醋酸乙烯酯共聚乳液

在离心沉降粒度仪(BI-DCP)测定聚醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(简称VAE)粒度时，我们如何测定VAE中的胶粒的密度。其仪器测定的是数均还是重均？测定较大颗粒时应选择什么旋转液比较好。(平时选择的是水)

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=119580]耐水性醋酸乙烯乳液的制备及性能[/url]

标准编号 DIN 53742-1971标准名称 塑料的检验.用红外光谱法测定氯乙烯和醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量英文名称 Testing of Plastics; Determination of the Vinyl Acetate Content of Copolymers of Vinyl Chloride and Vinyl Acetate; Infrared Spectrographic Method代 替 号 DIN 53742-70

HG/T 2727-1995聚乙酸乙烯酯乳液木材胶粘剂，我现在急用，谢谢

哪位大虾有SN/T 1504.3-2005：食品容器、包装用塑料原料第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法标准，给我传一份，不胜感激！邮箱：sunjw428@126.com

请问什么地方/商店能买到乙烯树脂和聚丙烯酸树脂乳液？注：1：乙烯树脂最好是乙烯树脂+酒精的溶剂。2：聚丙烯酸树脂乳液要求未与油类调合。我就是要非油性的东西。

10．4 水溶物含量试验10．4．1 原理 所制备的薄膜经水浸泡，其可溶于水的物质从薄膜中溶解于水中，以此薄膜质量与浸水前薄膜质量的百分比表示试样耐水程度。10．4．2 仪器和装置 a． 恒温水浴； b． 分析天平：感量0．1 mg； c． 干燥器：用硅胶作干燥剂。10．4．3 试验步骤 准确称量10．3中制备的薄膜(玻璃载片的质量是制备薄膜前准确称量过的)，将其置于30～0．5 ℃的水浴中(水浴的水为蒸馏水)，浸泡24 h，取出晾干，再置于干燥器中放置24h后准确称量。10．4．4 试验结果计算 C＝[(m[2]-m[1])／(m[0]-m[1])]×100 (3)式中：m[0]——浸水前原薄膜试样总质量，g；m[1]——载薄膜的玻璃片的质量，g；m[2]——溶水后薄膜试样的总质量，g；C——水溶物含量，％。 试验结果取两位有效数字。10．4．5 试验报告 a．试样规格、批号和生产、取样及试验日期； b．试验结果； c．如经水浸泡，薄膜发生乳化分散现象(即薄膜中含有的乳化剂或分散剂溶水后，使薄膜中聚合物再乳化再分散现象)也应注明。11 稳定性试验方法11．1 冻融稳定性11．1．1 方法提要 把试样在水的冰点下冻结，破坏聚合物乳液颗粒的水合层，然后在规定的条件下融化，检查样品是否能恢复乳液状态。11．1．2 仪器和装置 a．容器：为高密度聚乙烯塑料瓶，有盖，高70 mm、内径40 mm、壁厚2 mm的瓶子； b．低温箱：温度控制在-10±0．5 ℃； c．天平：感量0．5 g； d．恒温水浴； e．玻璃棒：直径8 mm左右、长200 mm左右； f．玻璃温度计：2支，一支为-50～0 ℃，精度1 ℃；一支为0～100 ℃，精度0．5 ℃。11．1．3 试验步骤11．1．3．1 冻结 用塑料瓶称取约50 g试样，盖好盖子，放到温度为-1010．5 ℃的低温箱中，冻结16h。11．1．3．2 融化 取出冻结的试样，放到温度控制为30±0．5 ℃的水浴中，融化1 h后，用玻璃棒搅动试样。11．1．3．3 高温融化 若经融化后的试样粘度增大失去流动性，或用玻璃棒搅不动，需在60±0．5 ℃的水浴中继续融化11．1．4 试验结果 按下列情况判断： a． 按11．1．3．1和11．1．3．2条规定进行，如试样无变化，或粘度稍有增大者，则冻融稳定性合格； b． 若按11．1．3．2条的规定进行试验的试样，不能恢复原状态，冻融稳定性不合格。 c． 需按11．1．3．3条的规定进行试验的试样或能融化，仍不失乳液的使用价值；或虽能融化而呈渣状，失去使用价值；或最终不能融化，完全破乳；以上各种现象均视为不合格。11．1．5试验报告 a．试样的规格、批号和生产、取样及试验日期； b．试验结果及融化、高温融化后的现象； c．试验中观察到的特殊现象。11．2 高温稳定性11．2．1 方法提要 试样在高温下放置，造成聚合物乳液颗粒融结，然后冷却到室温，观察试样外观变化情况。11．2．2 仪器和装置 a．容器、天平、玻璃棒应符合11．1．2条中a．、c．、e．的规定。 b．恒温干燥箱。11．2．3 试验步骤11．2．3．1 高温放置 用塑料瓶称取约50 g试样，盖好盖子，放入温度为60 ℃的恒温箱中，持续放置120 h。11．2．3．2 冷却 把试样从恒温箱中取出，室温下冷却3 h，然后用玻璃棒搅拌。11．2．3．3 外观试验 按4．3条的规定进行。11．2．4试验结果 根据4．3条的外观标准表征试样的高温稳定性，用合格或不合格表示。11．2．5试验报告 a．试样规格、批号和生产、取样及试验日期； b．试验结果； c．试验中观察到的现象。11．3 稀释稳定性11．3．1 方法提要 把试样稀释，降低聚乙酸乙烯酯乳液保护胶体浓度，试验乳液颗粒在重力场作用下沉淀的程度。11．3．2 仪器和装置 a．试管：平底，具塞，容积30 mL，刻度精度0．1 mL，由底部至30 mL刻度处的高度为20 cm； b．天平：感量0．5 g。11．3．3 试验步骤 取一定量试样于试管中，加水稀释到30 mL使其蒸发剩余物为2．5％～3．5％，盖塞后，上下摇动均匀，放置72 h后测定上层澄清液容积，试管底部沉淀物的容积。11．3．4 试验结果计算 U=(V[1]／30)×100 (4)P=(V[2]／30)×100 (5)式中：V[1]——上层澄清液容积，mL；V[2]——沉淀物容积，mL；U——上层清液容积比，％；P——沉淀物容积比，％。 计算结果取整数位。11．3．5 试验报告 a．试样规格、批号和生产、取样及试验时间； b．试验结果； c．试验中观察到的现象。12 残存单体试验方法12．1 试验原理 根据乙酸乙烯酯与溴素可进行加成反应的机理，以试样所消耗标准溴液量计算残存乙酸乙烯酯的含量，反应式为： CH[3]COOCH=CH[2]+Br[2] —→ CH[3]COOCHBr+CH[2]Br 12．2 试剂 溴—溴化钾标准溶液：c(Br[2]／2)＝0．15 mol／L，按附录A制备。12．3 仪器和装置12．3．1 锥形瓶：150或200 mL，具塞，薄壁。12．3．2 滴定装置：25 mL棕色滴定管，滴定架。12．3．3 天平：感量0．1 g。12．4 试验步骤` 准确称取10．0 g试样于锥形瓶内，加25 mL水稀释试样，以溴—溴化钾标准溶液滴定，直至呈微黄色且颜色不消失，记下消耗溶液的体积(每次试验时，需重新标定溶液)。12．5 试验结果计算 残存单体(％)＝(V• c×0．043／m)×100 (6)式中：V——试样消耗溴—溴化钾标准溶液体积，mL；c——溴—溴化钾标准溶液的浓度，mol／L；m——试样总质量，s； 0．043——与1．00 mL溴—溴化钾标准滴定溶液[c(Br[2]／2)＝0．15 mol／L]相当的，以克表示的乙酸乙烯酯的质量，g。平均试验的两个滴定值绝对误差不得超过o．1 mL。试验结果以算术平均值表示，取一位有效数字12．6 试验报告 a．试样的规格、批号和生产、取样及试验日期； b．标准溶液浓度； c．试样消耗标准溶液的体积，mL； d．试验结果。13 粒径试验方法13．1 方法提要 利用显微镜观察样品微观下的状态，目测颗粒的平均直径。13．2仪器和设备13．2．1 显微镜：放大倍数不低于1 000倍。13．2．2 载物片：7．5 cm×2．5 cm；盖玻璃：2cm×2cm。13．2．3 天平：感量1 g。13．2．4 烧杯：100 mL。13．2．5 玻璃棒：直径约8 mm、长约200 mm。13．3 试验步骤13．3．1 制备蒸发剩余物为1％的试样 称取一定量试样，加适量水稀释后，使其蒸发剩余物为1％，用玻璃棒搅匀。13．3．2 测粒径 用玻璃棒沾一滴制备好的试样于载物片上，把盖玻片盖在试样上，不使气泡产生，放在显微镜下观察，目测50个以上的粒子直径，确定其平均直径。13．4 试验结果 平均粒径取一位有效数字。13．5 试验报告 a．试样的规格、批号和生产、取样及试验日期； b．试验结果及放大倍数； c．试验中能观察到的特殊现象，如单个粒子的聚集体。 附 录 A 溴—溴化钾[c(Br[2]／2)＝0．15 mol／L)标准溶液制备方法 (补充件) A1 配制 称取60 g溴化钾(分析纯)及3．3 mL溴(分析纯)溶于100 mL蒸馏水中，再稀释至1 000 mL。 A2 标定 移取20．00 mL上述溴—溴化钾溶液，置于200 mL碘量瓶中，加入15％碘化钾水溶液10 mL，密封后于20—25 ℃下在暗处放置5 min，用浓度c(Na[2]S[2]O[3])＝0．1 mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的颜色极浅时，加入1％淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失。 A5 计算 溴标准溶液浓度按式(A1)计算c＝0．005V (A1)式中：c——溴标准溶液浓度，mol／L；V——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。 附加说明： 本标准由上海橡胶制品研究所归口。 本标准由天津市有机化i实验厂负责起草。 本标准主要起草人何乃谦、苏蕴诚、王明堂。 本标准参照采用日本工业标准JISK 6828—1977(80)《聚醋酸乙烯酯乳液试验方法》。 中华人民共和国化学工业部1989—03—10批准 1 990—01—01实施 ---------中国电子胶水论坛

聚丙烯酸酯中未聚合的醋酸乙烯单体怎么前处理和测试？有谁知道吗？在线等

聚氯乙烯和醋酸纤维滤膜，哪个更容易消解？请消解过的说一下，谢谢！！！

问题一：样品聚醋酸乙烯，浓度20-40%其他70%左右的成分是甲醇、水等，样品为胶状。想通过红外测定：聚醋酸乙烯的浓度，和样品中含有大约0.1-0.5%的水分，可以测吗？问题二：固体样品聚乙烯醇，样品中含有部分醇解过程中没有完全反应的聚醋酸乙烯、甲醇。测定聚乙烯醇的摩尔百分含量，和样品含水量急求 谢谢各位大侠！

聚四氟乙烯乳液（60％），怎么稀释到10－30％，用什么溶剂啊！

各位好！ 请问哪位知道聚四氟乙烯乳液在哪里买到？非常感谢！

31604.20醋酸乙烯酯迁移量，选择水基模拟物做标准工作溶液，应该怎么配置，谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307200956275270_9075_5374650_3.png[/img]

小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的（VAM），最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量，我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的，但是含有醋酸甲酯，因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近，我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起，根本分不开，试过减少流速也是分不开，有没有大师指导下小弟，头疼中，，，，公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测，一次就要350新币，很贵的说，，，，

求助一下：附件中关于它说明的醋酸乙烯酯的紫外检测标准。谢谢了

本人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]要提取醋酸乙烯酯中某些成分，但是其粘度较大，需将其分散后进行后续操作，请问各位大神有什么办法可以把它分散？

【作者】 毛淑才 【导师】 陈焕钦 【学位授予单位】 华南理工大学 【学科专业名称】 化学工程 【学位年度】 2005 【论文级别】 博士 【网络出版投稿时间】 2006-10-17 【关键词】 PTFE 丙烯酸酯乳液 复合改性 外墙涂料 【中文摘要】 建筑业的飞速发展和环境法规的出台令建筑水性涂料发展前景看好，虽然市面上建筑外墙涂料花样繁多，但中低档产品供大于求而中高档产品不足，所以开发高档、高性价比的乳液和涂料是当务之急。目前，对纯丙、硅丙乳液和相应涂料的研究已取得一定成果，但对含氟乳液和相应涂料的研究仍处于起步阶段。含氟涂料具有高耐候、耐擦洗、耐化学药品、耐沾污等性能，满足了许多领域的特殊要求而得到应用，把氟树脂与丙烯酸酯类树脂相结合，可以在性能上取长补短，制备兼具两者优异性能的新材料，在理论和应用上都具有重要意义。 国外已报导了几种制备含氟乳液的方法，但在国内由于存在这样或那样的问题而难以适用。本实验另辟蹊径，避开氟烯烃单体聚合的步骤，把工作定位于对工业品聚四氟乙烯(PTFE)分散液进行微观(乳胶粒内的)复合改性，生成的乳液介于粘合剂(binder)和填料(filler)之间，相当于把PTFE看作是填料，将之作粘合剂性能处理，即用丙烯酸酯对其进行改性，获得在功用上更偏向于粘合剂的乳液。本实验工艺相对简捷，成本不高，得到的乳液性能比纯丙乳液有较大的提升，特别是在耐候性和耐沾污性方面，且能够常温成膜，是一种新颖有效地制备含氟...

醋酸乙烯和丙烯酸异辛酯的真假及纯度在哪里能检测？我最近原料买假了，卖家不认账，客诉说需要提供第三方的检测报告证明他们发的原料是假的。请各位帮忙

合成树脂乳液壁状建筑涂料 JG/T 24-2000未增塑聚氯乙烯(PVC— U)塑料窗JG/T 140-2005 谢谢

我做了丙烯腈和丙烯酸甲酯的乳液聚合，不知道选用什么破乳剂会得到较好的破乳效果，破乳效果的好坏怎么表征啊？

醋酸乙烯，乙烯用什么样的色谱柱进行检测

怎么测试核壳乳液的2个Tg？现在我的手头有个核壳结构的苯乙烯-丙烯酸的共聚乳液，不知道在测试Tg前是否要将其烘干测试？还是直接测试？还请高手们给个指点，最好还有个程序啥的！！！！

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

近阶段运用国标方法测定氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量时,发现空白值小于样品测定值,而计算公式中空白值是大于样品测定值的,不知是否有老师做过该方面工作,愿能探讨,谢谢!

石油醚中的醋酸乙烯和乙烯气体用什么色谱柱检测？气体取样袋中的气体怎么导出来，我没有气密性针，要求进样量为60ul，别的有什么方法吗？谢谢

高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料，刷涂在植物标本的表面，起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败，但是为了保险起见，我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一，且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员，我尚不清楚它们的性状和使用细节，同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求：1：保护涂层材料需要是非油性的中性物质，能达到表面覆膜的目的，拥有良好的透明性、稳定性、不变色性；又是非油性上光剂，能够与酒精（或水）调合。2：操作方便，无毒安全。由于是生物标本制品，我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷？我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液？最后，我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂？诚求善解，谢谢