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反式二氨二氯合铂

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  • 【求助】二氧化硫测定中的反式12-环己二胺四乙酸

    环境空气 二氧化硫测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法中用到的反式12-环己二胺四乙酸,带不带水。为什么买的药品名字是反式12-环己二胺四乙酸,但是分子式上还有个水,标准里也没明确给出所需要的化学式。到底能用带一水的反式12-环己二胺四乙酸吗?以前直接看药品瓶上的名称,今天才发现分子式里还有一个结晶水,不知道是不是用错药了呢

  • 空气中氨的测定(二)

    二、纳氏试剂分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。2.1吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。2.2酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,煮沸,使约减少20ml为止,冷却后,再用水稀释至100ml。2.3纳氏试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶解300ml水中,另称取35g碘化钾(KI)溶解在100ml水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止。再加入600ml氢氧化钠溶液(200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置1~2天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用 5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。(纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小习,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理,处理方法见附录B)。2.4氨标准溶液2.4.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00μg氨。2.4.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.4.1)用吸收液稀释成1.00ml含2.00μg氨。3 仪器设备3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见靛酚蓝分光光度法图1。3.2空气采样器:流蛳范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。3.3具塞比色管:10ml。3.4分光光度计:可测波长为45nm,狭缝小于20nm。4 采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。5 分析步骤5.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。表1 氨标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6标准工作液(3.4.2),ml吸收液(3.1),ml氨含量μg 1.0010.000 1.009.002.00 2.008.004.00 4.006.008.00 6.004.0012.00 8.002.0016.00 10.00020.00在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液,再加入0.5ml纳氏试剂,混匀,室温下放置10min。用1cm比色皿,于波长425nm处,以水作参比,测定吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。Y=bX+a…………………………………………(1)式中:Y――标准溶液的吸光度;X――氨含量,μg;a――回归方程式的截距;b――回归方程式斜率,吸光度/μg。标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。5.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。6 结果计算6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积:V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0………………………………(2)式中:V0――标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T0――标准状态下的绝对温度,273K;P0――标准状态下的大气压力,101.3kPa;P――采样时的大气压力,kPa;t――采样时的空气温度,℃。6.2空气中氨浓度按公式(3)计算:C(NH3)=(A-A0)Bs/V0……………………………………(3)式中:C――空气中氨浓度,mg/m3;A――样品溶液的吸光度;A0――空白溶液的吸光度;Bs――计算因子,μg/吸光度;V0――标准状态下的采样体积,L。7 测定范围、精密度和准确度7.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含2~20μg氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.4~4mg/m3。7.2灵敏度10ml吸收液中含有2μg的氨应有0.027±0.002吸光度。7.3检测下限检则下限为2μg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.4mg/m3。7.4干扰和排除对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种离子低于10μg不干扰。H2S的允许量为5μg,甲醛为2μg,丙酮和芳香胺也有干扰,但样品中少见。7.5方法的精密度当样品中氨含量为6.5,10.0,15.0μg时,其变异系数分别为8.4%,5.9%,3.9%,平均相对偏差为6.3%。7.6方法的准确度样品溶液加入2.0,5.0,10.0μg的氨时,其回收率为95.2~111.8%,平均回收率为101.8%。附录A无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。附录B含汞废液的处理方法为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废液中的汞进行处理。方法是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量达到20L左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入50ml4氢氧化钠(400g/L)溶液,再加入50g硫化钠(Na2S9H2O),10min后,慢慢加入200ml市售过氧化氢,静置24h后,抽取上清液弃去。

  • 关于婴幼儿食品中反式脂肪酸问题

    针对婴幼儿辅食中反式脂肪酸检测问题,是不是只是对5413.36标准中所提的两种反式脂肪酸进行检测就行,还是除国标提的两种反式外还有其他反式脂肪的组成

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 【原创大赛】聚合氯化铝对城市污水中氨氮测定的预处理

    聚合氯化铝对城市污水中氨氮测定的预处理摘要:针对带色浊度高的生活污水中氨氮(NH3-N)测定的预处理,提出了使用聚合氯化铝( PAC)絮凝沉淀法。试验结果表明,方法具有操作简单,试剂用量少,絮凝效果好,去色、去浊率高等特点,且对pH 6-pH 9 之间的各种带色浊度高的生活污水都能起到良好的效果,该方法的精密度较好,回收率在96.0 % - 103.8 %之间,确保了数据的准确和可靠。关键词:PAC;生活污水;氨氮;絮凝沉淀Application of Polyaluminium Chloride in Determination of Ammonia-nitrogen in Domestic sewageAbstract:The paper suggested the application of PAC as flocculating reagent for the determinationg of NH3-N in colorful waste samples. Test data showed that the method simple, less using of reagents, good flocculating, high efficierncy, good effect on different pH samples from 6 to 9. The method had high accuracy and reliability with recovery 96.0 % - 103.8 %.Keywords:PAC; Domestic sewage;NH3-N; Flocculation sedimentation氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康,所以氨氮是评价水体污染和“自净”状况的重要指标。目前对于含有悬浮物,但色度较浅的生活污水,可采用《水和废水监测分析方法》中的絮凝沉淀法。氨氮是(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,当pH值偏高时,水中的游离氨比例会增高。而文献中使用氢氧化钠调节pH至10.5,混匀放置沉淀,这种方法pH的调节不易把握,而且在pH=10.5时搅拌混匀的过程有可能使水中的游离氨有所损失,使得测定结果偏低。根据资料引入无机絮凝剂聚合氯化铝(PAC)对水样进行絮凝沉淀,这种无机聚合物絮凝剂能够提供大量的络合离子,强烈吸附胶体微粒,通过吸附、桥架、交联作用,从而使胶体凝聚。同时中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷,破坏了胶团稳定性,使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀。PAC形成的絮凝体颗粒物粗大,溶液清亮, 操作安全, 减少了调节

  • 薄膜综合物性分析仪(导热,赛贝克,电阻率,霍尔,迁移率

    薄膜综合物性分析仪(导热,赛贝克,电阻率,霍尔,迁移率

    薄膜综合物性分析仪(导热系数,电导率,电阻率,赛贝克系数,霍尔系数,迁移率 载流子浓度 发射率)同步测量苏需要的热物性参数,消除样品的几何尺寸,样品物质组分和热分布不均的影响,结果非常具有可靠性。可测量30nm-30μm的涂层与薄膜样品,样品面积约25mm²采用芯片式设计,样品于传感器紧密接触,构成一个缩小的热带发导热测量模型,可配置锁相放大器,以适应3ω法对样品的in-plance和cross-plance导热进行测量。可以适应不同材质样品。无论是金属,陶瓷,半导体等无机薄膜还是有机薄膜,都可以用TFA测量模块化设计, 根据需求,添加测量模块。1:瞬态导热测量磨坏:锁相放大器 配置3ω测量单元,可测平面,交叉面导热系数,比热等2: 霍尔效应测量模块: 配置磁场单元,可测霍尔电压,迁移率,载流子浓度。3 低温附件模块:-150°-400°C 样品两侧均安装LN2管道, 有利于样品两侧温度控制。导热系数:稳态热带法,3ω法。电阻于霍尔系数:范德堡法赛贝克:静态直流法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581948_3060548_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581949_3060548_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581950_3060548_3.png

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 反式环辛烯氢谱耦合常数计算

    做顺式环辛烯的光异构化反应,异构成反式环辛烯,想通过送氢谱计算耦合常数来确定产物的顺式反式。可是双键C上的H分布很杂乱,不知道怎么计算?

  • 反式脂肪酸,您了解吗?

    、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击,对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻,该媒体的文章,一方面攻击说:内地婴儿奶粉含反式脂肪酸,另一方面也不得不承认:内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗?反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。

  • 奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法!

    奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法!下面是相关内容2013年1月,享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰二氨,新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品。停售相关奶类制品新西兰政府没有说明在什么牌子或生产商的牛奶和奶粉中发现二氰二氨,但是已经下令禁售含有二氰二氨的奶类制品。新西兰最大的奶制品商恒天然向新西兰第一产业部保证,其产品不存在安全风险。但新西兰媒体认为,该事件可能影响国际社会对新西兰奶制品的信心,预计对总值9.24亿美元的新西兰奶业构成沉重打击。新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨,目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品,直至政府查出残留二氰二氨的来源。新西兰政府官员担忧,该事件可能对新西兰乳制品形象造成很大损害,乳制品出口占到整个国家出口的三分之一。国际上没有相关标准肥料公司Ravensdown行政总裁格雷格·坎贝尔称,新西兰第一产业部最开始的调查认为二氰二氨不会造成食品安全问题。但是,后来美国食品和药物管理局将二氰二氨添加到安全性待检测物质名单,随后二氰二氨的安全性遭到质疑。新西兰第一产业部通用标准副总监卡罗尔·巴尔瑙强调,新西兰的声誉源于当地出产的高质量食物,新西兰政府正研究二氰二氨的使用规定。第一产业部已经成立工作组来评估该事件的影响。巴尔瑙称,正是因为没有食品含量标准,消费者以及国际市场对于奶粉中检测出二氰二氨残留都很难接受,即便含量很低。上午追访新西兰政府:必要时会与中方沟通新西兰第一产业部通用标准副总监巴尔瑙今天上午接受法晚记者采访时表示,目前该事件并未影响新西兰奶粉向中国的出口。巴尔瑙称,新西兰驻华外交官也已经得到双氰胺的相关讯息,如果需要的话会与中国相关负责人沟通。巴尔瑙称,新西兰奶农中只有5%使用双氰胺,所以受影响的乳制品很有限,而且一年当中,牧场只使用双氰胺2至3次。巴尔瑙还解释了三聚氰胺和双氰胺的关系。他表示,双氰胺中含有微量的三聚氰胺,但是含量非常低,检测中未检出三聚氰胺。恒天然公司:没有国际标准 停用为自愿恒天然公司公共事务董事总经理马勒对法晚记者表示,恒天然支持暂停使用双氰胺,并且已经参与到相关的工作小组,监测双氰胺的使用所产生的后续影响。他表示,该事件可能变成一个“贸易事件”。双氰胺在保护环境方面很有效,但是重中之重是保护新西兰乳制品产业的名声。“在没有任何相关国际标准的情况下,自愿暂停使用是负责任的做法。”专家解析中国进口奶粉 八成来自新西兰中商流通生产力促进中心乳业分析师、新华社特约分析师宋亮上午接受《法制晚报》记者采访时表示,目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。他说,其实在新西兰本国市场上消费的婴幼儿奶粉一般都是欧美品牌。新西兰奶粉主要用于“原料粉”进口到海外作为奶粉制造商和供应商的原料来源。而市场上销售的新西兰品牌奶粉其实并不多。在中国同样如此,很多在华销售的新西兰品牌都是后来形成的,其中中国资本在新西兰投资建厂,注册品牌。宋亮表示,由于新西兰奶粉主要作为原料奶。全球60%的奶制品企业和乳品供应商采用新西兰奶源的奶粉。而这将对这些企业造成重创以及重大打击。其中包括了明治、雅培、惠氏等国际知名大品牌。而其他30%左右的品牌采用的是其他奶源的奶粉,包括澳大利亚、丹麦、法国和荷兰。而这些国家的奶制品将因此受益。国际上首次披露 或严重打击奶业宋亮指出,相比于中国奶牛的“圈养”方式,新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式。如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染。而由于新西兰本国国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染。宋亮指出,服用这些有害奶源对人体是有害处的,但是国际上并没有关于双氰胺在奶制品中的一个国际限量标准。这是国际上首次披露,将对整个产业造成严重影响。他告诉记者,新西兰政府的披露将可能导致中国政府对所有进口的乳制品进行全面、彻底、强制的检查。不仅是中国,世界上其他国家目前还没有针对奶品中的双氰胺进行专项检查,这一事件将直接促成这一检查。此外,这一事件的披露还将导致中国与欧盟、美国等国家对双氰胺的含量标准,以及有害病理研究进行协商制定。

  • 有谁用LCMSMS做过偶氮二甲酰氨

    dear,最近要开展偶氮二甲酰氨的项目,需要用LCMSMS来完成。我知道偶氮二甲酰氨高温降解,但是还是想问问,各位有谁用LCMSMS做过这个化合物呀?联二脲呢?谢谢

  • 60.3 苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

    60.3 苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

    作者:秦书德 马晓伟 陈静 郭兴杰作者单位沈阳药科大学,摘 要:目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71~3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201631_384755_2379123_3.jpg

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 反式脂肪酸

    反式脂肪酸

    file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/37d12f2eb9389b508cbb6bdd8635e5dde6116efd.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221602_532939_1610895_3.jpg 脂肪酸 (Fatty Acid)是一类羧酸化合物,由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。脂肪,就是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。这些脂肪酸分子可以是饱和的,即所有碳原子相互连接,饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时,脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时,这个链存在两种形式:顺式和反式。顺式(cis)键看起来象U型,反式(trans)键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油,反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。 反式脂肪酸(Trans fatty acids,TFA)有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%,人乳约占2—6%。 反式脂肪酸是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸(改性后的油称为氢化油)。这种加工可防止油脂变质,改变风味, 反式脂肪酸中至少含有一个反式构型双键的脂肪酸,即C=C结合的氢在两侧, 而顺式结构的脂肪酸中C=C结合的氢只在同侧。存在情况 在外用餐时,多数饮食业者和小贩等用来煎炸食物的油是经氢化的固体油脂,尤其是一用再用的回锅油,因煎炸过程使脂肪结构一再改变,反式脂肪有增无减。 在烘焙蛋糕时,也多采用反式脂肪。 零食是反式脂肪的另一大来源,如饼干、炸薯片等可保存一两年的零食,为增加食品味道的稳定性,多采用反式脂肪来制造化学性质 反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧,其空间构象呈线性,与之相对应的是顺式脂肪酸,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧,其空间构象呈弯曲状。由于它们的立体结构不同,首先,二者的物理性质也有所不同,例如顺式脂肪酸多为液态,熔点较低;而TFA多为固态或半固态,熔点较高。其次,二者的生物学作用也相差甚远,主要表现在TFA对机体多不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响及对胎儿生长发育的抑制作用。应用食品添加 为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。产品类型反式脂肪酸的含量占总脂肪酸百分比牛奶、羊奶 3 % ~5 %反刍动物体脂 4% ~1 1 %氢化植物油  14.2%~34.3%起酥油  7.3%~31.7%硬质黄油 1.6%~23.1%面包和丹麦糕 37%炸鸡和法式油炸土豆 36%炸薯条   35%糖果类脂肪 27% 另外,.卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定,食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时,可标示为0。这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油,但是标签中标注反式脂肪为0的原因。今后买食品时应仔细,因为标注反式脂肪为0的食物不一定就不含有反式脂肪。 日常生活中,含有反式脂肪酸的食品很多,诸如蛋糕、糕点、饼干、面包、印度抛饼、沙拉酱、炸薯条、炸薯片、爆米花、巧克力、冰淇淋。蛋黄派……凡是松软香甜,口味独特 的含油(植物奶油、人造黄油等)食品,都含有反式脂肪酸。原因是,用植物油催化加氢制取脂肪时,反式脂肪酸也同时生成了。 一般来说,口感很香、脆、滑的多油食物就可能使用了部分氢化植物油,富含氢化植物油的食品就可能有反式脂肪酸。如饼干、巧克力派、蛋黄派、布丁蛋糕、糖果、冰淇淋等等。还有速食店和西式快餐店的食物也常常使用氢化油脂。现制现售的奶茶尤其要注意,因为它“乳化”“滑润”的状态特性需要氢化植物油。检测脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)色谱柱 DM-2560 100 m x 0.25 mm x 0.20 μm货号 8858应用索引 CFR00652样品 10 mg/mL 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷进样方式 分流, 20:1, 1 μL, 225 oC柱温 100 oC ( 4 min ) - 240 oC ( 10 min ), 3 oC/min载气 H2, 1.2 mL/min检测器 FID, 250 oChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501221603_532941_1610895_3.jpg自我保护常见食品 反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中,但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分,如果一种食品标示使用转化脂肪,氢化棕榈油,人造植物黄油等等,那么这种产品含反式脂肪酸。 此外,食品包装成分种类标示一般是依按含量高低顺序排列,如果以上名称出现在产品前面,可推测反式脂肪含量高。 常见含反式脂肪酸的加工食品有:珍珠奶茶,薯条,薯片;蛋黄派或草莓派;大部分饼干;方便面;泡芙,薄脆饼,油酥饼,麻花;巧克力,沙拉酱;奶油蛋糕,奶油面包;冰淇淋;咖啡伴侣或速溶咖啡。据报道:前市面的珍珠奶茶多是用奶精、色素、香精和木薯粉(指奶茶中的珍珠)及自来水制成。而奶精主要成分氢化植物油,是一种反式脂肪酸。专家指出:每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限,饮用者易患心血管疾病。记者暗访得知:1公斤奶精可调配100杯奶茶,平均每杯成本只有4至6角钱,而售价却高达3至6元不等。 当看到人造黄油时,最好使用最软的一种,通常这种含最少量的反式脂肪酸。最后,记住多吃水果,蔬菜和全谷物,这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。预防 首先,应当适量控制烹调中植物油的用量。我国居民膳食指南(2007年)建议,每日植物油摄入量应控制在25克至30克,而我们实际平均每天吃了将近40克,还有很多人超过了40克,即使从合理膳食的角度考虑,这也是不健康的。其次,含氢化植物油的加工食品,如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高,不宜过多食用。食物多样化、平衡膳食、适量运动是保证健康的基础。 天津医科大学营养学副教授王宝亭认为,反式脂肪酸由于是非天然的成分,所以很难被人体适应,摄入后会出现各种不适反应。沙拉酱、起酥油、人造黄油等食品制造原料是主要用于西餐的配料,如果能够延续中国传统饮食习惯,基本上可以避免摄入过多的反式脂肪酸。再有,一些饭店出售的面食中,可能也含有反式脂肪酸,人们在外就餐点菜时要特别注意。另外,人们在超市选购食物时,应尽量避免购买含有植物氢化油、人造黄(奶)油、人造植物黄(奶)油、人造脂肪、氢化油、起酥油等成分的食物。由于烹饪加工也会使食用油产生反式脂肪酸,所以要减少油脂的反复使用,戒除一些不良的饮食习惯。

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