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甲基原纤细薯蓣皂苷

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甲基原纤细薯蓣皂苷相关的论坛

  • 【转帖】薄层扫描法测定粉萆薜和绵萆薜中薯蓣皂苷元的含量

    摘要:目的:利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样,以氯仿:丙酮(9.7:0.3)为展开剂,采用薄层扫描法,检测波长λs=480nm,λR=700nm。结果平均回收率为100.1%和99.64%,RSD为1.42%和2.10%,稳定实验RSD=2.26%。结论本方法方便、简单、准确,可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊,祛风除痹之功效。用于膏淋,白浊,白带过多,风湿痹痛,关节不利,腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊,祛风痛通痹之功效,用于淋病白浊,白带过多,湿热疮痛,腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖,除去须根,洗净,切片,晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司);939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co.);硅胶G(青岛海洋化工有限公司);羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站);薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用);粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。

  • 【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置:精确称取薯蓣皂苷元标准品(纯度98%)5mg,溶于10ml甲醇中,母液浓度为0.5mg/ml(0.5μg/μL),现用现配;2. 实验方法标准曲线的建立:分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中,每个浓度3个重复,室温条件下挥干溶剂,然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸,然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内,35℃,摇振2min,静止10min后,在350nm~700nm波长范围内扫描其最大吸收波长,并在最大吸收波长下测定吸光值,根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量,绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm~700nm波长范围内的光谱扫描图,根据图1所示,可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线,线性回归方程为y=0.1218x+0.0404,r=0.9988。y代表410nm处的吸光值,x代表反应体系中的diosgenin含量(μg)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定:将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解,然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内,室温下挥干溶剂,然后按照上述实验条件进行检测,最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算,可得出薯蓣皂苷元的含量。

  • 27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    【作者】 付辉政; 万凯化; 刘敏;【Author】 FU Huizheng~1 WAN Kaihua~2 LIU Min~3 (1.Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330004;2.Jiangxi Institute for Food and Drug Control,Nanchang 330046;3.JiangXi Nursing College,Nanchang 330029)【摘要】 目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(86:14),ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在2.48~12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a quantitative method for determination of diosgenin in Anti-virus Dispersible Tablets by HPLC-ELSD.Methods A DiamonsilC18 column (250 mm×4.6 mm,5μm) was used,methanol-water (86:14) was used as the mobile phase,the temperature of drift tube was 88℃,and the flow rate of gas was 2.0 mL·min-1.Results The calibration curves were linear between 2.48~12.4μg(r=0.999 6),the average recovery and the relative standard deviations were 98.2 % and 0.5 %,respectively... 更多还原【关键词】 抗病毒分散片; 薯蓣皂苷元; 含量测定; HPLC-ELSD; 【Key words】 HPLC-ELSD; Anti-virus Dispersible Tablets; Diosgenin; Content determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301732_380648_2352694_3.jpg

  • 关于用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取后旋蒸问题

    EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后,用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干,蒸干可能会使芳香胺损失),然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失,那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗?求解答?

  • 基于HPLC与化学计量法的不同年限林下参茎、叶中皂苷类成分比较分析

    [size=16px][font=宋体]人参首载于《神农本草经》,性味甘、微苦、微温,归脾、肺、心、肾经,具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智的功效。人参为五加科植物人参[/font][i]Panax ginseng[/i] C. A. Mey.[font=宋体]的干燥根及根茎[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。栽培人参俗称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]园参[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体],播种在山林野生状态下自然生长的称林下山参,习称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]籽海[/font][font=宋体]”[/font][sup][2][/sup][font=宋体],林下参有人为干扰少、生长周期长和绿色安全的优点。[/font] [font=宋体]人参皂苷有多种生物学活性,为人参中主要有效成分,同时也被认为是人参的药效物质基础[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]。人参皂苷根据皂苷元的结构分为原人参二醇型、原人参三醇型、齐墩果酸型[/font]3[font=宋体]类。原人参二醇型包括人参皂苷[/font]Rb[sub]1[/sub][font=宋体]、[/font]Rc[font=宋体]、[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]Rd[font=宋体],人参三醇型包括人参皂苷[/font]Rg[sub]1[/sub][font=宋体]、[/font]Re[font=宋体]、[/font]Rf[font=宋体]、[/font]Rg[sub]2[/sub][font=宋体],齐墩果酸型包括人参皂苷[/font]Ro[sup][5-10][/sup][font=宋体]。近年来,国内外学者对于人参化学成分的[/font][font=宋体]研究逐渐向非药用部位发展[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。有研究表明,人参花蕾和人参茎叶中的部分皂苷含量远远高于人参根中[/font][sup][6-8][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]据统计,我国每年人参茎叶总产量可达人参产量的[/font]40%[font=宋体]~[/font]48%[font=宋体],且近年来产量逐年增加,市场价格却只有人参的[/font]1/50[font=宋体]。研究发现,林下山参茎叶中含有更为丰富的化学成分[/font][sup][7,10,12-13][/sup][/size][font=宋体][size=16px],其药用价值优于园参茎叶。因此,深度开发林下参茎叶对人参资源的综合开发具有十分重要意义. [font=宋体]结果显示,在林下参茎中未检测到人参皂苷[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体],林下参叶中[/font]10[font=宋体]种皂苷含量远高于林下参茎中。在[/font]4[font=宋体]种年限林下参叶中,[/font]10[font=宋体]种人参皂苷总量在[/font]60[font=宋体]~[/font]100 mg/g[font=宋体],[/font]20[font=宋体]年时含量最高;在[/font]4[font=宋体]中年限林下参茎中,除人参皂苷[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体]外的[/font]8[font=宋体]中人参皂苷总量在[/font]20[font=宋体]年最高;原人参二醇型皂苷[/font]20[font=宋体]年林下参中最高。原人参三醇型皂苷在[/font]15[font=宋体]年林下参叶中皂苷含量最高;[/font]4[font=宋体]种年限林下参茎、叶中差异性成分为人参皂苷[/font]Re[font=宋体]、[/font]Rd[font=宋体]、[/font]Rg[sub]1[/sub][font=宋体]和[/font]Rc[font=宋体]。林下参茎叶总皂苷可通过促进免疫低下小鼠的细胞免疫、体液免疫来增强免疫抑制小鼠的免疫功能,林下参茎叶总皂苷还可通过增强免疫发挥抗肿瘤活性[/font][sup][13,16][/sup][font=宋体]。本研究发现,林下参茎叶中皂苷类成分主要集中在叶,不同年限的林下参叶中皂苷含量不同可能会导致药效的不同,因此不同年限林下参叶间的药效差异仍需进一步探讨。[/font][font=宋体]生长年限对林下山参茎、叶皂苷含量影响显著,同时,[/font]10[font=宋体]种皂苷、原人参二醇型、原人参三醇型、齐墩果酸型皂苷含量随生长年限变化规律差异很大,皂苷增加的量并不是与年生长量呈等比关系,原因可能是人参生长到一定年限,其活性物质的累计率会降低[/font][sup][17][/sup][font=宋体]。我国的人参种植面积、总产量均居世界首位,每年用于出口、医药健康领域及功能性食品开发方面逐年加大,药用植物资源需求明显增多[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。由于人参产量的大幅增加,人参茎叶等非药用部位的产量逐年增加,现代工业生产人参单体皂苷多选择以人参茎叶为原料,提取总皂苷,再进一步纯化、结构修饰得到人参单体皂苷[/font][sup][18-19][/sup][font=宋体]。研究发现,人参叶质量占人参茎叶质量的[/font]25%[font=宋体],其中总皂苷含量远高于人参茎中皂苷含量[/font][sup][20][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]由此可推断,可根据提取的皂苷成分不同,有针对性的选择不同生长年限的林下参茎、叶,可有效提高提取效率。人参非药用部位的开发与利用势在必行。本研究从不同生长年限林下参茎、叶出发,考察其中[/font]10[font=宋体]种皂苷含量及其变化规律。为林下参非药用部位资源的开发与利用提供理论依据。[/font][/size][/font]

  • 【金秋计划】绞股蓝皂苷提取实例

    [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草,多年生草质藤本植物,叶片为鸟足状复叶互生,小叶7枚,俗称“七叶胆”,分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用,最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质,经结构测定,绞股蓝含有多种皂苷,具有特殊的生理活性,含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分,对人体的保健作用既等同于人参,又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷,将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷,其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”,是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍,其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用,对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶,用75~80°C的热水反复浸提三次,每次用水量为茎叶质量的7~8倍,每次浸提后过滤,滤液进入下一流程,残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5,静置沉淀,吸取上清液,下层沉渣进行过滤,滤渣弃去,将上清液与滤液合并,用10%的盐酸调pH至中性,即得淡黄色粗提液,此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂,则皂苷和部分色素被吸附于树脂上,而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去,再用相当于树脂体积5~6倍的水淋洗树脂,淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂,皂苷即被解吸,收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂,色素被吸附于树脂上,通过树脂的溶液即为皂苷精提液,颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩,回收乙醇,然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性,须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末,口感微苦,无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总

  • 草根比对,香皂中干钠皂和氯化物含量

    山东出入境检验检疫局技术中心组织草根比对,香皂中干钠皂和氯化物两个项目。日化产品领域组织能力验证往往都是重金属方面,香皂属于常见日常消费品,获认可实验室较多,但一直无指标上的比对活动,希望有检测能力的实验室都积极参加。报名表详见附件

  • 藻类的甲基汞可不可以先测总汞

    GB 2762-2012中水产动物及其制品中可以先测总汞,总汞含量小于甲基汞的限量时,不必检测甲基汞了。那藻类制品(干紫菜和海苔)是不是也可以这样的,在食品检测方面能不能也这样的方法对干紫菜和海苔做判定

  • 23.3 人参皂苷Rg_2的排泄试验研究

    【作者】 杨秀伟; 桂方晋; 宋燕; 张尉清; 田建明; 李龙云;【Author】 YANG Xiuwei1,GUI Fangjin1,SONG Yan1,ZHANG Weiqing1,TIAN Jianming2,LI Longyun2 (1.School of Pharmaceutical Sciences,Peking University Health Science Center,Beijing 100191,China;2.Jilin Institute of Chinese Materia Medica,Changchun 130021,China)【机构】 北京大学医学部药学院; 吉林省中医药科学院;【摘要】 目的:研究静脉给予大鼠人参皂苷Rg2后,其在胆汁、粪便和尿液中的排泄。方法:采用反相高效液相色谱(HPLC)-紫外检测器(UVD)法测定大鼠胆汁、粪便和尿液中的人参皂苷Rg2;Dikma Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-4%磷酸水溶液(65∶35)为流动相,检测波长为203 nm。结果:HPLC-UVD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合生物样品分析要求。给大鼠静脉注射人参皂苷Rg2后,5.5 h内胆汁中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的27.2%,24 h内粪便中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的22.6%;尿液中未检出人参皂苷Rg2。结论:静脉给予大鼠人参皂苷Rg2,原形药物主要通过胆汁和粪便途径排出体外。

  • 茶树根皂苷的分离

    [color=#444444]点板在硫酸乙醇下显紫色的点,预计为皂苷,但是,做高效液相色谱,参考其他人的条件,出峰很高度很小,甚至做不出来,但是液相,质谱连用可以看出有很多种物质,怎么办?[/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(537)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5705人参皂苷F3对照品,有报告HPLC≥98%BW5704柯里拉京对照品,有报告HPLC≥98%BW5703莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告HPLC≥98%BW5702莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告HPLC≥98%BW5701次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5700新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5699胡萝卜苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5697栎樱酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5696七叶胆苷XVII对照品,有报告HPLC≥98%BW5695宝藿苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5694老鹳草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5693三七皂苷R2(R型)对照品,有报告HPLC≥98%BW5692三七皂苷Ft1对照品,有报告HPLC≥98%BW5691苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5690苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5689苯甲酰乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5688纤细薯蓣皂苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5686地榆皂苷II对照品,有报告HPLC≥98%BW5685地榆皂苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5684丹酚酸D对照品,有报告HPLC≥98%BW5683丹酚酸C对照品,有报告HPLC≥98%BW5682澳洲茄边碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5681澳洲茄碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5680硫酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5679原儿茶酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5678原儿茶醛对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(288)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5707槐定碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5705人参皂苷F3对照品,有报告HPLC≥98%BW5704柯里拉京对照品,有报告HPLC≥98%BW5703莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告HPLC≥98%BW5702莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告HPLC≥98%BW5701次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5700新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5699胡萝卜苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5697栎樱酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5696七叶胆苷XVII对照品,有报告HPLC≥98%BW5695宝藿苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5694老鹳草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5693三七皂苷R2(R型)对照品,有报告HPLC≥98%BW5692三七皂苷Ft1对照品,有报告HPLC≥98%BW5691苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5690苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5689苯甲酰乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5688纤细薯蓣皂苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5686地榆皂苷II对照品,有报告HPLC≥98%BW5685地榆皂苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5684丹酚酸D对照品,有报告HPLC≥98%BW5683丹酚酸C对照品,有报告HPLC≥98%BW5682澳洲茄边碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5681澳洲茄碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5680硫酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5679原儿茶酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性气相色谱柱中的出峰顺序

    请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序,最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时,有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化,但是由于质谱图很类似,碎片离子相同,只是个别丰度不同;所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究,谢谢赐教。

  • 国家计量院的使命和责任

    [align=center][b][size=16px]国家计量院的使命和责任[/size][/b][/align] 进入21世纪以来,随着科技的不断进步和全球化的演进,计量在世界范围内呈现出两大趋势。第一,全球计量体系基本形成,保障世界主要国家量值等效,为全球化市场提供支撑。1999年,全球38个国家签订了《国家计量基准和国家计量院出具的证书互认协议》。目前,世界上主要经济体都在努力使本国校准测量能力能够覆盖自身国际贸易和参与国际竞争的需求。美国的校准测量能力数量达到2169项,列世界第一;我国为1224项,列世界第四、亚洲第一。第二,计量技术正在发生重大变革,以量子物理为基础的自然基准取代实物基准,测量准确度等技术指标得以大幅度提高,带动大部分量的测量准确度得到提高,进而对科技的进步和经济社会的发展产生重大促进作用。 正是基于计量的战略地位,发达国家普遍高度重视计量。美国、德国、英国等20多个国家把计量(度量衡)写入宪法,作为中央事权和统一管理国家的基本要求。美国和德国的国家计量院院长都是由总统任命。美、德、英等主要发达国家政府对计量有统一、稳定的专项经费支持,并逐年增长。各国也都建立了本国的国家计量院,为保证在激烈的国际竞争中占有优势地位,美、英、德、法、俄罗斯及日、韩等发达国家都十分重视国家计量院的建设和计量科技的发展,纷纷加大对计量科学研究在人力、物力和财力等多方面的投入,以切实保证并有效提高本国计量科技在科技革命和产业变革中的支撑能力。 以美国为例,2009年,美国政府投入国家计量院(NIST)的计量科研经费达16亿美元,其中6.1亿美元是美国在新颁布《复苏与再投资法案》之后专项拨款,用于研究建立智能电网、太阳能发电和储能等先进能源技术,绿色节能建筑、碳排放限制和交易体系等方面的计量标准。 随着我国经济社会发展,国家对计量科技的投入持续增加,“十一五”以来累计投入超过20亿元。建成了国际一流的实验基地,开展了应对SI基本单位重新定义的相关基本物理常数测量等前沿研究,启动了能源、生物、环境、微纳技术、医学、信息技术等服务国家战略性新兴产业发展和社会可持续发展的计量新领域研究工作,获得国际互认的国家校准测量能力数量跃居世界第四。通过不懈努力,我国计量科技水平已得到全面提升,基本实现了从望其项背到并驾齐驱,具备了赶超发达国家的基础条件。 今年,国务院发布《中国制造2025》,该规划无疑对于制造的关键组成要素——测量,将是利好的消息,计量产业应抓住新一轮科技浪潮所形成的机遇期。如《中国制造2025》提出了互联网+的概念,将量子基准和信息技术结合,并将校准模块植入测量终端上,可以大大缩短溯源链,将最精准的量值传递给用户,支撑工业产业的发展,为中国制造2025提供最直接有效的支撑。与《中国制造2025》主攻方向智能制造所密不可分的智能测量已成为大势所趋,包括智能数据管理及报告、智能扫描、智能软件及智能能源管理等智能测量技术将成为智能制造的重要环节。 今后,中国计量科学研究院作为我国唯一的国家计量院将以保持国家最高测量能力、满足经济转型升级需要、支撑人民生活质量提升、迎接新领域新技术挑战为使命,充分发挥和平里、昌平两个院区不同的特色和作用,聚焦于复现并不断提升SI基本量量值水平,建立并不断完善国家计量基准和标准体系;研究并完善测量理论和技术方法,确保测量结果的准确性、一致性和可溯源性;开展复杂系统、多参量综合测量技术和应用研究,提升现场、多参量校准能力;攻关极端条件和极端量的准确测量技术,不断提高认识自然和改造自然的能力。 求精准,度万物,量天地,衡公平,是计量人的不懈追求,也是我们的庄严承诺。[hr/][font=微软雅黑][size=16px][color=#4f4f4f](来源:《中国质量报》 作者:中国计量科学研究院院长方向) [/color][/size][/font]

  • 葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性气相色谱柱中的出峰顺序

    请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序,最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时,有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化,但是由于质谱图很类似,碎片离子相同,只是个别丰度不同;所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究,谢谢赐教。

  • 【金秋计划】基于网络药理学探索升麻三萜皂苷对破骨细胞形成分化的影响

    [font=宋体] [font=宋体]升麻为毛茛科植物大三叶升麻[/font][i]Cimicifuga heracleifolia[/i] Kom.[font=宋体]、兴安升麻[/font][i]C. dahurica [/i](Turcz.) Maxim.[font=宋体]或升麻[/font][i]C. foetida [/i]L.[font=宋体]的干燥根茎,含有三萜皂苷、黄酮、生物碱和色酮等化学成分,具有缓解潮热、抗骨质疏松、抗人类免疫缺陷病毒、抗炎、抗糖尿病、抗疟疾和保护血管等多种生物活性[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。同属植物黑升麻[/font][i]C. racemosa[/i] L.[font=宋体]在欧洲广泛应用于防治更年期综合征和骨质疏松症[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。有研究表明升麻具有与黑升麻相似的缓解去卵巢大鼠更年期综合征和抗骨质疏松作用,其有效成分为三萜皂苷[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷能够增加成骨细胞的骨形成[/font][sup][8][/sup][font=宋体],但其对破骨细胞形成分化和骨吸收的影响及机制尚不清楚。[/font] 破骨细胞为从骨髓巨噬细胞分化的,唯一具有骨吸收功能的细胞。破骨细胞活性增强,骨吸收大于骨形成,骨重建的平衡破坏,导致骨量减少和骨质疏松症的发生[/font][sup][9-10][/sup][font=宋体]。破骨细胞的典型特征为分泌[/font]TRAP[font=宋体]和形成[/font]F-actin[font=宋体]进行骨吸收。[/font]TRAP[font=宋体]是由破骨[/font][font=宋体]细胞分泌的酸性磷酸酶,具有溶解骨矿化基质的作用,是破骨细胞分化成熟的特异性标志酶[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font]F-actin[font=宋体]环是破骨细胞特有的进行骨吸收的细胞骨架蛋白,是破骨细胞附着于骨基质表面的重要结构[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。培养的破骨细胞通过骨吸收,可在共培养的骨片上形成骨吸收陷窝,其数目和面积常用于表征破骨细胞的骨吸收活性。本研究以[/font]RANKL[font=宋体]及[/font]M-CSF[font=宋体]诱导[/font]BMMs[font=宋体]形成的破骨细胞为模型,观察升麻三萜皂苷对破骨细胞形成、分化和骨吸收的作用,结果表明升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇可显著抑制[/font]RANKL[font=宋体]诱导的破骨细胞[/font]TRAP[font=宋体]活性,减少[/font]TRAP[font=宋体]染色阳性的破骨细胞的数目,抑制[/font]F-actin[font=宋体]环的构建,降低破骨细胞在骨片上形成的骨吸收陷窝的数目和面积,显示出了确切的抑制破骨细胞骨吸收的作用。[/font] [font=宋体]破骨细胞由骨髓巨噬细胞分化形成的过程中,受[/font]c-Fos[font=宋体]和[/font]NFATc1[font=宋体]的调控[/font][sup][13][/sup][font=宋体]。[/font]c-Fos[font=宋体]是破骨细胞分化早期所必需的激活蛋白[/font]-1[font=宋体]家族的关键转录因子,可诱导破骨细胞[/font]NFATc1[font=宋体]的表达,调控前破骨细胞最终分化为成熟破骨细胞[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。[/font]NFATc1[font=宋体]参与调控破骨细胞特异性基因[/font][i]TRAP[/i][font=宋体]、[/font][i]CTSK[/i][font=宋体]、树突状细胞特异性跨膜蛋白([/font]dendritic cell-specific transmembrane protein[font=宋体],[/font][i]DC-STAMP[/i][font=宋体])和降钙素受体([/font]calcitonin receptor[font=宋体],[/font][i]CTR[/i][font=宋体])等的表达,刺激破骨细胞的形成、分化和骨吸收[/font][sup][15-16][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇能够抑制破骨细胞转录因子[/font]NFATc1[font=宋体]和[/font]C-fos[font=宋体]的表达,抑制破骨细胞的形成分化。[/font]CTSK[font=宋体]是破骨细胞分泌的胶原降解酶,可降解骨基质中的胶原纤维[/font][sup][17][/sup][font=宋体]。[/font]MMP9[font=宋体]也是破骨细胞产生的参与骨基质胶原降解的蛋白酶[/font][sup][18][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇可显著抑制破骨细胞[/font]MMP9[font=宋体]和[/font]CTSK[font=宋体]的表达,进一步明确了其对破骨细胞骨吸收的抑制作用。[/font] [font=宋体]网络药理学是预测中药活性成分作用靶点及机制的重要手段[/font][sup][19-20][/sup][font=宋体]。本研究应用网络药理学预测了升麻三萜皂苷抑制破骨细胞骨吸收的潜在靶点和机制。[/font]KEGG[font=宋体]分析显示升麻三萜皂苷可能通过调控[/font]IL-17[font=宋体]、[/font]TNF-α[font=宋体]、脂质和动脉粥样硬化、[/font]MAPK[font=宋体]信号通路发挥抑制破骨细胞功能的作用。[/font]IL-17[font=宋体]和[/font]TNF-α[font=宋体]通路是机体调节炎症的重要机制[/font][sup][21][/sup][font=宋体]。衰老和雌激素缺失导致炎性细胞因子水平升高,抑制成骨细胞的骨形成,增加破骨细胞的骨吸收,导致骨量减少和骨质疏松症的发生[/font][sup][22][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷参与[/font]IL-17[font=宋体]和[/font]TNF-α[font=宋体]通路的调控,表明其可能通过抑制炎症发挥抗骨质疏松的作用。[/font] [font=宋体]升麻三萜皂苷也可能参与脂质和动脉粥样硬化通路的调控。骨髓间充质干细胞在向成骨细胞分化的过程中,成脂和成骨分化程序具有竞争性平衡,促进脂肪生成的机制会主动抑制成骨细胞的形成与分化[/font][sup][23][/sup][font=宋体]。骨髓脂肪细胞可通过分泌破骨细胞活化因子促进破骨细胞的形成、分化和骨吸收作用[/font][sup][24][/sup][font=宋体]。绝经后骨质疏松患者存在骨量减少、成骨细胞的数量和功能下降、骨髓脂肪增加等现象,表明脂肪细胞的分化可能会影响成骨细胞或破骨细胞的形成分化[/font][sup][25][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]因此,升麻三萜皂苷也可能通过抑制骨髓基质干细胞向脂肪细胞的分化,增加成骨细胞的骨形成、抑制破骨细胞的骨吸收,发挥抗骨质疏松的作用。[/font] MAPK[font=宋体]是[/font]RANKL/RANK/TRAF6[font=宋体]信号传导下游的一条通路[/font][sup][26][/sup][font=宋体],[/font]RANKL[font=宋体]与[/font]RANK[font=宋体]的结合导致[/font]MAPK[font=宋体]的[/font]p38[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]和[/font]ERK[font=宋体]磷酸化,诱导破骨细胞的形成分化[/font][sup][27][/sup][font=宋体]。[/font]p38 MAPK-[font=宋体]环磷腺苷效应元件结合蛋白([/font]adenosinecyclophosphate-response element binding protein[font=宋体],[/font]CREB[font=宋体])通路在[/font]RANKL[font=宋体]介导的破骨细胞分化中发挥重要作用,[/font]p38 MAPK[font=宋体]抑制剂可抑制[/font]TNF-α[font=宋体]或[/font]RANKL[font=宋体],通过[/font]CREB[font=宋体]磷酸化调节[/font]c-Fos[font=宋体]和[/font]NFATc1[font=宋体]的表达,抑制破骨细胞的形成分化[/font][sup][28][/sup][font=宋体]。[/font]p38[font=宋体]可刺激破骨细胞成熟所必需的小眼相关转录因子([/font]microphthalmia-associated transcription factor[font=宋体],[/font]MITF[font=宋体])的下游激活,调控破骨细胞[/font][i]TRAP[/i][font=宋体]和[/font][i]CTSK[/i][font=宋体]的基因表达[/font][sup][29][/sup][font=宋体]和骨吸收。[/font]ERK[font=宋体]激活是成熟破骨细胞存活的关键[/font][sup][30][/sup][font=宋体],[/font]M-CSF[font=宋体]刺激的[/font]ERK1[font=宋体]和[/font]ERK2[font=宋体]激活,直接磷酸化[/font]MITF[sup][31][/sup][font=宋体],影响破骨细胞的骨吸收活性。[/font]RANKL[font=宋体]诱导破骨前细胞[/font]ERK[font=宋体]的激活,通过[/font]TRAF6[font=宋体]诱导[/font]MMP9[font=宋体]的表达和活性,调节破骨细胞迁移和骨吸收[/font][sup][32][/sup][font=宋体]。[/font]JNK[font=宋体]的激活参与破骨细胞的分化、融合和骨吸收的调节,也通过[/font]B[font=宋体]淋巴细胞瘤[/font]-2[font=宋体]([/font]B-cell lymphoma-2[font=宋体],[/font]Bcl-2[font=宋体])通路调节破骨细胞的凋亡和自噬[/font][sup][33][/sup][font=宋体]。在破骨细胞融合前阶段阻断[/font]JNK[font=宋体]活性会导致[/font]TRAP[font=宋体]阳性细胞(代表融合前阶段的破骨细胞)逆转为[/font]TRAP[font=宋体]阴性细胞(代表破骨细胞前体)[/font][sup][34][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]本研究发现升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇与[/font]ERK1/ERK2[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]、[/font]p38[font=宋体]均有较好的结合特性,可显著抑制[/font]RANKL[font=宋体]和[/font]M-CSF[font=宋体]诱导[/font]BMMs[font=宋体]分化的破骨细胞[/font]p38[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]和[/font]ERK[font=宋体]的磷酸化和激活,进一步明确了升麻三萜皂苷通过[/font]MAPK[font=宋体]通路抑制破骨细胞的形成分化和骨吸收的作用机制。[/font] [font=宋体]三萜皂苷是升麻属植物的特征性化学成分,目前已从升麻属多种植物中分离鉴定了[/font]400[font=宋体]余个三萜皂苷类成分,其中[/font]44[font=宋体]个化合物显示出抗骨质疏松、抗肿瘤、抗炎、抗氧化及免疫调节等多种生物活性[/font][sup][35][/sup][font=宋体]。本研究考察了升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇抑制破骨细胞骨吸收的作用,并通过网络药理学预测了其作用机制。后续还应该深入研究这些化合物抑制破骨细胞活性的靶点及对成骨细胞的作用及机制,为其临床用于骨质疏松症的防治奠定基础。另外,鉴于升麻属植物含有结构多样的三萜皂苷类成分,应采用现代化学生物学的思路和方法,研究升麻三萜皂苷抗骨质疏松的作用靶点、构效关系及深入的机制,为抗骨质疏松新药的研发提供先导化合物。[/font]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题:颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品适量,研细,取约1.3 g,精密称定,加乙醚40 mL,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣及滤纸挥尽乙醚,再精密加入甲醇40 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,回收溶剂至干,残渣加水10 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,用2%碳酸钠溶液洗涤2次,每次20 mL,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 药材皂苷含量的提取方法

    药材皂苷的含量药典方法总是先用索氏提取器提取若干小时,再正丁醇萃取几次,再水洗几次,然后再上大孔吸附树脂柱,最后定容上液相,整个过程做下来前处理都得2-3天,很耗时间。能不能将索氏提取器这一步用超声提取的方法代替呢?有谁尝试过,做出的结果也能将皂苷完全提出来?

  • 56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    作者:贾树娟 黄雪莹(辽宁中医药大学附属二院, 沈阳百丰医药有限公司,辽宁,沈阳,110014)摘要:目的:建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈0.05%磷酸(28:72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min.结果:川续断皂苷Ⅵ在0.001 2~0.011 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2).平均回收率为99.58%(RSD=0.94%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201424_384723_1606903_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21(已完结)——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.02(已完结)——暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.02(已完结)——暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测

    问题:暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是?答案:24128.072【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)caishendao(注册ID:caishendao)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液,即得。2. 供试品:溶液取装量差异项下的本品,研细,取约4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相A:甲醇 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000

  • 人参皂苷高效液相

    人参皂苷高效液相

    人参皂苷标准品,用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多,有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]

  • 60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位:重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要:建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

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