肉豆蔻酸甲酯磺酸盐

请问肉豆蔻酸异丙酯（BP）的含量测定(GC)的色谱柱，用哪种?

昨天测了一个肉豆蔻的农残项目，前处理到最后一步是氮吹，离心管底部是少许油脂，加了1ml正己烷上机，结果很不好，想知道像这种含油脂比较高的样品测农残有什么好办法吗？

2011年5月12日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，德国与欧盟香料协会（ESA）通知欧盟委员会，肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会（EC）No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看，无论产自何地，它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚，在进行调查期间，德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规43节，欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估，欧盟食品安全局作出如下决定：商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据，参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

我现在用新的方法从肉豆蔻里提出了挥发油要和标准方法水蒸气蒸馏方法提出来的比较，气质定性，做到找内标物这一步了，溶剂为正己烷，挥发油基本在170度前就已经完全出峰了，该选什么内标物呢？ 我今天试了含不同百分比正辛烷（分析纯）的正己烷（色谱纯），结果杂峰特别多，且信号最大的不是正辛烷，正辛烷的信号很小；再就是正辛烷百分比变大，信号也不会增强，请大家帮我解决这些疑问，谢谢大家

近期部分地区质监局发文要求糕点食品生产厂家，送检原料“碳酸氢铵”中的“磺酸盐”。不知道为什么，检测标准是什么？

大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样测棕榈酸的含量吗，其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，使用面积归一化法测含量。下面我有几个问题需要咨询各位大神1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液，共出现三个峰，且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度，那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰，接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰，那另外一个就是肉豆蔻酸的峰，这样推测是可行的吗？2、假如上述假设成立，现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰，例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰，且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位，发现在棕榈酸处峰面积较大，且在肉豆蔻酸处也有峰；这是什么原因导致的呀？注：硬脂酸18个碳；棕榈酸16个碳；肉豆蔻酸14个碳； 假设推测成立，系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸；总结问题：1：是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序？ 2：定位时峰不纯的原因是什么呢？

萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸根的盐的分离，在这种条件下，含3个磺酸出峰最快，几乎没保留，2个磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离，1个磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3个磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3个磺酸盐。除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。

[em0912]把石油作为干扰组分（主要是芳香烃），测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐（烷基苯磺酸盐的混合物，其特征吸收峰基本在272.0附近，所以作为一种物质处理），采用三波长法做工作曲线，目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小，所以在小浓度时（石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂），数据没有重现性了！是不是到检测限了呢？想要增加石油的浓度，可是浓度大了吸光度曲线噪声太大，最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油，怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量？各位同行有什么建议，脑细胞都要用完了，嘿嘿！愁人啊？我的邮箱：Zhougd@jlu.edu.cn

想要分别测定一下月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的含量，想内标法定量，请问选择哪种内标物比较合适呢？现在的试剂98%纯以上，可不可以互相作为内标还是另外选择一种呢?第一次做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，还请知情人士相助。

国家质检总局公布的2013年5月、6月进境不合格食品名录显示,来自新西兰、法国、德国等多地的乳制品发现质量问题被销毁或退货。其中,三批次近百吨奶粉亚硝酸盐超标。 不合格食品名录显示,三批次进口奶粉亚硝酸盐超标,涉及数量巨大。包括苏州市佳禾食品工业有限公司从法国进口的50吨脱脂奶粉,上海良昊置业发展有限公司从新西兰进口的28吨全脂奶粉,上海英联食品饮料有限公司从新西兰进口的14吨全脂奶粉。目前,这些奶粉已做退货处理。　　另外还有多批次乳制品因不同原因出现在问题食品名录中。从新西兰进口的田园无乳糖牛奶,微生物污染被销毁;从德国进口的妙卡力士风味发酵乳(含黄桃果粒),违规使用化学物质姜黄素被销毁;从捷克进口的乳清粉,检出金黄色葡萄球菌被退货;从荷兰进口的初生婴儿配方奶粉1段,月桂酸和肉豆蔻酸总量不符合国家标准要求被退货;从新西兰进口的味惠思乐多种口味乳粉,标签不合格被退货。 大家谈谈各自在亚硝酸盐方面的控制措施吧？

很需要工业硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸的标准，麻烦各位帮忙找找。

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸是不是就是芥酸，肉豆蔻酸，月桂酸，反式油酸，反式亚油酸，它们检测的含量是多少？有具体值吗？新手求指教

请教甲基萘磺酸盐转化率的方法谢谢

有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]双胍三辛烷苯磺酸盐？？

各位大侠，我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多，可谓是菜鸟。我在实验中，需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析，但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

最近在做一个原料药，与磺酸成盐，手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70）和乙腈为流动相，但按此方法运行峰形拖尾，有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相，峰形对称，但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态，查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收，我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对，因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质，不知道我的想法还是同事的想法是正确的？这个原料在220nm和260nm都有吸收，合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡，请教高手碰到此问题如何处理？

有没有人用液相来做全氟辛磺酸盐？？？现在都找不到具体的方法，还有配标样是怎么配的，要不要加酸？

附件已经上传，求教如何分析。。。标有时间的峰是月桂酸甲酯，油酸甲酯和肉豆蔻酸甲酯，那些没有标时间的峰有哪位高手知道是哪些啊，如果可以的话再帮忙推荐几篇有价值的文献，下了很多篇都不是很有用，跪谢

[color=#444444]如：十六酸甲酯（棕榈酸甲酯）： 74, 87, 143, 239, 270 M+[/color][color=#444444]各位能否帮帮忙，不甚感激！！！[/color][color=#444444]1. 癸二酸单甲酯[/color][color=#444444]2. 8-十八碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]4. 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)[/color][color=#444444]5. 1,2 -邻苯二甲酸二辛酯[/color][color=#444444]6. 11-十六碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]7. 8,11-十八碳二烯酸甲酯[/color][color=#444444]8. 7-十八烯酸甲酯[/color]

对甲苯磺酸盐在H谱上能显示峰么？

做了一个椰子脂肪酸的气象色谱，不会分析，结果已经上传至附件，求高手指导，三个标有时间的峰是月桂酸甲酯，油酸甲酯和肉豆蔻酸甲酯，那些没标的峰有哪位高手知道是什么吗?如果可以的话，请推荐几篇对分析有用的文献，自己下了很多用处都不大，跪谢。。。

伯胺的磺酸盐与伯胺在液相色谱上能分开么？

请教各位大侠：要如何检测原料药中的吡啶对甲苯磺酸盐残留量？？

不懂又来请教各位老师：1、国标5009.168中，总脂肪和总脂肪酸计算公式不同，检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法？某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法？2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法？若用外标法，也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得？标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品，还要选用脂肪酸甘油三酯标准品？最后不也是要甲酯化吗？4、外标法中在制备试样测定液时，大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气？5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”，若在未知试样组分情况下，只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】，仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品，测出来试样还含有B、C成分，而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量，那么怎么计算占比？需要制备B、C成分的标准测定液重新分析？6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗？标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧？7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗？求总脂肪酸占比的也是？8、二十碳四烯酸是花生四烯酸？[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸（十四烷酸）总量占总脂肪酸的比值”这一项目，一大串怎么做方法验证？月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开？[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的？染色？[/font]

一直听说磺酸盐类的对C18柱的伤害挺大的。想问下各位遇到测这类物质时如何维护C18柱的？ 是不是做完后，用甲醇多冲冲？

有没有关于阈值的网站，我做白酒中的香气成分，自己做阈值可能会很麻烦，我就参考文献，但是有的文献里没有。我这个测阈值，需要在46%乙醇水溶液中进行测定，比较麻烦，所以就没做，想参考文献。癸酸甲酯、肉豆蔻酸乙酯、月桂酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯，这五种物质的阈值没有找到。有没有相关的网站或者其他可以参考的，希望大家可以给点建议。