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聚戊乙二醇单十四醚

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  • 【资料】聚乙二醇在药物制剂中的应用!

    聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

  • 【求助】请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法

    请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法(如果需要的话)2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件(流速 温度)4.谱图解析 (即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。)麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另:聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦~~~

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【原创大赛】聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制

    【原创大赛】聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制

    聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制摘要:聚乙二醇是常用的药用辅料,有不同的分子量规格。聚乙二醇在新型药剂中有广泛应用,其修饰的药物和纳米粒制剂可以有效提高药物利用度,减少副作用,提高病灶组织药物浓度。本文简单介绍了聚乙二醇化的新型药剂实例,比较了主要药典对聚乙二醇的质量控制方案,结合新的分析方法,介绍了聚乙二醇及其衍生物质量控制的快速简便方案。1聚乙二醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170937_527449_2265735_3.jpg图1 聚乙二醇结构和化学通式。 聚乙二醇(polyethylene,PEG)由环氧乙烷和水缩聚而成 (图1),n代表基本单元氧乙烯基的平均数目。低分子量的聚乙二醇为粘稠的液体,当平均分子量超过1000,聚乙二醇为白色的蜡状固体。在中国药典收录作为辅料的常用聚乙二醇辅料有分子量400、600、1000、1500、4000、6000共6种规格。聚乙二醇是传统的药用辅料,一般作为赋形剂使用,或者作为药物的分散剂。随着药物输送系统的发展,目前聚乙二醇在制药技术的应用主要有两个方面:药物的聚乙二醇修饰和修饰纳米粒的骨架结构1]。2聚乙二醇在新型药剂中的应用 聚乙二醇两端的羟基可以方便的被修饰(图1B R[sub]1[/sub]和R[sub]2[/sub]),如羟基甲基化形成聚乙二醇单甲醚,也可以用来直接和药物基团反应,形成药物和聚乙二醇复合物。大量实验和研究表明药物和聚乙二醇复合物是一种有效的药物输送手段,它可以有效延长药物的半衰期,增加药物溶解性,提高药物的安全性[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_2]2]。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170940_527450_2265735_3.jpg 传统的抗肿瘤小分子是聚乙二醇修饰的主要目标。聚乙二醇修饰的柔红霉素(daunorubicin)改善药物的溶解性和水溶液稳定性,增加了药物在血液中的循环时间。在临床Ⅲ期治疗Kaposi[sup],[/sup]s肉瘤的研究中,对比阿霉素的治疗效果,聚乙二醇修饰的柔红霉素显著降低了毒性,减缓了中性中性粒细胞减少症[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_3]3]。与聚乙二醇修饰小分子药物相比,聚乙二醇修饰的蛋白质药物获得的进展更为引人关注。第一个上市的聚乙二醇修饰的蛋白质药物是腺苷脱氨酶,Enzon公司在1991年推出。聚乙二醇修饰蛋白质药物最成功的例子是[color=#323E32]安进([font='simsun','serif'][color=#323E32]Amgen[color=#323E32])推出的[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)(聚乙二醇修饰的重组人粒细胞集落刺激因子(G-CSF)),[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]的销售额在推出的第一年就超过了原研药[color=#323E32]非格司亭。[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32](培非格司亭)主要治疗多种癌症化疗导致的嗜中性白血球减少症,降低化疗病人的感染风险。从[color=#323E3

  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!

  • 气相色谱柱固定相介绍:聚乙二醇

    聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。  我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。  RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

  • 都是聚乙二醇柱,到底该选哪一种?

    都是聚乙二醇柱,到底该选哪一种?

    [align=left][color=#5c5c5f] 在标准方法中推荐的色谱柱不会直接写色谱柱品牌,[/color][color=#5c5c5f]一般写固定相类型,比如看到聚乙二醇,[/color][color=#5c5c5f]就说明推荐的是一根强极性柱。[/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f] 聚乙二醇柱也叫PEG柱,其实是一大类柱子,[/color][color=#5c5c5f]比如Wax,INNO-Wax,Wax52,Wax57,FFAP等等。[color=#5c5c5f]都属于聚乙二醇类的柱子,[/color][color=#5c5c5f]很多时候可以通用,但又各自有特点。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][img=,444,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041506_01_1987954_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][/color][/color][/align][align=center] 从结构上说,聚乙二醇是乙二醇的聚合物,相对于弱极性柱中的聚硅氧烷结构,聚乙二醇没有那么稳定。即便是在惰性气体的保护下,300度以上就会发生热裂解。[/align][align=left][img=,582,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041508_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left][color=#5c5c5f] 所以聚乙二醇类的柱子最高使用温度都只有两百多度,[/color][color=#5c5c5f]而且对氧气也更加敏感,容易氧化。[/color]同学们会发现极性柱的使用寿命比非极性柱要短的多,在生产的过程中,可以使用不同的交联技术和改性技术,使得PEG柱有很多不同的种类,比如,这根标有聚乙二醇20M的柱子。20M是聚乙二醇的一种类型,表示聚合程度,或者说分子量大小在20000左右。[/align][align=left][img=,589,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041511_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left]再比如FFAP,使用的是硝基对苯二甲酸改性过的聚乙二醇,所以FFAP更适合分离酸性化合物,比如分离脂肪酸。[/align][align=left][/align][align=left][img=,564,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041514_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left] 聚乙二醇的热稳定性不太好,在选择的时候,不仅要考虑温度上限,还要考虑温度下限,比如HP-Innowax,优点是温度上限是PEG柱子中偏高的,可达270摄氏度,但温度下限也比较高,最低使用温度是40摄氏度,不太适合挥性物质的分析。[/align][align=left] 除此之外,极性化合物往往水溶性比较好,如果样品中含水,那也有不同的选择,是否耐水,要仔细查看厂家说明。[/align][align=left]来源:【色谱学堂】[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][/align]

  • 水质中乙二醇醚的测定回收率做不好讨论

    水质中乙二醇醚的测定回收率做不好讨论

    最近安排开发水质中的乙二醇醚的测定方法,发现有部分目标物回收率只能做到20%-40%,还有目标物-乙二醇二甲醚(110-71-4)完成没回收率,有没有做过该项目的版友可以过来讲讲问题原因,或是有没有别的方式提高回收率。[img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101651064674_5421_1621010_3.png!w690x279.jpg[/img]

  • USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇

    请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]

  • 谁有聚乙二醇红外图谱???万分感激

    聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗?想要聚乙二醇的红外图,还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的,怎么确定是否含聚乙二醇啊? 万分感激!万分感激!

  • 水性涂料中乙二醇单丁醚的检测

    我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚,设备有GC-2014C,想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量,请问谁有标准的方法,具体怎么做,谢谢,还有乙二醇单丁醚有限定要求吗乙二醇单丁醚属于VOC吗?求助

  • 乙二醇单丁醚如何检测

    我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚,设备有GC-2014C,想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量,请问谁有标准的方法,具体怎么做,谢谢,还有乙二醇单丁醚有限定要求吗请各位专家给点意见!

  • 【求助】聚乙二醇差热曲线

    【求助】聚乙二醇差热曲线

    各位大虾 本人最近做了个聚乙二醇的差热曲线,见附件,有点看不懂,怎么在60摄氏度就有个吸热峰,不知道表示什么意思,后面有一个吸热峰是对应碳化温度吧,请高手指点,不胜感激,谢谢。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136531]聚乙二醇[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910090858_174781_1609898_3.jpg[/img]

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯([/font]2-ethoxy-ethanoacetate,2EEA),也称乙氧基乙基乙酸醋,主要用于金属、家具喷漆的溶剂,刷涂漆用溶剂,可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂,与其他化合物配合用作皮革粘合剂,还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体,当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害,并且具有生殖毒性,因此在2011年6月20日,欧盟化学品管理局(ECHA)将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质(SVHC)候选清单中,这意味着对含有这些物质的产品(混合物或物品)的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂,已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法,探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪([/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B,安捷伦科技有限公司);超声波发生器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);具塞提取瓶(规格为60 mL);有机系滤膜(孔径为0.22μm)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷,均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯的标准品:[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9,纯度≥99%,德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液:准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品,用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液;用甲醇逐级稀释,配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  毛细管色谱柱:[/font][font=微软雅黑]DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1,乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短,峰形尖锐并且对称,分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称,峰拖尾。因此采用DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm)毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化,选择合适的进样口温度,不仅要考虑分析物的沸点,还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃,故考察了进样口温度180 ℃~270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响,结果如图2,随着进样口温度的升高,乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分,响应增强,而后响应值又随着温度上升逐渐降低,可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高,因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高,色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度,同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化,试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为:起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃,以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃,再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  载气流速不仅影响色谱峰的保留时间,还会影响色谱峰的峰宽及峰面积,合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数,提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下,在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min~1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响,结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状,故选择最终的载气流速为1.0mL/min。   [/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析,得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5,乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min,峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯溶于水,溶于醇、醚、四氯化碳等,试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液,在相同的仪器条件下进样,考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  试验结果显示,[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰,但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大,因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂,并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法,还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐;微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点,因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果,如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果显示,超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高,所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯;当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值,随着超声时间的增加,乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加,故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品(精确至10mg),分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇,密封后在常温下超声30 min,转移提取液,旋转蒸发至近干,用缓慢氮气吹干,用2 mL的甲醇定容,经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加,当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化,因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L~2.0mg/L的系列标准工作溶液,按照本方法确定的最佳仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])进行分析,以质量浓度x(mg/L)为横坐标,特征离子(m/z=72amu)峰面积为纵坐标,绘制标准曲线如图8,得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325,相关系数0.9993,可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中,按本方法进行处理检测,以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg,以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布,置于提取瓶中,依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg)的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液,测定其回收率。每个加标水平平行测定6次,计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果如表[/font][font=微软雅黑]2:不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%之间,说明在本试验条件下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min,提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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