如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
4. 6 mm 5 Mm) 乙腈-O. O1mol/L K~2PO4( p~ 3. O) 作流动相 应用波长编程进行检测O 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为O. 1~1OO Mg/mL 相关系数分别为O. 99999 和O. 99977 检出限分别为O. 31 ng/mL 和O. 24 ng/mL 回收率分别为91. 2%~92. O%和91. 9%~93. O% 相对标准偏差分别是1. 2O%~2. O5%和1. 29%~2. 51%。关键词: B-兴奋剂 克伦特罗 沙丁胺醇 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647338_2355529_3.jpg
VIM3中标准物质相关新术语： 在VIM3中与标准物质相关词汇有了一些增加，有的进行了重新定义，现将一些重要术语及定义在这里给出。 (1)计量学溯源性met。r010gical traceability 通过文件化的不间断的校准链将测量结果与参考对象联系起来的特性，每次校准均对测量不确定度有贡献(2．41，VIM3)。 注1：本定义中，参考对象可以是通过实际复现的测量单位定义，或包括无序量测量单位的测量程序，或测量标准。 注2：计量学溯源性要求建立校准等级关系。 注3：参考对象的说明必须包括该参考用于建立校准等级关系的时间，以及其他相关该参考的计量学信息，例如，何时在校准等级关系中进行了第一次校准。 注4：对于在测量模型中具有一个以上输入量的测量，每个输入量本身应该是计量学可溯源的，校准等级关系可形成一个分支结构或网络。为每个输入量建立计量学溯源性所作的努力厦与对测量结果的贡献相适应。 注5：测量结果的计量学溯源性不保证测量不确定度足够适合给定目的，也不保证没有错误。 注6：如果两个测量标准的比较用于检查，必要时，用于对其中一个测量标准的量值和测量不确定度进行修正时，这种比较可看作为一种校准。 注7：国际实验室认可合作组织(ILAC)认为确认计量学溯源性的要素是向国际测量标准或国家测量标准的不间断的溯源链、文件化的测量不确定度、文件化的测量程序、认可的技术能力、向SI的计量学溯源性以及校准间隔(参见ILAC P 10：2002)。 注8：术语“traceability”有时是指“计量学溯源性”，有时也用于其他概念，诸如“样品可追溯性”、“文件可追溯性”或“仪器可追溯性”等，其含义是指某项目的历史(“踪迹，，)。所以，有混淆的风险时，最好使用全称“计量学溯源性”。
标准物质相关术语 (1)基准标准物质primary reference materiaI(PRM) 具有最高计量学特性，用基准方法确定特性量值的标准物质。简称基准物质。 注：基准物质一般是由国家计量实验室研制，量值可以溯源到SI单位，并经国际计量组织开展国际比对验证，取得了等效度的。 (2)定值characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 (3)均匀性homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。 注：通过测量取自不同包装单元(如：瓶、包等)或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。
[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱检测沙星类物质，提取液为乙腈：[/font]50[font=宋体]％[/font]HCl[font=宋体]（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=2500[font=宋体]：[/font]20[font=宋体]，流动相为四丁基溴化胺（[/font]pH[font=宋体]＝[/font]3[font=宋体]）。由于检测时标准品和样品的[/font]pH[font=宋体]不同，样品酸性强，导致样品中沙星类物质出峰时间和标准相差比较大，如何解决？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]该实验步骤中沙星类提取试剂盐酸质量分数为[/font]0.04%[font=宋体]，[/font]pH[font=宋体]值约为[/font]2[font=宋体]，与流动相[/font]pH=3[font=宋体]有一定差距，导致沙星类在样品中的保留时间漂移，样品中保留时间与标样不一致。解决方法可以从以下两方面着手：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]将样品[/font]pH[font=宋体]值调节到与流动相一致（[/font]pH=3[font=宋体]），但由于样品溶剂（乙腈[/font]+[font=宋体]盐酸）和流动相（四丁基溴化铵）差别还是比较大，虽然[/font]pH[font=宋体]调节差不多了，也不能保证两者保留时间一定会完全一致。[/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]将提取液直接旋蒸浓缩后用流动相定容，或经过[/font]SPE[font=宋体]小柱净化，有机试剂洗脱后氮气吹干，用流动相复溶，然后检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
目的：获得固体物质（厚度3 mm）在900-1700 nm内的近红外光谱透过率； 测试模式：透射模式； 问题：1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度（透过率）的准确性？ 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢？是否需要用标准物质（如中红外的聚苯乙烯）先进行测定，有的话这种标准物质是什么呢？透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗？（我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质，VIS-NIR Wavelength Optical Filter ；GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ，Near Infrared Wavelength Optical Filter ） 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢？有的话，可以分享一下吗？ 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试？ 感谢各位！预祝大家鸡年大吉！
各位高手，我是SPM的初学者，目前想做一些测量泥沙颗粒表面电荷分布的工作，搜索文献发现EFM有测量表面电荷这一功能，且具有纳米级分辨率，并对测量环境要求不高，所以想用EFM做些尝试。 实验过程中发现，EFM要求样品表面起伏不能太大，这里测量的泥沙颗粒粒径在0.01mm量级，表面起伏有数百个纳米（不排除存在几十个纳米或更小起伏的区域），甚至达到微米量级，其表面带电多是由于离子吸附和晶格替换（Al、Fe替代Si）造成。除了起伏较大外，泥沙颗粒还存在不易固定的问题。 不知道版上各位高手是否有人做过颗粒表面电荷测量的工作，烦请指教，或者能给我推荐其他相关仪器，不甚感激。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011082121_258238_2192121_3.jpg泥沙颗粒三维形貌图
一种物质的极性大小相关资料在哪里找啊？比如，我想知道二乙氧基甲烷，二乙二醇丁醚，二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小（是极性还是非极性，或者弱极性？）麻烦知道的赐教啦。
各位高手，俺想找一点沙丁胺醇和莱克多巴胺的标准品，做实验用的，请问国内哪里能够买到？或是哪位知道国内的生产厂家能够提供一些的，谢谢啦！如有信息请告知一下，本人将不胜感激！wjpcau@yahoo.com.cn
waters TQD做沙星，各个物质总是分不太开，出峰时间非常接近，有好几个都是一模一样，其他几个的出峰时间也都只间隔0.01，0.02，0.03这样子，所以影响结果了，线性和回收率都不太好，请问老师是不是我液相方法调的不对，还是定容溶剂不对？我定容溶剂用的0.1%的甲酸水
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106140856_299721_2185349_3.jpg6月9日，各媒体爆出这样一则新闻：《洛克沙砷在美暂停销售——加在饲料中使鸡体中含致癌物我国早已上市》。报道指出：经美国食品和药物管理局（FDA）鉴定，一种在禽类中使用的药物“洛克沙砷” （Roxarsone，依照我国《饲料药物添加剂使用规范》，后文统一称为“洛克沙胂”）可能致使鸡体内含有致癌物质砷，于是辉瑞公司决定暂停在美销售。
三聚氰胺、瘦肉精（克伦特罗）、莱克多巴胺、沙丁胺醇胶体金快速检测卡，现在目前，有哪些家？
【作者】 满凤； 安穗伟； 梁北梅； 彭锋； 刘学斌； 李发美；【Author】 Man Feng1,An Sui-wei2,Liang Bei-mei2,Peng Feng2,Liu Xue-bin2 and Li Fa-mei1 (1 School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016; 2 Guangzhou Pharmaceutical Industrial Research Institute,Guangzhou 510240)【机构】 沈阳药科大学药学院； 广州市医药工业研究所；【摘要】 目的建立测定左旋尤利沙星含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺和0.1%庚烷磺酸钠水溶液(用磷酸调节pH2.5)(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,柱温为35℃。结果主峰能与相邻杂质峰达基线分离,左旋尤利沙星的浓度在10~200μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,最低检测限为0.2ng。结论该法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可以用于左旋尤利沙星的含量及有关物质的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181205_378449_1761902_3.jpg
样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？
求助，以下几种物质是否有相关标准？？偶查了工标网等各官方网站都没查到》请大家帮忙！！谢谢异氟尔酮二异氰酸酯二羟甲基丙酸丙烯酸异辛酯正丁氧基丙烯酰胺偶氮二异丁腈
1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯：色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7 无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8 正己烷4.9 甲苯：色谱纯4.10 衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11 4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13 标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14 同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2 离心机：最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗：125 mL5.6 具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管：50mL，10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL
作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法，分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题，希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星（Ofloxacin）为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发，于1985年在日本、德国上市，制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星（Levofloxacin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外，国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法，列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方，如均采用ODS柱，色谱条件与含量测定色谱条件相同，按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注，作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同，作者将有关物质测定方法分为六种，具体如下： 方法A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（85∶15）为流动相，在294nm下检测； 方法B：略； 方法C：略； 方法D：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（3∶1）为流动相，在293nm下检测； 方法E：磷酸缓冲溶液（溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中，用磷酸调节pH至2.4）－乙腈（90∶10）为流动相，在294nm下检测； 方法F：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（65∶35）为流动相，在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是：组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂（甲醇或乙腈）。方法A、B、E未加表面活性剂，方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外，其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质，依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A，采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin，日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance，均与英国药典的杂质E相同，是氧氟沙星的去甲基化合物，该化合物为氧氟沙星的主要降解产物，光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质，但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验，光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量，美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验，其他标准方法采用I法，日本药局方采用II法，详述如下： 特殊系统适用性试验I（光照降解法）：取供试品溶液于无色试管中，用日光灯（2500lux或3500lux）或紫外灯（254nm）照射1小时或3小时或4小时，取此液注入液相色谱仪，记录色谱图，相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II（杂质对照品法）：氧氟沙星和杂质E（ofloxacin impurity E CRS，英国药典）或氧氟沙星的去甲基物（ofloxacin demethyl substance）分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品，国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品，系统适用性试验才显得尤为重要，是考察系统分离能力的重要指标。 另外，左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体，方法基本相同，均是采用硫酸铜－L异亮氨酸溶液－甲醇或硫酸铜－D苯丙氨酸溶液－甲醇为手性流动相检测，限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视，其实却非常重要。若不做该项试验，就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来，就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5％（含量测定色谱条件与有关物质检查一致）。仔细审查其图谱，发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验，且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验，却常常忽略了光照降解系统适用性试验，此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因，是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性，希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品，若都在标准规定范围内，就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同，另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质，若有新产生的杂质，应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上，泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如，申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下，相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见，其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外，统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定：Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a)，即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰（0.02％）。中国药典没有这么详细的规定，但从实际操作来看，为增强方法的严谨性和数据的可比性，建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性，但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微，酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质，这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求，破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度，主峰降解了大半，产生大量重叠的杂质色谱峰，这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为，适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解，产生比贮藏中可能产生的稍多杂质，若所选色谱条件能将这些杂质都分离，就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题，希望能为研发者提供帮助，共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]
各位老大们，过年好！ 相信大家最近手机都被柴徽因刷屏了吧？小弟有个疑问，那个视频中她使用一种便携设备用称重法检测pm2.5，然后把那个采样膜交给实验室帮她检测颗粒物上面附着的化学物质成分。小弟觉得这个检测是不是应该是用气质做的？那如果用气质的话怎么把颗粒物上的化学组分气化呢？是直接放进顶空瓶后加热气化然后取顶空气体进样，还是用甲醇之类的溶剂洗脱然后再进液体样呢？这两种方法哪种更好些？又是为啥呢？还有，她说实验室告诉她那个里面有几十种化学物质，其中有十几种致癌物，而且其中的苯并a芘超标好像是10几倍。从她这段话可以看出，实验室检测出了几十种物质，那我估计是不是就是用的气质？可是用气质的话如果不进标样做曲线的话只能半定量吧？通过半定量得出这个结论是不是有可能草率了一点？而如果进标样的话由于事先不知道成分，只能事后进单标，这样准确性好吗？或者他是之前用的内标法？ 我觉得柴静这个调查挺好的，就是如果在视频末尾附上一些实验数据和实验条件就更有说服力了。
ma想做瘦肉精|（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的检测，求酶联法的标准，要能从尿液或者血液检测的。以及有没有出售二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的
猪肉、猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺的检测本文就瘦肉精（克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺）扩项认证实验方法的确认过程进行详细解读。涉及的标准：[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162144287540_8130_2166779_3.png!w690x84.jpg[/img]液相色谱条件：[img=,690,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162142182407_2039_2166779_3.png!w690x311.jpg[/img]MRM质谱条件：[img=,656,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162143190310_6780_2166779_3.png!w656x332.jpg[/img]盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林及沙丁醇胺均为5ng/mL（含内标物）的TIC图及MRM图：[img=,649,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162209329386_2102_2166779_3.png!w649x449.jpg[/img]其中克伦物罗只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子：[img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162210045860_1385_2166779_3.png!w690x219.jpg[/img][img=,656,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162211276827_3238_2166779_3.png!w656x206.jpg[/img][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213301990_3525_2166779_3.png!w690x397.jpg[/img][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162213400460_418_2166779_3.png!w690x412.jpg[/img]猪肉样品的测定结果：[img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162218508377_830_2166779_3.png!w690x458.jpg[/img][img=,678,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219077610_3828_2166779_3.png!w678x221.jpg[/img][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219185997_7107_2166779_3.png!w690x435.jpg[/img][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162219325567_679_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]在猪肉基质中的检测限：0.1ng/mL克伦特罗：[img=,690,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162223406730_6485_2166779_3.png!w690x526.jpg[/img]0.5ng/mL莱克多巴胺：[img=,690,521]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162226394828_9955_2166779_3.png!w690x521.jpg[/img]0.5ng/mL沙丁醇胺：[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162228398089_6245_2166779_3.png!w690x405.jpg[/img]0.5ng/mL特布他林：[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233035297_131_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁醇胺、特布他林的检出限及工作曲线方程及相关系数：[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162233124587_911_2166779_3.png!w690x333.jpg[/img]猪肉样品加标回收：[img=,690,81]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162242399324_8197_2166779_3.png!w690x81.jpg[/img][img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162245573160_5901_2166779_3.png!w690x595.jpg[/img][img=,690,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246112180_6133_2166779_3.png!w690x464.jpg[/img][img=,642,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162246257140_8429_2166779_3.png!w642x359.jpg[/img]鸡肝样品中的克伦特罗如果只采集277.2＞132、277.2＞202.9这两个子离子出现了假阳性：代入工作曲线得鸡肝样品中的克伦特罗为4ug/kg，不合格啊？？[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162256222427_6524_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]样品与标液重叠图谱克伦特罗：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162259258447_6528_2166779_3.jpg!w690x388.jpg[/img]结合好几个检测方法，决定对克伦特罗多采集几个子集子进行定性：[img=,380,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162301552495_1773_2166779_3.png!w380x40.jpg[/img]2ng/mL的克伦特罗标液的MRM图：[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307457540_8130_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162307574590_6583_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808162308050790_4421_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]通过比对标液、鸡肝样品，鸡肝样品加标的子离子碎片: 277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1的丰度比，可知鸡肝样品并未检出克伦特罗。结论：平时检测瘦肉精（克伦特罗）时，可以只采集277.2＞203.1、277.2＞132，但是如果遇到有检出的情况，一定要多采集几对的离子对：277.2＞259.1、277.2＞203.1、277.2＞168.1、277.2＞132进一定进行定性确认，以免出现假阳性造成误判。
空气一片黄煞煞的，是什么物质，不会就黄沙吧
急求各位老师和专家检测莱克多巴胺，克伦特罗，沙丁胺醇的前处理方法，用国标检测结果不满意？还请老师们能给我知道一下关键控制点及注意事项，除国标外还有没有简单实用的前处理方法，谢谢各位老师们了，请老师发信息到邮箱771846193@qq.com
各位老师好A025：2022认可准则 6.4.10条款 校准实验室应制定实施测量设备期间核查的文件，规定期间核查的范围、方法、人员、结果分析、判定和处理方式等。注：期间核查方法文件的制定及实施可参考CNAS-GL035《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》、CNAS-GL042《测量设备期间核查的方法指南》。我公司建标了《可燃气体检测报警器》，已取建标证书，所用标准物质是在国家计量院买的[font=宋体]空气中[/font][font=宋体]甲烷[/font][font=宋体]气体标准物质[/font]，一共三瓶问题1、对甲烷气体如何验收，是不是有国家计量院的标准物质证书就行，无需验收问题2、已开封的CRM如何进行期间核查，期间核查选用哪种核查方式，这种[font=宋体]空气中[/font][font=宋体]甲烷[/font][font=宋体]气体标准物质需要做什么传递比较法或者比对法亦或者控制图法吗下面是我按照GL035填写的验收记录[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205161503171496_2744_5292580_3.jpg!w690x393.jpg[/img][/font]
1世界各国产品有害物质控制法规基本情况2全球化学品名录清单及如何查询全球化学品名录3欧盟进口商如何邮件确认产品是否符合REACH法规4企业应正视REACH后预注册 符合REACH要求应放首位5产品有害物质控制与法规符合应对解决方案的评估6产品有害物质控制与法规符合应对解决方案的实现7产品有害物质控制与法规符合应对解决方案的设计8国际上普遍接受的产品有害物质控制法规符合的方法9产品有害物质控制法规指令符合的难点10产品有害物质控制相关法规符合的要义112011年Rapex通报情况分析12儿童服装为何受加拿大《儿童饰品条例》监管13中国胶水被海关没收 CLP法规分类标签应严格执行14完成REACH注册仅是应对REACH法规的起点15解读中国磷化工行业REACH注册（二）16解读中国磷化工行业REACH注册（一）17REACH预注册号为什么失效 如何避免预注册号失效18解读中国新化学物质登记现状及各阶段应对策略19解析REACH法规下的“授权”20CPSC海关抽查数据显示中国产儿童产品违规最严重21双酚A介绍及BPA涉及的法规与事件22SIEF及REACH法规与SIEF的关系232011年新化学物质简易申报登记数量统计242012/7/EU号玩具安全指令收紧玩具镉含量限值25FDA建议制药行业避免用DBP和DEHP作为赋型剂26REACH伙伴项目RPP主要内容27REACH法规主要内容及相关责任和义务28简析四部重要的中国化学品法规29关于SVHC及SVHC通报问题30东莞的一家玩具企业被CPSC通报召回31运用HENZ系统可持续符合RoHS、REACH法规32CRIOC调查显示出企业SVHC信息传递不足
国内童装相关产品标准、技术法规、合格判定程序目录GB/T 1335.3-1997 服装号型 儿童GB 5296.4-1998 消费品使用说明 纺织品和服装使用说明GB/T 18885-2002生态纺织品技术要求FZ/T 81003-2003儿童服装学生服FZ/T 73025-2006婴幼儿针织服饰 SN/T 1522-2005儿童服装安全技术规范FZ/T 81014-2008婴幼儿服装CNS 14940 L1029纺织品中游离甲醛之限量及可迁延性荧光物质（中国台湾）
2008年6月1日，欧盟化学品管理局（ECHA）开始全面运作，正式面向所有将化学物质（物质本身、或配制品中的物质、或从物品中有意释放出来的物质）投放欧盟市场的预注册者。同时，ECHA也提醒，由于目前REACH-IT系统仍不太稳定，现阶段只供企业开启账号和单一物质的在线预注册，批量预注册（即一个预注册文件中包含多个物质）要到晚些时候才被允许。自6月1日开放后的两天时间里，ECHA已经接收到约2,000个预注册申请，并预计到12月1日截止日期前将会有20万个预注册申请。ECHA于上月26日发布了关于“物品中的物质相关要求”的指引（以下称“指引”），指引为物品中物质的注册、通报、供应链间信息传递提供了极具价值的信息。物品制造商应深谙REACH中的物品定义：在生产过程中，被赋予特殊形状、表面或设计使其具有比化学成分更多功能的物体。 当同时满足以下两个条件时，物品中的物质需要被注册：（一）在正常使用和可预期的合理使用条件下被有意释放；（二）该物质投放市场的总量超过1吨/年/注册者。指引中明确指出：物品，如简单的木椅或复杂的电脑，其本身是物品，但也是由多个部件所组成；而这些部件若单独被进口，也符合物品的概念。因此，面向欧盟市场的出口企业应审慎判定其出口的产品究竟是物品还是配制品，因为不同的判定结果将履行完全不同的义务。适用于物品（即使不含有意释放的的物质）重要义务之一就是：需要向欧盟化学品管理局通报物品中的质量百分比超过0.1%且总量超过1吨的高关注物质（SVHC）。然而，若符合以下任一条件，通报义务也可免于履行：2011年6月1日前； 有充分证据证明正常使用或预期合理使用条件下不会暴露于人类或环境； 该SVHC已经被注册了这一用途。以上不同概念在指引中都有深入阐述。物品供应者的另一项重要义务就是顺着供应链传递物品中含量超过0.1%的SVHC信息，而不论该SVHC是否满足吨位要求，以保证接收者使用该物品时是安全的。同样地，必要时该信息也应提供给消费者。
我们在承担农业部的例行监测任务，其中包括测定猪尿中瘦肉精（包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇），标准采用农业部1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱－串联质谱法。方法里需要使用酶解，比较费时，大家讨论一下酶解和不酶解有多大区别？为什么要酶解？
熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为：110元/瓶（2克/瓶）, 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套（八种:50支/种），快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为：100元/瓶（2克/瓶），快递费50元。
求分析是啥物质
请教各位大侠：烟酸 美国药典规定的相关物质检测，使用硅胶玻璃薄层板和紫外灯比较紫外强度后，标准如何界定，即：比如“小于等于0.25%”标准中的0.25%是怎么得来的？？谢谢！
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