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鲸蜡硬脂醇棕榈酸酯

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鲸蜡硬脂醇棕榈酸酯相关的资讯

  • 特别关注!棕榈油中的棕榈酸可促进癌症转移
    如果我们不幸罹患上了癌症,除了积极治疗之外,医生更多地是建议我们要清淡饮食,忌大油大肉,做到均衡营养,从生活习惯上延缓癌症的转移或者复发。这一观点的流行也得益于大家知道癌症是由多因素导致的,不仅包括基因突变还包括环境,甚至是不良的生活习惯。科学研究也支持这一观点,比如高脂饮食(详见BioArt报道:Cell Stem Cell | 高脂饮食促进肿瘤发生的新机制——抑制肠道干细胞MHCII表达)、肥胖(详见BioArt报道:Cell Meta | 肥胖驱动乳腺癌发生发展的机制)等就是癌症的高危因素。这之中,脂肪酸与其转运蛋白CD36就与癌症的发生、发展和药物抵抗有关(详见BioArt报道:Nature | 低糖饮食不仅降糖还抑癌,关键取决于脂代谢)。那么在我们的日常膳食中,哪种脂肪酸与癌症发展有关以及其机制是什么呢?2021年11月10日,西班牙巴塞罗那科学技术研究院的Salvador Aznar Benitah、Gloria Pascual和美国西北大学Ali Shilatifard合作在Nature上发表了文章Dietary palmitic acid promotes a prometastatic memory via Schwann cells,揭示了棕榈酸而不是油酸或者亚油酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤的转移。研究人员选择了食用油中常见的棕榈酸(palmitic acid,PA,棕榈油中主要的饱和脂肪酸)、油酸(OA,oleic acid)和亚油酸(LA,linoleic acid)作为研究对象,并利用这三种脂肪酸处理人口腔鳞状细胞癌细胞(OSCC)4天(棕榈酸300uM,在人血液生理浓度内;油酸和亚油酸均为50uM,避免脂毒性),之后再将处理的细胞异种移植到到小鼠身上,发现这三种脂肪酸均不能影响肿瘤的形成,但是只有棕榈酸却能够显著促进肿瘤的转移和转移灶的大小,并且能够诱导脂肪酸转运蛋白CD36的表达。棕榈酸的这种促转移能力是否是因为持续刺激而产生的呢?研究人员就先用不同的脂肪酸刺激口腔癌细胞4天,之后撤除脂肪酸14天,再将其移植到小鼠中,发现经过棕榈酸处理的癌细胞仍然表现出强大的促转移能力,油酸和亚油酸甚至有降低,另外棕榈酸在50uM时也表现出促转移能力。这一结果说明了棕榈酸甚至可以让癌细胞产生“转移记忆”。那么,日常使用棕榈油的效果如何呢?研究人员将OSCC移植到小鼠上,然后分别喂棕榈油、橄榄油和标准饮食10天,之后全部换成标准饮食养至死亡,杀死小鼠后将癌细胞纯化(CD36bright)进行二次移植并进行标准饮食,结果显示只有进棕榈油喂食的小鼠其癌细胞仍然具有强大的转移能力,不仅口腔癌细胞如此,黑色素瘤细胞亦是如此。如果敲除CD36或者中和CD36则会抑制肿瘤转移。细胞记忆与表观遗传有很大的关系。那么棕榈酸导致的肿瘤转移记忆是否也跟表观遗传有关系呢?研究人员在体外使用棕榈酸或油酸处理口腔癌细胞4天,之后撤除棕榈酸培养14天,进行ChIP-Seq(包括H3K4me3、H3K4me1、H3K27ac、H3K27me3、H3K9me3)。尽管H3K4me1, H3K27me3和H3K27ac的分布在棕榈酸处理4天后存在改变,但大部分在棕榈酸撤除14天后消退,只有H3K4me3形成了稳定的改变。GO分析显示这些H3K4me3改变的基因与神经发生和神经重塑有关,不仅如此,研究人员使用6-羟基多巴胺可以有效抑制癌细胞的转移。启动子转录因子结合实验揭示EGR2结合区域富集明显,敲除EGR2可以改变H3K4me3分布并能抑制癌细胞在体“转移记忆”。H3K4me3与甲基转移酶MLL/COMPASS家族有关,包括MLL1, MLL2, Set1A和Set1B。接下来便是确定癌细胞这一“转移记忆”具体和哪种甲基转移酶有关。在敲除Set1B后,棕榈酸导致的癌细胞“转移记忆”被抑制。前面讲到棕榈酸引起肿瘤细胞表观遗传改变的基因富集在与神经有关的基因上,那么这一“神经特征”是否会影响到肿瘤基质尤其是其中的神经相关细胞呢?研究人员对基质细胞进行了bulk RNA-seq,发现差异基因富集在与细胞外基质组织、神经生成、神经分布、胶质生成等相关的基因上,节点通路相互作用预测分析揭示与神经映射和施旺细胞(Schwann cell)发育相关的通路有关。于是,研究人员就进行了单细胞转录组分析,发现与肿瘤相关的施旺细胞和淋巴管内皮祖细胞改变最为明显。空间转录组分析也揭示施旺细胞在喂食棕榈油的小鼠癌症灶中浸润明显,使用胆碱酯酶ABC消化施旺细胞特异性的细胞外基质成分则能阻止棕榈酸的促转移能力。总之,该研究不仅揭示棕榈油中的棕榈酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤细胞的转移,通过表观遗传导致这些癌细胞形成“转移记忆”,也提示了长期食用棕榈油或是癌症转移的高危因素。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 在用于制药和化妆品的表面活性剂凝胶中,不同的生产工艺会产生不同性能的凝胶
    化妆品,如护发素,必须符合许多的要求,来切合客户的需求。稳定性,香味和外观,奶油状的质地和改变头发表面亲水性的能力都是一些最重要的要求。在适当的处理条件下,少量的长链醇和阳离子表面活性剂可以形成膨胀的双分子层,从而锁住大量的水。这些凝胶网络主要由多层囊泡(MLVs)组成,囊泡壁是由六边形填充的酒精和表面活性剂分子组成的脂质双分子层。这种多层囊泡凝胶网络使得护发素呈现奶油质地。 尽管冷却速度在长链醇和表面活性剂凝胶的生成中一直是一个重要的因素,但造成这些差异的物理化学原因仍然难以捉摸。鲸蜡硬脂醇和氯化十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)是构成许多药品和化妆品配方的基础。在一项研究中,来自意大利巴里大学化学系的研究人员与欧莱雅和瑞典隆德大学合作,阐明了冷却过程和凝胶流变特性之间的联系。利用多种技术方法,他们发现使用不同的冷却速率会生成具有不同重复距离的多层囊泡。不同工艺形成的凝胶具有明显不同的弹性模量和粘性模量。 在加热至85℃的条件下,制备了含有5%的鲸蜡硬脂醇和6%的CTAC的凝胶样品。样品在冰水中淬火,或在空气中冷却到室温。淬火凝胶的弹性(G’)和粘性(G’’)模量是空气中的冷却凝胶的4倍,因此影响了凝胶的涂抹性能和手感。两种样品的小角X射线散射(SAXS)结果证实了多层囊泡的存在。Kratky图分析显示,两种样品的层间长周期存在差异,淬火样品为31.4 nm,空气冷却样品为28.5 nm。通过对比Lβ相的理论值,发现淬火样品完全由膨胀的Lβ相组成,而空气冷却样品则是由Lβ相为主的多相凝胶网络组成。利用脂质双分子层形状因子,对散射密度进行拟合,得出两种样品相似的双分子层厚度为3.8 nm (δ)。结合两种样品的双层膜厚度和平均长周期,可以计算出淬火样品中鲸蜡硬脂醇和CTAC的体积分数为0.83,空气冷却样品为0.77。也就是说,在空气冷却的样品中,较大体积分数的鲸蜡硬脂醇和表面活性剂形成的脂质双分子层没有合并到囊泡中。这对平均弯曲刚度有影响,淬火样品的弯曲刚度更大。 综上所述,本研究表明,尽管快速冷却和缓慢冷却都能导致多层囊泡的形成,但囊泡中所含物质的数量不同,层间的膨胀程度也不同。这些差异导致了不同的弯曲刚度和不同的流变性能。了解这些参数有助于制备具有所需厚度、丰富质感和涂抹性能的复杂药物和化妆品配方。
  • 新年首发 | 月旭新品:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱
    单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一,是食品糖果的添加剂,是药物软膏的增稠剂,是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂,是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料,也是检验人员最不愿意见到的辅料,多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日,卧薪尝胆后,又一次为广大客户推出了检测辅料的利器:Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品,它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄,并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱(2支串联使用)。流动相:四氢呋喃;检测温度:RID40℃;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:40μl。各位小伙伴们心动不如行动,赶快来订购吧!
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • 138万!庆市疾病预防控制中心实验室试剂耗材采购项目
    项目编号:[230601]QC[TP]20220039项目名称:实验室试剂耗材采购采购方式:竞争性谈判预算金额:1,386,119.00元采购需求:合同包1(实验室试剂耗材采购):合同包预算金额:1,386,119.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂结核菌熟练度测试培养基22(套)详见采购文件5,698.00-1-2化学试剂和助剂PBS缓冲液5(瓶)详见采购文件1,170.00-1-3化学试剂和助剂荧光染色液1(套)详见采购文件420.00-1-4化学试剂和助剂高压灭菌器指示条1(盒)详见采购文件37.00-1-5化学试剂和助剂镊子5(把)详见采购文件100.00-1-6化学试剂和助剂罗氏活力型血糖检测试纸+配套采血针(慢病科使用)10(套)详见采购文件2,400.00-1-7化学试剂和助剂强生稳豪信优型血糖检测试纸+配套采血针(慢病科使用)10(套)详见采购文件2,880.00-1-8化学试剂和助剂225mL营养肉汤2(盒)详见采购文件342.00-1-9化学试剂和助剂结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂培养基(VRBGA)1(瓶)详见采购文件215.00-1-10化学试剂和助剂重组胰蛋白酶4(瓶)详见采购文件792.00-1-11化学试剂和助剂麻疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,728.00-1-12化学试剂和助剂风疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,080.00-1-13化学试剂和助剂汉坦病毒酶免检测试剂盒4(盒)详见采购文件2,880.00-1-14化学试剂和助剂甲型、乙型流感、新冠PCR试剂盒8(盒)详见采购文件54,000.00-1-15化学试剂和助剂EB病毒PCR试剂盒2(盒)详见采购文件6,300.00-1-16化学试剂和助剂甲型流感试剂6(盒)详见采购文件37,800.00-1-17化学试剂和助剂甲型、乙型通用流感试剂10(盒)详见采购文件63,000.00-1-18化学试剂和助剂乙型流感分型试剂8(盒)详见采购文件50,400.00-1-19化学试剂和助剂流感甲-1 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-20化学试剂和助剂流感甲-3 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-21化学试剂和助剂流感甲-5 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-22化学试剂和助剂流感甲- 7 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-23化学试剂和助剂流感甲-9 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-24化学试剂和助剂诺如病毒PCR试剂盒16(盒)详见采购文件100,800.00-1-25化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(A群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-26化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(B群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-27化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(C群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-28化学试剂和助剂大肠菌群纸片1(盒)详见采购文件324.00-1-29化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A166(盒)详见采购文件18,900.00-1-30化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A62(盒)详见采购文件6,300.00-1-31化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A102(盒)详见采购文件6,300.00-1-32化学试剂和助剂HIV质控血清10(支)详见采购文件1,440.00-1-33化学试剂和助剂DPBS30(瓶)详见采购文件3,870.00-1-34化学试剂和助剂两性霉素2(瓶)详见采购文件1,886.00-1-35化学试剂和助剂阿氏液4(瓶)详见采购文件520.00-1-36化学试剂和助剂病毒培养液20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-37化学试剂和助剂TPCK胰酶3(盒)详见采购文件2,052.00-1-38化学试剂和助剂胎牛血清1(瓶)详见采购文件3,825.00-1-39化学试剂和助剂0.25%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件270.00-1-40化学试剂和助剂0.05%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件340.00-1-41化学试剂和助剂MDCK细胞无血清培养基20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-42化学试剂和助剂PALCAM琼脂干粉1(瓶)详见采购文件763.00-1-43化学试剂和助剂PBS30(瓶)详见采购文件1,230.00-1-44化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒(通用)14(盒)详见采购文件44,100.00-1-45化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒EV714(盒)详见采购文件12,600.00-1-46化学试剂和助剂一次性无菌液体石蜡2(盒)详见采购文件1,744.00-1-47化学试剂和助剂一次性无菌厌氧袋5(袋)详见采购文件4,050.00-1-48化学试剂和助剂营养琼脂斜面6(盒)详见采购文件1,428.00-1-49化学试剂和助剂营养琼脂平板50(盒)详见采购文件7,850.00-1-50化学试剂和助剂BPW增菌液30(盒)详见采购文件5,940.00-1-51化学试剂和助剂3% NaCl APW增菌液20(盒)详见采购文件4,340.00-1-52化学试剂和助剂弧菌显色平板20(盒)详见采购文件12,600.00-1-53化学试剂和助剂志贺显色平板20(盒)详见采购文件13,820.00-1-54化学试剂和助剂TSA平板2(盒)详见采购文件314.00-1-55化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿(TTB)增菌液30(盒)详见采购文件6,570.00-1-56化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)15(盒)详见采购文件3,495.00-1-57化学试剂和助剂沙门显色平板40(盒)详见采购文件22,080.00-1-58化学试剂和助剂沙门氏菌/金黄色葡萄球菌/大肠埃希氏菌O157/单核细胞增生性李斯特菌核酸四重实时荧光PCR检测试剂盒3(盒)详见采购文件45,360.00-1-59化学试剂和助剂5种致泻性大肠埃希氏菌多重实时荧光PCR检测试剂盒12(盒)详见采购文件226,800.00-1-60化学试剂和助剂食源性致病菌核酸多重实时荧光PCR检测试剂盒1(盒)详见采购文件22,680.00-1-61化学试剂和助剂志贺氏菌增菌(肉汤)不含抗生素10(盒)详见采购文件2,740.00-1-62化学试剂和助剂沙门氏菌属诊断血清套装1(套)详见采购文件32,400.00-1-63化学试剂和助剂XLD平板2(盒)详见采购文件476.00-1-64化学试剂和助剂弯曲菌培养检测试剂盒2(盒)详见采购文件4,050.00-1-65化学试剂和助剂225mL LB1增菌液5(盒)详见采购文件3,060.00-1-66化学试剂和助剂10mL生理盐水管(含中和剂)10(盒)详见采购文件6,390.00-1-67化学试剂和助剂EC肉汤1(瓶)详见采购文件194.00-1-68化学试剂和助剂硫代硫酸钠1(瓶)详见采购文件15.00-1-69化学试剂和助剂平板计数琼脂1(瓶)详见采购文件238.00-1-70化学试剂和助剂乳糖胆盐发酵培养基1(瓶)详见采购文件150.00-1-71化学试剂和助剂一次性采水袋2(箱)详见采购文件1,340.00-1-72化学试剂和助剂10mL生理盐水管6(盒)详见采购文件3,834.00-1-73化学试剂和助剂营养琼脂培养基干粉1(瓶)详见采购文件199.00-1-74化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿增菌液基础(TTB)干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-75化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC) 干粉1(瓶)详见采购文件367.00-1-76化学试剂和助剂血琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-77化学试剂和助剂Baird-Parker琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件456.00-1-78化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜12cm*12cm5(包)详见采购文件250.00-1-79化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜16cm*16cm10(包)详见采购文件550.00-1-80化学试剂和助剂营养肉汤20(盒)详见采购文件3,420.00-1-81化学试剂和助剂肠道增菌肉汤20(盒)详见采购文件4,500.00-1-82化学试剂和助剂肠道增菌肉汤10(盒)详见采购文件2,150.00-1-83化学试剂和助剂金属浴干式恒温器1(个)详见采购文件3,240.00-1-84化学试剂和助剂拍打式无菌均质机2(个)详见采购文件14,400.00-1-85化学试剂和助剂10mL LB2增菌液5(盒)详见采购文件1,285.00-1-86化学试剂和助剂李斯特氏菌显色平板5(盒)详见采购文件3,555.00-1-87化学试剂和助剂PALCAM琼脂平板5(盒)详见采购文件1,480.00-1-88化学试剂和助剂225mL PBS(磷酸盐缓冲液)10(盒)详见采购文件1,320.00-1-89化学试剂和助剂Baird-Parke 平板10(盒)详见采购文件2,270.00-1-90化学试剂和助剂金黄色葡萄球菌显色平板10(盒)详见采购文件6,650.00-1-91化学试剂和助剂腊样芽孢杆菌显色平板5(盒)详见采购文件3,325.00-1-92化学试剂和助剂大肠杆菌显色平板25(盒)详见采购文件17,275.00-1-93化学试剂和助剂国标法水碘检测试剂盒1(盒)详见采购文件1,300.00-1-94化学试剂和助剂尿碘试剂盒(WS/T107-2016)1(盒)详见采购文件1,300.00-1-95化学试剂和助剂实验室专用洗液2(桶)详见采购文件936.00-1-96化学试剂和助剂大肠菌群/大肠杆菌测试片10(包)详见采购文件7,300.00-1-97化学试剂和助剂50ml塑料离心管200(支)详见采购文件600.00-1-98化学试剂和助剂15ml塑料离心管1(箱)详见采购文件1,306.00-1-99化学试剂和助剂塑料容量瓶100(个)详见采购文件16,200.00-1-100化学试剂和助剂一次性塑料移液管1ml200(支)详见采购文件300.00-1-101化学试剂和助剂一次性塑料移液管2ml200(支)详见采购文件340.00-1-102化学试剂和助剂一次性塑料移液管5ml200(支)详见采购文件480.00-1-103化学试剂和助剂一次性塑料移液管10ml200(支)详见采购文件520.00-1-104化学试剂和助剂电加样排枪枪头3(箱)详见采购文件18,240.00-1-105化学试剂和助剂无菌冻存管1,000(管)详见采购文件3,000.00-1-106化学试剂和助剂50ml无菌离心管(尖底,带架子)1(20包/箱)详见采购文件1,470.00-1-107化学试剂和助剂15ml无菌离心管(尖底)1(10包/箱)详见采购文件1,306.00-1-108化学试剂和助剂Realtime-PCR八连管(带盖)(不透光)30(盒)详见采购文件52,920.00-1-109化学试剂和助剂GenBox厌氧产气包6(盒)详见采购文件3,120.00-1-110化学试剂和助剂2.5L密封厌氧盒6(个)详见采购文件5,760.00-1-111化学试剂和助剂50mL塑料离心管500(支)详见采购文件1,400.00-1-112化学试剂和助剂15mL一次性刻度塑料离心管500(支)详见采购文件1,300.00-1-113化学试剂和助剂研磨机2(台)详见采购文件47,146.00-1-114化学试剂和助剂研磨杯200(个)详见采购文件19,000.00-1-115化学试剂和助剂七氟丁酰基咪唑(HFBI)5(瓶)详见采购文件9,000.00-1-116化学试剂和助剂高效脱水剂5(盒)详见采购文件5,220.00-1-117化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱专用硅藻土填料5(盒)详见采购文件6,120.00-1-118化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱5(支)详见采购文件18,540.00-1-119化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-120化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-121化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-122化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-123化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-124化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-125化学试剂和助剂氘代同位素d5-3-氯-1.2-丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-126化学试剂和助剂氘代同位素d5-2-氯-1.3-丙二醇硬脂酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-127化学试剂和助剂d5-缩水甘油棕榈酸酯3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-128化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-129化学试剂和助剂2-氯-1.3-丙二醇二七氟丁酸酯(2-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-130化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-131化学试剂和助剂d5-3-氯 -1.2-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-132化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-133化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-134化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇标准物1(瓶)详见采购文件1,487.00-1-135化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇(3-MCPD) 标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-136化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇(2-MCPD)标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-137化学试剂和助剂d5-3-氯-1.2丙二醇(d5-3-MCDP)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-138化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3丙二醇(d5-2-MCPD)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-139化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇(d5-3-MBPD)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-140化学试剂和助剂FAPAS植物油质控质样(含3mcpd,缩水甘油酯,2mcpd)1(瓶)详见采购文件2,268.00-1-141化学试剂和助剂质控用植物油样(未精炼的毛油或不含氯丙醇酯和缩水甘油酯的食用植物油)1(瓶)详见采购文件2,610.001,512.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:2022年9月1日前
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。   “面包类”早餐引担忧   当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。   记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。   奶茶已成重灾区   有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。   由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。   买食品应看清配料表   含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。   那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。   俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • “鲁花”“马金元”等品牌食用植物油抽查不合格
    2010年2季度,浙江省工商行政管理局对流通环节的食用植物油进行抽样检验,发现一批次假冒产品。   监测中还发现,5批次食用植物油食品标签不合格,涉及标称安徽省含山县褒禅山油厂生产的“褒禅山” 小磨纯麻油、标称宁波市江北区甬江天天香麻油厂生产的“新厨子” 小车麻油、标称莱阳鲁花浓香花生油有限公司生产的“鲁花” 特级初榨橄榄油、标称含山县万香麻油有限公司生产的“玉春” 芝麻香油、标称和县欣欣油脂有限责任公司生产的“马金元” 纯香麻油。   抽样检验不合格食品名单 样品名称 标称商标 规格等级 生产日期或批号 标称生产单位 受检企业 检验结果 不符合项目 品种 备注 小磨纯麻油 褒禅山 225mL/瓶 20100103 安徽省含山县褒禅山油厂 浙江凯虹集团有限公司华之友超市沈家门店 不合格 食品标签 食用植物油   小车麻油 新厨子 350mL/瓶,二级 20091008 宁波市江北区甬江天天香麻油厂 舟山市定海区恒泰副食品有限公司东港浦超市 不合格 食品标签 食用植物油   芝麻油 鼎鼎牌 500mL/瓶,一级,压榨 20090805 湖州荣德粮油有限公司 舟山市定海区恒泰副食品有限公司东港浦超市 不合格 亚油酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸 食用植物油 系假冒 特级初榨橄榄油 鲁花 258mL/瓶,特级,压榨(冷榨) 20090715 莱阳鲁花浓香花生油有限公司 浙江三江购物有限公司舟山临城分公司 不合格 食品标签 食用植物油   芝麻香油 玉春 375mL/瓶 20100123 含山县万香麻油有限公司 富阳物美商业有限公司 不合格 食品标签 食用植物油   纯香麻油 马金元 220mL/瓶,一级 20090805 和县欣欣油脂有限责任公司 温州好又多百货有限公司 不合格 食品标签 食用植物油
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 质检总局公布我国最新食品添加剂标准目录
    国家质检总局7月26日消息,我国最新的食品添加剂标准目录公布,详细见下表: 食品添加剂品种名称 标准名称 备注 1.食品添加剂 柠檬酸 GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸   2.食品添加剂 乳酸 GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸   3.食品添加剂 dl-酒石酸 GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸   4.食品添加剂 L(+)-酒石酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L(+)-酒石酸 卫生部公告2010年第19号 5.食品添加剂 L-苹果酸 GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸   6.食品添加剂 DL-苹果酸 GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸 卫生部公告2010年第19号 7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)   8.食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 卫生部公告2010年第19号 9.食品添加剂 柠檬酸钾 GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾   10.食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠   11.食品添加剂 富马酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 卫生部公告2010年第19号 12.食品添加剂 磷酸三钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 卫生部公告2010年第19号 13.食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠(倍半碳酸钠) 卫生部公告2010年第19号 14.食品添加剂 盐酸 GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸   15.食品添加剂 氢氧化钠 GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠   16.食品添加剂 碳酸钠 GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠   17.食品添加剂 氢氧化钙 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 卫生部公告2010年第19号 18.食品添加剂 氢氧化钾 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 卫生部公告2010年第19号 19.食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 20.食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 卫生部公告2010年第19号 21.食品添加剂 磷酸三钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 卫生部公告2010年第19号 22.食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 卫生部公告2010年第19号 23.食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1889-2004食品添加剂 磷酸氢钙   24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 卫生部公告2010年第19号 25.食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 26.食品添加剂 乳酸钠(溶液) GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠(溶液) 卫生部公告2010年第19号 27.食品添加剂 磷酸 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸   28.食品添加剂 六偏磷酸钠 GB 1890-2005 食品添加剂 六偏磷酸钠   29.食品添加剂 硫酸钙 GB 1892-2007 食品添加剂 硫酸钙   30.食品添加剂 乳酸钙 GB 6226-2005 食品添加剂 乳酸钙   31.食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 卫生部公告2010年第19号 32.食品添加剂 磷酸三钙 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号 33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 34.食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾(黄血盐钾) 卫生部公告2010年第19号 35.食品添加剂 二氧化硅 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 卫生部公告2010年第19号 36.食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 卫生部公告2010年第19号 37.食品添加剂 滑石粉 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 卫生部公告2010年第19号 38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素 卫生部公告2011年第8号指定标准 39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 GB1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚   40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) GB 1900-2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT) 卫生部公告2010年第19号 41.食品添加剂 没食子酸丙酯 GB 3263-2008食品添加剂 没食子酸丙酯   42.食品添加剂 茶多酚 QB 2154-1995(2009)食品添加剂 茶多酚   43.食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸) HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸(肌醇六磷酸)   44.食品添加剂 特丁基对苯二酚 GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚 卫生部公告2011年第7号 45.食品添加剂 甘草抗氧物 QB 2078-1995(2009)食品添加剂 甘草抗氧物   46.食品添加剂 抗坏血酸钙 GB 15809-1995食品添加剂 抗坏血酸钙   47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 GB 16314-1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 48.食品添加剂 迷迭香提取物 QB/T 2817-2006食品添加剂 迷迭香提取物   49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 GB 8273-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠   50.食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸   51.食品添加剂 抗坏血酸钠 GB 16313-1996食品添加剂 抗坏血酸钠   52.食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) GB 14756-2010食品添加剂 维生素E(dl-a-醋酸生育酚) 卫生部公告2010年第19号 53.食品添加剂 山梨酸 GB 1905-2000食品添加剂 山梨酸   54.食品添加剂 山梨酸钾 GB 13736-2008食品添加剂 山梨酸钾   55.食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 食品添加剂 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 卫生部公告2011年第8号指定标准 56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)   58.食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 1893-2008食品添加剂 焦亚硫酸钠   59.食品添加剂 无水亚硫酸钠 GB 1894-2005食品添加剂 无水亚硫酸钠   60.食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 卫生部公告2010年第19号 61.食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 卫生部公告2010年第19号 62.食品添加剂 硫磺 GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号 63.食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888-2008食品添加剂 碳酸氢铵   64.食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 65.食品添加剂 复合膨松剂 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 卫生部公告2010年第19号 66.食品添加剂 硫酸铝钾 GB 1895-2004食品添加剂 硫酸铝钾   67.食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 卫生部公告2010年第19号 68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229-1991(2009)食品添加剂 羟丙基淀粉醚   69.食品添加剂 山梨糖醇液 GB 7658-2005食品添加剂 山梨糖醇液   70.食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 卫生部公告2010年第19号 71.食品添加剂 碳酸氢钠 GB 1887-2007食品添加剂 碳酸氢钠   72.食品添加剂 碳酸钙 GB 1898-2007食品添加剂 碳酸钙   73.食品添加剂 碳酸镁 GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 卫生部公告2010年第19号 74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺 卫生部公告2011年第8号指定标准 75.食品添加剂 苋菜红 GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红 卫生部公告2010年第19号 76.食品添加剂 苋菜红铝色淀 GB 4479.2-2005食品添加剂 苋菜红铝色淀   77.食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1-2001食品添加剂 胭脂红   78.食品添加剂 胭脂红铝色淀 GB 4480.2-2001食品添加剂 胭脂红铝色淀   79.食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄 卫生部公告2010年第19号 80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 卫生部公告2010年第19号 81.食品添加剂 日落黄 GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄 卫生部公告2010年第19号 82.食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 6227.2-2005食品添加剂 日落黄铝色淀   83.食品添加剂 亮蓝 GB 7655.1-2005食品添加剂 亮蓝   84.食品添加剂 亮蓝铝色淀 GB 7655.2-2005食品添加剂 亮蓝铝色淀   85.食品添加剂 新红 GB 14888.1-2010 食品添加剂 新红 卫生部公告2010年第19号 86.食品添加剂 新红铝色淀 GB 14888.2-2010 食品添加剂 新红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 87.食品添加剂 诱惑红 GB 17511.1-2008食品添加剂 诱惑红   88.食品添加剂 诱惑红铝色淀 GB 17511.2-2008食品添加剂 诱惑红铝色淀   89.食品添加剂 赤藓红 GB 17512.1-2010 食品添加剂 赤藓红 卫生部公告2010年第19号 90.食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17512.2-2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 91.食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 卫生部公告2010年第19号 92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素 QB 1414-1991(2009)食品添加剂 天然β-胡萝卜素   93.食品添加剂 甜菜红 QB/T 3791-1999(2009)食品添加剂 甜菜红   94.食品添加剂 紫胶红色素 GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素   95.食品添加剂 辣椒红 GB 10783-2008食品添加剂 辣椒红   96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) GB 8817-2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)   97.食品添加剂 红米红 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 卫生部公告2010年第19号 98.食品添加剂 栀子黄 GB 7912-2010 食品添加剂 栀子黄 卫生部公告2010年第19号 99.食品添加剂 菊花黄 QB 3792-1999(2009)食品添加剂 菊花黄   100.食品添加剂 黑豆红 QB 3793-1999(2009)食品添加剂 黑豆红   101.食品添加剂 高粱红 GB 9993-2005食品添加剂 高粱红   102.食品添加剂 可可壳色素 GB 8818-2008食品添加剂 可可壳色素   103.食品添加剂 红曲米(粉) GB 4926-2008食品添加剂 红曲米(粉)   104.食品添加剂 红曲红 GB 15961-2005食品添加剂 红曲红   105.食品添加剂 天然苋菜红 QB 1227-1991(2009)食品添加剂 天然苋菜红   106.食品添加剂 姜黄色素 QB 1415-1991(2009)食品添加剂 姜黄色素   107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐 GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 卫生部公告2010年第19号 109.食品添加剂 二氧化钛 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 卫生部公告2010年第19号 110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272-2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法) GB 10617-2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法)   食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法) QB 2245-1996(2009)食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法)   111.食品添加剂 酪蛋白酸钠 QB/T 3800-1999(2009)食品添加剂 酪蛋白酸钠(原GB 10797-89)   112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 GB 15612-1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯   113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13481-2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 卫生部公告2010年第19号 114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482-2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 卫生部公告2010年第19号 115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯   116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯 QB 2396-1998(2009)食品添加剂 辛癸酸甘油酯   117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790-1999(2009)食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂   118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 QB/T 3784-1999(2009)食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯   119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225-1990食品添加剂 改性大豆磷脂(原GB 12486-90)   120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25551-2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) 卫生部公告2010年第19号 121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) 卫生部公告2010年第19号 122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 卫生部公告2010年第19号 123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯   124.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) GB 25553-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 卫生部公告2010年第19号 125.食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) GB 25554-2010 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温80) 卫生部公告2010年第19号 126.食品添加剂 果胶 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 卫生部公告2010年第19号 127.食品添加剂 卡拉胶 GB 15044-2009食品添加剂 卡拉胶   128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯 GB 10616-2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯   129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 GB 10287-1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准 133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁 卫生部公告2011年第8号指定标准 134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇 卫生部公告2011年第8号指定标准 139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂 GB 8275-2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂   140.食品添加剂 糖化酶制剂 GB 8276-2006食品添加剂 糖化酶制剂   141.食品添加剂 果胶酶制剂 QB 1502-1992(2009)食品添加剂 果胶酶制剂   142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶 QB 2526-2001(2009)食品添加剂 真菌α-淀粉酶   143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 QB 2525-2001(2009)食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶   144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 GB 20713-2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂   145.食品添加剂 纤维素酶制剂 QB 2583-2003 纤维素酶制剂   146.食品工业用酶制剂 GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂 卫生部公告2010年第19号 147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 QB/T 2846-2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠   148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠 QB/T 2845-2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠   149.食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸) 卫生部公告2010年第19号 150.食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 卫生部公告2010年第19号 151.食品用石蜡 GB 7189-1994食品用石蜡   152.食品级白油 GB 4853-2008食品级白油   153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 卫生部公告2010年第19号 154.食品添加剂 紫胶(虫胶) LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶(虫胶)   155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 158.食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 159.食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 卫生部公告2010年第19号 160.食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 卫生部公告2010年第19号 161.食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 卫生部公告2010年第19号 162.食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 卫生部公告2010年第19号 163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 GB 10794-2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐   164.食品添加剂 牛磺酸 GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸 卫生部公告2010年第19号 165.食品添加剂 左旋肉碱 GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准 166.食品添加剂 维生素A GB 14750-2010 食品添加剂 维生素A 卫生部公告2010年第19号 167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14751-2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) 卫生部公告2010年第19号 168.食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14752-2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) 卫生部公告2010年第19号 169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14753-2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 卫生部公告2010年第19号 170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14754-2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) 卫生部公告2010年第19号 171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755-2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) 卫生部公告2010年第19号 172.食品添加剂 烟酸 GB 14757-2010 食品添加剂 烟酸 卫生部公告2010年第19号 173.食品添加剂 叶酸 GB 15570-2010 食品添加剂 叶酸 卫生部公告2010年第19号 174.食品添加剂 乳酸亚铁 GB 6781-2007 食品添加剂 乳酸亚铁   175.食品添加剂 柠檬酸钙 GB 17203-1998 食品添加剂 柠檬酸钙   176.食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 177.食品添加剂 生物碳酸钙 QB 1413-1999(2009)食品添加剂 生物碳酸钙   178.食品营养强化剂 煅烧钙 GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙   179.食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB17779-2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 180.食品添加剂 乙酸钙 GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单   181.食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8820-2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 卫生部公告2010年第19号 182.食品添加剂 天然维
  • 不同加工方式对榛子油脂质组成的影响:一项脂质组学分析
    榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化,抗衰老,提高免疫力,预防动脉粥样硬化,及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用,具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类:脂肪酰(FAs)、甘油脂(GLs)、甘油磷脂(GPs)、鞘脂(SPs)、固醇脂(STs)、孕烯醇酮脂(PRs)、糖脂(SLs)和聚酮(PKs)。脂质组学(lipidomics)作为代谢组学的一个分支,利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现,包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用(LC-MS)、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响,鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中,沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品(CPO、UHO和EAO)。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解,并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描,利用二级质谱数据库进行光谱匹配,实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质,包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质(图1A)。这些脂质分为3个大类(GL、GP和SP)和10个亚类。GLs包含2个亚类(二酰甘油(DG)和三酰甘油(TG)),GPs包含7个亚类(甘油磷脂酸(PA)、甘油磷脂酰胆碱(PC)、甘油磷脂酰乙醇胺(PE)、甘油磷脂酰甘油(PG)、甘油磷脂酰肌醇(PI),和其他GPs(PEtOH、PMeOH)),SP包含的1个亚类(神经酰胺(Cer))(图1B)。(A)正负离子模式下鉴定的脂质数量;(B)脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A~C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大,分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%,其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs(TGs和DGs)含量最高,这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高,PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组,UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分,在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中,溶剂会破坏细胞膜,从而增加GPs的释放,产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高,主要是Cer-NS。图2 (A)CPO中脂质亚类的百分比;(B)UHO中脂质亚类的百分比;(C)EAO中脂质亚类的百分比;(D)CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸(表1)。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外,CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后,发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成(%)多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分(PCA)分析,可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选显著差异脂质。图3C得分图显示,PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型,我们进行了200次交叉验证,以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769(图3D)。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力,且不存在过拟合现象。(A)PCA得分图;(B)PCA载荷图;(C)PLS-DA得分图;(D)PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型,将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况,包括6个TAGs,3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比,CPO组中9种脂质显示上调,3种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4B)。与EAO组相比,CPO组有11种脂质显示上调,1种下调,PE(PE 36:3|PE 18:1_18:2)变化最大(图4C)。与EAO组相比,UHO组中有10种显著差异脂质显示上调,2种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4D)。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此,未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 (A)PLS-DA VIP得分图,右侧热图表示相应脂质的含量;(B)CPO和UHO之间的差异倍数图;(C)CPO和EAO之间的差异倍数图;(D)UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中,使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析,鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析,确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分,并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理,为今后特定脂质的研究提供有用的信息,并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳,女,中共党员,沈阳农业大学硕士研究生(在读),2019年辽宁省优秀毕业生,2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇,申请国家发明专利2项。吕春茂,男,博士,沈阳农业大学食品学院三级副教授,硕士生导师,沈阳市高层次“拔尖人才”,沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究,包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用;寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用;越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇,SCI收录5篇,完成专著2部,参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项,参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物(AGEs)形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项,三等奖2项。学术兼职:中国经济林协会榛子专业委员会理事;中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事;中国经济林协会加工利用分会理事;中国经济林协会板栗分会常务理事;辽宁省食品质量与安全学会理事;辽宁省农科院专业学位评审专家等。
  • 空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法
    空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘甜生物体内的代谢物和脂质不仅是细胞的关键组成模块,它们在信号传导、表观基因组调控、免疫、炎症和癌症发展中同样具有重要作用和意义。代谢组学分析是我们了解、评估生物体、器官和细胞状态的重要方式。而单细胞技术通过展示组织内部甚至单克隆细胞之间的细胞异质性,将生物学研究推进至新维度。质谱成像(MSI)技术可以从样品中创建特定化合物的图像,这些图像是由样品表面获得的数千个质谱生成的。每个记录的质谱都会为图像贡献一个像素,而每个质谱中的峰都可以生成一个图像。与其他成像方法相比,MSI无需化合物标记,可实现非靶向分析。本次与大家分享的是一篇最新发表于bioRxiv上的有关单细胞空间代谢流分析方法的文章[1]。研究人员基于AP-SMALDI Orbitrap平台开发了一种命名为“13C-SpaceM”的新方法,通过13C标记的葡萄糖示踪葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径(glucose-dependent de novo lipogenesis)。本方法应用超高分辨率的基质辅助激光解吸/电离实现了单细胞质谱成像,并通过全离子碎裂模式(AIF)模拟了脂肪酸分析前处理过程中的皂化反应,对包括甘油磷脂在内的主要脂质中的脂肪酸部分实现了共同分析。超高灵敏度、高分辨质谱检测器为单细胞内脂肪酸同位素检测提供了准确的定性、定量结果。研究人员通过鼠肝癌细胞的常氧-低氧模型,对检测方法进行了验证,确认方法的有效性。之后应用本方法分别检测了ATP柠檬酸裂解酶基因敲降(ACLY knockdown)鼠肝癌细胞以及携带异柠檬酸脱氢酶(IDH)突变的小鼠胶质瘤脑组织切片,通过比较脂肪酸的同位素丰度变化评估脂肪酸从头合成比例以及外源性脂肪酸摄取的变化。分析结果揭示了在脂肪酸从头合成过程中,乙酰辅酶A池(Acetyl-CoA pool)中存在大量的空间异质性,这表明在微环境适应过程中发生了代谢重编程。01研究背景脂质在生物体生命过程中承担着多种重要作用,多数脂质是由脂肪酸合成而来。成年哺乳动物体内的细胞通常由血液中摄取脂肪酸,而脂肪、肝脏以及癌细胞还可以Acetyl-CoA为底物,从头合成脂肪酸[2]。Acetyl-CoA经过一系列代谢反应,可以生成含有16个碳的饱和脂肪酸棕榈酸(16:0),之后棕榈酸发生碳链延长或去饱和反应生成不同的饱和、不饱和脂肪酸,从而影响脂质组成。而Acetyl-CoA同样有多种来源,除了葡萄糖经由TCA循环生成的柠檬酸在ACLY作用下生成Acetyl-CoA以外,在缺氧环境下,葡萄糖后续代谢产物丙酮酸会转化为乳酸,从而无法合成Acetyl-CoA、进入脂肪酸合成途径。在此情况下,谷氨酰胺可通过还原羧化反应生成柠檬酸,进而合成Acetyl-CoA [3,4] 。另有文献报道,缺氧环境下的癌细胞还可以将乙酸作为脂肪酸合成的前体 [5,6] 。而Acetyl-CoA除了作为脂肪酸合成底物以外,对于蛋白翻译后修饰、基因表达等均有重要作用。通过监控脂肪酸合成和Acetyl-CoA代谢间的互动可以帮助我们深入理解癌细胞的生存状态。02分析方法大气压MALDI成像分析是通过AP-SMALDI5离子源配合Q Exactive plus高分辨质谱仪实现的。激光像素设置为 10×10 µ m,激光衰减器角度设置为33°。质谱在负离子模式下采用一级全扫描和全离子碎裂(AIF)扫描模式。AIF模式的隔离范围为 m/z 600-1000,扫描范围为m/z 100-400,分辨率 140k,最大注入时间500 ms,碰撞能量NC 25%。(图1)图1. 单细胞代谢流质谱成像分析流程(点击查看大图)MALDI分析前后,分别应用显微镜检测,确定细胞影像位置及MALDI消融标记位置。通过检测MALDI的消融标记,将其与细胞影像叠加,并通过应用数学公式进行解卷积,从而整合显微镜图像和MALDI图像。实现了应用MALDI成像质谱检测到的单细胞分子轮廓。(图2)图2. 整合显微镜和MALDI-MS分析结果实现单细胞质谱成像(点击查看大图)03鼠肝癌细胞常氧-低氧模型单细胞成像分析鼠肝癌细胞在添加25 mM的12C-葡萄糖或U-13C-葡萄糖后,用含1mM醋酸、2 mM谷氨酰胺和10%透析胎牛血清的无葡萄糖DMEM细胞培养基培养,在37°C、5% CO2的培养箱中在常氧(20% O2)或低氧(0.5% O2)条件下培养72小时。选择72小时的时间点是为了确保棕榈酸的同位素标记已经达到稳态。(图3)在低氧条件下培养的细胞被表达绿色荧光蛋白(GFP)标记。在共培养实验中,常氧和低氧细胞使用胰酶分离,每种条件下混合10000个细胞,在同一张玻璃片上进行培养,并在固定之前允许其附着3小时。图3. 由稳定同位素标记的13C6-葡萄糖生成细胞质Acetyl-CoA以及后续的脂肪酸和脂质合成途径(点击查看大图)通过质谱一级全扫描分析,质谱成像共检测到64种脂质,包括磷脂酸(PA)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)等。具体脂质鉴定结果经过了常规LCMS脂质分析确认。在AIF模式下,检测到了11种含量最高的脂肪酸,相应检测结果同样与常规LCMS分析结果相符。为了验证本方法,研究人员检测了常氧-低氧培养的鼠肝癌细胞混合样本。通过对氨基酸同位素峰的定量分析,发现13C标记的棕榈酸(M0)主要在正常细胞中检出,而缺氧细胞中的棕榈酸以未标记状态(M+0)为主。通过GFP标记结果的对照,证明了本方法可以通过同位素峰分布有效识别不同培养状态的细胞。图4. 在常氧(GFP阴性)和低氧(GFP阳性)条件下的原代鼠肝癌细胞共培养模型的显微镜和质谱成像结果(点击查看大图)图5. 通过GFP标记验证识别不同培养模式细胞的准确性(点击查看大图)04单细胞Acetyl-CoA池标记水平分析研究人员使用了两种表达不重叠的shRNA序列(ACLYkd oligo1和ACLYkd oligo 2)细胞系以及一个对照组细胞系。通过使用1 μg/mL的四环素处理细胞72小时实现了ACLY沉默。质谱成像数据是以10 μm的像素大小获得的,每个细胞的平均面积为550μm2,平均每个细胞有12个像素。通过应用二项式模型计算每个细胞的acetyl-CoA池标记程度p值,从而量化细胞质中acetyl-CoA池中从葡萄糖衍生的同位素标记acetyl-CoA的比例。测试结果与预期相符,ACLYkd细胞中的acetyl-CoA池标记水平低于对照组。值得注意的是,两种ACLYkd细胞之间的差异非常明显。ACLYkd oligo1的结果呈双峰分布,p值的差异明显较大,表明该细胞系存在两个亚群体。其中一个模式显示的p值与对照组相近,说明存在一个“沉默失败”的细胞亚群。ACLYkd oligo1第二个模式具有的p值明显则低于ACLYkd oligo 2,表明ACLYkd oligo 1中还存在一个“强沉默”的亚群,在这些细胞中,沉默效率非常高,导致acetyl-CoA同位素标记比例大幅降低。在ACLYkd oligo 2中,acetyl-CoA池的标记程度以及GFP报告基因强度显示出更均一的分布。M+2峰是最能表现出ACLYkd oligo1细胞中“强沉默”群体的低acetyl-CoA标记表型的质谱峰。M+8峰则为对照组细胞的特征标记峰。M+2和M+8之间的差异可以作为显示异质性的指标,用于展示葡萄糖对细胞质中acetyl-CoA的相对贡献。因此,13C-SpaceM能够检测ACLY敲降细胞中的异质性,并识别不同的亚群体。这种单细胞和空间异质性无法通过整体分析揭示,显示了13C-SpaceM方法的独特优势。图6. 细胞ACLY敲降后acetyl-CoA的同位素标记程度分析(点击查看大图)05肿瘤组学中氨基酸合成异质性的空间组学分析研究人员分析了从横向植入表达突变型异柠檬酸脱氢酶(IDH)和红色荧光蛋白(RFP)的GL261胶质瘤细胞的小鼠大脑组织切片。在采集组织前的48小时,小鼠被喂食未标记的或含有U-13C葡萄糖的液体饮食。首先,研究人员分析了12C-葡萄糖饮食的肿瘤携带小鼠大脑切片中的酯化脂肪酸组成。通过比较质谱TIC与显微镜明场和荧光成像,发现整个大脑(包括肿瘤区域)的质谱离子响应很高(图7a)。测试过程中,肿瘤区域与组织切片的其余部分分别采用10μm和50μm激光分辨率进行分析。对不同脂肪酸的空间分析揭示了在非肿瘤携带的脑半球组织中,脂肪酸丰度存在高度的异质性,我们可以仅根据它们的脂肪酸组成来识别的某些结构,如胼胝体和前连合部,这两个区域都富含油酸(18:1)且棕榈酸(16:0)、硬脂酸(18:0)和花生四烯酸(20:4)的含量低。有趣的是,尽管棕榈酸、油酸、硬脂酸和花生四烯酸在肿瘤和周围的大脑组织中的含量相似,肉豆蔻酸(14:0)和棕榈酸(16:1)在肿瘤组织中则明显增加。与大脑其它部分相比,肿瘤中必需脂肪酸亚麻油酸(18:2)和α/γ亚麻酸(18:3)也明显增高。之后,研究人员分析了喂食含有U-13C葡萄糖饮食的小鼠肿瘤组织,从肿瘤组织中选择性分离出的5种主要从头合成的脂肪酸的同位素分布(图7c)。三种饱和脂肪酸肉豆蔻酸(14:0)、棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)的13C摄入丰度较高,同位素分布最大分别可至M+10,M+12和M+14。其中,肉豆蔻酸M+0的强度极低,几乎完全源自脂肪酸从头合成。由于肉豆蔻酸对一些重要信号蛋白的翻译后修饰很重要,这一发现表明胶质瘤可能选择性地上调肉豆蔻酸的合成以促进自身生长。相比之下,两种单不饱和脂肪酸,棕榈酸(16:1)和油酸(18:1)的M+0同位素的相对丰度较高。硬脂酸和油酸的M+2同位素丰度明显增加,表明它们是由未标记的前体(即棕榈酸和棕榈酸)延长形成的。研究人员进一步利用棕榈酸的同位素分布计算acetyl-CoA池中源自葡萄糖的比例,发现肿瘤组织内的该比例同样具有显著的空间异质性(图7d)。图7. 小鼠脑胶质瘤组织内部脂肪酸代谢空间异质性分析(点击查看大图)总结本文作者开发了一种全新的单细胞代谢流成像检测方法,将超高激光分辨率的大气压MALDI与高分辨率、高灵敏度的质谱检测器相结合,对细胞和肿瘤组织内的葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径实现单细胞层面的空间分析。不仅为单细胞水平空间探测代谢活动提供了新的方法,还为正常和癌症组织中的脂肪酸摄取、合成和修饰分析提供了前所未有的视角。参考文献:1. Buglakova E, Ekelö f M, Schwaiger-Haber M, et al. 13C-SpaceM: Spatial single-cell isotope tracing reveals heterogeneity of de novo fatty acid synthesis in cancer. Preprint. bioRxiv. 2024 2023.08.18.553810. Published 2024 Feb 28. doi:10.1101/2023.08.18.5538102. Rö hrig F, Schulze A. The multifaceted roles of fatty acid synthesis in cancer. Nat Rev Cancer. 2016 16(11):732-749. doi:10.1038/nrc.2016.893. Metallo CM, Gameiro PA, Bell EL, et al. Reductive glutamine metabolism by IDH1 mediates lipogenesis under hypoxia. Nature. 2011 481(7381):380-384. Published 2011 Nov 20. doi:10.1038/nature106024. Wise DR, Ward PS, Shay JE, et al. Hypoxia promotes isocitrate dehydrogenase-dependent carboxylation of α-ketoglutarate to citrate to support cell growth and viability. Proc Natl Acad Sci U S A. 2011 108(49):19611-19616. doi:10.1073/pnas.11177731085. Kamphorst JJ, Chung MK, Fan J, Rabinowitz JD. Quantitative analysis of acetyl-CoA production in hypoxic cancer cells reveals substantial contribution from acetate. Cancer Metab. 2014 2:23. Published 2014 Dec 11. doi:10.1186/2049-3002-2-236. Schug ZT, Peck B, Jones DT, et al. Acetyl-CoA synthetase 2 promotes acetate utilization and maintains cancer cell growth under metabolic stress. Cancer Cell. 2015 27(1):57-71. doi:10.1016/j.ccell.2014.12.002如需合作转载本文,请文末留言。
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 国储库油被曝已不纯:转基因油脂冒充菜油上交
    手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇,而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中,由于大量进口转基因油脂的涌入,这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。   因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价,大量进口转基因菜籽油涌入国内,企业蜂拥采购,包括众多油菜籽托市收购委托企业。   本报记者在四川、湖南调查发现,不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带,大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储,会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”,企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。   另一方面,部分企业既代储国储油脂,自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报,必然让一些企业铤而走险,用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。   而众多消费者并不具备辨别和检测的条件,无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。   价差诱惑   本报曾报道,四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业,利用进口的低价菜油冒充国产菜油,抵充托市收购任务后,中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月,却仍无任何消息。   2013年,国家启动油菜籽托市收购政策,油菜籽收购量为500万吨,折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映,由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上,不少被赋予托市收购资格的委托企业,利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库,从中赚取差价。   东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,目前,国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨,进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨,二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨,与进口菜油价差2400多元,这对企业来说诱惑实在很大。   据相关部门调查,委托加工企业拿到托市指标后,直接进口菜籽和菜油,或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量,数量大体占到托市菜籽量的一半以上。   本报记者调查了解,在湖南、四川、湖北等地,这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来,要举报这类作假。   大量进口的转基因菜油,一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂,另一部分流入国储库,混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。   事实上,本报调查时发现,获得委托托市收购资格的企业,大部分也获得国家临时储备菜油的资格,一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨,小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时,这些企业也在商业化经营菜籽油,并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂,是一个难题。   相关监管部门告诉本报记者,即使明知道企业作假、前往调查,但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测,否则往往查不出漏洞和破绽。   转基因菜油如何流入餐桌?   2002年以前,菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一,后随着大豆、豆油进口量的增加,菜籽油消费退居次席 自2006年起,由于我国进口棕榈油数量的增加,菜籽油成为国内消费的第三大油种。   尤其长江流域省份,包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油,不仅味道香浓,从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。   东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者,2012年国内消费菜籽油有500万吨,其中进口转基因菜籽油有150万吨,今年进口量还会有增加。   菜籽油的用途与进口大豆油一样,一是作为小包装食用调和油的基质油种,其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。   目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油,价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主,主打“非转基因”概念,以示与转基因菜油的区别。另外,长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油,价格要比非转基因菜籽油便宜很多。   中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例,其中进口菜籽油占41.40%,即一桶5升的调和油中,进口菜籽油的含量为2.07升。事实上,在大多数品牌调和油中,作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%,这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。  另一个途径就是掺杂进国产菜油中,冒充100%非转基因菜籽油出售。   不过,有业内人士表示,由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分,食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是,部分上游托市收购企业,则有可能将进口菜油混入国产菜油,消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油,这就涉及商业欺诈。   记者发现,目前北京市场上,川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L,要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖,需要相关部门从上游源头监控。   行业人士告诉记者,无论是国储入库,还是企业生产的菜籽油质量把控,最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低,大概只有1~2ppm,而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低,油的来源就值得怀疑。
  • 国家标准《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见
    国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件:征求意见稿、编制说明
  • 【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸
    使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1)▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036
  • 国家标准委开展2023年强制性国家标准复审,食品相关标准51项!
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表附件下载:国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知.doc国家标准化管理委员会 2023年8月3日此次复审标准清单中一共包含170项国家标准,其中包含仪器设备、工业制剂、车辆、环境、食品、医疗器械等;主管部门涵盖:国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、市场监管总局、国家标准委、国家药监局。食品相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部2GB 4407.1-2008经济作物种子 第1部分:纤维类农业农村部3GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部4GB 11767-2003茶树种苗农业农村部5GB 9847-2003苹果苗木农业农村部6GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部7GB 19170-2003香菇菌种农业农村部8GB 19172-2003平菇菌种农业农村部9GB 19179-2003桑蚕原种农业农村部10GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部11GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部12GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部13GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部14GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部15GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部16GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部17GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部18GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部19GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部20GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部21GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部22GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部23GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部24GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部25GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部26GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部27GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部28GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部29GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部30GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部31GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部32GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部33GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部34GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部35GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部36GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部37GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部38GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部39GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部40GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部41GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部42GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部43GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部44GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委45GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委46GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委47GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委48GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委49GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委50GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委51GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委
  • 欧盟批准蜂蜡、棕榈蜡、虫胶、微晶蜡用于部分水果
    据欧盟网站消息,12月5日欧盟委员会发布(EU)No1147/2012号条例蜂蜡、棕榈蜡、虫胶、微晶蜡用于部分水果。   据了解,这4种上光剂(Glazing agent) 涂于水果表面,可有效防止水分流失与氧化,同时还可抑制霉菌以及其他微生物的生长,有利于水果的贮藏。   根据最新规定,自2012年12月25日起,蜂蜡(白色与黄色)可按生产需要量用于香蕉、芒果、鳄梨、石榴 棕榈蜡可用于石榴、芒果、鳄梨、木瓜,最大使用限量为200mg/kg 虫胶可按生产需要量用于石榴、芒果、鳄梨、木瓜 微晶蜡可按照生产需要量用于菠萝。
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
  • 卫生部发布29项食品安全国家标准
    卫生部发布29项食品安全国家标准 日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,卫生部发布了《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告。公告详情如下: 关于发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准的公告 (卫生部公告2012年第23号)   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdf   GB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdf   GB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdf   GB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdf   GB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdf   GB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdf   GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdf   GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdf   GB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdf   GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf   GB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf   GB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdf   GB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdf   GB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdf   GB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdf   GB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdf   GB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdf   GB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdf   GB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdf   GB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdf   GB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdf   GB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdf   GB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdf   GB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdf   GB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdf   GB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdf   GB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdf   GB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdf   GB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf   特此公告。   卫生部   2012年12月25日
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