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三甲基异硫氰酸苯酯

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三甲基异硫氰酸苯酯相关的论坛

  • 【求助】三甲基苯醌含量的化学滴定方法

    我用滴定对苯醌的方法（溶液加碘化钾，盐酸，暗处静置后用硫代硫酸钠滴定）测三甲基苯醌含量，但是终点总是反色，找不到终点，请问高人们有解决的办法吗？谢谢！

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时，用异硫氰酸苯酯做衍生试剂，多余的衍生试剂要除去，现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的，在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用，在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少？另外在反应中用正己烷进行萃取，那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）用什么方法检测其迁移量呢？预处理条件是50%乙醇，130℃，1h+60℃，10d和4%乙酸，121℃，0.5h+60℃，10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应，不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有？或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446，溶剂均为乙酸乙酯，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！

  • 三（三甲基硅烷）硼酸酯TMSB分析方法

    有哪位大侠做过三（三甲基硅烷）硼酸酯或三（三甲基硅烷）磷酸酯的分析啊？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊？

  • 【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2，3，5－三甲基氢醌，又名2，3，5－三甲基对苯二酚，是生产维生素E的中间体，其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前，维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种，国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足，部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2，3，5－三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明：本方法简便，分析速度快。能满足生产质量控制的要求，从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2，3，5－三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置　检测项目2，3，5－三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

  • 有谁检测过三甲基氯硅烷？

    这几天一直围绕着三甲基氯硅烷，这东西太不稳定，又是手动进样，分流又不可控，纯度从80%到95%不等，不知道什么原因。另，是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊，或是乙醇中有水，我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1：1混合后，放置4小时，溶液呈绿色，而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因！是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了？因为三价铁是棕色的，二价铁是绿色？推测请神人帮忙，谢谢！

  • 【求助】N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

  • 关于化工原料中六亚甲基二异氰酸酯含量测定问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，遇到一些关于进样口温度和HDI峰面积的问题。参考GB/T18446，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！

  • 三甲基氯硅烷硅烷化时出现沉淀？！

    我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生，出现很多杂峰？

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

  • 【求助】急！异硫氰酸苯酯（PITC）衍生测18氨基酸方法求助

    最近在用异硫氰酸苯酯（PITC）检测氨基酸的时候出现了一个怪问题：17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰，剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的，换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分，就放在25℃水浴中衍生2小时，问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件：请各位高手帮忙啊！5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱，4.6*250mm，由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液：乙腈=93:7 （V/V）。流动相B: 乙腈：水=4:1（V/V）。进样量:5ul流速:1mL/min(注：分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗，再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注

  • 十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？谢谢！

    十六烷基三甲基溴化铵？请教大虾：十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存？我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了，溶液中主要成分有氯化钡，含量100g/l，我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

  • ICP-MS测定三甲基镓样品处理方法？

    如题，各位前辈，有没有做过三甲基镓用ICP-MS测金属元素的，请指导一二，现谢谢了。三甲基镓遇空气及水自燃爆炸，怎么保证安全的取出样品并进样？

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