甲氧基硬毛钩藤内酯

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）[b]钩藤[/b] 粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片，细胞延长，界限不明显，次生壁常与初生壁脱离，呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在，多断裂，直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]26[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。具缘纹孔导管多破碎，直径可达56[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或稍延长，直径11[/font][font=&]～[/font][font=宋体]34[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中，密集，有的含砂晶细胞连接成行。[/font] [b][font=宋体]华钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]与钩藤相似。[/font] [b][font=宋体]大叶钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]单细胞非腺毛多见，多细胞非腺毛2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]毛钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]无柄果钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]少见非腺毛，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]细胞。可见厚壁细胞，类长方形，长41[/font][font=&]～[/font][font=宋体]121[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，直径17[/font][font=&]～[/font][font=宋体]32[/font]μm[font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加入浓氨试液2ml，浸泡30分钟，加入三氯甲烷50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液10ml，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异[color=var(--weui-LINK)]钩藤碱[i][/i][/color]对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，对照品溶液5[/font]μl[font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）-丙酮（6:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）测定。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。[/font] [font=宋体][/font]

我的课题是有关雷公藤内酯甲的，内酯甲的分子式C30H22O3，现在要进行含量的测定，我选择的方法是高效液相，我选用C18柱，购买标准品的时候的条件我是严格执行的，但是结果却大相径庭........流动相：乙腈比水＝78比22，加上我是初次接触液相，现在出现的问题是： 1 基线跑好后进溶剂——乙腈，就会出现10min处的一个小峰，15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰（约15min），峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相（与水比是3比1），结果在15min后又出现一个很大的峰，峰形也不好，且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU，见好多文献上是mV，这是不是和仪器的灵敏度有关，怎么修改呀？ 以上是我遇到的几个问题，请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助，谢谢！！！

[size=16px][font=宋体][/font][/size] [font=宋体]热性惊厥[i][/i]是儿科常见急症，是与发热有关的非颅内感染所导致的肢体节律性运动，又称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]抽搐[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]，俗名[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]抽风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]或[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]惊风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]，占小儿人群的[/font]5%[font=宋体]～[/font]6%[font=宋体]，其发生率为[/font]4%[font=宋体]～[/font]10%[font=宋体]，多发生于[/font]0.5[font=宋体]～[/font]5.0[font=宋体]岁的小儿中[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]中医药治疗惊厥及癫痫已有[/font]2000[font=宋体]多年历史，热性惊厥属于中医学[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]急惊风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]范畴，治则多以清热平肝、息风止痉为法[/font][font=宋体]。[/font]中医使用钩藤、羚羊角等药物治疗热性惊厥，在西医对症治疗的基础上，可以进一步及时有效地控制症状，还能够有效减少惊厥复发次数。[font=宋体]钩藤是息风止痉的良药，其长于清肝热而息肝风，较宜于热性生风之抽搐者，尤其适宜于小儿高热惊风抽搐之证。[/font][font=宋体]中医临床上，在热性惊厥的预防及治疗中，以钩藤为主的单方及复方占了大部分[/font][font=宋体]。通过网络药理学与分子对接技术，对钩藤治疗热性惊厥进行系统性研究，[/font][font=宋体]通过[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]TCMSP[/font][font=宋体]和[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]BATMAN-TCM[/font][font=宋体]数据库检索及筛选得到钩藤活性成分[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]29[/font][font=宋体]个，作用靶点[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]297[/font][font=宋体]个，钩藤发挥治疗热性惊厥药效的成分可能为钩藤碱、异钩藤碱、毛钩藤碱等。通过[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]PPI[/font][font=宋体]网络分析，结果提示钩藤的活性成分主要作用于[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GRIN2B[/font][font=宋体]（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]）、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GRIN2A[/font][font=宋体]（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]）和[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]CNR1[/font][font=宋体]等靶点发挥抗热性惊厥的作用，分子对接结果显示这些核心靶点与关键活性成分有较好的结合力。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]由多巴胺[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]D2[/font][font=宋体]信号传导启动编码丝氨酸[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]/[/font][font=宋体]苏氨酸激酶，通过纹状体多巴胺受体信号级联影响大脑区域包括细胞凋亡、细胞存活和新陈代谢的广泛的细胞过程[/font][font=宋体]。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]CNR1[/font][font=宋体]通过跨突触机制调节纹状体多巴胺的释放，进而抑制海马和杏仁核中的[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GABA[/font][font=宋体]能神经元和谷氨酸能神经元，从而影响神经系统的兴奋性[/font][font=宋体]。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体属于离子型谷氨酸受体，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]同属于[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体亚基，广泛分布于大脑中，尤其在大脑皮质、海马中含量最为丰富。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体在神经信号传递中扮演着重要的角色，参与脑中兴奋性突触的传递，在维持突触可塑性中发挥关键作用，其表达的数量、分布和种类的改变可诱发多种神经疾病。现代药理学研究发现，在癫痫、帕金森、脑卒中等脑部疾病发生的状态下[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]水平的升高会进一步加重疾病症状。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]增加导致脑源性神经营养因子（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]brain-derived neurotrophic factor[/font][font=宋体]，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]BDNF[/font][font=宋体]）[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]DNA[/font][font=宋体]甲基化水平降低，进而控制中枢神经系统有丝分裂后神经元的基因转录，从而影响大脑海马区域的神经活动，导致癫痫的发生[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于与[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]能够紧密对接的化学成分[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]β-[/font][font=宋体]谷甾醇并非钩藤所含有的特异性成分，为此，选择了能够与钩藤生物碱对接的核心靶点[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]与[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]进行验证，以探讨钩藤的可能作用机制。免疫组化及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]Western blotting[/font][font=宋体]结果表明，热性惊厥乳鼠海马组织中[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]表达显著高于对照组，表明[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体参与了热性惊厥的过程，受体表达过多，导致受体活动增强，兴奋性神经元活动增强，破坏大脑皮层的兴奋[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]-[/font][font=宋体]抑制平衡，最终导致热性惊厥的发生。给予钩藤提取物后，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]SD[/font][font=宋体]大鼠乳鼠海马组织中[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]表达降低，从而对[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体产生抑制作用，降低神经元兴奋性。在膜片钳电生理实验中，再次验证了这一结论，钩藤能够直接抑制[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]eEPSC[/font][sub]NMDA[/sub][font=宋体]电流，表明钩藤能够抑制[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体所介导的兴奋性突触的传递。[/font]

雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分，具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作，在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上，研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性，与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示，雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合，并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关，即阻滞RNAPII于基因的启动子处，减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII，增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式，提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述，系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文： 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展

OV-101的毛细管柱测四甲氧基硅烷出现“伸舌峰”？活化后还是这样，请问是什么原因？

有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法？毛细管柱的

各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.

RT76.654+76.696是对甲氧基肉桂酸辛酯吗？ CAS:5466-77-3 我这里匹配出来这个原料。但这个是防晒剂 ，怎么添加量这么大？

2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析

请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测？用HPLC可以检测，用GC或GCMS如何检测，如何衍生化？先酸化吗？在衍生化？

导语][/b]白毛藤具有清热，利湿，祛风，解毒的功效，可治疗疟疾，黄疸，水肿，淋病，风湿关节痛，丹毒，疔疮等症。[u]白毛藤[/u]，又名蜀羊泉、谷菜、天灯笼、排风、胡毛藤等，是茄科植物。始载于古代的《尔雅》一书，至今已有3000多年的历史。药用见载于东汉时的《神农本草经》，有“补中益气，久服轻身延年”之功。中医学认为，[u]白毛藤[/u]具有清热、利湿、祛风、解毒的功效，可治疗疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿关节痛、丹毒、疔疮等症。主产于江苏、浙江、安徽等省，并以干燥、肥嫩、叶绿、无子、无杂草者为佳。清代《本草纲目拾遗》一书作者赵学敏，对[u]白毛藤[/u]的用途指出：“止血淋、疟、疝气……，治疬癖用煮牛肉精者食之。”这里说的是一种恶性痨病，淋巴腺癌和淋巴肉瘤病等亦包括在其中。经现代科学研究分析，[u]白毛藤[/u]内含生物碱等，其中β-苦茄碱对小鼠肉瘤180和256均有显著的抑制活性。安徽医学院曾用该药制成的“蜀枣饮”治疗子宫颈癌有较好的疗效。发现该药膳可促进抗体形成，增强机体非特异性的免疫生物学反应。民间用[u]白毛藤[/u]煎汁，放入桂圆同煎，连汁服用可治疗子宫肿瘤。据日本大阪汉医研究所佐藤昭彦近10年的科研成果报道，他选择了对药物敏感性最差的肿瘤细胞株——子宫颈瘤细胞，在体外试验了1000余种中草药，结果发现[u]白毛藤[/u]等3种中草药不但可以100%抑制肿瘤细胞的生长，而且对正常细胞无不良影响，甚至还有促进正常细胞生长的功能。

[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠，这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化？[/font]

气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

新手小白，请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定？ 仪器方面该如何配置？顶空进样器？液体进样器？为什么使用顶空瓶做前处理？

我用的是10%OV-101填充柱，检测三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷，出的峰较宽，且四甲氧基硅烷经常好出拖尾峰，是不是和柱效有关？柱子老化后出和峰还是较宽。

进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

用的是浙江温岭9790的气象色谱仪，毛细管柱子。同一样品甲基三甲氧基硅烷（其沸点102～103），监测器进样器温度150，柱子温度分别为60、80、100、120度，恒温打样，发现低温主峰后小峰成M型且峰高降低（为什么？？？），高温主峰后小峰分离紧凑，100度分离最好。请问专家，沸点和柱温何关系才能达到最佳分离效果？低温为什么出现M峰？？？

各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？