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倍他米松醋酸丙酸

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  • 【求助】HPLC测定丙酸倍氯米松的含量

    在做益康倍松乳膏的含量时,发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响,但没有具体规律,很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗?希望做过这方面检验的人能尽快回答,谢谢!

  • 迪马产品应用有奖问答10.20(已完结)——丙酸氯倍他索乳膏

    迪马产品应用有奖问答10.20(已完结)——丙酸氯倍他索乳膏

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)馨语(注册ID:huangdm)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)千层峰(注册ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614528_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614529_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙酸氯倍他索乳膏方法:HPLC基质:药品应用编号:101397化合物:丙酸氯倍他索;醋酸氟轻松固定相:Diamonsil C18(2)样品前处理:取本品适量(约相当于丙酸氯倍他索1mg),精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标液5ml,加甲醇约30ml,置60℃水浴中加热5min,小心振摇使丙酸氯倍他索溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2h以上,取出后迅速滤过。另取丙酸氯倍他索对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取该溶液5ml与内标液5ml,置50ml量瓶中,甲醇稀释至刻度,摇匀,测定。 内标溶液: 取醋酸氟轻松,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液,即得。色谱条件:检测波长:UV 240 nm 流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用85%磷酸溶液调pH至2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100) 洗脱方式:等度 进样量:10 ul文章出处:P102关键字:丙酸氯倍他索乳膏,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/bingsuan(1).GIF图例:1 .醋酸氟轻松;2. 丙酸氯倍他索

  • 1.10 气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    1.10 气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    作者:付萍萍; 董秋香; 张月寒;(河北省保定市药品检验所;)摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002~1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9)。结论该方法准确、灵敏,重现性好。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161105_377796_1606903_3.jpg

  • 【求助】冰醋酸不出峰问题

    大家好,今天在用6890N检测冰醋酸残留时遇到一个棘手的问题,就是配置的醋酸对照液进样后冰醋酸不出峰,从新配置还是不出峰,更换色谱柱也不出峰。将衬管和密封垫更换后第一个样在冰醋酸出峰处出现一个较大的峰,再进几针,峰越来越小。我用的溶剂是DMSO,DMSO出缝很正常,和以前没什么两样。将对照液用另一台6890N进样,发现和以前一样,很正常。现在已经排除色谱柱,衬管,密封垫以及溶剂,冰醋酸本身的问题了,实在想不出什么原因了,有哪位高手指点一下。

  • 丙酸钠、丙酸钙的测定

    关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)

  • 实验室糗事一则——冰醋酸

    一天,师姐在实验室打扫卫生,地板上有一块污迹已有些年头,怎么擦都擦不掉。她发现桌子上有一瓶冰醋酸和半袋洗衣粉,于是就倒了一些冰醋酸在地板上想把污迹溶掉——方圆几十米瞬间无人。然而,最后把污迹弄干净的还是洗衣粉……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

  • 醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者:山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中,使用到了醋酸铵(CH3COONH4)和冰醋酸(CH3COOH)两种化学试剂。其中,醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐,冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏,对检测结果具有较大的影响。 在试验中,作者发现,采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时,色谱图基线噪音较大,使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验,基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图(A.国内某品牌试剂测定图谱;B. Merck EMSURE优级纯测定图谱;C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱;D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱;) 试验之余,作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现,在这冰醋酸的质量控制指标中,Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中,Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标,15种金属离子检测指标;而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标,其中,4种阴离子检测指标,3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量,Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出,Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证,有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示,大家可以自己进行对比,请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸(左)和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸(右) 众所周知,在色谱方法的检测过程中,流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子,则试验所得色谱图的基线噪音会较大,影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等,则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时,各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰,引起结果的误判。因此,在试验过程中,选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。

  • 怎样测定醋酸乙烯酯(VAM)中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,

  • 【求助】分析醋酸中甲酸遇到的问题,请高手指点

    最近在用到GC分析醋酸中甲酸时,遇到了一些问题,自己无法解决,发出来,希望能和大家多多讨论!具体问题如下:我用的6890N,色谱条件:TCD,分流比20:1,FFAP柱 0.5的按道理来说,色谱峰出峰顺序应该是,甲酸,乙酸,丙酸,但是通过配了几种不同浓度的甲酸样品发现,出峰顺序变为乙酸,甲酸,丙酸,因为只有甲酸这个峰浓度有变化,个人认为这种事情很难解释,还望各位高手指教一二!另外还有一个问题,现在甲酸的峰已经确认,重现性还不错,但是线性很差,我看到有很多做甲酸的他们都用衍生的办法来测,是不是表明甲酸真的是没办法直接测呢

  • 迪马产品有奖问答1.13(已完结)———气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    迪马产品有奖问答1.13(已完结)———气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)20071940xu(注册ID:20071940xu)yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量方法:GC基质:动物提取物应用编号:102052化合物:醋酸氟轻松,冰片固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件:色谱柱:DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:230℃ 尾吹气:氮气,流速:30mL/min 线速率:25cm/s,氢气流速30mL/min, 空气流速300mL/min 柱温:100℃保持10min,再以20℃/min升至280℃,保持7min 检测器温度:320℃ 载气:氮气(10:1) 进样量:1.0μL 检测器:FID检测器,温度 320℃文章出处:药物鉴定 2010,10(19):49-50关键字:醋酸氟轻松冰片乳膏,冰片,气相色谱法,DM-5谱图:摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法.方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min.结果冰片进样量在0.05002~1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9).结论该方法准确、灵敏,重现性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-10(1).jpg全文下载:气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

  • 你究竟有几个好舅舅——有奖征集复方醋酸地塞米松乳膏照片

    你究竟有几个好舅舅——有奖征集复方醋酸地塞米松乳膏照片

    新年来了,继续开展你究竟有几个好亲戚——有奖征集照片活动,一张不重复的照片奖励十分,如果是网上下载的图片则加1到3分,照片要能看出是什么品牌或者厂家哦,本次有奖征集的是复方醋酸地塞米松乳膏照片。 自己先来几张先。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301140_346876_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301141_346877_1645752_3.jpg

  • 【每日一帖】丙酸

    【每日一帖】丙酸

    【中文名称】丙酸;乙基甲酸;甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点(℃)】-20.8【沸点(℃)】140.7【闪点(℃)】60【蒸气压(Pa)】667(28℃)【粘度 mPa·s(20℃)】1.100【折射率】1.3809;1.3848(25℃)【性状】 无色液体,有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯,并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙(或钠)用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统,其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品,则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制

  • 冰醋酸结晶

    实验室药品库温度10~15℃,冰醋酸未开封未结晶,拿到15~20℃的实验室,开封几分钟后迅速结晶,咋回事啊?请大侠们给解惑

  • 冰醋酸检测

    冰醋酸可以用气相检测出来吗,能的话用什么条件,包括柱子和检测器?

  • 醋酸纤维素薄膜电泳

    醋酸纤维素薄膜是由醋酸纤维素加工制成的。醋酸纤维素薄膜作为是电泳支持体 有以下优点:①电泳后区带界限清晰;②通电时间较短(二十分钟至一小时);③它 对各种蛋白质(包括血清白蛋白,溶菌酶及核糖核酸酶)都几乎完全不吸附,因此无 拖尾现象;④对染料也没有吸附,因此不结合的染料能完全洗掉,无样品处几乎完全 无色。它的电渗作用虽高但很均一,不影响样品的分离效果,由于醋酸纤维素薄膜吸 水量较低,因此必需在密闭的容器中进行电泳,并使用较低有电流避免蒸发。  醋酸纤维素薄膜电泳已经广泛用于血清蛋白,血红蛋白,球蛋白,脂蛋白,糖蛋 白,甲胎蛋白,类固醇及同工酶等的分离分析中,尽管它的分辨力比聚丙酰胺凝胶电 泳低,但它具有简单,快速等优点。根据样品理化性质,从提高电泳速度和分辨力出 发选择缓冲液的种类,pH和离子强度。选择好的缓冲液最好是挥发性强,对显色或紫 外光等观察区带没有影响,若样品含盐量较高时,宜采用含盐缓冲液。例如血清蛋白 电泳可选用pH8.6的巴比妥缓冲液或硼酸缓冲液;氨基酸的分离则可选用pH7.2的磷酸 盐缓冲液等。电泳时先将滤膜剪成一定长度和宽度的纸条。在欲点样的位置用铅笔做 上记号,点上样品,在一定的电压,电流下电泳一定时间,取下滤膜,进行染色。不 同物质需采用不同的显色方法,如核苷酸等物质可在紫外分析灯下观察定位,但许多 物质必须经染色剂显色。  醋酸纤维素薄膜电泳染色后区带可剪下,溶于一定的溶剂中进行光密度测定。也 可以浸于折射率为1.474的油中或其他透明液中使之透明,然后直接用光密度计测 定。它的缺点是厚度小,样品用量很小,不适于制备。

  • 【每日一贴】丙酸钙

    【每日一贴】丙酸钙

    【中文名称】丙酸钙【英文名称】calcium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121823_348980_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】201.34【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5600。【性状】 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末,无臭,无味或略带异味。【溶解情况】 易溶于水,微溶于乙醇和甲醇,几乎不溶于丙酮和苯。【用途】 对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用。可用作食品及饲料的防霉剂,用于面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期,若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲,提高奶牛的产奶量。【制备或来源】 由丙酸及碳酸钙或氢氧化钙反应而制得。【其他】 在饲料中的添加量为饲料的0.3%,在面包、醋、酱油、豆制品中,最大用量为2.5可/公斤。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂;浙江杭州群力化工厂;北京化工厂;广州化学试剂三厂;

  • 丙酸解析效率低

    先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

  • 流动相中冰醋酸等的作用机理?

    看见很多流动相,比如甲醇:0.4%冰醋酸水溶液,这个处理的效果与甲醇:水区别在于哪里,都有哪些作用机理?如果是为了改善峰型,其作用机理又是什么?

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