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氰基氢化肉桂酸甲酯

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  • 【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应
    【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点,但醛直接氧化酯化却常有以下问题:“贵”:氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂,如H2O2、叔丁基过氧化氢(TBHP)或O2存在下的各种过渡金属催化剂,这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合;“危”:过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基(-O-O-),属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级,而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺,大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向,作者通过连续流反应器,实现过硫酸的原位生成与在线消耗,提高过硫酸的实用性,并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前,为了表征过硫酸的形成和分解,评估反应过程中潜在的安全隐患,作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建:在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后,作者搭建了连续流的反应装置:在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中,将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合,分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈,最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反应的在线淬灭。反应优化:作者对反应进行了优化,结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃,H2SO4和H2O2都只有2eq. 时,转化率可以达到100%,仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1,entry2);相对于H2O2,使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7);当H2SO4为2.4eq.,反应器温度达到120°C时,可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究:通过对反应的研究,作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系,验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明,该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响,作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂,广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了分析E因子、过程质量强度(PMI)、反应质量效率(RME)、原子经济性(AE)和最优效率(OE)的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明,流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少,因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应,验证了该工艺的拓展通用性,均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂,它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少,因此更可持续。参考文献:ChemSusChem 2023, 16, e202201868
  • 卫生部就71项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com。   二○一一年六月十四日   附件:   《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然) 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 多款化妆品检测不合格,防晒、美白功能成问题
    在2024年国家化妆品抽样检验工作中,经福建省食品药品质量检验研究院等单位检验,产品标签标示为云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司生产的薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++等36批次化妆品不符合规定(见附件)。根据《化妆品监督管理条例》《化妆品生产经营监督管理办法》《化妆品抽样检验管理办法》,国家药品监督管理局要求浙江省、广东省、云南省药品监督管理局对上述不符合规定化妆品涉及的注册人、备案人、受托生产企业等依法立案调查,责令相关企业立即依法采取风险控制措施并开展自查整改。各省(区、市)药品监督管理部门责令相关化妆品经营者立即停止经营上述化妆品,依法调查其进货查验记录等情况,对违法产品进行追根溯源;发现违法行为的,依法严肃查处;涉嫌犯罪的,依法移送公安机关。  特此通告。36批次不符合规定化妆品信息如下:(原文查看附件:国家药品监督管理局2024年第33号附件.doc.doc)序号标示产品名称标示化妆品注册人/备案人、受托生产企业、境内责任人(经销商)等名称特殊化妆品注册证编号/普通化妆品备案编号标示生产许可证号检验机构名称不符合规定项目检验结果规定要求备注1薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司国妆特字G20151938云妆20160004福建省食品药品质量检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司提出样品真实性异议。经云南省药品监督管理局审查,该企业未生产或者进口过该批次抽检不符合规定产品。2塑美大健康隔离防晒乳注册人:广东御神健康咨询管理股份有限公司,生产企业:广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/3塑美大健康隔离防晒乳注册人:广东御神健康咨询管理股份有限公司,生产企业:广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致 /4塑美大健康隔离防晒乳注册人:广东御神健康咨询管理股份有限公司,生产企业:广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/5水焕玑防晒霜SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221913粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对(1)检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。(2)未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/6雪佳漾美白防晒喷雾SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221568粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对 (1)检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂:苯基苯并咪唑磺酸。(2)未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、胡莫柳酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/胡莫柳酯未检出6.40%(w/w)-9.60%(w/w)甲氧基肉桂酸乙基己酯未检出5.60%(w/w)-8.40%(w/w)水杨酸乙基己酯0.49%3.20%(w/w)-4.80%(w/w)亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚0.048%0.80%(w/w)-1.20%(w/w)4-甲基苄亚基樟脑未检出1.60%(w/w)-2.40%(w/w)7安罗拉冰爽防晒喷雾SPF50 PA++++注册人:广州市阿西娜化妆品制造有限公司,生产企业:惠州市宝姿生物科技有限公司国妆特字20221573粤妆20190024广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.03%2.96%(w/w)-4.00%(w/w)/奥克立林2.03%5.24%(w/w)-7.86%(w/w)(以酸计)丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.96%3.60%(w/w)-5.00%(w/w)二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1.00%2.64%(w/w)-3.96%(w/w)双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.92%2.64%(w/w)-3.96%(w/w)乙基己基三嗪酮0.96%3.60%(w/w)-5.00%(w/w)8ANGEYI美白防晒喷雾广州安歌依健康产业有限公司国妆特字20233258粤妆20200166广西壮族自治区药品检验研究院成分比对(1)检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯。(2)未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/9OEANHUT水感透亮美白防晒乳SPF50+广州雅升生物科技有限公司 国妆特字20221486粤妆20180244广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.94%3.2%(w/w)-4%(w/w)/甲氧基肉桂酸乙基己酯4.98%8%(w/w)-10%(w/w)水杨酸乙基己酯2.32%4%(w/w)-5%(w/w)10海圣美白隔离防晒乳SPF50+PA+++注册人/生产企业:广州姿采化妆品厂,品牌商:广州仟色生物科技有限公司国妆特字G20212375粤妆20160994广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/11雪媚格舒缓防晒乳经销商/境内负责人:广州雪媚格医学美容科技有限公司,生产商:克里斯廷施拉默克医学博士美容有限及两合公司国妆特进字J20200017/广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/12YIMIAOSI美白防晒乳广州函美诗生物科技有限公司国妆特字20234456粤妆20190245四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、苯基苯并咪唑磺酸产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/13摩肯樱桃花润泽BB霜21号境内责任人:杭州喆仁贸易有限公司,备案人:玥之秘株式会社,生产企业:COSMAX,INC国妆网备进字(浙)2019000160/初检机构:江苏省食品药品监督检验研究院,复检机构:上海市食品药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:甲氧基肉桂酸乙基己酯(复检结果)产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/14颜乐滋轻润隔离防护乳广东人和国妆生物科技有限公司粤G妆网备字2023134498粤妆20210257贵州省食品药品检验所成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、奥克立林产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/15尚惠鱼子酱精华轻垫粉底液备案人/生产企业:广州市巧迪精细化工有限公司,授权:尚惠国际集团有限公司粤G妆网备字2021573800粤妆20160591重庆市食品药品检验检测研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/16贝丽贝拉水润修颜隔离霜 02#清新绿广州市露琪化妆品有限公司粤G妆网备字2023395933粤妆20170202初检机构:陕西省食品药品检验研究院,复检机构:浙江省食品药品检验研究院铅934mg/kg(复检结果)≤10mg/kg/17克璐丝清爽净透隔离乳东莞市国丰化妆品有限公司 粤G妆网备字2022127019粤妆20161795广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂:4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/18鲜比淡斑净白精华液广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202950粤妆20160687初检机构:湖南省药品检验检测研究院,复检机构:湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂:3-邻-乙基抗坏血酸(复检结果)产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/19鲜比焕采透白亮肤霜广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202516粤妆20160687初检机构:湖南省药品检验检测研究院,复检机构:湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂:3-邻-乙基抗坏血酸(复检结果)产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/20衡美肤焕彩臻白乳广州青岚生物科技有限公司国妆特字G20190229粤妆20160605初检机构:湖南省药品检验检测研究院,复检机构:湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂:3-邻-乙基抗坏血酸(复检结果)产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/21肤研美白祛斑霜广州市爱莲化妆品有限公司国妆特字G20191511粤妆20170506上海市食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的祛斑美白剂:α-熊果苷产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/22景颜堂染发膏(棕黑色)广州市绮妆化妆品有限公司国妆特字20233703粤妆20161398安徽省食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:4-氨基-2-羟基甲苯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/23红鑫龙染发膏(栗棕色)广州红鑫龙化妆品有限公司国妆特字20223599粤妆20170252广东省药品检验所成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示染发剂:对氨基苯酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/24凯维斯染发霜(酒红色)广州市凯维斯化妆品有限公司国妆特字G20202055粤妆20161261初检机构:湖北省药品监督检验研究院,复检机构:广东省药品检验所成分比对 检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:1-萘酚(复检结果) 产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/25澳亿染发膏-棕黑色注册人:广州市澳亿化妆品有限公司,生产企业:广州市贝嘉欣化妆品有限公司国妆特字20222929粤妆20170041宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:苯基甲基吡唑啉酮产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/26益孝堂炫彩染发膏(栗棕色 5.4)广东益孝堂医药科技有限公司国妆特字20222051粤妆20210101广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂:对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-氨基-3-羟基吡啶产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/27寇之肤玫瑰籽海藻面膜佛山市诗曼诺化妆品有限公司 粤G妆网备字2023490719粤妆20220134贵州省食品药品检验所菌落总数1.2×103CFU/g≤1000CFU/g/28凯秀野生小颗粒海藻面膜广州市凯秀化妆品有限公司 粤G妆网备字2019016812粤妆20161740贵州省食品药品检验所菌落总数1.8×104CFU/g≤1000CFU/g/霉菌和酵母菌总数1.0×103CFU/g≤100CFU/g29花芝语石斛润颜海藻面膜广州柏美生物医药科技有限公司 粤G妆网备字2022217325粤妆20180036贵州省食品药品检验所菌落总数2.0×105CFU/g≤1000CFU/g /30NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数48000CFU/ml≤1000CFU/ml /31NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数82000CFU/ml≤1000CFU/ml/32肤秘堂明魅眼部喷雾精华液广州天新生物科技有限公司粤G妆网备字2023387747粤妆20160270广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数12000CFU/ml≤500CFU/ml/33伊露莹赋颜抗皱嫩滑霜兴富生物科技(广东)有限公司粤G妆网备字2023328730粤妆20230009上海市食品药品检验研究院菌落总数2.1×104CFU/g ≤1000CFU/g /34上官博士紧致抗皱盈润面霜广州欧丽雅生物科技有限公司粤G妆网备字2023291329粤妆20190191福建省食品药品质量检验研究院菌落总数3.0×103CFU/g≤1000CFU/g/35瓷龄堂洋甘菊修护精华水广州市皇熙化妆品有限公司粤G妆网备字2020239775粤妆20190051广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数71000CFU/ml≤1000CFU/ml/36KOUQI蔻琦B5保湿舒缓喷雾广东艾琪生物科技有限公司粤G妆网备字2023263566粤妆20200032云南省食品药品监督检验研究院菌落总数7.9×103CFU/ml≤1000CFU/ml/霉菌和酵母菌总数3×103CFU/ml≤100CFU/ml
  • “免煎汤剂”统一标准,赛默飞“柱”力中药配方颗粒质量控制
    中药配方颗粒是近几年发展较快的中药制剂,由单味中药饮片经提取浓缩而成,供中医临床配方用,具有见效快,吸收好,疗效显著,携带方便等特点。中药配方颗粒的发明是中医药的一次重大革新,是适应现代快节奏生活的一种必然产物。中药配方颗粒目前已有700余种,占中药饮片品种50%。目前市场上针对配方颗粒的应用主要担心两点:①中药配方颗粒质量不确定。②市场对配方颗粒的疗效是否与共煎一致有疑虑。 2016年2月26日,国务院印发了《中医药发展战略规划纲要(2016-2030年)》,明确将中药配方颗粒纳入国家中医药发展战略规划内容之中。2016年8月5日,国家药典委员会发布了《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》,全面启动中药配方颗粒国家标准研究,共有包括国家6家试点企业在内的多家企业参与了国家标准的研究。2019年11月8日,国家药典委公示了巴戟天配方颗粒、白芍配方颗粒等一批160个中药配方颗粒品种试点统一标准。全国规范统一的质量标准将提高配方颗粒的市场接受度,有利于配方颗粒行业的长远发展。 对于公示的中药配方颗粒品种,赛默飞液相色谱柱展示了优异的性能。 1 甘草配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方甘草配方颗粒色谱图中,测试结果呈现12 个特征峰,以甘草苷、甘草酸参照物峰相对应的峰为S1、S2峰,各项指标符合统一标准公示稿中的要求。Vanquish Flex+ Acclaim RSLC 120 C18 (2.2mm×100mm,2.1μm)分析结果峰2:芹糖甘草苷 峰3(S1):甘草苷 峰5:异甘草苷 峰6:甘草素 峰10(S2):甘草酸 公示稿提供的参考对照特征图谱(推荐Acclaim RSLC 120 C18) 2 肉桂配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方肉桂配方颗粒色谱图中,测试结果呈现5个特征峰,以桂皮醛参照物峰相对应的峰为S 峰,各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。 Vanquish Flex+ Syncronis C18(2.1mm × 100mm,1.7 μm)分析结果峰1:香豆素;峰2:肉桂醇;峰3:肉桂酸;峰4:桂皮醛(S) 公示稿提供的参考对照特征图谱 3 生地黄配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果 在下方生地黄配方颗粒色谱图中,测试结果呈现11个特征峰,以毛蕊花糖苷参照物峰相对应的峰为S 峰,各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。 Vanquish Flex+ Hypersil Gold aQ(2.1mm× 100mm ,1.9μm)分析结果峰2:洋地黄叶苷C 峰3:焦地黄苯乙醇苷A1 峰5(S):毛蕊花糖苷 峰6:焦地黄苯乙醇苷B1 峰7:异毛蕊花糖苷 公示稿提供的参考对照特征图谱 赛默飞色谱仪器结合色谱柱,完全可以满足中药配方颗粒分析需求,为中药配方颗粒质量控制保驾护航。希望通过上述案例分享,能够为大家在中药配方颗粒分析时带来帮助,我们下期再会! 配方颗粒公示标准中所采用的赛默飞色谱柱
  • 卫生部发布71项食品安全国标
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠   GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯   GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠   GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶   GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾   GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸   GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液   GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑   GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)   GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)   GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝   GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红   GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红   GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂   GB 28315-2012食品添加剂 紫草红   GB 28316-2012食品添加剂 番茄红   GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝   GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀   GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯   GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛   GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯)   GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)   GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯   GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯   GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯   GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯   GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯   GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯   GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)   GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯   GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯   GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯   GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)   GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)   GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯   GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸   GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯   GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯   GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚   GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇   GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛   GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯   GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯   GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯   GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯   GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛   GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸   GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯   GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯   GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯   GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛   GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯   GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇   GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛   GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯)   GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯)   GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯)   GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯   GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯   GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯   GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯   GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯   GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素   GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸)   GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮   GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮   GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994)   GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989)   GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989)   附件:71项食品标准文本.rar
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。   本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。   本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。   第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:   GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)   GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)   GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)   GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)   GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)   GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)   GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)   GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)   GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)   GB 29924-2013 食品添加剂标识通则   GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉   GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉   GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉   GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉   GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯   GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉   GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯   GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯   GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉   GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉   GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯   GB29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠   GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠   GB 29938-2013 食品用香料通则   GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠   GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠   GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)   GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)   GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)   GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)   GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)   GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素   GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂   GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠   GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶   GB 29950-2013 食品添加剂 甘油   GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯   GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯   GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯   GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯   GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯   GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮   GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮   GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯   GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮   GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚   GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)   GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇   GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)   GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚   GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚   GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚   GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯   GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯   GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯   GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪   GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛   GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛   GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑   GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)   GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚   GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇   GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯   GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)   GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇   GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯   GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺   GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯   GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯   GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇   GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)   GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮   GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶   GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)   GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定   GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单   特此公告。   附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip   国家卫生计生委   2013年11月29日
  • ELISA生物制药产业发展广阔
    中投顾问医药行业研究员郭凡礼指出,从08年开始,受到全球金融危机的影响,许多行业在此次金融危机中都受到重创,但对我国的医药企业来说,ELISA试剂盒受到的冲击相对较小,特别是对于我国的生物制药产业来说,由于受到政策利好的影响,仍然保持着稳定的增长。  郭凡礼指出,09年开始,新医改的推行更是让生物制药产业的发展如虎添翼,5月,国务院通过了《促进生物产业加快发展的若干政策》,强调要大力发展以生物医药等为重点的现代生物产业,这项战略部署为我国生物制药领域注入了一针强心针。  中投顾问研究总监张砚霖认为,09年,国家发改委安排新增中央投资4.42亿元,支持生物制药产业的专项化建设,此举可直接带动社会投资40亿元,对于促进生物制药产业的发展具有重要作用,我国生物制药产业在这种利好政策的促进下,增速将超过医药产业中的其他行业。  中投顾问发布的《2009-2012年中国生物制药行业投资分析及前景预测报告》指出,受新医改扩容的影响,预测到2010年,我国医药制造业的复合增速为15%左右,到2020年,我国生物产业总产值将达到25000亿-30000亿元,而ELISA试剂盒生物制药作为生物产业重要的一环,未来发展前景看好。67-47-0 5-羟甲基糠醛 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde HPLC≥95%7235-40-7 β-胡萝卜素 β-Carotene HPLC≥90%5986-55-0 百秋李醇 虎尾草醇 广藿香醇 Patchouli alcohol HPLC≥98%477-43-0 去氢木香内酯 Dehydrocostus Lactone HPLC≥98%553-21-9 木香烃内酯 Costundide HPLC≥98%66-97-7 补骨脂素 制斑素 Psoralen HPLC≥98%523-50-2 异补骨脂素 Angelicin HPLC≥98%140-10-3 肉桂酸 桂皮酸;桂酸;皮酸 trans-Cinnamic acid HPLC≥98%104-54-1 肉桂醇 桂皮醇;苯丙烯醇;桂醇 Cinnamyl alcohol HPLC≥98%104-55-2 肉桂醛 Cinnamaldehyde HPLC≥98%7660-25-5 果糖 Fructose HPLC≥98%4773-96-0 芒果苷 芒果甙 Mangiferin HPLC≥98%64809-67-2 新芒果苷 新芒果甙 Neomangiferin HPLC≥98%89-78-1 DL-薄荷醇 DL-Menthol HPLC≥98%501-94-0 酪醇 对羟基苯乙醇 4-羟基苯乙醇 Tyrosol HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh1 20(R)Ginsenoside Rh1 HPLC≥98%120-08-1 滨蒿內酯 6,7-二甲氧基香豆素 香豆素二甲醚 Scoparone HPLC≥98%524-17-4 蝙蝠葛碱 北豆根碱 Dauricine HPLC≥98%ELISA试剂盒18524-94-2 马钱苷 马钱素 马钱子苷;番木鳖苷 Loganin HPLC≥98%76-66-4 钩藤碱 Rhyncholphylline HPLC≥98%1811243 异钩藤碱 Isorhynchophylline HPLC≥98%6902-91-6 吉马酮 大根香叶酮 Germacrone HPLC≥98%58479-68-8 桔梗皂苷D Platycodin D HPLC≥98%315-22-0 野百合碱 单响尾蛇毒蛋白 大叶猪尿青碱 农吉利碱 猪屎豆碱 Crotaline HPLC≥99%28608-75-5 荭草苷 荭草素 Orientin HPLC≥98%4261-42-1 异荭草苷 异红草素 luteolin-6-C-glucoside HPLC≥98%480-10-4 紫云英苷 紫云英甙;莰非醇-3-O-葡糖苷;山奈酚-3-葡萄糖苷 黄芪苷 Astragaline HPLC≥98%1818546 对叶百部碱 Tuberstemonine HPLC≥98%85643-19-2 仙茅苷 仙茅甙 Curculigoside HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh2 20(R)Ginsenoside Rh2 HPLC≥98%
  • 300多位专家学者会师桂林 中西部色谱研究焕发新气象
    仪器信息网讯 2021年7月30日,中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会在广西桂林隆重开幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办,广西师范大学化学与药学学院承办。  本次会议集中交流色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。会议现场  会议开幕式环节,广西师范大学副校长苏桂发、中国化学会色谱专业委员会副主任刘虎威、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平分别致辞,预祝本次会议取得圆满成功。广西师范大学副校长 苏桂发中国化学会色谱专业委员会副主任 刘虎威甘肃省化学会色谱专业委员会主任 师彦平广西师范大学 赵书林 主持开幕式  本次会议与会代表超过了300人,是我国中西部色谱工作者的一次盛会,为广大色谱工作者以及从事色谱仪器设计与制造的厂商提供相互交流和展示的平台,将推动中西部色谱分析技术发展,推动中国色谱分析技术发展。中国化学会色谱专业委员会主任/中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 大会报告《没有色谱的质谱如何做人群样本到20个细胞的代谢组学研究》  代谢组学研究所用分析技术中,质谱所占比例达到了40%。2021年5月31日检索WOS,代谢组学相关发布的论文数量为43635篇,美国和中国高居前两位,而且自从2019年开始中国学者发布的相关论文开始超过了美国。  直接进样质谱配以nanoMate后,进一步与多种质谱采样方法(如DIA、PRM等)结合,不仅分析速度快(2-3min/个),而且可获得丰富的代谢谱信息。不过,这些丰富信息的利用,需要新的数据处理方法。采用二级质谱进行定性定量可获得更好的精度,在某些情况下对异构体也可区分。许国旺课题组发展的代谢组全景分析新方法,可满足大规模人群样本到20个细胞的代谢组学研究 建立了基于直接进样质谱的稳定同位素示踪代谢组学分析方法,适用于少量细胞的定性定量分析,不仅可以研究动态的代谢变化,而且节省费用。北京大学 刘虎威 大会报告《关于色谱-质谱关系的思考》  色谱与质谱连用成为当今应用最为广泛的分析技术,刘虎威形容色谱和质谱是一对“美满婚姻”,指出二者应该从相互奉献到紧密合作、既可以各自独立又相互依存、能相互体谅促共同发展。  基于色谱原理的各种样品前处理技术的发展,在一定程度可以简化色谱分离,以配合质谱的高通量分析。高效样品处理技术与质谱联用是非常高效、高通量、高灵敏的方法。高分辨的MS以及MSn的发展在一定程度上降低了MS对色谱的依赖程度,减轻了色谱的分离压力。复杂体系的分析需要高效色谱和质谱的联用,简单体系的目标分析则可能不需要色谱分离。敞开式离子化质谱的发展又为色谱分离带来了新的检测技术。南开大学 邵学广 大会报告《色谱复杂信号解析化学计量学方法研究》  由于高效的分离功能和高灵敏的检测功能,色谱及其联用技术在复杂体系分析中得到了广泛应用。在实际复杂体系的分析中,采用化学计量学方法实现色谱复杂信号的解析是解决复杂体系分析的常用手段。 复杂色谱重叠信号的解析方法包括化学因子分析(CFA)、多元分辨-交替最小二乘(MCR-ALS)、平行因子分析(PARAFAC)、交替三线性分解 (ATLD)等。  邵学广课题组发展了基于小波变换的高分辨信息提取方法,并建立了用于重叠信号解析的免疫算法。在小波变换方法研究中,首先改进了计算方法,实现了复杂信号中不同频率信号的提取,并应用于色谱的基线分离、高分辨信息的提取等。在免疫算法研究中,建立了自适应免疫算法(AIA),发展了非负免疫算法(NNIA),并实现了免疫算法与独立成分分析(ICA)、目标因子分析等方法的结合,实现了复杂多组分重叠 GC-MS 信号中组分信息的提取,并在实际复杂体系的分析中得到应用。中山大学 李攻科 大会报告《复杂样品快速检测前处理方法研究进展》  样品前处理作为分析过程中最耗时、易引起误差的关键环节, 严重制约了复杂样品快速检测的速度、准确度和精密度。样品制备是将被分析物从样品基体转移到定性、定量评价的过程,因其在物理、化学、生物性质上的差异,应具有较好的适用性。从混沌到有序,这种传质过程不会自动发生,加速样品制备的策略是如何使热力学第二定律的自发过程逆转并快速定量进行。为提高样品制备效率,包括分离和富集过程,必须在传质系统中应用额外的能量以减少熵增。通过引入新相、膜和场,改变系统中化学势的分布,是降低系统熵,是提高制样效率有效途径。  李攻科报告中介绍了场辅助、相分离、衍生化、微量化、阵列化和集成化等样品制备加速策略。为提高样品制样速度,首先,在样品制备过程中引入额外的能量有助于加速传质和换热,利用声波、微波和电场等辅助场,可提高样品制样效率。其次,通过引入新相(介质)加速制样过程中传质,包括相吸附、相分配、化学转化、空间识别以加速传质。第三,缩小样品量是直接缩短样品制备时间有效方式,包括微萃取、微流体分离等。第四,阵列/集成策略,可同时完成一批样品的制备,结合高通量分析技术可减少单样的平均制备时间。通过联用技术实现分离、富集、净化与检测步骤一体化加快检测速度。东北大学 王建华 大会报告《多金属氧酸盐与蛋白质相互作用及其吸附研究》  多金属氧酸盐中的金属氧化物表面具有特定的反应活性,且表现多种异构体、从而具有独特的拓扑结构以及丰富的结合位点,在样品预处理领域得到了广泛的应用,尤其是其与蛋白质的相互作用及选择性分离富集,表现出优异的应用前景。  生命样品中总量超过85%的高丰度蛋白对低丰度蛋白的干扰严重制约其分离分析与鉴定,因此高丰度蛋白的有效去除或低丰度蛋白的分离富集极为重要。多金属氧酸盐在蛋白质吸附与分离中具有显著的优越性。中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平 大会报告《固相微萃取与分离分析研究》  师彦平介绍了中西部地区色谱学术交流会的发展历程。第一届会议于2006年在甘肃敦煌举行,此后每两年举办一届,先后在湖北宜昌、陕西临潼、宁夏银川、重庆、河南郑州举办。因新冠疫情影响,第七届会议经过3年的筹备,今天顺利召开。  固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术,在报告中,师彦平介绍了相微萃取与分离分析的最新研究进展。西北大学 郑晓晖 大会报告《药物-机体复杂巨系统中抗癫痫类药物研发》  药物-机体相互作用形成的复杂巨系统之复杂性造成效应物质难以辨识问题严重阻碍了中医药现代化及新药研发的进程。针对此问题,郑晓晖研究团队提出了“良关系”、“组合中药分子化学”之合策略等系列中药现代化研究新策略,发展了集分子、因果数理、受体、药理、临床为一体的中药效应成分群辨识技术,进而开展了中药“远志-石菖蒲”药对、化药α-细辛脑胶囊代谢物以及石菖蒲植物体内代谢研究,发现效应物质α-细辛醇,进而依据组合中药分子化学之“合策略”新药研发新思路合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸α-细辛醇酯。  研究表α-细辛醇及其酯具有显著的抗癫痫活性且安全性高于临床常用药物卡马西平等,开展了其相关临床前研究工作,创制了新型抗癫痫尤其难治性儿童癫痫1类化学新药候选药物,为中医药现代化及开展以中药为源泉的安全、优效、可控的新药创制提供一种全新研究思路。  大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议,并展示、介绍了最新的产品与应用解决方案。仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。与会者合影
  • 食用油专家:氢化油危害被夸大
    氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌,生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及,由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求,另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过,在食用油研究人士看来,氢化油的危害此次有点被夸大了。   一位资深食用油研究人士对记者表示:“20世纪50年代前后,氢化油在美国大规模使用开来,如果说氢化油真的跟滴滴涕一样,美国人吃的氢化油数量是最多的,实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡,现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。”   在食用油专家看来,植物奶油这样一个概念并不准确,确切的说法是人造奶油,氢化油只是人造奶油中的一种,氢化油由于经过了高温加工的环节,含有一定比例的反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。   此前有媒体报道,反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外,还会干扰必要脂肪酸的代谢,影响儿童的生长发育及神经系统健康,增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者:“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究,这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性,欧盟随后的研究也证明了这一结论,但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。”   业内人士介绍,美国作为氢化油技术的发源地,以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料,国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料,棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少,另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别,经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少,一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下,而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右,比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。   王兴国说,植物油经过氢化处理后,可以产生很浓的香味,因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油,全国每年氢化油的产量在10万吨左右,主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产,而今年全国食用油的消费量约为2300万吨,氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同,奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应,除非消费者大量食用西式食品,一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示,我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%,比日本的1.8%还低,没有摄入过量的危险。   王兴国认为,真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯,他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算,平均每个中国人每天消费50克食用油,而营养学的建议是每天摄入25克,食用油吸收过多会导致肥胖等疾病,中国人应该少吃油,吃好油。
  • 卫生部:53项食安标准征求意见
    12月21日,卫生部发布消息,征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函,并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下: 卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函 卫办监督函〔2012〕1145号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见,请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-52165424   电子信箱:zqyj@cfsa.net.cn   附件:   《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip   《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc   《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip    《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc   《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip   卫生部办公厅   2012年12月18日
  • 国家食药监局征求化妆品中禁用物质检测方法
    2012年3月15日,国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿),并向社会公开征求意见,详情如下: 国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法意见的函   食药监保化函[2013]127号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2013年3月31日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌   联系电话:010-88330884   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn   附件:1.化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     2.化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     3.化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测方法(征求意见稿) 、起草说明及编制说明     4.化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     5.化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明     6.反馈意见表                   国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司                          2012年3月15日
  • 岛津推出用于分析疏水多肽蛋白的MALDI新基质
    岛津制作所(SSI)近日发布了ATHAP-MALDI基质方法工具包,用于改进对包含跨膜疏水蛋白和多肽的分析能力。传统的LC-MS/MS和MALDI-TOF 很难分析包含疏水基团的膜蛋白。烷基化三羟基苯乙酮(ATHAP)新基质在此方法中发挥了特殊的作用。  许多疾病的生物标志物是包含疏水基团的膜蛋白。之前用液质和MALDI-TOF的检测效果都不理想,这类蛋白和多肽一般不被目标分析物列表所包含。由于疏水多肽的低溶解性,其难于在液相质谱中得到检测。采用如α -氰基-4-羟基肉桂酸 (CHCA)、芥子酸(SA)、二羟基苯甲酸(DHB)等传统基质的MALDI法离子化效率较低,从而导致用MALDI-TOF检测这些物质灵敏度很差。  “疏水性是将横跨膜片段整合到脂质双分子层的主要动力。这些新的基质工具包为科学家分析这些重要物质的生物和物理化学性质提供了前所未有的可能性。”岛津公司Scott Kuzdzal博士说。“这些工具包可以提高分析灵敏度,开拓对从抗菌肽到癌症蛋白标志物等关键疏水性分子结构和功能的研究。”  ATHAP基质由广岛大学和田中耕一尖端科技实验室联合开发,并授权给岛津制作所。本研究得到日本学术振兴会(JSPS) “世界领先创新科技研发资助项目 (FIRST Program) ”的赞助支持。编译:郭浩楠
  • 全球防晒产品法规差异:出海必备指南
    近年来随着防晒化妆品市场需求不断增加,越来越多的国货防晒产品进入国际市场。如不了解拟出口国家或地区对防晒剂的监管规定,可能面临产品扣留、被拒绝入境、召回等问题。中贸合规中心在此总结中国、欧盟、美国、东盟以及中国台湾地区对防晒剂的监管规定,对比防晒剂使用限制,帮助企业防晒产品顺利出海。1 中国 防晒产品在中国属于特殊化妆品,所用的防晒剂成分需满足《化妆品安全技术规范》(2015年版)化妆品准用防晒剂(表5)的规定要求。其中,当二氧化钛或氧化锌用作防晒剂又用作着色剂时,防晒类化妆品中该物质的总使用量不应超过25%。《化妆品安全技术规范》(2015年版)收录了27种化妆品准用防晒剂,但需要注意的是,早在2021年5月,国家药监局发布了关于更新化妆品禁用原料目录的公告(2021年第74号),将“3-亚苄基樟脑”列为禁用组分,因此目前我国共有26种化妆品准用防晒剂。2 欧盟防晒产品在欧盟属于化妆品,在管理方式上与其它化妆品不做区分。产品中的防晒剂须满足欧盟化妆品法规EC 1223/2009附录VI《化妆品准用防晒剂清单》中的限制要求。欧盟委员会根据欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)发布的防晒剂评估意见,对防晒剂清单进行修订和更新。目前,欧盟《化妆品准用防晒剂清单》所列防晒剂共有34种,其中5种原料的纳米形式也被收录在内。2021年12月,欧盟委员会对胡莫柳酯在化妆品中的安全用量重新修订,由之前的最大安全用量10%降至7.34%,并限制仅应用于“除推进剂喷雾产品外的面部产品”。相关法规规定,不符合该要求的化妆品,自2025年1月1日起禁止在欧盟市场上市,自2025年7月1日起禁止在欧盟市场销售。3 美国美国将防晒产品作为药品进行监管。如符合相应非处方药(OTC)专论的要求,则不需要美国食品药品监管局(FDA)批准即可投放市场,但应按要求进行通报。如使用了未被收录在专论中的防晒剂,则作为新药管理,需要经FDA审查批准方可投放市场。美国联邦法规第352.10条及非处方药(OTC)专论规定了16种可接受的防晒剂及其最大允许使用浓度。需要注意的是,美国不同州对防晒剂的管理存在差异,例如美国夏威夷、佛罗里达等部分地区禁止在州内销售含有二苯酮-3和甲氧基肉桂酸乙基己酯的防晒产品。4 东盟防晒化妆品在东盟属于化妆品,在管理方式上与其它化妆品不做区分。产品中使用的防晒剂须满足《东盟化妆品指令》附录VII 《化妆品准用防晒剂清单》限制要求。东盟化妆品委员会(ACC)参考欧盟化妆品法规、SCCS评估意见结论,通过召开会议,动态调整化妆品防晒剂及其限制要求。东盟化妆品防晒剂清单中共有35种防晒剂,其中5种原料的纳米形式也被收录在内。与欧盟准用防晒清单相似,但也存在差异之处,例如“薄荷醇邻氨基苯甲酸酯”在东盟可作为防晒剂,但未被纳入欧盟准用防晒剂清单中。需要注意的是,东盟各成员国的防晒剂清单也存在差异,例如二苯酮-3、甲氧基肉桂酸乙基己酯、4-甲基亚苄基樟脑在泰国禁止用于防晒产品中,但在新加坡、马来西亚等国家均属于准用防晒剂。5 中国台湾地区2024年5月30日,中国台湾地区卫生福利部发布公告,为保障消费者的化妆品使用安全,参考国际间的化妆品管理规范,并根据《化妆品卫生安全管理法》规定,有关特定用途化妆品的规定于2024年7月1日停止适用,所有化妆品统一按照登录制进行管理。在中国台湾地区,防晒剂的使用需满足《化妆品防晒剂成分使用限制表》要求,该表由原《特定用途化妆品成分名称及使用限值表》中防晒剂部分及《化妆品成分使用限制表》中的二氧化钛相关规定合并而成,共计27个成分,已于2024年7月1日生效。6 总结由上文可知,不同国家地区对防晒剂的监管方式不同,准用防晒剂清单也存在很多差异:①从数量上来看,欧盟、东盟的防晒剂数量最多,而美国的防晒剂最少。对于有出口美国市场需求的国内企业,需注意防晒产品使用的防晒剂是否已收录于非处方药(OTC)专论中。②同一防晒剂,INCI名称可能不同。例如乙基己基三嗪酮在中国和欧盟的INIC名称均为“Ethylhexyl triazone”,但在东盟为“Octyl triazone”。③欧盟禁用成分在中国仍作为防晒剂使用。例如,4-甲基苄亚基樟脑在欧盟属于禁用原料,但在中国仍作为防晒剂使用,最大安全浓度为4%。④防晒剂使用限制条件不同,例如,胡莫柳酯在欧盟的限用浓度为7.34%,并限制仅应用于“除推进剂喷雾产品外的面部产品”,但在美国为15%,中国和东盟为10%,且未限制应用的产品类型。不同国家或地区的部分防晒剂在化妆品使用时的最大允许浓度对应汇总梳理如下。从表中可以看出,目前我国的防晒剂清单与其他国家及地区有一定的差异。故企业应了解拟出口国家或地区相关法规,关注产品处罚通报案例,并对产品及时进行自查,在产品进入市场前做好合规,以减少由于产品不合规造成的产品召回、销毁等经济和品牌声誉损失。序号中文名称化妆品使用时的最大允许浓度中国欧盟美国东盟台湾地区14-甲基苄亚基樟脑4%禁用/4%4%2二苯酮-310%(a)面部产品、手部产品和唇部产品,不包括推进剂和泵喷雾产品:6%(b)身体产品包括推进剂和泵 喷产品:2.2%(c)其他产品:0.5%6%(夏威夷、弗罗里达州禁用于防晒产品)(a)面部产品、手部产品和唇部产品,不包括推进剂和泵喷雾产品:6%(b)身体产品包括推进剂和泵 喷产品:2.2%(c)其他产品:0.5%6%(作为保护剂用途,限量≤0.5%)3丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷5%5%3%5%5%4甲氧基肉桂酸乙基己酯10%10%7.50%10%10%5胡莫柳酯10%7.34%(仅限除气雾剂产品外的面部产品)15%10%10%6奥克立林10%(以酸计)(a)气雾剂:9%(b)其他产品:10%10%(a)气雾剂:9%(b)其他产品:10%10%(以酸计)7苯基苯并咪唑磺酸及其钾、钠和三乙醇铵盐8%(以酸计)8%(以酸计)苯基苯并咪唑磺酸4%8%(以酸计)8%(以酸计)(表格来源:中贸合规中心)
  • 冬日手捧热奶茶,香兰素、香豆素含量待彻查
    每逢温度降一点,心里总想甜一点。街上传来热奶茶、烤蛋挞的香气,过路食客忍不住一口接一口,小兜里一颗小奶糖,不一定能横扫饥饿,但也能短暂满足自己。今天,我们聊下加工食品里的喷香两巨头。香兰素(Vanillin)又名香草醛,化学名称3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,是从芸香科植物香荚兰豆中提取的一类有机化合物,具有香荚兰豆香气及浓郁奶香,添加至食品中可增香、定香,在辅助抑菌、杀菌方面也起到了重要的作用。巧克力、冰淇淋、饮品、化妆品、塑料物品等都有其存在。其中,乙基香兰素的香气浓度是天然香兰素的三四倍,而且香味持续时间更久,效果更好,只使用少量即可满足香气需求,使用范围更广。香豆素(Coumarin)又名香豆内脂,化学名称1,2-苯并吡喃酮、o-羟基肉桂酸内酯,2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,香豆素被归类至3类致癌物清单中。天然香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中,具有新鲜干草香和香豆香,一般不作食用,允许烟用和外用。以香豆素为原料制得的二氢香豆素,可调制奶油、椰子、肉桂香型香精,用作食品添加香精的使用是把双刃剑,应用适当可降低加工食品生产的原料成本,增加食品风味,过量使用则会引起食用者的依赖性,造成健康隐患,慎防不良商家使用纯度不足或禁用的香精。参考新国标中《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定》,Detelogy本次特选MultiVortex多样品涡旋混合器 MFV-12智能氮吹仪灵活搭配显身手。MultiVortex多样品涡旋混合器I 26位 12位试管架,兼容100ml以内的样品管I 转速范围200-3000rpm,3mm稳定振幅持续运行I 充分混匀样品、溶剂、分散调料、萃取盐等I 5寸高清触屏上支持自动手动双模式,整机极简设计I 根据不同的样品类型,可设置12个涡旋方法以上I 每个方法可设多达6段自动变速,样品混匀更充分MFV-12智能氮吹仪I 支持氮吹通道分组控制,按组启停,可节省氮气用量I 各通道均有数字流量微调阀,直观清晰,平行性良好I 具备大款水浴照明可视窗、智能快插排水装置I 浓缩过程中,氮吹针一键快速升降,针头支持快换I 兼容试管、离心管、烧杯、烧瓶等,范围1-150mlI 5寸高清触屏实时显示运行参数,PID算法精确控温Detelogy应用领域食品安全:添加剂、有害副产物、真菌毒素农产品检测:农药残留、兽药残留、QuEChERS药物分析:中药材样品、生物样品分析化妆品成分:着色剂、双酚A、香精、禁用成分环境检测:土壤、固废、水质、沉积物等无论绕地球多少圈,都想让你安心捧在手心~
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨斑马鱼体内富勒醇可视化
    质谱成像用于可视化斑马鱼体内富勒醇的组织分布 碳纳米材料和纳米技术设备的应用日益广泛,而纳米颗粒具有潜在生物活性,可能会干扰正常的生物系统,从而引起公众对纳米颗粒潜在风险的关注。碳纳米材料在水生生物体内的累积、食物链的营养传递和生物放大潜力是其生态风险评价的重要环节。富勒醇是一种碳纳米材料,可通过水相暴露和食物链在大蚤体内累积,表明其对生态系统有潜在的不利影响,引起人们对富勒醇环境毒理学研究的关注。 本研究选择斑马鱼作为实验对象,利用基质辅助激光解吸电离成像质谱(MALDI-TOF-IMS)研究富勒醇纳米颗粒通过水相暴露途径在斑马鱼不同组织内的空间分布。 1. 成像质谱显微镜测试条件将冷冻斑马鱼组织包埋在0.1g/L明胶中进行冷冻切片,厚度为20 μm,将组织切片放置在ITO导电载玻片上,干燥40 min后进行成像质谱分析。采集参数如下:采集模式,正离子模式 采集范围m/z 500-1000;检测器电压,1.80 kV。激光直径10 μm,频率1000 Hz,强度30。 2. 基于成像质谱显微镜的组织成像研究2.1富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱分析对富勒醇纳米颗粒的离子化条件进行摸索,a-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)和2,5-二羟基苯甲酸(DHB)是用于多肽、脂质、碳水化合物、蛋白质分析的常用基质。富勒醇纳米颗粒在使用CHCA与DHB作为基质检测时,未获得对应分子离子峰。富勒醇纳米颗粒对电离源中激光有较强的吸收,并促进电离,实验证明富勒醇纳米颗粒在正离子模式下产生C60+ 离子。因此,本研究中可采用激光解吸离子化方式(LDI)直接检测富勒醇纳米颗粒。图1显示了正、负离子模式下富勒醇纳米颗粒的质谱图,m/z 720.0和721.0离子分别对应C60+和[C60+H]+。其它离子可能与碳笼的光致电离片段对应,如C58+ (m/z 696.0)、C56+ (m/z 672.0)、C54+(m/z 648.0)、C52+ (m/z 24.0)、C50+ (m/z 600.0)、C48+ (m/z 576.0)、 C46+ (m/z 552.0)、C44+ (m/z 528.0)、C42+ (m/z 504.0)。C2基团丢失是C60分子离子的特征裂解方式。根据上述结果,选择m/z 720.00和721.00作为特征离子进行质谱成像分析。图1 富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱图:a)负离子模式,b)正离子模式,c)b图的局部放大 2.2 斑马鱼组织中富勒醇纳米颗粒的质谱成像分析对富勒醇纳米颗粒暴露的斑马鱼组织切片进行MALDI-TOF-MSI分析,获得不同组织中的分布信息。研究显示富勒醇纳米颗粒在鱼鳃的分布最多,其次是肠、肌肉和脑。 富勒醇纳米颗粒在鱼鳃中主要分布在鳃丝部分。同时观察到富勒醇纳米颗粒存在于肠壁组织。肠腔内吸收细胞的游离端-细胞质内的胞饮囊泡为富勒醇纳米颗粒进入肠壁细胞提供可能,从而为富勒醇纳米颗粒进入循环系统和通过肠血途径进一步进入体内其他组织提供先决条件。 肌肉组织中富勒醇纳米颗粒的存在表明其可通过循环系统运输到肌肉组织。此外,在脑部也观察到富勒醇纳米颗粒信号,表明富勒醇纳米颗粒可最终通过循环系统并穿透血脑屏障到达脑部。 富勒醇纳米颗粒在斑马鱼组织中的分布差异可能与暴露途径有关。鳃是呼吸、渗透调节和排泄的场所,是直接接触和吸收周围水中污染物的器官。水相暴露导致鳃直接接触和吸收暴露溶液中的富勒醇纳米颗粒;此外生物组织的独特结构如血脑屏障等也可能影响富勒醇纳米颗粒的分布。因此,从毒性风险的角度分析,鳃是最危险的暴露组织。 图2 斑马鱼组织切片中富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱成像图:分别显示在鳃、肠、脑和肌肉组织中的分布 本研究详细内容已正式发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, 412: 7649-7658. 文献题目《Visualization of the tissue distribution of fullerenols in zebrafish (Danio rerio) using imaging mass spectrometry》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Qiuyue Shi1,2 , Cheng Fang3,4 , Zixing Zhang1 , Changzhou Yan1 , Xian Zhang1 1 Key Laboratory of Urban Environment and Health, Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences,Xiamen 361021, China2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China3 Global Centre for Environmental Remediation, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia4 Cooperative Research Centre for Contamination Assessment and Remediation of the Environment, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia
  • 赛默飞世尔科技证实配备二极管阵列检测器的UHPLC确定防晒品中UV吸收剂的能力
    圣荷赛,加州(2009年7月24日)- 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技今天发布了一篇新应用文献,证实了配备二极管阵列检测器(PDA)的超高速液相色谱仪(UHPLC)精确测量防晒乳液中UV吸收化合物的卓越能力。新的应用文献证实,配备PDA检测器的Thermo Scientific Accela超高速液相色谱仪的快速HPLC分离能力,仅7分钟内可分辨防晒品中的6个UV吸收成分。该应用文献标题为“利用配备二极管阵列检测器的UHPLC确定防晒品中的UV吸收剂”(Determination of UV Absorbers from Sunscreens by UHPLC with Photodiode Array Detection),可通过http://www.thermo.com/accela进行下载。   在美国,几乎半数的癌症为皮肤癌,每年新确诊人数超过了一百万。大部分病例都与暴露在有害的UVB和UVA太阳辐射下有关。防晒乳液将UV吸收化合物分散在油状基质中,基质中可能包括润肤剂、皮肤保湿剂和反光颗粒氧化锌。有一些UV吸收剂,比如4-甲基苯亚甲基樟脑(4-MBC)和奥克立林,可能会成为内分泌干扰物,引起水生生物的发育异常。其他吸收剂,比如对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)和原膜散酯(HMS),人们已经发现它们会引起明显的雌激素活性,从而增加体外人类乳腺癌细胞的生长率。   防晒乳液的油状基质,结合待测物的强UV吸收,因此选择HPLC作为防晒品的分析方法。当HPLC与PDA结合使用,可以得到洗脱的每个化合物的完整吸收光谱。HPLC/PDA的灵敏度也足够测量水样中的这些化合物,有利于研究供水中的潜在风险。新的应用文献描述了一种用于确定防晒乳液和游泳池水中UV吸收剂的UHPLC方法。文献中还记录了色谱方法性能,包括峰分辨率、线性校正范围、动态范围、检测限和保留时间与峰面积的精度。   应用文献中所述的防晒试剂的UHPLC分离在样品通量上提高了6倍,运行时间从45分钟降低到7分钟,与传统分析方法相比,还提供了更好的分辨率和峰形状。保留时间和峰面积精度高于1%RSD,同时以1μL部分环进样获得的最低检测限为0.1–0.8 mg/L,远高于商业防晒产品的分析要求。PDA检测器所采集的UV吸收光谱具有三个重要的优点,第一,每个化合物的光谱都存储在谱库中,通过与未知样品的光谱进行匹配,识别并确认样品中出现的待测物 第二,峰纯度指数自动检测分辨率差的峰,比如降解产物的峰 最后,每个试剂的光谱都可清楚识别为UVB、UVA或广谱吸收剂。   欲了解更多Thermo Scientific Accela HPLC系统信息,请登录:www.thermo.com/accela   Thermo Scientific是服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。   关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)   Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请登陆:www.thermofisher.com
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
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  • 新型催化剂实现炔烃加氢制烯烃
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作,在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物,发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂,并应用于炔烃选择性加氢反应中,实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。  炔烃是一类重要的化工产物,炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略,利用碱(土)金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂,用于炔烃选择加氢反应,通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒,实现炔烃高选择性氢化制烯烃。  郭建平表示,新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系,并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性,为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。  相关论文信息:https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨多模式成像分析小鼠心肌梗塞
    简介作为一种成像技术,磁共振成像(MRI)广泛应用于日常临床诊疗中。为了在检查过程中增强对比度,可以使用几种不同的造影剂。由于五个或七个不成对电子具有出色的顺磁性,因此最常使用Fe3+、Mn2+或Gd3+。因游离形态的Gd3+具有毒性,此探针与氨基羧酸一起作为复合物给药。大多数钆造影剂(GBCA)是全身分布的,一些靶向特异性GBCA也正在研究中。图1 Gadofluorine P的结构Gadofluorine P是一种靶向造影剂,对富含胶原蛋白的细胞外基质(ECM)具有高亲和性,ECM在发生心肌梗塞(MI)时分泌。多模式生物成像技术能够可视化靶向造影剂的分布。使用激光剥蚀与电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)以高空间分辨率在元素水平上生成定量图像,而基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)用于在分子水平上验证研究结果,提供更多分布信息,例如磷脂或血红素b的分布。材料和方法动物实验此项动物实验在明斯特大学医院临床放射学研究所Moritz Wildgruber教授的研究小组进行。使用诱导心肌梗塞六周的小鼠,注射照影剂Gadofluorine P后进行MRI检查。小鼠被处死后,取出心脏并快速冷冻。用冷冻切片机制备厚度为10μm的切片。标准品制备对于LA-ICP-MS分析,用明胶制备基体匹配标准品,用于外标 校正。明胶(10%w/w)添加9种不同浓度,范围为0至5000 μg/g Gd。另制备了厚度为10μm的标准品切片。样品制备对于MALDI-MS成像分析,将切片放置于氧化铟锡(ITO)涂层的载玻片上。先用升华法涂敷α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)至组织表面,然后用500μl水和50μl甲醇混合溶液喷雾于组织表面2.5分钟进行再结晶。分析条件对于LA-ICP-MS分析,使用Tygon管,将ICPMS-2030与激光剥蚀系统LSX-213 G2+(Teledyne CETAC)连接,此系统配有HelEX II池和波长为213nm的Nd-YAG激光。氦气用于剥蚀池的冲洗和传输。ICP-MS 2030配有镍采样锥和截取锥。在碰撞模式下,31P、57Fe、66Zn、158Gd和160Gd的积分时间为100ms条件下进行测量。每种标准品的标准曲线使用了10个浓度水平进行分析,并且同样的条件下分析了样品(表1)。表1 LA-ICP-MS的实验条件MALDI-MS分析使用了配有离子阱-飞行时间(IT-TOF)质谱分析仪iMScope TRIO。选择正离子模式,质量范围为m/z 700到1200。其他实验条件列于表2中。基质使用iMLayer升华20分钟。表2 MALDI-MS的实验条件结果LA-ICP-MS用基体匹配标准品进行的外标法定量分析结果显示,在高达5000μg/g的浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数R2为0.997。采用15μm光斑尺寸时,基于158Gd的检测限(LOD)为43ng/g Gd,定量限(LOQ)为140ng/g Gd(根据Boumans[1]算出)。图2 小鼠心脏组织切片的H&E染色图2所示为连续切片的苏木精伊红染色结果,检测出心肌梗塞的区域(以黑线标出)。图3 两个连续切片的显微图像(a.和b.);经LA-ICP-MS测定的Gd定量分布(c.);Gadofluorine P的配体分布(d.);配体结构及理论峰值(青色条)、MALDI-MS测定峰值(黑线)(e.)图3所示为两个连续切片的显微图像(a.和b.)。使用LA-ICP-MS(c.),检测到健康心肌中Gd的均匀分布,平均浓度约为50μg/g。梗塞区的Gd浓度高两倍,约为110μg/g,最高值可达370μg/g。由于静脉注射造影剂的作用,心室中也存在较高浓度的Gd。这些分布可以通过MALDI-MS成像进行验证(d.)。该实验中,只能检测到Gadofluorine P的质子化配体,而不是完整的复合物(e.)。结果显示,主峰m/z 1168.39的质谱成像图与LA-ICP-MS检测的Gd分布具有良好的相关性。在心机梗塞和心室区发现了分子探针的最高强度,而健康心肌则显示出低而均匀的强度。结论 该应用表明,元素选择性(LA-ICP-MS)和分子选择性(MALDI-MS)成像技术的组合是可视化心机梗塞后小鼠心脏组织中靶向钆造影剂分布的有力工具。通过LA-ICP-MS技术实现了高空间分辨率和定量,并通过MALDI-MS在分子水平上验证了其分布。参考文献[1] P.W.J.M.Boumans, Spectrochimica Acta 1991, 46 B, 641-665.文献题目《Gadofluorine P多模式生物成像分析用于小鼠心肌梗塞研究》使用仪器岛津iMScope TRIO作者Rebecca Buchholz1、Fabian Lohofer2、Michael Sperling1,3、Moritz Wildgruber4、Uwe Karst11 明斯特大学无机和分析化学研究所 2 慕尼黑工业大学放射学研究所3 明斯特欧洲物种分析虚拟研究所(EVISA) 4 明斯特大学医院临床放射学研究所声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • MALDI-TOF助力华南农大孙坚团队,细菌耐药性研究取得重要新进展!
    导读细菌耐药性的出现严重威胁到全球人类和动物的健康,研究细菌耐药性是微生物研究的重点领域。近年来,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)已成为微生物鉴定的常规技术,但其在微生物耐药性研究中的应用尚处于起步阶段。替加环素是一种新型四环素类抗生素,被世界卫生组织列为治疗临床多重耐药菌感染极其重要的抗菌药物,被认为是治疗产碳青霉烯酶多重耐药肠杆菌感染的“最后一道防线”。然而,质粒介导的新型高水平替加环素耐药基因Tet(X3/X4)的出现,威胁到替加环素在临床多重耐药菌感染中的疗效,但其潜在机制尚不清楚。使用MALDI-TOF快速地对替加环素耐药基因Tet(X)不同突变体的单加氧产物进行定性分析的方法,大大地拓展了MALDI-TOF在细菌耐药性检测中的应用。细菌耐药性的出现威胁抗生素的疗效 近期,华南农业大学兽医学院孙坚教授团队在微生物领域知名刊物《mSystems》上发表题为《Evolutionary Trajectory of the Tet(X) Family: Critical Residue Changes towards High-Level Tigecycline Resistance》的研究成果。该研究探索了导致Tet(X)功能增强的关键氨基酸变化,并据此阐明了Tet(X)的结构特征和进化路径。通过结构域互换和位点定向突变实验,成功识别了5个导致Tet(X)活性增强的残基突变(L282S、A339T、D340N、V350I和K351E)。结构分析表明突变残基不直接参与底物结合或催化,而是通过间接改变构象动力学影响酶的活性。该研究扩展了对Tet(X)同系物的结构特征和功能演变的认识,为后续特异性抑制剂的筛选和新型四环素类抗生素的开发提供了依据。mSystems,May/June 2021 Volume 6 Issue 3 e00050-21 MALDI-TOF/TOF对不同Tet(X)突变体进行功能验证在BL21(DE3)-pET28大肠埃希菌表达系统中引入Tet(X2)、Tet(X4)和3个定点诱变突变体(L282S、A339T-D340N和V350l-K351E)。将体外纯化后的蛋白(酶)依次加入含Mg2+和NADPH的伊拉瓦环素缓冲液中,反应15分钟后,用质谱法检测药物的单加氧产物峰(图1)。取1 μL的上清溶液点到靶板上,待干燥后,覆盖1 μL CHCA( α-氰基-4-羟基肉桂酸)基质溶液,待自然干燥后,将靶板送入质谱分析(岛津AXIMA-Performance)。 图1. AXIMA Performance – MALDI TOF/TOF上机流程图 结果显示,在反应15分钟后,所有突变体在m/z 574处都出现了额外的峰,与伊拉瓦环素分子量增加16Da后的单加氧产物的分子量相对应(图2)。结合紫外全波长扫描结果,证明了这几个位点的氨基酸变化仅增加酶的活性而未改变Tet(X)的单加氧特性。图2. 不同Tet(X)突变体的功能验证(a) Tet(X)降解伊拉瓦环素的模型图 (b)基于MALDI-TOF的单加氧产物的质谱测定 AXIMA Performance – MALDI-TOF/TOF 质谱仪AXIMA Performance 作为岛津功能强大的科学研究级MALDI-TOF/TOF仪器,可用于常规分子量检测、微生物的快速鉴定、聚合物分析。还可以多方位的开展高通量蛋白质组学研究,包括多肽、蛋白分子量测定,蛋白鉴定,多肽序列分析,翻译后修饰研究,如磷酸化,糖基化研究等。高通量自动化蛋白鉴定,高分辨双离子门,高能CID技术进行MS/MS,新型曲线场反射器等前沿技术使该仪器成为蛋白质组学研究的有力工具。 图3. 岛津AXIMA-Performance质谱仪 l 真正的高能MS/MS—实验室参考系的碰撞能量为20keV的CID。l 采用革新的离子门技术达到理想的母离子选择分辨率。l 出色的灵敏度-无损失技术保证无MS/MS信号丢失。 专家心声华南农业大学兽医学院孙坚教授在开展细菌耐药性相关的课题研究中,常使用岛津MALDI-TOF质谱仪进行样品检测。孙老师表示,在细菌耐药性研究过程中,岛津公司生产的AXIMA Performance质谱仪能够帮助他们快速地对不同Tet(X)突变体的单加氧产物进行定性分析,该仪器具备操作简单,高通量和准确性高等优点,为该团队的研究提供了有力的帮助,提高了研究效率。 华南农业大学兽医学院孙坚教授 参考文献1.Cui C-Y, He Q, Jia Q-L, et al. 2021. Evolutionary trajectory of the Tet(X) family: critical residue changes towards high-level tigecycline resistance. mSystems 6:e00050-21. https://doi.org/10.1128/mSystems.00050-21.2.Cui Z-H, Zheng Z-J, Tang T, et al. (2020) Rapid Detection of High-Level Tigecycline Resistance in Tet(X)-Producing Escherichia coli and Acinetobacter spp. Based on MALDI-TOF MS. Front. Cell. Infect. Microbiol. 10:583341. doi: 10.3389/fcimb.2020.583341. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 巧妙食多酚,生活质量更加分
    导读大宗果蔬中除了含有维生素、糖类、矿物质等基础营养成分之外,还富含多种酚类功能成分。这类化合物可增强机体免疫功能,具有抗癌、抗衰老、调节毛细血管、抗菌、航延、抗病毒、降血压、降血脂、抗血栓等生物学作用。多酚类物质按结构大致可分为简单酚类、酚酸类、羟基肉桂酸类和黄酮类化合物等,是天然的抗氧化剂,化学结构中有一定量的ROH,能形成有抗氧化作用的氢自由基(H),以消除O-2和OH等自由基的活性,从而保护机体组织免受氧化作用的损害。下面让小编带您一起走入果蔬的微观世界,揭开多酚类化合物的神秘面纱。 岛津解决方案 果蔬中多酚类检测多使用分光光度法及高效液相色谱法,在基质的干扰下,灵敏度较低,且通量不高。使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8060建立果蔬中常见32种多酚类成分检测方法,可以实现无标准品情况下定性筛查分析,且满足高通量、高灵敏度地检测需求。 样品前处理 称取10 g试样于50.0 mL棕色离心管中,加入约20 mL 80%甲醇溶液,混合,室温下超声,离心,上清液转入50.0 mL棕色容量瓶中,残渣按上述步骤重复提取1次,定容至50.0 mL备用。 提取离子流色谱图 图1. 多酚类化合物提取离子流图 样品测定结果 从市场购买蓝莓及苹果样品,经样品前处理后上机分析,检测参数共计32种,化合物列表及定量结果见下表。 表1 . 实际样品检测结果结论 用LCMS-8060液质联用仪测定水果中32种常见多酚物质,通量高、分析速度快、灵敏度高!细心的你一定注意到了,不同类型水果间多酚种类及含量差异非常大,蓝莓检出的多酚种类及含量都明显高于苹果,尤其是花色苷类多酚组分,摘得“第一号抗氧化剂”称号,蓝莓当之无愧。 有关果蔬多酚类功能成分就分享到这里。更多应用方案,请识别右侧二维码下载。 撰稿人:王超
  • So酷!这就是化学人眼中的端午节
    端午节 ✕ 五月初五一年一度的端午节来啦,端午节又称端阳节、龙舟节等,是集祈福辟邪、欢庆娱乐和饮食特色为一体的民俗大节,与春节、清明节、中秋节并称为中国四大传统节日。端午节的由来你知道端午的由来吗?端午节源于自然天象崇拜,仲夏端午,苍龙七宿飞升于正南中央,处在全年最“中正”之位,即:“飞龙在天”。端午是“飞龙在天”吉祥日,龙及龙舟文化始终贯穿在端午节的传承历史中。据《史记》记载,春秋时期贤臣屈原,遭谗去职,流放中眼看祖国被侵略,心如刀割,抱石投汨罗江而死。后来,在每年的五月初五,便有了划龙舟、挂艾草、祭龙、洗草药水、食粽子、放纸龙、拴五色丝线、佩香囊、饮雄黄酒等这些习俗,以此来纪念爱国诗人屈原。端午节的起源涵盖了古老星象文化、历史人物故事、人文习俗等方面内容。端午在化学人眼中是什么样子的呢?艾叶飘香中的那些化学知识中国端午挂艾历史悠久,南北朝时便出现在门口挂艾的风俗,有驱虫辟邪的作用。艾草抗虫的作用原理是什么呢?艾叶的化学成分主要有有机酸、挥发油、黄酮类、桉叶烷和三萜类、酚类成分。这使得艾草天然具有特殊的香气,尤其是经过熏、蒸后,挥发油被大量释放,可作用在虫的神经系统上,阻断神经信号传递,从而起到神经麻痹的作用。咱们化学人分离挥发油后鉴定发现:反式肉桂酸乙酯和薄荷酮是其主要的杀虫成分。艾草能辟邪?有根据!用干艾草或艾条进行草薰,吸进体内的艾草味道,可通畅全身的气血,让血液循环变得更好。而一个人的气血通行无阻,免疫力自然提升,即可远离“邪气”,如感冒、病毒。端午节用艾草水洗脸洗身又有什么好处呢?艾草中所含的化学成分特别是有机酸,有抗病毒,清除自由基的生物活性。此外,经分析,艾草的提取物可有效抑制细菌和真菌类物质,其中主要的抗菌成分为艾草挥发油。因此,用艾草煮水洗澡可以治疗一些皮肤病、妇科病;用艾草水泡脚可以去寒湿、去虚火、预防脚气。舌尖上的端午,粽香中的化学端午节来临,想必各家都已备好爱吃的粽子:豆沙,红枣,肉粽,蛋黄……然而国家市场监督管理总局网站上的一则通告让小编心中一惊,赶紧去看看自己买的粽子是否为不合格产品。糖精钠是普遍使用的人工合成甜味剂,在人体内不被吸收,不产生热量,大部分经肾排出而不损害肾功能。但如果长期摄入糖精钠超标的食品,可能会影响肠胃消化酶的正常分泌,降低小肠的吸收能力,使食欲减退。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,粽子中不得使用糖精钠。粽子中检出糖精钠的原因,可能是企业为增加产品甜度而使用甜味剂。除了糖精钠,小编个人也不建议食用其他人工合成甜味剂,例如:安赛蜜、阿斯巴甜、果葡糖浆、甜蜜素等,这些虽然在国家食品安全标准中是允许限量使用,但长期摄入都可能引起内分泌紊乱。因此在购买粽子时,要选择有资质、信誉好的生产企业,并注意查看产品配料表,是否含有人工甜味剂。当然,还是自家做的白粽,啥也不加最靠谱!关于粽子的食品安全,小编还要提醒大家注意“粽叶”。有些商户为了让粽叶更鲜亮,使用硫酸铜、氯化铜等工业原料进行返青加工。选购粽子应提防“化学染色粽叶”,注意保质期及储存条件,并采取“一看二闻三煮”的鉴定办法:一看外观:"返青粽叶"色泽青绿,看上去很漂亮,而正常粽叶在制作过程中经过高温蒸煮,颜色会发暗发黄;二闻味道:"返青粽叶"包的粽子煮熟后香味不浓,反而有淡淡的化学制剂味道;三看煮粽子的水:粽叶若经过化学处理,颜色相对稳定,加热后,水的颜色变化不大或者呈现轻微的绿色;如水的绿颜色比较明显,说明其化学原料含量已很高;而正常粽叶包制的粽子加热后,水会呈现淡黄色。回忆里的端午,影视剧中的化学知识最后我们来一波回忆杀,你是否还记得小时候《新白娘子传奇》中,人们过端午节要喝雄黄酒辟邪,那么问题来了,雄黄是什么?雄黄酒到底能不能喝?雄黄是一味攻毒杀虫止痒药,为硫化物类矿物雄黄族雄黄,主含二硫化二砷(As2S2),含少量铝铁钙镁硅等元素,常与雌黄,即三硫化二砷(As2S3)、辉锑矿、辰砂共生;加热到一定温度后在空气中可以被氧化为剧毒成分三氧化二砷,即砒霜。雄黄在中医临床上的应用已有两千多年的历史,《神农本草经》中记载:雄黄味苦,辛温有毒,有燥湿化痰、祛风杀虫等功效,可以治疗痈疽疮毒,蛇虫蛰伤等,是治疮杀毒的要药。在现代很多经典中成药中也能看到雄黄的身影,如安宫牛黄丸、牛黄清心丸、牛黄解毒片、六神丸、牛黄至宝丸等。未经炮制的雄黄为生雄黄,毒性较大。自古以来,雄黄入药一般采用炮制品。生雄黄泡制的黄酒,只能用于外用驱蛇虫,不能饮用,生雄黄具有腐蚀作用,服用后极易发生砷中毒,轻者出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至出现中枢神经系统麻痹,意识模糊、昏迷等,重者则会致人死亡。在九十年代也有多例关于喝了雄黄酒发生中毒的报道。其次,砷化物也可透过皮肤进入人体,有较强的刺激性,也不建议在孩子的脸上涂抹,白娘子不能喝雄黄酒,我们更不能喝。生活中还有各种各样有趣的事情跟化学息息相关。化学人的乐趣无处不在,生活特别酷,最后祝所有月旭新老用户,端午安康!参考文献:艾草的活性成分、提取方法、药理作用及其应用前景 刘民 徐志 国外医药抗生素分册2020年9月第41卷第5期艾草的化学成分和药理作用研究进展 蒋志惠 常雪梅等 中国兽药杂志 2019年2月第53卷第2期艾草的化学成分及临床应用 简梨娜 宋学丽 化学工程师 2021年第7期国家市场监督管理总局网站 百度百科 百度健康医典等网络资料
  • 欧盟发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的科学意见
    近日,应欧盟委员会的要求,欧盟食品安全局食品添加剂和营养源科学专家组(ANS Panel)发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的安全性评估意见。   氢化葡萄糖浆属于氢化淀粉水解产物,主要由麦芽糖醇、山梨糖醇和更高分子量的多羟基化合物组成。对所有年龄段的人来说,早餐的谷物食品、饼干和糕点是氢化葡萄糖浆最重要的潜在来源。对此,专家组进行了一系列的小鼠饲喂试验和人体学试验研究。以个人体重级别来分类,专家组评估了来源于所有推荐的食物中氢化葡萄糖浆的每日最高暴露量。其中,成人对氢化葡萄糖浆的暴露最少。   专家组指出,氢化葡萄糖浆饮食暴露的最高水平小于13周小鼠试验得到的无害作用剂量,其所评估的暴露水平是基于氢化葡萄糖浆应用于所有食物中后存在的假设。专家组认为,从推荐的食物用法和用量水平的角度来说,人体试验中服用的剂量和案例中报道的剂量的暴露水平已经接近于肠胃紊乱的剂量。因此,应该考虑添加其他允许使用的多羟基化合物类食品添加剂来起到通便作用。另外,氢化葡萄糖浆现有的毒理学数据不足以建立其每日允许摄入量(ADI),但是基于现有的资料,可以断定氢化葡萄糖浆目前所推荐的用法和用量不存在安全方面的担忧。
  • 今麦郎申请复检被曝酸价超标方便面
    新京报讯,昨日,今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日,今麦郎公司对此表示,正在积极向国家有关部门申请复检。   涉事产品市面热销   据昨日中国网河南频道报道,日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中,今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明,称针对媒体相关报道,正在积极向国家有关部门申请复检,待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。   据报道,工商人员介绍,今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品,包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等,其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。   记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况,其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味,但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示,没听说这个消息,如果真有问题肯定会下架的。   记者在附近两家小超市发现,均有“今野拉面”销售,另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍,方便面一直是销量较大产品,其中今麦郎所占份额不小。   常见原因为原料不合格   据报道,今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析,方便面属油炸类食品,其酸价超标的原因很多,但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料,用于油炸的原料用油自身就酸价不合格,或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。   ■ 名词解释   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。   ■ 相关   酸梅汤等饮料曾被召回   2010年4月,江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示,今麦郎酸梅汤因“透明液体,有沉淀物”而被注明“不合格”。   此外,今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。   此前不久,香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。   ■ 背景   获日清10.1亿元投资   据媒体报道,今年5月19日,今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示,一些小的食品企业,产品的质量、产品的安全上没有保证的话,会逐步退出市场。   此前4月份,日本日清集团与今麦郎达成战略协议,于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中,第一次5亿元注资已于4月完成,第二次5.1亿元注资于6月到位。目前,日清持有今麦郎33.4%的股份,两次增资到位后,今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。
  • 《GB/T 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》最新标准解读
    引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR),是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物,故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能(对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好);并且由于其高度饱和的结构,使其具良好的耐热性能,优良的耐化学腐蚀性能(对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性),优异的耐臭氧性能,较高的抗压缩永久变形性能;同时氢化丁腈橡胶还具有高强度,高撕裂性能、耐磨性能优异等特点,是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊,按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光,样品受到频率连续变化的红外光照射时,其分子吸收了某些频率的辐射,引起分子之间的振动和转动,然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构,定量成分。,氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈(AN)、丁二烯(BD)和氢化丁二烯(HBD)的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度,高速度,高分辨率岛津先进的技术,确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序,省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能,可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪(DSC)是材料测试必不可少的工具,此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念,岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念,推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且,DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本,提高效率;并且机身小巧,可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史,在行业内的探究,钻研,积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富,有电子/液压万能试验机,疲劳实验器,显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计,门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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