哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的,急需!!!
对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下?我们公司使用的工艺是低温甲醇洗,测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量?在测定过程中遇到的问题是:1、回收率达不到95%以上;2、用不同的稀释倍数测定同一个样品,其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多,但是把上述方法中药品加进去后,其颜色一直很深,且最后不会变成蓝色,但是用硝酸银定性,又感觉硫化氢很多。
我需要几十克的3,5-二甲基-2-氨基苯甲酸,请问哪里有卖的
加入二氨基二甲基丙醇的生产废水测试氨氮结果是未检出,该物质是否对氨氮结果真没有影响?
硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了,这该怎么配?
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
氧化器主要含异丙苯,测定其中所含杂质含量,主要杂质有二甲基苯甲醇,苯乙酮和过氧化氢异丙苯等,选用何种色谱柱?如何选择操作条件,我们要使用安捷伦1200液相色谱仪,
测定水质中的硫化物,所配的试剂中,有一个是对氨基二甲基苯胺,买的是国外的试剂,用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的,不知道是保存的哪个环节出了问题?(我们用的是黑色塑料瓶子,拧的很严,通风,干燥.)[em0810]
用亚甲基蓝测硫化物的时候,总发现空白偏高,0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因,下图是照片,品牌是adamas,外观为黑色,且大多结块。(我看网上都是说是白色至黄色至灰色,如果是黑色说明变质了问了售后,他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的,成品颜色跟工艺有关,还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据(但我看不懂,放在附件了),说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是,即便这批药的结构是合格的,但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色(是不是有点 深?)
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法:甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1,4-丁二醇苯酚环氧乙烷
1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候,需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液,我查了一下,他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐,应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗?这样它里面会不会含有很高的水分?那我称取2 g的 时候,需不需要干燥,还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后,怎么储存呢?室温?冷藏?冷冻?如有回复,万分感谢!![img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]
如题,发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的,也看到有文献说液相可以分开的,试着做了一下,用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开,柱子是eclipse C18的,15mm长的。另:为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺,如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办?如何区分?
我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.
[b]【序号】:1【作者】:[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】:[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】:[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】:[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】:https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]
有人有N,N-二甲基对苯二胺纯度测定方法或相关标准吗?谢谢了。
正丁醇和二甲基苯分不开,要求分好以后有四个峰,最好是填充柱.
我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点
紧急请教各位师傅: 我有一实验样品急于分析:不知用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱及分析条件? 样品含有碳酸二甲酯,N,N二甲基甲酰胺,甲醇,水.想准确测定各组分含量. 我手里只有PEG20M,FFAP,填充柱,毛细柱有PEG20M,OV-17 请教大家帮忙!
简介: 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色,禁止作为食品添加剂的使用。但是,近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄,化学名称为对二甲氨基偶氮苯,遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内,可导致铁血红蛋白症、紫绀,严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段,对食品中的有关色素残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法:样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料,置于50 mL离心管中,加入15 mL甲醇,混匀后超声提取10 min,4000 r/min离心10 min,将上样液转移至另一50 mL离心管中,残渣用5 mL甲醇再次提取,离心后合并上清液,作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,10 mL甲醇活化小柱;将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱,再用5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL甲醇溶解定容,过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后,进行HPLC检测。检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 μm,150 Å,4.6 × 150 mm; 流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75; 柱 温:30℃;波长:390 nm;进样量:20 μL;实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法,使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理,当加标量为0.5 mg/kg时,平均回收率为87.4%,RSD为3.36%,说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。
我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
最近做胶粘剂中苯含量,用二甲基甲酰胺做溶剂,由于苯标液溶剂是甲醇,可是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只出两个峰,是什么原因呢,而且分析是前面的峰是苯峰,那di二个峰只能是溶剂峰了,可是一般都是溶剂先出峰阿,怎么回事,请赐教!!
我们现在建立同时分析甲醇,乙醇和二甲基羟胺的方法,采用的是热电公司的气相色谱仪,柱子是毛细管柱,分析甲醇和乙醇的效果非常满意,但是二甲基羟胺的效果不好,精密度不高,请问是不是我们的柱子不适合分析二甲基羟胺呢?期待高人的解答啊!
请问如何测定水样中二甲基二硫代氨基甲酸钠(福美钠)的浓度?请高手指教最好详细一点,谢谢。
我公司正在调试二甲基亚砜脱水精馏塔,现需一些关于这方面的资料。请有这方面经验的达人给予指导。帮忙介绍一下你们的工艺参数的设置以及时如何操作。我在google上收到如下的文献。请高手帮忙找一下关于二甲基亚砜精馏的文献(如下所示),不胜感谢。《应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究》
[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]
分析二甲基丁醇,三甲基丁醇,样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱?谢谢了!![em58]
配制完N,N二甲基对苯二胺,溶液应该呈紫色,为什么这次溶液呈透明淡黄色?
用毛细管柱测定法莫替丁中的甲醇、乙醇和NN二甲基甲酰铵中的有机残留,氮气做载气,FID检测器;柱温初始温度40,保留3分钟,25度每分的升温速率到150度,保留5分钟。进样口温度200度,检测器250度。进样量2微升,手动进样。可是进针后有时候出现一个类似的溶剂峰,有时候又没有,而且同一个条件下进一个配制好的标准样品,出峰形状也不同,主要是后面的三个被测的有机溶剂峰形太难看,请大家帮忙分析一下,急死我了。传上来的图分别为:1图为不进样空走图,2、3图为公司自制超纯水(结果不同),4、5图为卖来的注射用水(也不一样),6、7图为自己配制的甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺标准液(结果也不同)。以前验证过这个方法,就是这样的条件,就这三个峰,没有前面的那个类似溶剂峰的那个东西,现在不知道为什么时有时无那个峰,也出现过只出三个峰的时候,就是基线不太好,可是紧接着再进针峰形就变了。(对这个帖子进行了补充,以前写的有点不具体,谢谢大家的帮忙,我这几天一直关注这里,因为困扰我好几天了)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162150_129422_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162151_129423_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162152_129424_1614350_3.jpg[/img]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜 基本信息 英文名 Dimethyl sulfoxide 别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 产品名称 二甲基亚砜 分子式 C2H6OS 分子量 78.12 CAS 登录号 67-68-5 EINECS 登录号 200-664-3 FEMA 登录号 3875 物理化学性质 密度 1.1 熔点 18.4-19.0°C 沸点 189°C 折射率 1.477-1.48 闪点 95°C ⒈概述 二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为(CH3)2SO,常温下为无色无臭的透明液体,具有吸湿性的可燃液体,既有高极性,高沸点,非质子,于水混溶的特性,毒性极低,热稳定性好,能溶于乙醇,丙醇,苯和氯仿等大多、数有机物,被誉为“万能溶剂”。 二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,作聚酰胺,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。