亚硝基对甲苯磺酰胺

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

亚硝酸盐分析中的对氨基苯磺酰胺的分子式是什么 查了N多资料 都是C6H8O2N2S 而GB5750－2006中是 C6H8O3N2S 谁知道哈米回事

最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

30m×0.32mm，1.0μm规格的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱，可分离甲苯和二甲基甲酰胺吗？

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

我想用毛细管GC测苯乙烯、二乙烯苯，何如选择固定相及其他实验条件。要测硝基苯中甲酰胺、甲酸等。

我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解， 我现在摸索到的条件： 35度 保持1 分钟； 5度/分钟 到70 度 ，甲醇的出峰时间是1分钟之前， 甲苯2分钟多点 ，DMF 在3 分左右 ， 感觉不妥之处是：即使最后的70 度，也远低于甲醇，甲苯、DMF 的沸点 ？ 是不是做错了阿？ 请大侠指点

求助:SE-30、OV-101、AT-1、BP-1、DB-1、HP-1、RTX-1、DC-200这几类色谱柱在同一个规格相同条件下下哪个更适合甲苯和二甲基甲酰胺的分离？

称取5克对氨基苯磺酰胺，于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了，瓶底有一层白色结晶，这是什么问题，刚配时是全部融化，看不到什么结晶，为什么时间长就会出现这个问题，结晶是什么？请各位高手指教，谢谢。

我在做硝基苯类化合物，用甲苯做溶剂，现在我想知道硝基苯和甲苯谁的极性强！

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图

最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺，N-亚硝基乙基苯胺 ，N-亚硝基二苯基胺都没有，查找离子发现有N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，二苯胺，推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对，然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标，不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下，这种情况是不是热分解导致的，N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢？如果分解了，产物是什么，特征离子多少。还是其他原因造成的？进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300

请问6-氯-2硝基甲苯与4-氯-2-硝基甲苯用什么条件能分开？我使用的是se-30的柱子，进样器:260,柱温：160，检测器：260，分不开。

[img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子（具有特殊选择性的固定相）能快速分离二甲苯异构体，以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体，希望能拓展应用与合作交流，帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

N-Methyl-N-Nitroso-p-toluenesulfonamide [CAS.NO]: 80-11-5另请教它的沸点等详细信息。

2010年3月30日，欧洲化学品管理署（ECHA）将丙烯酰胺列入REACH的高度关注物质授权候选清单。至此，列入REACH的高度关注物质授权候选清单增至30种。根据官方资料整理的列表如下：序号物质名称EC#列入日期潜在用途12,4二硝基甲苯204-450-02010.01.13用于聚氨酯发泡材料,染料及有机合成物24,4’-二氨基二苯基甲烷202-974-42008.10.28偶氮染料、橡胶环氧树脂的固化剂3二甲苯麝香201-329-42008.10.28香水、化妆品的定香剂4丙烯酰胺201-173-72010.03.30合成聚丙烯酰胺后用于废水处理、纸张加工等5C10-13 短链氯化石蜡287-476-52008.10.28金属加工过程的润滑剂,橡胶,皮革衣料,粘合剂6硅酸铝,耐火陶瓷纤维650-017-00-82010.01.13工业用隔热填充和材料7蒽204-371-12008.10.28染料中间体,杀虫剂,木材防腐剂8蒽油292-602-7[font=Time

2010年3月30日，欧洲化学品管理署（ECHA）将丙烯酰胺列入REACH的高度关注物质授权候选清单。至此，列入REACH的高度关注物质授权候选清单增至30种。从测试处得来的根据官方资料整理的列表如下：序号物质名称EC#列入日期潜在用途12,4二硝基甲苯204-450-02010.01.13用于聚氨酯发泡材料,染料及有机合成物24,4’-二氨基二苯基甲烷202-974-42008.10.28偶氮染料、橡胶环氧树脂的固化剂3二甲苯麝香201-329-42008.10.28香水、化妆品的定香剂4丙烯酰胺201-173-72010.03.30合成聚丙烯酰胺后用于废水处理、纸张加工等5C10-13 短链氯化石蜡287-476-52008.10.28金属加工过程的润滑剂,橡胶,皮革衣料,粘合剂6硅酸铝,耐火陶瓷纤维650-017-00-82010.01.13工业用隔热填充和材料7蒽204-371-12008.10.28染料中间体,杀虫剂,木材防腐剂8蒽油292-602-7[fo

我们测定亚硝基二甲胺水样空白值一般应该在0.5ng/L，由于污染问题，空白值基本是原来的10倍左右，我们用的是高精度气质谱，方法基本是美国EPA方法，所用的标准溶液（Surrogate and Internal Standard）和二氯甲苯（DCM）经测定没有问题，在NDMA峰的右边，有时在下边，有时可能重叠了，不知道这是什么干扰物，是一种干扰物？还是几种干扰物？从哪里来的？怎样消除？从实验来看好像排除了试剂、仪器，那么从空气，水里来的吗？所用的纯水已经经过碳柱、紫外线处理了。现在是火烧眉毛，急等解决，请高手尽快献出良策，万分感谢！

HJ648-2013水质硝基苯类液液萃取是用甲苯萃取，但我做的效果不理想，硝基苯回收率只有10%，其他都不咋出峰，有小伙伴遇到这种情况吗，可以换成正己烷萃取吗

如题，5058.3附录J买混标如图，只测硝基苯，2-硝基甲苯，3-硝基甲苯，4-硝基甲苯，本来用C18柱扩的项，老师说标准测出阳性用CN柱定性，所以补走一个CN定性的样品，其实就是标液。但是我们买了混标没法定，如附件标液片，各位老师有知道我们买的标液的8种物质的出峰顺序吗？有的话，能否给个色谱条件？和谱图？多谢了[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031840255707_2074_3830158_3.png[/img]

GB 21027-2007中测胶粘剂中的苯和甲苯、二甲苯，分别用的是N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯溶解胶粘剂，可是这两种溶剂根本不能把胶粘剂溶解呀。请问各位有做过这个实验吗？是怎么溶解胶粘剂的?