肉豆蔻酰羟乙磺酸钠

昨天测了一个肉豆蔻的农残项目，前处理到最后一步是氮吹，离心管底部是少许油脂，加了1ml正己烷上机，结果很不好，想知道像这种含油脂比较高的样品测农残有什么好办法吗？

2011年5月12日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，德国与欧盟香料协会（ESA）通知欧盟委员会，肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会（EC）No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看，无论产自何地，它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚，在进行调查期间，德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规43节，欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估，欧盟食品安全局作出如下决定：商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据，参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

请问肉豆蔻酸异丙酯（BP）的含量测定(GC)的色谱柱，用哪种?

我现在用新的方法从肉豆蔻里提出了挥发油要和标准方法水蒸气蒸馏方法提出来的比较，气质定性，做到找内标物这一步了，溶剂为正己烷，挥发油基本在170度前就已经完全出峰了，该选什么内标物呢？ 我今天试了含不同百分比正辛烷（分析纯）的正己烷（色谱纯），结果杂峰特别多，且信号最大的不是正辛烷，正辛烷的信号很小；再就是正辛烷百分比变大，信号也不会增强，请大家帮我解决这些疑问，谢谢大家

我们 按2010版中国药典做沙门菌检查时，阳性实验做到胆盐硫乳琼脂和麦康凯琼脂上划线，怎么做都没法检出有菌落生长。 后来为了查出原因，我们分别作了几个操作： 1.按药典步骤一步一步进行，先是肉汤，接种了沙门后培养24h后在胆盐硫乳上划线，同时也取肉汤培养物1ml接种至四硫磺酸钠亮绿培养基中，培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯琼脂上划线。此实验的结果是，肉汤至胆盐硫乳上划线长出了菌落中心带黑色有的全部黑色的菌落，而由四硫磺酸钠亮绿培养基划线，什么菌落都没长。估计是四硫磺酸钠亮绿培养基出了问题，但是我们不知道问题所在，于是又往下做。 2.按药典现在肉汤中培养后转至四硫磺酸钠亮绿培养基，我们将四硫磺酸钠亮绿培养基的成分一一分开（四硫磺酸钠亮绿培养基是由四硫磺酸钠培养基中添加碘试液和亮绿试液所得，都按药典操作的），也就是，只用四硫磺酸钠培养基、添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基、添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基以及四硫磺酸钠亮绿培养基，培养24h后在胆盐硫乳和麦康凯上划线，发现四硫磺酸钠培养基和添加了碘试液而未添加亮绿试液的四硫磺酸钠培养基都长出了具有沙门菌特征的菌落，而添加了亮绿而未添加碘试液的四硫磺酸钠培养基和四硫磺酸钠亮绿培养基中未长出任何菌落。 结果显示的是只要培养基中添加了亮绿就没法检出，不知道是不是亮绿出了问题。但是，所有步骤都是按药典中进行的，亮绿试液和碘试液的配制都是的，相当的让人想不通。 究竟药典中设四硫磺酸钠亮绿培养基的意图只是增菌作用，还是也有选择作用，那后便胆盐硫乳和麦康凯不一样能鉴别么，四硫磺酸钠亮绿培养基这一步究竟有多大作用呢，可是药典出来了，又不可能不按其操作，毕竟客户都不明白其中的因果额。 唉~~，所以啊，又得麻烦大家了，有什么见解都给分析一下哈，多多益善，谢谢大家了^^

我测的一个样品是用单泵，流动相是:85%磷酸+三乙胺+水+乙腈+辛烷磺酸钠,其中辛烷磺酸钠起什么作用？能否用十二烷基磺酸钠代替？

辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾配制成的流动性，辛烷磺酸钠大概是1.5g/L，最近原来的试剂供应商到货的是片状的，原先是粉末状的，其它信息都是一样的。用新到的试剂配制流动性检测时，发现出峰时间延迟了好几分钟，柱子仪器调查了都没问题，后来换就的辛烷磺酸钠配制流动性，用相同的仪器和柱子出峰时间和以前一样。现在得出的结论就是配制流动性的辛烷磺酸钠不同导致出峰时间提前。有可能发生这种事？有什么原理吗？

哪位大侠能够提供乙烯基磺酸钠,氯乙基磺酸钠的分析方法.谢谢!!

想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

推翻上一次的结论，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试，感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题，这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1，新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图，蓝色的为10-2，黑色的为10-1，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1，黑色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，两个色谱峰相加后，看起来，新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多，浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1，蓝色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来，新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积，想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下，只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，应该是我配置新的标准溶液时，使用的50ml容量瓶，再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时，只从安剖瓶中吸取出了4.8ml，最终定容到50ml，相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml，因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些，从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论，正常2-8摄氏度冷藏保存，1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的，浓度几乎没有变化。

想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐，比如辛烷磺酸钠，不带苯环的磺酸盐，做过一次基本成比例，但R2估计只有1个9，后面重复就不成比例了，一会大一会小，有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠，求告知！

有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠？手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单，相关的仪器参数也都在附录中有了，样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现，标准中的方法是针对于一款液质使用的，其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上，不知是何原因？是我们的方法不合适？还是仪器不同造成的差别？期待做过的版友给点建议！！

做这个实验的时候，要先标定硫代硫酸钠的浓度，再用硫代硫酸钠标定靛蓝二磺酸钠，国标上说标定靛蓝二磺酸钠的时候要水浴在16±1℃中，大约要水浴多久才可以溶液温度和水温平衡？标定最后约用30ml，0.005mol/l的硫代硫酸钠，算出靛蓝二磺酸钠的浓度约为27mg/l,做出标线的吸光度才0.801。求助各位！

做离子对色谱时，1-庚烷磺酸钠能用1-辛烷磺酸钠代替吗？

各位老师：我是新手，请教您们一下。外单位委托检验几批萸磺酸钠，要求与对照图谱相一致。我不知道是所有样品都和同一标准品图谱对照，还是每批样品都有其各自对应的标准品。我在什么地方能查到它的红外检验标准？谢谢！

我在称量一水戊烷磺酸钠时，天平的数字一直在往上加是为什么呢？一直加都不停止。是不是戊烷磺酸钠会吸水呢

7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

各位专家教授!本人急切想知道氯乙磺酸钠的检测方法.望赐教!对与您的帮助.万分感激! 有感:昨晚发的求吡啶柳酮锌的检测方法贴子.今天上午就解决问题了.这个论坛真好!感谢热心的专家门!

请问羟甲基磺酸钠可采用什么方法分析？

跪求亚甲基二磺酸钠的离子色谱测定方法和条件，最好能附张谱图，谢谢！

请教各位同行，苯磺酸钠除了高效液相色谱法，还有其他的定量分析方法吗？谢谢。

请教:丁二磺酸钠的定性定量方法

[table=100%][tr][td]这两天在分析3硝基苯磺酸钠，结果跑不出来它的峰。。。我的条件是甲醇和水10:90，C18柱，流速0.45。。。为什么出不来？？是不是因为没有用缓冲液？要怎么选择缓冲液？求助啊！！！！！间硝基苯磺酸钠，它是一种钠盐，在pH值3作用变为苯磺酸[/td][/tr][/table]

[em09509][em09509]有一批十二烷基苯磺酸钠样品，不知道含量够不够，想用分光光度计测其含量，不知步骤是什么？

我有个染料里面含有聚萘磺酸钠，今想分开它，不知道哪位大虾可以告诉它应该用什么展开剂比较好？谢谢！

[color=#444444]我这有个样品，初步分析为甲磺酸钠和硝酸钠固体混合物，想在想进一步确认，可以做质谱吗？如果可以，用什么条件做？[/color]

流动相 庚烷磺酸钠 与硫酸铵！色谱柱在使用完怎么冲洗，保护庚烷磺酸钠对色谱柱的伤害很大，实验过程中 发现柱效下降的很快，怎么办

有大佬知道间硝基苯磺酸钠上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]选什么离子源吗，垃圾菜鸟一个，求助！！！