亚硝基对甲苯磺酰胺

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

遗传毒性（Genotoxicity）是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性，而不参考诱发该变化的机制，又称为基因毒性。遗传毒性杂质（Genotoxic Impurities, GTIs）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质（Mutagenic Impurities）指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤，导致NDA突变，从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质，亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来，出现多起已上市的药品中发现遗传毒性，继而被召回的案例。　　例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate)，EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动，因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查，发现存储罐中乙醇残留，放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm，去掉存储罐，增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm，EMA对新工艺重新评估，对工厂进行现场检查，2007年10月重新获得上市许可。2018年7月，欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA，其平均含量达66.5ppm，超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国，加拿大，挪威，德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物，即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月，又一种亚硝胺类杂质（NMBA）在ARB药物氯沙坦中被发现，但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明，在雷尼替丁中发现NDMA，但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中，硝基和二甲胺在高温下从母核解离，结合成NDMA，对GCMS法测定产生干扰。 　岛津中国创新中心，不仅致力于科研领域，同时时刻关注各行业的发展和社会的需求，秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法，为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法，并完成完整的方法学验证。　　2019年6月，创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案。与此同时，对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表；关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述，供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，100ng/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40，80，160ng/mL加标浓度时，回收率为100.6%-104.6%，阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）解决方案 　　本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%，n = 6和n = 18)，在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便，能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好，在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650，850，1000ng/mL加标浓度时，MMS回收率为91.85%-103.09%，在10ng/mL加标浓度时，EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好，相关系数达到0.999，样品平行测定6次，计算组分含量RSD为1.19%。样品在320，400，480ng/mL加标浓度时，甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好，在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80，100，120ng/mL加标浓度时，MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯（MTS）、甲苯磺酸乙酯（ETS）和甲苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内ITS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.998以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20，40，60ng/mL加标浓度时，MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯（MTS）、苯磺酸乙酯（ETS）和苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内IBS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5，10，15ng/mL加标浓度时，MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容：遗传毒性杂质控制指导原则审核稿（新增）

近日，江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势，攻坚克难，优化仪器参数与检测条件，建立了食品模拟物中甲苯二胺(2，4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法，方法检出限达到0.0005mg/L，不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求，而且可以采用食品模拟液直接进样检测，无需衍生化等前处理，使测试周期由原来的3天缩短至1天。 　　甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分，广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用，毒性极大，在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。 　　该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目，而根据现有方法进行的标准测试，需要对其进行衍生化处理后，再进行分析检测。不但耗时耗力，而且由于前处理复杂，不确定因素多，大大增加了检测风险。自该项目开检以来，由于检测方法的局限性，检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本，还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。

2013年7月4日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。 　　目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵，然而食品法典委员会制定了其最大残留限量，因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。 　　经过相应评估，欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分，可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。 　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。 　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。 　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。 　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中? 　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺 　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。 　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢? 　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。 　　面包配方对口感影响很大 　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。 　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。 　　添加剂是面包配方的一部分 　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。 　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。 　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。 　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。 　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。 　　食品工业少不了添加剂 　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。 　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。 　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。 　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。 　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。 　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。 　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。 　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。 　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

&beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原，是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱，存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点，为了解决这些问题，采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1)，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上，键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术，能确保柱与柱之间有着可靠的重现性； ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率； ● 表面亲水涂层覆盖完全，使之具有优异的色谱柱稳定性，延长色谱柱寿命； ● 低盐浓度洗脱，适合LC-MS分析； ● 专利的表面修饰层，确保对样品的最大回收率； ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质，孔径分布均一，使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性，因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积，可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注：分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5，短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注：点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日，凡购买一支体积排阻色谱柱，第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注：第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站： www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。　　1993年4月，欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令，限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。　　1999年8月，CEN发布了EN 12868:1999，将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。　　2016年10月，CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。　　EN 12868:2017对1999版进行了更改，主要体现在：　　——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品” 　　——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义 　　——要求进行两次迁移测试和两次测定 　　——更改程序，包括亚硝化的温度，并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量 　　——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA，CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺，这一规定与测试和校准标准相关 　　——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B) 　　——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。　　EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质，应注意的是，两种方法的提取和分析程序存在差异。

近日来，据央广等多家媒体报道，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁：“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造！”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表，是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水，不会生物积累、吸附、生物降解或挥发，常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值，加拿大、澳大利亚都有国家标准，分别是40ng/L、100ng/L；美国麻省和加州的标准更严，都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上，建立亚硝胺水质标准是防患于未然，饮用水涉及所有人，对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群，更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标，为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标，2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读：亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗？消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年，美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷。1976年，美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年，Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标，如有任何标准品需求请您联系我们

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

英国LGC有限公司（LGC，Laboratory of the GovernmentChemist，英国政府化学家实验室）成立于1842年，今年正好是LGC的175周年，为了庆祝LGC的175年华诞，旗下品牌Dr. Ehrenstorfer推出了175个新产品。产品涵盖以下： 农药及代谢物杀菌剂类灭草剂类杀虫剂类其他农药及代谢物兽药及代谢物药物类染料及代谢物食品包装污染物其他食品相关 175个新产品列表如下货号中文名英文名CAS号包装DRE-C10365100保棉磷-D6Azinphos-methyl D610mgDRE-C11810000杀螟腈Cyanophos2636-26-225mgDRE-C16940000烯禾定Sethoxydim74051-80-210mgDRE-E17915000维多利亚兰BVictoria Blue B2580-56-5100mgDRE-C11900400环丙津-脱异丙基-2-羟基Cyprazine-desisopropyl-2-hydroxy10mgDRE-C14283650新烟磷Imicyafos25mgDRE-C155985904,4' -二硝基二苯脲N,N' -Bis-(4-nitrophenyl)urea587-90-6250mgDRE-C16125000亚胺硫磷酸酯Phosmet-oxon3735-33-950mgDRE-C14980100甲胺磷-D6Methamidophos D6 (dimethyl D6)10mgDRE-C10016200乙酸异丙酯 Acetic acid-isopropyl ester108-21-41mlDRE-C13177900(-)-肾上腺素(-)-Epinephrine51-43-4100mgDRE-C16171510邻苯二甲酸二环己酯-D4Phthalic acid, bis-cyclohexyl ester D4358731-25-610mgDRE-C16173685邻苯二甲酸二异戊酯-D4Phthalic acid, bis-iso-pentyl ester D41346597-80-510mgDRE-C16177250邻苯二甲酸丁(2-乙基己酯）酯Phthalic acid, butyl(2-ethylhexyl) ester1346597-80-525mgDRE-C16179105邻苯二甲酸正戊基异戊酯-D4Phthalic acid, n-pentyl-isopentyl ester D4 (mixture of isomers)10mgDRE-C14635900亚麻酸甲酯Linolenic acid-methyl ester301-00-8100mgDRE-XA16950200AL西玛津-D5Simazine D5 100 μg/mL in Acetonitrile220621-41-01mlDRE-C16815400盐酸氯苯胍Robenidine hydrochloride25875-50-7100mgDRE-C12650000甲氟磷Dimefox115-26-4100mgDRE-C15210100甲磺隆-D3Metsulfuron-methyl D3 (triazine methoxy D3)10mgDRE-C17899500正戊酸n-Valeric acid (n-Pentanoic acid)109-52-41mlDRE-C11798500氰钴胺素(维生素B12)Cyanocobalamin (Vitamin B12)68-19-950mgDRE-C11665400胆固醇Cholesterol57-88-5250mgDRE-C131745004-差向脱水四环素盐酸盐4-Epianhydrotetracycline hydrochloride4465-65-010mgDRE-C14515000盐酸春雷霉素Kasugamycin hydrochloride19408-46-9250mgDRE-C12670100去氯二甲草胺Dimethachlor-deschloro25mgDRE-C16741000喹禾糠酯(糖草酯)Quizalofop-P-tefuryl200509-41-725mgDRE-E15290500红曲红Monascus Red874807-57-5100mgDRE-C17947100盐酸育亨宾Yohimbine Hydrochloride65-19-0250mgDRE-C17581000盐酸替来他明Tiletamine Hydrochloride14176-50-2100mgDRE-C17591700托萘酯Tolnaftate2398-96-1250mgDRE-C17669050三卡因甲基磺酸盐Tricaine Methanesulfonate886-86-2100mgDRE-C10579510联苯肼酯二氮烯Bifenazate-diazene25mgDRE-C11900200环草津-脱异丙基Cyprazine-desisopropyl25mgDRE-C11900800环草津-2-羟基Cyprazine-2-hydroxy25mgDRE-C15890100甲基对硫磷Parathion-methyl D625mgDRE-C13998280没食子酸Gallic acid149-91-7250mgDRE-XA16903001AL沙丁胺醇-D3Salbutamol D3 100 μg/mL in Acetonitrile1mlDRE-C10654000富马酸比索洛尔 Bisoprolol fumarate104344-23-2100mgDRE-C13687000氟吡磺隆Flucetosulfuron25mgDRE-C14473000吡唑萘菌胺Isopyrazam10mgDRE-C15281400禾草敌亚砜Molinate-sulfoxide10mgDRE-C15892000丁苯咪唑（帕苯咪唑）Parbendazole14255-87-925mgDRE-C16998175磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine1220-83-3100mgDRE-C17888510甲基抗倒酯Trinexapac-methyl10mgDRE-C16901010邻苯甲硫酰亚胺钠盐水合物Saccharin sodium salt hydrate82385-42-0250mgDRE-C16085500氧甲拌磷砜Phorate-oxon-sulfone10mgDRE-C16086000氧甲拌磷亚砜Phorate-oxon-sulfoxide2588-05-810mgDRE-C17844030特富灵-氨Triflumizole-amino131549-75-210mgDRE-CA12982200氧乙拌磷砜Disulfoton-oxon-sulfon2496-91-510mgDRE-C11030000丁硫克百威Carbosulfan55285-14-8250mgDRE-C14038050格隆溴铵Glycopyrronium bromide51186-83-5100mgDRE-C14056900愈创木酚甘油醚 Guaifenesin93-14-1250mgDRE-C14531000盐酸氯胺酮Ketamine Hydrochloride1867-66-9100mgDRE-C14804500甲氯芬那酸Meclofenamic acid644-62-210mgDRE-C14896000马来酸美吡拉敏Mepyramine maleate59-33-6250mgDRE-C15284000糠酸莫米松Mometasone Furoate83919-23-7250mgDRE-C15345000莫匹罗星Mupirocin12650-69-0100mgDRE-C15500960甲硫新斯的明Neostigmine metilsulfate51-60-5250mgDRE-C15819990二水土霉素Oxytetracycline dihydrate6153-64-6250mgDRE-C15989500甲磺酸培高利特Pergolide mesilate66104-23-2100mgDRE-XA11120100AL氯霉素-D5Chloramphenicol D5 100 μg/mL in Acetonitrile202480-68-01mlDRE-C13167500烯肟菌酯Enoxastrobin50mgDRE-C13250200乙硫苯威砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfone50mgDRE-C13250300乙硫苯威亚砜-苯酚Ethiofencarb-phenol-sulfoxide50mgDRE-C14090300七氯-β-二羟基Hepachlor-β-dihydro25mgDRE-C14938000恶唑酰草胺Metamifop25mgDRE-C15285000MomfluorothriMomfluorothrin10mgDRE-C16623000吡菌苯威Pyribencarb25mgDRE-C16904900沙美特罗Salmeterol89365-50-4 10mgDRE-C176040002,4,5-涕丙酸甲酯 2,4,5-TP butoxyethyl ester100mgDRE-C10070100涕灭威-D3Aldicarb D310mgDRE-C10931200叔丁基对苯二酚tert-Butylhydroquinone1948-33-0250mgDRE-C11510700氯噻嗪Chlorothiazide58-94-6250mgDRE-C13117200乙甲丁酰胺Embutramide15687-14-625mgDRE-C11020150氧三硫磷Carbophenothion-oxon25mgDRE-C14485000伊曲康唑Itraconazole84625-61-6100mgDRE-C15981760吡噻菌胺Penthiopyrad25mgDRE-C16278000吡罗昔康Piroxicam36322-90-4250mgDRE-C17895400盐酸妥布特罗Tulobuterol hydrochloride50mgDRE-C11020900甲基三硫磷砜Carbophenothion-methyl sulfone62059-34-110mgDRE-C13711050氟唑草胺巯基乙酸亚砜Flufenacet-thioglycolate sulfoxide10mgDRE-C14366000三唑酰草胺Ipfencarbazone25mgDRE-C14998000磺菌威Methasulfocarb25mgDRE-C16659520嘧草醚Pyriminobac-methyl147411-70-910mgDRE-C17000250磺胺曲沙唑Sulfatroxazole50mgDRE-C15405000萘肽磷Naftalofos1491-41-450mgDRE-C10910500丁苯草酮Butroxydim138164-12-225mgDRE-C11392500灭幼脲Chlorobenzuron57160-47-1100mgDRE-C16990045磺胺氯吡嗪钠Sulfachloropyrazine sodium100mgDRE-C101660004-氨酰安替比林4-Aminoantipyrine83-07-810mgDRE-C13365000艾托考昔Etoricoxib202409-33-410mgDRE-C139240004-甲酸基安替比林4-Formylaminoantipyrine1672-58-810mgDRE-C142781501-羟基布洛芬Ibuprofen-1-hydroxy53949-53-410mgDRE-C142781602-羟基布洛芬Ibuprofen-2-hydroxy51146-55-510mgDRE-C14798015甲苯达唑-胺Mebendazole-amine52329-60-910mgDRE-C17235000噻吩昔康Tenoxicam59804-37-410mgDRE-C17636000双醋去炎松Triamcinolone Diacetate67-78-750mgDRE-C10475000丙硫克百威Benfuracarb82560-54-1100mgDRE-C11687510氯丙那林Clorprenaline Hydrochloride6933-90-0100mgDRE-C12511000滴丙酸丁氧基乙酯Dichlorprop-butoxyethyl ester53404-31-250mgDRE-C11960100丁酰肼-D6Daminozide D61596-84-510mgDRE-C12120100反溴氰菊酯trans-Deltamethrin D610mgDRE-C13585000倍硫磷氧化物Fenthion-oxon6552-12-110mgDRE-C148201102甲4氯丙酸-D6Mecoprop D67085-19-010mgDRE-C15060100甲氧氯-D14/甲氧滴滴涕-D14Methoxychlor D1472-43-510mgDRE-C16390100霜霉威-D7Propamocarb D724579-73-510mgDRE-C16930100密草通-D7Secbumeton D526259-45-010mgDRE-C10146000盐酸金刚烷胺Amantadine Hydrochloride665-66-7100mgDRE-C11691730噻虫胺尿素Clothianidin Urea25mgDRE-C11692150座果酸Cloxyfonac25mgDRE-C11705400可的松Cortisone53-06-5500mgDRE-C10931750正丁酸Butyric acid107-92-61mlDRE-C13960010呋霜灵Furalaxyl50mgDRE-C14059800哈洛克酮Haloxon10mgDRE-C16115000甲基硫环磷Phosfolan-methyl5120-23-025mgDRE-C12972319分散黄9Disperse Yellow 96373-73-525mgDRE-C13711018甲硫氟噻草胺Flufenacet-methylsulfide50mgDRE-C13711019甲砜氟噻草胺Flufenacet-methylsulfone50mgDRE-C16085000甲拌酯Phorate-oxon2600-69-325mgDRE-C10576000贝斯氧杂嗪Bethoxazin163269-30-525mgDRE-C10661486脱甲基联苯吡菌胺Bixafen-desmethyl1655498-06-810mgDRE-C11836700环氧虫啶Cycloxaprid10mgDRE-C16249000Piri偏磷酸Pirimethaphos50mgDRE-C13662110氟啶虫酰胺-羧酸Flonicamid-carboxylic acid207502-65-625mgDRE-C10065020阿苯达唑-2-氨基Albendazole-2-amino80983-36-4100mgDRE-C13585200倍硫磷氧砜Fenthion-oxon-sulfone14086-35-250mgDRE-C13585400倍硫磷氧亚砜Fenthion-oxon-sulfoxide6552-13-250mgDRE-C14629690左旋咪唑Levamisol14769-73-4100mgDRE-C14798020甲苯咪唑-5-羟基Mebendazole-5-hydroxy60254-95-750mgDRE-C17801000

记者昨日从厦门检验检疫局获悉，欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前，该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况，尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。 　　厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议，当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作，避免出口欧盟产品受阻，遭受损失。 　　一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析，尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质，或者尽早开发使用其他安全的替代物质。 　　二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。 　　三是对于无法开发替代品的高关注物质，并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的，尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。 　　附表：REACH法规高关注物质(SVHC)清单 序号 物质名称 1 5-叔丁基-2，4，6-三硝基-间-二甲苯（二甲苯麝香） 2 4，4′-二氨基二苯基甲烷（MDA） 3 短链氯化石蜡（SCCPs） 4 六溴环十二烷（HBCDD） 5 邻苯二甲酸二-（2-乙基己）酯（DEHP） 6 邻苯二甲酸甲醇丁醇酯（BBP） 7 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 8 三乙基砷酸盐 9 蒽 10 二氯化钴 11 五氧化二钴 12 亚砷酐 13 重铬酸钠 14 双三丁基氧化锡 15 砷酸氢铅 16 蒽油 17 蒽油，蒽糊，蒸馏轻组分 18 蒽油，蒽糊，蒽馏分 19 蒽油，低含蒽量 20 蒽油，蒽糊 21 煤焦油沥青（高温） 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 24 2，4-二硝基甲苯 25 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） 26 铬酸铅 27 钼铬红（C.I.颜料红104） 28 铅铬黄（C.I.颜料黄34） 29 磷酸三（2-氯乙基）酯 30 丙烯酰胺 31 三氯乙烯 32 硼酸 33 无水四硼酸钠 34 水合硼酸钠 35 铬酸钠 36 铬酸钾 37 重铬酸铵

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

2014年4月10日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比，操作简便易行，重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺（ADA）作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用，其主要目的是用来增加面筋，改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃～ 220℃温度下，半小时左右即可生成氨基脲，一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此，建立一种测定面粉中ADA 含量的方法，从源头控制ADA 加入量，对加强卫生监督，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案，采用氨基柱分离，紫外检测器分析，取得了较好的分析结果，适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

2011 年6 月20 日，欧洲化学品管理局(ECHA)将七种致癌和/或对生殖系统有害的化学物质新增到高度关注物质(SVHC)候选清单中。经过四次修订，现有效SVHC 候选物质清单已达53 项。 序号 物质名称 EC CAS 可能用途 1 氯化钴 231-589-4 7646-79-9 干燥剂、例如硅胶 2 重铬酸钠二水合物 234-190-3 7789-12-0 金属表面精整、皮革制作、纺织品染色、木材防腐剂 3 五氧化砷 215-116-9 1303-28-2 杀菌剂、除草剂 4 三氧化二砷 215-481-4 1327-53-3 除草剂、杀虫剂 5 酸式砷酸铅 232-064-2 7784-40-9 杀虫剂 6 三乙基砷酸酯 427-700-2 15606-95-8 木材防腐剂 7 邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 201-557-4 84-74-2 增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂 8 邻苯二甲酸二(2-乙基己) 204-211-0 117-81-7 PVC 增塑剂、液压液体和电容器里的绝缘体 酯(DEHP) 9 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 201-622-7 85-68-7 乙烯基泡沫、橡胶、耐火砖和合成皮革的增塑剂 10 蒽(Anthracene) 204-371-1 120-12-7 染料中间体、杀虫剂、木材防腐剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁记数器上。 11 三丁基氧化锡(TBTO) 200-268-0 56-35-9 木材防腐剂 12 二甲苯麝香 201-329-4 81-15-2 香水、化妆品 13 六溴环十二烷(HBCDD) 206-33-9 294-62-2 阻燃剂 14 C10-13氯代烃(短链氯化石蜡)(SCCP) 287-476-5 85535-84-8 金属加工过程的润滑剂、橡胶和皮革衣料、胶水 15 4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA) 202-974-4 101-77-9 偶氮染料、橡胶的环氧树脂固化剂；有机合成的中间体 16 蒽油 292-602-7 90640-80-5 主要用于制造其他物质，如提炼蒽、碳黑，也用于炸药的还原促进剂，以及海洋捕捞、防腐。 17 蒽油、蒽糊、轻油 295-278-5 91995-17-4 18 蒽油、蒽糊、蒽馏分 295-275-9 91995-15-2 19 蒽油、少蒽 292-604-8 90640-82-7 20 蒽油、蒽糊 292-603-2 90640-81-6 21 高温煤沥青 266-028-2 65996-93-2 主要用于制作工业电极，少量用于重度防腐、铺路、黏土制作 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 24 2,4-二硝基甲苯 204-450-0 121-14-2 用于制作甲苯二异氰酸盐(酯)（TDI），进而制造聚亚胺酯泡沫；也用于制造白明胶塑料。 25 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 201-553-2 84-69-5 增塑剂 26 铬酸铅 231-846-0 7758-97-6 色素，用于塑料、油漆着色 27 钼铬酸铅红(CI颜料红104) 235-759-9 12656-85-8 28 铬酸铅黄（CI颜料黄34） 215-693-7 1344-37-2 29 三(2-氯乙基)磷酸盐(TCEP) 204-118-5 115-96-8 阻燃剂 30 丙烯酰胺 201-173-7 1976-6-1 丙烯酰胺主要用于生产聚丙烯酰胺；聚丙烯酰胺应用于各个领域，尤其是在废水处理和纸张加工。丙烯酰胺也有少部分用于包括研究目的制备聚丙烯酰胺凝胶及在土木工程中的灌浆剂。 31 三氯乙烯 201-167-4 1979-1-6 金属部件的清洗剂和去污剂；黏合剂中的溶剂；用于生产氯氟有机化合物的中间体 32 硼酸 233-139-2 10043-35-3 具有众多的用途，例如用于生物杀灭剂，防腐剂，个人护理用品，食品添加剂，玻璃，陶瓷，橡胶，化肥，阻燃剂，涂料，工业液体，刹车液，焊锡产品，胶片显影剂等。 33 四硼酸钠，无水 215-540-4 1330-43-4 具有多种用途，例如用于玻璃及玻璃纤维，陶瓷，洗涤剂剂及清洁剂，个人护理产品，工业液体，冶金，黏合剂，阻燃剂，生物杀灭剂，化肥等 34 四硼酸钠，水合物 235-541-3 12267-73-1 35 铬酸钠 231-889-5 7775-11-3 实验用分析试剂；生产其他含铬化合物 36 铬酸钾 232-140-5 7789-00-6 金属处理及镀层；生产化学品及试剂；生产纺织品；陶瓷着色剂；皮革鞣制剂敷料；生产颜料及油墨；实验室用试剂；烟花制造 37 重铬酸铵 232-143-1 7789-9-5 氧化剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；生产感光荧屏；金属处理 38 重铬酸钾 231-906-6 7778-50-9 生产金属铬；金属处理基镀层；生产化学试剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；照相平板；木材处理；制冷系统防腐剂 39 硫酸钴 233-334-2 10124-43-3 用于制陶瓷釉料、油漆催干剂和镀钴等。也可用作饲料添加剂，碱性蓄电池添加剂等。 40 硝酸钴 233-402-1 10141-05-6 用于表面处理、电池、陶瓷颜料、催化剂。 41 碳酸钴 208-169-4 513-79-1 陶瓷、玻璃颜料，饲料微量元素添加剂，微量元素肥料 42 醋酸钴(乙酸钴) 200-755-8 71-48-7 用于表面处理、合金、颜料、染料和饲料添加剂。43 乙二醇单甲醚2- 203-713-7 109-86-4 用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作燃料的添加剂 44 乙二醇单乙醚2- 203-804-1 110-80-5 常用作溶剂，皮革工业用于着色剂，涂料工业用于配制油漆稀释剂、脱漆剂，及制造喷漆的原料，纺织工业用于制造纤维的染色剂，有机化工中用于制造醋酸酯、乳液稳定剂等。 45 三氧化铬 215-607-8 1333-82-0 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 46 三氧化铬衍生酸,如：铬酸、重铬酸、低聚铬酸等 231-801-5236-881-5 7738-94-513530-68-2 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 47 乙二醇乙醚醋酸酯 203-839-2 111-15-9 用于油漆、粘合剂、胶水、化妆品、皮革、木材染料、半导体、摄影和光刻过程 48 铬酸锶 232-142-6 7789-6-2 用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层 49 邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯(DHNUP) 271-084-6 68515-42-4 用于聚氯乙烯(PVC)塑料、电缆的增塑剂及粘合剂 50 肼 206-114-9 7803-57-8302-01-2 防锈剂；用于制药，农药，油漆，油墨，有机染料等的合成原料，及高分子合成材料单体 51 1-甲基-2-吡咯烷酮 212-828-1 872-50-4 用于涂料溶剂、纺织品和树脂的表面处理和金属面塑料 52 1,2,3-三氯丙烷 202-486-1 96-18-4 用于脱脂剂溶剂、清洁剂、油漆稀释剂、杀虫剂、树脂和胶水 53 邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链(DIHP) 276-158-1 71888-89-6用于聚氯乙烯 (PVC)塑料增塑剂、密封剂和印刷油墨

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心（站）： 为进一步做好饮用水源地保护工作，更好地完成国家环境监测任务，我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站，结合全国环境监测系统的监测设备现状，立足高效、实用的原则，参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验，共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》（见附件），供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限，《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题，望各监测站在工作实践中，提出修改反馈意见。 联系人： 吕怡兵 010-84943183，13621344720，lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180，13910330572，fuqiang@cnemc.cn 附件：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录 检测项目 分析方法 对应页码 三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷 8 （一）顶空-毛细管气相色谱法 8 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 11 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 13 环氧氯丙烷 19 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 20 （二）液液萃取-气相色谱法 20 氯乙烯 22 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 22 （二）顶空-毛细管气相色谱法 22 1，1-二氯乙烯，1，2-二氯乙烯，三氯乙烯、四氯乙烯 24 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 氯丁二烯 25 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 （三）顶空-毛细管气相色谱法 25 六氯丁二烯 27 （一）顶空-毛细管气相色谱法 27 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 27 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 28 苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 28 （一）顶空气相色谱法 28 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 31 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 33 甲醛 33 乙酰丙酮光度法 34 乙醛 36 （一）顶空-毛细管气相色谱法 36 (二)2，4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 39 丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 氯苯、1，2-二氯苯、1，4二氯苯 44 （一）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 44 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 44 三氯苯 44 气相色谱质谱法 44 四氯苯 51 （一）气相色谱质谱法 51 （二）气相色谱法 52 六氯苯 54 气相色谱质谱法 54 硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯，2,4二硝基氯苯 54 （一）气相色谱质谱法 54 （二）液液萃取-气相色谱法 54 2，4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺 57 气相色谱质谱法 57 联苯胺 57 （一）液液萃取-气相色谱质谱法 57 （二）固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 61 （三）分光光度法 63 丙烯酰胺 65 （一）固相萃取-高效液相色谱法 65 （二）衍生化液液萃取-气相色谱法 67 （三）溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 70 丙烯腈 72 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 72 （二）顶空-毛细管气相色谱法 72 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 72 气相色谱质谱法 73 水合肼 73 （一）对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法 73 （二）糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 74 四乙基铅 77 （一）双硫腙目视比色法 77 （二）液液萃取-气相色谱质谱法 79 吡啶 82 (一)气相色谱质谱法 82 (二)顶空-毛细管气相色谱法 82 松节油 84 （一）气相色谱质谱法 85 （二）气相色谱法 85 （三）吹扫捕集-气相色谱质谱法 87 苦味酸 90 （一）气相色谱-ECD方法 90 （二）直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 92 丁基黄原酸 94 铜试剂亚铜分光光度法 94 活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法 96 滴滴涕、林丹和环氧七氯 98 （一）气相色谱质谱法 98 （二）气相色谱法 98 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 101 气相色谱法 102 百菌清 105 (一)气相色谱质谱法 105 (二)气相色谱法 105 甲萘威 107 （一）高效液相色谱法 107 （二）高效液相色谱法-质谱法 109 溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法 111 (二)气相色谱法 112 阿特拉津 112 （一）气相色谱质谱法 112 （二）液液萃取-气相色谱法 112 （三）液相色谱法（HPLC） 114 （四）液液萃取-气相色谱-质谱法 115 （五）液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 117 苯并[a]芘 119 高效液相色谱法 120 甲基汞 123 （一）气相色谱法 123 （二）高效液相色谱－原子荧光法 126 多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法（GC-ECD） 129 微囊藻毒素 135 （一）液相色谱法 135 （二）固相萃取-液相色谱-质谱联用法 138 黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法 141 钼、钴、镍 142 （一）石墨炉原子吸收法 142 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 144 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 148 铍 152 （一）石墨炉原子吸收法 152 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 154 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 154 硼 154 （一）甲亚胺-H分光光度法 154 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 155 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 155 锑 155 原子荧光光度法 156 钡 158 （一）石墨炉原子吸收法 158 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 160 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 160 钒 160 （一）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 160 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 160 钛 161 （一）水杨基荧光酮分光光度法 161 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 162 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 162 铊 162 （一）石墨炉原子吸收法 162 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 164

Welchrom® PA聚酰胺小柱食品合成着色剂，也称为食品合成染料,是用人工合成方法所制得的有机着色剂，常见的合成着色剂有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱H红、亮蓝等。相较于食用天然色素，其优点不少，如色泽鲜艳，着色力强，色调多样，不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低等，同时因这些优点而成为臻选。但它有一个大缺点，即具毒性（包括毒性、致泻性和致癌性）。这些毒性源于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙M、氯化物和硫酸盐，它们对人体均可造成不同程度的危害。月旭科技采用特制的合成着色剂专用柱Welchrom® PA聚酰胺小柱，以HPLC法作为分析方法，对面包等食品进行加标回收实验，回收率均在标准要求内。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便，可满足大部分客户测试需求。一、原理聚酰胺小柱能够特异性的纯化样品中的合成着色剂。试样中的着色剂经提取剂提取，提取液通过聚酰胺小柱净化，着色剂吸附在小柱上，用淋洗液去除天然色素等杂质，洗脱后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。二、净化程序聚酰胺小柱活化→上样→淋洗→洗脱→浓缩→复溶三、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18， 4.6×250mm，5μm。流动相：A-0.02mol/L乙酸铵溶液，B-甲醇（梯度见下表1）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：245nm。表1：液相色谱梯度洗脱条件四、色谱图及实际样品测试结果‍图1.合成着色剂混标2μg/mL 图谱图2.面包样品空白图谱 图3.面包样品加标溶液图谱Welchrom® PA在《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》标准下测试，样品加标回收率满足实验要求。回收率如下：五、客户选购指南

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

导读 据中新网报道，近日，香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺，其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”，这5款饼干均为马来西亚生产，香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题，而马来西亚卫生部则回应，这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准，他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克，而欧盟标准为每公斤350微克，对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么，食品中丙烯酰胺的成因是什么？它的致癌性究竟如何？我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢？下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界，美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候，当温度达到140-160°C，它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力，并不仅仅在于颜色的变化，而是风味和香气，所以，它也被称为“风味反应”。 在高温下，氨基酸（来自蛋白质）和还原糖（葡萄糖、果糖、乳糖等），激烈地碰撞和重组，产生数百种化合物，从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而，美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物，其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖，以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成，是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规（EU）2017/2158，制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平，并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值，如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品，建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法，并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂，然后在烘箱中衍生，冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生，冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测，样品中检出极微量的丙烯酰胺，浓度为3.98μg/kg，远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg，GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg，都低于欧盟（EU）2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg（婴幼儿食品），两种测试方案的回收率和重复性结果良好，如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景，岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法，以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量，为食品安全和消费者健康保驾护航。

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

2015年1月23日，上海——赛默飞近日推出TSQ 8000 EVO检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺的应用方法，助力亚硝胺检测分析，帮助客户实现快速检测和定性定量，并轻松搞定样品。N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质，包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质，通常泛称为亚硝胺。超过 300 多种 N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用，并且 40 多种动物包括灵长类都是易于感染 N-亚硝基化合物而引起癌症，而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似。美国环境保护局（USEPA）认为 N-亚硝基二甲胺（NDMA）在极低的浓度（0.7 ng/L）下就会致癌，已将其列为优先控制污染物。许多国家及国际组织都对相应制品中 N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准，如中国出台了 GB28482-2012 《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》；欧盟《玩具安全新指令》（2009/48/EC）中，对其中的 N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时，与该指令配套的欧盟协调标准 EN71-12 要求至少检测 13 种 N-亚硝基胺，包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。针对以上需求赛默飞提出基于串接气质联用TSQ 8000 Evo 的解决方法。本文以 TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中 11 种 N-亚硝基胺 GC-MS/MS 检测方法，结合赛默飞特有的TraceFinder软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出，实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为 N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。应用下载链接：http://www.thermo.com.cn/article6946.html ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项，按编制状态分类，已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素固体废物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3固体废物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4固体废物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5固体废物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇固体废物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订11多氯萘固体废物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订12六溴联苯固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订13毒杀芬固体废物 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订14有机磷酸酯类固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订15固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订16麝香类固体废物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17N,N'-二甲苯基-对苯二胺固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18甲醛和乙醛固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法C拟制订19苯胺类（邻甲苯胺）固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订20烷基汞固体废物 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订21硝基苯固体废物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订22邻苯二甲酸酯类固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订23有机锡化合物（三丁基锡）固体废物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订24得克隆固体废物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订25多氯联苯固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订26有机氯农药固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 912-2017）A B已发布27二噁英类固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.3-2008）B C在研28多溴二苯醚固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订29短链 氯化石蜡固体废物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订30五氯苯酚固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订31挥发性有机物固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法（HJ 643-2013）A C D已发布32壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订33六溴环十二烷双酚 A固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订34全氟 化合物类固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订35固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订36氯苯类固体废物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

日前，世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部，标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立，填补了炼化公司该项分析的空白。 　　炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中，会产生大量过渡料，直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值，是最直接反应装置牌号切换的关键数据，能有效指导生产，减少过渡料。为满足生产需求，炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。 　　负责这台仪器安装调试的技术专家，是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态，还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间，聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定，从操作要领到数据分析，从仪器原理到维护保养，都要进行全面的掌握，做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。 　　这个项目的建立，不仅能缩短样品检测周期，减少过渡料，为大庆公司增加经济效益，更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。

2009年12月4日，据CHEMICAL WATCH的消息，欧洲化学品管理署(ECHA)成员国委员会达成一致意见，将新一批共15个物质确定为高关注度物质，即SVHC。ECHA预计，这15个物质正式归入SVHC清单的时间为2010年1月。届时，SVHC清单中的物质将增至30个。 　　新增15个物质的名称以及常见用途如下表所示： 物质名称 CAS 号 常见用途 蒽油 90640-80-5 橡胶制品，橡胶油，轮胎 蒽油，蒽糊，轻油 91995-17-4 蒽油，蒽糊，蒽馏分 91995-15-2 蒽油，含蒽量少 90640-82-7 蒽油，蒽糊 90640-81-6 高温煤焦油沥青 659969-93-2 用于涂料、塑料、橡胶 丙烯酰胺 79-06-1 絮凝剂，胶黏剂，土壤改良剂，造纸助剂，纤维改性与树脂加工剂 硅酸铝耐火陶瓷纤维 - 工业绝热、密封、防腐材料；电热装置绝缘、隔热材料；仪器设备、电热元件的绝缘和隔热材料；汽车行业隔热材料 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 - 2，4-二硝基甲苯 121-14-2 制造染料中间体，炸药，油漆，涂料 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 树脂和橡胶的增塑剂，广泛用于塑料、橡胶、油漆及润滑油、乳化剂等工业中 铬酸铅 7758-97-6 可用作黄色颜料、氧化剂和火柴成分，油性合成树脂涂料、印刷油墨、水彩和油彩的颜料，色纸、橡胶和塑料制品的着色剂 钼铬红（C.I.颜料红104） 12656-85-8 用于涂料，油墨和塑料制品的着色 铅铬黄（C.I.颜料黄34） 1344-37-2 用于制造涂料、油墨、色浆、文教用品、塑料、塑粉、橡胶、油彩颜料等着色 磷酸三（2-氯乙基）酯 115-96-8 阻燃剂、阻燃性增塑剂、金属萃取剂、润滑油、汽油添加剂，以及聚酰亚胺加工改性剂 　　上述15个物质被列入SVHC清单之后，意味着更多的企业必须为这些物质承担相应的义务。 　　对企业的要求： 　　2010年1月起 　　物质：如果物质被归入SVHC清单之中，则物质供应商需向他们的客户提供一份安全数据表(SDS)。 　　混合物(即配制品)：如果混合物本身不被分类为危险，但是其中至少含有一种SVHC，且单个SVHC的质量百分浓度在非气态配制品中不低于0.1%，体积百分浓度在气态配制品中不低于0.2%，则供应商在收到混合物的接收者的请求时，必须提供一份SDS。 　　物品：物品中含有SVHC质量百分浓度超过0.1%时，则供应商需向物品的接收者提供其可获取的充分信息，或应消费者请求，在45天之内向其免费提供可获取的充足信息。 　　2011年6月1日起 　　在物品中质量百分浓度超过0.1%，总量大于1吨/年的SVHC，必须完成向ECHA 通报 的义务。

记者23日从国务院食品安全委员会办公室获悉，为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。 　　根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。 　　这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理 同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。 　　表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单 序号 名称 可能添加的食品品种 检测方法 1 吊白块 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 2 苏丹红 辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品） GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 3 王金黄、块黄 腐皮 4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 无 6 硫氰酸钠 乳及乳制品 无 7 玫瑰红B 调味品 无 8 美术绿 茶叶 无 9 碱性嫩黄 豆制品 10 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 11 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳 无 12 一氧化碳 金枪鱼、三文鱼 无 13 硫化钠 味精 无 14 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等 无15 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 无 16 罂粟壳 火锅底料及小吃类 参照上海市食品药品检验所自建方法 17 革皮水解物 乳与乳制品 含乳饮料 乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉 联系方式： Wkzhong@21cn.com） 18 溴酸钾 小麦粉 GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 19 β-内酰胺酶 （金玉兰酶制剂） 乳与乳制品 液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。 联系方式： Wkzhong@21cn.com） 20 富马酸二甲酯 糕点 气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供 21 废弃食用油脂 食用油脂 无 22 工业用矿物油 陈化大米 无 23 工业明胶 冰淇淋、肉皮冻等 无 24 工业酒精 勾兑假酒 无 25 敌敌畏 火腿、鱼干、咸鱼等制品 GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定 26 毛发水 酱油等 无 27 工业用乙酸 勾兑食醋 GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法 28 肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等） 猪肉、牛羊肉及肝脏等 GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定，液相色谱串联质谱法 29 硝基呋喃类药物 猪肉、禽肉、动物性水产品 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法 30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝脏、牛奶 GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法 31 抗生素残渣 猪肉 无，需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法 32 镇静剂 猪肉 参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定，液相色谱-串联质谱法 无，需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法 33 荧光增白物质 双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉 蘑菇样品可通过照射进行定性检测 面粉样品无检测方法 34 工业氯化镁 木耳 无 35 磷化铝 木耳 无 36 馅料原料漂白剂 焙烤食品 无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法 37 酸性橙Ⅱ 黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱 无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法 （说明：水洗方法可作为补充，如果脱色，可怀疑是违法添加了色素） 38 氯霉素 生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜 GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 39 喹诺酮类 麻辣烫类食品 无，需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法 40 水玻璃 面制品 无 41 孔雀石绿 鱼类 GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定，高效液相色谱荧光检测法（建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法） 42 乌洛托品 腐竹、米线等 无，需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法 43 五氯酚钠 河蟹 SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法 44 喹乙醇 水产养殖饲料 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004） 45 碱性黄 大黄鱼 无 46 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 47 敌百虫 腌制食品 GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 　　表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单 序号 食品品种 可能易滥用的添加剂品种 检测方法 1 渍菜（泡菜等）、葡萄酒 着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等） 3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） 4 面点、月饼 乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂 5 面条、饺子皮 面粉处理剂 6 糕点 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 7 馒头 漂白剂（硫磺） 8 油条 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵） 9 肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品 护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐） GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定 10 小麦粉 二氧化钛、硫酸铝钾 11 小麦粉 滑石粉 GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定 12 臭豆腐 硫酸亚铁 13 乳制品（除干酪外） 山梨酸 GB/T21703-2008 《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》 14 乳制品（除干酪外） 纳他霉素 参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》 15 蔬菜干制品 硫酸铜 无 16 “酒类”（配制酒除外） 甜蜜素 17 “酒类” 安塞蜜 18 面制品和膨化食品 硫酸铝钾、硫酸铝铵 19 鲜瘦肉 胭脂红 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 20 大黄鱼、小黄鱼 柠檬黄 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 21 陈粮、米粉等 焦亚硫酸钠 GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 22 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 亚硫酸钠 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 　　食品动物禁用的兽药及其它化合物清单 序号 兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 β-兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol，Acetate及制剂 所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 所有用途 所有食品动物 9 林丹（丙体六六六）Lindane 杀虫剂 所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimonypotassiumtartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachitegreen 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenolsodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel,硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate、苯丙酸诺龙 Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定） Diazepam及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物