丙酸氯倍米松杂质

10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）馨语（注册ID：huangdm）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614528_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614529_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙酸氯倍他索乳膏方法：HPLC基质：药品应用编号：101397化合物：丙酸氯倍他索；醋酸氟轻松固定相：Diamonsil C18(2)样品前处理：取本品适量（约相当于丙酸氯倍他索1mg），精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标液5ml，加甲醇约30ml，置60℃水浴中加热5min，小心振摇使丙酸氯倍他索溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2h以上，取出后迅速滤过。另取丙酸氯倍他索对照品，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，精密量取该溶液5ml与内标液5ml，置50ml量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，测定。 内标溶液： 取醋酸氟轻松，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液，即得。色谱条件：检测波长：UV 240 nm 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用85%磷酸溶液调pH至2.5）-乙腈-甲醇（425:475:100） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul文章出处：P102关键字：丙酸氯倍他索乳膏，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/bingsuan(1).GIF图例：1 .醋酸氟轻松；2. 丙酸氯倍他索

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center]（宁波科元精化有限公司）[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]：建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少，结果准确，对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，聚乙二醇，甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体，也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料，其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱，通过实验发现使用HP-5色谱柱时，各组分拖尾较为严重，且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近，分析时无法分离，而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称，而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪：磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器：FID检测器1.2.3 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱：初温：60℃恒5min，以30℃/min升至200℃，恒0.33min（总计10min）；1.3.2 检测器：温度250℃， 燃气H2：35ml/min,助燃气Air：350ml/min；1.3.3 载气：N2，模式：恒压，线速度24cm/sec，分流比；30:1，仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且峰形对称，能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时，发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合，无法分离，如图2。从图中发现使用HP-5分析时，各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中：[/color][color=black]—样品中某杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积；[/color][color=black]—标样中杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量，来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5～3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差（n=6）[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱，全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便，[/color][/font][color=black]分离效果好，峰形对称，[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black]，[/color][font=宋体][color=black]准确度高，为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社，1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社，2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯，2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社，2004

【中文名称】丙酸；乙基甲酸；甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点（℃）】-20.8【沸点（℃）】140.7【闪点（℃）】60【蒸气压（Pa）】667(28℃)【粘度 mPa·s（20℃）】1.100【折射率】1.3809；1.3848（25℃）【性状】 无色液体，有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯，并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙（或钠）用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统，其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品，则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制

回忆贴：远去了的GC-MS和不用再伺候的科技精英，这个是几年前的事了，当时没机会发表，现在没机会用GC-MS了，把以前的经历作写出来，虽然数据和图谱基本找不到了，但记忆还是非常深刻的，乘着今天加班无聊，完成这月的原创任务。以前单位的重点项目羰基合成醋酐，其中的杂质在研发阶段是别人做的（后来跳槽了，我也不知道她以前怎么做的，反正科研精英们也不会告诉我），生产了也就不关心里面的杂质了，质检的主任工程师闲得无聊，拿来一点产品让我分析，总离子流图出来了，但靠检索得到的数据都有点问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301032_417223_1640192_3.jpg以上是GC-MS的总离子流图，醋酐保留时间为4.28min，杂质醋酸为3.60min、EDA为4.99min，而在醋酐和EDA中有多个小杂质，其中4.76min的杂质（以下称为A）质谱图三个明显的碎片为29，43，57，检索结果是2，3-戊二酮（原图没有了，只能用标准图代替了）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301042_417224_1640192_3.jpg记得匹配率还是很好的，但我总觉得有点问题，因为醋酐沸点在139℃，EDA沸点为168℃，而2，3-戊二酮在我查到的资料中只有115℃，不该这么后面，更重要的是我写不出得到这个物质的机理（毕竟搞分析的不是科研精英），然后就跟送样的人商量，给我找各种中间馏分，终于拿到了一个A含量很高的物料，当时我想醋酐在水中会水解成醋酸并且和水混溶，而里面含量较高的杂质EDA微溶于水，通过萃取来看看A是水溶还是酯溶性的，可以推测大致结构,同时分开醋酐和EDA，相当于浓缩提纯。做法是：将物料加入一定量的水，搅拌至油相不再减少，加入乙酸乙酯进行振荡静置分离，用GC-MS分析两相的成分。另人意外的是两相中均不含有A，而出现了一定量的丙酸。虽然分离并不成功，但试验过程中的现象给了我重要的线索，A遇水很容易完全水解，显然要比一般的丙酸酯快的多，而且从质谱碎片来看它的结构应该是比较简单的，而从谱库中无法检索到匹配的物质则说明这个物质可能不在谱库中。因此我怀疑是丙醋酸酐，虽然没有该物质的物性资料，但它沸点应该在醋酸酐和丙酸酐之间，而丙酸酐的沸点是168℃，因此丙醋酸酐出峰位置应该在醋酐和EDA之间，而且乙酰基分子量为43，丙酰基分子量为57，乙基分子量29，和质谱图相符合。既然谱库没有，标样肯定是买不到了，只好自己合成了。虽然合成酸酐的方法很多，但用于验证的合成方法有其特殊性。虽然无需考虑成本，对产率也无要求。但采用的方法应当尽可能使用少量试剂，以免混合物中物质过多造成判断失误。而用于GC-MS分析，还要考虑不能有对仪器不利的物质进入仪器。显然用常规的浓酸催化或者酰氯钠盐反应生成的酸酐如果不进行分离是不能用于GC-MS分析的。由于丙醋酸酐是丙酸和醋酸脱水而成，而醋酐本身也有脱水功能，因此我就把丙酸和醋酸酐反应进GC-MS分析，没有使用其它催化剂。试验方法：将丙酸和醋酐等比例混合，在120度加热4小时，冷却，进GC-MS分析。反应液一共出现了非常明显的[/fo

[font=宋体]◇关于[/font][font=微软雅黑]丙戊酸杂质[/font][font=微软雅黑]丙戊酸杂质[/font][font=微软雅黑]是[/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]是一种镇痉药物[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]，[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]丙戊酸钠[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]的机制原理是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]通过增加[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]抑制[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]中枢神经系统的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]作用[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]就可以降低[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]神经细胞的兴奋性，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]随之降低[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]突触传递和脑电活动[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]。[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]丙戊酸钠主要[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]有以下五个好处：[/color][/font][font=宋体][color=#333333]一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]有效控制癫痫的症状[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]；[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]缓解肌肉的痉挛和僵直，改善患者的运动功能[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]。[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]可以稳定躁狂患者的情绪[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]；[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]四[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]用于治疗痉挛型疼痛[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]；[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]五[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]可以减轻炎症反应，缓解疼痛和肿胀等症状[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=微软雅黑]丙戊酸杂质[/font][font=微软雅黑]，[/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]丙戊酸钠的应用[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]十分广泛，但是[/color][/font][font=微软雅黑]在临床上[/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]治疗癫痫[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]有显著的效果。[/color][/font][img=,603,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042151222095_2072_6381607_3.png!w603x511.jpg[/img]

[font=宋体]◇[/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 地塞米松[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font=Helvetica][color=#333333]D[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]examethasone，简称[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]DXMS[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种重要的肾上腺糖皮质激素，[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]机制[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要是通过抑制免疫系统，降低毛细血管通透性、减少炎性[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]渗出、抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放等[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上主要用于[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]抑制免疫系统的活化，起到抗炎、抗过敏的作用[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,601,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062133067346_4625_6381607_3.png!w601x521.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

[color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开？乙酰丙酸沸点245，乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]

【中文名称】丙酸钙【英文名称】calcium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121823_348980_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】201.34【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5600。【性状】 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末，无臭，无味或略带异味。【溶解情况】 易溶于水，微溶于乙醇和甲醇，几乎不溶于丙酮和苯。【用途】 对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用。可用作食品及饲料的防霉剂，用于面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期，若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲，提高奶牛的产奶量。【制备或来源】 由丙酸及碳酸钙或氢氧化钙反应而制得。【其他】 在饲料中的添加量为饲料的0.3%，在面包、醋、酱油、豆制品中，最大用量为2.5可/公斤。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂；浙江杭州群力化工厂；北京化工厂；广州化学试剂三厂；