染料木素三甲基乙醚

我想请教下各位老师，我们平常纺织品禁用偶氮染料检测中，真空旋转蒸发器能否换成索氏提取器，浓缩的乙醚是否可以回收重复利用，对结果是否有影响？

三甲基硅烷醚的结构式是什么？有没异构体？别称？CAS号？

用于禁用偶氮染料测定的叔丁基甲醚普遍采用进口的，但价贵，国产的能用吗？国产沪试的试剂叔丁基甲醚/甲基叔丁基醚、CAS号1634-04-4、产品编号80144960、纯度≥99.0％，价12元/500mL，与乙醚差不多。但从纯度看此纯度已达色谱纯度，不知有谁用过？能用吗？大家讨论一下。国药有买， 产品编号80144961 5L装的还要便宜些。

生物标本常用染料性能简介（一）天然染料1、苏木精 苏木精是从南美的苏木（热带豆科植物）干枝中用乙醚浸制出来的一种色素，是最常用的染料之一。苏木精不能直接染色，必须暴露在通气的地方，使他变成氧化苏木精（又叫苏木素）后才能使用，这叫做“成熟”。苏木精的“成熟”过程需时较长，配置后时间愈久，染色力愈强。被染材料必须经金属盐作媒剂作用后才有着色力。所以在配制苏木精染剂时都要用媒染剂。常用的媒染剂有硫酸铝按、钾明矾和铁明矾等。苏木精是淡黄色到锈紫色的结晶体，易溶于酒精，微溶于水和甘油，是染细胞核的优良材料，他能把细胞中不同的结构分化出各种不同的颜色。分化时组织所染的颜色因处理的情况而异，用酸性溶液（如盐酸—酒精）分化后呈红色，水洗后仍恢复青蓝色，用碱性溶液（如氨水）分化后呈蓝色，水洗后呈蓝黑色。2、洋红 洋红又叫胭脂红或卡红。一种热带产的雌性胭脂虫干燥后，磨成粉末，提取出虫红，再用明矾处理，除去其中杂质，就制成洋红。单纯的洋红不能染色，要经酸性或碱性溶液溶解后才能染色。常用的酸性溶液有冰醋酸或苦味酸，碱性溶液有氨水、硼砂等。洋红使细胞核的优良染料，染色的标本不易褪色。用作切片或组织块染都适宜，尤其适宜于小型材料的整体染色。用洋红配成的溶液染色后能保持几年。洋红溶液出现浑浊时要过滤后再用。（二）人工染料人工染料，即苯胺染料或煤焦油染料，种类很多，应用极广。它的缺点是经日光照射容易褪色，苯胺蓝、亮绿、甲基绿等更易褪色。在制片中注意掌握酸碱度，并避免日光直射，也能经几年不褪色。1、酸性品红 酸性品红是酸性染料，呈红色粉末状，能容于水，略溶于酒精（0.3%）。他是良好的细胞制染色剂，在动物制片上应用很广，在植物制片上用来染皮层、髓部等薄壁细胞和纤维素壁。他跟甲基绿同染，能显示线粒体。组织切片在染色前先浸在带酸性的水中，可增强它的染色力。酸性品红容易跟碱起作用，所以染色过度，易在自来水中褪色。2、刚果红 刚果红是酸性染料，呈枣红色粉末状，能溶于水喝酒精，遇酸呈蓝色。他能作染料，也用作指示剂。他在植物制片中常作为苏木精或其他细胞染料的衬垫剂。他用来染细胞质时，能把胶制或纤维素染成红色。在动物组织制片中用来染神经轴、弹性纤维、胚胎材料等。刚果红可以跟苏木静作二重染色，也可用作类淀粉染色，由于他能溶于水和酒精，所以洗涤和脱水处理要迅速。3、甲基蓝 甲基蓝是弱酸性染料，能溶于水和酒精。甲基蓝在动植物的制片技术方面应用极广。他跟伊红合用能染神经细胞，也是细菌制片中不可缺少的染料。它的水溶液是原生动物的活体染色剂。甲基蓝极易氧化，因此用他染色后不能长久保存。4、固绿 固绿是酸性染料，能溶于水（溶解度为4%）和酒精（溶解度为9%）。固绿是一种染含有浆质的纤维素细胞组织的染色剂，在染细胞和植物组织上应用极广。他和苏木精、番红并列为植物组织学上三中最常用的染料。5、苏丹Ⅲ 苏丹Ⅲ是弱酸性染料，呈红色粉末状，易溶于脂肪和酒精（溶解度为0.15%）。苏丹Ⅲ是脂肪染色剂。 6、伊红 这类染料种类很多。常用的伊红Y，是酸性染料，呈红色带蓝的小结晶或棕色粉末状，溶于水（15摄氏度是溶解度达44%）和酒精（溶于无水酒精的溶解度为2%）。伊红在动物制片中广泛应用，是很好的细胞质染料，常用作苏木精的衬染剂。 7、碱性品（复）红 碱性品红是碱性染料，呈暗红色粉末或结晶状，能溶于水（溶解度1%）和酒精（溶解度8%）。碱性品红在生物学制片中用途很广，可用来染色胶原纤维、弹性纤维、嗜复红性颗粒和中枢神经组织的核质。在生物学制片中用来染维管束植物的木质化壁，又作为原球藻、轮藻的整体染色。在细菌学制片中，长用来鉴别结核杆菌。在 尔根氏反应中用作组织化学试剂，已核查脱氧核糖核酸。 8、结晶紫 结晶紫是碱性染料，能溶于水（溶解度9%）和酒精（溶解度8.75%）。结晶紫在细胞学、组织学和细菌学等方面应用极广，是一种优良的染色剂。他是细胞核染色常用的，用来显示染色体的中心体，并可染淀粉、纤维蛋白、神经胶质等。凡是用番红和苏木精或其他染料染细胞核不能成功时，用它能得到良好的结果。用番红和结晶紫作染色体的二重染色，染色体染成红色，纺锤丝染成紫色，所以也是一种显示细胞分裂的优良染色剂。用结晶紫染纤毛，效果也很好。用结晶紫染色的切片，缺点是不易长久保存。 9、龙胆紫 龙胆紫是混合的碱性染料，主要是结晶紫和甲基紫的混合物。在必要是，龙胆紫能跟结晶紫互相替用。医药上用的紫药水，主要成分是甲基紫，需要时能代替龙胆紫和结晶紫。 10、中性红 中性红是弱碱性染料，呈红色粉末状，能溶于水（溶解度4%）和酒精（溶解度1.8%）。它的碱性溶液中呈现黄色，在强碱性溶液中呈蓝色，而在弱酸性溶液中呈红色，所以能用作指示剂。中性红无毒，常做活体染色的染料，用来染原生动物和显示动植物组织中活细胞的内含物等。陈久的中性红水溶液，用作显示尼尔体的常用染料。 11、番红 番红是碱性染料，能溶于水和酒精。番红是细胞学和动植物组织学生常用的染料，能染细胞核、染色体和植物蛋白质，示维管束植物木质化、木栓化和角质化的组织，还能染孢子囊。 12、亚甲蓝或美蓝 亚甲蓝或美蓝是碱性染料，呈蓝色粉末状，能溶于水（溶解度9.5%）和酒精（溶解度6%）。亚甲蓝是动物学和细胞学染色上十分重要的细胞核染料，其优点是染色不会过深。 13、甲基绿 甲基绿是碱性染料。它是绿色粉末状，能溶于水（溶解度8%）和酒精（溶解度3%）。甲基绿是最有价值的细胞和染色剂，细胞学上常用来染染色质，跟酸性品红一起可作植物木质部的染色。

高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰（中国刑警学院三系沈阳110035）提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mmi.d. ，流动相为甲醇-水（􊠸 8∶􌌱 15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法，分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF􊦣 ，分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度的染玖料液，静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料，将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日表1续）对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯，5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，南京，19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论文汇编，天津1990114 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

安谱公司有出售：美国O2Si的24种偶氮染料混标CDGG-116656-06-1ml ，24种偶氮染料混标（Azodyes Mix），300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml（-10度保存）具体组分：成分： 溶剂： 乙腈/甲醇(80/20)英文 中文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L客户实验室用GC-MS验证下来，认为有3种浓度有异常，浓度差别和证书上标示达到50%以上；但我们在实验室用HPLC-UV的方便，采用已知浓度的单标来验证，浓度是准确的，但客户比较坚持他的数据，对于禁用偶氮的定量，HPLC方法是不是比GC-MS更准确？请发表您的看法

三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系，怎么计算两者之间的含量

[b]导读[/b][size=14px][/size][b][size=14px][/size][size=14px]耐日晒牢度是指染色物在日光照射下保持原来色泽的能力。[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]按一般规定，耐日晒牢度的测定以太阳光为标准。[/size][size=14px]在实验室中为了便于控制，一般都用人工光源，必要时加以校正。[/size][size=14px]最常用的人工光源是疝气灯光，也有用炭弧灯的。[/size][size=14px]染色物在光的照射下，染料吸收光能，能级提高，分子处于激化状态，染料分子的发色体系发生变化或遭到破坏，导致染料分解而发生变色或褪色现象。[/size][b]1、光照对染料产生的影响[/b][size=14px]当一个染料分子吸收一个光子的能量后，将引起分子的外层价电子由基态跃迁到激化态。[/size][size=14px][/size][size=14px]按结构的不同，染料分子在不同波长光波的作用下可以发生不同的激化过程，有π →π*、n → π*、CT（电荷转移）、S →S（单线态）、S → T（三线态）、基态→第一激发态和基态→第二激化态等。单线态的基态写作S0，第一和第二激化单线态分别写作S1和S2。相应的三线态则以T0、T1、T2表示。[/size][size=14px][/size][size=14px]在激化过程中，染料分子被激化成各种振动能级的电子激化态，它们的振动能级会迅速降低，将能量转化为热而消散，这种降低能级的过程称为振动钝化。在振动钝化过程中，振动能级低的S2激化态也会转化成为振动能级较高的S1激化态，并继续发生振动钝化。这样，原来能级较高的S2激化态迅速转化为最低振动能级的S1激化态。等能量相交条件下的S2、S1电子能态之间的转化不包含电子自旋多重性的变化，被称为内部转化。单线态和三线态之间也会发生转化，从S1转化成T1激化态。这种伴有电子自旋多重性变化，在等能量相交条件下的电子能态转化叫做系间窜越。由于受电子自旋选律的“禁戒”，系间窜越的速率一般是比较低的。[/size][size=14px][/size][size=14px]激化的染料分子与其他分子间发生光化学反应，导致了染料的[b]光褪色[/b]和纤维的[b]光脆损[/b]。[/size][size=14px][/size][b]二、影响染料耐光牢度的因素[/b][size=14px]1.光源与照射光的波长；[/size][size=14px]2.环境因素；[/size][size=14px]3.纤维的化学性质与组织结构；[/size][size=14px]4.染料与纤维的键合强度；[/size][size=14px]5.染料的化学结构；[/size][size=14px]6.染料浓度与聚集态；[/size][b][size=14px]7.人工汗液在染料光褪色中的影响；[/size][/b][size=14px][/size][size=14px]8. 助剂的影响。[/size][list][*][size=14px][font=&][color=#191919]染料浮色的影响，染后皂洗不彻底，未固着染料和水解染料残留于布面上也会影响染色物的耐光牢度，它们的耐光牢度明显低于已固着的活性染料。皂洗进行得越充分，耐光牢度就越好。[/color][/font][/size][*][size=14px][font=&][color=#191919]阳离子型的低分子或多胺缩合的树脂型固色剂和阳离子型柔软剂应用于织物后整理，将使染色物的日晒牢度明显下降。因此选用固色剂及柔软剂时必须注意它们对染色物日晒牢度的影响。[/color][/font][/size][/list][b]三、改进染料耐日晒牢度的方法[size=14px]1、对染料结构进行改进，使其能够在消耗光能量的同时尽量降低染料发色体系受到的影响，从而保持原有色泽；即常说的高日晒牢度染料。[/size][/b][size=14px]此类染料在价格上一般高于普通染料，对于高日晒要求的织物，首先应从染料选择入手。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]2、如果织物已经染色，而日晒牢度达不到要求的情况下，也可以通过助剂来改善。[/size][/b][size=14px]在染色过程中或染色后添加合适的助剂，使其在受到光照时先于染料发生光反应，消耗光能量，以此起到保护染料分子的作用。[b]一般分紫外线吸收剂和抗紫外线剂[/b]，[b]统称耐日晒牢度提升剂[/b]。转自：染整百科[/size]

致癌的纺织品染料：偶氮染料　　纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应，进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变和诱发癌症。　　1994年7月，德国政府首次以立法的形式，禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品，随后，荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。目前，禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　偶氮染料的发展历史　　早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用，制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后，经过重氮化反应制备出了偶氮染料。　　1863年，首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。　　1884年，刚果红的合成，可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一，用刚果红作为染料，可以不用加入触媒，印染工艺被大大简化；第二，这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色；第三，它的合成工艺更为简单，成本更加低廉，染色的性能也更为优越。　　偶氮染料的致癌问题　　20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上，1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展，这种情况进一步恶化。据不完全统计，到20世纪60年代，世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。　　自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会，从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同，MAK表分为三个不同的级别：MAK(Ⅲ)Al：按经验，这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2：迄今为止，已得到这类物质引起癌症的确切证明，但这些证明是通过模拟人类工作场所条件，对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3：被怀疑极具潜在致癌倾向的物质，并急需进行进一步调研；并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解，重新释放出致癌芳香胺，从而产生致癌作用。　　目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。　　偶氮染料的分类　　偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料，是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为：(1)单偶氮染料，如酸性大红G；(2)双偶氮染料，如直接大红4B；(3)多偶氯染料，如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为：(1)可溶性偶氮染料，指一般能溶解在水中的染料；(2)不溶性偶氮染料，包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。　　偶氮染料用于各种纤维的染色和印花，并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

偶氮染料广泛用于各种产品的着色剂，诸如纺织品、纸张、皮革、食品和化妆品等。早期研究已经证实，偶氮染料在环境中能以不同途径还原降解为胺类物质，其中有些苯胺、联苯胺衍生物为众所周知的致癌物或怀疑具有致癌性的物质，对人类健康与环境构成极大的影响与危害。因此，对偶氮染料及其代谢还原反应生成的胺类化合物必须进行监测，以充分评估其对人类和环境的潜在危害。目前已知芳胺的分析方法有分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用色谱法和毛细管电泳法。本文介绍了气相色谱质谱联用仪对纺织品中的18 种禁用芳香胺定性和定量分析。样品处理方法称取10g 样品试样，剪成25mm2 以下的碎片，混合，从混合样中准确称取1.0g 样品于反应器中，加入16ml的0.06mol/L 的柠檬酸盐缓冲液，密闭，70℃水浴振荡30min 后，打开反应器，加入3.0mL 的200mg/mL的连二亚硫酸钠水液，70℃水浴振荡30min。冷却还原液。加入1mL 的5mol/L 的NaOH 水液，20mL乙醚三次抽提，静置分层，合并乙醚层。预先加入2 滴1mol/mL 的HCl 溶液于烧瓶中，混匀，浓缩至近1mL。用氮吹仪吹至近干，加入3滴1mol/L 的NaOH，准确加入1ml 乙醚，混匀，分层后取乙醚层注入气相样品瓶。仪器分析条件装 置：GCMS-QP2010 Plus进样口温度：260℃；柱 温：60℃（1min）8℃/min210℃（10min）2℃/min215℃（1min）20℃/min260℃（2min）柱 流 量：1.20ml/min电离方式： EI接口温度： 270℃离子源温度： 200℃扫描方式： 定性分析 scan 扫描（m/z 35～350）定量分析 SIM 扫描

这几天一直围绕着三甲基氯硅烷，这东西太不稳定，又是手动进样，分流又不可控，纯度从80%到95%不等，不知道什么原因。另，是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊，或是乙醇中有水，我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1：1混合后，放置4小时，溶液呈绿色，而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因！是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了？因为三价铁是棕色的，二价铁是绿色？推测请神人帮忙，谢谢！

如题，各位前辈，有没有做过三甲基镓用ICP-MS测金属元素的，请指导一二，现谢谢了。三甲基镓遇空气及水自燃爆炸，怎么保证安全的取出样品并进样？

染料甲基红的合成目的原理 　　NH2-AR-COOH + HCl → NH2HCl -Ar-COOH　　NH2HCl -Ar-COOH + NaHO2 → N2+Cl- -Ar-COOH　　N2+Cl- -Ar-COOH + C6H5N(CH3)2+ CH3CH2OH → NH(CH3)2-Ar-N=N-Ar- COOH仪器药品 邻氨基苯甲酸 3g(0.022mol)，亚硝酸钠 0.7g(0.001mol)，N，N—二甲基苯胺 1.2g (0.01mol)，1∶1盐酸，95%乙醇，甲苯，甲醇。过程步骤 在50ml烧杯中，放入3g邻氨基苯甲酸及12ml1∶1的盐酸，加热使之溶解。冷却后析出白色针状邻氨基苯盐酸盐，抽滤，用少量冷水洗涤晶体，干燥后产量约为3.2g。在100ml锥形瓶中，溶解1.7g邻氨基苯甲酸盐酸于30ml水中，再在冰水浴中冷却至5～10℃，倒入0.7g亚硝酸钠溶于5ml水的溶液，振荡后，制成的重氮盐溶液置于冰水溶中备用。另将1.2gN，N-二甲基苯胺溶于12ml95%的乙醇溶液倒至已制好的重氮盐中，用软木塞塞紧瓶口，自冰水浴移出，用力振荡。放置后，析出甲基红红色沉淀，不久凝成一大块，极难过滤，可用水浴加热，再使其缓慢冷却。放置2～3min后，抽滤，得到红色无定形固体，以少量甲醇洗涤，干燥后，粗产物约为2g，可用甲苯重结晶(每克产品约须15～20ml)。取少量甲基红溶于水中，向其中加入几滴稀盐酸，接着用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。纯品甲基红的熔点为183℃。注意事项1.邻氨基苯甲酸盐酸盐在水中溶解度很大，每闪只能用少量冷水洗涤。2.为了得到较好的结晶，将趁热过滤下来的甲苯溶液再加热回流，然后令热溶液缓缓冷却。抽滤收集后，可得到有光泽的片状晶体。分析思考 试解释甲基红在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。

不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳，水洗及日晒坚牢度均较好，色谱齐全，合成路线简单，价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花，也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为： 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底，再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液，使其在织物上直接发生偶合反应而显色，生成固着的不溶于水的偶氮染料，从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分，又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团)，主要为邻羟基萘甲酰胺类，此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂，是冰染染料的重氮组分，是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色，使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐，则印染时只需将色盐溶解，便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物，不需经过打底和显色，而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后，在酸性浴中显色，也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差，不易贮存，对酸非常敏感，甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS－D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12)，印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理，再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2－氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中，经盐析干燥，即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样，也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定，有时选用更适宜的稳定剂，形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素，印花时只需用中性汽蒸即可显色，使用较为方便。

查了一些网上的，十八烷基三甲基氯化铵（简称1831，OTMC）熔点80℃，十六烷基三甲基氯化铵（1631，CTMAB）熔点250-237℃、234℃。 有人提出碳链越长熔点越高，可以上数据刚好相反。 请教大家这两者熔点到底是多少？

食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

[color=#ffffff][back=#4e99df]染料的命名[/back][/color]为了适用生产和应用的要求，正确的反应染料的颜色和应用性能，必需给予染料专用的命名[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]对于染料的名称[/color][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#ff2941][b]常含有3个部分，即冠称部分、颜色部分、应用标识部分。[/b][/color][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222] 冠称部分表示染料的应用类别，在国际上染料的商品名称或应用类别表示染料的冠称，在国内则使用染料的应用分类或性质作为冠称。[/color][/font][align=center][b]中国印染染料冠称[/b][/align][b][color=#ff2941]中国的染料冠称有31种[/color][/b]如酸性、酸性络合、酸性媒介、中性、直接、直接耐晒、直接混纺、碱性、阳离子、活性、还原、可溶性还原、硫化、硫化还原、分散、色酚、色基、色盐、缩聚、快色素等。颜色部分标明染料上到纤维上的颜色，国内外基本相同。我国[color=#ff4c00][b]采用了29个色泽名称和3个色泽形容词：[/b][/color]嫩黄、黄、金黄、深黄、橙、大红、红、桃红、玫瑰红、品红、红紫、枣红、紫、翠兰、蓝、湖蓝、艳蓝、深蓝、绿、艳绿、深绿、黄棕、红棕、棕、深棕、橄榄绿、草绿、灰、黑。[align=center][size=14px][color=#007aaa][b]应用标识部分使用字母表示[color=#ff2941]色光、性状、应用性能[/color]等，[/b][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#007aaa][b]常用字母字母的意义有三个方面。[/b][/color][/size][/align]一 表示染料色光或颜色的品质[align=left][/align][align=left][size=14px]A 染料的习惯名称代号，如湖蓝A，酸性大红A。[/size][/align][align=left][size=14px]B 表示带蓝光或青光 [/size][/align][align=left][size=14px]G 表示带黄光或绿光[/size][/align][align=left][size=14px]R 表示带红光 [/size][/align][align=left][size=14px]F 表示色光纯正 [/size][/align][align=left][size=14px]D 表示深色或色光较暗[/size][/align][align=left][size=14px]T 表示深色[/size][/align][align=left][size=14px]V 表示紫光 [/size][/align][align=left][size=14px]Y 表示黄光 [/size][/align][align=left][size=14px]O 表示橙光 [/size][/align][align=left][size=14px]J 表示绿光或黄光[/size][/align][align=left][/align]二 表示性质和用途[size=14px]AS 不溶性偶氮染料色酚系列名称，如AS-D，等[/size][size=14px] B 双均三嗪染料，如Megafix 金黄BES等 [/size][size=14px]C 表示耐氯漂，如还原蓝BC，棉用；不溶性偶氮染料的盐酸盐,如黄色基GC. [/size][size=14px]D 适用于染色、耐高温的混纺直接染料，如直接混纺黄D-RL；高温型分散染料，如Dispersol橙D-G，可以印花还原染料，如还原棕RRD。 [/size][size=14px]E 匀染性良好的E型分散染料，如分散黄SE-RGFL；竭染染料，如Megafix黄BES；表示色泽深浓，如还原蓝ER。 [/size][size=14px]Ex 表示高浓的意思。 [/size][size=14px]F 色泽坚牢，如分散红FB；色泽鲜亮，如阳离子桃红[/size][size=14px]FG；二氟一氯嘧啶活性染料，如活性红F-3B；表示染料粒子细，表示新的。 [/size][size=14px]H 表示热染或耐热性好。热固型活性染料，如普施安紫H-3R；高温分散染料，如分散大红HBGL；适用于棉毛交织物染色；亚士林级坚牢度，如可溶性还原橙HR；耐碱水解活性染料。[/size][size=14px]H-E 竭染性好，双氯均三嗪活性染料，如普施安绿H-E4BD I 相当于还原染料的牢度，如色酚AS-ITR，红色基ITR，可溶性还原蓝IBC；母体为还原染料，如可溶性还原橙IRK。 [/size][size=14px]K 热固型活性染料，如活性翠兰K-GL；还原染料冷染法如还原金黄GK。 [/size][size=14px]KD 高温直接活性染料，如活性黄KD-3G。 [/size][size=14px]KE 双氯均三嗪活性染料，如活性艳红KE-3B KP 印花用双氯均三嗪活性染料，如活性蓝KP-BR [/size][size=14px]KM 适用于高温浸染的活性染料，如活性嫩黄KM-7GKN 乙烯砜基活性染料，如活性艳蓝KN-R [/size][size=14px]L 耐光牢度优良，如直接耐晒翠兰GL；低温型分散染料，如Shangdaron黄L-R；色光艳亮，如阳离子艳蓝X-GRLL；皮革用喷涂染料，如皮革喷涂黄GL等；染料匀染性好，适于染麻，表示染料的可溶性。 [/size][size=14px]LL 日晒牢度极好，如阳离子嫩黄X-7GLL。 [/size][size=14px]M 拼色染料；混合型双活性基团活性染料，如活性嫩黄M-7G；中温型分散染料，如分散黄M-FL；迁移性优良，[/size][size=14px]M型阳离子染料，如阳离子红M-RL；维棉混纺织物染料，如可宝蓝丁黑M-2G。MX 普通型活性染料，如普施安黄MX-6G。 [/size][size=14px]N 标准染法，如还原蓝RSN；标准强度，如还原蓝BCSN；应用性能相似而化学结构相同的染料，如活性艳红K-2GN；表示新型或色光特殊，与标准色卡不符；黑光。[/size][size=14px]O 指由靛青衍生而得，如用溴靛而得可溶性还原蓝O4B；高浓度，如酸性媒介深蓝AGLO。 [/size][size=14px]P 印花用，如活性艳红K-2BP；含磷酸基的活性染料，如活性红P-2B；染纸染料；具有良好汗渍牢度，如活性翠兰K-GP；悬浮体轧染还原染料；纯的。 [/size][size=14px]S 高温型分散染料具有较高的生化牢度，如分散深蓝S-GL；标准强度，如Mikenthen蓝BCS；染丝，如弱酸性橙GS；容易溶解，溶解度优异；硫酸盐。SE 中温型分散染料，如分散黄SE-FL。 [/size][size=14px]T 深浓，如分散黄T；染涤棉混纺织物的分散染料，如Shangdablend橙T-B；含磷酸基的活性染料，如普施安黄T-4G。 [/size][size=14px]U 混纺用染料或交织物用染料。 [/size][size=14px]W 染羊毛织物，如弱酸性艳蓝GAW；可染混纺织物。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Arial, sans-serif][color=#222222]来源：[/color][/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]印染人[/font][/color][/font]

人工染料常被用在衣服、家具、工业用品的染色上。人工合成色素也常被用在食品加工上，对人体都有不同程度的危害。而天然的就没事，这方面还是天然的好。

真丝绸天然染料印染过程徐锡环（苏州丝绸科学研究所，江苏苏州 215006）　　在1856年发明合成染料以前，所有真丝绸染色和印花均采用源于动植物和矿物的天然色素，这些天然染料在真丝绸上可染得绚丽多彩的色泽，而且其色牢度并不逊色于现在使用的合成染料。源于植物的天然染料品种较多，中国古代常用的有靛蓝、茜草、红花、紫草、绿草、黄栀等。动物源染料较少，主要有虫胶紫、胭脂红：等。矿物质颜料有丹砂、粉锡、铅丹、大青、宅青、赭石等。古代印染方法除了缸染以外，有描绘法、扎染法、蜡染法、凸版和镂版印花法。但是天然染料的提取、配色以及在织物印染中的应用都不如合成染料方便，而且天然染料难以预制成随时可供应用的稳定剂型。因此，天然染料很快被合成染料淘汰。1996年德国：开始禁用部分偶氮染料，科学家发现这些染料对人体有致畸变、致癌和致过敏等危害。这唤起了人们对绿色环保染料的重视。天然染料尤其植物源染料正是一种对人体非常安全的绿色产品，而且很多种可提取染料的植物又是有一定疗效的草药，在染色同时可使织物获得一定的保健治疗功能。许多植物染料带有一种特殊清香，这也是有别于合成染料的一大特色，很多青睐天然染料纺织品的消费者正是为这种独特清香所吸引。因此，近年来国际上出现了一股回归天然染料和天然纤维的纺织品时尚潮流，采用天然染料印染的真丝、棉等天然纤维纺织品成为附加值很高的时尚产品，而且其市场前景看好。现代较多采用的天然染料印染方法以浸染和筛网印花为主，而应用最多的天然染料则是植物源染料。　　植物源染料是从植物的根、叶、树皮、茎杆或果实中提取的，按其化学组成可分为：类胡萝b素类、姜黄素类、蒽醌类、靛蓝类、叶绿素类和鞣质类(又称为单宁类)等。类胡萝b素广泛存在于植物叶片、块茎、果实中，它包括叶红素和叶黄素两种，在酸性条件下易氧化褪色。姜黄素存在于郁金植物和药姜黄的根茎，不耐光照。蒽醌类染料存在于植物根中，多种重要的红色天然染料均属此类化学组成物。蒽醌类染料的耐光牢度好，易形成金属化合物。靛蓝染料主要用于棉布印染，例如目前市场流行的蓝印花布传统工艺即用靛蓝染色后刮印“灰浆”拔染而成。叶绿素是一种从植物叶、茎中提取的绿色染料，色鲜艳但易氧化。鞣质植物染料一般含水解类单宁，易水解产生双没食子酸等，会络合各种金属离子使纤维染色，例如传统丝绸产品薯茛绸就是利用单宁的铁络合物染成黑色。　　植物染料的提取一般利用当地资源丰富的植物种类，因此有较大地域局限性。印度是植物资源：#富的国家，因而植物染料研究比较活跃，开发利用较早，应用较广。印度在真丝绸印染中应用较多的植物染料主要有下列几种：麻风树花，马缨丹花，印度小檗属树根，大戟属树叶，茜草科灌木叶，胡桃树皮。麻风树是一种高lO一15英尺的热带常绿树或大型灌木，属大戟科，细茎多分枝，叶为椭圆形或琵琶形，一英寸宽的红色簇生花常年开放，是一种容易采集的红色染料源。茜草科灌木是一种常见园艺植物，其簇叶密布，叶片为铜绿色，是一种资源丰富的染料源。印度小檗是一种6—12英尺高的灌木，主要分布在喜马拉雅山区和印度北方区，每年5．6月为生长繁荣期，可从其根部获取最大量色素。胡桃树是一种大型、落叶、雌雄同株乔木，多毛绒嫩枝，为喜马拉雅山区和阿萨姆邦丘陵常见树种。绿胡桃壳的油提炼剂和醇提炼剂在印度用作染发剂，用明矾作媒染剂。胡桃树皮在媒染剂处理过的羊毛上染得棕黄色，而在媒染处理过的棉纤维上可染得铁锈红。马缨丹包括约5O种常绿灌木和草本植物，常见马缨丹品种均为野生耐旱植物，可长到1．5—3．Om高。簇叶为深绿色，而花刚开时为粉红和黄色，随后变为红色或橙色。利用其花可染纯白色到淡紫色的系列色泽。大戟是一种可长到2一lOm的高大灌木，这种落叶灌木通常在冬季长叶，其椭圆形大叶片在冬季有深红、大红、白色或黄色等多种色泽，是一种丰富多彩的天然色素。

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！大家快来抢购吧！偶氮染料释放的24种芳香胺混标 产品信息：Dikma No: 46700Description: Custom Mixed AZO (24 Analytes)100ug/ml in Acetonitrile 1ml中文描述：偶氮染料释放的24种芳香胺混标货期：现货100ug/ml在乙腈中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46700 序号化合物CAS英文名称1邻甲基苯胺95-53-4o-Toluidine22,4,5-三甲基苯胺137-17-72,4,5-Trimethylaniline3邻氨基偶氮甲苯97-56-3o-Aminoazotoluene4联苯胺92-87-5Benzidine54-甲氧基间苯二胺615-05-44-Methoxy-1,3-thenylenediamine64,4-二氨基二苯硫醚139-65-14,4'-Thiodianiline72-氨基-5-硝基甲苯99-55-85-Nitro-o-toluidine84-氯苯胺106-47-84-Chloroaniline93,3'-二氯联苯胺91-94-13,3'-Dichlorobenzidin102,4-二氨基甲苯95-80-72,4-Diaminotoluene113.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷838-88-03,3'-Dimethyl-4,4'-Diaminodiphenylmethane124,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯119-93-7o-Tolidine132-萘胺91-59-8β-Naphthylamine144-氯-2-甲基苯胺95-69-24-Chloio-2-Methylaniline152-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-82-Methoxy-5-Methylaniline164-氨基联苯酚酯92-67-14-Aminobiphenyl173,3'-二甲氧基联苯胺119-90-43,3'-Dimethoxybenzidine184,4-次甲基-双(2-氯苯胺)101-14-44.4'-Methylene Bis(2-chloroaniline)194,4-二氨基二苯醚101-80-44,4'-Oxybianiline204,4-二氨基二苯甲烷101-77-94.4'-Methylenedianiline212,6-二甲基苯胺87-62-72,6-Dimethylaniline222,4-二甲基苯胺95-68-12,4- Dimethylaniline23邻甲氧基苯胺90-04-0o-Anisidine24对氨基偶氮苯60-09-34-Aminoazobenzene其他混标链接：【1】【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标【2】【新定制混标2】HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标【3】【新定制混标3】环境监测系统地表水检测7种常见多氯联苯混标【4】【新定制混标4】HJ715-2014水质多氯联苯的测定18种混标【5】【新定制混标5】HJ 621-2011标准12种氯苯类混标【6】【新定制混标6】水质检测中25种VOC混标【7】【新定制混标7】水质检测中32种VOC混标【8】【新定制混标8】HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标【9】【新定制混标9】HJ760-2015固体废物挥发性有机物测定36种混标【10】【新定制混标10】HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标【11】【新定制混标11】水质检测中24种SVOC混标【12】【新定制混标12】8种常见有机氯混标【13】【新定制混标13】《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》挥发性有机物混标（20个化合物）【14】【新定制混标14】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标【15】【新定制混标15】HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标

间苯三酚怎么应用于偶氮染料？怎么生产偶氮染料？以及晒图纸，油墨，印刷等

洗脱时间对纺织品禁用偶氮染料回收率的影响这篇文章所说的洗脱时间就是17592-2006上面说的那个把2分钟冷却后的液体导入SPE吸附萃取柱的15分钟的那个时间吗？ 还是指吸附15分钟之后用4*20 乙醚 冲洗柱子的那个时间呢？ ====================================== 刚大侠好像回答了我的问题 但是不小心呗我删除了还有我有疑问的是 假设是4*20乙醚冲洗柱子的那个时间的话。15分钟。。柱子中的乙醚都未必能完全的滴下来。再者 请教下大家冲洗柱子具体怎么操作？直接往萃取柱里面导入混合好了的乙醚还是用2个萃取珠滴定呢？

转帖，主要是给大家学习……作者是别的网站上的一位老师 荧光染料是细胞生物学等科学研究中不可或缺的重要工具，荧光滤色块是荧光显微镜中至关重要的一个部件，只有对两者进行合理的选择和搭配才能拍出理想的荧光图片。在实验室中，荧光染料染色效果不好，荧光滤色块观察效果不佳的情况时有耳闻，如何从琳琅满目的荧光染料和滤色块中挑出适合自己使用的呢？本文首先简单介绍下荧光的相关基础知识，然后通过实例来详细讲解在选择与搭配两者时应该遵从的原则以及需要注意的事项。 首先讲讲我自己的学习历程吧。我是从研究生阶段才开始接触荧光显微镜的，以前在本科的时候也就是用透射光看看各种细菌真菌，然后画个图交上去就完事了。荧光的成像原理要比透射光复杂得多，所以一开始接触荧光这些东西确实挺头大的。由于是老板招的第一届研究生，研究方向是植物细胞生物学，没有师兄师姐带，老板也没时间给我指导这些基础知识，什么都得靠自己学，我的学习之路就是从老板给我的一张Molecular Probes（MP）光盘开始的（图1）。这是一张MP公司的荧光染料操作指南，是老板从美国带回来的，版本是2001年的第八版，里面介绍了各种染料的分子结构，物化属性，染色原理，染液配制，染色步骤，参考文献等等，把各种染料的方方面面都介绍得非常详细。众所周知，MP（2003年被Invitrogen收购）是全球最专业的荧光染料生产商，产品种类齐全，各种新型的荧光染料也层出不穷。我最初的荧光知识就是从这张光盘中学来的，平时在配制和使用染料之前也会仔细阅读里面的操作指南（现在的最新版本是2010年9月份推出的第十一版，大家可以通过Invitrogen网站对相关内容进行浏览）。后来，随着接触荧光显微镜的时间和相关文献阅读的积累，逐渐对这些东西有了更全面更清晰的认识。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_2a0e8c20d367087.jpg图1. Molecular Probes公司2001年第八版的荧光探针操作手册一、荧光基础知识的学习 这里给初学者推荐一个学习荧光基础知识的好去处：Invitrogen荧光使用指南http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Tutorials.html。网站分Introduction，Spectra和Light Filter and Sources三部分对荧光基础知识进行了详细介绍，教程采用的是Flash格式，图文音并茂，虽然讲解用的是英文，不过配上动画还是很好理解的，如果听不明白的话，可以点击右下角的“NOTES”查看字幕（图2）。相比于传统教材和文献中的文字图片介绍，MP做的Flash教程更适合初学者，直观，易懂。掌握好这三个教程，就算是入门了吧。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_3783d5e18b6c1e3.jpg图2. Invitrogen相关教程中的荧光产生的原理图二、荧光染料的选择与配制 细胞生物学发展到今天，单一荧光染色早已不能满足很多科研实验的需求了，在很多实验中经常需要同时进行双色，三色和多色荧光标记。MP公司的荧光染料已经覆盖了细胞内的各个细胞器和结构，而且每种细胞器或结构都有多种不同颜色的荧光染料以供选择和搭配（图3）。通过图中各种染料，细胞的每个角落都被点亮了，一个普通的细胞瞬间变成了一个色彩斑斓的世界，太神奇了！http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_fe369f1febe6201.jpg图3. 被点亮的细胞：用于标记不同细胞器和亚细胞结构的荧光探针 当使用多种荧光染料对各种细胞器和结构进行同时标记时，它们的选择搭配是有讲究的。这里给大家介绍一个很好玩的小工具：Cell Staining Simulation Tool（细胞染色仿真工具）。这是Invitrogen公司最近推出的一个实用小工具，链接http://zh.invitrogen.com/site/cn/zh/home/support/Research-Tools/Cell-Staining-Tool.html。从工具界面的左下角点击需要进行标记的细胞结构，然后选择想染的颜色，再从后面的产品栏中选择一个适合自己样品的染料（有些是染活细胞的，有些是染固定细胞的），选中的染料会出现在右上角，接着进行第二、三、四种细胞结构的标记，注意不同结构尽量选择不同颜色带中的染料进行标记，最后左上角会出现一个仿真的染色效果图。有了这个小工具，自己俨然成了个专画细胞肖像的大画家，赶紧先过把手瘾！我分两次用8种染料给这位细胞画了两幅肖像，第一幅是用DAPI，MitoTracker Red CMRos，Alexa 488 phalloidin与CellMask Deep Red plasma membranes stain分别标记了细胞核，线粒体，微丝和细胞膜（图4）；第二幅是用LC3B antibody with Alexa Fluor 350，ER-Tracker Red，tubulin antibody with Alexa Fluor 647与NBD C6-ceramide分别标记了自噬小体，内质网，微管和高尔基体（图5）。这个小工具非常适合对荧光染料的激发光发射光参数不熟悉或不敏感的人，可以通过颜色带来直接挑选和搭配自己想要的染料，十分直观。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_cc12af7dc56849b.jpg图4. 细胞核，线粒体，微丝和细胞膜染色仿真效果图http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_d773b61c020e271.jpg图5. 自噬小体，内质网，微管和高尔基体染色仿真效果图（一）、荧光染料选购原则 现在针对某一种物质或结构，各个厂商都会有多种荧光染料供大家选择，选购时需要注意以下事项：1. 根据现有滤色块或激光器进行选择，或者根据新买的染料再重新配一个滤色块；2. 多色荧光成像时，要尽量避免染料之间的窜色，同时还要避开样品自发荧光的影响；3. 染料的物理化学性质，优先考虑稳定性和抗淬灭性强的染料，离子荧光染料尽量选择Km值大的染料，对细胞内的离子浓度缓冲作用小；4. 尽量选择负载后不会改变细胞的生理生化状态，或对细胞无毒副作用的染料；5. 根据自己的实验需求是染活细胞还是固定细胞，选择相对应的染料，有时还要考虑染料能否经受醛类物质的处理；6. 包装形式：很多染料厂商会提供粉末和溶液两种形式，尽量选择粉末形式的，粉末的稳定性和保质期一般要比溶液长很多，而且尽量选择多管分装的粉末。7. 厂商选择：如果经费充足的话就首选MP的吧，其次再考虑Sigma，Roche等其他公司，国产知道的有碧云天，凯基等等。（二）、荧光染料配制及操作注意事项1. 详细阅读厂商提供的说明书，了解该染料的详细信息，严格参照操作指南进行配制；2. 如果是多管分装的粉末，每次配一管，配成适当高浓度的母液，然后再分装成几小管，每管10~20微升，小管封口，避光，低温保存，尽量避免反复冻融，每小管依照次序用完后再另开新的小管；4. 用母液配制的工作液尽量现配现用，染色过程尽量避光；5. 第一次使用某染料时，必须根据说明书或参考文献，进行染色浓度和染色时间摸索，以确定最佳染色条件；6. 为了增强染料的负载效率，可适当进行抽真空，或者添加微量的表面活性剂（如0.005% silwet，Triton X-100等等）；7. 染完色后，用培养液或缓冲液洗涤几次，以降低背景荧光强度；8. 染色完成后及时进行观察，适时使用些抗淬灭剂以增强染料的光稳定性。三、荧光滤色块类型的选择 荧光滤色块（Filter cube），又称荧光滤片组（Filter set），一个完整的荧光滤色块由激发光阻滤片，发射光阻滤片和二向色镜（分色镜）三部分组成，模块侧面标有这三块滤色片的光谱参数（图6，图7）。http://www.microimage.com.cn/bbs/attachment/thumb/81_1955_a229a709e1d60b8.jpg[al