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溶剂脱蜡重石蜡馏分

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溶剂脱蜡重石蜡馏分相关的论坛

  • 寻购脱蜡剂

    现本人急购脱蜡剂,具体型号如下:1,Yushiron coat c-77, 产地应该是日本的Yushiron Industry CO.2,NP Guard coat 3N-1,产地应该是日本的Nippon paint CO.

  • 敢问路在何方:拖拉机拖拖拉拉拖垃圾

    1. 15年,固废垃圾处理任务没有完成!2. 众所周知,很多大城市都遭遇垃圾围城了!3. 垃圾不找个出路,就有人“利”用垃圾,“毒胶囊”、“地沟油”等将永不停息。且垃圾都围了城,占地、恶臭,怕是活人快得不到休息,亡人得不到安息!到底是些什么因素阻止计划的推行呢?导致拖拉机,拖拖拉拉拖垃圾之外的动作,很难看到了!

  • 石蜡切片与冷冻切片的区别

    1、从一抗的选择方面来看。有的一抗既能做石蜡切片又能做冰冻切片,而有的一抗只能做冰冻切片,关键取决于所要检测的抗原稳定性,有的抗原不稳定,经过组 织固定,脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等一系列的做石蜡切片的步骤,所检测的抗原易被破坏,这时只能用冰冻切片来做,检测这类抗原的一抗只能做冰冻切片, 而那些稳定的抗原,能经受住石蜡切片的的考验,一般来讲也可以用冰冻切片来做,总得来讲,对于既可以用冰冻切片也可以用石蜡切片检测的抗原,用石蜡切片检 测的染色效果要比冰冻切片好一些。2、从研究目的来看。石蜡切片对组织细胞的定位很准确,而长期冻存组织的冰冻切片可能因冰晶的形成破坏组织细胞形态的结构,并造成抗原的弥散,从而定位不准确。3、从抗原的保真性来看。冰冻切片对抗原的保真很好,而石蜡切片在组织固定,脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等过程中可能会对抗原的性质造成影响。4、从操作步骤的繁琐程度看。染色过程冰冻切片简单,而石蜡切片要求脱蜡入水、抗原修复等过程,比较繁琐。5、总之,石蜡切片对标本的长期保存较合适,且组织细胞形态结构保持好;而冰冻切片适合对新鲜组织的制片,然后立即固定、染色效果较好,且免疫荧光中可以相对避免石蜡自发荧光的干扰

  • 【转帖】拖拉机超宝马的车

    从前,有个农民进城办事开了一辆拖拉机,开到半路突然没油了,他就想着找一辆车拖他一段,刚好后面来了一辆宝马,他一招手,还好,那个哥们停下了,那哥们估计喝得有点高,也就同意捎他一段,于是他们商量好了:农民打左手就是速度可以,打右手就是速度太快,受不了了。于是他们上路了,起先一段,农民都是直打左手,表示速度可以,突然嗖的一声,一辆法拉利超过了宝马。这哥们不愿意了,敢超我的车-我追!一加油门箭一样的追了上去,这下不得了了,农民在后面受不了了,只见他直打右手。刚好经过一个交通路口,刷的一下,只见一个交警目瞪口呆的傻站在那儿。然后他向总部报告:报告总部,现在有一辆法拉利和宝马非法赛车,更牛的是,一辆拖拉机想超车!哈哈哈!因为在交通规则里:打右手就是代表超车的意思!

  • 石蜡切片制作过程有哪些步骤

    石蜡切片操作步骤:1、取材2、固定3、脱水:30%--50%---70%(每步60分钟)---85%---95%--100%---100%(每步30钟)。4、透明:转入1/2二甲苯+1/2无水酒精混合液20ml透明1h,纯二甲苯20ml透明1h,再用纯二甲苯20ml透明40min,并回收各液。5、浸蜡:(1)将材料分别放入25%、50%、75%的石蜡-二甲苯溶液中,每级30分钟。该过程在高于石蜡熔点3℃的温箱中进行;(2)将材料放入溶解的纯蜡中,时间为30分钟,该过程再重复两次。在高于石蜡熔点3℃的温箱中进行。6、包埋(1)将溶解好的石蜡在加入预先折好的纸船中,石蜡溶解后应过滤后使用,以免含杂质影响切片;(2)材料放入纸船,并摆好在蜡中的位置,如果包埋的组织块较多,应进行编号;(3)将纸船放置在冷水上加速冷却过程。7、切片(1)修整:用刀片修成方形或长方形蜡块;(2)以少许热蜡液,将蜡块底部粘附于小木块上,以少许石蜡融化在蜡块边缘,加强粘附的强度;(3)木块粘附于切片机上,调整切片机,使蜡块切面与切片刀刃平行;(4)切成连续的蜡带,切片刀的锐利度、蜡块的硬度都会影响切片质量,可用热水或冷水适当改变石蜡的硬度,也可在冰箱中放置一段时间;(5)分割蜡带,分开的蜡片放在45℃温水上,使蜡片展开。8、粘片与烤片(1)可用粘片剂防止蜡片滑脱,但粘附剂通常容易被染色而使切片背景有颜色,影响观察,实验表明,载玻片洗的足够干净,一般不会滑片;(2)用载玻片捞取展开后的蜡片,调整蜡片的位置使位于载玻片中央,自然干燥。9、脱蜡与醇化(1)将切片放入纯二甲苯溶液中10分钟,使石蜡完全溶解,共2次;(2)溶去石蜡的切片依次放入75%、50%、25%二甲苯-乙醇溶液中,每级10分钟;(3)再将切片依次放入100%、95%、90%、80%、70%、60%、50%的乙醇溶液中进行醇化,每级10分钟。10、染色(1)将切片放入番红染液中30分钟,番红染色后,将切片依次放入50%、60%、70%、80%的乙醇溶液中分级洗脱,每级10分钟;(2)洗脱后的切片放入固绿染液中染色1分钟;11、脱水、透明与封片(1)染色后的切片依次放入90%、90%、95%、100%乙醇溶液中分级洗脱,每级10分钟;(2)洗脱后的切片依次放入25%、50%、75%、100%、100%二甲苯溶液中透明,每级10分钟,出现浑浊表示脱水不彻底,需重来;(3)滴1-2滴中性树胶,将洁净的盖玻片倾斜放下,封片,镜检,选择好的贴上标签,性切片制作完成。

  • 溶剂峰拖尾严重怎么解决

    我单位使用的是热电ISQ Ultra trace 气质联用仪用于分析柴油中的多环芳烃的含量,色谱柱为两根DM-5ms 0.25-0.25-30m柱子,从一个进样口分别连在质谱和色谱仪上,柴油样品用固相萃取柱分为饱和烃馏分和柴油馏分,溶剂分别为正戊烷和二氯甲烷。使用一年多都挺正常的,不过从一个月前FID色谱图的芳烃馏分的溶剂峰(二氯甲烷)拖尾严重,影响测定结果。但是芳烃的质谱图和饱和烃馏分的质谱及色谱图都没有溶剂拖尾现象。我尝试过一下办法,均无好转。1.从柱的前端截去一节柱子。2.连接色谱和质谱的柱子对调。3.清洗进样口4.加大分流比5.更换新的柱子发几张图让大家看的更清楚些。芳烃馏分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208310727_387546_2412756_3.jpeg饱和烃馏分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208310731_387547_2412756_3.jpeg进二氯甲烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208310732_387548_2412756_3.jpeg

  • 碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒

    碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒 正确选用助溶剂,对确保试样燃烧完全是很重要的。锡粒,(英文名称:Tin flux,Tin chip accelerator,也可称为锡助熔剂,纯锡助熔剂)在碳硫分析中燃烧样品时做助熔剂用,可用于管式炉、电弧引燃炉,具有降低熔点,加速样品燃烧及搅拌的作用。 碳钢、低合金钢用锡粒好(一般加0.2-0.3g);而中、高合金钢等难熔合金,用锡粒再加铁粉(0.5g)作助溶剂。锡粒的熔点较低(231.89℃),熔融后形成液滴,可扑捉燃烧过程中产生的氧化物,这样可避免二氧化硫转化为三氧化硫,从而大大提高了硫的回收率。在不锈钢超低碳检测精度要求高的前提下,我公司生产的电弧红外碳硫分析仪产品配用助溶剂锡粒,可使熔点降低,燃烧充分,从而大大提高了超低碳检测精度,使其完全达到国家标准。

  • 润滑油基础油

    润滑油基础油[color=#333333]主要分矿物基础油及合成基础油两大类。矿物基础油应用广泛,用量很大(约95%以上),但有些应用场合则必须使用合成基础油调配的产品,因而使合成基础油得到迅速发展。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]  矿油基础油由原油提炼而成。润滑油基础油主要生产过程有:常减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡、白土或加氢补充精制。1995年修订了我国现行的润滑油基础油标准,主要修改了分类方法,并增加了低凝和深度精制两类专用基础油标准。矿物型润滑油的生产,最重要的是选用最佳的原油。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]  矿物基础油的化学成分包括高沸点、高分子量烃类和非烃类混合物。其组成一般为烷烃(直链、支链、多支链)、环烷烃(单环、双环、多环)、芳烃(单环芳烃、[/color]多环芳烃[color=#333333])、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物和胶质、沥青质等非烃类化合物。[/color][color=#333333][/color]

  • 【原创】【第三届原创大赛】植物官石蜡切片及显微摄影学习经历

    【原创】【第三届原创大赛】植物官石蜡切片及显微摄影学习经历

    植物的一切生命活动,都是以细胞作为基本结构和功能单位进行的。因此,对植物的组织、器官的研究就显得非常重要。石蜡切片法是动物、植物和病理组织切片制作上最重要、最常用的一种方法。由此方法制作的切片在显微镜下观察清晰,能显示其细致结构,反映其真实性,而且可以长期保存。除某些材料确实经不住石蜡法中各种药剂的处理或加温而不能应用外,一般的材料都可以采用石蜡切片法来制成装片在显微镜下观看或长期保存。本法的优点是可以极薄的切片,并可制作大批或是连续的切片。而且以石蜡包埋的组织块还可以长期保存。番红-固绿染色法可以区分开结构中的木质化和纤维化部分。  显微摄影是一项重要的显微技术,在生物科学的研究中,从再现显微镜中物体影像的各种方法中比较,显微摄影是最好的方法。基建的结果除文字的描述外,显微照相能客观而生动的记录下生物体的细微结构或形态,它常与生物绘图技术配合,起到相辅相成的作用。本实验采用盆中冲洗的方法。整个冲洗过程需在暗室中进行。若为涂塑像纸则直接晾干,普通像纸要进行上光。  1 材料  1.1 材料  某植株(完整植株,长有新鲜叶片)、乐凯全色黑白胶卷(ASA100)、涂塑相纸、普通像纸  1.2 试剂  1.2.1 浓度为35%、70%、85%、95%、100%的酒精  1.2.2 二甲苯、二甲苯酒精等量混合液  1.2.3 包埋剂:纯石蜡配制  1.2.4 染色剂:浓度为2% 番红水溶液(用水配制)、0.1% 固绿(由95%酒精配制而成)  1.2.5 固定液FAA(福尔马林 、冰醋酸、70%酒精以1:1:6比例配制)  1.2.6 封固剂:加拿大树胶  1.2.7 D-72显影液: 50℃温水 750ml,米吐尔 3.1g,无水亚硫酸钠 45g,无水碳酸钠67.5g,对苯二酚 12g,溴化钾 1.9g,然后加冷水至1000ml。  1.2.8 定影液F-1和F-5。  F-5定影液:50℃温水600ml,结晶硫代硫酸钠240g,无水亚硫酸钠15g,28% 乙酸 48ml,硼酸 7.5g硫酸铝钾 15g,然后加冷水至1000ml。  1.2.9 停影液: 水  1.3 工具及仪器  双面刀片、载玻片、盖玻片、培养皿、染色缸、镊子、旋转切片机、金属温台、毛笔、OlympusBH2型显微照相系统、放大仪、印相仪、上光仪等。  2 石蜡装片的制作  2.1 取材  从植株上取新鲜、健康、有代表性的叶片,用锋利的刀片切取幼茎、叶柄、叶片,并用水清洗干净。将幼茎与叶柄切成约5毫米长的小段,将叶片从主脉处切取5mm× 8mm的长方形,并保证切主脉两侧的叶片相等且主脉与短边平行,底部能立于包埋盒内。  2.2 固定  将已经配制好的FAA固定液倒入一个小试剂瓶中,再把已经切好的材料浸入其中,在瓶上贴好标签,待用。  2.3 浸洗  用50%酒精或70% 酒精浸洗一、二次就可以进行脱水。  2.4 脱水  包埋前的第一个重要步骤为脱水。本实验以酒精为脱水剂,采用逐渐提高酒精浓度来减少材料中水分的含量。可以以此梯度进行操作,70% 酒精、85%酒精 、95%酒精、无水酒精I、无水酒精II,在每级酒精中浸2~24小时,使脱水充分。  2.5 透明  酒精不能作为石蜡的溶剂,因此必须经过透明剂透明。二甲苯可以溶解石蜡,有利石蜡透入,同时还有脱去酒精的功效。但二甲苯易使组织收缩变脆,故浸留时间不宜过长。同时若脱水不干净,就会引起不良后果。为了避免组织收缩,在纯酒精或丙酮脱水以后,并不直接移入二甲笨中,其间必须经过几个梯度,逐渐置换,在每一级中停留的时间为1—2小时,二甲苯易挥发,在切片透明之后,从染色缸中取出封藏,手段要敏捷,不宜久置。在纯酒精中脱水后需要经过的几种溶液配比如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151102_259410_1856701_3.jpg  2.6 浸蜡  石蜡能溶于透明剂二甲苯中。把已透明的材料投入熔化的石蜡中,即可取代透明剂,而使组织中的一切空隙为石蜡透入而填满,即为浸蜡。为了使石蜡更好地浸透到组织中去,浸蜡一般需要经过四个不同配比的溶液,在前三杯溶液中停留半小时左右,在温箱中或在包埋箱中进行。然后取出在经第四种溶液。保温箱的温度要适宜,太高,会使材料收缩,太低,石蜡会冻结而不能透入组织。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151102_259411_1856701_3.jpg  2.7 包埋  包埋是将浸过蜡的组织块包埋于石蜡中以利于切片。将已熔化的石蜡倒入做好的包埋盒内,然后用酒精灯加热的镊子将材料从石蜡液中取出,迅速放入纸盒里的石蜡中。放置的方向要按照切片的方向而定,最好把切面向下,并且放正。若石蜡中有气泡,也可用热针刺入石蜡中,将气泡烫去。材料块放置妥当后,以左右手分持纸盒两耳,半浸于冷水中,并用口吹气使蜡表面凝结,蜡凝后,除去纸盒即成蜡块。  包埋过程中应注意的事,包埋蜡的温度不宜过高,否则会将组织烫坏。  2.8 切片  首先要修块,将已凝固的蜡块取出,用刀片把它切至何时大小,修整平滑。然后将蜡块底部稍融化贴在一小木块上,再用融化的蜡粘在蜡块的四周使蜡块牢固帖在木块上。将带石蜡的木块装在旋转式切片机上,将切片刀装在夹刀部位上,调整切片刀的角度,进行切片。将切下的条状蜡带,用毛笔取下放于一张纸上,挑取较好的一小条蜡带做切片。  2.9 粘片和展片  以手指涂一薄层Mayer甘油蛋白于干净载玻片上,再用滴管滴一滴蒸馏水于载玻片上,然后用镊子挑取一段切片蜡带置于载玻片的水面上(注意:要以石蜡切片背面比较光滑的一面放在水上,才易展平)。然后将载玻片放在金属温台上加热,使切片蜡带自由展平。注意,载玻片上的水要多放一点,加热温度不要过高,否则石蜡会熔化,组织脱落。自然风干。  2.10 番红-固绿染色  2.10.1 溶蜡  将切片放入二甲苯溶液中,5~10分钟,彻底除去切片上的石蜡。如果室温过低,需延长脱蜡的时间,脱蜡要彻底,否则染色困难。  2.10.3 复水  将切片经纯酒精和二甲苯的1:1的溶液,100%、95%、70%、35%酒精溶液各3分钟。逐步过渡,防止材料收缩。  2.10.4 蒸馏水浸洗  因为染色液番红是用蒸馏水配置的,应将切片放入蒸馏水中3分钟,以便彻底复水,然后进行染色。  2.10.5 初染  将切片放入2%的番红水溶液中染色10~20分钟,使红色染透,否则材料容易褪色。如果番红染色过度,应返回到酒精中进行轻微脱色,再进行以下操作。  2.10.6 流水冲洗  用流水冲去多余染液,以冲洗去切片上的番红余色。而且对一些不易被固绿着色的幼嫩组织材料,其切片经水冲洗后吸水膨胀,染色剂易于渗入组织进行染色。  2.10.7 镜检  将载玻片放在显微镜的载物台上,进行镜检,染色效果良好,则可进入下一步操作。  2.10.8 脱水  将切片依次经过35%,70%的酒精各30秒。因为固绿是用95%酒精配置的,因此应脱去水分再进行固绿染色。  2.10.9 复染  用0.1%固绿染色5~10秒,时间不宜过长,否则绿色太深,将切片变为蓝绿色或深绿色,失去的双重染色的意义。  2.10.10 镜检  将切片放入95%的酒精过一下后,进行镜检。所染材料的木质化部分呈红色,纤维素部分呈绿色。  2.10.11 浸洗  用100%的酒精溶液浸洗3分钟,以洗去切片上固绿的余色,同时也使切片过度到纯酒精中。该步时间不宜过长,由于固绿在纯酒精中易褪色。  2.10.12 透明  将切片放入纯酒精和二甲苯的1:1的混合溶液中浸3分钟,使切片从酒精中逐步过渡到纯的二甲苯溶液中。然后将切片放入纯的二甲苯溶液中,浸5分钟,使切片完全过渡到二甲苯溶液中。至材料完全透明后应立即进行封片(为防止二甲苯使组织收缩)。  对于脱水不彻底的材料投入到二甲苯溶液中时会出现乳白色雾状,这表明该材料无法进行透明,应该退回到无水酒精和95%的酒精进行重新脱水。  2.11 封片  把切片从二甲苯溶液中取出,用纸擦去载玻片上的多余液体。滴一滴加拿大树胶于组织上,用镊子夹取一片盖玻片,与载玻片成一倾斜的角度,使盖玻片的一个边缘与加拿大树胶完全接触,然后轻轻地覆盖下,防止产生气泡。树胶的量要适中,使盖玻片与载玻片之间没有空隙。  3 显微照相  3.1 安装好显微照相系统  将小型显微照相连接器连接到OlympusBH2型显微镜上。  3.2装胶片  打开相机后盖,装入35毫米胶片,盖好后盖。注意把胶片头部放入收片轴的片槽里时,不要使它超出片槽的另一端。  3.3 设置自动曝光器  根据胶片感光度(ASA)选择控制器上感光度标记,按下感光片类型标记按钮(35)。将胶片倒易律失效特性的修正数设置在中间档。  3.4 试拍  通过自动

  • 【求助】石蜡用什么溶解

    用石蜡封样,原因封着哪一部分不需要溶解,经过一段时间后,要想封着样的石蜡除去,请问用什么溶剂呀!

  • 【分享】有机溶剂的脱氧

    有机溶剂的脱氧1. 冷冻-抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂,浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后,抽真空2-3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却,抽真空,如此反复三遍,最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1-2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧,可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5-1分钟,然后通入惰性气体。如此反复5-10个循环,可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的,通常不能用于严格的反应,它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的,也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是,操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。

  • 简述二甲苯的用途

    广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂;用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂;也可作为高辛烷值汽油组分,是有机化工的重要原料。还可以用于去除车身的沥青。医院病理科主要用于组织、切片的透明和脱蜡。  工业邻二甲苯为原料,先用工业浓硫酸洗涤至酸层无色,再依次用10%氢氧化钠溶液、水洗涤至合格,分出水层后用无水氯化钙干燥,然后精馏,待馏出物清亮后,收集中间馏分,即为纯品。

  • 【分享】常用有机溶剂的纯化

    常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。

  • 石蜡切片染色注意事项

    一、染色注意事项 1.染色之前一定要了解清楚所用的染色液的配制方法,不同的染色液染色后的处理是不一样的。 2.染色过程中所用的时间要根据染色时的室内温度、染液的新鲜程度及实验室的实际情况等灵活掌握。在室温高、切片、染色液又是新配制的,染色时间就要短,反之时间就长。 3.伊红有水溶的和醇溶的,如果用的是水溶的,应该在脱水前进行染色,如果是醇溶的,应使用与溶解伊红等浓度的酒精开始脱水。 4.在二甲苯脱蜡之前可以先在60℃烤箱内0.5~1小时,这样可以使切片粘附更牢固不易脱片,也有利于脱蜡。 5.二甲苯在HE染色中有脱蜡、透明的作用。二甲苯脱蜡的好坏主要取决于切片在二甲苯内放置的时间和脱蜡时的温度以及二甲苯的使用次数。染好的切片必须经过透明,有利于显微镜观察,同时并为封片起到了桥梁作用。 6.用梯度酒精脱水时,在低浓度酒精中时间不宜过长,到高浓度时逐步延长脱水时间。以免脱水不彻底,影响二甲苯透明的效果。 7.在酸性分化液内停留的时间不要过长,分化不可过度,避免使细胞核内该染上色的结构脱色。不需分化处理的苏木精染色时要注意掌握染色时间,以防止组织切片染色背景过深或细胞核、胞质染色不足。

  • 【资料】有机溶剂的纯化(进实验室的必备知识)

    常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

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