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甲醛肟三聚物盐酸盐

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甲醛肟三聚物盐酸盐相关的资讯

  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存 25g 报价:860.00元 促销价: 688元 促销截止日期:2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》将实施
    今年9月1日起,密胺餐具适用的我国强制性标准GB9690-2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》将正式实施,从而将取代20年前的标准GB9690-88《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准》。   据了解,与旧标准相比,新标准作了较大修改。首次规定所选材料三聚氰胺-甲醛树脂在推荐使用条件下不应释放对健康有害的物质,所用添加剂应符合国家强制性标准,明确要求应标注产品材料 并加施“食品用”和“严禁在微波炉内加热使用”的警告标识,卫生理化指标较原标准更加严格,还增加了三聚氰胺单体迁移量的测定。   新标准体现了以《食品安全法》为制标准则,吸取“有毒仿瓷餐具(脲醛树脂)”、“毒奶粉事件”等经验教训,特别关注食品容器的材料、添加剂、标识、使用、有害物质等食品安全问题,标准涵盖的内容和要求与欧、美、日先进国家和地区及国际化组织的标准相接轨。新标准为检验检疫机构对进出口密胺餐具实施法定检验提供了法律依据。
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量
    原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法GB/T 22400&mdash 2008 用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。 该检测方法基本操作步骤如下: 称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞刻度试管中,加入30 mL乙腈,剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。 分析图谱如下: HPLC测定方法: 色谱柱:强阳离子交换色谱柱, CNWSIL SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 &mu m 流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈(70+30,体积比),混匀。 流速:1.5 mL/min。 柱温:室温。 检测波长:240 nm。 进样量:20 &mu L。 乳与乳制品中动物水解蛋白检定-L(-)-羟脯氨酸含量测定法 本方法适用于乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量的测定,通过对L(-)-羟脯氨酸含量的测定,可判定是否为动物水解蛋白。 试样经酸水解,释放出羟脯氨酸。经氯胺T氧化,生成含有吡咯环的氧化物。用高氯酸破坏过量的氯胺T。羟脯氨酸氧化物与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,在波长558nm 处进行比色测定。 下载完整资料请下载: 2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量安全监测耗材选择指南.pdf
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • 国办要求三聚氰胺销售实名登记 严防流向食企
    中新网9月25日电 据中国政府网消息,国务院办公厅日前发布关于进一步加强乳品质量安全工作的通知,要求有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   通知要求,各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设 不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   通知指出,要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证 对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单 对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   通知强调,畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证 鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   通知还要求,工商部门细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求 将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围 发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。 附录:国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知 国办发〔2010〕42号 各省、自治区、直辖市人民政府,国务院各部委、各直属机构:   为切实加强乳品质量安全工作,严格乳品质量安全监管,提升乳品质量安全水平,保障人民群众身体健康,经国务院同意,现就有关事项通知如下:   一、严把生产经营许可关   (一)严格乳制品行业管理。各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设;不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   (二)严格乳制品生产许可。要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证;对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改;整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单;对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   (三)加强生鲜乳收购运输许可管理。畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证;鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   (四)强化乳制品流通许可管理。工商部门要细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求;将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围;发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。   (五)严格三聚氰胺生产流通管理。工业和信息化部要尽快会同工商总局等有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   二、强化检验检测和监测评估   (一)加强对生鲜乳、原料乳粉和奶畜饲料的检验。畜牧兽医主管部门要以非企业自建生鲜乳收购站和生鲜乳运输车辆为重点,加大对生鲜乳的抽检频次和范围,对饲料加工厂、奶畜养殖场的奶畜饲料加强监督抽检。食品加工企业对购入的生鲜乳和原料乳粉要批批进行三聚氰胺检验,并严格执行索证索票制度。当地质检部门要对企业购入的生鲜乳、原料乳粉加强监督抽检,抽检比例不得少于所有批次的15%。   (二)加强乳制品出厂和流通环节的检验。乳制品企业必须对每批出厂产品进行三聚氰胺等检验。当地质检部门要对企业出厂产品每周进行抽检。各地工商、食品药品监管部门要加大对流通和餐饮服务环节乳制品、含乳食品质量安全的抽检范围和频次。   (三)切实做好风险监测和评估。卫生部要会同有关部门强化监测手段,合理布局食品安全风险监测点,重点加大对乳品中三聚氰胺等危害人体健康物质的监测频次;有关部门要及时向卫生部通报抽检、监测信息,卫生部要及时汇总分析相关疾病信息和抽检、监测信息,一旦在乳品中发现其他可能危害人体健康的物质,要立即组织风险评估,科学发布预警;各相关部门要采取有效措施,尽早消除隐患,防止演变为系统风险。   (四)切实提高检验效率。地方各级政府要结合本地实际,统一调配检验资源,促进资源共享和信息互通,集中力量做好重点环节、重点企业、重点产品的监督检验。各类抽检要随机进行,不得事先告知企业,特别要加大对中小企业的检查力度。农业、质检部门要建立健全本系统乳品质量安全异地抽检制度。要不断健全相关标准,完善检测方法,加快推广三聚氰胺等非食用物质的快速检测技术,提高检验质量和效率。   三、完善乳品追溯制度   (一)建立健全验证验票查询系统。质检、工商、商务部门要加快建立全国统一的乳制品生产经营单位信息数据库,详细收录包括银行开户名和账号在内的相关信息,从2011年6月开始向有关乳制品进货单位提供验证验票查询服务。相关检验机构要在检验报告上注明查询方式,并向有关进货单位提供查询服务。   (二)完善进货查验制度。农业、商务、工商、质检、食品药品监管等部门要进一步细化对乳品生产经营记录和进货查验的具体要求,并做好各环节的衔接,增强记录的可追溯性。食品生产经营单位在购入乳制品时,应核实销售乳制品的生产企业、经营单位、检验报告、发票等方面的信息,不得购入无法验证真伪的产品,确保购入产品来源正规、渠道可靠;需要质检、工商部门和有关检验机构协助确认供货者资质以及产品合格证明文件的,相关部门和机构应协助提供所需信息。发现虚假票证的,食品生产经营单位要立即向当地有关监管部门报告。监管部门发现乳品生产经营单位未按规定记录、造成产品无法准确溯源的,或未验证产品真伪即购进的,情节严重的依法责令停产停业,直至吊销许可证。   (三)建立电子信息追溯系统。质检总局、工商总局、农业部、商务部、食品药品监管局要会同有关部门抓紧研究以婴幼儿配方乳粉和原料乳粉为试点推行电子信息追溯系统,实现从奶源、采购、生产、出厂、运输到销售终端的全程有效监管,确保对产品在任何环节都能快速辨别真伪。2011年年底前完成婴幼儿配方乳粉和原料乳粉电子信息追溯系统建设和相关标准、法规的制定,并逐步在乳品行业推行电子信息追溯系统。   四、强化婴幼儿配方乳粉监管   (一)加大危害分析与关键控制点体系审核力度。质检部门要根据《乳品质量安全监督管理条例》等的有关规定,组织对婴幼儿配方乳粉生产企业推行危害分析与关键控制点体系情况进行全面检查审核,对达不到要求的企业,立即责令停业、限期整改,整改后仍达不到要求的,依法吊销生产许可证,并在当地主要媒体上公告。   (二)严格落实驻厂监督制度。各市、县级政府要指定监管部门对辖区内婴幼儿配方乳粉生产企业派员驻厂监督,监督、指导企业落实质量安全主体责任,特别要监督企业对进厂原料和出厂产品批批检验,保障婴幼儿配方乳粉质量安全。质检总局等有关部门要加强监督指导,确保驻厂监督制度落实到位。   (三)强化流通环节监管。各地工商部门要加大对婴幼儿配方乳粉经营单位的监督检查力度,以婴幼儿配方乳粉批发企业、大中型超市为重点对象,明确监管责任人,实行每周抽检;对小超市、食杂店、零售商等经常抽检。质检部门要将所有婴幼儿配方乳粉生产企业及产品名录上网公布并及时更新;工商部门要督促所有婴幼儿配方乳粉经营单位严格按照公布的生产企业和产品名录进货,对不在名录内的婴幼儿配方乳粉要立即检查、发出消费警示,并追查来源、依法打击。   五、加大对非法生产经营乳品行为的打击惩处力度   (一)全面清剿非法生产经营乳品“黑窝点”。在省级政府统一领导下,各市、县要明确政府分管负责人牵头,统筹协调有关部门,全面彻底清剿非法生产经营乳品“黑窝点”、非法制售三聚氰胺及其调和物“黑窝点”以及藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉“黑窝点”;要保持高压打击态势,对农村及城乡结合部、城镇临时建筑、出租库房等重点区域进行经常性排查,及时发现、取缔各类“黑窝点”。辖区内出现“黑窝点”且未被及时清剿的,或发现仍有藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉未被清缴且重新流入食品生产、经营、消费环节的,要严肃追究当地政府和有关部门负责人的责任。   (二)加大案件侦办力度。食品生产经营单位及食品检验检测机构在乳品或含乳食品中检出三聚氰胺等非食用物质的,要立即向监管部门报告,监管部门要及时查清来源;检出三聚氰胺超过临时管理限量值的,有关监管部门要立即向当地政府报告,并向当地公安机关及有关部门通报。公安机关要及时介入,对涉嫌犯罪的要迅速立案侦查;对跨省份的案件,公安部要挂牌督办。地方政府要加强统一领导,由政府负责人统筹协调案件查处工作,确保部门工作衔接顺畅,案件查处及时有力。   (三)加大惩处力度。要加强行政执法与刑事司法的衔接,加大对乳品生产经营违法犯罪行为的刑事处罚力度。农业、工商、质检、食品药品监管等部门要尽快研究制定有关规定,对违法生产经营乳品的责任单位和人员在法律法规规定的幅度内从重进行行政处罚。   (四)充分发挥社会监督作用。各地区、各有关部门要建立健全食品安全有奖举报制度,切实落实对举报人的奖励,保护举报人合法权益,特别要鼓励生产经营单位内部人员举报和提供线索;逐步建立食品安全协防员、信息员队伍,构建食品安全投诉网络。要支持新闻媒体开展舆论监督,畅通信息交流渠道,高度重视、认真研究处理新闻媒体反映的食品安全问题,及时发布权威信息,同时要引导媒体客观公正报道,防止不实炒作。   六、严格落实乳品质量安全各方责任   (一)企业要切实履行食品安全主体责任。乳品及含乳食品生产经营单位要完善质量安全控制体系,严格执行进货查验、生产经营记录、检验检测、停开业报告、产品召回和质量安全自查自纠制度,配备专兼职食品安全管理人员,加强从业人员质量安全培训,进一步提高守法意识和诚信意识,提高质量安全管理能力和水平。工业和信息化、商务等部门要研究制定激励惩戒措施,积极推动乳品生产经营单位诚信体系建设。有关监管部门要抓紧建立所有乳品生产经营单位信用档案,及时向社会公告违法企业及其法定代表人“黑名单”,同时向投资、国土资源、建设、银行、证劵等主管部门通报,对其投资、用地、融资、信贷等予以严格限制。   (二)地方政府对本地区乳品质量安全负总责。地方各级政府要建立健全乳品质量安全监管责任制,明确政府负责人及有关部门的职责;要将乳品质量安全监管列为食品安全监管的重点,切实加大人力、财力投入,依法落实各项监管及检验监测经费,保障乳品质量安全监管工作正常开展。省级财政要切实做好质监、工商等省以下垂直管理部门的相关经费保障工作。市、县级政府要进一步完善和落实对乳制品企业的政府及相关部门领导定点包厂质量安全负责制,根据日常监管情况和诚信记录,确定本地区重点乳品生产经营单位名单,明确有关部门对其实施重点监管。要将定点包厂负责人、“黑窝点”清剿负责人、驻厂监督员等责任人名单和监管及检验监测经费保障办法、重点生产经营单位监管办法等报上级政府。对工作落实不力的,严肃追究责任。   (三)有关部门要各负其责、密切配合。农业、卫生、工商、质检、食品药品监管等有关部门要切实依法履行监管职责,密切协调配合。各级食品安全综合协调机构要加强综合协调和督查指导。发展改革委、财政部要会同有关部门研究制定相关规划,加快基层农业、工商、质检、食品药品监管等部门快速检测能力建设。中央财政要在保证本级乳品质量安全监管经费的同时,继续加大对地方特别是中西部地区的支持力度。监察机关要加大行政监察和问责力度,对监管中的失职、渎职等行为,依法依纪严肃追究相关责任人的责任。 国务院办公厅二○一○年九月十六日
  • 禾工发布三聚氰胺检测方法和整套仪器配置
    固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料: 除另有规定外,试剂为分析纯,水符合GB/T6682规定的三级水,色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈:色谱纯 1.2 甲醇:色谱纯 1.3 氨水:浓度25%~28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱:60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L :称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液:乙腈:水为50:50 1.7 盐酸溶液:0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液:量取5mL 氨水,溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L:取219g乙酸锌用300mL 水溶解后,定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液:200mL 甲醇,溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液:10mmol/L辛烷磺酸钠,10mmol/L柠檬酸,调pH3.0。 1.12 标准溶液: 1.12.1 标准贮备液1mg/mL :称取100.0mg 与小烧杯中,加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL :准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及: 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取: 称取5g试样(精确到0.01g)与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液(1.9),前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液(1.7)将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度,混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水,3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱,然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗,将淋洗液全部抽干后,用3mL 氨水-甲醇(1.8)洗脱,洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ,漩涡震荡1min,过0.45um滤膜过滤,上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱:极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱(4.6mmi.d.× 250mm,5um); 流 速:1.0mL /min; 进样量:50&mu l; 柱 温:35℃; 波 长:240nm. 流动相:C8柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=95:5; C18柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=90:10; 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液(3.12.2)0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60 分别定容混匀,该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。以标准系列浓度为横坐标,峰高(或峰面积)为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液(3.2)注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X,以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示 式中: Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度,(&mu g/mL ); V&mdash 试液体积,(100mL ); m&mdash 试样的质量,(g); n&mdash 稀释倍数; 6.2 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) (婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法) 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation(HPLC&mdash UV),April2,2007],FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ,(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上,综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸:分析纯; 1.2 柠檬酸:分析纯; 1.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂; 1.4 乙腈:色谱纯; 1.5 盐酸:分析纯; 1.6 超纯水:18.2M&Omega ; 1.7 60g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L; 1.8 0.1N HCl:量取8.3mL盐酸用水稀释至1L; 1.9 标准储备液:精密称取三聚氰胺0.0100g,用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液:将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱,附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉:称取0.5g样品,加入0.1N HCl约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL,用0.1N HCl定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶:称取15g左右样品,加入60g/L磺基水杨酸3~4mL,用0.1N HCl 定容至25mL,混匀后离心, 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱:ODS C8,250mm× 4.6mm 4.2 流动相:缓冲液:乙腈=85:15,等度洗脱 4.3 缓冲液:10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 4.4 流 速:1.0mL/min 4.5 柱 温:40 ℃ 4.6 波 长:240nm 6 计算公式 式中:X&mdash 样品中三聚氰胺含量,mg/kg; C&mdash 从标准曲线上查出的含量,&mu g/mL; V&mdash 定容体积,mL; M&mdash 称样量,g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1) STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站(SP1版) 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200 超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H  1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min/0.001ml增量 最高耐压:6000psi(0~10ml/min) 压力脉冲:1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检,自动判断故障 泵头各部件单独设计,便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择:微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型,智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子,能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制,可编辑、存贮60个梯度方法,能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点: 独特的柱塞杆自动清洗装置,使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min(等度), 0.001~10ml/min(梯度)/0.001ml增量 延迟体积:150uL 最高耐压:6000psi(0-10ml/min) 压力脉冲:1% 比例精度:± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min,0.001ml增量 延迟体积:400uL 最高耐压:6000psi(具高低压保护功能) 压力脉冲:1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.2~80ml/min(等度), 0.2~100ml/min(梯度),0.001ml增量 延迟体积:150uL 压力脉冲:1.5% 比例精度:± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀,它产生的流量有非常好的可重复性与准确性,这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较,显而易见,ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。(Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997)
  • 三聚氰胺事件促使服装生产标准受关注
    近日,三鹿奶粉三聚氰胺事件引起全国人民特别是妈妈们的高度关注。据记者了解到,三聚氰胺也同样广泛应用于纺织皮革等行业中,而服装的生产标准再次引起人们的关注。据记者从佛山纺织行业协会了解到,我国首部婴幼儿(年龄在24个月以内)服装标准下个月起开始实施。   据市纺织行业协会相关负责人透露,三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品,可用作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。据透露,三聚氰胺甲醛树酯与其他原料混配,还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂等物质。而在皮革制品中,三聚氰胺甲醛树酯应用得较多,所以其负责人提醒家长,尽量不要买皮革的服装或者衣服上有皮革拼块的服装给孩子,也不要让孩子玩耍皮革的物品,如皮夹、皮的钥匙扣等,以免孩子啃咬而影响健康。   据市纺织行业协会秘书长吴浩亮介绍,目前的童装市场很混乱,而国家首部专门针对婴幼儿服装安全而制定的国家标准将于下个月开始实施,除了面料的严格要求外,对于婴幼儿服装的套头衫最大领围尺寸及洗涤标准都有细则要求。   标准明确规定,婴幼儿服装甲醛含量不得超过20毫克每千克,砷含量不得超过0.2毫克每千克。标准特别规定,婴幼儿服装必须在产品标志上注明“不可干洗”。因为干洗剂中可能含有对婴幼儿皮肤产生刺激的物质。标准同时明确要求,婴幼儿服装中禁止添加可分解芳香胺染料,并不得存在异味。
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺   两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。   皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。   昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   2009年浙江曾查处"皮革奶"   "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。   南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。   2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。   此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。   但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。   "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺   皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。   针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。   2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。   卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品   据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。   为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。   2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。   皮革水解蛋白粉   旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。   江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。   专家说法   皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?   皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。   相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。   违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。   "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。   "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。   王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 缓冲盐的这些“陷阱”你中招了吗?
    在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。“柱压升高原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;“相同化合物的保留时间发生变化原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;“柱效下降原因:1)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;2)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。那么如何正确使用缓冲盐呢?使用前的处理:在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点01避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。02缓冲液是良好的菌类培养液,缓冲液最好要现配现用。03实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞。04使用缓冲液要及时掌握pH范围,做到胸中有数。05清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。06长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30mL,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。07选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好。如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。
  • 专家为三聚氰胺“平反”:用错地方才害人
    在中国,也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料,几乎在一夜之间臭名昭著。  “三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说,“然而,为了让市场接受,目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”  在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上,顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁:“作为最了解三聚氰胺材料的从业者,我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名,恢复它的美丽‘真容’。”  不是“毒药”,而是被用错了地方  “三聚氰胺原本是一种化工原料,与食品行业没有任何关系,却被不法分子用来假冒蛋白质,成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。  据了解,在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测,而我国检测蛋白质是通过检测氮元素,即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%,高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点,将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说,“作为化工原料的三聚氰胺,不能增味、保鲜、防腐,也不是天然色素、食用香精,更不能强化营养,它没有理由出现在食品中,因为它根本就不是食品添加剂。”  “事实上,三聚氰胺的化学性质稳定,很难溶于水,基本没什么毒性,行内人都知道,也不觉得可怕,平时介绍样品时都是直接触摸,事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点,也会很快排出,不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说,“相反,三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”  公安部四川消防研究所葛欣国博士表示,三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃,为使其符合相关的阻燃法规和标准,常需加入阻燃剂,但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体,在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。  起步较晚,但生产技术已达世界领先水平  令顾宗勤感到欣慰的是,虽然我国三聚氰胺生产起步较晚,但近年来的发展速度仍然较快,且生产技术显著进步。  他提供了一组数据,据中国氮肥工业协会统计,2014年我国三聚氰胺产能达240万吨,产量104万吨,比上一年同期增长23%,较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%,产量约占世界总产量的50%,是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”  据顾宗勤介绍,我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程,并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始,我国先后采用两步法,在此基础上开发的一步法气相淬冷法,以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。  “而从2003年以后,北京烨晶科技有限公司总结以往经验,开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术,开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说,“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年,比起国外的高压法优势明显,不仅在国内得到了推广,还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权,并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司,于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”  环保生态领域大有用武之地  “和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说,“2002年至2014年的12年间,我国三聚氰胺年需求增长率约为20%,成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年,我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”  顾宗勤认为,由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能,随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高,三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。  国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍,三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂,其甲醛释放量较大,多数不符合国家标准、损害人体健康,而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材,能达到国际E0级环保标准,其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作,提高相关标准,改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。  “我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’,这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南,三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题:问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名,近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝,用错地方才害人)
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 刘汉元力破三聚氰胺传言 饲料行业没有“潜规则”
    ■三聚氰胺之于食品问题引起高度关注,刘汉元澄清“潜规则”   ■通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质监测   继牛奶、鸡蛋等卷入三聚氰胺的旋涡后,饲料行业也被风声四起的传言卷入,三聚氰胺之于食品的安全问题引起高度关注。今年1-9月,中国饲料全行业产销量同比增长2.26%,但三季度后开始出现负增长,预计四季度仍将负增长。对“三聚氰胺添加成为饲料行业潜规则”的传言,昨(19)日,全国政协常委、中国饲料工业协会常务副会长、通威集团董事局主席刘汉元对记者表示,中国饲料行业没有所谓的“潜规则”之说。   ■名企箴言   饲料中添加三聚氰胺 没任何作用   国家农业部11月1日公布的饲料监测结果显示:我国饲料质量总体上是合格、安全的 在农业部最近开展的饲料质量安全专项整治行动中,共抽查2.27万批次饲料样品检测三聚氰胺含量,合格率为97.61%。   刘汉元认为,“三聚氰胺虽然氮含量很高,但为非营养制品,据测算,添加1kg/t只提高0.4个百分点的粗蛋白。低剂量添加对粗蛋白的提高没有任何实质意义。而在饲料中添加三聚氰胺会使粗蛋白虚高,对养殖效果没有任何作用。目前饲料行业中可能存在的三聚氰胺安全问题,也主要是集中在没有三聚氰胺技术检测手段的小作坊和少量不法生产企业,大厂家几乎不可能去做这样损害消费者,损害自己及行业利益的事情。”   刘汉元强调,“说三聚氰胺是饲料行业全行业存在的问题,甚至所谓的‘潜规则’,都是极不负责任的。”   据介绍,2007年美国爆发宠物食品受污染事件后,中国农业部就发布了饲料中三聚氰胺的测定标准,该标准采用液相色谱法(HPLC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)法对三聚氰胺进行含量测定,其中液相色谱法 (HPLC) 检出限2mg/kg,气相色谱-质谱联用法(简称气质法)检出限0.05mg/kg,适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、植物性蛋白饲料、宠物饲料(干粮、罐头)中三聚氰胺的测定,以加大行业的监督控制。   ■铁面通威   供方掺假 永远取消供货资格   记者采访时了解到,为强化原料和产品检测,增加饲料的安全系数,通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质的监控和监测,并投入达3000多万元从美国进口先进检测仪器和配套设备,对采购的原料和生产的成品实行批批留样、批批检测。据通威股份技术总监李国富介绍,目前公司检测中心对三聚氰胺检测的精度最高已达0.01毫克/千克,检测能力已属国际先进水平,国内并不多见。   在通威股份规模十分庞大的检测中心,记者见到身着整齐白大褂的工作人员正通过美国沃特世公司生产的先进仪器,在仔细检验各个批次饲料的三聚氰胺含量。   通威股份检测中心主任刘耀敏透露,实际上通威从去年初就开始开展了三聚氰胺的检测、监测,公司检测中心已完全具备通过高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法检测等三种检测方法的技术实力,可分别达到 2.0mg/kg、0.05mg/kg、0.01 mg/kg的精度检测标准,符合甚至高于国家农业部的要求,检测能力达到国际先进水平。此外,在通威的各个分、子公司中也配备有酶标仪进行筛选,从而使饲料原料及产品得到及时、有效的检测和监控。“我们坚决抵制行业内任何人为添加三聚氰胺等违禁物质的行为。”接受采访时,通威股份技术总监李国富多次表示,通威严格按照国际质量管理体系(ISO9001)和食品安全管理体系(HACPP)要求建立完善的规章制度,高度重视产品质量工作,严格审核、控制并加强近万家原料供应商的管理。   李国富说:“从去年初以来,我们就专门在原料采购合同中明确增加禁止添加三聚氰胺的详细条款,同时对原料供应商各相关手续和执照进行严格审核,对供应商逐一进行等级划分管理,处于后面部分随时进行淘汰更新,以确保货源质量和产品安全。在原料采购合同中明确要求,供方不得掺假、使假和添加国家禁止添加的任何物质,同时还必须提供质量安全承诺书,一经检出,当即做退货处理,并将永远取消其在通威集团的供货资格,情节严重者向国家相关机关举报。”   ■最高要求   中国检测标准趋严 低剂量不会损害人体   记者采访中了解到,2007年农科院饲料研究所承担了三聚氰胺在水产品体内的残留问题的研究,课题组刘海燕博士就"三聚氰胺在彭泽鲫、罗非鱼及花鲈上的安全评价"的报告指出,当三聚氰胺含量在2000mg/kg以上时,在罗非鱼和花鲈的肝脏及肌肉,彭泽鲫的鱼体中均检测出三聚氰胺的残留,而含量在2000mg/kg以下时,三聚氰胺均未产生显著的负面影响,说明三聚氰胺要大剂量的长期摄入才可能有残留。   记者得知,根据美国食品药品监督管理局(FDA)发布的标准,三聚氰胺含量2.5 mg/kg以下时,不会对公众健康产生危害。从国际上的通行标准看,欧洲、澳大利亚、加拿大和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5 mg/kg为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及哺乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1 mg/kg,其他食物可容许的最高浓度为2.5 mg/kg。“与之相比较,中国饲料行业目前执行的检测标准,根据检测方法不同,分别为 2mg/kg和0.05mg/kg,也就是说检测标准是非常严格的,甚至超过了人用食物的标准。”专家指出,食用通过合法正规厂家饲料喂养出来的肉类食品,人体健康不会受到影响。   ■名企商道   诚、信、正、一   刘汉元对记者表示,通威过去、现在及未来,都没有也永远不会在饲料中人为添加三聚氰胺,公司将秉承“诚、信、正、一”的经营理念,一如既往做好质量安全保障工作,绝不允许任何有损社会、有损企业形象的行为发生,将继续与饲料界广大同行及农业部、中国饲料工业协会等主管部门一道,严格自律,严密把关,从而促进行业健康发展,带动养殖户科学致富,为社会提供安全放心食品,从而助推新农村建设。   ■新闻链接   人为添加三聚氰胺 严处   近期,《农业部关于严厉查处饲料中人为添加三聚氰胺违法行为的通知》称,严格按照2007年6月14日农业部发布的《饲料中三聚氰胺的测定》标准中高效液相色谱法的方法检测限量(2毫克/千克)判定饲料是否合格,区分是否存在人为添加的违法行为。凡在饲料中原料和饲料产品中人为添加三聚氰胺的饲料企业,不论检出值高低、不论饲料品种,要对问题饲料产品立即召回、销毁,吊销有关饲料企业证照,情节严重的要移送公安机关查处。   ■名词解释   三聚氰胺运用广泛   据专家介绍,三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工中间产品,最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高,不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。   ■幕后解析   不要对三聚氰胺“谈虎色变”   由FDA与美国农业部食品安全检验局(FSIS)合作完成的三聚氰胺及其类似物安全/风险临时评估指出:人体每天可耐受的摄入量TDI为0.63mg/kg体重/天,即一个成年人(以60kg计)对三聚氰胺的耐受摄入量为37.8mg。世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险 在中国香港检测出的含有三聚氰胺的鸡蛋不会对消费者健康构成威胁。而香港食物中心公告称,三聚氰胺含量为2.9mg/kg的鸡蛋,如一个10千克(约3岁)的幼童每天食用约1.1千克或约24只这种鸡蛋,其摄入的三聚氰胺将会超标。三聚氰胺含量为4.7mg/kg的鸡蛋,一个10千克重(约3岁)的幼童,每天食用约12只将超标。
  • 美开发出快速检测牛奶中三聚氰胺新方法
    美国研究人员4月1日报告说,他们开发出一种简单、方便的新方法,可在短时间内检测出牛奶中是否含有三聚氰胺。   美国迈阿密大学、西北大学和加州大学洛杉矶分校等机构的研究人员报告说,他们先将盐酸注入牛奶中,沉淀出酪蛋白,以防止其干扰对三聚氰胺的检测。然后在牛奶溶液中加入金纳米粒子,这种粒子在溶液中彼此距离较远时,溶液呈红色 距离变近时,溶液呈蓝色。   研究人员指出,三聚氰胺可以改变金纳米粒子的排列距离,从而导致溶液颜色发生变化。因此,如果加入金纳米粒子后溶液颜色改变,就说明其中可能含有三聚氰胺。为保证准确性,研究人员随后往溶液里加入氰尿酸,后者与三聚氰胺发生反应后会形成肉眼可见的沉淀物。   研究人员介绍说,利用这种新方法,可在不超过15分钟时间内检测出牛奶中所含三聚氰胺。相关研究成果已发表在美国《应用物理通讯》杂志上。   三聚氰胺是一种低毒化工原料,过量摄入会对泌尿系统产生危害。世界卫生组织2008年将这一化学物质每日可容忍摄入量设定为每公斤体重0.2毫克。
  • “三聚氰胺”不该有时有 该有时却没有
    “三聚氰胺”让“祖国的花朵”结石,却一再被掺入奶粉中。而孩子们喜爱的密胺餐具,本应含有“三聚氰胺”,却难在其中觅到它的踪影。这是偶然巧合还是中国消费者无奈的“命运”   进入3月,有关消费的话题又不绝于耳。有关专家近日呼吁:警惕打着“置物盘”旗号,卖“伪密胺餐具”。   笔者不是第一次听到这样的提醒,并知悉其背后是近年暴露出但并未很好解决的劣质密胺餐具问题。密胺制品本该全部使用三聚氰胺—甲醛树脂制成(三聚氰胺和甲醛聚合而成),却只有少数企业生产的产品使用了这种物质,其余产品均为添加其他违禁物质或全部使用违禁物质--尿素甲醛树脂生产,其中不乏出自获证(QS)企业的产品,他们这么做的目的只为降低成本。   密胺餐具行业内,熟知A1、A3和A5料的区别。一家正规企业负责人曾向笔者揭底,“用A1、A3料是‘行业潜规则’,这样的餐具盛热菜3个月就裂。但它比用A5料一吨要便宜一万元。”   密胺餐具近年已被学校、快餐厅、幼儿园等广泛使用,并深受儿童和家长的喜爱。国家质检总局将其生产列入市场准入范围。在该局的相关制品生产许可教程中指出:“由于密胺粉的价格较高,故有些制造商为追求利润,直接以脲醛类的模塑粉代替密胺类原料来生产餐具;有的则用脲醛类模塑粉作为原料制造餐具后,再在餐具的外表面涂上一层密胺粉。用脲醛树脂制造的餐具,其化学成分溶解到食物中对人体是有害的,需要予以制止。”   追求利润、降低成本、明知对人有害故意添加,多么熟悉的字眼!多么常见的“理由”!在三聚氰胺奶粉事件中,不也同样出现过   2010年2月25日,上海熊猫乳品案在上海市奉贤区人民法院一审开庭。公诉人指控上海熊猫公司三名主要负责人明知部分乳品含三聚氰胺,仍将其回炉加工并予以销售,其行为已构成生产、销售有毒、有害食品罪。   此前,当2009年最后一天,上海熊猫公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超标乳制品被监管部门依法查处的消息曝出时,媒体评论多称“‘三聚氰胺’的字眼再次拨动了公众的神经”。   事实上,这根神经并非此时才“再次被拨动”。2009年12月初,陕西金桥乳业有限公司“东窗事发”,总经理被逮捕。原因是该公司将“三聚氰胺”事件之前生产的问题奶粉重新包装,将5吨含三聚氰胺的奶粉卖到广西。   福建、宁夏……虽然“上海熊猫”和“陕西金桥”案件性质已明确,属个别企业实施的刑事犯罪行为。但仍然引发了各地政府对2008年问题奶粉及乳制品的全力围剿。   虽然“伪密胺餐具”被曝光后,国家及一些省市的相关部门曾先后发文对密胺餐具的生产、销售进行过清查,但相比之下,问题密胺餐具不大容易“享受”到被“全力围剿”的“待遇”。有专家称,这也能理解,就像人们面对“急性中毒”和“慢性中毒”时的选择一样。   “三聚氰胺”奶粉再现,被形容为“阴魂不散”。媒体爆料时,总是想产生雷人效果,再不济,也要有人喊出“狼又来了”才好。但事实上,有一大批人根本就不相信“三聚氰胺”类的东西会在所有的奶制品中绝迹。在他们看来,从近期看,即使某天没了“三胺”,也可能有“四胺”、“五胺”等。因而他们不为所动。   这里先不必再说什么有法不依、道德沦丧等言辞,或许也不用看奶粉、密胺餐具等本身,只需抬头放眼全社会,当看到这里的医生像医生、教师像教师、官员像官员、专家像专家,修车的像修车的,种地的像种地的时候,奶粉等食品就会是清洁、安全而富有营养的。即使偶然出现偏差,也会被及时纠正。   “三聚氰胺”不该有时有,该有时却没有。“有”与“无”,看似两种症状,却是一个病根,仅就生产者而言,即是利益驱动,灵魂典当给了魔鬼!
  • 奶制品中三聚氰胺的检测——舜宇恒平仪器
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖,创新引领发展&rdquo 的理念,致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化,为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂: LC1600高效液相色谱仪(含UV1600紫外-可见检测器1台,P1600高压恒流泵一台);AT-330色谱柱温箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A离心机;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件: 色谱柱:Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸) 流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu l 实验结果: 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图: 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml,进样5次保留时间相对标准偏差(RSD)为0.23%,峰面积RSD为0.57%。 2. 标准曲线: 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图: 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限: 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,为0.221 mg/kg;按10倍信噪比,计算其定量限,为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果: 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml,三次测定RSD为1.37%,加样回收率为87.2%。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测,具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。
  • 瑞士发明快速检验三聚氰胺污染方法
    苏黎世联邦理工学院ETH的研究人员今天宣布,他们找到一种快速检验和分析受三聚氰胺污染牛奶的新方法。利用这种新方法,研究人员可在30秒内断定,牛奶是否受到了污染。   在此之前,分析人员需要大约20-60秒钟时间才能检验出牛奶中是否含有三聚氰胺。   自中国三鹿集团发生三聚氰胺毒牛奶造成数千名儿童泌尿系统结石等严重疾患丑闻后,瑞士联邦理工学院(ETH)有机化学实验室以Renato Zenobi领导的科研小组便进行研究并于近日宣布,他们发明了一种方法可在30秒钟内对牛奶是否受到污染做出检验。   该检验方法是基于质谱分析法,牛奶在超声波下被雾化,根据抽样带电分子混合物的分子量来确定牛奶是否受到污染。   便携式检验三聚氰胺仪器   Zenobi称,使用这种方法对牛奶可直接接收检验和分析,无需满足以前要求的存放期条件。同时,科学家们目前正在研究一种便携式仪器,以便分析人员可随时方便地在牛奶加工场所,直接对牛奶进行检验分析。   在瑞士,三聚氰胺迄今为止只在少数几种从中国进口的食品中被发现,据去年10月报道称,如卡拉梅尔奶糖(Caramelbonbons)、饼干、巧克力凝固产品等,之后再无出现此类现象。   根据瑞士联邦卫生局(BAG)的要求,数周来,各检查站点同时也对亚洲进口的蛋白和豆制品进行检验。最新的研究结果表明,不仅是牛奶和奶制品会被三聚氰胺污染,其他食品同样有可能含有三聚氰胺。   因此,瑞士联邦指出,禁止从中国进口牛奶和奶制品,无论是在瑞士国内或进口到欧盟国家,只有加工产品允许进入瑞士市场。
  • 明年上半年西藏将引进先进仪器检验三聚氰胺
    “使用液相串联质谱仪(LS-MS-MS)进行三聚氰胺检验与目前的液相色谱仪相比,灵敏度更高,结果也更准确。”西藏出入境检验检疫局技术中心王主任说。据了解,液相串联质谱仪价值300余万元,最迟将于明年上半年运到拉萨。   检验结果更加准确   “液相串联质谱仪的检验结果更为准确,同时可实现定性、定量、确认一次性完成。”王主任说,液相色谱仪精确度为百分之一,而液相串联质谱仪能够达到亿万分之一。在前期处理程序和所用的时间等方面,两种仪器基本相同。   据了解,西藏检验检疫局技术中心在今年11月份参加的由国家认证认可监督管理委员会组织的乳品中三聚氰胺检验能力验证实验,结果为满意,并颁发了能力验证合格实验室证书。这标志着该中心具备了对乳品中三聚氰胺的检验能力。   农药残留也可以检验   “液相串联质谱仪不仅用于三聚氰胺的检验,它的检验范围覆盖农产品、食品、医药和能源。”王主任说。据了解,液相串联质谱仪主要是用于对药品、重金属等方面的检验,如农药残留、化妆品内的激素、猪肉里注水量、蛋白质中的脂肪含量、白酒中的酒精含量等。   王主任说,随着中国加入世界经济与贸易组织,和国际有了更多的交流,出口货物不仅要定性、定量而且还要进行确认,以保证出口产品的质量达标,通过这台仪器就可以对出口货物进行更为准确的检验。   接受个人或团体委托检验   “社会上的个人或团体如需要对某种物品进行检验,也可以送到我们这里检验。”王主任说,市民或团体打算检验某物品时,只需到西藏出入境检验检疫局技术中心填写表格,通过合同许审后,技术中心则将按照要求检验人的指定方法进行检验。   “由于在检验过程中需要使用机器设备、耗费工时,所以我们将按照国家发展与改革委员会发的相关收费标准,并结合要求检验人所提出的指定的方法予以收费。”王主任说,重金属如铅、汞等的检验以及农药残留的检验,每项是150元 蛋白质脂肪含量检验每项100元 猪肉注水量检验每项50元 白酒酒精度检验每项30元。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 采用三价钛还原法分析硝酸盐氮氧同位素-德国元素elementar
    溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用,与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比,新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。实验名称:硝酸盐氮氧同位素分析实验仪器:德国元素elementarenvirovisION样品预处理Altabet等人在2019年对三价钛还原法进行了详细的描述。简单地说,在制备硝酸盐样品前,用锌金属粉对三氯化钛进行预处理30分钟,以确保反应效果。在预处理之后,样品制备将每个小瓶中溶解的NO3-转化为N2O气体,用于顶空IRMS分析,这是通过用移液管加入样品,去离子水脱气,10%盐酸和处理过的钛试剂来完成的。然后轻轻搅动小瓶,放置12 - 24小时,以待反应完成。一步反应1. 用移液管将试剂和样品加入40毫升或20毫升的小瓶中2. 静置小瓶12-24小时反应(硝酸样品转化为N2O)3. 在EnvirovisION IRMS上运行样品一旦完成,样品可以在iso FLOW GHG和isoprime precisION或EnvirovisION系统的N2O分析模式下进行分析。分析速度显著提高与广泛使用的细菌反硝化法相比,钛(III)还原法大大缩短了样品制备时间,样品制备从7-9天减少到一天。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 保健品违禁添加物中添加西地那非的检测解决方案(食品拉曼光谱仪运用)
    1、背景介绍  西地那非的商品名为“万艾可”,1998年3月被美国食品药品监管局(FDA)批准用于治疗男性勃起功能障碍(ED)。西地那非作为一种处方药,还可以用于治疗肺高压与高山症等,发生过中风、心脏病发作、低血压、有某些罕见的遗传性眼病和色素性视网膜炎的患者禁用。该药必须在医生指导下使用。使用西地那非带来的不良反应包括头痛、潮红、消化不良、鼻塞及视觉异常等症状 若与硝酸甘油同时服用,会造成血压叠加下降。因此,在脱离医生指导的情况下使用西地那非,会对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。?  《食品安全法》第三十八条规定,生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质。按照传统既是食品又是中药材的物质目录由国务院卫生行政部门会同国务院食品药品监督管理部门制定、公布。西地那非为处方药,在食品或保健食品等特殊食品中添加属于违法行为,必须予以打击。2、相关标准  2012年3月20日,国家食品药品监督管理局发布《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》,声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品和声称增强免疫力(调节免疫)功能产品可能违禁添加的药品包括那西地那非。3、解决方案介绍 3.1F800便携式食品安全拉曼光谱检测仪基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术和增强试剂制备技术所开发的食品、药品安全快速检测仪,可为食品和药品安全方面的热点难点问题提供创新性的解决方案。仪器专门为一线相关检测人员量身定做,配备可视化、信息化平台,具有便携、可靠、简便、快速等特点,适用于现场快速检测。可对各类食品中常见的高风险监控项进行定制化检测。类目检测项目农药残留马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、多菌灵、西维因、滴滴涕、三氯杀螨醇、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯等兽药残留盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、五氯酚钠、氯丙嗪、孔雀石绿、结晶紫等非食用物质甲醛、吊白块、苏丹红、碱性嫩黄、碱性橙2、罗丹明B、硫化钠、乌洛托品、三聚氰胺、硫氰酸盐等滥用添加剂胭脂红、赤藓红、苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、糖精钠、苯甲酸、诱惑红、安赛蜜、甜蜜素、山梨酸等有毒有害物质苯并芘、双酚A、氰化钾、氰化钠、甲硝唑等投毒物质(G20抽检科目)氰化物、百草枯、溴敌隆、灭鼠优、氯鼠酮、亚硝酸盐等保健品非法添加西布曲明、酚酞、西地那非、卡托普利、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪、硝基地平、阿替洛尔等  3.2 技术参数  检测范围:≥50ppm  检测时间:≤10min  3.3样品检测及结果图为 某抗疲劳保健品中西地那非的检测
  • 三聚氰胺检验费600元贵不贵® 企业主称吃不消
    广州市质量监督检测研究院在三聚氰胺检测技术作出突出贡献,受质检总局领导表扬。记者昨日从该院获悉,整个三聚氰胺检测过程顺利的话只需一个小时。据了解,该院还在全国首次将产业技术路线图运用于食品安全,有助于减少类似三聚氰胺奶粉事件的发生。   检测最快1小时出结果   鸡蛋、奶粉中是否含有三聚氰胺,其检测报告如何出炉?昨日上午,记者实地探访市质检院发现,原来检验流程十分复杂,并没有人们想象的“摇试管就能出结果”那么简单。   昨日上午11时,记者在该院的检测室看到,冰柜里摆满了炼奶、牛肉丸、鸡肉、鱼肉等送检的产品。自从“问题奶粉事件”爆发,这里几乎成了风暴的中心,厂家拿着样品踏破门槛,技术人员加班连轴转。27名工作人员正在紧张进行样品检测前处理、分样、归类编号、称样等。技术人员介绍说,送检第一关就是要分离出含有添加物的待试液。   随后,工作人员把牛奶、鸡蛋等样品的待试液送到仪器分析室,放进液相色谱质谱联用仪等分析仪器,一系列检测数据就在电脑上显示出来。检验人员对着谱图进行分析,得出检验报告。   市质检院副院长党华说,单个样品的整个检测过程顺利的话只需要一个小时,但是很多时候数据需要反复对照,检测时间可能要10个小时甚至更长,而且由于样品量剧增,往往是一大批样品排队等着检测,大大延长了检测时间。   600元检验费遭质疑   鸡蛋检出三聚氰胺后,一些批发商主动把鸡蛋送到质检部门检测,而每一批次的鸡蛋样品送检要收费600元,让不少人大呼吃不消。人们感到疑惑:就是检测三聚氰胺,为何要收这么多钱?   对此,党华表示,如此收费有其原因:“检验精度要求高、对设备和专门人员要求高。”她透露,为了检测出三聚氰胺,市质检院投入了3台价值400多万元和10台价值逾50万元的检测仪器,24小时运转,“现在检测1万多份报告的收费还不够买仪器”,再加上昂贵试剂的损耗,大量的人力成本,一份样品检测600元的收费并不算贵,仍然属于公益性收费。   检验报告数量全省居首   党华介绍说,9月10日问题奶粉事件一发生,该院马上召集各部门的技术骨干制定应急预案,研究出乳制品中三聚氰胺的检测方法,参与制订“原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法”国家标准,并开展了湖南、广东、广西和海南四个地区的“奶粉及婴儿配方乳粉”抽检。同时,24小时随到随检,既优先政府监督检验,又及时完成企业或个人委托检验。   据悉,截至目前,该院完成了包括奶粉、鸡蛋、肉类品等在内的1万多份检验报告,位居全省质监技术机构首位。这些检测报告中,七成是由企业自己送检的。
  • 大气环境质量监测分析方法
    摘 要:大气中的有害物质是多种多样的,不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同,因此,在进行大气质量评价时,应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。   关键字:大气环境 质量监测 分析方法   大气中的有害物质是多种多样的,不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同,因此,在进行大气质量评价时,应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。   大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。   颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、危害较大的一种,它本身可以是有毒物质,还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下,颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合,会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以,对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有:总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。   其中,颗粒物浓度的测定最常用的是重量法,原理是:使一定体积的空气进入切割器,将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积,计算出颗粒物浓度,以mg/m3表示(m3指标准状况下)。   二氧化硫的测定: 大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于煤和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。   作为大气污染的主要指标之一,二氧化硫在各种大气污染物中分布最广、影响最大,因此,在硫氧化物的检测中常常以二氧化硫为代表。   二氧化硫对人体健康、生活和工农业生产等各方面的影响。   测定二氧化硫的方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB 8970-88)、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-94)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法(HJ/T57-2000)。   甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处测定。   氮氧化物的测定:氮氧化物主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气,以及汽车排气。   氮氧化物包括NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等,这些氧化物中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮。   氮氧化物及其在空气中的反应产物对人体健康的影响。   大气中氮氧化物的测定可分为化学法和仪器法两类。   化学法中最常用的是Saltzman法( GB/T 15435-95)、酸性高锰酸钾溶液氧化法、三氧化铬-石英砂氧化法。其中Saltzman法仅适于测二氧化氮的含量,酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法可以检测大气中氮氧化物总量。   仪器法有化学光化法和库仑原电池法等。   Saltzman法测定二氧化氮的基本原理: 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,于波长540~545 nm之间用分光光度计测定其吸光度。   更多详情请关注:青岛佳明测控仪器有限公司官方主页 http://www.cn-cems.com/
  • 德国BRF发布关于三聚氰胺食品接触产品的警告
    德国联邦风险评估所(BFR)于近日发布警告,呼吁消费者警惕含有三聚氰胺的食品接触产品,如盘子、塑料碗和其他厨具等,原因是这些产品在加热到一定温度时会释放出三聚氰胺和甲醛。根据BFR和相关机构的研究,这些产品在经过加热或微波后,其所释放出来的甲醛和三聚氰胺迁移量大大超过了常规人体接受水平,对人体健康存在潜在威胁。而只有在70摄氏度以下温度时才没有健康问题。 BFR建议消费者不要对含有三聚氰胺的器皿和厨房用具进行煎炸、加热及微波。具体的研究结果和要求如下表格所示: 物质 范围 要求 法规 三聚氰胺 含有三聚氰胺的食品接触塑料,如器皿和厨房用具 ≤30mg/kg(迁移量) (EU) No 10/2011 关于与食品接触的塑料物料和制品法规 甲醛 ≤15 mg/kg(迁移量) 此外,从中国香港以及内地出口至欧盟的含有三聚氰胺的厨房用具也受到欧盟(EC)284/2013的规管。同时,(EU) No 10/2011法规表明产品中的甲醛也必须符合新的迁移限量。
  • 戴安公司提供奶粉中高氯酸盐检测方法
    近期有消息报导部分美国品牌婴幼儿奶粉中检测出高氯酸盐,这是继我国牛奶及奶制品的三聚氰胺事件后又一波引起关注的奶制品污染事件。 高氯酸盐是一种持久性环境污染物质,广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业,使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明,由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径,会与碘竞争进入人体甲状腺,抑制甲状腺对碘的吸收,从而减少甲状腺荷尔蒙的生成,影响甲状腺功能,导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展,高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌。2002年美国国家环保署(US EPA)规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为1&mu g/L。美国的一些州将高氯酸盐的限定浓度规定为1-18&mu g/L。高氯酸盐的分析已进入美国EPA系列标准方法中(EPA314.0、314.1、314.2、331、332、6850)。 需要关注的是,除了奶粉本身的污染外,冲调奶粉的水中如果被高氯酸污染,也会引起冲调牛奶的高氯酸超标。目前随着人们对环境与食品安全意识的加强,国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注,对于水中高氯酸盐的离子色谱检测,戴安公司提供符合EPA314.0和314.1的成熟分析方法,专门推出了IonPacAS20和AS21色谱分析柱。目前戴安公司的IC/MS技术可以分别用于牛奶中的高氯酸盐检测;饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐以及污泥样品中的高氯酸盐的检测。为了满足大量科研分析人员对该项技术的需求,更大程度和范围推广该项检测技术,戴安公司可提供以下技术资料,欢迎索取。 一、戴安技术资料: 1、改进的离子色谱法检测环境样品中的高氯酸盐 2、离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 3、离子色谱-质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐、溴酸盐 4、离子色谱-质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐 5、大体积进样离子色谱法测定环境水样品中的高氯酸根 6、离子色谱-质谱联用技术测定测定污泥样品中的高氯酸盐 7、《戴安公司离子色谱应用技术专辑》 二、美国国家环保署标准方法(EPA) 1、EPA314 离子色谱法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安公司AS16色谱柱) 2、EPA314.1 在线柱浓缩/基体消除离子色谱抑制型电导检测饮用水中的高氯酸盐(戴安公司AS16色谱柱) 3、EPA314.2 二维离子色谱抑制型电导法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS20和AS16色谱柱) 4、EPA331 LC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS21离子色谱柱) 5、EPA332 IC-MS 和IC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS16与AS20色谱柱) 6、EPA6850 IC/电喷雾/质谱法检测水、泥土、固体废弃物中的高氯酸盐 索取以上资料请联系戴安中国有限公司市场部: 010-64436740 戴安中国市场部 2009年4月7号
  • 乳制品拟全部检验三聚氰胺 国家质检总局新规征民意
    国家质检总局网站近日全文公布了《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》(征求意见稿),并向社会各界征求意见。细则规定,采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验。   根据细则规定,乳制品包括液体乳(巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳);乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉);其他乳制品(炼乳、奶油、干酪等)。   细则不仅规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验,还要求将三聚氰胺作为出厂自行检验项目,企业必须具备三聚氰胺检验项目相关的检验设备及能力,不得进行委托检验。   此外,企业采购制度应保证原料、辅料符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定。杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质(允许使用的食品添加剂除外)或其他非食用原料制成的产品作为生产原料。   国家质检总局消息称,社会各界可将书面修改意见于2010年10月25日12时前通过网站提交质检总局食品司。   相关新闻   ■ 婴儿奶粉 企业自检成焦点   据新华社电 质检总局20日召开听证会,就2010版《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》征求意见。听证会上,来自乳品生产企业、行业协会、基层质监部门、检验机构、院校、政府部门和消费者代表20多人,就新版细则的适用范围、生产许可条件审查、生产许可检验和其他要求等方面提出了意见和建议,其中对企业自检方面的内容关注度较高。   听证会上,既有代表认为自检项目过多,也有代表认为,自检项目还不够,如抗生素等其他一些物质也应纳入检测范围。   还有代表强调,企业自检有可能增加企业成本,成为婴幼儿配方乳粉生产企业涨价的理由,并将增加的成本转嫁给消费者,同时也会削弱国产婴幼儿配方乳粉的市场竞争力。   质检总局食品生产监管司有关负责人表示,质检总局将在广泛听取意见的基础上,结合实际情况,反复论证各项条款,于近期发布实施。(《新京报》)   ■ “再怎么重视都不过分”   ——《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》听证会侧记   没有寒暄、没有客套,连掌声都几乎绝迹,在10月20日下午两点的国家质检总局多功能厅里,气氛可以用“严肃”二字来形容。用一位参会人员的话来说就是:“对于婴幼儿配方奶粉,再怎么重视都不过分,再怎么严肃也不过分。”   在专家组成员介绍完《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》的特点之后,通过网上报名参与听证会的徐先生第一个举起了手。他说自己很高兴看到审查细则中多处提到三聚氰胺,但他的疑虑也同样来自于此:“万一今后又出现了‘四聚氰胺’、‘五聚氰胺’怎么办?”为此,他建议将生产企业申报材料的部分内容向社会公开,让消费者配合质监部门一起来把关。   另一位消费者代表王先生是一个半岁孩子的父亲,他坦言自己为了安全,一直给孩子喝进口奶粉,但是高昂的价格让他感到有些吃力。他希望审查细则实施之后,能有效地提升国产奶粉的质量安全水平。他还希望这种审查不是一次性的,而应该是定期的、常态化的,“只有这样,消费者的信心才能慢慢恢复”。   与消费者代表的频频举手发言不同,几大奶粉厂商的代表都显得较为谨慎。他们所关心的问题更加细化和具体,比如说60余项企业自检项目能否按照安全等级分类,部分自检,部分委托检验?再比如说快速检验设备的资质认定等等。   来自完达山乳业的代表认为,检验并不是目的,而是手段,“如果能把好原材料关和生产工艺关,产品不合格的几率就很小了”。他建议,质监部门应该在原材料的控制和安全分析上加大监管力度。   来自美赞臣乳业的代表则认为,对于婴幼儿配方奶粉而言,安全无疑是第一位的,但是营养也同样重要。如何保证配方的科学合理性?如何保证企业具备一定的科研能力?这些问题也应纳入审查细则中。   在听证会即将结束的时候,一位来自妇联儿童工作部的代表的发言让大家频频点头:“婴幼儿配方奶粉,是婴幼儿不可缺少、不能替代的粮食。在美国,总共只有3家企业可以生产。一旦质量出问题,那就是刑事犯罪。要想让三聚氰胺事件不再重演,这种法制环境和准入环境比任何设备都来得保险。”   短短两个小时,19位代表进行了发言,本次听证会的效率可见一斑。这种高效来自于质检部门的民主、科学行政的新作风,更来自于社会各界对于婴幼儿配方奶粉的高度关注和期待。
  • 湖北研究员发明三聚氰胺检测仪
    将牛奶样品放仪器,摁下按钮,6秒钟后,奶品是否含有三聚氰胺一目了然。3月15日,在武汉国际会展中心举办的消费者权益日活动现场,由湖北出入境检验检疫局研究员、教授级高工崔海容研制的多功能食品安全快速分析仪,让围观的市民们一睹高科技如何为食品安全“保驾护航”。   崔海容(右一)在助手帮助下进行检测   据崔海容介绍,他这台多功能食品安全快速分析仪,耗费他2年多心血和近50多万元的研发资金。和记者边聊着,崔海容开始演示起来。他先在一根玻璃管中倒入少许牛奶,再将一层膜覆盖在试管内胆上,然后将试管放置在一个插槽皿中加热。“学问就在这张小小的薄膜里。”崔海容笑着说:“这个步骤叫膜渗析,牛奶中的三聚氰胺是小分子,随着温度的升高,会通过这张膜被分离出来。”   工作人员用分析仪进行食品检测   30分钟后,崔海容将玻璃管取出,放在分析仪里,点击了“执行”按钮。6秒钟不到,分析仪侧面的蓝色液晶屏里显示出管内样品的检测结果。崔海容介绍说,这个步骤是通过电化学原理,测定奶品中是否存有三聚氰胺等有害物质。   据了解,以往测定奶品中是否含有三聚氰胺,须将奶样送至专门实验室,通过液相色谱等手段检测,检测成本每次200多元。而崔海容研制的分析仪,结合物理和化学手段进行检测,不仅缩短了检测时间,成本也大幅减少。目前,该项目已获得三项国家发明专利。   “解决食品安全问题,必须构建完善的食品安全监管网络。”崔海容感慨地说:“这张大网需由企业自律、政府监管和群众监督三部分组成,缺一不可。”而由于缺乏专业性,群众监督一直未能落实,而自己的这项发明,就是用科技手段把群众们武装成食品安全“专家”,让“三聚氰胺奶粉”、“地沟油”、“皮革奶”等毒害食品无所遁形。   除能检测出奶品中三聚氰胺外,根据不同的使用方法,这台分析仪还能检测出大米中的铅、镉,肉制品中的亚硝酸盐以及干菜中的有害色素,应用前景广阔。崔海容透露,目前,数家奶源上游商已联系他,准备引进这套系统。下一步,崔海容希望能将自己的智慧成果实现产业化,让这项发明进社区、进山区、进菜场,真正为人民群众造福。
  • 联合国严控奶粉三聚氰胺含量 新标准与中国一致
    2008年的三鹿奶粉事件导致中国30万婴儿生病,至少6名婴儿死亡,令无数家庭心碎。   中国毒奶粉事件过去2年后,联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准,规定每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。   “这个标准与我国2008年制定的临时监管限量完全相同。”正在日内瓦出席此次国际食品法典委员会年会的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石向东方早报表示,“我国将在适当时候将此修改为正式限量标准。”   不过,世界卫生组织食品安全专家安格丽卡特里斯谢尔特别强调,最新推出的三聚氰胺含量国际标准只能是自然的、不可避免的含量,“任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。”   这一原则也得到了中国卫生部的认同和强调。中国卫生部办公厅副主任、新闻发言人邓海华昨天向东方早报表示,在我国,不仅人为添加三聚氰胺被彻底禁止,从包装材料等途径渗入、漂移到食品中的三聚氰胺成分也有明确的限量标准。“坚决不允许(在食品中)人为添加三聚氰胺,否则就是违法犯罪活动。”   不具法律效应   特里斯谢尔向东方早报表示:“为保护消费者的安全和利益,为婴儿配方奶粉设三聚氰胺的含量新上限非常重要。”她说,新标准包含两层意思:不允许故意地往奶粉中添加三聚氰胺,这是非法的 在无法避免的情况下,为三聚氰胺的含量设置上限,“目的是允许偶尔出现的自然污染现象。”   世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特表示,“食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。”不过这项标准并不具有法律效应,也就是说,即便某一食品达到了联合国所谓的最低三聚氰胺含量标准,任何国家海关仍可将其拒之门外。   多国已采用此标准   据悉,这一标准主要参考了两年前美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤以下不会对公众健康产生危险,不过婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺 欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区多年来普遍采纳2.5毫克/公斤为最高限额 而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   2008年三鹿奶粉事件发生后,中国公布了关于乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值规定的公告,规定每公斤婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克,每公斤液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉以及含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为每公斤2.5毫克。   今年4月,66项新乳品安全国家标准正式颁布,其中《婴儿配方食品》不再设置三聚氰胺相关规定。卫生部监督局有关负责人对此表示,“这不是取消对三聚氰胺的限量管理规定,而是因为已有相关现行规定,因此在新乳品安全国家标准中不再重复设置。”
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