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三氟甲基苯磺酸钾盐

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三氟甲基苯磺酸钾盐相关的论坛

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢？我们实验室条件有限，没有液质只有气质，但用气质检测这一物质貌似需要衍生化，我查看了一些相关文献，发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸，而不是钾盐，希望有经验的人教教！万分感谢！

  • 【求助】石油中烷基苯磺酸盐的测定？

    [em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

    我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈（4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile，CAS#320-41-2）的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg)，是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息，请告诉我，谢谢！

  • 【讨论】关于三氟甲烷磺酸的使用

    各位大侠，不知谁和我一样用三氟甲烷磺酸，我把它放在冰箱里，每次拧开瓶盖，烟雾滚滚（与空气中的水分反应），感觉不知所错。我查到了一些它与其他溶剂的溶解性，可是我把这些溶解与三氟甲烷磺酸混合时均发生反应，产生各种颜色的液体，你们用时也是这样吗？！

  • 苯磺酸同系物区分

    请问，苯磺酸，对甲苯磺酸 ，2，4—二甲基苯磺酸 ，3，5—二甲基苯磺酸通过液相怎么区分？进标样出峰时间一样的，他们的最大吸光度有区别吗？

  • 【求助】求助做左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的液相方法

    样品信息【产品名称】左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐【英文名】D(-)-а-p-hydroxyphenylglycine Dane Salt【分子量】C13H14O5NK ，303.3。产品中可能有一些微量杂质或者是右旋体，请检测产品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的有效含量，或者是产品中左旋体和右旋体的含量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161142]样品信息[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161141]样品信息[/url]

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 【求助】三氟甲基对碳的裂峰

    苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基，扫碳谱后非常的杂，如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢？三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了，临位的碳也被裂分为双峰了呢？

  • 对甲苯磺酸和其盐出峰位置一致

    如题，有机胺的结构与对甲苯磺酸反应成盐，结果发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致，但是因为成盐的物质在乙腈里不溶析出，而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好，所以可以判断是两个物质，但是现在想知道母液中产物到底占比是多少，怎么解决呢

  • 邻-；间-；对-甲苯磺酸这三个异构体能用高效液相色谱分离吗？

    [color=#444444]看书上说烷基苯磺酸类的表面活性剂都可以用高效液相色谱直接测出碳链分布，不知道对甲苯磺酸的三个异构体可不可以用液相色谱分离出来？[/color][color=#444444]看文献大多是做成衍生物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的，需要专门的柱子。而我们自己的实验室只有C18的液相色谱。[/color]

  • 求助对羟基苯甘氨酸邓钾盐有关物质的分析方法

    各位老师好！目前我们这边在开发 对羟基苯甘氨酸邓钾盐有关物质的分析方法 ，但是尝试了很多条件都不行。主要问题是i主峰出峰后峰尾部分不能落回原点的基线水平，而且基线在后半部分漂移很大，干扰到杂质峰。目前用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，用氢氧化钾溶液调节pH至6.8；色谱柱是 Waters, Xbridge BEH [color=#3e3e3e]Shield RP18。样品信息和图谱在附件。哪位老师有好的意见还望不吝赐教，谢谢！（该物质似乎很容易水解）[/color]

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