二氟苯硼酸频哪醇酯

近日，国家药品监督管理局组织起草了七项检验方法作为《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订或新增的检验方法并纳入相应章节。《化妆品中防腐剂检验方法》项下检测项目——硼酸苯汞的检测结果和方法。

硼酸及硼酸盐一般添加在液体收敛剂、痱子粉、爽身粉中作防腐剂，一旦被剖伤皮肤吸收，可导致恶心，腹泻、痉挛、循环器官衰竭、精神错乱等。我国化妆品卫生标准规定化妆品中硼酸最大用量为3%，口腔用品为0.5%，三岁以下婴儿用品禁用。……纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务

本文件规定了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)饮品瓶的术语和定义、产品分类、要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂为主要原料,采用注塑、拉伸、吹塑工艺生产的饮品瓶本文件不涉及与食品接触材料相关的安全要求。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

面制品中硼酸的测定方法有甲亚胺-H法、姜黄素法、电感耦合等离子体法和离子色谱法等。离子色谱法由于其选择性好、灵敏度和准确度高，近年来在阴阳离子的分析中得到广泛应用。但由于硼酸在电导检测器上响应弱，严重限制了离子色谱在硼酸检测中的应用。本实验建立了离子色谱柱后衍生化－紫外检测法测定面制品中硼酸的分析方法，在10分钟内实现了对硼酸的分离测定。该方法灵敏度高，选择性好，专属性强，可以满足面制品中硼酸的检测需求。

硼酸盐被美国及其它国家广泛用于食品加工中，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用......

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品样品分为两份，加入氘代内标后碱性条件下水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~1000 ng浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.995；加标样品平行处理6次，其目标物的平均回收率在75.8-104.3%之间，其6次平行的RSD在1.26-7.81%之间，该方法灵敏度高、抗基质干扰能力强、重复性好，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

GsBP-PONA 100m x 0.25mm x 0.5um分析苯， 醚，乙醇乙醇 戊烷 叔丁烷 2-甲基丁烯 MTBE 2,3-二甲基丁烷 己烷 1-甲基环戊烯 苯 环己烷 3-乙基戊烷 1-叔丁基-2-二甲基环戊烷 庚烷

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

硼酸及其盐因为具有防腐抑菌作用而被广泛添加于化妆品中，如被人体吸入（尤其是儿童）或经皮肤创面吸收，可诱发急性中毒。为此，《化妆品卫生规范》（00版）对各类化妆品中硼酸及其盐的含量进行了严格限定，最高不超过%，且不得添加于三岁以下儿童使用的产品中。

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文参考GB 5009.191-2024 《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第一法，建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

硼酸酯类化合物的应用范围十分广泛，不但可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂、灭火剂、灭菌剂、阻燃剂、使用。而且可以作为润滑剂和汽车制动液，并且作为表面活性剂也一直在发展。为了对硼酸酯类产品进行研究，方便检测，选用电位滴定的方法去滴定其中硼的含量，先用盐酸对硼酸酯水解，生成硼酸，然后用氢氧化钠去滴定硼酸，过程中加入甘露醇，增强硼酸的酸性，通过终点滴定来确定终点，计算出硼含量，进而为这类产品的研究提供参考依据。

在化妆品生产、使用和保存过程中，为了避免化妆品在保质期内被细菌和微生物污染，化妆品生产企业会添加一定量的防腐剂来预防，其目的是保护产品，延长产品的货架寿命和使用寿命。苯甲醇、苯甲酸及其盐是常用的防腐剂之一。国内外毒理学资料表明，苯甲醇有麻醉作用，对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激，吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害；在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应。为确保产品的安全性，国标中防腐剂苯甲醇的限量值是0.005%。

本方法操作简单，重现性较好。选用对硼酸具有特殊选择性的排斥色谱柱IonPac ICE-borate，完全避免了化妆品中添加剂的影响，实现硼酸含量的快速、准确定量。

天美开发了一种通过赛里安LC6000- DAD（液相色谱——二极管阵列检测器）同时分析对羟基苯甲酸酯和苯氧乙醇的方法。该方法利用DAD 的灵活性，可以为每个目标化合物提取吸收波长，同时通过比较标准品和样品光谱图可以进一步对目标峰定性。

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

本文探索建立了抑制电导-离子排斥色谱测定化妆品中硼酸盐含量的方法，选用对硼酸有独特选择性的离子排斥色谱柱IonPac ICE-borate为分析柱，抑制电导检测，15 min之内即可完成化妆品样品中硼酸盐的检测。方法重现性较好，操作简单。

对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称，对人体的毒性较低，具有防腐防霉的效果，因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外，天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇，也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用，达到减少添加量的效果，因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定，使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次，我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。

复方聚乙二醇电解质散为复方制剂，主要是用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除。其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。该方案主要是检测其碳酸氢钠的含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

追求并实现了高速度、高分辨率的ICP分析装置。装备两台高性能扫描型分光器，实现硼酸锂的分析As高速测定，3分钟72个元素定性分析，并计算出半定量值。金属、稀土元素、土壤分析要求高分辨率，而本装置达到超高分辨率0.0045nm。可进行从ppb到%级尝试样品的同时分析，从主要成分到微量元素都可简单地测定。请看全文中的顺序型高分辨高频等离子体发射光谱仪硼酸锂的分析。

本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份，加入氘代内标后碱性碱水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间，其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间，本方法经济实用，可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

硼酸在电子元件电镀液中起到PH缓冲的作用。是电镀液中必须有的成分，防止电镀过程中出现PH的突然升高或降低，影响到电镀的质量。本方法采用氢氧化钠作为滴定液，利用甘露醇增强硼酸的酸度，以PH复合电极作为测量电极，用T960全自动电位滴定仪检测其中硼酸含量，检测结果准确度高，检测效率快，便于操作，同时减少人为干扰，提升了检测的稳定性。

对羟基苯甲酸酯是对羟基苯甲酸酯类的总称。由于该化学成分对人体的毒性较低及所具有的防腐、防霉特性，因此将对羟基苯甲酸酯用作医药品、化妆品和食品的防腐剂。另一种化学成分苯氧乙醇也作为杀菌剂、防腐剂用于化妆品中。该物质是一种天然化合物，可以从绿茶中提取。 通常情况下，化妆品中将苯氧乙醇与对羟基苯甲酸酯混合使用从而降低对羟基苯甲酸酯的含量。本报告中将对苯氧乙醇和对羟基苯甲酸酯的同时分析进行介绍。