性强，非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物，在保证质量的前提下，把价格降到最低，希望对我们的环境工作者有所帮助，所有产品均为进口有证标液，通过ISO:17025和ISO:9001认证，保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚，2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷；四氯化碳；三溴甲烷；二氯甲烷；1．2&mdash 二氯乙烷；环氧氯丙烷500ppm；氯乙烯；1，1&mdash 二氯乙烯；1，2&mdash 二氯乙烯；三氯乙烯；四氯乙烯；氯丁二烯；六氯丁二烯；苯乙烯；苯；甲苯；乙苯；二甲苯①；异丙苯；氯苯；1，2&mdash 二氯苯；1，4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②；四氯苯③；六氯苯；硝基苯；二硝基苯④；2，4&mdash 二硝基甲苯；2，4，6&mdash 三硝基甲苯；硝基氯苯⑤；2，4&mdash 二硝基氯苯；2，4&mdash 一氯苯酚；2，4，6&mdash 三氯苯酚；五氯酚；苯胺；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸二辛酯；苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样，有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话：13370063777 QQ：443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址：上海莘凌路285号 电话：0086 21 25902666,25902777,29415777

货 号： CDGG-116495-04-1ml 中文名称： GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标（定制） 英文名称： Custom Semi-Volatile Mix, 24-31, 500 mg/L 型 号： 500ug/ml于甲苯， 1mL 产品类别： 标准品 库存总量：10瓶 价 格： 1500.00 优惠价： 1200.00 促销时间：2011年7月4日至2011年8月4日 产品描述 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度（ppm） 1 87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3- 三氯苯 500 2 120-82-1 1,2,4-Trichlorobenzene 1,2,4- 三氯苯 500 3 108-70-3 1,3,5-Trichlorobenzene 1,3,5- 三氯苯 500 4 634-66-2 1,2,3,4-tetrachlorobenzene 1,2,3,4- 四氯苯 500 5 634-90-2 1,2,3,5-tetrachlorobenzne 1,2,3,5- 四氯苯 500 6 95-94-3 1,2,4,5-tetrachlorobenzne 1,2,4,5- 四氯苯 500 7 118-74-1 Hexachlorobenzene 六氯苯 500 8 98-95-3 Nitrobenzene 硝基苯 500 9 100-25-4 p-Dinitrobenzene 对二硝基苯 500 10 99-65-0 m-Dinitrobenzene 间二硝基苯 500 11 528-29-0 o-Dinitrobenzene 邻二硝基苯 500 12 121-14-2 2,4-Dinitrotoluene 2,4- 二硝基甲苯 500 13 118-96-7 2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6- 三硝基甲苯 500 14 100-00-5 p-Nitrochlorobenzene 对硝基氯苯 500 15 121-73-3 m-Nitrochlorobenzene 间硝基氯苯 500 16 88-73-3 o-Nitrochlorobenzene 邻硝基氯苯 500 17 97-00-7 2,4-Dinitrochlorobenzene 2,4- 二硝基氯苯 500 18 120-83-2 2,4-Dichlorophenol 2,4- 二氯苯酚 500 19 88-06-2 2,4,6-Trichlorophenol 2,4,6- 三氯苯酚 500 20 87-86-5 Pentachlorophenol 五氯苯酚 500 21 62-53-3 Aminobenzene 苯胺 500 22 84-74-2 Dibutyl phthalate 邻苯二甲酸二丁酯 500 23 117-81-7 Di(2-ethylhexyl)phthalate 邻苯二甲酸二辛酯 500 24 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a) 芘 500 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样 我们公司一直致力于地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标，并且根据实际情况不断改进，在原来有机物前35项定制二种有机物混标基上，增加了6种有机磷（替代原有机磷7种），12种氯苯类混标，10种硝基苯类混标。非常适合我国现有地表水有机项目检测。 混标 组分 规格 备注 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯；1,4- 二氯苯；1,3- 二氯苯；氯苯；1,2,3- 三氯苯；1,2,4- 三氯苯；1,3,5- 三氯苯；1,2,3,4- 四氯苯；1,2,3,5- 四氯苯；1,2,4,5- 四氯苯；五氯苯；六氯苯（100ppm） 200ppm甲醇溶剂*1ml 地表水氯苯类混标 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯；2,4,6-三硝基甲苯；2,4-二硝基甲苯；邻硝基氯苯；间硝基氯苯；对硝基氯苯；邻二硝基苯；间二硝基苯；对二硝基苯；硝基苯； 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 原有机磷7种组分中敌百虫组分干扰敌敌畏测定，敌百虫本身物质不稳定，剔除敌百虫组分 25种VOC订制混标 地表水前35项挥发性 100ppm甲醇溶剂*1ml 地表水前35项挥发性 24种SVOC订制混标 地表水前35项半挥发性 500ppm甲苯溶剂*1ml 地表水前35项半挥发性 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 国产 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 1000ppm甲醇 进口订制 除标注国产以为，均为进口订制混标，保证可溯源性。 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样，有任何疑问请随时与我们公司联系。

据环保部的数字，2008年，85.5%的污水处理厂出水口安装了在线监控装置。尽管国家已出台相关政策，水质在线监测产品依然不能满足实际的要求。而且，个别污染物质，比如二恶英，很难实现真正的在线监测。 2005年底，松花江遭硝基苯污染。 2007年6月，江苏无锡太湖蓝藻爆发。 2008年夏，云南阳宗海中砷含量严重超标。 2009年初，江苏盐城30吨工业废水偷排。 以上重要的环境水污染事件，仅仅是近年来家喻户晓的几起。环境保护部4月14日公布的数据显示，在2008年，环境保护部直接参与解决的环境事件就达135起，与饮用水污染相关的有46起。 2008年的环境挑战并非个例，而始于2005年的自动水质监测系统则是环保部门试图以技术手段遏制污染排放的重大举措。这一年，当时的环保总局要求在所有主要排污口安装自动水质监测系统。 据环保部的数字，2008年，85.5%的污水处理厂出水口安装了在线监控装置。 然而，北京公众与环境研究中心主任马军发现：尽管国家已出台相关政策，水质在线监测产品依然不能满足实际的要求。而且，个别污染物质，比如二恶英，很难实现真正的在线监测。 从实验室到实地 从水源地采到样品，运送到实验室，利用实验室的各种仪器对水质进行分析，这是传统的水质监测手段。虽然在实验室中分析手段完备，但是传统的水质监测存在耗时长、样品不易保存等诸多缺点。通过在线手段实现的自动水质监测系统，利用电或者生物感应器等手段，可以适时得到当前的水质数据。 常规水质在线监测仅包括5个参数：pH值，溶解氧，电导率，浊度和温度；其他监测指标还包括氨氮，如总碳（TOC）和化学需氧量（COD）这两项有机物指标，总磷总氮、叶绿素/蓝藻等。只需经过几分钟的数据采集，水源地的水质信息就可发送到环境分析中心的服务器中。一旦观察到有某种污染物的浓度发生异变，环境监管部门就可以立刻采取相应的措施，取样具体分析。对于水质在线分析系统，中国水利部水质监督检验测试中心高级工程师刘晓茹认为：“其关键优势在于快速而准确地获得数据。” 2005年7月，《污染源自动监控管理办法》颁布，但是，真正给这个行业带来强劲推动力的，却是那年年末发生在吉林，横跨黑龙江省，又延伸到俄罗斯的松花江污染事故。在这次罕见的特大环境事故里，硝基苯污染带在我国境内行走42天。虽然持续了将近一个半月的时间，但是由于初期信息发布渠道不畅和在线水质监测系统监测不力，这条长时间的污染带对一些污染点下游的城市，以及一些俄罗斯的乡村，变成了一场猝不及防的水污染事件。 “如果当时有自动水质监测系统网络就好了。”美国环境工程公司哈希的中方商务经理邱彤宇说道，“有了自动水质监测系统，我们可以在污染带到达下游城市之前，提前几个小时，甚至几天提供水质预警。” 即使有了便捷的自动水质监测系统，目前的技术仍不能满足环境监测的需要。刘晓茹诉记者，目前监测主要关心几个总体性的参数，比如：COD、总磷总氮量等；对于特定的有机污染物，如具有很强毒性的二恶英，却缺乏相应的手段在线检测，而缺乏这些数据，环境学家就很难对完整的环境水质做出一个真实确切的判断。 美国沃特世(Waters)公司中国市场总监舒放向《科学新闻》解释，目前检测有机污染物的成分和含量主要还是依靠色谱/质谱联用等高端分析仪器，但由于复杂耗时的样品前处理和仪器的限制，目前还很难实现真正的在线实时监测。 此外，利用COD指标来衡量有机污染物含量，也可能得到失真的检测结果，因为氧气的消耗还可能来源于亚硝酸盐等无机还原性污染物被氧化的过程。 另外一个问题在于，现今的水质标准是基于实验室检测得出的，而实地样品经过长时间的采集运输之后，物理化学性质往往会发生一定的变化，这使得一些关键污染物的指标从实验室得来后，直接搬到实时自动监测系统上去用，显得很不合适。 水利部黄河水利委员会水问题专家王玉华还指出，自动水质监测系统的另一个不足是，为了保证自动监测系统正常工作，必须定时更换试剂，清洗和校正电极，这对于在野外工作的人来说，大大增加了工作量，而且还必须对他们进行培训。 从政府到企业 即使自动水质监测系统广泛安装在所有可能的污染点上，它们能不能起到真实的作用，还有赖于当地企业和监管部门的配合。 邱彤宇就指出，现在的法律法规要求污染企业安装并且启用水质监测仪器以防止水质污染的发生，但是这些仪器很可能仅仅是个摆设，谁也不愿意去用这些监测设备，因为谁也不想看到产生对自己不利的数据。 在很多地方，现在对污染企业的要求是必须每天4次通过自动水质监测系统向当地的环保局回报监测结果。作为应对上面政策的“对策”，会产生污染物的企业只要改变每天的排污时间，很容易就可以避免被自动水质监测系统发现污水的真实数据，而且，也无法确保污染企业会去维护那些自动水质监测系统。 根据国家环保总局（现在的环境部）于2005年发布的管理条例，没有在规定的时间内安装自动水质监测系统的企业，可处以1万元以下的处罚；对于损坏监测设备、篡改监测数据的企业，可处以10万元以下的处罚。这些钱远远少于建造和维持一个污水处理设备所需要的花费。显然，从经济角度而言，即使排污企业的违规行为被发现，它们的损失也并不大，违法受到的处罚不足以让它们吸取教训。 要解决这个问题，有必要将自动水质监测系统委托给一个第三方机构建立和维护。这个第三方机构必须独立于环境监管部门和污染企业之外，而且拥有一定的专业资格。目前，已经有了这样的第三方机构，比如总部设在广州的广东新创建环境投资公司已经在花都区成功建立了自动水质监测体系。然而，该公司的首席专家周晓嵘诉苦道：“建立这样一个可靠的系统已经没有问题。问题在于用来更新试剂和调节仪器的资金远远不够，这些资金目前只能来源于当地的环保局。所有人都会对你说监测环境变化的重要性，但是没人想为这个工作买单。” 从出现问题到解决问题 在我国，与水质监测相关的部门，除了环保局之外，还有承担着河流水质监测的水利部，以及负责城市水资源利用和城市污水灌溉的城乡建设部。邱彤宇认为，如果这些部门紧密合作，共享数据，就能大大提高自动水质监测系统的效率和可信性。打个比方，在某地的污染企业非法排放了废水，并通过隐瞒数据使得当地的环境监管部门没有得到信息，但是它们排放的废水，一定会影响到附近河流的水质，当地的水利监察部门将会发现这个异常数据。如果水利监察部门能及时把这个情况反馈给当地的环保局，污染企业绕过监测仪器偷排污水的行为就有可能被抓住。 中国水利部水质监督检验测试中心的刘晓茹工程师在谈到这个问题时说道，我们也很希望能和其他的水质监察部门分享和分析数据，但是，要从环保局拿到我们需要的数据不是个容易的事。具体怎么解决这个问题，有待于上级领导的协调。 北京公众与环境研究中心的马军则寄希望于透明的监管体制和强大的公众压力。如果当地的民间社团和一些专业组织，能从环境监督部门的网站上获得所有的自动监测数据，再结合它们自身的观察和分析，哪些数据是否作假，就一目了然了。 自然环境的恶化，污染物质的排放，直接影响到了当地人民群众的生活和健康。为了一个好的环境，每个人都会行动起来，将环境监督部门所得到的数据和实际的环境变化相联系，阻止偷排污水隐瞒数据等问题的出现。基于这种压力，自动水质监测系统将更有效地发挥对潜在的污染企业的监督；而对于环保部门，也不会让违法的排污企业成为“漏网之鱼”。 水质监测：Waters的解决之道 据沃特世(Waters)中国市场总监舒放介绍，尽管对水中有机污染物现在尚无法实现在线实时监测，但是该公司的技术进展正在逼近这个目标。 Waters最近推出了一套实验室用的饮用水自动检测系统，它将自动样品前处理和高效液相色谱/质谱联用仪（LC/MS）整合为一体，以前需要取样一升水，现在则只需要20毫升。灵敏度便可达到10ppb。半小时内可对20多种重要有机污染物进行定量分析。由于饮用水比较干净，检测相对容易，地表水的检测要困难得多。但是由于近年来超高效液相色谱仪（UPLC）的商业化，可以将样品的分析速度缩短到5分钟以内，并且载液用量大为节省，这就使得液相色谱用于在线分析成为可能。当然，在线自动样品前处理还需要大的突破。技术的突破最终将使在线气相色谱和在线液相色谱用于在线水质监测，到那时我们就会实时地知道什么化合物正在污染着水质。 不过舒放也承认，由于美国的环境状况远好于中国，因此对于实时在线水质监测并没有像中国这样迫切的需求。“两国面临的环境压力不同，美国环保署（EPA）已经开始关注水中的化妆品和药品残留的微量污染，而中国这边（污染企业的）大（排污）管子还在流。” Waters多年来一直关注与中国的合作。2007 年 5 月，该公司与当时的中国环保总局就建立“二恶英实验室和监测网”的实验室仪器设备签订采购协议。舒放透露，该项目一期的4个实验室仪器去年已经在重庆、广州、沈阳和杭州安装完毕。这批设备并非只能检测二恶英，“即使对于美国和欧盟等新近增加的其它持续性有机污染物同样可以检测。”舒放说。 舒放还解释道，美国有几百家实验室在按照EPA标准做常规水质检测。另一个重要的问题是如何保证不同仪器和不同操作者都能以同一标准获得同样可靠的检测数据。这就需要标准样品和水平测试（PT）。仪器就像是尺子，而水平测试就像是尺子上的刻度。水平测试合格才能获得认可证书，检测的数据才有效。美国环保署规定水质检测实验室每年必须至少两次通过这样的水平测试。Waters近年来连续收购了两家水平测试专业公司ERA和APG，就是为了使公司的检测平台更加完善。