替诺福韦氨基甲酸酯

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点，适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情，敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2015年7月21日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自 20 世纪 70 年代起，由于有机氯农药受到禁用或限用，同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多，氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后，日渐发展壮大的第三代杀虫剂，而且由于此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，污染饲料，进而影响生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取，本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化，本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化，净化效果更好，回收率更高，更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 产品链接：www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

各位看官大家久等啦，上周隆重介绍了岛津三款应用分析系统新品中的大小姐氨基酸分析仪，今天将继续为大家介绍秀外慧中的二小姐-全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统。 戳下方图片揭幕全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统 心系客户未来的使用需求，她采用整体性设计：将液相色谱系统-柱后衍生系统-软件控制系统三者有机整合，提供更高效便捷的全自动样品分析。 有何新意岛津基于液相色谱-柱后衍生法的氨基酸甲酸酯农残分析经验已经有30余载，迭代过多款经典的分析系统。本次升级的应用分析系统有何新意？ 二小姐的三大“高”招，待我一一道来。 高规格配置采用高精度反应液输液系统基础上，搭配高灵敏度的荧光检测器，高性能化学反应器，锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度，是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器检测池温控技术提高结果重现性化学反应器具有极佳的温度稳定性 高便捷性软件分析与衍生全过程图形化监控，内置分析方法包，全自动样品分析一键开启。高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解，高温衍生”的特性，安全性设计必不可少。所有模块都配制漏液传感器，化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。 有何本领二小姐的看家本领是搞定高灵敏度氨基甲酸酯类农残分析，完美应对食品安全、环境、疾控等各行业检测标准的要求。 应用举例同时测定七种氨基甲酸酯类农药近期将为大家揭幕本系列最后一位新秀，敬请期待。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 氨基甲酸酯柱后衍生分析系统秀外慧中二小姐 敬请期待古灵精怪三小姐

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher® STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 Purospher® STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据 RetTime[min] k' [mAU*s] Area[mAU] Plates Resolution RRT 涕灭威亚砜 11.852 1.38 433.14993 8846 - 0.54 涕灭威砜 13.412 1.69 360.15695 56075 4.26 0.61 灭多威 14.548 1.92 291.59830 62773 4.94 0.66 3-羟基克百威 17.049 2.42 713.50281 71558 10.25 0.78 涕灭威 19.654 2.94 395.76620 135755 11.11 0.90 克百威 21.012 3.21 682.07544160835 6.41 0.96 甲萘威 21.922 3.40 2726.12061 202468 4.50 1.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。 实验中用到的色谱柱及溶剂 描述 货号 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm 1.56200.0008 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。 备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

近期，中科院合肥物质院固体所蒋长龙研究员团队在可视化检测环境中的西维因检测研究方面取得新进展。相关研究成果作为主封面发表在国际著名期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering 上。西维因作为一种有效的广谱氨基甲酸酯杀虫剂，已广泛用于防治农作物害虫。然而，过量使用或错误的使用方式会导致西维因残留，西维因在土壤、水果、粮食等介质中留存时间长，且易通过呼吸道和皮肤接触进入人体内，会对人体造成严重危害。因此，西维因残留的检测研究引起了极大的关注。近年来，农药残留的定性定量检测仍然侧重于仪器检测，如表面增强拉曼光谱、电化学分析、色谱等，但这些技术由于检测耗时长和复杂的样品预处理，不能满足现场快速检测需求，限制了它们的实际应用。因此，开发便携式和可靠的实时分析方法来检测西维因残留，对环境污染物监测和农业食品安全具有重要意义。为此，研究人员利用氨基修饰的金纳米颗粒、硅量子点和碲化镉量子点作为传感中心，设计了一种双模态(比色-比率荧光)传感体系，能够可视化定量检测痕量西维因残留。当西维因进入传感体系后，会通过静电效应触发金纳米颗粒团聚，导致紫外可见吸收光谱变化，伴随着肉眼可观察到的自然光下的溶液颜色变化。同时，金纳米颗粒的团聚引发荧光共振能量转移(FRET)效应，硅量子点的蓝色荧光发射强度逐渐增加，而碲化镉量子点的红色荧光强度显著降低，从而导致体系荧光颜色由红到蓝的显著转换。研究发现，双模态传感体系具有更高的检测灵敏度与准确性，比色模式下检测限为49.6 nM，比率荧光模式下检测限为16.3 nM，实现了对实际样品中痕量西维因残留的高灵敏度、即时可视化检测。此外，结合3D打印技术与颜色识别应用(APP)，研究团队还构建了具有高兼容性的便携式智能荧光检测平台，以扩展其实际应用。该工作为氨基甲酸酯类农药残留检测提供新策略，并拓宽了便携式可视化定量检测装置在化学传感中的应用。上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、国家重点研发计划以及安徽省重点研究与开发计划项目的支持。图1. 双模态传感体系快速可视化定量检测西维因残留的机理示意图，该工作受邀作期刊封面报道。图2. (A)智能传感平台的检测示意图；(B)智能手机对荧光图像的RGB分析；(C)具有高兼容性的便携式传感平台；(D)紫外光下，荧光传感体系在加入浓度为0至200 μM的西维因后的图像；(E)荧光颜色变化(B值/R值)与西维因浓度的线性关系图。

前言 2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线：6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图（20ng/ml）十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等满足环境标准要求。

我公司作为Pickering柱后衍生系统中国区的总代理，7年来一直为用户提供专业，全面的服务。经过反复实验证实，使用Pickering衍生试剂得到的实验结果灵敏度高，重现性好，稳定可靠，得到了中国农业部检测机构的认可，并向我公司集中采购氨基甲酸酯试剂，向农业部各级检验结构配备。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量药品中氨基甲酸甲酯的解决方案。方法采用新一代Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪（带FID 检测器），通过OCI 进样方式测定药品中氨基甲酸甲酯含量，具有灵敏度高，线性良好，结果准确的突出特点。氨基甲酸酯类化合物(Carbamic ester) 具有广泛的用途，可用作农药、医药和有机合成的中间体等，其中氨基甲酸甲酯(Methyl carbamate) 是典型的氨基甲酸酯类化合物，在医药合成中容易残留于成品药中，所以需要对其残留含量进行检测。氨基甲酸酯类化合物有一个共同的特性是热不稳定性，遇热较为容易分解。对于气相而言，常规的分流不分流进样口检测时温度较高，不适合于氨基甲酸酯类化合物的检测。OCI（oncolumn injection）进样的过程是在分析柱之前通过石英玻璃 2 通，接上1-2m 的0.53mm 内径的空柱，进样针直接将样品注射到柱头，再通过程序升温，让样品直接在色谱柱上汽化分析，所以也叫冷柱头进样。OCI 进样的最大好处是能够避免部分热不稳定的样品分解。更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/detection%20of%20methyl%20ester%20residues%20by%20GC%20with%20OCI.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

民以食为天，食以安为先，农药残留是人们无法回避的话题，农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。农药的内吸性、挥发性 、水溶性、 吸附性直接影响其在植物、 大气、水、土壤等周围环境中的残留，最终通过粮食、蔬菜、水果、饮用水等食物终端传递给人们，危害性极大。 根据现行国标，采用柱后衍生法检测农药残留主要依据以下两种标准：一是：GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药指标；二是：NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定； 美国康诺6000PCR主要应用于黄曲霉毒素,氨基甲酸酯类农药残留,草甘膦和呋喃丹等除草剂残留的检测，非常适合蔬菜水果中氨基甲酸酯类和饮用水中草甘膦农残的检测，操作简便，重现性好，测定结果可靠。并且兼容性非常好，可与任何HPLC系统一起工作，可使现有的HPLC使用性增大。 美国康诺6000PCR与部分品牌液相色谱完美组合模式： （美国康诺6000PCR+Waters 超高液相色谱仪） （美国康诺6000PCR+Agilent液相色谱仪） （美国康诺6000PCR+岛津液相色谱仪） 美国康诺公司还能提供整套的试剂包、色谱柱、实验方法和柱后分析系统完整方案，精湛的专业技术得到客户的一致好评，天津琛航公司作为美国康诺公司在中国的总代理商，并且将长期为用户提供从仪器硬件配置到安装、调试、应用及维修服务等全程的技术支持！

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生，由乙醇与含氮化合物反应生成，它是一种2A类致癌物，对人体健康造成危害，因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后，超声溶解，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C固相萃取柱：碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL试剂：正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀，称取2 g样品，加入内标D5-氨基甲酸乙酯，氯化钠0.3 g，超声溶解，混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上，将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后，静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集，将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，可自动浓缩（红外定容）至0.5 mL左右体积，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描（SIM）贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品，经过上述前处理后上机，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值为4.7%（n=4）。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD（n=4）总结本方法可实现净化过程全自动化，通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守，且不需要人为添加试剂及样品；净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，自动浓缩至0.5 mL，二者联用，极大节约前处理时间，提高实验效率，同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行，易造成误差大的困扰。

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

炎炎夏日传捷报，点滴收获振人心。2022年上半年，琛航科技多年经销的康诺COM6000PCR柱后衍生仪在中国质量认证中心设备采购项目中有幸中标。感谢用户朋友们的信任和支持，同时感谢经销商朋友们对康诺品牌的认可和肯定。饮水思源，再接再厉，不负重托。我们深知，康诺所取得的每一项进步，都离不开您的关注与参与。您的每一次建议、每一次选择，都会让我们倍感荣幸和鼓舞，更是我们不断成长和前进的动力源泉。康诺公司是一家长期提供柱后衍生分析整体解决方案以及化工计量泵的厂家，以品质为核心，打造备受客户信赖的品牌，其产品凭借良好的信誉被众多的用户选购。康诺COM6000PCR柱后衍生仪，以其分析的灵敏度以及模块化的优化组合受到用户的欢迎，以简单的组合应对用户多变的需求。主要应用于黄曲霉毒素检测、氨基甲酸酯类农药残留检测、草甘膦类农药残留检测、伏格列波糖分析以及其它领域的应用。康诺COM6000PCR柱后衍生仪，操作轻松，结果可靠，琛航科技可全程提供技术指导服务，为用户解除后顾之忧。康诺公司为用户节省采购成本，提供配套柱后衍生化学试剂、液相色谱柱、液相保护柱以及柱后衍生分析整体解决方案，同时使仪器的灵敏度、稳定性得到进一步提升。2022已过大半，这半年的酸甜苦辣和雨雪风霜，终将淹没在呼啸而过的历史车轮下。大浪陶沙，适者生存；疾风知劲草,岁寒见后凋；在冰与火的淬炼中，用人性彰显生命与智慧之美，用匠心探寻器物与技艺之光。再次感谢用户，感谢合作伙伴，感谢琛航科技全体同仁，我们始终坚定品质信仰，尊重客户，敬畏市场，为用户创造价值、为社会贡献力量、为员工搭建平台，我们不遗余力。仰望万丈星辰，月明星稀，心有所向，何惧路长？大道终致远，海阔纳百川。途未尽，征不止… …

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

有一种精神，它能穿越时空，鼓舞人心，照亮来路，那就是匠心精神； 有一种力量，它能催人奋进，焕发光彩，辉映未来，那就是榜样力量；SGS通标标准技术服务有限公司由SGS集团和隶属于国家市场监督管理总局系统的中国标准科技集团共同于1991年成立，是集检验、鉴定、测试和认证机构，被业界认为是质量和诚信的准绳。琛航科技长期致力于为科研企事业单位提供康诺COM6000PCR柱后衍生仪分析整体解决方案、康诺化工计量泵、美国索福达M300S蒸发光散射检测器以及色谱耗材等产品，坚持打造以品质为口碑的产品体系，匠于品质、精于服务，让经销商经营省力省心，让用户应用体验得心应手。琛航科技自2015以来，相继与SGS通标标准技术服务有限公司大连分公司、青岛分公司、上海分公司、广州分公司、天津分公司等达成密切合作关系，并先后定购琛航公司经销的美国康诺COM6000PCR柱后衍生仪、美国索福达M300S蒸发光散射检测器、氨基甲酸酯类农药残留测定用衍生试剂包（P/N:YS-CB-001）、草甘膦农药残留测定用衍生试剂包（P/N:R300-02）、C18柱芯（P/N:612111）、C18保护柱组件（P/N:600220）、C18-CB,5u 250*4.6氨基甲酸酯色谱柱(C42545) 等仪器主机及相关耗材，无论是用户的技术要求、交货时效、还是售后服务支持，每个环节我们都一丝不苟、严格按时完成并顺利交付使用，从产品质量、售后服务、技术素养都得到用户肯定。深耕实验仪器行业二十三载，琛航公司一直用行动证明品质与服务对于仪器市场的重要性，以产品品质取胜市场，精心服务赢得用户口碑，匠心匠行，造就臻品。自2016年以来，琛航公司一直参与SGS供应商评选活动，目前已连续七年赢得SGS的认可与信赖，荣获“SGS认可合作供应商证书”，这是对我们工作的莫大鼓励和鞭策，我们将一如既往、全力以赴为客户提供优秀的产品及服务。是用户，也是合作伙伴，更是标杆榜样，榜样是旗帜,指引着方向 榜样是资源,凝聚着能量，榜样的力量是无穷的。与精英同行，榜样为伴，以榜样为镜，汲取奋进力量。花开一季，草木一秋，时光弥足珍贵，面对当下每天，分分秒秒，尽心尽力、量力而行地耕耘于每一个岗位，从一事，精一事，诠释匠心，万物以人为本，以心血成事、以品格传承。愿所有相遇，都恰逢其时；愿用心陪伴您的每一程，天高海阔，芳华与共！

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

琛航科技长年为SGS通标检测公司供应：美国康诺（Cometro）6000PCR柱后衍生系统，YS-CB-001氨基甲酸酯类农残测定用衍生试剂包，C42545氨基甲酸酯类农残测定用专用色谱柱，600220 scienhome液相色谱保护柱等产品。2021年6月，琛航科技再次喜获SGS通标检测公司合格供应商。SGS在世界各地设有1500多家分支机构和专业实验室和 75000多名科研检验、审核等员工，业务遍及全球140多个国家，开展检验、鉴定、测试和认证等多项服务，SGS是目前世界上资历较老的从事第三方产品质量控制和技术鉴定的跨国公司。琛航科技经过20余年的磨砺积淀，产品线和业务范围不断拓展，并积累了丰富的技术经验，为了更好地顺应市场需求，结合用户实际需要，自2015年以来，企业产品线从传统色谱分析仪器转型到注重精密流体传输设备的营销和技术支持。作为美国康诺（CoMetro）公司的CP系列高压精密恒流泵以及高压控温计量泵、COM 6000PCR柱后衍生装置，美国索福达（Softa）M300S蒸发光散射检测器在中国地区的总代理；同时还销售和维护美国TeledyneSSI公司生产的SFC-24超临界流体泵、LS CLASS 系列高压恒流泵等TeledyneSSI全系列输液泵产品；美国Eldex Optos系列柱塞泵；同时还经销众多知名品牌的相关耗材产品：Hamilton色谱柱、Hamilton进样针及进样针头等；IDEX进样阀（7725i、3725i）及配套定量环、转子密封等；VICI接头管路及VALCO品牌的全系列阀体、Shodex色谱柱、scienhome色谱柱及保护柱等色谱耗材。向更高标准看齐、向更远目标迈进，琛航科技凭借自己雄厚的技术实力以及完善的服务标准,连续多年与SGS通标检测公司保持着良好合作，让客户满意，才是对我们工作的最大认可。自强不息、迎难而上、勇于创新，继续为客户提供更加优质的产品，走专业化服务之路，琛航科技愿为分析仪器行业贡献自己的力量！

129辆流动检测车开到田头 流动检测车上配置多种专用检测设备 　　农产品质量安全检测从市场、实验室检测，前移到生产基地、菜地、猪圈、鸡舍的即时源头检测。昨日，随着129辆流动检测车驶往全省129个县区市，云南省成为全国第一个农产品质量安全快速检测全覆盖的省份，实现检测监管关口前移，将不安全农产品堵在生产环节。 　　此前，云南省已有76个县有农产品质量安全检测站，但检测范围有限，而且时间长、成本高。由云南省财政投入3612万元统一配备的农产品质量安全流动检测车配置到县后，流动检测车可在县域内的菜地、果园、猪圈、鸡舍巡回流动检测，第一时间出具检测报告(5至10分钟出检测结果)，做到第一时间发现质量安全问题，实现及时预警处置，最大限度降低农民损失。 　　在发车现场，记者看到流动检测车配置了农药残留快速检测仪、食品安全综合分析仪、兽药残留检测箱等专用检测设备。据介绍，流动检测车可检的指标涵盖了老百姓关注的有机磷类农药残留、氨基甲酸酯类农药残留、甲醛等50多个项目参数。同时，流动检测车检测到的适时数据可第一时间汇集到省里的农产品质量安全检测平台，从源头上掌控全省农产品质量安全状况，杜绝农残超标等质量安全事件的发生。 　　云南省农业厅农产品质量安全处处长梁基表示，为保证检测车充分发挥作用，129个县(市、区)已承诺落实车辆运行保障经费，加强检测人员培训，管好用好检测车辆。

近日，欧盟宣布限制使用杀虫剂氟虫腈。原因是，两个月前，欧洲食品安全局(EFSA)进行的一项科学风险评估显示，使用含有氟虫腈的农药处理种子对欧洲蜜蜂种群造成严重危害。 　　该项限制从12月31日开始生效，将禁止氟虫腈使用于玉米和向日葵种子，但可能会允许其使用于只在温室内播种的作物种子，韭菜、葱、洋葱，以及甘蓝、菜花、西兰花等蔬菜作物不在允许范围之内。 　　氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，与现有杀虫剂无交互抗性，对有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等类杀虫剂已经产生抗性的或敏感的害虫均有较好的防治效果。适宜的作物有水稻、玉米、棉花、香蕉、甜菜、马铃薯、花生等，推荐剂量下对作物无药害，同时对卫生害虫的蟑螂防治也有非凡的效果。

p 　　生态环境部发布三项固体废物检测标准，分别为热灼烧率和氨基甲酸酯类农药的测定，涉及的仪器包括天平、高效液相色谱仪和高效液相色谱-三重四级杆质谱仪，这三个标准均为首次发布。 /p p 　　全文如下： /p p 　　一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/0bb3e4df-883f-40ac-8f61-18a4fa00e47f.pdf" title=" 固体废物 热灼减率的测定 重量法（HJ 1024-2019）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 固体废物 热灼减率的测定 重量法（HJ 1024-2019）.pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定固体废物热灼减率的重量法。 /p p 　　本标准适用于生活垃圾、医疗废物、危险废物等焚烧残余物的热灼减率的测定。当取样量为20g(干燥恒重)时，本标准测定热灼减率的方法检出限为0.2%。 /p p 　　所用仪器设备为电热干燥箱、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、干燥器、坩埚钳、研磨器、试验筛等。 /p p 　　二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/88481002-4077-4e88-8362-c5ebcb1c6017.pdf" title=" 《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》（HJ1025-2019）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》（HJ1025-2019）.pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。 /p p 　　本标准适用于固体废物及其浸出液中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等10种氨基甲酸酯类农药的测定。 /p p 　　所用仪器设备为高效液相色谱仪、提取装置(加压流体萃取仪、索氏提取装置、自动索氏提取仪)、固相萃取装置、浓缩装置(氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备)、分析天平等。 /p p 　　三、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/b8170385-1691-487d-adb1-25b95039f188.pdf" title=" 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1026-2019).pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1026-2019).pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-三重四级杆质谱法。 /p p 　　本标准适用于固体废物及其浸出液中杀线威、灭多威、二氧威、涕灭威、恶虫威、克百威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等15种氨基甲酸酯类农药的测定。 /p p 　　所用仪器设备为高效液相色谱-三重四级杆质谱仪、提取装置(加压流体萃取仪、索氏提取装置、自动索氏提取仪)、固相萃取装置、浓缩装置(氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他性能相当的设备)、分析天平等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d8eba16b-e093-47cf-83df-19ec427cfda1.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 加绿· 仪社为好友，获取更多环境行业政策变动信息！ /span /p

海南豇豆事件带给产业的影响,并没有完全褪去。“豇豆不能卖,少找麻烦。”近日,南方农村报记者走访广州江南果蔬批发市场,难觅其踪迹,俊来蔬菜档口老板甩下一句话就忙着批发海南辣椒、茄瓜。 　　即使海南承诺决不让问题豇豆出岛,仍难提振市场信心,该事件让消费者开始不信任蔬菜农药残留检测。为何豇豆在合肥、杭州、广州、深圳等11城市例行检测均合格,但在武汉下禁令后,多地又纷纷查出违禁高毒农药成分?目前推行的蔬菜农药残留检测方法还存在哪些缺陷? 　　“不得检出”难以做到 　　“不使用农药,蔬菜供应量会减少50%,而用农药就会有残留,甚至超标。”近日,在南方都市报与广东科学中心主办的小谷围科学讲坛上,农业部蔬菜品质监督检验测试中心(广州)副主任王富华认为,虽然查出海南豇豆含有要求在蔬菜上“不得检出”的违禁高毒农药成分,但不能称之为“毒”豇豆,只能说是不合格或农残超标蔬菜。 　　王富华解释,从目前多地的检测结果看,海南豇豆水胺硫磷最高含量是0.71毫克/千克,而比其毒性更高的甲胺磷,美国规定蔬菜中的最高残留限量值是1毫克/千克,“可见操作违反我国相关法规,但是不会威胁到人体的健康。” 　　也正是因为水胺硫磷、克百威、氧化乐果等禁限高毒农药在蔬菜中残留量不高,才能屡次逃过市场例行检测,菜农才敢冒险多年使用。同时也反映出,当前市面上推行的蔬菜农残快速检测方法对“堵截”禁限高毒农药,可谓形同虚设。 　　“不能否认农残速测法,在保障蔬菜质量安全上至少阻止了中毒事件发生。”王富华表示,目前我国的农残检测主要有三种方法,一是农残速测法即酶抑制法,利用部分农药抑制生物体内胆碱酯酶的活性来检测的方法,只限于检测蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留 二是酶联免疫法,以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础,但受农药种类繁多、抗体制备难度大,应用并不广泛 三是色谱检测法,只要有农药标样,就可以精确检测出其含量。 　　“只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右,速测法才能查出。”王富华说,蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测,若发现农药超标,再用色谱检测法检出具体种类和残留量。 　　海南豇豆能逃过例行检测的原因也在于此。武汉、广州等地只是专门用色谱检测法进行定量检测,才查出了违禁高毒农药具体品种和数量。实际上,在卫生部制定的《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005)标准中,有关部分禁限高毒农药在蔬菜中“不得检出”的规定,用目前推行的速测法和检测程序是难以做到的。 　　速测只检两类农药 　　记者了解到,色谱检测设备一般需四五十万至上百万元,检测一个样品成本在2000元左右,而且技术要求高,样本提取和净化步骤等前处理比较费时 但市场上一台速测仪加配套设备不到1万元,从取样到检测只需10-20分钟,成本在2元左右,技术水平要求也不高,因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用,卫生部为此制定了《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》(GB/T5009.199-2003)标准。 　　“另外,基于农户分散种植现状,目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。”王富华表示,并不是农残检测技术落后于发达国家,美国以农场集中种植为主,蔬菜上市之前即可检测,所以能推广定量检测。 　　种种原因致使我国只能普遍进行农残速测,但却埋下了隐患。日前海南为将瓜菜100%纳入检测,紧急购进的500台仪器也是农残速测仪。 　　据查询,农药按化学结构分类,可分为有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、硝基化合物、酚类等20多种,然而农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药,像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药,及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药都不在蔬菜例行农残检测范围。 　　“农残速测法确实有一定缺陷,但目前没有更好的可替代方法。”广东省农科院植保所副所长冯夏认为,我国生产上使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药量约占总量70%,禁限用的高毒农药大部分也属于这两类,速测法还是可以基本保障蔬菜质量安全。 　　海南豇豆事件让农残速测法饱受争议,一位从事农残检测的工作人员坦言,“速测仪没什么太大的用处,因为检测中很多情况下会产生假性结果,再说农药品种根本检测不出,只能测出大概组成。若不是这次各地定量检测出具体的禁用高毒农药品种和含量,不知何时农产品安全隐患才能公之于众。” 　　国标与生产用药脱节 　　农产品从田头到餐桌,农药残留问题一直备受关注。2009年4月7月,绿色和平组织发布报告中称,在所选的5种水果样品中检测出17种农药残留,其中7种被认定致癌或有潜在致癌风险,报告一度引发消费者对农残的恐慌。2009年11月,国家卫生部公开回应到,被检出的17种农药,根据国标《食品中农药最大残留量》,均未超过国家标准限量值的规定,没有发现禁限高毒农药。 　　然而,记者仔细查询相关报告和标准发现,国标《食品中农药最大残留量》存在诸多漏洞。以绿色和平在甜瓜、桃子、油桃、樱桃上检出的农药吡虫啉为例,按我国农药登记管理,吡虫啉没有在甜瓜、樱桃上登记,是不允许在这些作物上使用的 同时,近年来吡虫啉作为禁用高毒农药替代品大力推广,目前登记产品近950个,但在《食品中农药最大残留量》中,根本查不到吡虫啉的最大残留量规定。至于卫生部给出的“未超过国家标准限量值”的结论是否是参考其他标准得出,便不得而知。 　　在该国标中没有出现的还有常用农药阿维菌素、甲维盐等。据了解,国标《食品中农药最大残留量》总共纳入136种农药,规定了52种农药在蔬菜上的最大残留限量,其中12种(如倍硫磷、百草枯、辛硫磷等)是包含所有蔬菜种类,其他只是包含部分蔬菜种类。王富华解释,“农药最大残留限量制定是按照农药登记作物来的。” 　　但在农业生产过程中,使用的农药种类多达500多种,而且农户用药根本不会严格按照登记作物来使用。这直接影响的是,一旦查出某种农药在非登记作物上的残留值,要判断其是否超标,都无据可依。 　　目前,现行国标凸显出的问题已引起相关部门关注,3月2日国务院办公厅公布《2010年食品安全整顿工作安排》,提出将修订食品中农药残留标准。但业内人士认为,如何使标准不再脱离农户生产用药实际更值得重视。

近日，记者从嘉兴出入境检验检疫局综合实验室获悉，一项《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法——液相色谱 串联质谱法》行业标准顺利通过了国家认证认可监督管理委员会的审定，进入报批阶段。该标准将为我国乳制品行业农残检测提供新的方法。 　　近年来我国乳业和乳品加工业得到了飞速发展，在鲜奶产量和乳制品产量急剧增长的同时，乳和乳制品的质量安全问题突现，已经成为各级政府部门和消费者关注的焦点。乳制品中非法添加物和药物残留问题已经拉响了我国奶源安全的警报，同时也成了制约我国乳制品出口的障碍之一。 　　目前世界上已经有20多个国家对乳和乳制品中氨基甲酸酯类农药规定了最高残留限量，但我国尚未对乳和乳制品中氨基甲酸酯类规定最高残留限量。因此本次《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法——液相色谱 串联质谱法》行业标准的建立对于维护国家的利益，提高我国农药残留检测技术水平和标准化的建立，保障乳制品安全，打破国外技术性贸易壁垒，建立适合我国国情的食品安全技术保障体系等诸多方面起到积极重要的作用。 　　据介绍，嘉兴出入境检验检疫局综合实验室近年来在科研制标方面硕果频出，已成长为系统内科研制标工作的佼佼者。近四年共制定国家标准16项，检验检疫行业标准12项，浙江省地方标准1项，承担浙江省科技厅、嘉兴市科技局、浙江检验检疫局科研项目共23项，并多次获得国家质检总局、浙江检验检疫局、嘉兴市科技奖项。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展，设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。 　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡，严重危害人体健康。目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理，构建了一种无酶比率荧光探针，以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应，检测限(LOD)低至18.6 nM，远低于国家最大残留标准。 　　此外，通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下，MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP)， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，检测限低至为8.9 nM。 　　上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。

各相关单位： 依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电 话：010-62103930邮 箱：syclyny@163.com食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表.doc《动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿）》.pdf《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.22-2022)修改单.pdf《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》（GB 31658.10-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB 31658.8-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB 31656.14-2022）修改单.pdf《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（ 征求意见稿）》.pdf

从中国科学院合肥科学物质研究院了解到，该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后，药物毒素会使人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。　　目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。　　鉴于此，研究人员构建了一种无酶比率荧光探针，以CdTe量子点作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。　　此外，研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下，甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，并且检测限远远低于国家最大残留标准。

2010年8月23日，据NEWSINFERNO网站消息，美国环保署(EPA)对有毒农药涕灭威(aldicarb)发布了最终的禁令。EPA与涕灭威制造商Bayer CropScience达成协议，在2015年前逐步在市场上淘汰这种有毒农药。 　　涕灭威，一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨、杀线虫剂，常在棉花、花生、土豆等作物中使用。因为农药含有剧毒，所以并未出售给业主或在住宅中使用。同时，只有受过培训和有农药施药的认证才能使用该农药。涕灭威在EPA的首次注册日期为1970年。 　　据悉，在柚子、橙子、橙汁、土豆、冷冻薯条中也曾发现有涕灭威残留。该种农药已被禁止在香蕉中使用，因为对儿童有潜在的高暴露风险。 　　1985年，北美有2000多起中毒事件发生，原因皆为食用了含有残留农药的产自加利福尼亚西瓜。加州下令立即禁止销售这些西瓜。这也是涕灭威曾引起最著名的农药中毒事件。 　　根据EPA最新提交的毒性数据显示，涕灭威不符合该机构严格的食品安全标准，并可能带来无法预计的饮食风险，特别是对婴幼儿。婴儿体内涕灭威残留含量可比EPA关注的健康水平高800%，其中1至5岁儿童为300%。 　　为了确保食品的安全供应，Bayer CropScience公司将于2014年12月31日前淘汰涕灭威，所有剩余农药的使用截止事件为2018年8月。在逐步淘汰过程中，该种农药能继续注册在棉花、花生、大豆、甜菜和番薯中使用。

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min进样量：1.0 μL进样方式：分流进样，分流比5:1质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度：200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV溶剂延迟：1 min数据采集模式：MRM各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告

关于举办首届全国农产品质量安全基层检测技术人员大比武的通知 　　各省、自治区、直辖市农业(农牧)、畜牧兽医、渔业厅(局、委、办)，新疆生产建设兵团农业局： 　　为了深入贯彻落实《农产品质量安全法》和《食品安全法》，全面提升农产品质量安全基层检测技术水平，激发和调动广大基层检测技术人员学习专业理论、刻苦钻研技术的热情，农业部决定举办首届全国农产品质量安全基层检测技术人员大比武(以下简称“大比武”)活动。现将有关事项通知如下： 　　一、组织机构 　　本次大比武活动由农业部主办，农业部科技发展中心、农产品质量标准研究中心具体承办。农业部科技发展中心负责大比武活动理论知识考试的组织工作，农业部农产品质量标准研究中心负责大比武活动现场操作考核的组织工作。 　　农业部设立大比武活动组委会及办公室。主管部领导任组委会主任，相关司局领导任组委会副主任及成员 办公室设在农业部农产品质量安全监管局。同时，组建大比武活动专家委员会和监督委员会。专家委员会负责审定大比武的各项技术工作，监督委员会负责对大比武全过程的公正性进行监督。 　　二、大比武范围和形式 　　大比武活动分预赛和决赛两个阶段进行，预赛由省级农业行政主管部门牵头组织实施，决赛由农业部组织实施。决赛采取理论知识考试和定性定量检测现场操作考核相结合的形式进行。理论考试主要考核农产品质量安全法律法规和检验检测技术知识，现场操作主要考核农兽药残留和瘦肉精等违禁物质的速测和定量检测技术。 　　三、大比武时间和人员要求 　　2011年9月底前完成预赛和决赛参赛队伍选拔工作，由各省级农业行政主管部门自行组织。全国决赛于2011年11月在北京举行。以各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团为单位组成代表队，每支代表队由领队1名、比武队员5名(需含蔬菜、畜牧、水产三类检测人员)和联络员1名组成。请主管厅(局、委)领导负责领队，主管处长任联络员。5名比武队员必须是地市级和县级农产品质量安全检验检测机构的正式在编人员(直辖市比武人员为区县级检测机构正式在编人员)。其中，地市级检测机构人员3人，县级检测机构人员2人。 　　四、奖励办法 　　本次大比武设立个人一等奖5名、二等奖15名、三等奖30名，团体一等奖3名、二等奖5名、三等奖8名和优秀组织奖若干名。个人奖项根据比武队员个人成绩确定，奖励比武队员个人 团体奖项根据各队个人成绩的总和确定，奖励各省代表队 优秀组织奖根据各代表队在大比武中的表现和各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团组织实施预赛的情况确定，奖励各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团农业行政主管部门。 　　五、有关要求 　　(一)各省(区、市)农业(畜牧兽医、渔业，下同)行政主管部门要高度重视大比武活动，精心组织，周密部署，在农业系统各质检机构掀起学习农产品质量安全检验检测理论知识和钻研检验检测技术的高潮，通过大比武，全面提升农产品质量安全检验检测人员实际工作能力和技术水平。 　　(二)各省(区、市)农业(农牧)厅(局、委)为大比武活动的牵头单位，要积极协调并会同本省畜牧兽医、渔业等部门成立本地区大比武活动组委会和办公室，指导大比武活动，共同组织开展技术练兵，选拔本省代表队，推荐高水平选手组成省级代表队参加决赛。 　　(三)各省(区、市)农业行政主管部门和有关质检机构要将大比武活动与检验检测日常工作、岗位培训和技术考核结合起来，处理好大比武与日常工作的关系，在日常工作中精益求精，加强练兵，通过大比武活动提高基层检测技术人员能力水平，达到双促进、双提高的目的。 　　(四)各省(区、市)农业行政主管部门要加强与我部大比武活动组委会和办公室的联系，及时反映本区域大比武活动的各项情况，交流经验，加大宣传，扩大影响，注重成效。 　　(五)请各省(区、市)农业(农牧)厅(局、委)于7月10日前将本省大比武活动组委会和办公室人员名单和联系方式报我部大比武活动组委会办公室。9月30日前将参加决赛选手的《首届全国大比武活动决赛队员推荐表》和《首届全国大比武活动决赛代表队一览表》报我部大比武活动组委会办公室。 　　六、联系方式 　　(一)农业部大比武活动组委会办公室(农业部农产品质量安全监管局) 　　联系人：曾庆、杨扬 　　联系电话：010-59192341，59192625 　　传真：010-59191500 　　邮箱：ncpjcc@163.com。 　　(二)农业部科技发展中心 　　联系人：崔野韩、王艳 　　联系电话：010-59199375 　　传真：010-59199377 　　邮箱：cuiyehan@agri.gov.cn 　　(三)农业部农产品质量标准研究中心 　　联系人：王敏、郑床木 　　联系电话：010-82106508 　　传真：010-82106509 　　邮箱：wangmincaas@126.com 　　二〇一一年六月三十日 　　附件1： 　　首届全国农产品质量安全基层检测技术人员 　　大比武方案 　　为了组织实施好首届全国农产品质量安全基层检测技术人员大比武活动，制定本方案。 　　大比武活动以理论知识考试和现场操作考核相结合的形式进行，其中理论知识考试占20%，现场操作考核占80%。 　　一、理论考试方案 　　(一)考试题型和时间 　　理论知识考试采用闭卷方式，时间为1小时，题型包括选择题和判断题。 　　(二)理论考试范围 　　主要包括农产品质量安全相关的法律法规和检验检测的基本知识等，具体见题库(另行印发)。 　　二、现场比武方案 　　(一)比武项目 　　包括以下三类检测项目(每类的考核参数将从中选择)： 　　1.叶菜类蔬菜中有机磷类(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、氧乐果、马拉硫磷、甲胺磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、水胺硫磷和甲基异柳磷)和拟除虫菊酯类(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯)农药残留的测定，依《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)操作 　　叶菜类蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残毒的快速测定，依《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》(NY/T 448-2001)或《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003)操作。 　　2.猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉5种磺胺类药物残留的测定，依《无公害食品猪肉》(NY 5029-2001)中的《附录E磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法》操作 　　鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的测定，依《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)操作 　　猪肝和猪尿中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的测定，依《猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测气相色谱-质谱法》(农业部1031号公告-3-2008)操作 　　猪尿中的克伦特罗的快速测定，依《猪尿中克仑特罗检测方法—酶联免疫吸附测定法》(农牧发[2001]-38号)操作。 　　3.水产品中土霉素、四环素、金霉素的测定，依《水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定》(SC/T 3015-2002)操作 　　水产品中孔雀石绿的测定，依《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光法》(GB/T 20361-2006)操作 　　水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星的测定，依《水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定液相色谱法》(农业部783号公告-2-2006)操作 　　水产品中磺胺类药物残留量的测定，依《水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱法》(农业部958号公告-12-2007)操作。 　　(二)比武方式 　　每个代表队的5名比武队员各自选择一类检测(蔬菜农药残留和克伦特罗的快速检测 蔬菜农药残留、畜产品兽药残留及违禁物质和水产品兽药残留的定量检测)。 　　现场操作考核时，试样前处理过程由比武队员现场操作完成，试液的上机测定由组委会安排专家按规定统一进行，测定结果由比武队员根据仪器测定数据进行计算，填写原始记录。 　　(三)评分方法 　　考核结束后，由裁判组按照现场操作考核的规范性和结果的准确度进行评分，总分按3类检测的平均分计。有关现场操作考核评分细则另行制定。 　　附件2： 　　首届全国大比武活动决赛队员推荐表 　　省(区、市)名称： 姓名 性别 民族 近期免冠照片 （2寸） 出生年月 文化程度 毕业院校 所学专业 从事专业 工作时间 专业技术职务 身份证号码 工作单位 现场操作考核 定量检测：农残（）、兽残（）、水产品（） 快速检测：农残（）、克伦特罗（）任选一种，在括号后打钩 联系电话 手机 单位意见 单位盖章 年月日 省级农业行政主管 部门意见 单位盖章 年月日 　　说明：报名时须交身份证复印件、二寸彩色照片2张 　　附件3： 　　首届全国大比武活动决赛代表队一览表 　　省级农业行政主管部门盖章： 名称 姓名 单位 职务/职称 办公电话 手机 领队 比 武 选 手 联络员

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He 载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min 进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min 进样量：1.0 μL 进样方式：分流进样，分流比5:1 质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度： 200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV 溶剂延迟：1 min 数据采集模式：MRM 各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定温馨提示如果您有任何问题，请在文章下方留言，我们会第一时间为您解答！25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮应用下载点击或扫码获取PDF版应用报告

有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点，氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性，容易对人体或动物造成急性中毒，氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物，但具有致癌性，近年来，杀虫剂中毒事件也在日益增多，症状较轻者，会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状，症状较重者会有生命危险，最好的方法就是去医院洗胃，所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦！珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用QSight LC-MS/MS液质联用系统，参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒（药）物的检测 液相色谱- 串联质谱法》，建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。 1样品前处理方法 待测样品 取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取，混旋，离心。上清液于60°C水浴中挥干，残余物中加入200μL流动相复溶，取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品 取空白血液或尿液1mL，按待测样品处理步骤操作。添加样品 取空白血液或尿液1mL，添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法 珀金埃尔默LX50 UHPLC参数 色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.35mL/min表1：液相色谱梯度洗脱表 质谱参数 以下参数以珀金埃尔默QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图） 表3：质谱离子源参数 图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图（克百威，乐果，马拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，灭多威，氧乐果：10ng/L）（点击查看大图） 图2：7种常见杀虫剂的标准曲线（1倍LOD-3倍LOD）（点击查看大图）本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统，对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们