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溴乙基异硫代氰酸酯

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溴乙基异硫代氰酸酯相关的论坛

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】:[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】:2013 【全文链接】:[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】:学位论文【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时,用异硫氰酸苯酯做衍生试剂,多余的衍生试剂要除去,现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的,在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用,在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少?另外在反应中用正己烷进行萃取,那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 异硫氰酸酯类化合物打质谱的溶剂问题

    [color=#444444]异硫氰酸酯类化合物打质谱的用什么溶剂啊?用丙酮的话做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]会反应吗?有做过的望不吝赐教啊![/color]

  • 【求助】急!用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

  • 六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 气相色谱- 质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

    [b]方案优势[/b]由于乳制品基体相对比较复杂,测定结果容易出现假阳性,而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现,减少了实验过程中的误判。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法检测灵敏度高,比报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高,会有部分脂肪进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],导致衬管,柱前端极其容易脏,该实验过程中经常清洗衬管,若色谱柱出现分离状况及峰形不佳时,可以采用截取色谱柱前端来解决此类问题。本方法是乳制品中硫氰酸根检测的快速定性定量方法,通过对方法检出限、回收率、重现性的实验确证,方法准确性高。本方法的建立能为质监部门和企业提供技术支持,具有检测灵敏度高、成本低廉、检测方便快捷,可以在乳品企业及检测机构广泛应用于液体乳与乳粉中的质量验收与质量控制,保证市场食品的安全。[b]采用标准[/b]《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》[b]方法/原理/步骤[/b]  硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末,属于高环境风险产品,其主要用途是工业原料,在食品中不允许添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿,其毒性主要是通过硫氰酸氧化酶转化为氰根离子(CN-)来呈现。长期接触硫氰酸钠会抑制甲状腺功能,引起女性经期延长、血量增加。由于硫氰酸钠在生鲜乳的保鲜中能够起到一定的作用,因此国内外都有很多关于硫氰酸钠用于生鲜乳保鲜的研究。其作用机制是以乳过氧化物酶作为催化剂,通过过氧化氢氧化硫氰酸根,生成具有抗菌活性的物质——次硫氰酸根离子。反应生成的次硫氰酸根可氧化细菌蛋白质的硫氢基,使其转变为硫氧基衍生物,并进一步水解产生次磺酸阻碍了细菌的新陈代谢,从而达到抑制细菌生长繁殖的目的。  联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂委员会官方文件中,也对其用于牛奶保鲜的有效性和安全性进行了评价,认为这种方法可以有效地延长生鲜乳的保鲜期,但硫氰酸钠是毒害品,过量的食入会对人体造成极大伤害。基于其有效的抑菌、保鲜作用,硫氰酸钠成为不法奶农向原料乳或奶粉中不正当添加的物质之一。  2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。研究快速有效地检测乳制品中硫氰酸根的方法,防范奶农或者奶站违法添加此类物质是质检部门亟待考虑的问题。[align=center][/align][align=center][img=20131216_101049.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20190919/1568885944720325.png[/img][/align][align=center]图 硫氰酸根衍生产物特征离子流图(a)及其质谱图(b)[/align]  当前,针对硫氰酸根的检测方法较多,包括分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,此外还有用于快速定性检测的显色法等。据报道乳制品中硫氰酸根检测主要集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,该检测方法灵敏度较低。目前,缺乏一种能同时对乳粉与液态奶中的硫氰酸根进行定性与准确定量的检测方法,鉴于此,本实验拟建立液体乳与乳粉中硫氰酸根的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,该方法根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理,对乳制品中的硫氰酸根进行定量检测,方法准确度和灵敏度高,能完全满足企业及质监部门的实验要求。[b]仪器设备[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 SE功能齐全,使用简便  1、最大柱流量高达4 mL/min,多种色谱柱可供选择  2、基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP5000系列建立的分析方法可灵活转换  3、支持直接进样模式;搭建简便,无需挪动GC  4、生态模式可减少实验室运行成本;待机模式下可省电40%*  *与以往机型比较  DI直接进样杆(可选)可使用户在高沸点样品分析中轻松获取质谱图。此外,无需设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析参数,即可快速定性。  借助谱库检索功能,轻松鉴别化合物。大量公共谱库可选,诸如NIST、Wiley,以及各种自建库。  经济:经济型,具备生态模式  减少电量消耗  配备生态模式可在待机模式时节电40%*。生态模式可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]夜间运行期间自动运行,节省不必要的电量消耗。  进入生态模式后,色谱、质谱仪以及电脑等设备不必要的电量消耗将被杜绝。载气消耗也相应减少。而且,生态模式可以在批处理执行完毕后自动运行,因此在夜间分析完成时,仪器会自动节省电量和载气

  • 【求助】急!异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸方法求助

    急!最近在做18氨基酸查了一些资料,最后选择了异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸但遇到不少问题,希望得到大家帮助!主要体现在丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸。。。。到脯氨酸不能很好的分离开,且峰形不好看理论板数不高,后面9个氨基酸又能很好的分离峰形好不知道是那里出了问题?流动相还是衍生过程?不知道你们能否提供一份成熟的方法,我好做下对比找到问题所在在此感谢!可发邮箱:liujian132008@yahoo.com.cn也可以提供意见!大家一起讨论讨论。

  • 【求助】急!异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸方法求助

    最近在用异硫氰酸苯酯(PITC)检测氨基酸的时候出现了一个怪问题:17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰,剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的,换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分,就放在25℃水浴中衍生2小时,问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件:请各位高手帮忙啊!5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱,4.6*250mm,由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液:乙腈=93:7 (V/V)。流动相B: 乙腈:水=4:1(V/V)。进样量:5ul流速:1mL/min(注:分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗,再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注

  • 【求助】关于配制硫氰酸钾溶液的疑问

    我想配制一定溶液的硫氰酸钾溶液,但我看书上说,还和加入碘化钾,和碘液呈蓝色,并用硫代硫酸钠调回,蓝色消失,为什么这么配呢,加入碘化钾,碘液硫代硫酸钠的作用是什么,请高手指点,在这里非常感谢

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 氢氰酸

    氢氰酸 品名氢氰酸 Hydrocyanic acid Prussic acid CAS:74-90-8 理化性质为无色伴有轻微的苦杏仁气味的液体, 分子式C-H-N。分子量27.03。相对 密度0.69。熔点 -14℃。沸点 26℃。闪点 -17.8℃。 蒸气密度 0.94。蒸气压101.31kPa(760mmHg, 25.8℃)。 蒸气与空气混合物爆炸限6~41% 。易溶于水、乙醇 微溶于乙醚。水溶液呈弱酸性。 侵入途径主要经口或吸入致中毒。液体可经皮肤及眼结膜吸收致中毒。毒理学简介可经各种途径吸收入人体。如吸收非致死量,部分以原形呼出; 大部分氰 离子可逐渐从体内细胞色素氧化酶或从高铁血红蛋白的结合中释出, 在体内硫氰酸的作用下与体内的硫代硫酸离子结合而转化为相 对无毒的硫氰酸盐从尿中排泄。 毒性数据人口服LDLo: 570μg/kg 人吸入TCL0: 500mg/m^33min 人吸入LCLo: 120mg/m^3h, 200mg/m^310min, 400mg/m^32min, 300mg/m^3, 立即死亡 人皮下LDLo:1mg/kg 人静注TDLo: 55μg/kg。皮肤吸收蒸气6760mg/m^3, 50分钟,无症状 1230mg/m^3 浓度下发生吸收。嗅觉阈为0.22~5.71mg/m^3。20~40mg/m^3下,几小时后出现轻度症状,如头痛、恶心、呕吐、心悸等。IDLH:+50 ppm [R30] 发病机理: 主要为氰离子与氧化型细胞色素氧化酶中的三价铁结合, 阻断了氧化过程中三价铁的电子传递,使组织细胞不能利用氧,形成内窒息。 临床表现主要引起机体组织内窒息。 急性中毒病情进展迅速,无明显潜伏期。一般病情危重。吸入高浓度氰化氢或口服多量氢氰酸后立即昏迷、呼吸停止,于数分钟内死亡(猝死)。重症而非猝死病例: 早期症状,吸入者有眼和上呼吸道刺激症状, 呼出气带杏仁气味 口服者有口腔、咽喉灼热感、流延、呕吐,呕出物有杏仁气味。并有头痛、头晕、胸闷、呼吸加深加快、 血压升高、 心悸、脉率加快、皮肤及粘膜呈鲜红色。后有胸部压迫感、 呼吸困难、意识朦胧。 继而抽搐、 昏迷、 呼吸减慢、 血压下降、 紫绀、 全身肌肉松弛、 呼吸停止、脉搏弱而不规则、 心跳停止、 死亡。静脉血呈鲜红色。尿硫氰酸盐量可增高。轻症者可有头痛、 头晕、 乏力、胸闷、呼吸困难、心悸、恶心、呕吐等表现。皮肤或眼接触氢氰酸可引起灼伤。亦可吸收致中毒。诊断原则与鉴别诊断:主要根据接触史及临床表现, 中毒早期呼出气或呕吐物中有杏仁气味,皮肤、粘膜及静脉血呈鲜红色为特征, 有助诊断, 但呼吸障碍时可出现紫绀。血及尿中硫氰酸盐量可作为接触指标, 其受吸烟及饮食影响, 应参考当地正常值。中毒时起病急, 不能等化验结果才作诊断。应与其他原因引起的中毒、脑血管疾病、心肌梗塞等所致的猝死或昏迷相鉴别。 处理一般治疗原则:立即脱离现场至空气新鲜处。 猝死者应同时立即进行心肺脑复苏。急性中毒病情进展迅速,应立即就地应用解毒剂。吸入者给吸氧。皮肤接触液体者立即脱去污染的衣着,用流动清水或5%硫代硫酸钠冲洗皮肤至少20分钟。 眼接触者用生理盐水、 冷开水或清水冲洗5~10分钟。口服者用 0.2%高锰酸钾或 5%硫代硫酸钠洗胃。皮肤或眼灼伤按酸灼伤处理。 标准车间空气卫生标准: 中国 MAC 0.3mg/m^3 (皮) 美国 OSHA PEL-TWA 氢氰酸 11mg/m^3(皮), 危规: 氢氰酸:GB 6,1类 61004。原铁规: 无机剧毒品, 81005。UN NO.1613。IMDG CODE 6092页, 6.1 类。

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法,发现虽然药典附录载有第一法(古蔡氏法)和第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法),但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集,有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color](二乙基二硫代氨基甲酸银法)检查砷盐的? [/size][/b]

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