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氯甲基二氧杂戊环酮

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    二氧杂芑　　二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别，美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物，二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌？二氧染芑的确会致癌，根据EPA的报告，证实二氧染芑是癌症的危险之源，1997年2月，隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布，最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物，意指一种"已知的人体致癌物"，2002年7月，一项研究结果证实，二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系，因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些？因长期接触二氧杂芑，而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外，长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题，二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰，而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁？当然应有所警觉，并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中，二氧杂芑被称为亲脂物质，意思是，在被二氧杂芑污染的渔场地区，二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的，而不会继续停留於水中，这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积，而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。

  • 【分享】二氧化氯在水厂的应用

    二氧化氯在水厂的应用二氧化氯一、 性质：（一） 、物理性质：①、二氧化氯ClO2摩尔质量为67.453g/mol是在自然界中完全或几乎完全以单体游离原子团整体存在的少数化合物之一。ClO2熔点-59℃，沸点11℃。常温下是黄绿色或橘红色气体，ClO2蒸气在外观和味道上酷似氯气，有窒息性臭味，当溶液中ClO2浓度高于30%或空气中大于10%，易发生低水平爆炸，在有机蒸气条件下，这种爆炸可能变得强烈。②、二氧化氯不稳定、受热或遇光易分解成氧和氯。③、二氧化氯气体易溶于水，其溶解度约是Cl2的5倍，溶解中形成黄绿色的溶液，具有与Cl2近似的辛辣的刺激性气味。（二） 、化学性质：① 、二氧化氯系一强氧化剂，其有效氯是氯气的2.6倍，与很多物质都能发生强烈反应，二氧化氯腐蚀性很强。② 、二氧化氯能与很多无机和有机污染物发生氧化反应其中包括铁、锰、硫化物、氰化物和含氮化物等无机物以及酚类、有机硫化物、多环芳烃、胺类、不饱和化合物、醇醛和碳水化物以及氨基酸和农药等有机物反应。③、在2-30℃内测定亚硝酸盐和4-甲基酚的阿累尼乌斯图给出了很好的线性关系，每升高1℃其表现速率常数分别增加4%和7%。二、 二氧化氯的消毒机理及特性：二氧化氯对微生物的灭活机理：先进入微生物体内，然后破坏微生物体内的酶和蛋白质以达到灭活微生物的目的，但二氧化氯对细胞壁有较强的吸附和穿透能力，特别是在低浓度时更加突出。二氧化氯主要通过两种机理灭活微生物，（一）、是二氧化氯与微生物体内的生物分子反应。（二）、是二氧化氯影响微生物的生理功能。三、 影响二氧化氯消毒效果的因素：1、 水温：与液氯消毒相似，温度越高，二氧化氯的杀菌效力越大。在同等条件下，当体系温度从20℃降到10℃时，二氧化氯对隐孢子虫的灭活效率降低了4%。温度低时二氧化氯的消毒能力较差，大约5℃时要比20℃时多消毒剂31%～35%。2、 pH值：适应范围宽。ClO2分解是pH和OH-浓度的函数：当 pH值＞9时 2 ClO2+2 OH-= ClO2- + ClO3-+H2O （岐化反应）3、悬浮物：悬浮物能阻碍二氧化氯直接与细菌等微生物的接触，从而不利于二氧化氯对微生物的灭活。4、二氧化氯投加量与接触时间：二氧化氯对微生物的灭活效果随其投加量的增高而提高，消毒剂对微生物的总体灭活效果取决于残余消毒剂浓度与接触时间的乘积，因此延长接触时间也有助于提高消毒剂的灭菌效果，但出水余量不可过高，否则易产生异味和提高色度。 5、光对二氧化氯的影响：二氧化氯化学性质不稳定，见光极易分解，以稳定性液体二氧化氯的衰减为例，在二氧化氯初始浓度为1mg/l，

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

  • 试剂应用——二氧化氯在印染废水处理中的应用！

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    我们城市有三个自来水厂，有一个厂采用液氯消毒，另外两个厂采用二氧化氯消毒。饮用水管网是环网，水在管网里是混合的。那么我们监测饮用水水质的时候，消毒剂指标如何监测呢？游离余氯和二氧化氯都要测吗。我们的游离余氯是用的3355四甲基联苯胺比色法，二氧化氯是用的哈希的便携式测定仪

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    最近有个实验中所用流动相需要含二氧六环（甲醇：二氧六环：水=80:14:6）C-18柱子。我以前从没使用过二氧六环，想请教下有啥需要注意的地方没。比如，分析纯的二氧六环是不是可以作为流动相使用，使用时有没有什么比例限制？ 是不是需要除过氧化物？ 我想将二氧六环和水按照14:6的比例预混合，然后通过比例阀和纯甲醇混合，这样做是不是相对比较安全，能否不必除去过氧化物。 另外这种化合物对于仪器和柱子有没有什么影响，如果有危害，通常情况下有没有什么可以替代。如果必须添加二氧六环，有没有什么方法可以尽可能减少损害。 谢谢了！

  • 【讨论】有机残留对照二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环响应严重偏低

    二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环浓度（ug/ml）分别为12，1.2，1.6，4.6。顶空进样。 G1888的顶空进样器，80度平衡60min，再进样1min。 6850GC，柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um，起始柱温40，保持20min；再80/min到240，保持20min。进样口温度是250，检测器是250.载气是氮气。横流模式，流速1ml/min。 但是对照响应非常小，估计信噪比只有2~3. 在方法运行前，发现柱头压很低，只有0.7psi，一般都是6左右。 对照是用水溶解的，开始发现有不溶物，呈油珠，后来溶解。 请大家指点下，有可能是什么原因呢？

  • 【资料】试剂应用——二氧化氯在印染废水处理中的应用！

    印染废水是我国目前主要的有害、难处理工业废水之一，主要污染物有染料、浆料、助剂、纤维杂质、油剂、酸碱以及无机盐等。其特点是废水量大、水质复杂、有机物浓度高、难生物降解、色度深、水质变化快而无规律等特点，其中尤以染料的污染最为严重。其残存的染料组分即使浓度很低，也会造成水体透光率降低，导致生态环境的破坏。 目前国内处理印染废水多以生化法为主，有些也辅以化学法，但普遍存在处理投资费用大、运行成本高、处理效果不佳、色度去除困难等缺点。在此基础上，采用物理和化学处理法的研究也比较多[1]。通过混凝沉淀[2]、化学氧化[3]、吸附[4、5]及膜技术[6]等均可去除一定的COD和色度，其中氧化法对去除度最为明显。但由于氧化副产物(如有机卤代物和环氧化合物)或者运行费用等问题使氯和臭氧的使用受到了限制。 二氧化氯作为一种具有强氧化性和氧化过程中很少有有机卤代物产生的氧化剂[7]在水处理的氧化消毒及造纸、纸浆工业的漂白等行业已经广泛使用。近年来人们对新型氧化剂Cl02在处理废水方面进行了研究，并有用Cl02，直接处理印染废水的报道。本文对二氧化氯在印染废水处理中的应用研究的现状、作用机理及发展趋势作一综述和探讨。

  • 【分享】二氧化氯作为消毒剂在水处理中的应用

    [center]二氧化氯作为消毒剂在水处理中的应用[/center]张振宁(大连交通大学总务处水电管理中心,辽宁大连116028)摘要:对二氧化氯作为新型水消毒剂在水处理中的应用进行了机理分析,表明二氧化氯作为氯的替代消毒剂,在消毒能力、控制三卤甲烷、 去除铁和锰以及消除味嗅等方面均优于氯,对保证处理出水的安全性有良好的作用。关键词:二氧化氯 消毒剂 水处理 应用1前言氯在处理中的应用已有相当长的历史,它一 直被看作控制被处理水中致病菌的重要手段。但 近年来,发现氯化出水中产生的三卤甲烷对人身 体健康能产生较大危害,所以,推广应用新型高效 的消毒剂来控制处理水中的三卤甲烷(THM)以保 证出水水质是必要的。二氧化氯作为一种优良的替代消毒剂,在水 处理中又重新引起人们的关注。这主要是因为二氧 化氯同水中腐殖质反应不产生三卤甲烷类致癌物 质,不与氨反应生成消毒效果差的氯氨。二氧化氯 处理系统在操作上与氯化系统极为相似,而且易于 控制和检测。此外。二氧化氯还可用于控制臭味和 藻类,有去铁除锰的功效。旨在对二氧化氯在水处 理中的应用进行机理分析,为其作为氯的一种替代 消毒剂在水处理中的应用提供必要的理论依据。2二氧化氯在水处理中的反应2.1二氧化氯的基本特性。二氧化氯是沸点为 11℃的深黄色气体,具有与氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似的刺激性气 味,易溶于水并形成黄绿色的溶液,与氯气在水中 的水解过程不同,二氧化氯在水中的水解程度很 低,主要以溶解气体的形式保留在水中。在略为酸 性的(PH约为6)的溶液中极为稳定。二氧化氯溶 液的紫外吸收光谱在360nm处有一个吸收峰,摩 尔吸收系数约为1150(molcm)。一般可用紫外吸 收、电流滴定、比色和其它方法测定二氧化氯的含 量。水处理中所用的二氧化氯都用亚氯酸钠与氯 气混合反应现场制备而得:2NaClO2+Cl2=2ClO2+ 2NaCl。二氧化氯 是一种强氧化剂,也是一种良好的 水处理消毒剂,其杀菌消毒能力约为氯的3倍。水 处理中所用二氧化氯的较佳浓度在0.1～5.0mg/l之 间,与氯相比,它有较良好的处理功能(降低处理 水中的三卤甲烷、控制嗅味等)。2.2二氧化氯在水中的形态。如前所述,二氧 化氯在水中基本上不发生水解作用。在PH值为 2～10的范围内,以一种溶解气体的形式存在。但在 较强碱性条件和二氧化氯浓度较高(10mg/l)时, 生成1:1的亚氯酸盐和氯酸盐:2ClO2+2OH-=ClO- 2 +ClO-3+H2O。其中亚氯酸盐离子也是一种强氧化 剂。当二氧化氯的浓度在5～10的之间和PH值为 12时,其在水中的半衰期为20分钟～3小时之间, 在水处理过程中,约有50～70%的二氧化氯以亚氯 酸盐及氧化物的形式存在,一般不存在氯酸盐。2.3二氧化氯与无机物的反应。二氧化氯可用 于去除水中铁和锰,也可用于硫化物的氧化处理。 二氧化氯像其他强氧化剂一样,可将二价锰(Mn2+) 氧化成三价锰(Mn3+)而形成不溶性的二氧化锰 (MnO2)并产生沉淀。其氧化过程是二氧化氯经还 原产生亚氯酸盐,后者能迅速与二价锰反应而生成 沉淀:2ClO2+5Mn2++6H2O=5MnO2(↓)+12H++2Cl-。 该反应在碱性条件下要比酸性条件下更快,效果更 好。二氧化氯同样可迅速地将亚铁氧化成三价氢氧 化铁(F(eOH)3)的形式沉淀下来。该反应在中性至 碱性条件下较易发生。此外,二氧化氯可用于防止 铸铁管中铁细菌的生长。据报道,二氧化氯的这种 作用,是二氧化氯与细菌体内多糖类物质反应的结 果。二氧化氯的另外一个功能是可将硫化氢很快氧 化,在PH值为5～9范围内,反映的最终产物仅是 硫酸铁,而其它氧化剂(臭氧、氯、氧)对硫化物的氧 化产物除硫酸铁外,还产生元素硫。2.4二氧化氯与有机物的反应。研究表明,氯 可通过氧化及亲电子取代作用与各种有机物反应 而生成各种氯代有机物,其中以三氯甲烷(致癌 物)为主。加之氯的消毒能力不如二氧化氯强,因 而与有机物反应生成三氯甲烷的可能性较大,二 氧化氯则不同,它主要是通过氧化作用与有机物 反应,并生成少量的有机化合物。(1)与酚类物质的反应。二氧化氯与酚及其化 合物(如间本二酚和氢醌)反应,可有效地防止因 氯化处理时氯酚嗅味的产生。但目前尚不能肯定 二氧化氯与酚反应不产生氯代酚。氯代酚在二氧 化氯氧化酚的过程中所形成产物(对苯醌、马来酸 和草酸)中的含量取决于二氧化氯与原水中酚类 化合物的浓度比值。当二氧化氯含量较高时,基本 不产生氯代酚,而主要以对苯醌(45%～65%)为主, 其余为马来酸和草酸。有研究表明,当PH值为中 性且二氧化氯过量时,二氧化氯与酚的反应在2s 内即可将酚全部氧化。在一般水处理过程中,原水 中的含酚量一般在几个微克每升的范围内,所以 二氧化氯的含量总是过量的。因此,它不易产生氯 代酚,故不产生嗅味。(2)与嗅味物质的反应。二氧化氯可用于控 制被处理水中的腥臭味、土味及霉烂味,并有很 好的去除效果。值得指出的是,为有效的去除土 腥味(主要由波斯菊帖和2-甲基异冰片MIB产 生),二氧化氯的投量应适当加大,同时,反应时 间也应延长。(3)与腐殖质的反应。目前,对于二氧化氯作 为水处理药剂在实际使用中,能否与腐殖质反应 生成三卤甲烷类物质尚在深入研究之中,这与实 际使用中的二氧化氯中是否含有氯有关,当有氯 存在时,由于氯化作用,有可能生成少量的三卤甲 烷类物质。但理论表明,不含氯时,二氧化氯与腐 殖质反应不生成三卤甲烷或极少量的三卤甲烷 (如图所示)。有关研究表明,二氧化氯形成的总有 机卤化物的含量仅为氯的1%～25%。当二氧化氯 中含有氯时,则上述含量将显著增加。目前,采用二氧化氯控制处理出水中三卤甲 烷的常用途径是,用二氧化氯对原水进行氧化以 去除三卤甲烷母体物并起到初步的消毒作用,然 后用氯对经过混凝沉淀、过滤及其它方法处理后 的出水进行处理,二氧化氯的投量一般为氯化投 量的30%～50%。这种处理工艺可使出水中THM 的含量降低50%～70%。3二氧化氯的生物学特性3.1对微生物的灭活效率。二氧化氯是一种有 效的消毒剂,其杀菌效率为氯的3倍以上,仅次于 臭氧。当投量为1～5mg/l时就可有效地杀灭大肠杆 菌,类炭疽杆菌等。此外,对病毒、原生动物和藻类 也有很好的灭火作用。二氧化氯的消毒效果不受一般水中(PH值 6～8.5)的影响,灭菌速度非常快。二氧化氯为2mg/l 时,可在30s内完全杀灭大肠杆菌且出水中有 1.1mg/l的剩余二氧化氯量。二氧化氯也是一种有效的病菌灭活剂。在 15℃、PH值为7.0的水中,投加1.0mg/l的二氧化 氯,1分钟即可使脊髓灰质炎病毒Ⅰ型灭活99%。 实际上,PH值对ClO2的分子结构无明显影响,只 是在较高PH值时病毒带有更多的负电荷,利于与 ClO2反应。这一点与氯的消毒作用不同。大多数城 市供水的PH值都在偏碱性的范围内,因而对用二 氧化氯消毒有利。此外,二氧化氯在控制藻类及生物膜生长方 面也有良好的功效。用二氧化氯处理水库或湖泊 中藻类时,在相近的处理成本下,比硫酸铜更为有 效。供水设备中生物膜生长一方面产生供水中的 嗅味,另一方面会严重影响处理工艺(如离子交 换、膜渗析及热处理)的正常运行。3.2对微生物的灭活途径。迄今为止的研究尚 未发现二氧化氯对微生物的表面特性产生多大的 胜利破坏作用。二氧化氯对微生物的灭活途径主 要有两种观点:一是人为二氧化氯同氨基酸、半胱 氨酸、色氨酸及酪氨酸反应而使微生物灭活,但未 同病菌的核糖核酸(RNA)反应。这种观点尚有待 深入研究,因为二氧化氯与微生物反应时,是破坏 其周围的结构还是破坏其核糖核酸,或是兼而有 之,尚不十分清楚。二是认为二氧化氯对细胞的生 理功能产生破坏作用而使之失活,如阻止其蛋白 质的合成、破坏其细胞外层膜的渗透性、抑制其呼 吸作用等。3.3反应副产物及毒性。前已述及,二氧化氯 在水中可通过氧化还原反应而以亚硝酸盐和氯酸 盐存在。这两种物质均可氧化血红蛋白,引起溶血 性贫血症。但有待进一步研究。在欧洲很多城市自 来水用二氧化氯作为消毒剂,未见有关危害健康 的报道。但应对此加以考虑。为此,有必要对处理 出水中剩余ClO2的量考虑去除措施或限制ClO2 的投量。如德国的最大投量为0.3mg/l,俄罗斯为 0.40～0.45mg/l,美国则规定出水中剩余ClO2量不 超过1mg/l。4结论基于氯化出水中存在三卤甲烷等有害物质这 一严峻事实,二氧化氯作为一种良好的替代消毒和氧化剂,已越来越引起人们的重视。二氧化氯不 仅消毒功效好,而且也有良好的去除效果。 文本来自http://sc-woter.com

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

  • 无氨水无二氧化碳蒸馏水等制备

    无氨水无二氧化碳蒸馏水等制备

    分析实验室进行稀释，溶解和清洗的水由于分析的要求不同，对水的纯度要求应根据不同的实验要求，进行制备。分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水，都必须先经过纯化。分析要求不同，对水质纯度的要求也不同。故应根据不同要求，采用不同纯化方法制得纯水。一般实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。1、分析实验室用水的规格http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511061540_572580_2961690_3.jpg根据中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及试验方法》的规定，分析实验室用水分为三个级别：一级水、二级水和三级水。分析实验室用水应符合表1-1所列规格。一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2mm微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。实验室使用的蒸馏水，为保持纯净，蒸馏水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓NH3·H2O，HCl等易挥发试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时，不要取出其塞子和玻管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水，如二次亚沸石英蒸馏水，则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。2、水纯度的检查按照国家标准GB6682-92所规定的试验方法检查水的纯度是法定的水质检查方法。根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用水也经常采用如下方法进行一些项目的检查：酸度 要求纯水的pH值在6～7。检查方法是在两支试管中各加10mL待测的水，一管中加2滴0.1％甲基红指示剂，不显红色；另一管加5滴0.1％澳百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格。硫酸根 取待测水2～3mL放入试管中，加2～3滴2mo1/L盐酸酸化，再加1滴0.1％氯化钡溶液，放置15h，不应有沉淀析出。氯离子 取2～3mL待测水，加1滴6mo1/L硝酸酸化，再加1滴0.1％硝酸银溶液，不应产生混浊。钙离子 取2～3mL待测水，加数滴6mo1/L氨水使呈碱性，再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12h后，无沉淀析出。镁离子 取2～3mL待测水，加1滴0.1％鞑革达黄及数滴6mo1/L氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。铵离子 取2～3mL待测水，加1～2滴内氏试剂，如呈黄色则有铵离子。游离二氧化碳 取100mL待测水注入锥形瓶中，加3～4滴0.1％酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加0.1000mo1/L氢氧化钠溶液至淡红色，l min内不消失，即为终点。算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。3、水纯度分析结果的表示通常用以下几种表示方法：（1）毫克／升（mg/L）：表示每升水中含有某物质的毫克数。（2）微克／升（mg/L ）：表示每升水中含有某物质的微克数。（3）硬度 我国采用1L水中含有l0mg氧化钙作为硬度的1度，这和德国标准一致，所以有时也称作1德国度。4、各种纯度水的制备（1）蒸馏水将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多，比较纯净，可达到三级水的指标，但还有少量金属离子、二氧化碳等杂质。（2）二次石英亚沸蒸馏水为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加人适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能抑制硼的挥发。加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。（3）去离子水去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换柱后所得的水。制备时，一般将水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水纯度比蒸馏水纯度高，质量可达到二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效，同时会有微量的有机物从树脂溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯水。市售70型离子交换纯水器可用于实验室制备去离子水。（4）特殊用水的制备无氨水：①每升蒸馏水中加25mL 5％的氢氧化钠溶液后，再煮沸1h，然后用前述的方法检查按离子。②每升蒸馏水中加2mL浓硫酸，再重蒸馏，即得无氨蒸馏水。无二氧化碳蒸馏水：煮沸蒸馏水，直至煮去原体积的1/4或1/5，隔离空气，冷却即得。此水应贮存于连接碱石灰吸收管的瓶中，其pH值应为7。无氯蒸馏水：将蒸馏水在硬质玻璃蒸馏器中先煮沸，再进行蒸馏，收集中间馏出部分，即得无氯蒸馏水。

  • 【原创大赛】对GB 5009.34-2016检测香菇中二氧化硫的探讨

    【原创大赛】对GB 5009.34-2016检测香菇中二氧化硫的探讨

    [align=center]对GB 5009.34-2016检测香菇中二氧化硫的探讨[/align]摘要：GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定中的适用范围包括了食用菌（香菇），本文对香菇（干、鲜）在运用GB 5009.34-2016检测时遇到的实验现象进行探讨。结论：因香菇（干、鲜）底色干扰（香菇中的含硫化合物），使得阴性、阳性的香菇样品在运用GB 5009.34-2016蒸馏后碘量法滴定二氧化硫时，滴定的现象一样，也就是说在运用GB 5009.34-2016检测香菇中的二氧化硫时，香菇样品的空白基质对碘量法其贡献的数值无法确定，故GB 5009.34-2016不适用于香菇中二氧化硫的测定。结论：GB 5009.34-2016检测香菇（干、鲜）中的二氧化硫时，因底色干扰严重，无法应用该法进行检测，故2019年食品安全国家监督抽检实施细则也特别说明：香菇（干、鲜）中的二氧化硫不对其进行检测。GB 5009.34-2016标准的解读[img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010610299483_8854_2166779_3.png!w690x334.jpg[/img][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010610351118_7976_2166779_3.png!w690x472.jpg[/img]实验现象：[img=,587,658]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010611136327_1111_2166779_3.png!w587x658.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010611377551_5597_2166779_3.jpg!w690x920.jpg[/img]阳性香菇样品依GB 5009.34-2016蒸馏后馏出液的颜色（右）及加入浓盐酸后颜色消失（左）比对[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010612161506_4987_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010612219708_4311_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]香菇阴性样品与阳性样品滴定终点的比较[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010612587322_9243_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]现在来解释一下检测香菇时，乙酸铅吸收液颜色变深的原因，香菇在干制过程中含硫化合物明显增加。这些含硫化合物可分为硫醚、含硫杂环两大类，尤其是1，2，4-三硫杂环戊烷、1，2，3，5，6-五硫杂环庚烷、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等，[color=red]硫的富裕电子与铅的空轨道结合，形成了有色的络合物[/color]。这个有色的络合物与强酸颜色消失，但是却也能被碘量法滴定出来，且其每次的贡献不一样。[img=,669,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010614036297_4384_2166779_3.png!w669x539.jpg[/img]故：GB 5009.34-2016检测香菇（干、鲜）中的二氧化硫时，因底色干扰严重，无法应用该法进行检测，故2019年食品安全国家监督抽检实施细则也特别说明：香菇（干、鲜）中的二氧化硫不对其进行检测。必要时可按照GB/T 5009.34-2003中的第一法盐酸副玫瑰苯胺比色法进行检测，但是这个方法随着GB 5009.34-2016标准的实施，已经作废了，现在的状况就是香菇中的二氧化硫也不用进行监管检测了，是标准的漏洞,还是。。。。。。。。

  • 二氧化氯发生器的质量哪家好

    单位最近准备把原来的二氧化氯发生器换掉，现在的二氧化氯发生器的厂家也太多了，鱼目混杂，看的我眼花缭乱，诸位老兄们有没有使用复合二氧化氯发生器用于饮用水消毒的，比较好用的设备，烦推荐一下。（谢绝广告宣传）谢谢大家了

  • 复合二氧化氯法出厂水余氯和二氧化氯相关吗

    我们用复合二氧化氯法制取消毒剂，之前一直检出出厂水二氧化氯含量低于余氯，后面便携式二氧化氯仪换了一批药，然后再检出就是二氧化氯含量高于余氯，问厂家说是药品的批次对影响不是很大，出厂水余氯和二氧化氯二者之间的含量有关联吗

  • 【转帖】二氧化氯在水处理中的应用

    二氧化氯的物理性质　　二氧化氯分子量67.46，液体二氧化氯深红色，-40℃以上时有爆炸性。气体二氧化氯与气体氯有相似的颜色和嗅味。浓的气态二氧化氯在超过大气压40仟帕约4个大气压的压力下，也会爆炸。商业上企图单独将二氧化氯或与其他气体一道压缩储存，均告失败。因之二氧化氯只能在使用现场制造。二氧化氯溶液在10克／升以下时所产生的蒸气压不致产生爆炸。一般水厂所用二氧化氯很少超过4克／升，加注量在0.1～5.0毫克／升。二氧化氯气体易溶于水，形成黄绿色溶液。与氯气不同它几乎不水解，密封避光冷藏的二氧化氯溶液十分稳定。酸化其溶液(pH=6)可阻止其酸化作用而增加其稳定性。二氧化氯的制造　　所有用于给水处理的二氧化氯都用亚氯酸盐生产。大都用氧化工艺。气态氯或氯水与亚氯酸钠混和可获得二氧化氯，反应式如下：　　2NaClO2+CI2=2ClO2+2NaCI　　　　　　　　　(1)并有一定程度的副产品氯酸盐生成：　　NaClO2+CI2+OH-= NaCIO3+HCI+CI-　　　　　(2)　　采用比反应(1)超过200～300%以上的氯可获得满意的二氧化氯得率。但所得的二氧化氯含氯较多，并有副反应：　　2ClO2+HOCI+H2O=2 ClO3-+2H++HCI　　　　　(3)　　在与NaClO2反应前，仔细加HCI到氯水中，调整pH到2～3，可获得90%的得率，而只含氯7%，另一提高二氧化氯得率而含氯最少的方法是采用浓度大于4克／升的氯水，制备成6～10克／升的二氧化氯立即稀释至1克／升储存、备用。　　另一种产生二氧化氯的工艺是盐酸一亚氯酸法：　　5 NaClO2+4HCI=4 ClO2+5NaCI+2 H2O　　　　　(4)　　新式二氧化氯发生器是在真空下，气态氯直接与浓NaClO2溶液反应，生成的二氧化氯被抽出反应室，此种发生器与真空加氯系统相似，得率可达95%，浓度为2000～1000毫克／升，含氯小于5%。　　二氧化氯生产设备一般可用玻璃钢制成，最好用钛板加工，我国已有钛板生产供应。二氧化氯在水中与无机物的反应　　二氯化氯可加在原水中，沉淀池进水中，滤池进水中，也可加在出厂水中，用作为预氧化剂和消毒剂并在其后加氯以保持管网余氯，降低三卤甲烷。　　二氧化氯在水中不水解，并在pH2～10之间以溶解气体存在，在碱性溶液中岐化成亚氯酸盐及氯酸盐：　　2ClO2+2 OH-= ClO2-+ ClO3-+H2O　　　　　　　(5)　　于ClO2浓度为5～10毫克／升，pH=12时，半寿期为20分钟到3小时。因此在高pH值软化水的工艺中，软化及再碳酸化时，应尽量使ClO2浓度低一些。　　二氧化氯在水中由于氧化还原反应而生成ClO2-，ClO2-又进一步还原成。在水处理中几乎有50～70%的ClO2立即成为ClO2-，余者以CI-存在。ClO2-在管网中进一步被可氧化物还原，在此条件下，不会形成氯酸根ClO3-。　　水厂于沉淀前加ClO2，滤后加氯，故出厂水中有低浓度ClO2，CI2（以HOCI及OCI-状态存在），ClO2-。由于反应条件及浓度不同，不同的氯化合物之间的低浓度反应产物，将与发生器内的产物不同，反应机理及反应速率最终决定用户龙头水中氧氯化合物的品种。　　反应(3)的速率极慢，于两反应物浓度为0.5～1.0毫克／升时，反应进行至一半需15～20天，故此反应并无重大意义，除非是大城市的配水系统。　　饮水在储存条件下，或许由于HOCI的催化作用，ClO2会按下式分解：　　2 ClO2= CI2+2 O2　　　　　　　　　　　　(6)故反应(3)的ClO2消耗量常高出于HOCI摩尔数的两倍。　　反应(1)是反应器中ClO2的生成反应。不少试验证明(1)、(2)速率随PH增加和反应物浓度的减少而剧烈降低。HOCI及CIO-，（于中性pH，饮用水正常浓度的ClO2-）生成ClO3-的反应进行极慢。　　ClO2氧化还原性Mn的反应较氯为快速，ClO2与Mn反应后，生成的ClO2-又进一步与Mn反应，故ClO2与Mn的总反应为：　　2 ClO2+5Mn+++6 H2O=5Mn ClO2 (S)+12H++2 CI-　　　　(7)碱性条件较酸性条件有利于Mn的氧化，ClO2也能氧化被有机物螯合的Mn。　　ClO2氧化Fe(11)到Fe(111)并以氢氧化铁沉淀：　　ClO2+5Fe(HCO3) 2+3 H2O =5Fe(OH)3+10CO2+ CI-+ H+　　　(8)　　中性碱性条件对反应有利。ClO2也能氧化与有机物螯合的铁。一般ClO2用于在管网中有铁细菌繁殖的含铁水。于此情况下大于5毫克／升的游离氯无济于事，因为氯不能与有机物螯合的铁发生作用，而此种铁却能被生物膜中的细菌所利用。ClO2也用于控制生物膜的生成和积累，这是它与多醣基质作用的结果，此种多醣是微生物在体外产生并用以附着于水管壁上。　　同样ClO2于pH5～9时也能氧化硫化物S-。

  • 二氧六环在240nm左右是否会出峰

    用二氧六环和甲醇1:1混合，甲醇做空白对照，想要测二氧六环的最大吸收波长，测得仅在225nm为最大吸收波长，在225nm之后没有紫外吸收，可是用HPLC-UV检测，波长为240时为什么会出峰啊?是不是二氧六环和甲醇形成氢键导致的吸收波长增大啊？

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算，哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

  • 二氧化氯检测仪有哪些用途

    二氧化氯检测仪有哪些用途

    [size=16px] 二氧化氯检测仪有哪些用途　　二氧化氯检测仪是一种用于检测环境中二氧化氯(ClO2)浓度的仪器，它在不同领域具有多种用途，包括以下几个方面：　　水处理：二氧化氯广泛用于水处理，用于消毒、漂白和除臭。二氧化氯检测仪可以用来监测水中的二氧化氯浓度，以确保水的安全和质量。　　医疗设备和医疗环境：在医疗领域，二氧化氯用于消毒和杀菌，用于处理医疗设备、手术室和病房。检测仪可用于验证二氧化氯消毒过程的有效性，确保医疗环境的卫生。　　食品加工和餐饮业：二氧化氯可以用于食品加工、食品消毒和餐饮设施的清洁。检测仪可以用于监测食品或设施中的二氧化氯残留物。　　工业用途：在工业领域，二氧化氯可用于漂白纸浆、消毒和漂白纺织品、清洗和消毒设备等。检测仪器可用于生产过程中的质量控制和环境监测。　　污水处理：二氧化氯用于污水处理，以去除污染物和杀灭细菌。检测仪可以用来监测污水处理过程中的二氧化氯浓度。　　空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测：在特定环境中，如工厂、医院或实验室，检测二氧化氯浓度可以用于确保员工和环境的安全。　　疫情控制：在一些特殊情况下，例如大规模疫情爆发时，二氧化氯可能用于对空气和物体进行消毒。检测仪可用来确保消毒过程中的二氧化氯浓度控制在安全范围内。　　总之，二氧化氯检测仪在多个领域中都有广泛的用途，用于监测和控制二氧化氯的浓度，以确保安全和卫生。不同的应用场景可能需要不同类型的检测仪器，以满足特定的需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031005163062_3925_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

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