磷羧酸二丁酯氯甲酯

各位大侠：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸正二丁酯有什么不同啊？还是就是同一种物质！非常感谢！

催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯，我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子，现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样，那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下，不胜感激，着这里先谢谢各位了（如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 ）

我采用waters公司oasis 小柱对水中邻苯二甲酸二丁酯进行富集，用气质进行分析，发现丁酯的结果有点出其的高，结果的平行性也不是太好。（排除试剂、系统带进去的误差）。我司的水源是黄河水，我在考虑是否高浊度水对富集有影响？我采用的是滤纸过滤，滤液好像不是太清。在做丁酯的同时，我也做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的测定，没有这个现象。不知道有没有同行遇到过这个问题。

请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定邻苯二甲酸二丁酯，柱子是DB-5ms 重复性很差 曲线不成线性；几个月之前使用同样条件做过邻苯二甲酸二丁酯，重复性很好；连续测定有机氯农药，重复性很好。然后紧接着测定邻苯二甲酸二丁酯，就很不稳定各位大神是怎么回事呢

求邻苯二甲酸二丁酯的国标和纯度的测定方法 在此谢谢各位了

想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

高效液相色谱检测水中的微量邻苯二甲酸二丁酯，该选择什么液相柱？前处理使用固相萃取，萃取柱是一次性使用还是多次重复使用？做定量分析是使用液相色谱还是气质联用（气相色谱）效果好？

[em09504]测定磷酸三丁酯，以邻苯二甲酸二丁酯做内标物，以二甲苯作溶剂，峰会重叠吗？http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂，大家觉得按上面的帖子可行吗？邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗？还是要用色谱纯的？

我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的过程中，发现存在邻苯二甲酸二丁酯的峰，经老化后，空走程序升温无明显杂峰，但在仪器开机未进样的情况下，过了两天后空走发现有出现了明显的邻苯二甲酸二丁酯的峰图，向高人请教是什么原因？隔垫和衬管都是新换的。

邻苯二甲酸二丁酯怎么在水中溶解呢？水中溶解度很小，配成水溶液取样后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测结果很不理想，有什么办法可以使DBP溶解于水中？谢谢

各位大咖 有参加IERM T17-10水中邻苯二甲酸二丁酯的能力验证的吗 有结果出来的可以探讨一下的吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯是否有相关国标？2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点？[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定？若a值是负值怎么办？[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法（第四版）P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（C），使用5ml正己烷，100ml容量瓶萃取，但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想，是否因为容量瓶萃取不完全？以上问题求教各位大佬！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

[color=#444444]高效液相色谱检测水中的微量邻苯二甲酸二丁酯，该选择什么液相柱？前处理使用固相萃取，萃取柱是一次性使用还是多次重复使用？做定量分析是使用液相色谱还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）效果好？[/color]

[color=#444444]高效液相色谱检测水中的微量邻苯二甲酸二丁酯，该选择什么液相柱？前处理使用固相萃取，萃取柱是一次性使用还是多次重复使用？做定量分析是使用液相色谱还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）效果好？[/color]

NY 1614-2008 农田灌溉水中4-硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的最大限量2008-05-16发布，2008-07-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=123353]NY 1614-2008 农田灌溉水中4-硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的最大限量[/url]

请教专家：磷酸二丁酯的沸点、热稳定性如何，用GC分析，什么条件比较合适？谢谢！

请问 哪个大侠参加了2016年中检院 ACAS-PT272植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲 能力验证 .请大家 回帖讨论，不要对数，我们和对方有论坛的交流-----水中月

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测DBP(磷酸二丁酯)时出现三个峰,不知怎么回事?其性质:沸点250度,易分解,无色液体。无气味。能与多数有 机溶剂混溶，微溶于水(1ml溶于约165ml水)。相对密度 0.976。熔点-80℃以下。折光率1.4215,闪点 146℃。低毒，半数致死量(大鼠，经口)3000mg/kg。有刺激性。仪器参数:进样量0.2微升,H:O=1:10,氢气流速为25ml/min,载气流速30ml/min,进样器温度260度,柱温180度,FID220度.可能是分解了吧,才出现三个峰的,这三个峰面积比为1:4:4,搞不懂?有谁做过,给个解决办法?

2009年6月4日，欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月，此决议通过法规(EU)No.276/2010并入REACH法规附件XVII。 二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物在商业上广泛用于塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等。有机锡化合物为环境污染物，尤其会损害水生环境和人类健康。因此，含有机锡化合物的物品被施以严格限制。 自2010年7月1日起，含有三取代有机锡化合物且其中锡的重量超过0.1%的产品不得投放市场。二丁基锡及二辛基锡化合物的使用将从2012年1月1日起受限，供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二丁基锡（DBT）化合物( 法规 (EC) No.1935/2004中规定的直接与食品接触的材料和物品及其它在2015年1月1日前豁免的材料除外)。供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二辛基锡(DOT)化合物。

我首先进行二丁基锡的全扫描，然后在一小时间段内双击右键都是二丁基锡，是怎么确定二丁基锡的保留时间的那个点？在全扫描中149、179、207三个碎片离子的丰度最高，那么怎么确定哪个是定量离子？而且在做标准曲线时，目标离子和、1和Q2是什么意思？我是新手，这问题困惑我几天了，标线一直做不好，请了解这方便的人给点指教，谢谢啦！

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

最近建了一个反相色谱测定污水中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的方法，污水过滤膜后直接进样测定。做样品的加标回收实验时，两者的回收率都很低，不到10%，有的样品甚至是0，怀疑是水样过滤膜时被吸附了，先后试了PES和PTFE材质的滤膜，回收率都很低，请大家指教一下什么材质的滤膜比较合适，或者可能什么地方有问题，谢谢。

请问哪位老师有做过二丁基锡氢硼烷（CAS 75113-37-0）的测试，测试方法是什么？

配制1G/L的邻苯二甲酸酯混标，分别是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP、邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，都是油状液体，我能否用滴管滴取，烧杯称取质量单标1的质量后，去皮再称第二个的质量，不分别称取行吗？